SU1049485A1 - Способ отделени алкалоидов полученных из растений родов @ , @ , @ и содержащих третичный атом азота,от их четвертичных солей и/или примесей - Google Patents
Способ отделени алкалоидов полученных из растений родов @ , @ , @ и содержащих третичный атом азота,от их четвертичных солей и/или примесей Download PDFInfo
- Publication number
- SU1049485A1 SU1049485A1 SU813279912A SU3279912A SU1049485A1 SU 1049485 A1 SU1049485 A1 SU 1049485A1 SU 813279912 A SU813279912 A SU 813279912A SU 3279912 A SU3279912 A SU 3279912A SU 1049485 A1 SU1049485 A1 SU 1049485A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- plants
- nitrogen
- berberis
- impurities
- magnola
- Prior art date
Links
Landscapes
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
Abstract
СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ИЗ РАСТЕНИЙ РОДОВ BERBERIS , MAGNOLIA, CRATAEGIS И СОДЕРК(АЩИХ ТРЕТИЧНЫЙ АТОМ АЗОТА, ОТ VK ЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕЙ И/ИЛИ ПРИМЕСЕЙ, о тличающийс тем, что целевые алкалоиды или их смесь подвергают хроматографии в тонком слое силикагел с использованием в качестве элюента 20-25%-ного водного раствора аммиака, который затем испар ют.
Description
Изобретение относитс к новому способу отделени алкалоидов, полученных из растений родов Berber s, Maqnolia, Crataegis и содержащих третичный атом азота, от их четвер тичных солей и/или примесей и может найти, применение в -фармацевтичес кой промьштенности, а также дл контрол чистоты сырь и промежуточилх продуктов,
Известен способ разделени ароматических третичных и четвертичных аминов с помощью перегонки с вод - . ным паром ffj ,
Известен также хроматограЛический сЯособ разделени моночетвертичных аммониевых солей алифатического и ароматического р да на целлюлозе, силикагеле или незакрепленном слое окиси алюмини с применением в качес ве элюента смеси н-бутанол-лимонна кислота, Хроматограммы про вл ют реактивом Драгендорфа 2J .
В литературе не описан способ отделени алкалоидов, содержащий тре- / тичный атом азота, от их четвертичных солей.
Цель изобретени - создание нового способа отделени алкалоидов, полученных из растений родов Berber Is, Mannolia, Crataeqls и содержащих третичный атомазота, от их четвертичных солей.
Цель достигаетс согласно способу , заключающемус в том, что целевые алкалоиды или их смесь подвергают хроматографии в тонком слое силикагел С использованием в качестве элюента 20-. водного раствора аммиака, который затем испар ют,
Способ позвол ет раздел ть третичные и четвертичные аммониевые основани 1 указанного типа,
Пример 1. Из порошковидного Силикагел с размером частиц от 5 до 25 мм с водой приготовлен на стекле слой силикагел толщиной 0,6 мм,
Цосле сушки при 05®С на старт нанесен раствор алкалоидов, указанных в таблице, в смеси растворителей хлороформ - метанол или в диоксане. После испарени растворител осуществл ют восход щую .хроматографию 20%-ным водшлм раствором аммиака при . Детекцию алкалоидов осуществл ют реактивом Драгендорфа в модификации Муниера,
Протобербериновые Протрбербериновые Йагноламин 0, Бисбензилизохинолимовые БисбензилизохиноОксиакантин 0, линовые БисбензилизохиноМагнолии 0, линовые Бензилизохинолиновые Апорфиновые фенилалкиламин Независимо от структуры алкалоида Берберинхлорид Палматинхлорид Магнокурарин 0,5 пи крат Магнофлорин- 0,61 Салицифолин 0,62 хлорид 0,56-0,6( Большим преимуществом узкого диа пазона R{ четвертичных аминов вл етс аналитическа примен емость изобретени дл идентификации трбтичных и четвертичных аминов, незав симо от их структурного типа. Пример 2. Чисть й йодид магнофлорина растительного происхож дени после очистки кристаллизацией подвергают дальнейшей очистке. На тонкослойные пластинки силика гел , крепленного крахмалом на алюминиевой фольге, нанос т раствор чистого йодида магнофлорина. После испарени растворител осуществл ют двухразмерную хроматографию в Первом направлении 25%-ным водным раствором аммиака, а во втором направлении смесью этилацетат - хлоро форм - метанол-диэтиламин в соотношении 3:3:4:0,3. Хроматограмму про вл ют реактиI вом Драгендорфа в модификации Hyiffie ра; Обнаружено, что чистый магнофлорин йодид представлен смесью 4-5 разных алкалоидов А, В, , D со следующими значени ми хроматографической подвижности в обоих направлени х: А -0,01; 0,00; В (магнбфлорин ) 0,87; 0,00; Cv(-С5 0,84; 0,19; D 0,78; 0,7. Следовательно, алкалоид А вл етс третичным аммониевым основанием 1.И алкалоиды В, , D - четвертичными . Хара1{терно, что в первом направлении (25%-ный вод ной раствор аммиакА) алкалоиды с четвертичным азотом в составе своей молекуЛы размещены 8 узком диапазоне значений (от 0,78 до 0,87), а в другом направлении примененна подвижна фаза уже слзпют разделению четвертых аминов в зависи ости от других, неазотных особенностей структуры своей молекулы. ,
Claims (1)
- СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ИЗ РАСТЕНИЙ РОДОВ BERBERIS, MAGNOLIA, CRATAEGIS И СОДЕРЖАЩИХ ТРЕТИЧНЫЙ АТОМ АЗОТА, ОТ ИХ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕЙ И/ИЛИ ПРИМЕСЕЙ, о тличающийся тем, что целевые алкалоиды или их смесь подвергают хроматографии в тонком слое силикагеля с использованием в качестве элюента 20-25%-ного водного раствора аммиака, который затем испаряют.С©Q0 сл
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813279912A SU1049485A1 (ru) | 1981-04-17 | 1981-04-17 | Способ отделени алкалоидов полученных из растений родов @ , @ , @ и содержащих третичный атом азота,от их четвертичных солей и/или примесей |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813279912A SU1049485A1 (ru) | 1981-04-17 | 1981-04-17 | Способ отделени алкалоидов полученных из растений родов @ , @ , @ и содержащих третичный атом азота,от их четвертичных солей и/или примесей |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1049485A1 true SU1049485A1 (ru) | 1983-10-23 |
Family
ID=20954903
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU813279912A SU1049485A1 (ru) | 1981-04-17 | 1981-04-17 | Способ отделени алкалоидов полученных из растений родов @ , @ , @ и содержащих третичный атом азота,от их четвертичных солей и/или примесей |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1049485A1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103254189A (zh) * | 2013-04-23 | 2013-08-21 | 广西民族大学 | 应用盐酸小檗碱分子印迹色谱柱分离盐酸小檗碱的方法 |
CN108267537A (zh) * | 2016-12-31 | 2018-07-10 | 九芝堂股份有限公司 | 一种鉴别上清丸中黄柏的方法 |
-
1981
- 1981-04-17 SU SU813279912A patent/SU1049485A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1, HInsberq 0. Uber einige Benzol sul famide und rjemischte secundare Amine. Ann. 265, 180 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103254189A (zh) * | 2013-04-23 | 2013-08-21 | 广西民族大学 | 应用盐酸小檗碱分子印迹色谱柱分离盐酸小檗碱的方法 |
CN103254189B (zh) * | 2013-04-23 | 2015-11-04 | 广西民族大学 | 应用盐酸小檗碱分子印迹色谱柱分离盐酸小檗碱的方法 |
CN108267537A (zh) * | 2016-12-31 | 2018-07-10 | 九芝堂股份有限公司 | 一种鉴别上清丸中黄柏的方法 |
CN108267537B (zh) * | 2016-12-31 | 2020-08-28 | 九芝堂股份有限公司 | 一种鉴别上清丸中黄柏的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DK0658164T3 (da) | Fremgangsmåde til chromatografisk oprensning og adskillelse af nukleinsyreblandinger | |
Paugam et al. | Selective dopamine transport using a crown boronic acid | |
CN107353201A (zh) | 一种高含量天然莽草酸提取物及其制备方法 | |
SU1049485A1 (ru) | Способ отделени алкалоидов полученных из растений родов @ , @ , @ и содержащих третичный атом азота,от их четвертичных солей и/или примесей | |
Moodie | Gas-liquid chromatography of amino acids: A solution to the histidine problem | |
Goldstein et al. | A method for the separation and estimation of catechol amines in urine | |
KR860001787A (ko) | 신규 δ-부티로락탐의 제조 방법 | |
Hellberg | On the photo-transformation of ergot alkaloids | |
Takeda et al. | Identification and quantification of a protein-bound ligand in uremic serum. | |
WO2018143226A1 (ja) | アミノ酸の由来判別方法 | |
JP2018136347A (ja) | アミノ酸の由来判別方法 | |
Davidson et al. | Application of paper chromatography to identification and quantitative estimation of amino acids in soil organic matter fractions | |
Mirza et al. | Conversion of Hydrastine into Berberine, and an Instance of the Asymmetrical Quaternization of a Tertiary Base | |
Szepesi et al. | Normal-phase dynamic (solvent-generated) molecular complexation chromatography using anionic ion exchangers: I. Characterization of the separation system | |
Hamerman et al. | Separation of mixture of nine monosaccharides by two-dimensional ascending paper chromatography | |
Grassini-Strazza et al. | High-performance thin-layer chromatography on amino-bonded silica gel: application to barbiturates and steroids | |
McLean et al. | Thin-layer chromatography of quaternary ammonium salts on alumina layers | |
Casselman et al. | Clam poison: I. The paper chromatographic purification of clam poison dihydrochloride | |
CA2466934C (en) | Improved purification of 4, 4'(5')-di-t-butylcyclohexano-18-crown-6 | |
Martin et al. | Procedural difficulties in the gas-liquid chromatographic assay of the arylalkylamines | |
Hatanaka et al. | l-2-Amino-4-methylpimelic acid: A new amino acid from Lactarius species | |
Porter | [12] The partition chromatography of enzymes | |
Shimada et al. | Studies on Steroids. CLXXVIII. Separation of Estrogen Glucuronides by High-Performance Liquid Chromatography | |
Francis et al. | The mechanism of the reaction between di-(2-chloroethyl) sulphone (mustard-gas sulphone) and amino acids | |
RU1822885C (ru) | Способ выделени 4-и/или 5-оксииндолил-3-уксусных кислот |