SU1010170A1

SU1010170A1 - Method of treating spent chemicals of semipulp production

Info

Publication number: SU1010170A1
Application number: SU813373584A
Authority: SU
Inventors: Наталья Евгеньевна Пушкарева; Игорь Викторович Вольф; Владимир Степанович Ковальчук; Евгений Петрович Матвейчук; Татьяна Васильевна Воронкова
Priority date: 1981-12-30
Filing date: 1981-12-30
Publication date: 1983-04-07

Abstract

СПОСОБ ОБРАБОТКИ ОТРАБОТАННЫХ ХИМИКАТОВ НАТРОННОГО ПРОИЗВОДСТВА ПОЛУЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий подкисление чёрного щелока или сточной воды,серной кислотой и обезвоживание осадка фильтрованием, отличающийс тем, что, с целью повышени эффективности процесса, подкисление черного щелока серной кислотой провод т в присутствии сульфата алюмини при соотношении серной кислоты и сульфата алюмини от 0,5:1,5 до 1:1 и рН 4,55 ,5, обезвоживание осадка осуществл ют до его влажности 65-80%, после чего осадок дополнительно обрабатывают серной кислотой при 145-155&deg;С и соотношении серной кислоты к сухо- (g му веществу осадка от 0,75:1 до 0,9:1. (ЛA METHOD FOR TREATING HEMPED CHEMICALS OF NATURAL PRODUCTION OF HALF-CELLULOSE, including acidification of black liquor or waste water, sulfuric acid and sludge dehydration by filtration, characterized in that, in order to increase the efficiency of the process, acidification of black liquor is acidized, it will be drape in acidic acid. aluminum sulphate from 0.5: 1.5 to 1: 1 and a pH of 4.55, 5, sludge is dried to a moisture content of 65-80%, after which the precipitate is further treated with sulfuric acid ri 145-155 &deg; C and the ratio of sulfuric acid to dry- (g substance mu precipitate from 0.75: 1 to 0.9: 1 (L.

Description

Изобретение относитс к выделени и утилизации ценных компонентов ИЕ отработанных химикатов натронного производства- полуцеллюлозы и может быть -использовано в целлюлозно-бума ной промышленности. Известен способ переработки отра ботанных химикатов натронной варкк полуцеллюлозы упариванием черного щелока и сжиганием l . Согласно этому способу минеральна часть регенерируетс в виде плава, органическа используетс , в- виде топ лива. При этом часть черного щелока особенно на заводах, вырабатываюш. грубую полуцеллюлозу, на различны}: этапах технологического процесса бе возвратно тер етс в -виде разбавл€;н ных отработанных химикатов, поступаю щих в систему канализации и образующих щелокосодержащие воды, которые нанос т вред окружающей среде. Наиболее близким к пpeдлaгaeмo Iy вл етс способ обработки отработанных химикатов натронного производс::тв полуделлюлозы, включающий подкисл(2ние черного щелока серной кислотой и обезвоживание осадка фильтрованием Согласно данному способу подкисле ние серной кислотой провод т при 70 80°С, рН 3-5 и перемешивании, отдел ют полученный осадок фильтрованием или центрифугированием. Полученный осадок, предварительно суспендирован ный, очищают многократной промыв1сой водой, нагретой до 60-80°С с посл12дующим отстаиванием и фильтровгшием дл того, чтобы использовать, в произ водстве смол, пластмасс и т.д. {2 . Однако проведение всех процессЪв при повышенных температурах и рН 3-5 предъ вл ет повышенные требовани к коррозионной защите оборудовани , а низка скорость осаждени твердой фазы (0,001 м/с) , трудна фильтруемость осадка, необходимость многократной промывки, сопровожда;ощейс большими потер ми осадка 8-221 и объемами промывных вод, обуславливают значительную трудность и длительность процесса и понижают эффзктивкость способа. Цель изобретени - повышение эффективности процесса. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу обработки отраб танных химикатов натронного производства полуцеллюлозы, включающему подкисление черного щелока или ст зчной воды серной кислотой и обезвоживание осадка фильтрованием, подкисление черного щелока серной кислотой провод т в присутствии сульфата алю7 МИНИН при соотношении серной кислоты и сульфата алюмини от 0,5 : 1,5 цо 1 :1 и рН 4,5-5,5, обезвоживание оса ка осуществл ют до его влажности 6580% , после чего осадок дополнительно обрабатывают серной кислотой при 145155 С и соотношении серной кислоты к сухому веществу осадка от 0,75 : 1 до 0,9 : 1. Введение соли электролита-сульфата алюмини обуславливает возрастание степени агрегации органических высокомолекул рных полиэлектролитов отработанных химикатов, что про вл етс в ::окращении времени осаждени , улучпенни седиментационных и фильтрационjiKX свойств осадка, а также открывает возможность высокоэффективного использовани продукта дополнительной обработки в прЬцессах очистки сточны х вод ЦБП, которые затем сбрасываютс или используютс в оборотной циркул ции . Пример 1, Отработанный щелок натронного производства полуцеллюлозы Майкопского ЦКЗ плотностью 1,03 г/см с содержанием органических веществ 55,6%, минеральных веществ 44,4%, сухих веществ 7,4%, разбавленный в 20 раз в системе канализации цеха полуцеллюлозы обрабаты-, вают при перемешивании в течение 2 мин серной кислотой в присутствии сульфата алюмини при соотношении серной кислоты и сульфата алюмини в г-экв 0,5:1,5 соответственно (к 10%-ному раствору сульфа;та алюмини добавл ют по 0,5 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см до рН 4,5) . Полученную смесь отстаивают до полноты осаждени 99,5%, достигаемой через 12 мин, декантируют слегка желтоватую водную фазу. Осадок, имеющий относительный объем 25%, обезвоживают фильтрованием на вакуум-фильтре с использованием целлюлозы в качестве подсло до консистенции тестообразной, легко перемешиваемой массы влажностью 65%, 20 г полученного осадка помещают в реактор из молибденового стекла, снабженный мешалкой и охлаждающей рубашкой, и обрабатывают концентри-. рованной серной кислотой в весовом отношении к сухому веществу осадка 0,75:1 соответственно. При этом температура в. реакторе повышаетс цо 50-60°С. Нагревательным элементом повышают температуру до 145°С и выдерживают 25 мин. В результате такой обработки образуетс немажуща с легкосыпуча асса черного цвета, обладающа высокой эффективностью при использовании в процессах Физико-химической очистки сточных вод ЦБП, Эффекты очистки продуктом обработи , определенные гю стандартным метоикам , приведены в таблице. Пример 2. В услови х примеа 1 провод т обработку отработаных химикатов натронмого произволстна олуцеллюлозы при соотр 01иении сернойThe invention relates to the isolation and utilization of valuable IE components of waste chemicals of soda production - hemicellulose and can be used in the pulp and paper industry. A known method of processing waste chemicals soda-varkk hemicellulose by evaporation of black liquor and burning l. According to this method, the mineral part is regenerated as a melt, organic is used, in the form of a fuel. At the same time, part of the black liquor, especially in factories, is produced. coarse hemicellulose is different}: the stages of the technological process are no longer lost in the form of diluted waste chemicals entering the sewage system and forming lye-containing water that is harmful to the environment. The closest to the previous Iy is a method of treating waste chemicals of soda production: TV semi-cellulose, which includes acid (2 black liquor with sulfuric acid and sludge dehydration by filtration. According to this method, acidification with sulfuric acid is carried out at 70–80 ° C, pH 3-5 and stirring, separating the precipitate by filtration or centrifugation. The resulting precipitate, previously suspended, is purified by repeated washing with water heated to 60-80 ° C with subsequent settling and filtering. To use, in the production of resins, plastics, etc. {2. However, carrying out all processes at elevated temperatures and pH 3-5 imposes increased requirements on the corrosion protection of equipment, and the rate of solid phase deposition is low (0.001 m / s ), difficult filterability of the sediment, the need for repeated washing, maintenance, large losses of sediment 8-221 and volumes of wash water, cause considerable difficulty and duration of the process and reduce the effectiveness of the process. The purpose of the invention is to increase the efficiency of the process. This goal is achieved in that according to the method of treating processed chemicals of soda cellulose semicellulose, including acidification of black liquor or conventional water with sulfuric acid and sludge dewatering by filtration, acidification of black liquor with sulfuric acid is carried out in the presence of sulfuric acid and aluminum sulfate from 0.5: 1.5 Zo 1: 1 and a pH of 4.5-5.5, the sediment is dehydrated to a moisture content of 6580%, after which the precipitate is further treated with sulfuric acid at 145155 ° C and the ratio Sulfuric acid to the dry matter of the sediment from 0.75: 1 to 0.9: 1. The introduction of the electrolyte aluminum sulphate salt causes an increase in the degree of aggregation of organic high molecular polyelectrolytes of spent chemicals, which manifests itself in the reduction of sedimentation time, improved sedimentation and the filtration properties of sediment, and also opens up the possibility of highly efficient use of the product of additional treatment in the wastewater treatment of pulp and paper plants, which are then discarded or used in circulating circulation. . Example 1, Waste liquor from soda production of semi-cellulose of the Maikop CDC with a density of 1.03 g / cm with an organic matter content of 55.6%, mineral substances 44.4%, dry substances 7.4%, diluted 20 times in the sewage system of the semi-cellulose workshop -, Sulfuric acid is added with stirring for 2 minutes in the presence of aluminum sulphate at a ratio of sulfuric acid and aluminum sulphate in a g-eq of 0.5: 1.5, respectively (0% is added to a 10% solution of sulphate; 5 ml of sulfuric acid with a density of 1.84 g / cm (pH 4.5). The resulting mixture was settled to a complete precipitation of 99.5%, achieved after 12 minutes, and the slightly yellowish aqueous phase was decanted. The precipitate, having a relative volume of 25%, is dewatered by filtration on a vacuum filter using cellulose as a sublayer to a consistency of a pasty, easily stirred mass with a moisture content of 65%, 20 g of the obtained precipitate are placed in a molybdenum glass reactor equipped with a stirrer and a cooling jacket, and treated concentrate-. sulfuric acid in weight ratio to dry matter of sediment 0.75: 1, respectively. The temperature in. the reactor rises to 50-60 ° C. The heating element increases the temperature to 145 ° C and is kept for 25 minutes. As a result of this treatment, a black non-bulk free-flowing acousa is formed, which is highly efficient when used in the processes of physico-chemical wastewater treatment of pulp and paper, the effects of cleaning with the product, determined by standard methods, are listed in the table. Example 2. Under the conditions of Example 1, spent chemicals of sapranous ovulecellulose are treated with sulfuric acid.

кислоты и сульфата алюмини в г-экв 1:1 и рН 5,.5.acid and aluminum sulfate in g-eq 1: 1 and pH 5, .5.

Врем отстаивани 9 мин,относительный объем осадка 22%.Settling time 9 min, relative sediment volume 22%.

Осадок влажностью 80% дополнительно обрабатывают серной кислотой в 5 весовом отношении к сухому веществу осадка 0,9 : 1 соответственно.The precipitate with a humidity of 80% is additionally treated with sulfuric acid in a 5 weight ratio to the dry matter of the sediment 0.9: 1, respectively.

Эффекты очистки сточных вод продуктом обработки приведены в таблице.The effects of wastewater treatment product treatment are given in the table.

Пример 3.В услови х, идентич-Ю ных примеру 1, эту же пробу отработанных химикатов натронного произ одства полуцеллюлозы обрабатывают серной кислотой до рН 3.Example 3. Under conditions identical to Example 1, the same sample of spent soda chemicals of hemicellulose is treated with sulfuric acid to pH 3.

Вьщеленный при подкислении осадок дает настолько тонкую суспензию, что она практически не отстаиваетс и трудно фильтруетс . После образовани на фильтре тонкого сло иещества фильтрование почти полностью прекращаетс The precipitate formed during acidification gives such a fine suspension that it practically does not stand and is difficult to filter. After a thin layer has formed on the filter, filtering is almost completely stopped.

Осадок влажностью 80% подвергают обработке серной кислотой в услови х примера 1. Результаты очистки СВ с использованием продукта переработки приведены в таблице.The precipitate with a humidity of 80% is treated with sulfuric acid under the conditions of example 1. The results of purification of CB using the product of processing are shown in the table.

Предлагаемый способ обработки отра-смотреть решение эколого-экономичесботанных химикатов натронной варкиких проблем, св занных с охранойThe proposed method of treatment is to see the solution of environmental-economic chemicals of soda varconic problems associated with the protection

полуцеллюлозы по«сравнению с извест- 30окружающей среды и комплексной перейым позвол ет повысить требовани кработкой древесины и, следовательно,hemicellulose, in comparison with the environment and complex transition, increases the demands on wood processing and, consequently,

коррозионной защите оборудовани ,повысить эффективность процесvcкopить процесс осаждени , преду-са. - corrosion protection of equipment, increase the efficiency of the deposition process, the availability of the process. -

Claims

METHOD FOR PROCESSING WASTE CHEMICALS OF NATRON PRODUCTION OF SEMI-CELLULOSE, including acidification of black liquor or wastewater with sulfuric acid and filtering dehydration of the precipitate, characterized in that, in order to increase the efficiency of the process, the black liquor is sulfuric acid and acidified in the presence of sulfuric acid and the ratio aluminum sulphate from 0.5: 1.5 to 1: 1 and pH 4.55.5, the sludge is dehydrated to a moisture content of 65-80%, after which the sludge is further treated with sulfuric acid at 145-155 ° and a ratio of sulfuric acid to precipitate the dry matter of from 0.75: 1 to 0.9: 1.