SU1015271A2 - Калориметр - Google Patents

Abstract

КАЛОРИМЕТР по авт. св. № 744251, о гличающвйс  тем, что, с цепью повьпиени  точнссти регулировани  гемперагуры и б1ыотроде&стви , в него введены снабженные нагревател ми стержни, установленные симметрично между термостатированной оболочкой и массивным блоком. .i .ff

Description

Изобрегение относитс  к технике кал риметрии. По основному авт. св. № 744251 иэ вестен калориметр, содержащий массивный блок с уотановпенными внутри него калориметрическими  чейками, к термостатированную оболочку. Однако в известном калориметре не обеспечиваетс  достаточной точности регулировани  -температуры и быстродействи ,л Цель шзобретешга - повышенне точнос ти регулировани  температуры и быстродействи . Поставленна  цель достигаетс  тем, что в калориметр введены снабженные нагревател ми теплолровод щие стержни, установлешсые симметрично между терм статированной оболочкой и массивным блоком,. На фдг. 1 схематически представлено устройство предлагаеморо калориметра; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1; на фиг. 3 - экспериментально полученна  зависимость изменени  температуры калориметра во времени. Калориметр содержит массивный металлический блок 1 с пришлифованнымн конусообразными пробками 2 и 3 дл  ввода ампул с исследуемым веществом. Тепловое значение блока - ОКоло 20 кДж/град. Внутри блока параллельно располоисены калориметрические  чейки 4 с намотанными на них термометрами сопротивлени  и регулировочными нагревател м 5.1 азиость температур между массивным бликом и калориметрической  чейкой измер етс  дифференаиально-й батареей термопар 6. На внешней поверхности блока намотан нагреватель 7. С помощью теплоизол ционных стержней 8 блок крепитс  на подставке 9. .Блок вместе с подставкой помещен в : термостатированную оболочку Юс ваку умированными стенками 11. В пространство между массивным блоком 1 и стенками оболочки 1О в расширенной ее части помещены вертикально и-симме рично расположенные массивные теплопр вод щие стержни 12, снаб сенные индивидуальными нагревател ми 13 и термометрами 14 сопротивлени . Тепловое значение массивных алюминиевых стержней составл ет около 100 кДж/град., что значительно повышает тепловое .значение массивного стержн . Стержни 12 закреплены в пазах 15 на подставке 9. В центре подставки 9 имеетс  нагреватель 16 дл  удалени  из&ггка жидкого азота. Окончание удалени  жидкого азота фиксируетс  термопарой 17. На противоположно расположенных стержн х 12 и блоке 1 помещены дифференциальные термопары 18 и 19, измер к цие разность температур между блоком 1 и стержн - ми 12. Дополнительные массивные теплопроводг д щие цилиндрические блоки, расположенные симметрично вокруг оболочки, лозвол ют медленно и плавно регулировагть и мёнение температуры калориметра, что особенно важно дл  измерений в области низких температур. Следует также отметить , что положительный эффект, получаемый прк использовании в предлагаемом калориметре новых конструктивных элементов - массивных теплопровод щих цилиндричгхзких стержней не определ ет с  простым (аддитивным) увеличением теплового значени  калориметра, так как иначе он мог бы быть получен, , лишь за счет большой массы самой оболочки. Опытным путем было установлено , что использование массивных стержней симметрично размешенньк вокруг оболочки, обеспечивает повьпиенную точн1 сть регулировани  температуры и по сравнению с использованием дополнительной сплошной массивной оболочки при том же суммарном тепловом значеннии калориметра, . . В процессе измерений металлические алюминиевые стержни, предварительно охлажденные жидким азотом, работают в режиме непрерывного нагревани  . В рабочем режиме температура стержней может поддерживатьс  равной температуре оболочки калориметра, а также быть более низкой (или более высокой) по отношению к температуре оболочки, что обеспечивает строго контролируемый и небольшой по величине градиент температуры между оболочкой и блоками. Наличие указанного градиента температуры в процессе работы позвол ет регутгаровать в широких пределах врем  нагрева (или охлаждени ) калориметрических  чеек, наход щихс  внутри массивного блока. роме того, наличие небольших градиентов температуры между оболочкой и блоками позвол ет вести нагрев оболочки ToiftjM малой мощности, что исключает локальные перегревы (или переохлаждени ) отдельных частей оболочки- и поэтому значительно повышает точность регулироани  температуры.

Регулирование температуры массвшШх меташшческих стержней сюушествп ют следующим образом.

Сигнал рТ. дифферешгаальных термопар, измер ющий разность температур между стержн ми и блоком, поступает на вход фотоусилитеп , выход которого соединен с регул тором температуры. Через усилитель мощности регул тор управл ет мощностью нагревателей.

Предлагаемый калориметр в процессе измерений теплоемкости используют следующим офазом.

Камеру 10 заливают жидким азотом. Всю систему вьщерживают при температуре жидкого азота в течение 5-6 ч, т.е. в течение времени, достаточного дл  охлаждени  всех частей калориметра до это температуры. Затем жидкий азат удал ют из камеры с помощью нагревател  16. Окончание удалени  жидкого азота фиксируют термопарой 17 После этого вкикЬ чают электрический нагрев калориметра с посто нной скоростью вместе с автоматическим управлением температурой блока 1 и металлических стержней 12. После выравнивани  скорости нагревани  измерительных  чее1с, блока и стержней начщаютп роводить измерени . При этом с помощью тепловых плечей электротеплового моста обеспечивают длительное равенс во скоростей нагревани  обоих  чеек и регистрируют при каждой температуре значени  сопро тивленнй. измерительных плечей моста..

В качестве примера (фнг. 3) приведена запись onbwa по калибровке калориметра . Между блоком 1 и стержн ми 12 с помощью термопар 18 и 19 поддер живалась посто нна  разность температур , не превьш1ающа  . Этой разности температур оказалось достаточно, чтобь значительноснизить скорость нагревани  калориметрических  чеек и массивного блока. Линейный ход температуры калориметрических  чеек, полученный в предлагаемом калориметре (лшш  i) составл етЧ;5 град/ч, в-то BpeiMH как в калориметре, прин том за прототип , минимальный линейный ход составл ет 7-10 град/ч (лини  2).

При использовании стержней с тепловым значением, меньшим теддового. чени  массивного блока, можно ешгчить быстродействие калорнметра за счет более йлстрого нагрева массивного блока от нагревателей, установлеааых в стержн х.

Преимущество лредлагаемого капо-, риметра перед известными «остонт S расщирении временного предела сканировани  и в повыщении точности рег;упирЬвани  температуры, что приводит к повыщению точности измерени  тш1лоемкости до 0,005-0,02%. Эго позвол ет acg следовать -теплоемкосп, н фазовые перек ды адсорбированных в тонких нефах веществ , недопустимые вамерению известными калориметрами..

т

т

1Q т 38 SO г, we

Claims (1)

1. КАЛОРИМЕТР по авт. св. № 744251, о гличаюшийся •тем, что, с целью повышения точности регулирования температуры и быстродействия, в него введены снабженные нагревателями стержни, установленные симметрично между термостатированной оболочкой и массивным блоком.