SU1048395A1

SU1048395A1 - Ионизационный детектор дл хроматографа

Info

Publication number: SU1048395A1
Application number: SU823426687A
Authority: SU
Inventors: Владимир Иванович Петров; Луиза Петровна Петрова; Виталий Витальевич Белоусов; Сергей Борисович Старк
Original assignee: Московский Ордена Октябрьской Революции И Ордена Трудового Красного Знамени Институт Стали И Сплавов
Priority date: 1982-04-19
Filing date: 1982-04-19
Publication date: 1983-10-15

Abstract

ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ХРША ЧЭГРАФА, содержа1ций корпус. входной штуцер, св занный с выходс и хроматографической колонки, штуцер дл вывода газов в атмосферу, коронирующий и коллекторный электроды, установленные в корпусе в направ.лении потока анализируемого газа, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности . детектора и увеличени числа анализируемых соединений, в него введены источник газа, искровой потенциал которого выше искровых потенциалов анализируемых соединений, и дополни тельньй штуцер, св зывающий источник этого газа с внутренней полостью корпуса детектора, примыкающей к i коллекторному электроду, а полость корпуса детектора. Прилегающа к (Л коронирующему электроду, соединена через входной штуцер с выходом хроCZ - матографической колонки.

Description

Ni::

00 op UD 01

t

fffj

Изобретение относитс к аналитическому приборостроению, более конкратно к конструкции ионизационного детектора дл газового хроматографа и может быть использовано в области техники, занимающейс разработкой и производством приборов дл контI рол и автоматизации различных технологических процессов, наладки оборудовани в энергетике, ме.таллургии химической, нефтехимической, нефтеп-ерерабатывающей и других отрасл х промышленности.

Известны предназначенные, дл анализа компонентов смеси, выход щих из хроматографичёской колонки, конструкции детекторов ионизсщионного типа , содержащих общие элементы,-корпус детектора, электроды измерительной цепи, источник ионизирующего излучени . Принцип их работы основан на ио-;изации молекул анализируемых соединений при-помощи радиоактивного излучени , источник которого размещаетс в специальном контейнере в камере детектора.К числу таких детекторов относ тс детектор попе .речного сечени ионизации, аргоновый , аргоновый триодный, электронно-захватный Щ

Эти детекторы имеют общий, св занный с слабымивоздействи ми на инертные газы радиоактивного излучени источника недостаток, заключающийс в ТОГ.1, что с их помощью нельз проводить анализ инертных Газов. Кроме того, они требуют осторожного обращени , так как содержит источник радиоактивного излучени . Наиболее близким к предлагаемому вл етс основанный на использовании коронного разр да ионизационный детектор дл хроматографа, содержащий корпус, входной штуцер, св занный с выходом хрсматографической колонки, штуцер дл вывода газов в атмосферу, коронирующий и коллекторный электроды, установленные в корпусе в направлении потока анализируемого газа .з .

Недостатком такого детектора вл етс ограниченность п|рименени при анализе многокомпонентных смесей . Так, детекторы этого типа не позвол ют определ ть соединени , потенциал искрового разр да которых сильно отличаетс от потенциала искрового разр да газа-носител . Малые концентрации анализируемого .компонента с более высоким чем у газа-носител потенциалом искрового разр да могут погасить коронный разр д и,наоборот, большие концентрации компонента с более низким чем у газа-носител потенциалом искрового разр да могут привести к пробою разр дного промежутка. Это обусловлено тем, что разр дный промежуток детектора целиком зан т алюатом. .

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности детектора и увеличение-числа анализируемых соединений.

Поставленна цель достигаетс тем, что в ионизационный детектор дл хроматографа, содержащий корпус входной штуцер, св занный с выходом хроматографичёскойколонки, штуцер дл вывода газов в атмосферу, коронирующий и коллекторный электроды, установленные в корпусе в направлении потока анализируемого газа, введены источник газа, искровой по-тенциал которого выше искровых потенциалов анализируемых соединений, и дополнительный штуцер, св зывающий , источник этого газа с внутренней полостью корпуса .детектора, прймыкаквдей к коллекторнсм у электроду, а полбСть корпуса детектора, примыкающа к коронирующему электроду, соединена через входной штуцер с выходом хроматографичёской колонки.

На чертеже показан предлагаемый детектор.

Детектор состоит из корпуса 1, электрода 2, вь1полненного коронирующим и помещенного в -установленны на корпусе 1 диэлектрический патрубок 3, полость которого расположена против коллекторного электрода 4 и сообщена с одной стороны с по лостью корпуса 1, а с другой - с полостью входного штуцера 5, св занного с выходс 1 из хроматографичёско колонки, штуцера 6 дл выхода газов в атмосферу, входного, штуцера 7, св занного с линией сжатого газа. Коронирующа часть электрода 2 расположена вне полости корпуса 1 и ближе к коллекторному электроду 4 чем остальна его часть. Корпус 1, входные штуцеры 5 и 7 и щтуцер б дл выхода газов в атмосферу выпол . нены из диэлектрического материала.

Детектор работает следующим 6бразоМ .

На электроды 2 и 4 подают высоко напр жение посто нного тока. Через штуцер 7 в корпус 1 подают газ, потенциал искрового разр да которого выше, чем потенциал любого из вводимых дл анализа компонентов смеси. Через штуцер 5 в зону коронного разр да электрода 2 подают выход щие из хроматографичёской колонки детектируемые соединени . Ионизированные в зоне коронного разр да молекулы детектируемого соединени под воздействием электрического пол в межэлектродном пространстве движутс к электродам, создава в цепи источника высокого напр жени ток. При зтом ток коронного разр да при посто нном напр жении зависит от типа детектируемого соединени и газа-носител , а также от концент рации детектируемого соединени в газе-носителе. Изменение тока корон ного разр да во времени после преоб разовани его и изменение напр жени регистрируют по компенсационной схеме при псжощи потенциометра: посто нного тока. Содержание детектируемых компонентов в смеси определ ют по площади пиков на з роматограмме .с учетом коэффициентов их ионизации . В результате опытной проверки предлагаемого изобретени детектированы следующие соединени : Ср, 04, СНц, Аг, , СО, HgSOj, NH3, |N|, При том порогова чувствительность детектора к приведенным соеди нени м составл ет не более 1 . при использовании гели в. качестве . газг1-носител и азота в качестве газа, пропускаемого через детектор. Благодар тому, что разр дный промежуток между электродами 2 и 4 Оказываетс разделенным при помощи iкорпуса 1 и патрубка 3, выполненных 1из диэлектрического материала, на две части, одна из которых, при работе детектора зан та только детектируемьй соединением, а друга газом с более высоким чем у детектируемого соединени потенциалом иск рового разр да, достигаетс .увеличение напр жени , которое м.ожно подать на электроды, до величины при которой коронный разр дсуществует независимо от того, какой из компонентов смеси подаетс через штуцер 4 в зону коронного разр да. В св зи с тем, что коронный разр д может существовать в любой газообразной среде, диапазон детектируемых соединений предлагаемого детектора оказываетс независимым от их типа. При этом порогова чувствительностьдл детектируемых соединений, ток коронного разр да которых отличаетс не мейее чем на 1г 10 К от тока коронного разр да чистого газа-носител , составл ет не более 1 .%. Предлагаемый детектор за счет расширени диапазона детектируемых соединений и увеличени точности их определени позвол ет в энергети-. ке повысить эффективность использовани топлива путем обеспечени тонкого регулировани состава контролируемой многокомпонентной атмосферы .

Claims

ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ХРОМАТОГРАФА, содержащий корпус, входной штуцер, связанный с выходом хроматографической колонки, штуцер для вывода газов в атмосферу, коронирующий и коллекторный электроды, установленные в корпусе в направлении потока анализируемого газа, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектора' и увеличения числа анализируемых соединений, в него введены источник газа, искровой потенциал которого выше искровых потенциалов анализируемых соединений, и дополнительный штуцер, связывающий источник этого газа с внутренней полостью корпуса детектора, примыкающей к коллекторному электроду, а полость корпуса детектора, прилегающая к коро'нирующему электроду, соединена через входной штуцер с выходом хроматографической колонки.