ел
О5 01 Изобретение относитс к промыиленному получению сульфаминовой кис лоты, котора находит широкое применение в нефтедобывающей промышленности дл обработки призабойной зоны нефт ных скважин, в химической промьаш1енности дл очистки оборудовани и трубопроводов от накипай и окисных пленок. Известен способ получени сульфаминовой кислоты взаимодействием карбамида с небольшим избытком олеу ма. Полученную высококонцентрирован ную суспензию сульфаминовой кислоты разбавл ют водой или низшими олифатическими спиртами, фильтруют и промывают водой t1DНедостатками способа вл ютс зн чительные потери целевого продукта и большое количество стоков. Наиболее близким по технической, сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс способ по лучени сульфаминовой кислоты, включающий сульфировайие ка:рбамида 20%-ным олеумом с последующим смеше нием целевого продукта с промывными водами после второй фильтрации, с последующей трехкратной репульпацией и четырехкратной .фильтрацией на барабанных вакуум-фильтрах Г2}. Недостатком известного способа вл етс низкий выход продукта (60-65%) и многостадийность процесса . Цель изобретени - повьшение выхода продукта и упрощение процесса. Поставленна цель достигаетс согласно способу получени сульфами новой кислоты, включающему сульфиро вание карбамида 60-65%-ным олеумом с последующим смещением реакционной массы- с 50-55%-ной серной кислотой, фильтрацией и промывкой осадка продукта . Применение олеума с концентрацие 60% значительно ухудшает структуру образовани кристаллов сульфаминовой кислоты, кристаллы получаютс мелки масса в зка , плохо фильтруетс и промываетс . Промывка возможна толь ко путем многократной репульпации, что приводит к- снижению выхода продукта из-за большой растворимости сульфаминовой кислоты и усложнению процесса. Применение олеума с конце трацией 65% затрудн ет транспортиро ку его по трубопроводу и дозировку в аппарат, а также приводит к повы шенной загазованности в производственных помещени х. Применение серной кислоты концентрацией менее 50% приводит к снижению выхода продукта за счет снижени .полноты выделени , а приме нение серной кислоты концентрацией более 55% приводит к образованию повышенной в зкости жидкой фазы, до . полнительному перерасходу .серной кислоты, дополнительной промывке и репульпации, что приводит к растворению сульфаминовой кислоты, снижению выхода целевого продукта и усложнению процесса. Пример 1. Процесс сульфировани провод т в двух последовательно соединенных аппаратах емкостью по 3,7 м, снабженных рамными мешалками , делающими по 47-48 об./мин, и рубашками дл нагрева и охлаждени сульфомассы. В первый аппарат-сульфуратор непрерывно по стокам из расходных емкостей подаетс 60-65%-ный олеум со скоростью 622-625-кг/ч и раствор карбамида в моногидрате со скоростью 173-176 кг/ч. Мольное соотношение компонентов сульфировани карбамид: серна кислота: олеум соответственно составл ет 1,0:2,0:2,5. Температура реакции в первом аппарате поддерживаетс 75,5°С. Сульфамасса в первом аппарате, достигнув объема 2,3 м, самотеком по переливному устройству постепенно поступает во второй аппарат-сульфуратор , температура реакции во втором сульфураторе поддерживаетс 82°С. Во втором сульфураторе сульфомасса , достигнув Объема 2,2 м, самотеком постепенно поступает в дес тикубовый футерованный аппаратсмеситель , который снабжен рубашкой дл охлаждени и лопастной фаолитированной- мешалкой ,, делающей 4850 об./мин, сто ком дл подачи из расходной емкости серной кислоты. В смеситель под слой сульфомассы по сто ку при непрерывно подаетс 55%-на серна кислота. Общую кислотность в смеситexse поддерживают 64,9%. Достигнувобъе1 1а 6,3.м-, суспензи самотеком по переливному устройству поступает в сборник-накопитель , а затем на гуммированную центрифугу , скорость вращени барабана 850 об./мин. Паста сульфаминовой кислоты прог- ываетс водой до остаточной кислотности 2,95%. Маточник и промводы собираютс в отдельные емкости. Часть маточника и все промывные воды используютс дл приготовлени 55%-ной серной кислоты. Полученна паста содержит 94,8% сульфаминовой кислоты, 1,48 % серной кислоты, выход целевого продукта 91,9%. Пример 2. Процесс ведут как в примере 1. Мольное соотношение компонентов (NN2)3 СО : И гЗОд::: 50э 111,8:2,3. Концентраци HjSO., подаваемой на смешение, 52,2%, обща кислотность на стадии смешени 65,0%. Количество воды, подаваемое на про3 1060 мывку, 261 л, остаточна кислотность 1,74%. . Полученна паста содержит 95,7% сульфаминовой кислоты, 1,6% серной кислоты, выход целевого продукта 88,8%.5 П р и м :е р 3. Процесс ведут как в примере 1. Мольное соотношение компонентов (МН2)2СО:Н250 :50з 1:2,2:2,73. Концентраци подаваемой на смешение 50,1%, обща кислотность на стадии смешени 60,0%. Количество воды, подаваемое на прок 654 мывку, 232 л, остаточна кислотность 1,45%, Полученна паста содержит 92,7% сульфаминовой кислоты, 3,0% серной кислоты, выход целевого продукта 87,5%. Преимущество предлагаемого способа перед известным состоит в том, что повыааетс выход продукта до 87-92%. того, значительно упрощаетс технологи процесса за счет исключени стадий репульпации и многократной фильтрации суспензии сульфаминовой кислоты.