SU1047945A1

SU1047945A1 - Способ получени феноформолитов

Info

Publication number: SU1047945A1
Application number: SU823412818A
Authority: SU
Inventors: Сабирхан Абельевич Мукатов; Шамиль Хайруллович Бекбулатов; Виктор Григорьевич Гуцалюк; Владимир Михайлович Невский; Махмуд Акбиевич Акбиев; Николай Васильевич Браун; Олег Петрович Хлебников; Антонина Ивановна Анохина; Татьяна Георгиевна Джаксиева; Анна Ивановна Никитина
Original assignee: Центральное Проектно-Конструкторское И Технологическое Бюро Министерства Автодорог Казсср; Институт химических наук АН КазССР
Priority date: 1982-02-01
Filing date: 1982-02-01
Publication date: 1983-10-15

Abstract

CftOCOB ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОФОРШЛИТОВ взаимодействием фенола, формальдегида и ароматического углеводорода при нагревании в присутствии кислотного катализатора, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии получени феноформолитов и улучшени физико-механический свойств пресс компоэиции на их основе, в качестве ароматического углеводорода используют жидкую часть фусов при весовом соотношении жидкой части фусов, фенола и формальдегида соответственно 0,5-2:1:0,210 ,29 и конденсацию ведут при 45-95с.

Description

4 СО i(; СП Изобретение относитс к получению феноформолитов - сополимеров ароматических углеводородов с фенот лом и формальдегидом, используемых в качестве св зующих дл пластмасс адгезивов, добавок к битумам. Известен способ получени фено (формолитов взаимодействием фенола, формальдегида и ароматического угле водорода - сырого антрацена, при нагревании в присутствии кислотного КТ Cl . Недостатком этого способа вл ет с низкий процент замены фенола на сырой антрацен. Цель изобретени - упрощение тех нологии получени феноформолитов и улучшение физико-механических свойс пресс-композиций на их основе. Цель- достигаетс тем, что согласно способу получени феноформолитов взаимодействием фенола, формальдегида и ароматического углеводорода при нагревании в присутств кислотного катализатора в качестве ароматического углеводорода используют жидкую часть фусов при весовом соотношении жидкой части фусов, фенола и формальдегида соответственно 0,5-251:0,21-0,29 и конденсацию ведут при 45-95°С. Физико-химические свойства жидкой части фусов следукмдие: Условна в зкость С|о, с6 Содержание воды, ввс.% 5 Содержание водо-. растворимых соединений , вес. % 0,2 Зольность, вес. % 0,3 Фракционный состав,об.% до ПО°С до 21Q°C6,0 до 300°С6,0 до 360°С12,7 Температура разм гчени остатка после отбора фракции до 300°С, С30-31 Содержание фенола,об.% Содержание нафталина, об.% 8 Содержание свободного углерода, вес.% 5 Количество испарившегос разжижител , вес.%10 Сцепление, песок/мра- С песком морв адерживает , с мраморнет Пиридиновые основани , вес.%1,3 Кислотное число, мгКОН/г 7 Число омьшени , мгКОН/г 2,11 Йодное число0,65 Групповой химический состав жидчасти фусов представлен в табл.1. Таблица

Предлагаемую модифицированную смолу получают следугадим образом. В трехгорлую колбу (реактор), снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, сначала помещают расплавленный фенол и жидкую часть фусов. Смесь нагревают на вод ной бане и тщательно перемешивают При достижении 45-60°С(к смеси посте пенно добавл ют формальдегид с концентрированной сол ной кислотой в виде 30%-ного водного раствора формалина . Температура конденсации поднимаетс при том от 45 до 95 С. Синтез провод т 2-6 ч. Полученную смолу -промывают водой до рН 7 и сушат на воздухе до посто нного веса при . Пример. В трахгорлую колбу , снабженную обратным холодильником , термометром и мешалкой загружают 100 г расплавленного фенола и 200 г жидкой части фусов. Смесь нагревают до 65с и по капл м добавл ют 28,8 г формальдегида в виде 50%ного водного раствора с 9 г концентрированной сол ной кислоты. Температуру смеси поднимают до и продолжают нагревание при перемешивании 6ч. После расслаивани и отстаивани реакционной смеси отдел ют смол ной слой и промывают смолу водой до нейтральной реакции. Отмытую смолу сушат при 120-150с до посто нного веса. Весовое соотношение реагентов при получении смолы по данному примеру жидка часть фусов:фенол:формальдегид 2:1:0,29. Пример 2. По примеру 1 в реактор загружают 100 г фенола и 100 г жидкой части фусов. Смесь нагревают до и добавл ют по капл м 25,5 г формальдегида в виде 30%-ного водног раствора с 6 г концентрированной сол ной кислоты. Температуру смеси под нимают до и выдерживают при это температуре 4ч. Весовое соотношение жидка часть фусов: фенол: формальдегид 1:1:0,26. Примерз. По примеру 1 в реактор загружают 100 г фенола и 50 жидкой части фусов. Смесь нагревают до 45°С и добавл ют по капл м 21 г формальдегида в виде 30%-ного водного раствора с 4,5 Г концентрированной сол ной кислоты. Смесь нагревают до и выдерживают при этой темпе ратуре 2ч. Весовое соотношение жидка часть фусов: фенол:форлальдегид 0,5:1:0 ,21 Физико-химические свойства феноформолитов , полученных в результате реакций совместной поликонденсации жидкой части фусов с фенолом и формальдегидом в присутствии концентрированной сол ной кислоты, представлены в табл. 2.

Удельное поверхностное электри|ческое сопротивление, Ом

5,

4,5-10 6 Таблица2 Температура каплепадени , с Температура разм гчени по кольцу и :шару, с Врем желатинизации с 10% ГМТА при 150С Степень отверждени с 10% ГМТА, вес. % при 180°С Потери веса при нагревании с 10% ГМТА, вес.% , при 18Q°C Выход по фенолу, вес.%. Как показьшают результаты испытаНИИ , оптимальным составом смеси вл етс соотношение сырь фенол: жидка часть фусов 1:1. При этом соотношении значительна часть фенола замен етс жидкой частью фусов, а смола обладает хорошими физико-химическими показател ми. Полученные образцы смол были использованы в качестве св зующего при изготовлении пресс-композиций. Характеристики пресс-материалов на основе предлагаемой модифицированной смолы с крайним и средним зна- чени ми соотношени жидкой части фусов и фенола представлены в табл.3. ТаблицаЗ Показатели Удельное объемное электрическ сопротивланиес, Ом-с:м Электрическа прочность, кВ/м Врем выдержки, с Сравнительна характеристиьсд ,пресс-изделий,полученный на 1 Показатели

Текучесть, мм

9

Ударна в зкость, кгс/см/см

Разрушающее напр жение при изгибе, кгс/см

Теплостойкость, °С

Удельное поверхностное электрическое сопротивление. Ом

Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом,см

Электрическа прочность, кВ/мм

Как видно из данных табл. 4, прессматериалы , полученные на основе предлагаемой смолы, по физико-механичес- 45 КИМ свойствам превосход т материалы на основе смолы-прототипа и удовлетвор ют требовани м ГОСТ к фенопластам общего назначени типа 03-010-02,

Следовательно, смола может быть CQ использована в качестве св зующего дл пластмасс.

180-220

110-190 6,3-7,1 6,0

750-900

700 130 130-145

4,5-10 -6-10 I-IO

5,3- 10 IlO 15,4-16,3 13,0

Полученна модифицированна фенолформальдегидна смола может исполь зоватьс в качестве добавок к битумам дл повышени температуры разм гчени и увеличени когезионной прочности битумных мастик, примен емых дл антикоррозионной защиты подземных трубопроводов. Продолжение табл. 3 Соотнс ивние жидкой части фусов « и фенола . 2:1 1 1:1 I 1:2 8 6,510 5,3-10 18,3 17,0 15,4 75 70 7070 5 основа смолы-прототипа дана в табл. 4.Г Таблица4 ,,,-,ив -Uf L -. -1U. Г- дТтг - T-L ft Композици на основе Фенопласт 03-010-02 олы-прототипа предлагаемой смолы

Claims

СЙОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОФОРМОЛИТОВ взаимодействием фенола, формальдегида и ароматического углеводорода при нагревании в присутствии кислотного катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения феноформолитов и улучшения физико-механический свойств пресс-композиции на их основе, в качестве ароматического углеводорода используют жидкую часть фусов при весовом соотношении жидкой части Фусов, фенола и формальдегида соответственно 0,5-2:1:0,210,29 и конденсацию ведут при 45-95°С.