SU1053186A1 - Устройство дл измерени концентрации газа - Google Patents

Abstract

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗА, содержащее последовательно расположенные в. вакуумной камере источник ионов, анализатор и Коллектор, о т л и.4 а ю щ е е с   тем, что, с целью повышени  точности измерений, на внутренние поверхности вакуумной камеры последовательно нанесены диэлектрические и электропро .вод щие пленки, снабженные металлизированными участками с выводами, подключенные к источнику питани ,

Description

(Л

с

tn

00

эо

а Изобретение относитс  к технической физике и может быть использовано в устройствах дл  контрол  состава газовой среды в масс-спектрометрии и хроматограф.ии. Известны масс-спектрометры, хром тографы, предназначенные дл  качест венного и количественного .анализа га зовой среды, на внутренних поверхнос т х которых образуютс  полупроводниковые пленки из адсорбированного газа I . Этими приборами производитс  воздейст .виа длительной электронной и . ионной бомбардировки на металлические поверхности и исследуютс  причины образовани  полупроводниковых углеродистых пленок. Эти услови  как раз имеют место в ионизационной камере и на других элJeктpoдax ионного источника. При достато-чной толщине этих пленок на них образуютс  св занные зар ды, и эффективный потенциал , создаваемый электродом, может .сильно отличатьс  от поданного потенциала. Наибольшее значение это  вление имеет в ионизационной камере ще приложенные потенциалы относиг тельно малы. Зар ды, накапливающиес  на полупроводниковых пленках, нестабильны и могут блуждать по поверхнос ти пленки. Действие этих блуждающих полей искажает как электронный, так и ионный и может привести к беспор дочному дрейфу ионных токов в пределах нескольких дес тков процентов , а при сильном эффекте, и общей потере чувствительности. При анализе соединений, про вл ющих большую склонность к адсорбции, преобладак цую роль начинают играть сорбционные процессы, которыми св .заны эффекты рам ти Удаление из прибора таких соединений протекает медленно и скорость откачки, подчин юща с  экспоненциальному закону, становитс  крайне низкой. Вследст-г вие этого пол рные соединени  ад сорбционные.в значительных количествах -во -врем  записи спектров,, десррбируютс  со стенок прибора в течение продолжительного времени. При запуске очередного образца адсорбирован ные ранее соединени  вытесн ютс  с поверхности, что приводит к искажению масс-спектра этого образца. Наложение масс-спектра десорбированного продукта на спектр исследуемого образца не поддаетс  учету. Осложнени  возникают, при анализе всех кислородсодержащих соединений, , Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  масс-спектрометр, в котором его датчик состоит из последовательно расположенных ионного источника, анализатора и коллектора ионов, расположенных в вакуумной камере 2, Однако в процессе работы на аноде ионного источника и электродах анализатора образуютс  полупроводниковые пленки, KOTOi ue привод т к потере чувствительности прибора. Дл  восстановлени  необходимо механическое удаление пленок. Адсорбированные на поверхност х электродов газы, напуАкаемые в процессе газового анализа , обладают пам тью , что приводит к искажению контролируемого газового сост,ава. В св зи с этим возникает проблема ослаблени  пам ти масс-спектрометра к предыдущему анализируемому объекту, а также исключение возможности образовании полупроводниковых пленок. Цель изобретени  - повыь- ение точности измерений путем снижени  пам ти прибора и исключение образовани  полупроводниковых пленок. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в устройстве дл  измерени  кон центрации газа, содержащем последовательно расположенные в вакуумной камере источник ионов, анаглизатор и коллектор, на внутренние поверхности вакуумной камеры последовательно нанесены диэлектрические и электропровод щие пленки, снабженные металлизированными участками с выводами/ подключенные к источнику питани . На фиг. 1 - 3 изображены электроды , в которых на металлическую поверхность 1 или предварительно нанесенный на нее слой металла, например хром, имеющего хорошую адгезию, нанесён изол ционный слой 2, который может быть изготовлен вакуумным напылением моноокиси кремни  или окиси металла/ например окись хрома, затем нанесен провод щий слой 3 из металла, например никель, вольфрам, молибден. Дл  прогрева электрическим током на кра  цилиндрической провод щей пленки нанесены слой металла , к которым подсоедин ютс  электрические выводы 4; На фиг. 2 изображен-электрод круглого сечени , в котором электрические вьгаоды 4 расположены вдоль цилиндри ческой поверхности на фиг, 3 плоский электрод; на фиг. 4 - пример выполнени  прогреваемых диа- . фрагм, .,,. :,. .- . .;.. .. На металлическом основании I нанесен слой 2 изол ции, а затем провод щий слой 3 с электрическими выводами 4. При необходимости слои Могут быть нанесены и с другой стороны диафрагм. . На внутренние поверхности ионного источника, в том числе на поверхности, образующие входную и выходную диафрагмы , нанос т тонкий сло  элвктроизол ционной пленки, например моноокись кремни  или окиси металла, например окись хрома, затем поверх тонкого электроизол ционного сло  . нанос т тонкий провод щий слой, npHjt чем на крайние участки нанос т слой металла, к которым подключают выво ды, В качестве провод щих пленок используютс  высокоомные материалы, например молибден, никель и др. Могут быть применены и другие материа лы в случае использовани  источника дл  анализов газов,, не пригодных по физико-химическим свойствам к примён нию высокоомных материалов. С целью улучшени  адгезии наносимых на поверхности пленок электроды ионного источника, анализатора массспектрометра последовательно покрыВаютс  слоем хрома, окисью металла или диэлектрическим материалом, затем наноситс  металлический слой с электрическими выводами. Электроды анализатора масс-спектрометра , которые запитывают высокor частотным напр жением, подключают к электрическому источнику через высокочастотный дроссель. Выводы про вод щих пленок подключают к управл емым импульсным источникам питани , которые обеспечивают импульсный прогрев плейок в течениэ короткого времени . Тонкий слой изол ции позвол ет произвести нагрев провод щего в течение короткого интервала врем0 ни ,1/2 с, от маломс дного источни ка питани .: Примером изготовлени  тонких изол ционных и провод щих пленок, а так же сло  металла на концах  вл етс  вакуумное напыление. Облучение конденсируемого ва -потоком электронов в поперечном сечении позвол ет получить тонкие слои с;высокой адгезией пленок к поверхности конструкции. : Рекрменцуемые скорости конден сации вещества на поверхности ) конструкций А/с, плотность элеккронного пучка в поперечном сечении испар емого потока 0,5 2 мА/См  п  провод щего сло  ;и,; анерги  электронного пучка 100-300 э Режим работы масс-спектрометра/ закликаетс  в следукщем. Яос е ааписи одного или несколько спектров перекрывают напуск анализиг pyetMpiro газа н iio провод щей пленке пропускают один или несколько им|1уль сов .тока дп  нагрева до 100-350°С, в зависимости от анализируемого гада В зависимости от толщины провод щей пленки, котора  может быть.выпол нена от iaO-200 А ДО нескольких МИКг ронц последн   в .течение короткого . интервала времени за счет импульсного тока нагреваетс  и осуществл етс  десорбци  адсорбированного ранее на поверхность пленки газа. После прохождени  одного или нескольких ш«- пульсов тока провод ща  пленка за счет малой толщины изол ционного сло ,быстро охлаждаетс  и одновременно в процессе записи спектра масс осуществл етс  адсорбци  газов, напускаемых в зону ионизации. Врем  охлаждени  провод щей пленки зависит от толщины и материала изол ционного сло , который может быть выполнен от нескольких сотен ангстрем до дес тков микрон, и составл ет от 0,1 с. до нескольких.дес тков секунд. Периодическое обезгаживание поверхностей исключает образование полупроводниковых пленок и приводит к анижению пам ти масс-спектрометра .. В качестве провод щих пленок могут быть использованы металлы с высоким сопротивлением, которые не обладают геттёрным действием, легко напыл ютс  в вакууме, хорошо поддаютс  удалению (десорбции) .газа в вакууме . В качестве металлов провод щих пленок можно использовать Ы1 (Т.пл. 1452°С) W (Т.пл. 3380°С); Мо (Т.пл. ). Масса прогреваемой пленки толщиной несколько сотен ангстрем в раз меньше массы аналитической части устройства. Количество тепла, которое выдел етс  при нагревании пленки, определ етс  по фор1- улё Q-mGp(T,-T), где m - масса пленки, Krf Ср - теплоемкость пленки, Дж/кг, К) Т - температура нагрева пленки К; Ту - температура окружающей сре .ды, к. Дл  прогрева устройства предложенным способом тзребуютс  мощности в несколько Вт, врем  обеэгаживани  0,1-2 с, рстыванир 1-3 мин. Остывание при частном периодическом обезгаживанни внутренних поверхностей ионного источника, анализатора массспектрометра практически полупрОводйиковых пленок не образуетс . Важнейшим параметром основного узла масс-спектрометра ионного источника  вл етс  отсутствие пам ти и полупроводниковых пленок. Это позвол ет проводить количественный анализ контролируемой газовой, смеси и увеличить ресурс работы прибо1 а. Учитыва  высокий уровень производства микроэлектроники, и использование существующей технологии позвол ет реализовать предложенное техническое решение в масс-спектрометрах с ровышенным ресурсом непрерывной работы .

ws ifiTOsPvrS/

у//

г f

i Z//

/У УУУУУУУу У/УУ/УУ/ 1

7

Cpi/i.3

A-A

4

/

))

Y///////////////////A

г

A

Claims (1)

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗА, содержащее последовательно расположенные в вакуумной камере источник ионов, анализатор и коллектор, о т л и .ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерений, на внутренние поверхности вакуумной камеры последовательно нанесены диэлектрические и электропроводящие пленки, снабженные металлизированными участками с выводами, подключенные к источнику питания.