SU1019268A1

SU1019268A1 - Способ приготовлени образцов дл металлографического анализа молибдена

Info

Publication number: SU1019268A1
Application number: SU813354872A
Authority: SU
Inventors: Борис Абрамович Гнесин
Original assignee: Институт физики твердого тела АН СССР
Priority date: 1981-11-20
Filing date: 1981-11-20
Publication date: 1983-05-23

Abstract

1. СПОСОБ ПРИГОЗЮВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МОЛИБДЕНА, включаюший механическую обработку, химическое травлеиие и сушку, отличающий с тепе, что, с целью повышени точности анализа, перед химическим; травлением провод т электрохимиче- . скую обработку в.кислотном электролите , химическое травление ведут, в смеси, содержащей 17-24 об.% азотной кислоты, 33-40 об.% перекиси водорода и воду, до приобретени образцом желто-коричневой окраски, травление и сушку провод т при облучении светом. - .- 2 . Способ па п. 1, о .т л и ч a ю щ и и с тем, что электрохимическую обработку провод т в конце«т .рированной серной кислоте с ориен-: тациёй приготовл емой поверхности образца в сторону катода.

Description

е

о

9) X

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно, к способам приготовлени образцов дл металлографического анализа молибдена, и может быть использовано дл количественного определени геометрических параметров микроструктуры металлов .

Известен способ приготовлени образцов дл металлографического анализа молибдена, включающий механическую обработку, химическое травление в смеси, содержащей персульфат аммони и воду С

Однако при таком способе приготовлени образцов вы вл Еотс не все межзеренные границы, что ведет к понижению точности последующего металлографического анализа, например определени абсолютной удельной поверхности или полноты протекани рекристаллизации.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ приготовлени образцов дл металлографического анализа молибдена, включающий механическую обработкуj химическое травление в смеси, содержащей 17% сол ной кислоты, 50% этилового спирта и раствор хлорного,железа в воде плотностью 1,26 г/см . На поверхности каждого зерна образуетс пленка сложного окисла железа и молибдена. Толщина пленки, а следовательно , ее цвет при интерференции в отраженном свете обуславливаетс кристаллографической ориентицией данного зерна. Пленки окрашены в желтый, голубой, коричневый, синий и промежуточные цвета 2 .

Однако известный способ характеризуетс невысокой точностью анализ из-за узкой цветовой гаммы окраски зерен, привод щей к тому, что некоторые из соседних зерен невозможно различить при наблюдении в оптический микроскоп. Особенно резкое снижение точности металлографического анализа происходит при анализе поликристаллического молибдена с совершенной кристаллографической текстурой, когда узок спектр ориентации зерен.

Целью изобретени вл етс повы .шение точности анализа.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу приготовлени образцов дл металлографического анализа молибдена, включающему механическую обработку, химическое травление И сушку, перед химическим травлением провод т злектрохимическую обработку в кислотном электролите, химическое травление ведугг в смеси, содержащей об. азотной кислоты, 33-40 об.% переки1СИ водорода и воду, до приобретени

образцом желто-коричневой окраски, травление и сушку провод т при облучении светом, а электрохимическую обработку - в концентрированной . серной кислоте с ориентацией приготовл емой поверхности образца в сторону катода.

Электрохимическа обработка образца , вл ющегос анодом, в кислотном электролите обеспечивает образование на поверхности образца тонкого неокрашенного сло окиси молибдена . При последующих операци х химического травлени и сушки облучаемого светом образца на основе

5 этого сло образуютс ркие окрашенные пленки красные, коричневые, желтые, зеленые, синие, голубые и сиреневые , состо щие из соединений молибдена. Наилучшие результаты обе- спечивает электрохимическа обработка в концентрированной серной кислоте с ориентацией приготовл емой поверхности образца в сторону катода. Химическое травление провод т в смеси, содержащей 17-24% азотной кислоты, 33-40% перекиси водорода и воду.

Уменьшение концентрации в химическом травителе азотной кислоты и перекиси водорода ниже указанных

0 пределов приводит к резкому возрастанию времени, необходимого дл химического травлени . При содержании в травителе более ЗООб.% азотной кислоты и более 50% перекиси водорода цель изобретени не может быть достигнута: окрашенные пленки покрываютс трещинами и разрушаютс , не позвол отличить дефекты пленки от границ между зернами.

д Химическое травление и сушку провод т при облучении светом.

Положительное вли ние облучени св зано с действием света на перекись водорода, наход щуюс в растворе при химическом травлении и в слое,

5 адсорбированном на поверхности шлифа при сушке. Травление и сушка при обычном в практике металлографических лабораторий рассе нном свете снижает достоверность вы влени

0 микроструктуры: цвета зерен бледные , плохо различимые. Источником света может быть лампа накаливани или люминесцентна лампа.

Пример 1. Вырезанный из 5 отожженного при в течение 2 ч листа металлокерамического молибдена образец механически шлифуют и полируют. Электрохимическую обработку провод т в концентрированной серной кислоте в течение 15 с, плотность тока на аноде (образце 2-4 А/см, напр жение между электродами 15 В, поверхность шлифа обращена к катоду. Химическое травлеC ние при 20С провод т в течение 3 10 10 мин в смеси, содержащей 17 об.% азотной кислоты, 33 об.% перекиси водорода и воду, облуча поверхность шлифа светом люминесцентной лампы ( 80 ватт, рассто ние 1,5 м). Затем образец, окрасившийс при химическом травлении в желто-коричневый цвет, промывают в струе холодной воды и высушивают в течение 15 мин, облуча поверхность шлифа светом лампы накаливани (40 ватт, рассто ние 30 см). При наблюдении в оптический микроскоп видны зерна молибдена, окрашенные в красный, коричневый, голубой, зеленый, желтый, синий и сиреневый цвета. Границы зерен четко протравлены. Среднее количество пересечений на 1 мм длины секущей линии с границами зерен на поперечном шлифе составл ет 66,1 1/мм. 84 - Пример 2. Образцы металле керамического молибдена шлифуют и полируют. Электрохимическую обработку провод т так же, как и в примере 1. Химическое травление провод т в растворе, содержащем 24% азотной кислоты, 40% перекиси водорода. Поверхность образцов освещают люминесцентной лампОй. Сушку провод т также при освещении гаоминесцентной лампой . Среднее количество пересечений на 1 мм длины секущей линии с границами зерен на поперечном шлифе составл ет 66,0 1/мм. Предложенный способ приготовле образца обеспечивает более высокую точность (на 10%) последующего металлографического анализа за счет вы влени большего числа зерен.

Claims

1. СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МОЛИБДЕНА, включающий механическую обработку, химическое трав ление и сушку, отличающий с я тем, что, с целью повышения точности анализа, перед химическим/ травлением проводятэлектрохимике- . скую обработку в.кислотном электролите , химическое травление ведут, в смеси, содержащей 17-24 об.% азотной кислоты, 33-40 об.% перекиси' водорода и воду, до приобретения образцом желто-коричневой окраски, травление и сушку проводят при облучении светом.

2. Способ по. π. 1, отличающийся тем, что электрохимическую обработку проводят в концентрированной серной кислоте с ориентациёй приготовляемой поверхности § образца в сторону катода.

из

S3

3d