SK7790Y1 - Thermal unit of furnace for crystal growth, especially of sapphire, method for crystal growing - Google Patents
Thermal unit of furnace for crystal growth, especially of sapphire, method for crystal growing Download PDFInfo
- Publication number
- SK7790Y1 SK7790Y1 SK50003-2016U SK500032016U SK7790Y1 SK 7790 Y1 SK7790 Y1 SK 7790Y1 SK 500032016 U SK500032016 U SK 500032016U SK 7790 Y1 SK7790 Y1 SK 7790Y1
- Authority
- SK
- Slovakia
- Prior art keywords
- chamber
- insulation
- crystals
- graphite
- thermal unit
- Prior art date
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Technické riešenie sa týka termálnej jednotky pece, v ktorej sa pestujú kryštály, najmä kryštály zafíru technológiou HDSM (The Horizontál Directed Solidification Method). Termálna jednotka zabezpečuje riadené teplotné podmienky na získanie kryštálov s vysokou štrukturálnou dokonalosťou, s vysokou optickou kvalitou a s nízkymi vnútornými napätiami. Technické riešenie tiež opisuje postup riadenia plynného prostredia pri raste kryštálu.The technical solution relates to a thermal furnace unit in which crystals are grown, in particular sapphire crystals by HDSM (The Horizontal Directed Solidification Method) technology. The thermal unit provides controlled temperature conditions to obtain crystals with high structural perfection, high optical quality and low internal stresses. The technical solution also describes the process of controlling the gaseous environment during crystal growth.
Doterajší stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION
Pece, ktoré sa používajú na pestovanie kryštálov, majú vnútri komory tepelný štít, ktorý izoluje plášť komory od vysokej teploty v kryštalizačnej zóne, kde prebieha rast kryštálu.Furnaces that are used to grow crystals have a heat shield inside the chamber that isolates the chamber shell from the high temperature in the crystallization zone where the crystal grows.
Kryštalizačná zóna predstavuje jadro komory, v ktorej sa riadi priebeh teploty podľa pracovného cyklu. Plášť komory musí byť ochránený pred vysokými teplotami kryštalizačnej zóny, aby nedošlo k tepelnému poškodeniu plášťa a k jeho prípadnému kolapsu pri tlakovom rozdiele medzi vákuovaným vnútrom komory a vonkajším prostredím. Pritom je veľmi dôležité zachovať vysokú čistotu vnútorného prostredia v komore.The crystallization zone represents the core of the chamber in which the course of the temperature is controlled according to the duty cycle. The shell of the chamber must be protected from the high temperatures of the crystallization zone to avoid thermal damage to the shell and its possible collapse due to the pressure difference between the vacuum inside the chamber and the outside environment. In doing so, it is very important to maintain a high purity of the internal environment in the chamber.
Na vytvorenie tepelného štítu sa v známych termálnych jednotkách používajú viacvrstvové konštrukcie z volfrámu a/alebo molybdénu, ktoré sú ako vhodné materiály do termálnych jednotiek uvedené vo viacerých základných patentoch v danej oblasti, napr. podľa zverejnenia CH 530938 A. Volfrám - molybdénové materiály na izoláciu sú ozrejmené tiež v spise podľa CN203613304 U. Riešenie podľa zverejnenia CN203333810 U opisuje problémy s molybdénovým tepelným štítom, ktorý sa deformuje, odparuje sa a má nízku životnosť. Tieto nedostatky má potlačiť použitie tepelného štítu zo zirkónu v rôznych formách. Zirkón sa ťažko opracováva, je drahý a môže byť rádioaktívny.In the known thermal units, multi-layered structures of tungsten and / or molybdenum are used in the known thermal units, which are mentioned as suitable materials for thermal units in several basic patents in the field, e.g. according to publication CH 530938 A. Tungsten - molybdenum insulation materials are also disclosed in CN203613304 U. The solution according to publication CN203333810 U describes problems with a molybdenum heat shield which deforms, evaporates and has a low lifetime. The use of a zirconium heat shield in various forms is to counteract these drawbacks. Zircon is difficult to process, expensive and can be radioactive.
Ďalšie zverejnenia, ako napríklad CN202099405 U, CN101323978 A, používajú molybdénové prvky zostavené do štítov s rôznym tvarom. Prax však poukázala na problematickú životnosť tepelných štítov z molybdénu. Deformácia molybdénových tepelných štítov vedie k zmene teplotného poľa, čo negatívne vplýva na kvalitu kryštálov, prípadne môže dôjsť až k mechanickému kolapsu tepelného štítu a k zastaveniu pracovného cyklu.Other publications, such as CN202099405 U, CN101323978 A, use molybdenum elements assembled into shields of different shapes. However, practice has shown the problematic life of molybdenum heat shields. The deformation of the molybdenum heat shields leads to a change in the temperature field, which negatively affects the quality of the crystals, or the mechanical shielding of the heat shield and the working cycle can be stopped.
Náhrada molybdénu podľa zverejnenia CN201962424 U spočíva v použití vysokočistého volfrámu, ktorý má oproti molybdénu viac stabilné chemické vlastnosti, menej sa odparuje pri vysokej teplote, a tým zmenšuje negatívny vplyv na rast zafírových kryštálov. Volfrám má vysokú teplotu tavenia (3 421,85 °C), je však drahý, ťažko sa opracováva, má vysokú mernú hmotnosť a pri vysokých teplotách za prítomnosti vzduchu oxiduje. Je teda vhodné obmedziť použitie volfrámu len na nevyhnutné prvky, napríklad na telesá vykurovacích prvkov, a zároveň vákuovaním zamedziť tvorbe oxidov.The substitution of molybdenum according to CN201962424 U is based on the use of high purity tungsten, which has more stable chemical properties than molybdenum, evaporates less at high temperature, thereby reducing the negative effect on sapphire crystal growth. Tungsten has a high melting point (3,421.85 ° C) but is expensive, difficult to process, has a high specific gravity and oxidizes at high temperatures in the presence of air. It is therefore appropriate to limit the use of tungsten to only the necessary elements, for example heating element bodies, while avoiding the formation of oxides by vacuum.
Je žiadané a nie je známe technické riešenie, ktoré zvýši životnosť a spoľahlivosť tepelného štítu, poskytne vysoký stupeň tepelnej a radiačnej ochrany plášťa komory a nebude pritom pri daných rozmeroch komory zmenšovať priestor využiteľný na rast kryštálu. Zároveň musí nové riešenie zaručovať vysokú čistotu vnútorného prostredia komory.It is desired and not known a technical solution that will increase the durability and reliability of the heat shield, provide a high degree of thermal and radiation protection of the chamber shell, while not reducing the space available for crystal growth at given chamber dimensions. At the same time, the new solution must guarantee a high purity of the internal environment of the chamber.
Podstata technického riešeniaThe essence of the technical solution
Uvedené nedostatky v podstatnej miere odstraňuje termálna jednotka pece na pestovanie kryštálov, najmä kryštálov zafíru, ktorá zahŕňa uzatvárateľnú komoru ohraničenú vonkajším plášťom, kde v komore je vyhrievacie teleso obklopujúce priestor s kontajnerom na rast kryštálu, a kde medzi vyhrievacím telesom a plášťom komory je tepelná a/alebo radiačná izolácia podľa tohto technického riešenia, ktorého podstata spočíva v tom, že tepelná a/alebo radiačná izolácia je z grafitu.These drawbacks are substantially eliminated by the thermal unit of the crystal furnace, in particular the sapphire crystals, which comprises a closable chamber enclosed by an outer sheath, wherein there is a heater in the chamber surrounding the space for the crystal growth container. and / or radiation insulation according to the present invention, the nature of which is that the thermal and / or radiation insulation is of graphite.
Dôležitou črtou predloženého technického riešenia je zámena používaných molybdénových alebo volfrámových izolácií za grafitové izolácie. Grafit je žiaruvzdorný a odolný proti kyselinám. Grafit vďaka svojej nízkej hustote 2,09 - 2,23 kg.dm3 zmenšuje statické zaťaženie komory termálnej jednotky.An important feature of the present invention is the substitution of molybdenum or tungsten insulations for graphite insulations. Graphite is heat-resistant and acid-resistant. Due to its low density of 2.09 - 2.23 kg.dm 3, graphite reduces the static load of the thermal unit chamber.
Kontajner v tomto spise označuje akúkoľvek nádobu, formu, téglik alebo iný vhodný prostriedok, v ktorom prebieha rast kryštálu. Kontajner môže byť tiež vyrobený z grafitu, nie je to však nevyhnutné z hľadiska dosiahnutia požadovaných účinkov izolácie.The container in this specification refers to any container, mold, crucible, or other suitable means in which crystal growth occurs. The container may also be made of graphite, but this is not necessary to achieve the desired isolation effects.
Je výhodné, ak medzi plášťom komory a povrchom grafitovej izolácie je medzera aspoň 10 mm, výhodne môže byť medzera menšia, ako je pri použití molybdénovej izolácie, zvyčajne bude medzera v rozmedzí 10 až 50 mm. Tým sa získa väčší vnútorný priestor ohraničený izoláciou. Medzera bude mať zvyčajne premenlivý priebeh pozdĺž osi komory. Komora plní funkciu tlakovej nádoby, z tohto dôvodu môže mať zaoblený tvar. Nie je pritom nevyhnutné, aby vonkajší povrch grafitovej izolácie presne kopíroval priebeh vnútorného povrchu komory. Grafitová izolácia však poskytuje jednoduchšiu možnosť efektívne využiť tvar komory.It is preferred that there is a gap of at least 10 mm between the chamber shell and the graphite insulation surface, preferably the gap may be smaller than with molybdenum insulation, typically the gap will be in the range of 10 to 50 mm. This gives a larger interior space bounded by the insulation. The gap will usually have a variable course along the axis of the chamber. The chamber functions as a pressure vessel and may therefore have a rounded shape. It is not necessary for the outer surface of the graphite insulation to accurately follow the course of the inner surface of the chamber. However, graphite insulation provides a simpler way to effectively utilize the shape of the chamber.
SK 7790 Υ1SK 7790 Υ1
Je výhodné, ak grafitová izolácia má dve vrstvy. Prvá vrstva je z pevného, nepórovitého grafitu, ktorý má dostatočné pevnostné vlastnosti na udržiavanie tvaru. Takáto prvá vrstva je z vnútornej strany, teda priamo ohraničuje jadro kryštalizačnej zóny. Druhá, vonkajšia vrstva je pórovitá. Tieto dve vrstvy tvoria sendvič, ktorý má vynikajúce mechanické aj tepelné vlastnosti v jednom kuse izolácie. Prvá vrstva vytvára nosnú štruktúru, druhá vrstva má predovšetkým izolačné účinky. Hustota prvej vrstvy je väčšia ako 2,0 kg.dm3. Zdanlivá hustota druhej vrstvy je menej ako 1,5 kg.dm3, výhodne menej ako 1,0 kg.dm3. Zdanlivá hustota nižšia ako hustota samotného základného materiálu vyjadruje mieru pórovitosti druhej vrstvy. Pojem zdanlivá hustota označuje hustotu meranú z celkového vonkajšieho objemu príslušného telesa.It is preferred that the graphite insulation has two layers. The first layer is a solid, non-porous graphite having sufficient strength properties to maintain the shape. Such a first layer is on the inside, thus directly delimiting the core of the crystallization zone. The second, outer layer is porous. These two layers form a sandwich that has excellent mechanical and thermal properties in one piece of insulation. The first layer forms the support structure, the second layer has primarily insulating effects. The density of the first layer is greater than 2.0 kg.dm 3 . The apparent density of the second layer is less than 1.5 kg.dm 3 , preferably less than 1.0 kg.dm 3 . The apparent density lower than the density of the base material alone is a measure of the porosity of the second layer. The apparent density refers to the density measured from the total external volume of the body concerned.
Druhá vrstva má vo výhodnom usporiadaní hrúbku v rozmedzí aspoň 3-násobku, obzvlášť výhodne aspoň 5-násobku hrúbky prvej vrstvy. Toto usporiadanie prináša dostatočnú pevnosť a tuhosť izolácie pri vysokom tepelnom odpore.The second layer preferably has a thickness in the range of at least 3 times, particularly preferably at least 5 times the thickness of the first layer. This arrangement provides sufficient strength and rigidity of the insulation at high thermal resistance.
Riešenie je dobre využiteľné pri návrhu a stavbe nových termálnych jednotiek pecí, obzvlášť výhodné je použitie predloženého technického riešenia pri existujúcich termálnych jednotkách, kde použitie grafitu s lepšími mechanickými a izolačnými vlastnosťami umožňuje použiť menšiu hrúbku tepelnej, resp. radiačnej izolácie. To pri existujúcich vnútorných rozmeroch konkrétnej jednotky vedie k zväčšeniu priestoru využiteľného na rast kryštálov.The solution is well applicable in the design and construction of new thermal furnace units, particularly advantageous is the use of the present technical solution in existing thermal units, where the use of graphite with improved mechanical and insulating properties makes it possible to use a smaller thickness of the thermal or thermal insulation. radiation insulation. This, with the existing internal dimensions of a particular unit, leads to an increase in the space available for crystal growth.
Grafit je stabilný chemicky i mechanicky aj pri vysokých teplotách, čo prispieva k udržaniu stabilného prostredia v kryštalizačnej zóne. Dôležitou výhodou je aj nízka cena grafitovej izolácie v porovnaní s volfrámovým alebo molybdénovým vyhotovením.Graphite is stable chemically and mechanically even at high temperatures, which contributes to maintaining a stable environment in the crystallization zone. An important advantage is also the low cost of graphite insulation compared to tungsten or molybdenum.
Komora má zvyčajne aj podpornú konštrukciu, ktorej úlohou je okrem iného niesť dopravný systém kontajnera. Dopravný systém umožňuje vkladanie a vyberanie kontajnera a polohuje kontajner v správnej polohe pri raste kryštálu. Konzoly podpornej konštrukcie môžu byť využité aj na pripevnenie tepelného a/alebo radiačného štítu. Grafitová izolácia podľa tohto technického riešenia sa dá jednoducho vyrábať do potrebného tvaru, napríklad s dutinami a drážkami pre podpornú konštrukciu alebo pre dopravný systém kontajnera a podobne.The chamber usually also has a supporting structure, the task of which is, inter alia, to carry the container transport system. The transport system allows for loading and unloading of the container and positioning the container in the correct position as the crystal grows. Brackets of the support structure may also be used to attach a heat shield and / or radiation shield. The graphite insulation according to this invention can be easily manufactured to the desired shape, for example with cavities and grooves for the support structure or for the container transport system and the like.
Náhrada volfrámovej alebo molybdénovej tepelnej a radiačnej izolácie za grafitovú prináša so sebou aj odstránenie problémov s vytváraním oxidov na povrchu izolácie. To prináša zlepšenie rastových podmienok na pestovanie super čistých kryštálov. Použitie grafitovej sendvičovej tepelnej izolácie sa úspešne odskúšalo na termálnej jednotke, v ktorej sa pestujú veľké zafírové kryštály pomocou technológie HDSM (The Horizontál Directed Solidification Method).The replacement of tungsten or molybdenum thermal and radiation insulation with graphite also brings about the elimination of problems with the formation of oxides on the surface of the insulation. This results in improved growth conditions for the cultivation of super pure crystals. The use of graphite sandwich thermal insulation has been successfully tested on a thermal unit in which large sapphire crystals are grown using HDSM (The Horizontal Directed Solidification Method) technology.
Podmienky rastu stabilných veľkoobjemových kryštálov sa ešte zlepšia, ak sa v termálnej jednotke vytvorí nízkotlaková atmosféra s oxidom uhoľnatým. Vytváranie vákua je spojené s rôznymi technickými a fyzikálnymi obmedzeniami, v podstate sa vždy určité plynné častice nachádzajú vo vákuovanom prostredí. V tomto prípade zvyšky nevysatého plynu neobsahujú vzduch, ale oxid uhoľnatý, čím dochádza k zníženiu parciálneho tlaku kyslíka.The growth conditions of stable large-volume crystals are further improved if a low pressure atmosphere with carbon monoxide is formed in the thermal unit. Generation of vacuum is associated with various technical and physical constraints, basically always certain gaseous particles are found in a vacuum environment. In this case, the residual non-aspirated gas does not contain air but carbon monoxide, thereby reducing the partial pressure of oxygen.
Synergickou výhodou predloženého technického riešenia je skutočnosť, že grafitová izolácia v danom prostredí kryštalizačnej zóny prispieva k samovoľnému vzniku oxidu uhoľnatého CO, ktorý nemusí byť do komory pridávaný zvonka.A synergistic advantage of the present invention is the fact that graphite insulation in a given crystallization zone environment contributes to the spontaneous formation of carbon monoxide, which need not be added to the chamber from the outside.
Formovanie plynného prostredia v termálnych jednotkách s grafitovou izoláciou podľa tohto technického riešenia je výsledkom komplexu vzájomne prepojených procesov interakcie kyslíka a vodnej pary, pochádzajúcich z atmosféry, tiež z uvoľňovania výparov tavenia suroviny ako aj z tepelne izolačných uhlíkových materiálov. Zdrojom kyslíka pri vysokých teplotách je tiež zmes taveniny kryštálu, na povrchu ktorej vzniká termorozklad, štiepenie molekúl pary oxidov hliníka. Grafitový materiál pri vysokej teplote, najmä v rozmedzí 1800 až 2200 °C a pôsobením výparov taveniny AI2O3, vytvára oxid uhoľnatý, ktorý vo vákuovanom prostredí komory predstavuje ochrannú atmosféru s nízkym tlakom, ktorý sa riadene udržuje v nastavenom rozsahu, výhodne v rozsahu 0,1 - 0,3 Torr, t. j. 13,33 - 40,00 Pa. Dodržanie daného rozsahu tlaku sa udržuje reguláciou vákuového čerpadla, vákuovej vývevy, ktorá odsáva vznikajúci CO z komory.The formation of a gaseous environment in graphite-insulated thermal units according to the present invention results from a complex of interconnected processes of interaction of oxygen and water vapor originating from the atmosphere, also from the release of melting fumes of the raw material as well as from thermal insulating carbon materials. The source of oxygen at high temperatures is also a mixture of the crystal melt on which the surface decomposes, the cleavage of the aluminum oxide vapor molecules. The graphite material at high temperature, in particular in the range of 1800 to 2200 ° C and by the melt vapors of Al 2 O 3 , forms carbon monoxide, which in the vacuum environment of the chamber constitutes a low-pressure protective atmosphere which is controlled in a controlled range, preferably 0.1 - 0.3 Torr, ie 13.33 - 40.00 Pa. Maintaining a given pressure range is maintained by regulating the vacuum pump, a vacuum pump that evacuates CO from the chamber.
Plyn z vnútorného prostredia v komore sa odčerpáva vákuovým čerpadlom. Je potrebné účinne odčerpávať plynné prostredie z komory už v počiatočnej fáze zahrievania termálnej jednotky s teplotami do 1200 °C. Nad touto teplotou sa v komorách podľa stavu techniky zrýchľuje odparovanie oxidov volfrámu a molybdénu, čo významne ovplyvňuje kvalitu rastúceho kryštálu.The internal gas in the chamber is evacuated by a vacuum pump. It is necessary to efficiently evacuate the gaseous medium from the chamber already in the initial heating phase of the thermal unit with temperatures up to 1200 ° C. Above this temperature, evaporation of tungsten oxides and molybdenum oxides is accelerated in prior art chambers, which significantly affects the quality of the growing crystal.
Na odsávanie oxidu uhoľnatého sa môže použiť rovnaké vákuové čerpadlo, akým sa odsáva vzduch z komory v prípravnej fáze, môže sa však použiť aj samostatný odsávací systém. Oxid uhoľnatý je bezfarebný plyn, bez chuti a zápachu, je ľahší ako vzduch. Oxid uhoľnatý vo voľnej atmosfére samovoľne oxiduje na stabilnejšiu formu oxidu uhličitého, ale oxid uhoľnatý je jedovatý, s hemoglobínom vytvára karbonylhemoglobín, čím znemožňuje prenos kyslíka. Oxid uhoľnatý odsatý z komory sa môže uskladňovať v nádobe alebo sa jednoducho spáli v horáku.The same vacuum pump can be used to extract carbon monoxide as the air is drawn from the chamber in the preparation phase, but a separate exhaust system can also be used. Carbon monoxide is a colorless gas, tasteless and odorless, lighter than air. Carbon monoxide in the free atmosphere spontaneously oxidizes to a more stable form of carbon dioxide, but carbon monoxide is poisonous, forming hemonyl with carbonyl hemoglobin, making it impossible to carry oxygen. The carbon monoxide aspirated from the chamber may be stored in a container or simply burned in a burner.
Tepelný štít, tepelná izolácia z grafitu je vo vzdialenosti 40 až 50 mm od vyhrievacieho telesa. Takéto prostredie potláča prenos, odparovanie volfrámu a molybdénu, a tým zvyšuje stabilitu a životnosť termálnej jednotky.Heat shield, thermal insulation of graphite is at a distance of 40 to 50 mm from the heating element. Such an environment suppresses the transmission, evaporation of tungsten and molybdenum, thereby increasing the stability and durability of the thermal unit.
SK 7790 Υ1SK 7790 Υ1
Dôležitou výhodou predloženého technického riešenia je jednoduchá konštrukcia tepelného a/alebo radiačného štítu, jeho nízka hmotnosť, nízka cena, vysoká životnosť a schopnosť zlepšovať prostredie v kryštalizačnej zóne. Lepšie izolačné vlastnosti grafitovej izolácie vedú k menším tepelným stratám termálnej jednotky a tým k zvýšeniu energetickej účinnosti procesu. Pri výmene existujúcej molybdénovej izolácie sa zároveň zväčší dostupný priestor kryštalizačnej zóny.An important advantage of the present invention is the simple construction of the heat and / or radiation shield, its low weight, low cost, high durability and the ability to improve the environment in the crystallization zone. The better insulating properties of the graphite insulation lead to less thermal losses of the thermal unit and thus to an increase in the energy efficiency of the process. By replacing the existing molybdenum insulation, the available space of the crystallization zone is also increased.
Prehľad obrázkov na výkresochBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
Technické riešenie je bližšie vysvetlené pomocou obrázkov 1 až 4. Použitá mierka medzi jednotlivými prvkami termálnej jednotky ako aj pomerné rozmery izolácie sú len informatívne, nezáväzné alebo boli priamo upravené na zvýšenie prehľadnosti a nie je ich možné interpretovať ako zužujúce rozsah ochrany. Vodné chladenie plášťa nie je na obrázkoch znázornené.The technical solution is explained in more detail with the aid of Figures 1 to 4. The scale used between the individual elements of the thermal unit as well as the relative dimensions of the insulation are only informative, non-binding or have been directly modified for clarity and cannot be interpreted as restrictive scope. The water jacket cooling is not shown in the figures.
Na obrázku 1 je pohľad na pozdĺžny prierez termálnou jednotkou, kde v komore je umiestnený kontajner na rast kryštálu podľa stavu techniky s vrstvenou molybdénovou tepelnou izoláciou, ktorá vo svojom vnútri vytvára dutinu, voľný priestor pre kryštalizačnú zónu.Figure 1 is a longitudinal cross-sectional view of a thermal unit where a prior art crystal growth container with laminated molybdenum thermal insulation is formed in the chamber, forming a void space within the chamber for the crystallization zone.
Obrázok 2 je zobrazená termálna jednotka z prvého obrázka po výmene pôvodnej molybdénovej tepelnej izolácie za grafitovú izoláciu podľa tohto technického riešenia. V kryštalizačnej zóne je na obrázku umiestnený kontajner.Figure 2 shows the thermal unit of the first figure after replacing the original molybdenum thermal insulation with graphite insulation according to the present invention. The container is located in the crystallization zone.
Obrázok 3 znázorňuje grafitovú izoláciu so sendvičovou štruktúrou. Izolácia je zložená z viacerých častí, ktoré sa postupne umiestnia dovnútra komory, kde vytvoria ucelený izolačný blok.Figure 3 shows graphite insulation with a sandwich structure. The insulation consists of several parts, which are gradually placed inside the chamber to form a complete insulating block.
Na obrázku 4 je zjednodušená schéma zapojenia vákuového čerpadla na odsávanie oxidu uhoľnatého z komory termálnej jednotky. Zapojenie umožňuje najskôr odsávať vzduch z komory a vypúšťať ho do okolitej atmosféry, neskôr umožňuje odsávať oxid uhoľnatý a spaľovať ho v horáku alebo skladovať v samostatnej tlakovej nádobe.Figure 4 is a simplified schematic of a vacuum pump for suction of carbon monoxide from the chamber of the thermal unit. The connection allows the air to be sucked out of the chamber and discharged into the ambient atmosphere first, then it is possible to extract the carbon monoxide and burn it in a burner or store it in a separate pressure vessel.
Príklady uskutočneniaEXAMPLES
Príklad 1Example 1
Termálna jednotka pece v tomto príklade podľa obrázkov 2 a 3 s označením CRS-250 je schopná pestovať veľké zafírové kryštály, najmä monokryštály leukozafíru, a to až do rozmerov 220 mm x 500 mm x 30 mm. Termálna jednotka využíva princíp HDSM - Horizontál Directed Solidification Method.The thermal unit of the furnace in this example of Figures 2 and 3, designated CRS-250, is capable of growing large sapphire crystals, especially leucosapherite single crystals, up to 220 mm x 500 mm x 30 mm. The thermal unit uses the principle of HDSM - Horizontal Directed Solidification Method.
Termálna jednotka má vákuovú komoru s uzatvoriteľným plášťom X, vnútri komory má elektrické vyhrievacie teleso 3 a podpornú konštrukciu 5, ktorá nesie dopravný mechanizmus na vkladanie a polohovanie kontajnera 2. Kontajner 2 sa v pracovnej polohe nachádza v jadre kryštalizačnej zóny, kde je obklopený vyhrievacím telesom 3.The thermal unit has a vacuum chamber with a sealable shell X, inside the chamber has an electric heater 3 and a support structure 5 which carries a transport mechanism for inserting and positioning the container 2. The container 2 is in working position in the core of the crystallization zone where it is surrounded by the heater third
Kryštalizačná zóna je ohraničená a obklopená tepelným a radiačným krytom, ktorý vytvára tunel. Tento kryt pôvodne podľa obrázka 1 pozostával z vrstvených volfrámových a molybdénových pásov, čo prinášalo viaceré obmedzenia na geometrické rozmery izolácie, zhoršovalo opakovateľnosť produkcie. Molybdénové prvky izolácie boli náchylné na koróziu, podliehali nežiaducim tepelným deformáciám, ťažko a draho sa vyrábali a viedli k zložitej konštrukcii tepelného a radiačného štítu. To viedlo ku krátkej životnosti izolácie ako aj vyhrievacích telies z dôvodu vysokej plasticity a vysokej rýchlosti materiálovej degradácie pri teplote topenia zafíru.The crystallization zone is bounded and surrounded by a heat and radiation shield that forms the tunnel. This cover initially according to Figure 1 consisted of laminated tungsten and molybdenum bands, which brought several limitations on the geometric dimensions of the insulation, impaired repeatability of production. Molybdenum insulation elements were susceptible to corrosion, subjected to undesirable thermal deformations, difficult and expensive to produce, and led to complex construction of the heat and radiation shield. This resulted in a short lifetime of the insulation as well as of the heating elements due to the high plasticity and high rate of material degradation at the melting point of the sapphire.
Pôvodné vrstvené volfrámové a molybdénové pásy izolácie boli v tomto príklade vymenené za grafitové bloky, ktoré po poskladaní vnútri komory vytvárajú tepelnú a radiačnú izoláciu 4 kryštalizačnej zóny. Grafitová izolácia 4 má dve vrstvy. Prvá, tenšia vrstva 6 je z tuhého grafitu s hustotou 2,15 kg.dm3 a táto vrstva 6 je orientovaná na vnútornú stranu izolácie 4, kde svojím tvarom definuje vnútorný priestor kryštalizačnej komory. Druhá vrstva 7 izolácie 4 je z pórovitého grafitu so zdanlivou vonkajšou hustotou menšou ako 1,0 kg.dm3. Táto druhá vrstva 7 má vynikajúce tepelnoizolačné vlastnosti a to napriek tomu, že samotný grafit má relatívne vysokú teplotnú vodivosť. Druhá vrstva 7 má v tomto príklade hrúbku v rozmedzí 3- až 5-násobku hrúbky prvej vrstvy 6.In this example, the original laminated tungsten and molybdenum strips of insulation were replaced with graphite blocks which, when folded inside the chamber, provide thermal and radiation insulation 4 of the crystallization zone. The graphite insulation 4 has two layers. The first thinner layer 6 is of solid graphite with a density of 2.15 kg.dm 3 and this layer 6 is oriented to the inside of the insulation 4, where it defines the shape of the crystallization chamber by its shape. The second layer 7 of the insulation 4 is of porous graphite with an apparent external density of less than 1.0 kg.dm 3 . This second layer 7 has excellent heat-insulating properties despite the fact that graphite itself has a relatively high thermal conductivity. In this example, the second layer 7 has a thickness ranging from 3 to 5 times the thickness of the first layer 6.
Tepelná izolácia 4 je nesená podpornou konštrukciou 5, pričom použitím sendvičovej grafitovej izolácie 4 sa zjednodušila jej montáž a demontáž, čo zrýchľuje servis komory, napríklad výmenu vykurovacieho/vyhrievacieho telesa 3. S celistvými, relatívne ľahkými grafitovými blokmi izolácie 4 sa manipuluje jednoduchšie ako s pôvodným kovovým štítom s množstvom vrstiev.The thermal insulation 4 is supported by the support structure 5, and the use of sandwich graphite insulation 4 facilitates assembly and disassembly, which speeds up chamber service, such as replacing the heater / heater 3. Solid, relatively light graphite insulation blocks 4 are easier to handle than the original metal shield with many layers.
Na podpornej konštrukcii 5 je pripevnený dopravný mechanizmus s pohybovými kladkami, ktoré umožňujú posun kontajnera 2 do správnej polohy v jadre kryštalizačnej zóny.On the support structure 5, a transport mechanism with movable pulleys is mounted which allows the container 2 to be moved to the correct position in the core of the crystallization zone.
S ohľadom na vysokú pevnosť hustého grafitu v prvej vrstve 6 izolácie 4 a to aj pri vysokých teplotách (2073 - 2473 °C), bolo možné rozšíriť a predĺžiť pôvodnú kryštalizačnú zónu, čo sa nedarilo pri použití izo4Due to the high strength of the dense graphite in the first layer 6 of the insulation 4, even at high temperatures (2073 - 2473 ° C), it was possible to expand and extend the original crystallization zone, which failed with iso4.
SK 7790 Υ1 lácie z molybdénu a volfrámu, pretože pri teplotách tavenia zafíru kovové konštrukčné zostavy tepelného a radiačného štítu sa stávali plastickými, ohybnými pod ťarchou vlastnej hmotnosti a tým menili geometriu tepelného poľa, čo môže následne spôsobiť až skrat v komore. Vďaka nízkej tepelnej vodivosti pórovitej grafitovej druhej vrstvy 7 tepelnej izolácie 4 sa podarilo podstatne zlepšiť lineárny teplotný gradient v stene horúcej zóny, čo umožnilo priblížiť sa k vnútornému povrchu plášťa X vodou chladenej komory. Toto priblíženie v tomto príklade viedlo až k dosiahnutiu minimálnej vzdialenosti na úrovni 40 mm, čo zároveň tiež umožnilo zväčšenie dostupnej šírky a dĺžky kryštalizačnej zóny pri nezmenených vonkajších rozmeroch komory.Membranes of molybdenum and tungsten, because at the melting temperatures of sapphire, the metal heat and radiation shield assemblies became plastic, flexible under the weight of their own weight, and thus changed the geometry of the heat field, which may subsequently cause short circuit in the chamber. Due to the low thermal conductivity of the porous graphite second layer 7 of the thermal insulation 4, the linear temperature gradient in the hot zone wall has been substantially improved, allowing it to approach the inner surface of the shell X of the water-cooled chamber. This approximation in this example resulted in a minimum distance of 40 mm being reached, which also allowed the available width and length of the crystallization zone to be increased with unchanged outer dimensions of the chamber.
Grafitová izolácia 4 nahradila nákladné a drahé konštrukčné materiály molybdén a volfrám. Zároveň dochádza k synergickému efektu, kde grafitový materiál izolácie nemá len pasívny izolačný a tieniaci účinok, ale spolupodieľa sa na vytváraní vhodného plynného prostredia v kryštalizačnej zóne. Grafitová izolácia 4 obklopuje elektrické vyhrievacie teleso 3 vo vzdialenosti 40 až 50 mm. Vyhrievacie teleso 3 má molybdén - volfrámový povrch.Graphite insulation 4 replaced the expensive and expensive molybdenum and tungsten construction materials. At the same time, there is a synergistic effect where the graphite insulation material not only has a passive insulating and shielding effect, but also contributes to creating a suitable gaseous environment in the crystallization zone. The graphite insulation 4 surrounds the electric heater 3 at a distance of 40 to 50 mm. The heater 3 has a molybdenum-tungsten surface.
Pri náraste teploty nad 1800 °C sa pôsobením grafitu za prítomnosti výparov taveniny AI2O3 vytvára plynný CO, ktorý tvorí bezprostrednú ochrannú atmosféru. Tým sa potláča odparovanie a degradácia hmoty molybdénu a volfrámu a zvyšuje sa stabilita a životnosť termálnej jednotky. Vývoj oxidu uhoľnatého ovplyvňuje úroveň vákua. Hranice rozsahu udržiavaného tlaku sú definované na základe optimalizácie pomeru medzi redukčným potenciálom atmosféry (v tomto prípade ochrannou vlastnosťou atmosféry plynu CO) a kvalitou kryštálu podľa triedy optickej kvality. Prítomnosť CO vedie k zníženiu parciálneho tlaku kyslíka v kryštalizačnej zóne, čo je veľmi žiaduce na zvýšenie životnosti prvkov v komore termálnej jednotky.As the temperature rises above 1800 ° C, CO 2 gas is formed by the action of graphite in the presence of Al 2 O 3 melt vapors, which forms an immediate protective atmosphere. This suppresses evaporation and degradation of the molybdenum and tungsten mass and increases the stability and durability of the thermal unit. The evolution of carbon monoxide affects the vacuum level. The boundaries of the maintained pressure range are defined by optimizing the ratio between the reducing potential of the atmosphere (in this case the protective property of the CO gas atmosphere) and the crystal quality according to the optical quality class. The presence of CO leads to a decrease in the oxygen partial pressure in the crystallization zone, which is highly desirable to increase the life of the elements in the chamber of the thermal unit.
Termálna jednotka zaisťuje regulovateľné teplotné podmienky na získanie kryštálov vysokej štrukturálnej dokonalosti, vysokej optickej kvality a s nízkym vnútorným napätím, menším ako 20 MPa.The thermal unit provides controllable temperature conditions to obtain crystals of high structural excellence, high optical quality and low internal voltage, less than 20 MPa.
Efektívnosť nového technického riešenia sa prejavuje v potlačení nežiaduceho prenosu hmoty volfrámu vďaka zníženiu parciálneho tlaku kyslíka v kryštalizačnej zóne, k čomu prispieva redukčný potenciál atmosféry CO plynu v komore. To zabraňuje oxidácii vykurovacích volfrámových vinutí vyhrievacieho telesa 3 a výrazne zvyšujú jeho životnosť ako aj životnosť prvej vrstvy 6 tepelnej izolácie 4 termálnej jednotky. Zároveň táto nová konštrukcia izolácie 4 vedie k výraznému zníženiu výrobných nákladov vzhľadom na nahradenie nákladných molybdénových tepelných štítov za ekonomicky dostupnejšie grafitové izolačné materiály.The efficiency of the new technical solution is manifested in suppressing the unwanted transmission of tungsten mass by reducing the partial pressure of oxygen in the crystallization zone, which is due to the reduction potential of the CO gas atmosphere in the chamber. This prevents oxidation of the heating tungsten windings of the heater body 3 and greatly increases its life as well as the life of the first thermal insulation layer 6 of the thermal unit. At the same time, this new construction of insulation 4 leads to a significant reduction in production costs with respect to the replacement of costly molybdenum heat shields with more economical graphite insulating materials.
Technické riešenie zlepšuje reprodukovateľnosť procesov, výrazne zvyšuje životnosť termálnej jednotky vákuových pecí a umožňuje zväčšiť geometrické rozmery pestovaných kryštálov v rámci dostupnej veľkosti komory. Dochádza tiež k zlepšeniu energetickej účinnosti kryštalizácie, k zníženiu tepelných strát, čo pozitívne vplýva na životné prostredie a zohľadňuje ekonomicko-ekologické aspekty.The technical solution improves process reproducibility, greatly increases the lifetime of the vacuum furnace thermal unit and allows to increase the geometric dimensions of the cultivated crystals within the available chamber size. There is also an improvement in the energy efficiency of crystallization, a reduction in heat loss, which has a positive impact on the environment and takes into account economic and environmental aspects.
Príklad 2Example 2
Termálna jednotka v tomto príklade má podobnú konštrukciu komory ako v príklade 1. Termálna jednotka má grafitovú izoláciu 4, ktorá pri vysokej teplote pestovania kryštálu vytvára oxid uhoľnatý. Samotný plyn CO svojím redukčným potenciálom zlepšuje podmienky v kryštalizačnej zóne, ale aby vznik tohto plynu nemenil tlakové pomery v kryštalizačnej zóne, je komora termálnej jednotky v tomto príklade pripojená k druhému vákuovému čerpadlu, ktoré odsáva prebytočný oxid uhoľnatý.The thermal unit in this example has a similar chamber design to that of Example 1. The thermal unit has graphite insulation 4 which produces carbon monoxide at high crystal temperature. The CO gas itself, by its reducing potential, improves the conditions in the crystallization zone, but in order not to change the pressure conditions in the crystallization zone, the thermal unit chamber in this example is connected to a second vacuum pump, which sucks off excess carbon monoxide.
Pri príprave pestovania kryštálu sa uzavretá komora najskôr vákuuje prvým vákuovým čerpadlom a ešte pred nárastom teploty na 1200 °C sa odsaje vzduch prítomný vnútri komory na tlak približne 20 Pa (stredné vákuum). Pred dosiahnutím pracovnej teploty (nad 2000 °C) sa už pri teplotách nad 1800 °C pôsobením grafitu za prítomnosti výparov taveniny AI2O3 vytvára plynný CO, ktorý je zdravotne nebezpečný, otravný, a preto je ďalšie odsávanie zvnútra komory zabezpečené druhým, samostatným vákuovým čerpadlom. Dodržanie požadovaného rozsahu nízkeho tlaku v rozsahu 0,1 až 0,3 Torr sa udržuje zmenou pracovného výkonu príslušného vákuového čerpadla.To prepare the crystal cultivation, the sealed chamber is first vacuumed through a first vacuum pump and before the temperature rises to 1200 ° C, the air present inside the chamber is aspirated to a pressure of approximately 20 Pa (medium vacuum). Before reaching the working temperature (above 2000 ° C) already at temperatures above 1800 ° C by the action of graphite in the presence of melt vapors AI 2 O 3 , gaseous CO is created, which is dangerous to health, annoying and therefore further exhausting from inside the chamber is ensured by vacuum pump. Maintaining the desired low pressure range in the range of 0.1 to 0.3 Torr is maintained by varying the working power of the respective vacuum pump.
Príklad 3Example 3
Systém v tomto príklade podľa obrázka 4 používa jednu vákuovú vývevu na prvotné odsávanie vzduchu aj na neskoršie odsávanie oxidu uhoľnatého. V spodnej časti má komora difúzor s mechanickým uzáverom, ktorý je ovládaný elektromotorom.The system in this example of Figure 4 uses a single vacuum pump for both primary air aspiration and later carbon monoxide aspiration. At the bottom of the chamber has a diffuser with a mechanical shutter, which is controlled by an electric motor.
Vákuová výveva odsáva plyny zvnútra komory a smeruje ho k štvorcestnému ventilu. Odsatý plyn je vypustený do okolitej atmosféry alebo v prípade oxidu uhoľnatého je ukladaný do tlakovej nádoby, alebo je spaľovaný v horáku, kde zhorí na oxid uhličitý. Na reguláciu nízkeho tlaku v požadovanom rozsahu sa využíva frekvenčný menič, ktorým sa menia otáčky vývevy a tiež sa využíva nastaviteľný ventil zaradený medzi vývevou a komorou.The vacuum pump sucks the gases from inside the chamber and directs it to the four-way valve. The aspirated gas is discharged into the surrounding atmosphere or, in the case of carbon monoxide, is stored in a pressure vessel, or is burned in a burner where it burns to carbon dioxide. A frequency converter is used to control the low pressure in the desired range, which varies the pump speed and also uses an adjustable valve between the pump and the chamber.
SK 7790 Υ1SK 7790 Υ1
Priemyselná využiteľnosťIndustrial usability
Priemyselná využiteľnosť je zrejmá. Podľa tohto technického riešenia je možné opakovane vyrábať a používať termálnu jednotku pece na pestovanie kryštálov, napríklad kryštálov leukozafíru, pričom grafitová izolácia aktívne prispieva k tvorbe vhodnej ochrannej atmosféry.Industrial applicability is obvious. According to this invention, it is possible to repeatedly manufacture and use the thermal unit of a furnace for growing crystals, such as leucosapheric crystals, whereby graphite insulation actively contributes to the creation of a suitable protective atmosphere.
NÁROKY NA OCHRANUPROTECTION REQUIREMENTS
Claims (13)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SK50003-2016U SK7790Y1 (en) | 2016-01-07 | 2016-01-07 | Thermal unit of furnace for crystal growth, especially of sapphire, method for crystal growing |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SK50003-2016U SK7790Y1 (en) | 2016-01-07 | 2016-01-07 | Thermal unit of furnace for crystal growth, especially of sapphire, method for crystal growing |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SK500032016U1 SK500032016U1 (en) | 2016-12-01 |
| SK7790Y1 true SK7790Y1 (en) | 2017-05-03 |
Family
ID=57391695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SK50003-2016U SK7790Y1 (en) | 2016-01-07 | 2016-01-07 | Thermal unit of furnace for crystal growth, especially of sapphire, method for crystal growing |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SK (1) | SK7790Y1 (en) |
-
2016
- 2016-01-07 SK SK50003-2016U patent/SK7790Y1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SK500032016U1 (en) | 2016-12-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2007108048A (en) | Temperature fixed-point cell, temperature fixed-point device, and calibration method for temperature gauge | |
| JP5560862B2 (en) | Silicon carbide single crystal ingot manufacturing equipment | |
| JP5327259B2 (en) | Silicon carbide single crystal manufacturing equipment | |
| JP4735813B2 (en) | Combined heat treatment equipment and vapor deposition equipment | |
| JP5635686B2 (en) | Method for producing a quartz glass crucible having a transparent inner layer made of synthetic quartz glass | |
| CN110484965A (en) | A kind of gallium oxide crystal and its growing method and grower | |
| SK7790Y1 (en) | Thermal unit of furnace for crystal growth, especially of sapphire, method for crystal growing | |
| JP5453446B2 (en) | Silicon or silicon alloy melting furnace | |
| KR102236396B1 (en) | Manufacturing method for silicon carbide ingot and system for manufacturing silicon carbide ingot | |
| KR101619610B1 (en) | Apparatus and method for growing large diameter single crystal | |
| JP5541775B2 (en) | Glass base material drawing equipment | |
| JP6642349B2 (en) | Method for producing silicon single crystal, graphite sheet used therefor, and quartz crucible support container | |
| US9453291B2 (en) | Single crystal pulling apparatus and low heat conductive member used for single crystal pulling apparatus | |
| JP6697847B2 (en) | Thermal insulation structure | |
| JP2013116844A (en) | Polycrystalline silicon ingot production device, polycrystalline silicon ingot, polycrystalline silicon block, polycrystalline silicon wafer, polycrystalline silicon solar cell, and polycrystalline solar cell module | |
| KR20110080342A (en) | Insulating apparatus in a single crystal grower and single crystal grower including the same | |
| JP2019119629A (en) | MANUFACTURING METHOD OF HIGH PURITY SiC | |
| TWI534305B (en) | An arrangement for manufacturing crystalline silicon ingots (1) | |
| RU2419689C2 (en) | Apparatus for growing sapphire monocrystals | |
| JP2015205780A (en) | Method for producing porous silicon carbide sintered compact, and porous silicon carbide sintered compact having protective layer | |
| KR101916249B1 (en) | Vacuum heat treatment apparatus | |
| JP5057770B2 (en) | Method for producing solid phase sheet | |
| JP2015140291A (en) | Crucible for sapphire single crystal growth and method for manufacturing sapphire single crystal using the same | |
| KR101896950B1 (en) | Vacuum heat treatment apparatus | |
| TW201319336A (en) | Furnace for semiconductor material and method |