SU1049485A1 - Способ отделени алкалоидов полученных из растений родов @ , @ , @ и содержащих третичный атом азота,от их четвертичных солей и/или примесей - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ИЗ РАСТЕНИЙ РОДОВ BERBERIS , MAGNOLIA, CRATAEGIS И СОДЕРК(АЩИХ ТРЕТИЧНЫЙ АТОМ АЗОТА, ОТ VK ЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕЙ И/ИЛИ ПРИМЕСЕЙ, о тличающийс  тем, что целевые алкалоиды или их смесь подвергают хроматографии в тонком слое силикагел  с использованием в качестве элюента 20-25%-ного водного раствора аммиака, который затем испар ют.

Description

Изобретение относитс  к новому способу отделени  алкалоидов, полученных из растений родов Berber s, Maqnolia, Crataegis и содержащих третичный атом азота, от их четвер тичных солей и/или примесей и может найти, применение в -фармацевтичес кой промьштенности, а также дл  контрол  чистоты сырь  и промежуточилх продуктов,

Известен способ разделени  ароматических третичных и четвертичных аминов с помощью перегонки с вод - . ным паром ffj ,

Известен также хроматограЛический сЯособ разделени  моночетвертичных аммониевых солей алифатического и ароматического р да на целлюлозе, силикагеле или незакрепленном слое окиси алюмини  с применением в качес ве элюента смеси н-бутанол-лимонна  кислота, Хроматограммы про вл ют реактивом Драгендорфа 2J .

В литературе не описан способ отделени  алкалоидов, содержащий тре- / тичный атом азота, от их четвертичных солей.

Цель изобретени  - создание нового способа отделени  алкалоидов, полученных из растений родов Berber Is, Mannolia, Crataeqls и содержащих третичный атомазота, от их четвертичных солей.

Цель достигаетс  согласно способу , заключающемус  в том, что целевые алкалоиды или их смесь подвергают хроматографии в тонком слое силикагел  С использованием в качестве элюента 20-. водного раствора аммиака, который затем испар ют,

Способ позвол ет раздел ть третичные и четвертичные аммониевые основани  1 указанного типа,

Пример 1. Из порошковидного Силикагел  с размером частиц от 5 до 25 мм с водой приготовлен на стекле слой силикагел  толщиной 0,6 мм,

Цосле сушки при 05®С на старт нанесен раствор алкалоидов, указанных в таблице, в смеси растворителей хлороформ - метанол или в диоксане. После испарени  растворител  осуществл ют восход щую .хроматографию 20%-ным водшлм раствором аммиака при . Детекцию алкалоидов осуществл ют реактивом Драгендорфа в модификации Муниера,

Протобербериновые Протрбербериновые Йагноламин 0, Бисбензилизохинолимовые БисбензилизохиноОксиакантин 0, линовые БисбензилизохиноМагнолии 0, линовые Бензилизохинолиновые Апорфиновые фенилалкиламин Независимо от структуры алкалоида Берберинхлорид Палматинхлорид Магнокурарин 0,5 пи крат Магнофлорин- 0,61 Салицифолин 0,62 хлорид 0,56-0,6( Большим преимуществом узкого диа пазона R{ четвертичных аминов  вл  етс  аналитическа  примен емость изобретени  дл  идентификации трбтичных и четвертичных аминов, незав симо от их структурного типа. Пример 2. Чисть й йодид магнофлорина растительного происхож дени  после очистки кристаллизацией подвергают дальнейшей очистке. На тонкослойные пластинки силика гел , крепленного крахмалом на алюминиевой фольге, нанос т раствор чистого йодида магнофлорина. После испарени  растворител  осуществл ют двухразмерную хроматографию в Первом направлении 25%-ным водным раствором аммиака, а во втором направлении смесью этилацетат - хлоро форм - метанол-диэтиламин в соотношении 3:3:4:0,3. Хроматограмму про вл ют реактиI вом Драгендорфа в модификации Hyiffie ра; Обнаружено, что чистый магнофлорин йодид представлен смесью 4-5 разных алкалоидов А, В, , D со следующими значени ми хроматографической подвижности в обоих направлени х: А -0,01; 0,00; В (магнбфлорин ) 0,87; 0,00; Cv(-С5 0,84; 0,19; D 0,78; 0,7. Следовательно, алкалоид А  вл етс  третичным аммониевым основанием 1.И алкалоиды В, , D - четвертичными . Хара1{терно, что в первом направлении (25%-ный вод ной раствор аммиакА) алкалоиды с четвертичным азотом в составе своей молекуЛы размещены 8 узком диапазоне значений (от 0,78 до 0,87), а в другом направлении примененна  подвижна  фаза уже слзпют разделению четвертых аминов в зависи ости от других, неазотных особенностей структуры своей молекулы. ,

Claims (1)

1. СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ИЗ РАСТЕНИЙ РОДОВ BERBERIS, MAGNOLIA, CRATAEGIS И СОДЕРЖАЩИХ ТРЕТИЧНЫЙ АТОМ АЗОТА, ОТ ИХ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕЙ И/ИЛИ ПРИМЕСЕЙ, о тличающийся тем, что целевые алкалоиды или их смесь подвергают хроматографии в тонком слое силикагеля с использованием в качестве элюента 20-25%-ного водного раствора аммиака, который затем испаряют.

   С©

   Q0 сл