SU1030344A1

SU1030344A1 - Piezoelectric ceramic material

Info

Publication number: SU1030344A1
Application number: SU823414373A
Authority: SU
Inventors: Ольга Степановна Дидковская; Нина Сидоровна Морозова; Зинаида Иосифовна Швец; Геннадий Васильевич Лунев; Всеволод Валентинович Климов; Вадим Викторович Приседский; Борис Михайлович Попов; Владимир Алексеевич Голосов; Виктор Иосифович Шишковский
Original assignee: Предприятие П/Я А-3481
Priority date: 1982-03-30
Filing date: 1982-03-30
Publication date: 1983-07-23

Abstract

ПЬЕЗОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ КЕРАМИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ, содержащий цирконатТИтаКат свинца и добавки оксидов цинка, висмута и марганца, о т л ич а ю щи и с тем, что, с целью увеличени мехайическрй добротности и улучшени температурной стабильное ти резонансной частоты, он дополнительно содержит оксид германи при следующем содержании компонентов, мас,. - -/ ., , Оксид цинка 0,74-1,95 5ксид висмута 0,32-1,30 Оксид марганца 0,74-1,95 Оксид германи 0,38-0,99 Цирконат-титанат свинцаОстальное 2 Материал по п 1, о т л и ч аю а, и и с тем, что цнрконат-титанат свинца содержит 56-73 мол.% циркона- g та свинца. сл сPIEZOELECTRIC CERAMIC MATERIAL containing lead zirconate and titanium and additions of zinc, bismuth and manganese oxides, which is useful, so that, in order to increase the merit of quality and improve the temperature stable at the resonant frequency, it additionally contains germanium next to the following code with a germanium oxide next to the next page next to the next page. components, wt ,. - - /.,, Zinc oxide 0.74-1.95 bismuth 5 oxide 0.32-1.30 Manganese oxide 0.74-1.95 Germanium oxide 0.38-0.99 Lead zirconate titanate Else 2 Material according to claim 1, about tl and h ay a, and also with the fact that lead zirconate titanate contains 56-73 mol.% Of lead zirconate. cl

Description

оэ о оэoh oh oe

4 4 Изобретение относитс к материала примен емым в радиоэлектронике, в частности дл изготовлени пьезокерамических фильтров, работающих на объемных и поверхностных акустических волнах. Известен пьезоэлектрический керамический материал на основе цирконат титаната свинца PZT-6B, отличающийс высокой температурной стабильностью резонансной частоты fl1. Однако этот материал имеет сравнительно высокие значени диэлектрической проницаемости (460) и недостаточно высокие значени механической добротности (1300). Наиболее близким к изобретению техническим решением вл етс пьезокерамический материал на основе-.циркбната-титаната свинца РЬ (Zr содержащий добавки оксидов марганца, висмута и цинка. При значении X 0,55-0,60 можно получить материал, имеющий значени диэлектрической проницаемости 320-400, коэффициента электромеханической св зи К„ 0/350 ,47 2.. . Однако температурна стабильность резонансной частоты и механическа . добротность известного материала недо статочно высокие:йд, 1000-1200 . ТКЧ(&0-120; .10- 1/град. Высокие зна чени температурного коэффициента ча стоты ТКЧ и сравнительно невысока механическа добротность затрудн ет использование указанного материала дл изготовлени пьеэокерамических фильтров.. Цель изобретени - увеличение механической добротности, улучшение температурного коэффициента резонанс ной частоты, Поста:вленна цель достигаетс тем что пьезоэлектрический керамический материал содержащий цирконат-тйтанат свинца и добавки оксидов цинка, висмута и марганца, дополнительно содер жит оксид германи при следующем соотношении компонентов, мас.%: ОКСИД цинка0,74-1,95 Оксид висмута0,32-1,30 Оксид марганца 0,74-1,95 Оксид германи 0,38-0,99 Цирконат-титанат свинца Остальное При этом пьезоэлектрический керамический материал содержит в циркЪйате- титанате свинца 56-73 мол.% цирконата свинца. Пример. Материал содержит, мол.%; ZnO Р,99; BioOa 0,33; MnOa 1,48; Ge020,49; и PblZr gli Be,TL,. Дл приготовлени luu гматериала готов т шихту, состо щую из следую (цих компонентов, г: РЬСОз80,53; Zr02 25,99; TiO, 7,22; ZnO 0,25;, Bi,0, OJ48; MnOi 0,40 и GeOj 0,16. Шихту готов т в шаровой или вибромельнице . Полученную шихту подвергают обжигу fB виде брикетов или порошка ) при 900 ± 20 С в течение 2-3 ч. Прокаленный материал измельчают в порошок с размером частиц не более 3 мкм, добавл ют в качестве св зки водный раствор поливинилового спирта и прессуют заготовки, например, в виде дисков при удельном давлении 1-1,5 т/см. Спрессованные заготовки помещают на керамические подложки из диоксида циркони (или оксида алюмини ), накЕИвают такой же подложкой (Образцы.в таком виде можно поместитьв никелевый пакет7, затем помещаю в печь и спекают при 1120-1160°С в течение 2-3 ч. Возможно применение среды кислорода при спекании. Скорость подъема температуры составл ет примерно , охлаждение проводитс вместе с печью. Спеченные издели шлифуют до заданного размера, затем на них нанос т электроды методом вжигани серебр ной пасты при 780 ± в течение 15-30 мин. Пол ризаци изделий осуществл етс в среде жидкого диэлектрика , например в полисилоксаноэой жидкости ПЭС-5, при 100-120 С в посто ннс у электрическом поле с напр женностью 3-4 кВ/мм. Свойства полученного материала, в зависимости от состава, измеренные на дисках диаметром 10 ± 1 мм и толаданой 1 + 0,005 мм, привейе:ны в таблице.4 4 The invention relates to a material used in radio electronics, in particular for the manufacture of piezoceramic filters operating on bulk and surface acoustic waves. A piezoelectric ceramic material based on lead zirconate titanate PZT-6B is known, characterized by a high temperature stability of the resonance frequency fl1. However, this material has relatively high dielectric constant values (460) and insufficiently high values of mechanical Q (1300). The closest technical solution to the invention is a piezoceramic material based on lead Pb titanium titanate (Zr containing additives of manganese, bismuth and zinc oxides. At X 0.55-0.60, you can obtain a material with a dielectric constant of 320- 400, the coefficient of electromechanical coupling K 0/350, 47 2 ... However, the temperature stability of the resonance frequency and the mechanical. The quality factor of a known material is not sufficiently high: 10 1000-1200. DSC (&0-120; 10-1 / degree High temperature coefficient this frequency of DC and a relatively low mechanical quality factor makes it difficult to use this material for the production of pyeo-ceramic filters. The purpose of the invention is to increase the mechanical quality factor, improve the temperature coefficient of the resonant frequency, Post: the apparent goal is that the lead zirconate titanium and additives of zinc, bismuth and manganese oxides, additionally containing germanium oxide in the following ratio, wt.%: Zinc Oxide 0.74-1.9 5 Bismuth oxide 0.32-1.30 Manganese oxide 0.74-1.95 Germanium oxide 0.38-0.99 Lead zirconate titanate Else In this case, the piezoelectric ceramic material contains 56-73 mol.% Of zirconate in lead zirconate titanate. lead. Example. The material contains, mol.%; ZnO P, 99; BioOa 0.33; MnOa 1.48; Ge020.49; and PblZr gli Be, TL ,. For the preparation of luu material, a mixture is prepared consisting of the following (these components, g: PbCO380.53; Zr02 25.99; TiO, 7.22; ZnO 0.25 ;, Bi, 0, OJ48; MnOi 0.40 and GeOj 0.16. The mixture is prepared in a ball or vibratory mill. The resulting mixture is subjected to fB firing in the form of briquettes or powder) at 900 ± 20 ° C for 2-3 hours. The calcined material is ground into a powder with a particle size of not more than 3 microns, added as a binder, an aqueous solution of polyvinyl alcohol and pressed blanks, for example, in the form of disks at a specific pressure of 1-1.5 t / cm. Compressed blanks are placed on ceramic substrates of zirconium dioxide (or alumina), EQUALED with the same substrate (Samples. In this form can be placed in a nickel package 7, then placed in an oven and sintered at 1120-1160 ° C for 2-3 hours. Perhaps use of oxygen during sintering. The temperature rise rate is about, cooling is carried out together with the furnace.The sintered products are polished to a predetermined size, then electrodes are applied to them using silver paste firing method at 780 ± 15–15 min. The cells are carried out in a liquid dielectric environment, for example, in a PES-5 polysiloxane liquid, at 100–120 ° C in a constant electric field with a strength of 3–4 kV / mm. The properties of the material obtained, depending on the composition, are measured on disks with a diameter 10 ± 1 mm and a tadan of 1 + 0.005 mm, according to the table.

с«with"

о юo you

«"

сwith

и о н оand about n about

in in

1Л1L

о- п oh

in о « сin about “with

п in n in

о оoh oh

1Л гЧ1L hf

|Л| L

R 1R 1

,,

(X) Л(X) l

0000

ЯI

гоgo

вat

33

000 000

о о 00 Ю inabout oh 00 in

о мabout m

t- t-

тЧ iH тНPM iH tN

оabout

о inabout in

оabout

рR

оabout

гоgo

inin

М CN M CN

го гоgo go

гоgo

мm

Г4 го. CNG4 go. CN

о сabout with

оabout

сГSG

сГ SG

о iabout i

иand

1; «гone; "G

мm

fflffl

dd

сГSG

г g

рR

о.about.

1 и аа1 and aa

5five

SS

00 J00 j

иand

$ г $ g

fef fef

с5Гs5G

cfcf

iiii

ii аii a

гчhch

NN

,,

N,J4N, J4

ff

tt

to аto a

а.but.

чм ww

гg

го гоgo go

Г|R |

соwith

гоgo

0000

VOVO

го 3go 3

VO VO

Ю OSYu OS

ОЧ СТ1RON ST1

л l

00 СП00 SP

г g

°о° o

гтrm

00 оч00 Pts

inin

г g

гоч оч goch och

OSOS

VOVO

оabout

п очff

оabout

toto

иand

гоgo

ЩU

г оabout

л , lt

in оin about

Ч лHl

г $ Как видно из таблицы, предла{аемый материал имеет повышенную механическую Добротность 1030344 - высокую температурную стабильыость резонансной ..г $ As it can be seen from the table, the proposed material has an increased mechanical Q-factor 1030344 - high temperature stability of the resonant one.

Claims

. PIEZO ELECTRIC CERAMIC MATERIAL containing zircon'atTitNate lead and additives of oxides of zinc, bismuth and manganese, with the exception that in order to • increase the mechanical quality factor and improve the temperature stability of the resonant frequency, it additionally contains oxide Germany in the following components, wt.%:

Zinc oxide Bismuth oxide Manganese oxide Germany oxide Lead zirconate titanate

2 ”Material according to π. 1, with the fact that the lead zirconate-titanate ⁴ contains 56-73 mol% of zircon-O and lead.

0.74-1.95

0.32-1.30 0.74-1.95 0.38-0.99

Rest