SU1031906A1 - Способ получени основного сульфата циркони - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО СУЛЬФАТА ЦИРКОНИЯ взаимодействием водного раствора, содерж 1а|его одноосновную кислоту и цнркоНиевую соль этой кислоты, с сульфат-ионами, включги аий нагревание раствора до 75-100 С и отделение осадка целевого продукта, отличающийс  тем, 4TOf с целью снижени  энергозатрат и объема кислых стоков, исходный раствор берут с концентрацией циркони  0,5-0,7 моль/л по ZrO2 и 1,10-1,55 моль/л одноосновной кислоты , после осаждени  и отделени  осадка создают в растворе концентрацию KHcnoii: 0,1-0,3 моль/л и провод т повторное охлгикдение.

Description

00 QD Ф

Иэосретение относитс  к химии циркони  и может быть использовано дл  получени  его соединений из цирконийсодержащих растворов.

Известен способ получен itn основного сульфата цщзкони  (ОСЦ),включак ций введение сульфат-иона в водный раствор соли циркони  и одноосновной кислоты (сол ной или азотной разбавление раствора и нагрев до температуры, близкой к кипению 1.

Недостаток способа - необходимость переработки разбавленных растворов , что св заир с большими знергозат атами на нагрев растворов и получением больших объемов кислых стоков.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому  вл етс  способ получени  основного сульфата ииркони  путем взаимодействи  водного раствора , содержащего одноосновную кислоту и циркониевую соль этой кислоты, с сульфат-ионами, включающий нагревание раствора до 75-100 С и отделение осадка целевого продукта. При этом осаждение ОСЦ провод т при концентрации двуокиси циркони  в растворе не более 1,5%, так как повышение соде ркани  приводит к соосажденик) примесей 2.

Недостатком известного способа  вл ютс  большие энергозатраты на нагревание разбавленного раствора и большой объем кислых стоков, требующих переработки.

Цель изобретени  - снижение энергозатрат и объема кислых стоков.

Поставленна  црль достигаетс  тем, что согласно способу получени  основного сульфата циркони  путем . взаимодействи  водного раствора, содержащего одноосновную кислоту и циркониевую соль этой кислоты, с . сульфат-ионами, включающему нагревание раствора до 75-100°С и отделение осадка целевого продукта, исходный раствор берут с концентрацией циркони  0,5-0,7 моль/л по двуокиси ЦИ1 кони  и 1,10-1,55 моль/л одноосноеной кислоты, а после осажден и отделени  осадка создают в растворе концентрацию кислоты 0,1-0,3 моль/л и провод т повторное осаждение.

Возможность осаждени  ОСЦ из боле концентрированных растворов достигаетс  при условии использовани  на первой стадии раствора циркони  с концентращей 0,5-0,7 моль/  по ZrO и 1,10-1,55 моль/л одноосновной кислоты в режиме, исключающем соосаж дение примесей. На второй стадии .при создании в растворе концентрации кислоты- 0,1-0,3 моль/л идет доосаждение циркони , позвол кхцее количественно извлечь цирконий в виде ОСЦ и

возвратить его на первую стадию осаждени .

В результате дл  получени  одного и того же количества ОСЦ той же чистоты состава и дисперсности, как в прототипе, требуетс  переработать значительно меньший объем растворов (в 3-5 раз ), что ведет за собой сокршцение энергозатрат.

При этом использование растворов цйркойи  с концвнтрацией мег нее 0,5 моль/л приводит к снижению степени осаждени  циркони  на первой стадии и увеличение объема перерабатываемых растворов на второй стадии, Оса1ждение ОСЦ из растворов с концентрацией более 0,7 моль/м неэффективно так как концентрирование примесей в малом объеме маточного раствора делает необходимым увеличение расхода воды на промывку осадка, что приводит к возрастанию объема стоков.

Использование дл  гидролитического осаждени  ОСЦ раствора одноосновной кислоты с концентрацией меньшей, чем 1,1 моль/л, приводит к образование плохофильтруемых гелеобразных осадков с повышенным содержанием . При концентрации о ноосновной кислоты в исходном растворе выше 1,55 моль/л уменьшаетс  извлечение циркони , что обусловливает увеличение энергозатрат на переработку оборютного раствора

На второй стадии осаждени  при концентращии свободной кислоты более 0,3 МОль/л возрастают потери циркони  со сбросньал маточным раствором, а при концентрации кислоты менее ОД моль/л не достигаетс  приемлема  очистка осадка от примесей, которое соосс1ждаютс  с ОСЦ и возвращаютс  в технологический процесс.

Пример 1. К 1,5 л хлоридного раствора циркони  с концентрацией 0,7 моль/л содержащего 1,45 моль/л свободной сол ной кислоты , добавл ют 0,6 моль серной кислоты . Раствор нагревают и выдерживают при в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают и промывают. Основной сульфат циркони  содержит г и примеси (по отношению к Zr02 ), 0,015jTiO 2 0,04гА12Оэ 0,05; SiOj 0,68; CaO 0,07.

Маточник и промывные воды объедин ют , довод т концентрацио свободной кислоты до 0,2 кголь/л введением гашеной извести и осаждают оставшийс  шрконий. В осадке получают ZrO2 19 г в виде ОСЦ, который содержит (по отношению к Zro ) f 2 0,15 Т102 0,08; AljOj 0,06;SiO2 0,7 Cap 0,6.

Объем маточного раствора и промвод составл ет 17 л на 1 кг ZrOj в ОСЦ, полученного на первой стадии

осаждени . Потери цирконии не превышают 0,2%.

П р и м е р 2 .К 1,2 л нитратного раствора циркони , содержащего 0,6 моль/л ZrOQ и 1,2 моль/л свободной HNOg, добавл ют. 0,4 моль серной кислоты. Раствор нагревают и вьщерживают при в течение 1 ч. Осадок ртфильтровывают и промывают. Получают. ОСЦ, содержащий 81 г ZrO и количество примесей, аналогичное примеру 1.

Маточник и промводы от первой стадии осаждени  объедин ют, довод т концентрацию свободной азотной кислоты до 0,1 моль/л действием оксида кальци , осаждают ци жоний. Получают ОСЦ с содерканием ZrO.g 7 г и пркмесей (по отношению к ZrOj), %:

, 0,014; TiOa 0,07; AL,O,. 0,06; Si02 0,9; CaO 0,4.

Объем маточного раствора и промвод составл ет 19 л на 1 кг ZrO в ОСЦ, полученном на первой стадии оСаждени . Потери циркони  составл ют 0,.

При проведении процесса по прототипу дл  получени  1 кг ZrO2 .в ОСЦ того же .ачества требуетс  80 -.

0 100 л воды, потери иИЕжони  составлшот 1-2%. Таким образом, предлагаемый способ дает возможность уменьшить энергозатраты на нагрев растворов, уменьшить объем перерабатываелалх раство5 ров,сократить в 3-5 раз количество кислых стоков, повысить извлечение циркони  на 0,5-1,5%.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО СУЛЬФАТА ЦИРКОНИЯ взаимодействием водного раствора, содержащего одноосновную кислоту и циркониевую соль этой кислоты, с сульфат-ионами, включающий нагреваний раствора до 75-100°С и отделение осадка целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью снижения энергозатрат и объема кислых стоков, исходный раствор берут с концентрацией циркония 0,5-0,7 моль/л по ZrO₂ и 1,10-1,55 моль/л одноосновной кислоты, после осаждения и отделения осадка создают в растворе концентрацию кислота 0,1-0,3 моль/л и проводят повторное охлаждение.

   I >

   * 1031906