SU103833A1

SU103833A1 - Method for producing phenylacetaldehyde

Info

Publication number: SU103833A1
Application number: SU452862A
Authority: SU
Inventors: Б.И. Коган; Б.Г. Ясницкий
Original assignee: Б.И. Коган; Б.Г. Ясницкий
Priority date: 1955-07-16
Filing date: 1955-07-16
Publication date: 1955-11-30

Description

Предметом изобретени вл етс способ ло-тучени фснилацетальдегида, позвол ющий зн игительпо повысить выход продукта (до 82% от т(ч рет1П1еекпго количества ).The subject of the invention is a method for the elimination of phenyl acetaldehyde, which allows to significantly increase the yield of the product (up to 82% of the total amount of h).

Осойенногть способа :;акл1очаетс в П1) в качестве исходного JEIIOAVKта монохлорацстальдегпда, KOTOpbiii дл получени фспилацетальдегвда К)}где1ПСИ1 )уетс с бензолом.Osoyennogt method:; acclimatized in A1) as the starting monochlorazstaldegpda JEIIOAVK, KOTOpbiii to obtain acetyl-aldehyde K)} where 1PSI1) with benzene.

11)и.ме)). В колбу, снабзкеплую аЛод ИуП нлк м , хлоркальдибвой трубкой, термонетрол и мелиалкой, заливают 100 мл. cyxoiT) (абсолютированного хлористым алюминием) и 15,7 г. сухого кристалличеСкого хлораиет-альдегида . С.мгсь ДОВО.Р1Т до кинени на вод Hoii бане и выде1)жива1от нри кипени в течении 80 МИ1Г.. затем Охлаждатт до 0° и постепенно дооавл гот 30 г. оезводпотп хлористого а.иомипп с такой ско1 )(1ст1,1о. чтобы температура пе подписалась выик .11) and. Me)). A 100 ml bottle of thermolitrol tube, thermocontrol, and flask is poured into the flask, supplied with aLod of the IpnAlkl m, chlorochalibe tube, thermonetrol and shaker. cyxoiT) (absolutized with aluminum chloride) and 15.7 g of dry crystalline chloroaldehyde. S.mgs DOVO.R1T before kineni on the water of the Hoii bath and vyde1) live from boiling for 80 MI1G .. then Chill to 0 ° and gradually increase to 30 g oz.vodotpotp a.i. so the temperature is not signed vyik.

Температуру реакцион1гой массы повышают до комнатНой ц выдерживают при. ра;пгетп ивапии в течение 2 чае. до лрекра1дени интеисивного -выделени хлориелого водорода через хлоркальциеку п твубку.The temperature of the reaction mass is raised to room temperature and maintained at. ra; pgetp ivapia for 2 teas. until the end of the intersective release of chlorine hydrogen through potassium chloride potassium chloride.

Но окончании выдерлжи в колбу заливают 800 г. смеси воды с. тонкоизмельче} (1ным льдом и прОГолжают размешивание Д|| тех ПОр. темна масса не отделитс полностью от стенок, колбы и не перейдет в раетвор, а что обычно требуетс около 80 мин.But after the end of the flask, 800 g of a mixture of water are poured into the flask. fine-grained} (with one piece of ice and stirring is applied to the D || of those Dark Fouls) the mass will not separate completely from the walls, the flasks and will not go into a fire pit, and that usually takes about 80 minutes.

Прибавл ют 10 . коЕцентрироваипой сол но1 кислоты и выдел ют фенилацетальдегид либо отгонкой с Еод. naipaADi (иредварительно отделив оттен ющийс в нервую очередь бензол), .тибо SKCTpaiMUtcii и разгонкой люз, вакуумом.Add 10. co-concentrated hydrochloric acid and phenylacetaldehyde is isolated either by distillation with Eod. naipaADi (and preliminarily separating the benzene shaded in a nervous queue), such as SKCTpaiMUtcii and distillation of lyses by vacuum.

Во втором случае бензольный слой отде .г ют ){а делительпо ворон-ке, и водный раствор :-)1;етрагируют 120 мл. бензола, разде.генного на -1 порции.In the second case, the benzene layer is separated by yug) {a divider in a raven, and an aqueous solution :-) 1; etragiruyut 120 ml. benzene, divided into -1 portions.

Все бепзол1 Н1 те выт жки соедин ют вмес.те. отгон ют бензол лрн но1маль ОМ давлении и оет-аток перегон ют под вп;куумом 10 мм. ртутного столба. Выход отогканиого фенплацетальдегида 19,5 г., или 81,5% от теоретического.All blezol1 H1 those drains are connected together. Benzene is distilled at a maximum pressure of OM and the pressure is distilled under a vacuum; 10 mm Cu. mercury column. The output of ogofanic fenpaltsaldehyde 19.5 g, or 81.5% of theoretical.

После длительного сто ни отогаанньгГг фениладета.чьдегид или полученный непосредственно )Еосле нврегонтси с вод )тыми парами представл ет собой белыл или слмка vKe.TTfJBaTbie кристаллы с те.мперат юй плавлени .After a long standing period of otogangeng phenyladet.chgdegid or obtained directly) after watering up with water vapor is a white or vKe.TTfJBaTbie crystal with melting point.

П )) е д :М е т и з обретени P)) e d: M e and s found

Применение монохлорацетальдетада R качестве исходного продукта дл получени копденсацие ето с бензолом фешаапетальдегида .The use of monochloroacetaldetad R as a starting material for the preparation of copdensation of etota with benzene feshaapetaldehyde.