SU108258A1 - Способ получени сульфофенольных катионитов - Google Patents

Description

Известные сульфофенольные катиониты обычно получают конденсацией сульфофенолов типа SO,H , с формальдегидом. Недостатком этого способа  вл етс  то, что в процессе конденсации чисть сульфогрупп неизбежно отщепл етс  в виде свободной серной кислоты или ее соли, так как формальдегид занимает те же места бензольного кольца, что и сульфогруппы. В результате, не удаетс  существенно увеличить количество сульфогрупп в указанных катионитах. т.е. не удаетс  повысить их егмкость при сохранении достаточного количества метиленовых св зей, обеспечиваюпи х химическую стойкость и механическую прочность смолы. Известен также способ получени  сульфофенольных катионитов, лишенный указанного недостатка н заключаюии1Йс  в том, ч го одно-или и многоатомные фенолы или сульфофенолы сначала кондеисируют с сульфокислотами алифатических ИЛ1 ароматических альдегидов, а затем с формальдегидом . Установлено, что последний из описанных способов может быть усовершенствован путем применени  в первой стадии, процесса сульфокислот алифатических или ароматических кетонов, а не альдегидов . Така  замена позвол ет увеличить количество вводимых в катионит сульфогрупп без увеличени  количества сульфированного карбонильного соединени , а также примен ть новые виды сырь . В зависимости от требуемого содержани  серы в катионите можно примен ть ,ди-1 трисульфокислоты кетонов. Указанные сульфокислоты можно примен ть как в свободном виде, так и в видеводных растворов их солей.

Пример 1. 1 моль фенола, резорцина , крезола или любой их смеси Сдмешивают с 0,5 мол  (можно брать и меньше, в зависимости от желаемого содержани  серы) 15-40Уо-ного водного раствора к лиевон или натриевой солй моио- ,ди- ч ила трисульфокислоты ацетона. К смеси прибавл ют концен грированную сол ную или ,-ную серную кислоту в количестве 1 весовой част  фенола и нагревают в автоклаве до 140° в течение 1-2 час., затем охлаждают до 40-60° и к образовавшимс  начальным продуктам конденсации прибавл ют формалин в количестве 1,0-2,0 мол , в зависимости от количества вз той сульфокислоты кетона. Смесь конденсируют в автоклаве нри той же темнературе еще 3-4 часа до образовани  в зкого нрозрачного сиропа, который застывает в твердый прозрачный гель (последнему придают затем известными способами, форму ионита).

При отвердении сиропа в инертном растворителе (масло, парафин, четыреххлористый углерод) можно получить правильные шарообразные гранулы.

Пример 2. 1 моль сзльфофенола смешивают с 0,2-0,5 мол 

ацетонсульфоната. Реакци  идет

на холоду, и сразу же образуетс 

.кристаллический осадок. Смесь

нагревают 1 час при 100° и по ее охлаждении прибавл ют i,0- 2,0 мол  формальдегида и конденсируют при 90-100° до образовани  в зкого смол ного сиропа, застывающего в прозрачный гель.

Пример 3. 1 моль сульфофенола смещивают с 0,2-0,5 мол  безводной сульфокислоты ацетона или ацетофенона при температуре не выше 20°. Дл  лучшего перемешивани  реакцию можно проводить в дихлорэтане (1-2 часа). Полученную сульфомассу ввод т мелкими порци ми в 25-30%-ный формалин при температуре не выше 20. Смесь конденсируют при этой температуре 2-3 часа, а затем происходит ее отвердение при 80.

Предмет изобретени 

Способ получени  сульфофенольных катионитов путем конденсации одно-или и многоатомных фенолов или сульфофенолов сначала с сульфокислотами алифатических или ароматических карбонильных соединений, а затем с формальдегидом , отличающийс  тем, что, с целью увеличени  количества вводимых в катионит сульфогрупп без увеличени  количества сульфированного карбонильного соединени  на первой стадий процесса, дл  конденсации с фенолами или сульфофенолами на этой стадии примен ют сульфокнслоты алифатических или ароматических кетонов.