SK283891B6 - Spôsob prípravy neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu - Google Patents
Spôsob prípravy neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu Download PDFInfo
- Publication number
- SK283891B6 SK283891B6 SK98-2000A SK982000A SK283891B6 SK 283891 B6 SK283891 B6 SK 283891B6 SK 982000 A SK982000 A SK 982000A SK 283891 B6 SK283891 B6 SK 283891B6
- Authority
- SK
- Slovakia
- Prior art keywords
- trichlorethylene
- trichloroethylene
- neutrally
- iii
- stabilized
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Spôsob prípravy neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu z vopred vyrobeného trichlóretylénu technickej až chemickej čistoty alebo z priamo vyrobeného trichlóretylénu pôsobením stabilizačného systému so synergickým efektom bezprostredne po destilácii alebo rektifikácii.ŕ
Description
Vynález sa týka chemického spôsobu prípravy neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu so zlepšenými vlastnosťami, predovšetkým proti vplyvu vzdušného kyslíka.
Doterajší stav techniky
Je známe, že trichlóretylén sa vplyvom kyslíka za katalýzy, či iniciácie, svetla, tepla a čistených kovov rozkladá, pravdepodobne podľa mechanizmu reakcie kyslíka s tnchlóretylénom za vzniku dichlóracetylchloridu, ktorý sa ďalej rozkladá na fosgén, oxid uhoľnatý a chlórovodík (Kirk-Othmer: Encyclopedia of chemical technology, II. Vydanie, diel 5, 1964, New York, s. 185 - 8.).
Aby sa zabránilo rozkladným procesom, pridávajú sa do trichlóetylénu umelo látky, stabilizátory. Používajú sa v množstvách menších ako 1 %. Používané sú jedno- a viaczložkové stabilizátory. Viaczložkové stabilizátory tvoria stabilizačný systém, ktorý vzájomne pôsobí synergicky. Známy je spôsob stabilizácie trichlóretylénu s komponentmi obsahujúcimi molekuly rôznych organických skupín. Kanadský patent 596,686 z roku 1960 od autorov Patrón, G. a Ferri.A. uvádza molekuly alkoholické+ fenolické+hydrazínové+epoxidové. Britský patent 787,726 z roku 1957 uvádza molekuly acetylénicko-alkoholické i fcnolické + arylamínové + alkylamínické a/alebo USA patent 2,887,516 z roku 1959 od autorov Ferriho,A. a Patróna,G. uvádza molekuly alkoholické + esterové + pyridínové + + epoxidové a/alebo USA patent 2,910,512 z roku 1959 od tých istých autorov rozoberá použitie stabilizátorov pozostávajúce z molekúl alkanických uhľovodíkov + alkoholických + amínových a/alebo USA patent 2,906.782 z roku 1959 uvažuje o molekulách fenylových + amínových + pyridinových.
Kirk-Othmer: Encyclopedia of chemical technology, 11. Vydanie, diel 5, 1964, New York, s. 185 - 8.uvádza celý rad použitých stabilizátorov ako sú: acetón, acetylenické zlúčeniny, anilín, estery borátové, n-bután, p-terc. butylkatechol, butylgvajakol, butylénoxidy, o-krezoly a ich deriváty, diizopropylamín, dioxán, epoxy zlúčeniny, etylacetát, hydroxyamínové deriváty, deriváty hydrazínu, hydrazónv, izobutylalkohol, izokyanáty (alifatické), laktány, nitrozlúčeniny (napr. o-nitrofenol), oxiran. 1-pentanol, fenolové deriváty, propargylalkohol, propylénoxid, pyrazoly, pyrazolinové deriváty, pyrolové deriváty, pyrolínové deriváty, stearáty, styrénoxid. oxid siričitý alebo látky schopné ho uvoľniť, tetrahydrofurán, tetrahydrotiofén, tiazoly, tymol a trietylamín.
Podstata vynálezu
Vynález sa týka prípravy neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu s využitím účinných, technicky a komerčne dostupných stabilizátorov. Použitím tohto vynálezu sa destilovaný alebo rektifikovaný trichlóretylén stabilizuje zmesnými stabilizátormi obsahujúcimi v molekulách organické skupiny fenylové + trialkylové + arylamínové + esterové + + epoxidové + epoxidované organické kyseliny. Podstatou pôsobenia stabilizačného systému je synergický efekt látok: C7 až C9 alkylesteru 3,5-bis(l,l-dimetyl-etyl)-4-hydroxy zlúčenín s kyselinou benzén propionovou (1); N-fenylbenzamínu s 2,4,4-trimetylpenténom (II); propylénoxidu alebo butylénoxidu (III) a epoxidovaného rastlinného oleja ( IV ) s vysokým oxiránovým číslom a malej hodnoty jódového čísla. Zmes stabilizátorov sa môže pridávať do trichlóretylénu v koncentráciách 1.104 až 5. K)'1 % hmotn. na množstvo trichlóretylénu. výhodne s pridaním zmesi stabilizátorov tak, aby odparok pri 110 °C nebol väčší ako 4.102 % hmotn. Takýto odparok okrem iných kritérií umožňuje použitie trichlóretylénu pre mikroelektroniku.
Stabilita trichlóretylénu sa obvykle skúša stanovovaním kyslosti titráciou vodným roztokom hydroxidu sodného s koncentráciou c(NaOH) = 0,01 mol/lit, na brómtymolovú modrú ako acičaszický indikátor. Trichlóretylén je vyhovujúcej kvality, ak na titráciu 50g trichlóretylénu je spotreba titračného roztoku < 0,5 cm3.
Výhodou neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu je, že stabilita trichlóretylénu na uvedenej úrovni sa zachová 3- až 5-krát dlhšie, ako je doteraz známe. Pri stabilizácii nie je potrebné pracovať v inertnej atmosfére čistého hélia, argónu, dusíka, oxidu uhličitého a pod. Technický produkt trichlóretylénu sa získa po dôkladnej destilácii, resp. rektitlkácii a stabilizácii v atmosfére vzdušného kyslíka. Produkt po zastabilizovaní neobsahuje heterogénne častice.
Spôsob prípravy podľa vynálezu možno uskutočňovať diskontinuálne, polokontinuálne a kontinuálne.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Príklad 1
Do sklenej banky objemu 500 cm3 z bežného laboratóneho skla sa dá 300 cm3 rektifikovaného trichlóretylénu bez pridania stabilizátora. Dosiahnuté zmeny kyslosti zodpovedajúcej stabilite v závislosti od času sú zaznamenané v tabuľke 1.
Tabuľka I
| Čas expozície na svetle (dni) | Spotreba titračného roztoku c(NaOH)=0,01 mol/lit. na50g trichlóretylénu v cm3 |
| 1 | 0,06 |
| 2 | 0,15 |
| 3 | 0,52 |
| 4 | >2,00 |
Príklad 2
Do sklenej banky objemu > 1000 cm3 z bežného laboratórneho skla sa dá 1000 cm3 trichlóretylénu a pridá sa 1.10-2 % hmotn. (I), 1.10'2 % hmotn. (II) a 2.10“2 % hmotn. (IV). Dosiahnuté zmeny kyslosti vzorky v závislosti od expozičného času sú uvedené v tabuľke 2.
Tabuľka 2
| Čas expozície na svetle (dni) | Spotreba titračného roztoku c(NaOH)=0,01 mol/lit. na 50g trichlóretylénu v cm3 |
| 1 | 0,05 |
| 4 | 0,07 |
| 9 | 0,05 |
| 12 | 0,04 |
| 15 | 0,05 |
| 18 | 0,07 |
| 22 | 0,09 |
| 25 | 0,07 |
| 29 | 0,05 |
| 33 | 0,06 |
| 37 | 0,08 |
Príklad 3
Postupuje sa podobne ako v príklade 2, len miesto stabilizátora v ňom uvedenom sa pridalo 5.10 3 % hmotn. (I), 5.10'3 % hmotn. (II), 5.102 % hmotn. (III) a 1.10'2 % hmotn. (IV). Takto dosiahnuté výsledky kyslosti zodpovedajúce stabilite tichlóretylénu sú zrejmé z výsledkov uvedených v tabuľke 3.
Tabuľka 3
| Čas expozície na svetle (dni) | Spotreba titračného roztoku c(NaOH)=0,01 mol/lit. na 50g trichlóretylénu v cm3 |
| 1 | 0,06 |
| 4 | 0,04 |
| 9 | 0,05 |
| 12 | 0,03 |
| 15 | 0,06 |
| 18 | 0,06 |
| 22 | 0,04 |
| 25 | 0,08 |
| 29 | 0,03 |
| 33 | 0,05 |
| 37 | 0,07 |
| 43 | 0,06 |
Príklad 4
Postupuje sa podobne ako v príklade 2, len miesto stabilizačného systému v ňom uvedenom sa pridalo 2,5.10 •3 % hmotn. (1),2,5.10 3 % hmotn. (II), 1.10'1 % hmotn. (III) a 5.10'3 % hmotn. (IV). Takto pripravený trichlóretylén sa vystavil na svetlo a dosiahnuté výsledky kyslosti od expozičného času sú uvedené v tabuľke 4.
Tabuľka 4
| Čas expozície na svetle (dni) | Spotreba titračného roztoku c(NaOH)=0,01 mol/lit. na 50g trichlóretylénu v cm3 |
| 1 | 0,04 |
| 4 | 0,06 |
| 9 | 0,03 |
| 12 | 0,05 |
| 15 | 0,07 |
| 18 | 0,04 |
| 22 | 0,03 |
| 25 | 0,06 |
| 29 | 0,07 |
| 33 | 0,04 |
| 37 | 0,05 |
| 43 | 0,06 |
| 47 | 0,08 |
| 53 | 0,06 |
Príklad 5
Postupuje sa podobne ako v príklade 2, len miesto stabilizačného systému v ňom uvedenom sa pridalo 1.10'2 % hmotn. (IV). Takto pripravený trichlóretylén sa vystavil na svetlo a dosiahnuté výsledky kyslosti od času sú uvedené v tabuľke 5.
Tabuľka 5
| Čas expozície na svetle (dni) | Spotreba titračného roztoku c(NaOH)=0,01 mol/lit. na 50g trichlóretylénu v cm3 |
| 1 | 0,06 |
| 2 | 0,12 |
| 3 | 0,47 |
| 4 | >2,00 |
hmotn. (I). Expozíciou trichlóretylénu na svetle sa denne sledovali výsledky kyslosti a sú zrejmé z tabuľky 6.
Tabuľka 6
| Čas expozície na svetle (dni) | Spotreba titračného roztoku c(NaOH)=0,01 mol/lit. na 50g trichlóretylénu v cm3 |
| 1 | 0,07 |
| 3 | 0,40 |
| 8 | 0,75 |
| 11 | >2,00 |
Príklad 7
Postupuje sa podobne ako v príklade 2, len miesto stabilizačného systému v ňom uvedenom sa pridalo 1.10'2 % hmotn. (II). Takto pripravený trichlóretylén sa vystavil na svetlo a dosiahnuté výsledky kyslosti sú zhrnuté v tabuľke 7.
Tabuľka 7
| Čas expozície na svetle (dni) | Spotreba titračného roztoku c(NaOH)=0,01 mol/lit. na 50g trichlóretylénu v cm3 |
| 1 | 0,04 |
| 3 | 0,20 |
| 11 | 0,40 |
| 15 | >2,00 |
Príklad 8
Postupuje sa podobne ako v príklade 2, len miesto stabilizačného systému v ňom uvedenom sa pridalo pridalo 2.10’3 % hmotn. (I), 2.10'3 % hmotn. (II), 1.10'1 % hmotn. (111). Denným sledovaním kyslosti trichlóretylénu sa zaznamenali výsledky uvedené v tabuľke 8.
Tabuľka 8
| Čas expozície na svetle (dni) | Spotreba titračného roztoku c(NaOH)=0,01 mol/lit. na 50g trichlóretylénu v cm3 |
| 1 | 0,04 |
| 3 | 0,07 |
| 8 | 0,05 |
| 15 | 0,04 |
| 20 | 0,06 |
| 24 | 0,07 |
| 31 | 0,09 |
| 38 | 0,05 |
| 43 | 0,03 |
| 48 | 0,06 |
Príklad 9
Postupuje sa podobne ako v príklade 2, len miesto stabilizačného systému v ňom uvedenom sa pridalo 1.10'3 % hmotn. (I), 1.10'3 % hmotn. (II), 1.1CT2 % hmotn. (III) a 2.10'3 % hmotn. (IV). Dosiahnuté výsledky kyslosti zodpovedajúce stabilite trichlóretylénu sú zrejmé z výsledkov uvedených v tabuľke 9.
Príklad 6
Postupuje sa podobne ako v príklade 2, len miesto stabilizačného systému v ňom uvedenom sa pridalo 1.10’2 %
Tabuľka 9
| Čas expozície na svetle (dni) | Spotreba titračného roztoku c(NaOH)=0,01 mol/lit. na 50g trichlóretylénu v cm3 |
| 1 | 0,07 |
| 4 | 0,04 |
| 9 | 0,06 |
| 15 | 0,06 |
| 20 | 0,03 |
| 24 | 0,06 |
| 31 | 0,05 |
| 38 | 0,07 |
| 43 | 0,04 |
| 47 | 0,08 |
| 53 | 0,07 |
| 61 | 0,05 |
| 65 | 0,06 |
Príklad 10
Na skúšku odmasťovania motorov sme pripravili z technického trichlóretylénu výsledný produkt so stabilizujúcimi zložkami 1.1O'2 % hmotn. (I), 1.10’2 % hmotn. (11), 1.10’2 % hmotn. (III) a 1.10’2 % hmotn. (IV). Motory sa odmasťovali parami trichlóretylénu a denne sa sledovala jeho kyslosť počas 15 dňovej nepretržitej činnosti. Za sledovaný čas nedošlo k degradácii trichlóretylénu vplyvom tepla pôsobením kovových súčastí. Nezabezpečovala sa inertizácia prostredia pred odmasťovaním.
Takto stabilizovaný trichlóretylén vystavený na dennom svetle mal po 55 dňoch spotrebu titračného vodného roztoku hydroxidu sodného s koncentráciou c(NaOH) = 0,01 mol/lit. na 50g vzorky 0,06 cm3
Priemyselná využiteľnosť
Trichlóretylén je chlórovaný uhľovodík, ktorý' sa používa ako odmasťovacie činidlo v strojárstve, leteckom a elektrotechnickom priemysle, v chemickom priemysle polymérov, farbív a lakov a inde.
Claims (3)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Spôsob prípravy neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu z vopred vyrobeného trichlóretylénu technickej až chemickej čistoty' alebo z priamo vyrábaného trichlóretylénu, vyznačujúci sa tým, že stabilizácia je uskutočnená bezprostredne po destilácii alebo rektifikácii stabilizačným systémom so synergickým efektom v množstve 1.10’4 až 5.10“1 % hmotn. na množstvo trichlóretylénu.
- 2. Spôsob prípravy podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že stabilizačný systém je tvorený C7 až C, alkylestermi 3,5-bis( 1,1 -dimetyletyl)-4-hydroxy zlúčenín s kyselinou benzén propionovou (I), N-fenylbenzamínmi s 2,4,4-trimetylpenténom (II), propylénoxidom alebo butylénoxidom (III), epoxidovaným rastlinným olejom (IV).
- 3. Spôsob prípravy podľa nároku la 2, vyznačujúci sa tým, že trichlóretylén je stabilizovaný zmesou komponent stabilizačného systému, ako (I) + (II) + - (IV) v pomere, ako 1:1:2 alebo (I) + (II) + (III) + (IV) v pomere, ako 0,5 : 0,5 : 5 : 1, alebo (I) + (II) = (III) v pomere, ako 0,02 : 0,02 : I.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SK98-2000A SK283891B6 (sk) | 2000-01-21 | 2000-01-21 | Spôsob prípravy neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SK98-2000A SK283891B6 (sk) | 2000-01-21 | 2000-01-21 | Spôsob prípravy neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SK982000A3 SK982000A3 (en) | 2001-12-03 |
| SK283891B6 true SK283891B6 (sk) | 2004-04-06 |
Family
ID=20435724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SK98-2000A SK283891B6 (sk) | 2000-01-21 | 2000-01-21 | Spôsob prípravy neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SK (1) | SK283891B6 (sk) |
-
2000
- 2000-01-21 SK SK98-2000A patent/SK283891B6/sk unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SK982000A3 (en) | 2001-12-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SK283891B6 (sk) | Spôsob prípravy neutrálne stabilizovaného trichlóretylénu | |
| US6465678B1 (en) | Method for preparing methyl carbazate | |
| US3536766A (en) | Stabilized methyl chloroform composition | |
| EP2004599B1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Nn-Alkyl-Lactams mit verbesserter Farbqualität | |
| Robinson et al. | Diphenylcyanamide derivatives | |
| KR100770824B1 (ko) | 안정화된 (메트)아크릴로일옥시알킬 이소시아네이트, 그의안정화 방법 및 그의 제조 방법 | |
| JP4606805B2 (ja) | 二酸化炭素溶存（メタ）アクリロイルオキシアルキルイソシアネート溶液、（メタ）アクリロイルオキシアルキルイソシアネートの安定化方法および安定化（メタ）アクリロイルオキシアルキルイソシアネートの製造方法 | |
| KR20110091721A (ko) | 아디프산의 제조 방법 | |
| US4946972A (en) | Process for distillation of 2,2,3,3-tetrafluorooxetane | |
| JPWO2013008509A1 (ja) | アリルブロミド化合物の安定化方法、及び安定化されたアリルブロミド化合物組成物 | |
| FI84629C (fi) | Metylenkloridbaserad blandning och dess anvaendning vid fettavlaegsning fraon metaller. | |
| US2906782A (en) | Stabilization of the trichloroethylene and stabilizing product therefor | |
| US2741625A (en) | Tertiary alkyl derivatives of n,n'-dialkyl-1,4-benzoquinone dimine | |
| US2910512A (en) | Method for stabilizing trichloroethylene | |
| US2894034A (en) | Stabilized phenylene diamines | |
| US3373205A (en) | Stabilized composition of aromatic diamines | |
| US2885425A (en) | Stabilization of organic isocyanates | |
| US3600422A (en) | Carbonate-group-containing oxalic acid anhydride | |
| WO2018197539A1 (en) | Reduction of content of carboxylic acids and derivatives thereof in oleum, disulfuric acid or concentrated sulfuric acid | |
| DE1102738B (de) | Verfahren zur Stabilisierung sauerstoffempfindlicher organischer Stoffe | |
| US3078278A (en) | Stabilization of 6, 7, 8, 9, 10, 10-hexachloro-1, 5, 5a, 6, 9, 9a-hexahydro-6, 9-methano-2, 4, 3-benzodioxathiepin-3-oxide | |
| US20200317603A1 (en) | Process for stabilization of at least monoalkyl-substituted diaminocyclohexanes | |
| Monbaliu et al. | En route towards α-benzotriazoyl nitroso derivatives | |
| US2849498A (en) | Processing of benzene hexachloride alcoholic solutions | |
| US3428689A (en) | Peroxy compounds |