SU1047896A1

SU1047896A1 - Способ регенерации экстрагента

Info

Publication number: SU1047896A1
Application number: SU823415900A
Authority: SU
Inventors: Борис Александрович Сараев; Станислав Юрьевич Павлов; Владимир Александрович Горшков; Вадим Александрович Дульцев; Николай Георгиевич Пугавишников; Рустам Халилович Рахимов; Петр Ильич Кутузов; Владимир Иванович Пономаренко; Юрий Михайлович Рябов; Владимир Иванович Анохин; Александр Александрович Жаворонков; Валентин Васильевич Кузьменко
Original assignee: Предприятие П/Я В-8585
Priority date: 1982-03-31
Filing date: 1982-03-31
Publication date: 1983-10-15

Abstract

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЭКСТР АГЕНТА, используемого в процессе выделени диолефиновых углеводород из углеводородных смесей экстративной ректифнкагхиеп, включающий отделение экстрагента в десорбционной колонне и очистку части циркулирующего экстрагента от димеров днолефинов и т желого остатка, отличающийс тем, что, с целью снижени энергозатрат, из нижней части десорбционной колонны отбирают поток экстрагента, его подвергают испарению с получением парожидкостной смеси, содержащей 5-50 мас.%. Жидкой фазы, с последующим разделением ее сепарацией на жидкий поток экстрагента, подаваемлй на оч истку от т желого остатка, и паровой поток экстрагента, возвращаемый в нижнюю часть дссорбционной колонны.

Description

Изобретение относитс к регенерации экстрагента, используемого в процессе выделени диолефиновых углеводородов из углеводородных смесе С.-С5 экстрактивной ректификацией, и может быть использовано в производстве мономеров дл синтетического каучука. Схема разделени углеводородных смесей С; или С5 разной степени нас щенности обычно состоит из узла экстрак,тивной ректификации, включаю щего колонну экстрактивной ректификации и десорбционную колонну, а также узла регенерации экстрагента. Сверху колонны экстрактивной ректификации отбирают более насыщенные углеводороды, а из куба - смесь экстрагента и менее насыщенных угле водородов, котора поступает в десорбер . Менее насыщенные углеводоро ды вывод т сверху десорбера, а из куба отбирают десорбированный экстр агент и возвращают его в колонну экстрактивной ректификации. Часть десорбированного экстрагента направ л ют на регенерацию, использу дл его вывода различные технологически приемы. Известен способ регенерации экстрагента , используемого в процессе выделени изопрена из углеводородных смесей С5 экстрактивной ректификацией , например диметилформамида (ДМФА), включающий очистку от накап ливающихс примесей димеров пента|дйена и т желого остатка, представ л ющего собой смесь продуктов гидро лиза экстрагента, продуктов полимеризации пентадиенов, ингибиторов полимеризации и гидролиза экстраген та 1. Согласно этому способу часть десорбированного экстрагента (2-3% от циркулирующего в системе) вывод т н регенерацию. Регенерацию ДМФЛ от ди меров изопрена, с которыми он образует азеотропные смеси, осуществл ю путем азеотропной ректификации с водой. Затем ДМФА поступает в вакуумную колонну, -где его отгон ют от полимеров и солей. При этом вывод экстрагента на регенерацию из систе мы экстрактивной ректификации осуще ствл ют в жидкой фазе из колонны десорбции углеводородов Cg. Подвод тепла в десорбер осуществл етс путем подачи в куб парожидкостной сме си, образующейс в кип тильнике колонны . Недостатками способа вл ютс большие энергозатраты на испарение и конденсацию экстрагента в процессе его очистки от т кселого остатка, а также значительные потери экстрагента в системе регенерации вследст вие большого вывода экстрагента на очистку. Наиболее близким к изобретению по техни-чаской сущности и достигаемому результату вл етс способ регенерации экстрагента, используемого в процессе выделени диолефиновых углеводородов, например, изопрена из углеводородных смесей С, включающий отделение экстрагента в десорбционной колонне и очистку части циркулирующего экстрагента от димеров диолефинов и т желого остатка, согласно которому на очистку от примесей димеров диолефинов экстрагент вывод т из десорбционной колонны в парообразном состо нии в количестве 0,0.5-20 мас.% от общего количества ддесорбированного экстрагента, а на очистку от т желого остатка в жидкой фазе в количестве 0,05 10 мае.% от общего количества десорбированного экстрагента 2. Очистку от примесей димеров ведут по известному способу ij, а очистку от т желого остатка - путем ректификации в присутствии углеводородного растворител . Указанный способ позвол ет подавать на очистку от димеров поток с большей концентрацией димеров, что значительно уменьшает объем выводимого экстрагента. Однако вопрос рационального вывода экстрагента на очистку от т желого остатка в данном способе остаетс нерешенным, что приводит к значительным затратам энергосредств на конденсацию и испарение экстрагента в процессе его очистки. Цель изобретени - снижение энергозатрат . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу регенерации экстрагента, используемого в процессе выделени диолефиновых углеводородов из углеводородных смесей экстрактивной ректификацией , включающему отделение экстрагента в десорбционной колонне и очистку части циркулирующего экстр- агента от димеров диолефинав и т желого остатка, из нижней части десорбционной колонны отбирают поток экстрагента, его подвергают испарению с получением парожидкостной смеси, содержащей 5-50 мас.% жидкой фазы, с последующим разделением ее сепарацией на жидкий поток экстрагента , подаваемый на очистку от т желого остатка, и паровой поток экстрагента, возвращаемый в нижнюю часть десорбционной колонны. Отбор экстрагента на очистку от димеров диолефинов может быть осуществлен аналогично известному способу С2 со стадии десорбции в паровой фазе. Регенераци экстрагента от т желого остатка может быть проведена

одним из известных способов, напри- мер аналогично способу 2 ,

Предлагаемый способ позвол ет выводить на регенерацию более концентрированный по т желому остатку (до 10 мас.%) поток экстрагента, что дает возможность уменьшить объем экстрагента, выводимого на регенерацию , и сократить энергозатраты, использу дл обогрева десорбционной колонны теплопарового потока экстрагента .

Предложенный способ легко реализуетс в промышленности.

На чертеже изображена установка, реализующа способ.

По линии 1 изоамилен-изопреновую фракцию, полученную в процессе двухстадийного дегидрировани изопентана , подают в колонну экстрактивной ректификации 2. Сверху колонны 2 по линии 3 отбирают изоамиленовую фракцию , а из куба по линии 4 - насыщенный экстрагент, который поступает в колонну десорбции 5.

Боковым отбором по линии б из укрепл ющей части десорбера отбирают часть углеводородов и направл ют в куб колонны экстрактивной ректификации дл поддержани заданной температуры . Сверху колонны по линии 7 отбирают десорбированные углеводороды . Из куба колонны 5 по линии 8 отбирают десорбированный экстрагент Колонну обогревают паром через кип тильник 9. Жидкость с глухой тарелки по линии 10 поступает в кип тильник 9 и затем в парожидкостном состо нии по линии 11 - под глухую .тарелку. Часть экстрагента в количестве , необходимом дл регенерации от т желого остатка, также отбирают с глухой тарелки по линии 12 и Направл ют в кип тильник 13. Выход щую из кип тильника парожидкостную смесь в сепараторе 14 раздел ют на паровую и жидкую фазы. Парова фаза поступает в колонну 5 под глухую тарелку, а жидка фаза с повышенным содержанием т желого остатка по линии 15 - в колонну 16 дл окончательной отгонки экстрагента от т желого остатка в присутствии углеводородного растворител , который подают по линии 17. Сверху колонны по линии 18 отбирают поток экстрагента с растворителем и направл ют его в колонну 19 отгонки димеров |пентадиенов от экстрагента. Т желый остаток вывод т из системы регенерации по линии 20.

Из исчерпывающей части колонны десорбции в паровой фазе по линии 2 отбирают поток экстрагента и направл ют его в колонну 19 дл счистки от димеров пентадиента в присутстви воды. Фракцию димеров отбирают сверху колонны 19 по линии 22. Очищенный экстрагент отбирают из куба колонны по линии 23. Узел частичного испарени экстрагента может быть оформлен не только с выносом сепарационной зоны в специальную емкость, но и с сепарацией парожидкостного потока в испарителе либо в отдельной зоне, специсшьно предусмотренной в кубе колонны и исключа таей смешение кубовой жидкости с жидкое 0 тью, поступающей из кип тильника с повышенным содержанием экстрагента.

Пример 1. Иэоаг илен-изопренова фракци , полученна в процессе двухстадийного дегидрировани

5 изопентана, с суммарным содержанием . диолефинов 22% (здесь и далее % по массе ) в количестве 2779 кг/ч поступает в колонну 2. Сверху колонны 2 по линии 3 отбирают изоамиленовую фракцию в количестве 2323,5 кг/ч,

0 Колонна экстрактивной ректификации имеет 120 колпачковых тарелок и работает при температуре верха 39°С и температуре куба 98с.

Диметилформамид, насыщенный ди5 олефинами С5, с содержанием последних 15% при поступает в колонну 5 в количество 15606,242 кг/ч, Подачу осуществл ют на 35-ю тарелку (счет снизу). Общее число тарелок 65.

0 Колонна работает при давлении верха 0,1 ати. Температура верха 37 С, куба - 158°С, Из паровой фазы колонны 2 с 4- тарелки по линии 3 отбирают углеводородный рецикл (1950 кг/ч

5 или 12,5% от питани ), подаваемой в колонну экстрактивной ректификации дл поддержани температуры куба на уровне 95-100с. Сверху по линии 7 отбирают 655,5 кг/ч (или 4,2% от питани ) изопрена-сырца. Из

0 куба колонны отбирают 1,3000 к.г/ч (или 83,3% от питани ) десорбированного ДМФА. Состав циркулирукхдего ДМФА следующий, %: вода 0,3; нитрит натри 0,02; циклогексанон 0,6;

5 формиат натри 0,005; т желыЯ остаток 0,5; димеры пентадиенов 2,2; ДМФА остальное.

При циркул ции ДМФА в количестве 6 т на 1 т исходного сирь в блоке

0 экстрактивной ректификации (или 18 т на 1 т выделенного изопрена-сырца) на регенерацию от димеров пентадиеноь в паровой фазе из десорбционной; колонньт вывод т (здесь и далее в рас5 чете на 1 т изопрена-сырца) 40 кг, а на регенерацию от т желого остатка - 800 кг. Этот поток поступает в кип тильник 13, где осуществл ют частичное испарение ДМФА, часть ко0 торого в паровой фазе через сепаратор 14 поступает в колонну 5, а 5% от потока 12 (40 кг) в ж-идкой фазе подают по линии 15 в колонну 16. Кип тильник 13 работает под общим давлением с колонной 2. В кубе колонны 5 температура 1бЗ°С, давление 1,3 эта. Испаритель 13 обогревают вол ным паром с температурой 185°С.

В колонну 16 подают 40 кг ДМФА, обогащенного т желым остатком до 10%, а по линии 17 - 120 кг дизельного топлива. Колонна имеет эффективность 10 практических тарелок и работает под вакуумом 350 мм при температуре верха . По линии 18 отбирают 36 кг ДМФА, практически не содержащего т желого остатка, а из куба отбирают раствор т желого остатка в дизельном топливе с содержанием ДМФА 0,15%.

При регенерации ДМФА от т желого остатка согласно известному способу из линии десорбированного ДМФА 8 в колонну 16 подают 800 кг ДМФА, а по линии 17 - 800 кг дизельного топлив что эквивалентно расходу пара в колонне 1бл/0,32 т на 1 т изопренасырца .

В предложенном способе расход пара в колонне 16 составл ет 0,03 т н 1 т изопрена-снгща. Таким образом, применение предлагаемого способа позвол ет на 0,29 т снизить расход пара (так как пар, расходуемый в испарителе 13, используетс полезно дл .обогрева десорбционной колонны 5 ).

Пример 2. Опыт осуществл ют аналогично примеру 1, но в испарителе 13 испар ют 50% ДМФА, т.е. 400 кг ДМФА направл ют в паровой фазе в колонну 5, а 400 кг в жидкой фазе с содержанием т желого остатка 1,1% направл ют в колонну 16.

В колонну 16 по линии 17 также подают 120 кг дизельного топлива. Составы полученных потоков аналогич ны . Расход пара на 1 т изопренасырца составл ет 0,13 т.

Пример 3. Опыт осуществл ют аналогично примеру 1, но в испарителе 13 испар ют 80% ДМФА, т.е. 640 кг ДМФА направл ют в паровой фазе в колонну 5, а 20% от потока 1 ( 160 кг ) в жидкой фазе с содержанием т желого остатка 2,5% направл ют в колонну 16.

.В колонну 16 по линии 17 подают 120 кг дизельного . Составы полученных потоков аналогичны. Расход пара на 1 т изопрена-сырца составл ет 0,06 т.

Как видно из приведенных примеро предложенный способ позвол ет получить существенную экономию энергоресурсов . Экономи пара на установке типовой мощности 120 тыс. т изопрена двухстадийным дегидрированием изопентана составл ет 34 тыс. т пара в год или 300 тыс. руб.

Claims

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЭКСТРАГЕНТА, используемого в процессе выделения диолефиновых углеводородов из углеводородных смесей С₄-С₅ экстративной ректификацией, включающий отделение экстрагента в десорбционной колонне и очистку части циркулирующего экстрагента от димеров диолефинов и тяжелого остатка, отличающийся тем, что, с целью снижения энергозатрат, из нижней части десорбционной колонны отбирают поток экстрагента, его подвергают испарению с получением парожидкостной смеси, содержащей 5-50 мас.%. Жидкой фазы, с последующим разделением ее сепарацией на жидкий поток экстрагента, подаваемый на очистку от тяжелого остатка, и паровой поток экстрагента, возвращаемый в нижнюю часть десорбционной колонны.

1047896.

?