SU1001660A1 - Method for controlling crystallization of ascorbic acid - Google Patents
Method for controlling crystallization of ascorbic acid Download PDFInfo
- Publication number
- SU1001660A1 SU1001660A1 SU802919187A SU2919187A SU1001660A1 SU 1001660 A1 SU1001660 A1 SU 1001660A1 SU 802919187 A SU802919187 A SU 802919187A SU 2919187 A SU2919187 A SU 2919187A SU 1001660 A1 SU1001660 A1 SU 1001660A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- concentration
- ascorbic acid
- crystals
- solution
- absorption coefficient
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 title claims abstract description 18
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 title claims description 46
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 title claims description 23
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 title claims description 23
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 title claims description 23
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 abstract description 14
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 3
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОШ из ее водного насыщенного раствора i: при охлаждении от 60 до 4°С путем измерени концентрации кристаллов в растворе, отлич ающийс тем, что, с целью упрощени процесса измерение концентрации кристаллов в растворе провод т путем пропускани через посто нно перемешиваемый раствор ультразвуковых колебаний частоту 2-3 МГц с последуюшлм определением концентра- |Ции присталлов по величине коэффициента поглощени ультразвуковых коле- баний.A METHOD FOR CONTROLLING THE CRYSTALLIZATION PROCESS OF ASCORBINIC ACID from its aqueous saturated solution i: when cooled from 60 to 4 ° C by measuring the concentration of crystals in the solution, characterized in that, in order to simplify the process, the concentration of crystals in the solution is measured by passing through continuously a stirred solution of ultrasonic oscillations at a frequency of 2–3 MHz with the subsequent determination of the concentration of ultrasound oscillations by the magnitude of the absorption coefficient of ultrasonic vibrations.
Description
№No
аbut
Изобретение относитс к производ ству химико-Фармацевтических препартов , а именно .к усовершенствованному способу контрол процесса к рис- таллизации аскорбиновой кислоты при ее получении и очистке. Аскорбинова кислота используетс не только как лекарственное средство, но и находи широкое применение в химической промышленности .The invention relates to the production of chemical-pharmaceutical preparations, namely, to an improved process control method for the ascorbic acid's crystallization during its preparation and purification. Ascorbic acid is used not only as a drug, but also to find wide application in the chemical industry.
Известен способ контрол процесс кристаллизации аскорбиновой кислоты из ее насыщенного водного раствора при охлаждении от 60 до путем спектрофотометрического измерени концентрации кристаллов в растворе.A known method of controlling the crystallization process of ascorbic acid from its saturated aqueous solution upon cooling from 60 to by spectrophotometric measurement of the concentration of crystals in the solution.
Способ основан на поглощении веществом световых колебаний определенной частоты. Дл аскорбиновой кислоты максимум светопоглощени в нейтральном водном растворе 265 нм. Концентрацию кристаллической аскорбиновой кислоты (Сцр) определ ют по разнице между исходной концентрацией раствора (Сцсх.) в начале кристаллизации и концентрацией маточника (С)«ат,) / которую определ ют спектрофотометрическим методом. Маточник получают путем центрифугировани или фильтрации пробы, вз той в ходе процесса кристаллизации.The method is based on the absorption of light of a certain frequency by a substance. For ascorbic acid, the maximum absorption of light in a neutral aqueous solution is 265 nm. The concentration of crystalline ascorbic acid (Scr) is determined by the difference between the initial concentration of the solution (Scx.) At the beginning of crystallization and the concentration of the mother liquor (C) "at,) / which is determined by a spectrophotometric method. The mother liquor is obtained by centrifuging or filtering a sample taken during the crystallization process.
Г -Г -СY-Y-C
ИСХ мат ISH mat
Перед проведением измерений этим методом стро т калибровочную зависи мость оптической плотности (Д) от концентрации водного раствора аскор биновой кислоты при длине волны 5 265 нм l .Prior to measurements using this method, the calibration dependence of the optical density (D) on the concentration of an aqueous solution of ascorbic acid at a wavelength of 5,265 nm l is used.
Спектрофотометрический метод обладает следующими недостатками:The spectrophotometric method has the following disadvantages:
концентрацию кристаллов определ ют по остаточной концентрации растворенного вещества, дл чего необходимы отбор пробы и ее фильтраци ; The crystal concentration is determined by the residual concentration of the solute, for which sampling and filtering are necessary;
этот метод вл етс методом раз рушающего контрол ;this method is a destructive control method;
невозможен непрерывный мгновенный контроль концентрации взвешенного вещества.continuous instantaneous monitoring of suspended matter concentration is not possible.
Целью изобретени вл етс упрощение процесса за счет обеспечени возможности проведени непрерывного контрол процесса кристаллизации аскорбиновой кислоты непосредственно в рабочем объеме и мгновенного определени момента окончани процесса .The aim of the invention is to simplify the process by allowing the continuous monitoring of the crystallization process of ascorbic acid directly in the working volume and instant determination of the end of the process.
Цель достигаетс тем, что при осуществлении способа контрол про-цесса кристаллизации аскорбиновой кислоты из ее водного насыщенного раствора при охлаждении от 60 до °С путем измерени концентрации кристаллов в растворе этоизмерение провод т путем пропускани черезThe goal is achieved by the fact that during the implementation of the method of controlling the process of crystallization of ascorbic acid from its aqueous saturated solution upon cooling from 60 to ° C by measuring the concentration of crystals in the solution, this measurement is carried out by passing through
посто нно перемешиваемый раствор ультразвуковых колебаний частоты 2-3 МГц с последующим определением концентрации кристаллов по величине коэффициента поглощени ультразвуковых колебаний.a constantly stirred solution of ultrasonic oscillations of a frequency of 2-3 MHz with the subsequent determination of the concentration of crystals by the magnitude of the absorption coefficient of ultrasonic oscillations.
Применение ультразвуковых колебаний дл определени концентрации частиц в дисперсных системах известно 2 .The use of ultrasonic vibrations to determine the concentration of particles in dispersed systems is known 2.
Однако эти метода не могут быть использованы дл контрол процессов кристаллизации, поскольку, как правило , в процессе кристаллизации мен етс не только концентраци кристаллов , но также .и размер кристалг лов з f кристаллы коагулируют, при этс ч мен етс как количество и размер коагул нтов, так и количество кристаллов, образующих коагул ты А поскольку коэффициент поглощейи ультразвука зависит как от концентраций частиц, так и от их размера и степени коагул ции fsj , то однозначные измерени концентрации кристаллов в процессе кристаллизации невозможны из-за вли ни Оказанных выше мешающих факторов.However, these methods cannot be used to control crystallization processes, since, as a rule, not only the crystal concentration changes, but also the crystal size of the crystal f coagulates, and this changes the amount and size of coagulants. and the number of crystals forming coagulums A, since the absorption coefficient of ultrasound depends both on the concentrations of particles and on their size and degree of coagulation fsj, unambiguous measurements of the concentration of crystals in the process of crista tion of impossible due to the influence of confounding factors were higher.
Проведенное детальное микроскопическое исследование процесса кристаллизации аскорбиновой кислоты позволило установить, что этот процесс обладает р дом особенное тей, которые и Дсши возможность использовать ультразвук высокой частоты дл контрол концентрации кристаллов , Кэтим особенност м относ тс следующие:A detailed microscopic study of the crystallization process of ascorbic acid made it possible to establish that this process has a number of special features, which make it possible to use high frequency ultrasound to control the concentration of crystals. These features include the following:
в интервале от 60 до ,т.е. в практически реализуемом интервале температур, размер кристаллов мен етс настолько незначительно,чт это не оказывает вли ни на величину л ;in the range from 60 to, i.e. in the practically feasible temperature range, the size of the crystals varies so slightly that this does not affect the value of l;
в этом же диапазоне температур кристаллы аскорбиновой кислоты вообще не коагулируют.in the same temperature range, ascorbic acid crystals do not coagulate at all.
Установлено, что измерение концетрации с помощью ультразвуковых колебаний в широком диапазоне концентраций оптимсщьно на частоте от 2 до 3 МГц.It is established that the measurement of concentration using ultrasonic oscillations in a wide range of concentrations is optimal at a frequency of 2 to 3 MHz.
На частоте меньцю 2 МГц зависимость (С) выражена очень слабо, что преп тствует проведению количественных измерений. На .частоте больше 3 МГц в области высоких концентраций кристаллического вещества (10-30 мас.%) измерени невозможны из-за значительных нелинейных искажений.At a frequency of less than 2 MHz, the dependence (C) is expressed very weakly, which prevents quantitative measurements. At frequencies greater than 3 MHz in the region of high concentrations of the crystalline substance (10-30 wt.%) Measurements are impossible due to significant non-linear distortions.
Расчет концентрации, мас.% кристаллов аскорбиновой кислоты провод т пЬ формулеThe calculation of the concentration, wt.% Of ascorbic acid crystals is carried out using the formula
(;;(;;
,oo где gb- коэффициент поглощени ультразвука/ k- коэффициент, завис щий от частоты ультразвуковых колебаний . Дл определени момента окончани кристаллизации измер ют коэффициент поглощени ультразвука и, если два значени измеренные через 5 мин, не мен ютс , то процесс кристаллизации можно считать законченным. Построение калибровочной кривой. Готов т насиненный водный раствор i аскорбиновой кислоты концентрации 12,6 мас.% при 3®С. Затем пропускают ультра;звуковые колебани частоты у 2 МГц и измер ют коэффициент поглоще ни ультразвука (oi) . Дл данных условий« (. Далее в насыщенный раствор указанной выше концентрации при непрерывном перемешивании добавл ют определенное количество кристаллической аскорбиновой кислоты (например , 20 мас.%) .и измер ют коэффициен поглощени ультразвука (Л ). На частоте 2 МГц при концентрации кристал лов С20 мас.% коэффициент поглощени ультразвука : равен 0,45 см. По этим данным стро т калибровочную кривую (график) и определ ют коэффициент К по формуле et-Wo (0,45-0) -1,(0 ../o. O.-Z, oo where gb is the ultrasound absorption coefficient; and k is the coefficient depending on the frequency of the ultrasonic vibrations. To determine the end of crystallization, the absorption coefficient of the ultrasound is measured and, if the two values measured after 5 minutes do not change, the crystallization process can be considered complete. Construction of a calibration curve. A blue water solution of ascorbic acid i is prepared at a concentration of 12.6 wt.% At 3 ° C. The ultra is then transmitted; the sound frequency oscillations are at 2 MHz and the absorption coefficient of ultrasound (oi) is measured. For these conditions "(. Next, a certain amount of crystalline ascorbic acid (e.g., 20 wt.%) Is added with continuous stirring with continuous stirring. And ultrasound absorption coefficient (L) is measured. At a frequency of 2 MHz at a concentration of crystals C20 wt.% Ultrasound absorption coefficient: equal to 0.45 cm. From these data, a calibration curve is constructed (graph) and the coefficient K is determined by the formula et-Wo (0.45-0) -1, (0 ../o .O.-Z
Коэффициент поглощени ультразвука, Ultrasound absorption coefficient,
Концентраци выпавших кристаллов, мас.% На чертеже изображена калибройо на зависимость коэффициента поглощенj ультразвука от концентрации кристаллов аскорбиновой кислоты f(C) при 40.21, . Измере ш коэффициента поглощени ультразвука провод т с псмощью известного устройства б . Пример. Исходный насыщенный раствор аскорбиновой кислоты при 60°С охлаждают в течение 1 ч до . Контроль концентрации выпавишх кристаллов аскорбиновой кислоты осуществл ют через 30 мин от начала охлаждени кристаллизуемой системы. При посто нном перемеишвании системы через нее пропускают ультразвуковые колебани частотой 2 МГц, измер ют коэффициент поглощени ультраэвуг ка, который в данно случае равен 0,30 . Концентрацию выпавших кристаллов рассчитывают по формуле , .0.30/5.751мо0.44мас.%. Дл определени момента окончани процесса кристаллизации асе последующие измерени провод т с интервалом 5 мин., аналогично измер каждай раз коэффициент поглощени ультразвука и рассчитыва ) концентрац ю выпайших кристаллов аскорбиновой кислоты. . Полученные данные приведены fi таблице .The concentration of precipitated crystals, wt.% The drawing shows a caliber on the dependence of the absorption coefficient of ultrasound on the concentration of ascorbic acid crystals f (C) at 40.21,. The measurement of the absorption coefficient of ultrasound is carried out using the power of the known device b. Example. The original saturated solution of ascorbic acid at 60 ° C is cooled for 1 h to. The concentration of precipitated ascorbic acid crystals was monitored 30 minutes after the start of cooling of the crystallized system. At constant mixing of the system, ultrasonic oscillations with a frequency of 2 MHz are passed through it, and the absorption coefficient of the ultra-eugue is measured, which in this case is equal to 0.30. The concentration of precipitated crystals is calculated by the formula, .0.30 / 5.751 · 0.44 wt.%. To determine the end of the crystallization process, the subsequent measurements are carried out with an interval of 5 minutes. Similarly, each time the absorption coefficient of the ultrasound is measured and the concentration of ascorbic acid crystals precipitated is calculated. . The data obtained are given fi table.
0,37 0,51 0,65 0,67 0,68 0,680.37 0.51 0.65 0.67 0.68 0.68
Если при измерении коэффициента поглощени ультразвука через 5 мин значениео не мен етс , то процесс кристаллизации окончен (см. таблицу и чертеж, участок ВС).If, when measuring the absorption coefficient of ultrasound, after 5 min the value does not change, then the crystallization process is over (see table and drawing, section BC).
Таким образом, процесс кристаллизации аскорбиновой кислоты в даннсм примере идет в течение 1ч.Thus, the process of crystallization of ascorbic acid in this example is for 1 hour.
В результате исследований установлено , что дл аскорбиновой кислоты при концентрации кристаллов As a result of research, it has been established that for ascorbic acid with a concentration of crystals
16,4 22,4 28,6 29,4 30,Р 30,016.4 22.4 28.6 29.4 30, P 30.0
от О до 30 мас.% зависимость о {(с) линейна, изменение температуры в пределах от 40 до не вли ет на величину коэффициента поглощени ультразвука (см. чертеж).From 0 to 30% by weight, the dependence on {(c) is linear, the temperature change in the range from 40 to no effect on the magnitude of the absorption coefficient of ultrasound (see drawing).
Таким образом, определение численного значени концентрации кристаллов аскорбиновой кислоты возможно аналитическим расчетом по формуле (1) и графически, использу график.Thus, the determination of the numerical value of the concentration of ascorbic acid crystals is possible by analytical calculation using formula (1) and graphically using a graph.
Использование способа непрерывного контрол концентрации аскорбиновой кислоты в процессе ее кристаллизации на стади х получени и очистки по сравнению с известными способс1МИ обеспечивает следующие преиму- щества: сокращение времени технологического процесса от 6 до 1-2 ч; The use of the method of continuous control of the concentration of ascorbic acid in the process of its crystallization at the stages of preparation and purification as compared with the known methods provides the following advantages: reduction of the process time from 6 to 1-2 hours;
возможность определени концентрации кристаллов вещества непосредственно в .рабочем объеме.без отбора и дополнительной обработки проб, .что позвол ет сократить врем контрол ; возможность правильного и своевременного определени момента окончани процееса кристаллизации.the ability to determine the concentration of crystals of a substance directly in the working volume. without sampling and additional processing of samples, which allows reducing the time of control; possibility of correct and timely determination of the end of the crystallization process.
1.0 0,9 0,8 0,7 0,61.0 0.9 0.8 0.7 0.7
o,fo, f
ОЛ 0,3OL 0.3
0,1 0.1
о f W IS iO 2S лвисимость (A f(e) дл i .iHru,o f W IS iO 2S dependence (A f (e) for i. iHru,
XX 2/VXX 2 / V
30 С30 С
WeWe
30 3S ifO SLMzc.%30 3S ifO SLMzc.%
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802919187A SU1001660A1 (en) | 1980-04-29 | 1980-04-29 | Method for controlling crystallization of ascorbic acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU802919187A SU1001660A1 (en) | 1980-04-29 | 1980-04-29 | Method for controlling crystallization of ascorbic acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1001660A1 true SU1001660A1 (en) | 1983-12-30 |
Family
ID=20893530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU802919187A SU1001660A1 (en) | 1980-04-29 | 1980-04-29 | Method for controlling crystallization of ascorbic acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1001660A1 (en) |
-
1980
- 1980-04-29 SU SU802919187A patent/SU1001660A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. ЛЯЛИКОБ Ю.С. -Физико-химические методы анализа. М., Хими , 1974, с. 28-95 (прототип), 2. Вабиков О.И. Ультразвук и его применение в промышелнности. М., Изд. физ.-мат. литературы,1958, с. 8-14. , 3. Хамский Е,В. Кристаллизаци в химической промышленности,. М., хими , 1979, с. 73-83. 4.Нывлт Я. Кристаллизаци из растворов. М., Хими , 1974, с. 1-97, 5.Абрамзон А.А. и др. Поверхностно-активные вещества. Л., Хими , 1975, с. 201-208. 6.Авторское свидетельство СССР № 4В4451, кл. G 01 N 27/02, 1972. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Grütter et al. | Studies on the molecular weight of the adenovirus type 2 hexon and its subunit | |
| SU1001660A1 (en) | Method for controlling crystallization of ascorbic acid | |
| Brooker et al. | Infrared and Raman spectral studies of KNO2–KNO3 solutions | |
| Jensen et al. | Critical differences of clinical-chemical parameters in blood from Red Danish dairy cows | |
| Profir et al. | Study of the Crystallization of Mandelic Acid in Water Using in Situ ATR− IR Spectroscopy | |
| Finn | The denaturation of fish muscle proteins by freezing | |
| Kingsley et al. | Investigation of nuclear fast red method of Baar for direct spectrophotometric determination of calcium in serum, urine, and spinal fluid | |
| Young | The coagulation of protein by sunlight | |
| Clark | The temperature coefficient of the urea denaturation of egg albumin | |
| Bidmead | A modified technique for determining uric acid in blood and urine | |
| Steinitz | The determination of urea in blood and urine by Conway units | |
| CN206132606U (en) | Total phosphorus monitoring system of quality of water | |
| Sadowski et al. | Spectroscopic investigation of lanthanide nitrates | |
| SU1399682A1 (en) | Method of analysis of catalase in blood | |
| UA52680C2 (en) | Method for diagnosing the state of the human being organism; method for producing blood preparation for diagnostics | |
| Dieu | Automated Determination of Urinary Inorganic Sulfates with the" AutoAnalyzer" | |
| SU1732241A1 (en) | Method of determination of formic acid in aqueous solutions | |
| SU1377721A1 (en) | Quantitative method of determining non-dairy fats in dairy products | |
| Houtman, AC & Du Plessis | Automation in sulphate analysis | |
| SU1555297A1 (en) | Method of determining magnetic water-processing effectiveness | |
| Weaver et al. | Spectrophotometric determination of sodium 2, 6‐dimethoxyphenyl penicillin monohydrate (methicillin) | |
| RU2264622C2 (en) | Method for determination of purity of saturated molasses | |
| SU1182356A1 (en) | Method of radioisotope determination of sulphur in sulfate form | |
| SU734545A1 (en) | Method of quantitative determining of indole, benzene or single-substituted derivatives thereof | |
| SU1105187A1 (en) | Method of determining the disturbance of concentrating function of kidneys |