SU1079701A1 - Электролит меднени - Google Patents

Abstract

ЭЛЕКТРОЛИТ ЕДНЕНИЯ, .содержащий сульфат меди, пирофосфат кали  и аммонийную соль органической кислоты, отличающийс  тем, что, с целью снижени  рабочей температуры процесса, а также удельного электрического сопротавлени  и пористоети получаемых покрытий , он дополнительно содержит N -

Description

Иаобрегенне огноситс  к гальваностеган , в частности п электрохимическому осаждению медных покрытий. Известны электролиты Дл  меднени  электроогрицательной оснокд, содержашие сопи двухвалентной меди и пирофосфагы кали  или натри  Cl3 . Однако этим электролитам свойст венны некоторые недостатки, а именю стальные детали необходимо завешиват в ванну под током, осаждение пок{лып1 происходит со значительной пористость и повышенным удельным электрическим сопротивленим. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности  вл етс  электролит, содержащий сульфат меди, пирофосфат натри  или кали , аммонийн ссщь органической кислоты в виде цитрата аммони , гидроокись аммони  и пирофосфорную кислоту С21 . Однако эксплуатаци  электролитапрототипа возможна только при 5075 С , что всегда сопровождаетс  технологическими неудобствами. Кроме то покрыти , полученные из электролитапрототипа , характеризуютс  значительной пористостью и ш 1соким удельным электрическим српротивленвем. Цель изобретени  - снижение рабочей температуры прсщесса, а также удельного электрического сопротивлени и порисготи получаемых покрытий. Указанна  цель достигаетс  тем, что электролит меднени , содержаишй сульфат Меди, пирофосфат кали , аммонийную соль органической кислоты, дополнительно содержит N -(2-гидроксилэтил ) амид синтетических жирных кислот обшей формулы .,4. ОН, где п 1О-13, и циклимид со структурной формулой CH2CH20CH2CdO НО Ю СН2СОО. а в качестве аммонийной соли органич кой кислоты - сукдинат аммони  при следующем соотношении компонентов, г/л: Сульфат меди60-80 Пирофосфат кали  32О-350 Сукцинат аммони  N -(2-Гидроксилэнад )амид синтеО1 тических жирных кислот (ГЭА)0,0001-0,001 Циримид0,ООО5-0,005 Процесс осаждени  осуществл ют при рН 7,5-8,0, комнатной температуре, катодной плотности тока 1-3 А/дм без перемешивани  и 4-5 А/дм с перемешиванием, соотношение анодной и катодной поверхностей д: 5 2:1. Выход по току 95,4%. Электролит готов т следующим образом. Каждый из компонентов электролита раствор ют в отдельных порци х воды. Раствор сульфата меаи при перемешивании вливают в раствор пирофосфата кали . Выпадающий голубоватый осадок сразу раствор етс  к избытке гги- рофсх:фата кали .Затем добавл ют последовательно ранее растворенные сукциНат аммони , ГЭА и ииклимид. Последние три компонента можно раствор ть в полученном ранее растворе пирофосфорнокислой меди. Затем объем раствора довод т до заданной величины. Пирофосфат кали  и сукцинат аммони  в заданных концентраци х обеспечивают прочное сцепление медных покрытий с электроотрицательной подложкой даже при загрузке Деталей без тока, а также высокую рассеивающую способность электролита и мелкокристалличность осадков меди. Кроме того, сукцинат аммо- , ни  повышает стабильность электролита. В предлагаемом электролите сукцинат аммони  обеспечивает надежное буферирование прикатодного сло , что позвол ет примен ть высокие плотности тока без повышени  рабочей температуры раствора. Опасности выпадени  гидроксидов при этом нет. ГЭА и циклимид улучшают мелкокристалличность покрьттий, смачиваемость и выравнивание поверхности. В их присут ствии в электролите покрыти  получаютс  блест щими, пористость уменьшаетс . При испытани х предлагаемого электролита и полученных из него покрытий примен ютс  следующие методики. Катодные плотности тока считаютс  рабочими, если покрыти  сохран ют мелкокристаллическую структуру и  вл ютс  полу блест щими или .блест щими. Анодные плотности тока считаютс  рабочими , если выход по току составл ет 10О%, а поверхность анода светла . Удельное электрическое сопротивление пористость и прочность сцеплени  полученных медных покрытий провер ют по ГОСТ 9302-79.

Степень блеска устанавлнвают по ГОСТ 21484-76. Рассеивающую способность измер ют в  чейке Филда с cooi ношеннем рассто ний от дальнего и ближнего катодов к аноду 2:1.

Составы растворов приведены в табп.

Сравнительные характеристики получаемых покрытий приведены в табл. 2.

ripi сопоставлении характеристик прототипа и предлагаемого электролита видно, что последний характеризуетс  отсутствием пористости при толщине покрыти  15 мкм и высокой удельной электрической проводимостью. Предлагает

мый электролит технологичен - не .требует подмрейа и характеризуетс  огсутч ствием выпадени  осадка как при хранении , так и при ддительнЫ1 эксплуатадин.

Применение предлагаемого электрснлита позвол ет повысить качество покрытий, стабильность процесса, снизить расход химреактивов. Изобретение может быть использовано в практике гальванических цехов, где примен етс  меднение в качестве подсло , а также в качестве самосто тельных функциональных покр$ 1тий стальной основы, в том числе дл  повышени  электропроводности и дл  защиты от науглероживани  в процессе цементации.

IТаблица

Цитрат аммони  15-25

Гидроокись аммони ,

мл/г2-15

Пирофосфорна 

1-10 кислота

Катодна  плотность тока. А/дм 2

без перемешивани 

с перемешиванием

Предельна  анодна 

плотность тока, А/дм

Т а б л и ц а 2

1-3

1-3

4-5

4-5

2,5

2.5 Температура, С5О-75 Выпадение осадка из Через электролига 28,8 А« г/л Полублест ще Степень блеска покрыти  Отсутствие пор при толишне, Не достигнут мкм Удельное электрическое 2,02:10 сопротивление, OMjCKi Выход по току, %95,4 Рассеивающа  способность 44,3

Проаолжение габл. 2 Комнатна  Стабильна  работа г(лектропита в течение 6 мес Блест щев о 15 1,75;1бЧ,74ЛО 1,77.-10 95,495,4 95,2 44,644,644,6

Claims (1)

1. ЭЛЕКТРОЛИТ МЕДНЕНИЯ, содержащий сульфат меди, пирофосфат калия и аммонийную соль органической кислоты, отличающийся тем, что, с целью снижения рабочей температуры процесса, а также удельного электрического сопротивления и пористое-’ ти получаемых покрытий , он дополнительно содержит N -(2-гидроксилэтил)амид синтетических жирных кислот общей формулы C_nH2_n+1CONHC2H^OH, где п = = 10-13, и циклимид со структурной формулой + ₊ СН₂СН₂ОСН,СОО * 'фНгпм ^СНгС0° нон а в качестве аммонийной соли органичес кой кислоты - сукцинат алюминия при следующем соотношении компонентов, г/л:

   Сульфат меди Пирофосфат калия Сукцинат аммония

   N -(2-гидроксилэтил) амид синтетических

   60-80

   3 20-3 50

   15-30 жирных кислот указанной формулы 0,0001-0.0010 Циклимид с указан- ’ ной структурной формулой 0,0005-0,0050