Изобретение относитс к способу получени дибензилового эфира, который находит применение как полупр дукт в органическом синтезе Известен способ получени просты эфиров, в том числе и дибензилового эфира, взаимодействием бензилхлори да с водным раствором щелочного металла в присутствии катализатора индивидуальной четвертичной аммони евой соли общей формулы где R, R21 R,,, углеводородны радикал ,- Q-P, N; А -анион, при 40-100°С, в частности тетра- н-бутиламмонийбисульфата , при 65°С Недостатком данного способа вл етс получение дибензилового эфи ра с невысоким выходом. Так за 1,5 выход равен 19%, за 3 ч - 28% и 19 ч - 54%, Наиболее близким к изобретению вл етс способ получени простых эфиров, в частности дибензилового эфира, взаимодействием аралкилгало генида при 40-100 С с водным раствором едкой щелочи, в частности бен зилхлорида, с водным раствором едкого натра в присутствии катализатора - индивидуального тетрабутйламмонийбисульфата (ТБАБ), выбранного из группы соединений общей форму лы RjRjRjR i А, где R , R, Rj, R углеводородный радикал С , Q-P или N; А - анион, и ацетата натри при 65°С. Выход целевого продукта за 1,5 ч - 85%, за 3 ч - 99%, за 19ч100% 2 . Недостатком известного способа вл етс применение труднодоступного и дорогосто щего катализатора ТБАБ и наличие второго катализатора Целью изобретени вл етс упрощение процесса. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу пол чени дибензилового эфира взаимодействием бензилхлорида с водным раствором едкого натра в присутствии катализатора - смеси четвертичных аммониевых солей при 60-100°С, в качестве катализатора используют смесь диметилбензил (С И -С алкиламмоний хлоридов. Пример 1. Получение дибензилового эфира. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 12,66 г (0,1 моль) бензилхлорида и 3,14 г (0,005 моль) 56%-ного водного раствора катамина АБ. Реакционную смесь нагревают на вод ной бане при 92-95 С и перемешивают 10 мин. Затем прикапывают 20 мл (0,2 моль) Юн. водного раствора едкого натра в течение 20 мин. Перемешивание и нагревание продолжают еще 40 мин. Смесь охлаждают и экстрагируют трижды 240 мл эфира. Эфирный экстракт промывают 5 мл воды и высушивают над Na2SO. Посла отгонки растворител перегонкой под вакуумом получают 7,65 г (77%) дибензилового эфира. Т,кип 172-175°С/20 мм рт. ст., 1,5613. Найдено, %: С 84,34, Н 7,07; 0. Вычислено, %: С 84,81; Н 7,07. ИК-спектр, V, 700, 740 (Аг-Н) 1070 (С-0), 1500, 1600 (С-С), 3040, 3060, 3085 (Аг-Н). Выход дибензилового эфира по ГЖХ методом внутренней нормализации 80%. Пример 2.. Аналогично примеру 1 из 13,93 г (0,11 моль) бензилхлорида , 3,77 г (0,006 моль) 56%ного водного раствора катамина АБ и 18 мл (0,18 моль) Юн. водного раствора едкого натра с той разницей , что нагревают 2 ч, получают 7,55 г (76%) дибензилового эфира. 172-175°С/20 ммрт.ст. Выход по ГЖХ 79%. Пример 3. Аналогично примеру 1 из 11,39 г (0,09 моль) бензилхлорида , 2,52 г (0,04 моль) 56%-ного водного раствора катамина АБ и 22 мл (0,22 моль) Юн. водного раствора едкого натра с той лишь разницей, что нагревают в течение 3 ч, получают 7,84 г (79%) дибензилового эфира. Т 172-175°С/20 мм рт. ст. Выход по ГЖХ 82%. Пример 4. Аналогично примеру 1 из 12,66 г (0,1 моль) бензилхлорида , 3,14 г (0,005 моль) 56%-ного водного раствора катамина АБ и 20 мл Юн. водного раствора едкого натра (0,2 моль) при 58-60°С за 6 ч получают 6,96 г (70%) дибензилового эфира. 172 175 С/20 мм рт. ст. Выход по ГЖХ 72%. Предложенный способ позвол ет упростить процесс за счет применени вместо 2-х катализаторов по известному способу (ТБАБ и ацетата натри ) только одного и более доступного и дешевого катализатора (катамин АБ). Стоимость 1 кг такого катализатора , выпускаемого промышленностью, составл ет 1,5 р., что позвол ет по сравнению с известным способом снизить себестоимость 1 кг целевого продукта в 14-25 раз. При этом выход целевого продукта достигает 72-82% по данным ГЖХ при времени реакции 1-3 ч, в то врем как в услови х известного способа в присутствии одного катализатора - тетрабутиламмонийбисульфата - выход целевого продукта составл ет за 1,5 ч19% , 3 ч - 28%, 19 ч - 54%.This invention relates to a process for the preparation of dibenzyl ether, which is used as a semi-product in organic synthesis. A method is known for producing simple ethers, including dibenzyl ether, by reacting benzyl chloride with an aqueous alkali metal solution in the presence of a catalyst of an individual quaternary ammonium salt of the general formula </ BR> where R , R21 R ,,, hydrocarbon radical, - QP, N; A-anion, at 40-100 ° C, in particular tetra-n-butylammonium bisulfate, at 65 ° C. The disadvantage of this method is to obtain a dibenzyl ester with a low yield. So for 1.5 the yield is 19%, for 3 hours - 28% and 19 hours - 54%. The closest to the invention is a method for producing ethers, in particular dibenzyl ether, by reacting aralkylgalo genide at 40-100 ° C with an aqueous solution caustic alkali, in particular benzyl chloride, with an aqueous solution of caustic soda in the presence of a catalyst — individual tetrabutylammonium bisulfate (TBAB) selected from the group of compounds of the general formula RjRjRjR i A, where R, R, Rj, R is a hydrocarbon radical C, QP or N; A - anion, and sodium acetate at 65 ° C. The yield of the target product for 1.5 h is 85%, for 3 h - 99%, for 19 h100% 2. A disadvantage of the known method is the use of an inaccessible and expensive TABAB catalyst and the presence of a second catalyst. The aim of the invention is to simplify the process. The goal is achieved by the fact that according to the method of dibenzyl ester by reacting benzyl chloride with an aqueous solution of caustic soda in the presence of a catalyst - a mixture of quaternary ammonium salts at 60-100 ° C, a mixture of dimethylbenzyl is used as a catalyst. Preparation of dibenzyl ether. In a flask equipped with a stirrer, a reflux condenser and a dropping funnel, 12.66 g (0.1 mol) of benzyl chloride and 3.14 g (0.005 mol) of a 56% aqueous solution of catamine AB were placed. evate in a water bath at 92-95 ° C and mix for 10 minutes, then add 20 ml (0.2 mol) of a young sodium hydroxide solution for 20 minutes, stirring and heating continue for another 40 minutes, the mixture is cooled and extracted three times with 240 ml of ether. The ether extract is washed with 5 ml of water and dried over Na2SO4. After distillation of the solvent by distillation under vacuum, 7.65 g (77%) of dibenzyl ether are obtained. T, boiling point 172-175 ° C / 20 mmHg., 1, 5613. Found,%: C 84.34, H 7.07; 0. Calculated,%: C 84.81; H 7.07. IR spectrum, V, 700, 740 (Ar-H) 1070 (C-0), 1500, 1600 (C-C), 3040, 3060, 3085 (Ar-H). The output of dibenzyl ether by GLC using the method of internal normalization of 80%. Example 2. Analogously to example 1 of 13.93 g (0.11 mol) of benzyl chloride, 3.77 g (0.006 mol) of a 56% aqueous solution of catamine AB and 18 ml (0.18 mol) of Yun. an aqueous solution of sodium hydroxide, with the difference that it is heated for 2 hours, gives 7.55 g (76%) of dibenzyl ether. 172-175 ° C / 20 mmHg. The output on GLC 79%. Example 3. Analogously to example 1 of 11.39 g (0.09 mol) of benzyl chloride, 2.52 g (0.04 mol) of a 56% aqueous solution of catamine AB and 22 ml (0.22 mol) of Yun. an aqueous solution of sodium hydroxide with the only difference that it is heated for 3 hours, 7.84 g (79%) of dibenzyl ether are obtained. T 172-175 ° C / 20 mm Hg. Art. The output on GLC 82%. Example 4. Analogously to example 1 of 12.66 g (0.1 mol) of benzyl chloride, 3.14 g (0.005 mol) of a 56% aqueous solution of catamine AB and 20 ml Yun. 6.96 g (70%) of dibenzyl ether are obtained in 6 hours with an aqueous solution of sodium hydroxide (0.2 mol) at 58-60 ° C. 172 175 C / 20 mmHg Art. The output on GLC 72%. The proposed method makes it possible to simplify the process by using, instead of 2 catalysts, by a known method (TABAB and sodium acetate) only one or more affordable and cheap catalyst (katamin AB). The cost of 1 kg of such a catalyst, manufactured by industry, is 1.5 rubles, which makes it possible to reduce the cost price of 1 kg of the target product by 14-25 times in comparison with the known method. At the same time, the yield of the target product reaches 72-82% according to GLC with a reaction time of 1-3 hours, while under the conditions of a known method in the presence of a single catalyst, tetrabutylammonium bisulfate, the yield of the target product is 1.5 hours19%, 3 h - 28%, 19 h - 54%.
Применение катамина АБ позвол ет в предложенном способе использовать меньший избыток едкого натра(двукратное вместо 4,4-кратного) и с концентрацией 30 -35%, вместо 50%-ной..The use of katamine AB allows in the proposed method to use a smaller excess of caustic soda (twice instead of 4.4 times) and with a concentration of 30 -35%, instead of 50%.