SK280446B6 - Process for the production of fine granules - Google Patents
Process for the production of fine granules Download PDFInfo
- Publication number
- SK280446B6 SK280446B6 SK392-94A SK39294A SK280446B6 SK 280446 B6 SK280446 B6 SK 280446B6 SK 39294 A SK39294 A SK 39294A SK 280446 B6 SK280446 B6 SK 280446B6
- Authority
- SK
- Slovakia
- Prior art keywords
- melt
- product
- solvent
- mixture
- speed mixer
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/10—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in stationary drums or troughs, provided with kneading or mixing appliances
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/003—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic followed by coating of the granules
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Glanulating (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Drying Of Solid Materials (AREA)
Abstract
Description
Oblasť technikyTechnical field
Vynález sa týka spôsobu výroby jemných granúl.The invention relates to a process for producing fine granules.
Doterajší stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION
Známe sú rôzne spôsoby výroby granúl. V patentovom spise US č. A-4 578 021 sa opisuje granulačný postup, pri ktorom sa prechladená tavenina obsahujúca zárodočné kryštály pretláča otvormi v dutom perforovanom valci, v ktorom je upravený otáčajúci sa tlačný valec. Vytlačené kvapky padajú na chladiaci pás a môžu tu stuhnúť alebo vykryštalizovať. Granuly, ktoré je možné týmto postupom získať, majú pomerne veľkú veľkosť, ktorá je určená rozmermi otvorov v dutom valci.Various methods for producing granules are known. U.S. Pat. A-4,578,021 discloses a granulation process in which a supercooled melt containing seed crystals is forced through openings in a hollow perforated cylinder in which a rotating press cylinder is provided. The extruded drops fall on the cooling belt and can solidify or crystallize there. The granules obtainable by this process have a relatively large size, which is determined by the dimensions of the holes in the hollow cylinder.
Pri inom známom spôsobe na výrobu jemných granúl sa suchý práškový materiál, zmes práškových materiálov alebo aj odstredený a potom premytý kryštalizát zmiešava s taveninou produktu v rýchlootáčkovom miesiči, potom sa suší a /alebo chladí v sušiči, napríklad v sušiči s pohybujúcim sa alebo fluidizovaným dnom. Aj keď týmto spôsobom je možné získať jemné granuly s malým podielom prachu, nie sú tieto granuly v mnohých prípadoch odolné proti oderu. Okrem toho je použitie tohto spôsobu obmedzené. Predovšetkým bolo až dosiaľ v mnohých prípadoch nemožné použiť tento spôsob na granulovanie materiálov majúcich vysokú teplotu tavenia alebo vysokú viskozitu taveniny produktu, pretože tavenina produktu nezvlhčuje v dostatočnej miere práškový materiál alebo zmes práškových materiálov alebo kryštalizát v rýchlootáčkovom miesiči. Vzhľadom na dlhú kryštalizačnú dobu tavenina produktu často nevykryštalizuje úplne, čo má za následok vznik inkrustácií a tvorbu hrudiek, ktoré môžu upchávať potrubie.In another known method for producing fine granules, the dry powder material, the powdered material mixture or even the centrifuged and then washed crystallizate is mixed with the product melt in a high speed mixer, then dried and / or cooled in a dryer, for example a moving or fluidized bed dryer. . Although it is possible in this way to obtain fine granules with a low dust content, these granules are in many cases not abrasion resistant. In addition, the use of this method is limited. In particular, it has hitherto been impossible in many cases to use this method for granulating materials having a high melting point or high product melt viscosity, since the product melt does not sufficiently wet the powder material or powder material mixture or crystallizate in a high speed mixer. Because of the long crystallization time, the product melt often does not crystallize completely, resulting in incrustations and formation of lumps that can clog the pipeline.
Úlohou vynálezu je preto poskytnúť spôsob výroby jemných granúl, ktorým je možné vyrábať prakticky bezprachové, stabilné, dokonale vykryštalizované granuly alebo aglomeráty. Rovnako má byť možné použitie tohto spôsobu v prípade produktov majúcich vysokú teplotu tavenia a/alebo vysokú viskozitu taveniny produktu. Spôsob podľa vynálezu má dovoliť granulovanie zmesí akéhokoľvek počtu zložiek pri získaní granúl s malou veľkosťou.SUMMARY OF THE INVENTION It is therefore an object of the present invention to provide a process for producing fine granules which can be used to produce practically dust-free, stable, perfectly crystallized granules or agglomerates. It should also be possible to use this process for products having a high melting point and / or a high melt viscosity of the product. The process of the invention is intended to allow granulation of mixtures of any number of ingredients to obtain granules of small size.
Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION
Pri spôsobe podľa vynálezu k výrobe jemných granúl sa tavenina produktu z taviacej nádoby prechladí a potom dávkuje alebo rozstrekuje do rýchlootáčkového miesiča, kde sa privádza do styku so suchým práškovým materiálom, zmesou práškových materiálov alebo tiež s odstredeným a potom premytým kryštalizátom zo sila.In the process according to the invention for the production of fine granules, the melt of the product from the melting vessel is cooled and then dosed or sprayed into a high speed mixer where it is contacted with dry powder material, powder mixture or also centrifuged and then washed silo crystallisate.
Podľa vynálezu sa vytýčenej úlohy dosahuje spôsobom, pri ktorom sa tavenina M produktu mieša pred ochladením s rozpúšťadlom S, čím sa značne zníži jej viskozita a podstatne vzrastie jej zmáčacia schopnosť vzhľadom na práškový materiál, kryštalizát alebo zmes P práškových materiálov, zmes taveniny produktu s rozpúšťadlom sa potom prechladí na teplotu ležiacu výhodne vnútri metastabilnej oblasti krivky rozpustnosti, takže v rýchlootáčkovom miesiči 5 začne prebiehať rýchla kryštalizácia a teplota zmesi taveniny produktu s rozpúšťadlom sa reguluje tak, že v rozstrekovacích dýzach 20 vo vysokootáčkovom miesiči 5 nedochádza k varu uvedenej zmesi.According to the invention, the object is achieved in a manner in which the product melt M is mixed with the solvent S prior to cooling, thereby greatly reducing its viscosity and substantially increasing its wetting ability with respect to the powder material, crystallizate or mixture P powder, product melt mixture with solvent. It is then cooled to a temperature preferably within the metastable dissolution curve region such that rapid crystallization begins in the high speed mixer 5 and the temperature of the product / solvent melt mixture is controlled such that the spray mixture 20 in the high speed mixer 5 does not boil.
Pri tomto postupe vznikajú kryštalizáciou granuly, ktoré sa vynášajú z rýchlootáčkového miesiča, potom sa sušia a/alebo chladia v sušiči, napríklad v sušiči s pohybujúcim sa alebo fluidizovaným dnom a potom sa zo sušiča odvádzajú. Pred ochladením sa tavenina produktu mieša s rozpúšťadlom, čím sa jej viskozita značne zníži a podstatne vzrastie jej zmáčacia schopnosť vzhľadom na práškový materiál, kryštalizát alebo zmes práškových materiálov. Zmes taveniny produktu s rozpúšťadlom sa prechladí, výhodne na teplotu ležiacu v metastabilnej oblasti krivky rozpustnosti, takže v rýchlootáčkovom miesiči začne prebiehať rýchla kryštalizácia. V priebehu tejto operácie sa teplota zmesi taveniny produktu s rozpúšťadlom reguluje tak, že v rozstrekovacích dýzach 20 v rýchlootáčkovom miesiči 5 nedochádza k varu uvedenej zmesi. V rýchlootáčkovom miesiči prebieha veľmi rýchla kryštalizácia a nevznikajú inkrustácie a hrudky.In this process, granules are formed by crystallization, which are discharged from a high speed mixer, then dried and / or cooled in a dryer, for example a moving or fluidized-bed dryer, and then removed from the dryer. Prior to cooling, the melt of the product is mixed with the solvent, whereby its viscosity is greatly reduced and its wetting ability substantially increases with respect to the powdered material, the crystallizate or the powdered material mixture. The melt mixture of the product with the solvent is cooled, preferably to a temperature in the metastable region of the solubility curve, so that rapid crystallization begins in the fast speed mixer. During this operation, the temperature of the product-solvent melt mixture is controlled so that the mixture does not boil in the spray nozzles 20 in the high-speed mixer 5. Very fast crystallization takes place in the high speed mixer and no incrustations and lumps are formed.
Zmes taveniny produktu s rozpúšťadlom sa vytvára priamo pri postupe v podobe presýteného roztoku prechladenim, pri ktorom sa zmes taveniny produktu s rozpúšťadlom prechladí až o približne 70 “C, počínajúc rovnovážnou teplotou rozpustnosti.The product-solvent melt mixture is formed directly in the supersaturated solution process by supercooling, wherein the product-solvent melt mixture is supercooled up to about 70 ° C, starting at equilibrium solubility temperature.
Pri výhodnom uskutočnení sa teplota prechladeného roztoku udržuje pod teplotou varu rozpúšťadla.In a preferred embodiment, the temperature of the cooled solution is kept below the boiling point of the solvent.
Miešame taveniny M produktu s rozpúšťadlom S sa výhodne uskutočňuje za zvýšeného tlaku, predovšetkým za pretlaku v rozmedzí od 0,0 MPa do približne 0,5 MPa.The mixing of the product melt M with the solvent S is preferably carried out at elevated pressure, in particular at an overpressure in the range of from about 1 to about 5 bar.
Miešame taveniny M produktu s rozpúšťadlom S sa výhodne uskutočňuje v uzavretej sústave bez vrecák plynu.The mixing of the product melt M with the solvent S is preferably carried out in a closed system without gas bags.
Miešame taveniny M produktu s rozpúšťadlom S sa uskutočňuje v statickom miesiči 5.The melt M of the product is mixed with the solvent S in a static mixer 5.
Ako rozpúšťadlá S sa používajú predovšetkým poláme rozpúšťadlá, napríklad metanol, izopropanol alebo voda.Solvents S are preferably polar solvents, for example methanol, isopropanol or water.
Veľkosť vyrábaných granúl je možné meniť zmenou pomeru množstva rozpúšťadla S a množstva taveniny M produktu.The size of the granules produced can be varied by varying the ratio of the amount of solvent S to the amount of product melt M.
Pomer množstva rozpúšťadla S k množstvu taveniny M produktu sa výhodne upraví tak, že veľkosť granúl je v rozmedzí od približne 0,15 mm do približne 1 mm.The ratio of the amount of solvent S to the amount of product melt M is preferably adjusted so that the granule size is in the range of about 0.15 mm to about 1 mm.
Ako taveniny produktu sa výhodne používa antioxidant, stabilizátor alebo činidlo na ochranu proti svetlu.Preferably, the product melt is an antioxidant, stabilizer or light protection agent.
Zmiešaním taveniny M produktu s rozpúšťadlom S sa viskozita taveniny produktu zníži z rozsahu od približne 1000 mPa.s do viac ako 100.000 mPa.s na rozsah od približne 30 mPa.s do 1500 mPa.s, a zmáčacia schopnosť tejto zmesi vzhľadom na práškový materiál, kryštalizát alebo zmes práškových materiálov sa podstatne zvýši.By mixing the product melt M with the solvent S, the product melt viscosity is reduced from about 1000 mPa · s to more than 100,000 mPa · s to a range of about 30 mPa · s to 1500 mPa · s, and the wetting ability of the mixture relative to the powdered material , the crystallizate or the mixture of powdered materials is substantially increased.
Príklad uskutočnenia vynálezuDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Spôsob podľa vynálezu je bližšie objasnený s prihliadnutím k priloženému výkresu, ktorý schematicky znázorňuje granulačnú sústavu na uskutočnenie spôsobu podľa vynálezu.The method of the invention is explained in more detail with reference to the accompanying drawing, which schematically illustrates a granulation system for carrying out the method of the invention.
Granulačnú sústava ako celok je označená vzťahovou značkou 1. Zahrnuje taviacu nádobu 2, z ktorej sa tavenina M produktu odčerpáva čerpadlom 18 a vedie potrubím 3 do chladiča 4, v ktorom sa prechladí. Z chladiča 4 prichádza tavenina M potrubím 23 do rýchlootáčkového miesiča 5. Takýto miesič je opísaný napríklad v reklamnej brožúre č. wd 10.84 Rec.-d-26. 3000 M firmy Gebrúder Lôdige Maschinenbau GmbH, Eisener Str. 7-9, pôšt, schránka 2050, D-4790 Paderbom. Tavenina M produktu sa dávkuje alebo jemne rozstrekuje do tohto rýchlootáčkového miesiča 5 rozstrekovacími dýzami 20 alebo rozdeľovacími rúrkami a počas tejto operácie prichádza do styku s práškovým materiálom P, so zmesou práškových materiálov alebo s kryštalizátom, ktorý bol odstredený a potom premytý. Práškový materiál alebo zmes práškových materiálov alebo kryštali zát sa skladuje v sile 6. Zo sila 6 sa jeho určité množstvo, navážené vo vážiacom zariadení 7, odvádza potrubím 22 do zmieneného rýchlootáčkového miesiča 5. V miesiči 5 sa rozstreknuté kvapôčky taveniny produktu usadzujú na práškovom materiáli alebo kryštalizáte, ktoré pôsobia ako zárodky kryštalizácie a tým vyvolávajú rýchlu kryštalizáciu. Vzniknuté granuly sa odvádzajú potrubím 24 do sušiča 8, ktorým je napríklad sušič s pohybujúcim sa alebo fhiidizovaným dnom, kde sa sušia a/alebo chladia. Vysušené a/alebo ochladené granuly sa nakoniec odvádzajú zo sušiča 8 potrubím 9.The granulation system as a whole is indicated by reference numeral 1. It comprises a melting vessel 2 from which the product melt M is pumped through a pump 18 and passes through a conduit 3 to a cooler 4 in which it is supercooled. From the cooler 4, the melt M enters via a conduit 23 to a high-speed mixer 5. Such a mixer is described, for example, in advertising brochure no. wd 10.84 Rec.-d-26. 3000 M from Gebrüder Lödige Maschinenbau GmbH, Eisener Str. 7-9, post, box 2050, D-4790 Paderbom. The product melt M is metered or finely sprayed into this high speed mixer 5 via spray nozzles 20 or manifold tubes and during this operation comes into contact with the powder material P, the powder mixture or the crystallizate which has been centrifuged and then washed. The powdered material or mixture of powdered materials or crystals is stored in the silo 6. From the silo 6, a quantity of it weighed in the weighing machine 7 is discharged via line 22 to said high-speed mixer 5. In the mixer 5 the melt droplets of product deposit on the powder or a crystallizate which acts as a seed of crystallization and thereby induces rapid crystallization. The resulting granules are discharged via line 24 to a dryer 8, which is, for example, a moving or fluidized-bed dryer, where it is dried and / or cooled. The dried and / or cooled granules are finally discharged from the dryer 8 via line 9.
Skôr, ako sa tavenina M produktu prechladí v chladiči 4, mieša sa s rozpúšťadlom S, ktoré sa čerpadlom 19 a potrubím 21 dopravuje zo zásobníka 16 na rozpúšťadlo do miešacieho zariadenia 17. Následkom premiešania taveniny M produktu s rozpúšťadlom S sa viskozita taveniny produktu značne zníži, napríklad z rozsahu od približne 1000 do viac než 100.000 mPa.s na rozsah približne 30 až 1500 mPa.s. Zároveň podstatne vzrastie zmáčacia schopnosť taveniny M produktu vzhľadom na práškový materiál, kryštalizát alebo zmes práškových materiálov. Zmes taveniny produktu s rozpúšťadlom sa prechladí v chladiči 4, výhodne na teplotu v nestabilnej oblasti krivky rozpustnosti. Tým je zaistené, že jemné kvapôčky zmesi taveniny produktu s rozpúšťadlom v rýchlootáčkovom miesiči veľmi týchle skryštalizujú, keď prídu do styku so zmieneným práškovým materiálom, zmesou práškových materiálov alebo kryštalizátom P. Teplota zmesi taveniny produktu s rozpúšťadlom sa výhodne reguluje tak, že v rozstrekovacom výpuste 20 nedochádza k varu tejto zmesi. Kvôli tomuto účelu je potrubie 23 medzi chladičom 4 a rýchlootáčkovým miesičom 5 upravené tak, aby ho bolo možné regulované zahrievať. Napríklad potrubie 23 tvorí rúrka s dvojitou stenou; v takto medzi oboma stenami vytvorenom priestore prúdi vykurovacia kvapalina, ktorej teplotu je možné regulovať.Before the product melt M is cooled in the cooler 4, it is mixed with the solvent S, which is conveyed from the solvent reservoir 16 to the mixer 17 through the pump 19 and line 21 as a result of mixing the product melt M with the solvent S significantly decreases the product melt viscosity. , for example from the range of about 1000 to more than 100,000 mPa.s to the range of about 30 to 1500 mPa.s. At the same time, the wetting capacity of the product M with respect to the powder material, the crystallizate or the mixture of powder materials increases substantially. The melt mixture of the product with the solvent is cooled in a cooler 4, preferably to a temperature in the unstable region of the solubility curve. This ensures that the fine droplets of the product-solvent melt mixture in the high-speed mixer crystallize very rapidly when they come into contact with said powdered material, powdered material mixture or crystallizate P. The temperature of the product-solvent melt mixture is preferably controlled so that in the spray outlet 20 does not boil this mixture. For this purpose, the conduit 23 between the cooler 4 and the high speed mixer 5 is adapted to be controlled in a controlled manner. For example, the conduit 23 is a double-walled tube; in this way, a heating liquid, the temperature of which can be controlled, flows between the two walls formed.
V miešacom zariadení 17 sa tavenina M produktu nepretržite mieša s rozpúšťadlom S. Kvôli presýteniu roztoku sa zmes taveniny produktu s rozpúšťadlom prechladí. Počínajúc rovnovážnou teplotou rozpustnosti (pri ktorej existuje nasýtený roztok) sa zmes taveniny produktu s rozpúšťadlom prechladí až o 70 °C. Stupeň presýtenia vzrastá s mierou prechladenia.In the mixer 17, the product melt M is continuously mixed with the solvent S. Due to the supersaturation of the solution, the product melt / solvent mixture is supercooled. Starting from the equilibrium solubility temperature (at which a saturated solution exists), the product-solvent melt mixture is supercooled up to 70 ° C. The degree of supersaturation increases with the degree of supercooling.
Pri regulovaní teploty presýteného roztoku je výhodné dbať, aby sa teplota presýteného roztoku udržovala pod teplotou varu rozpúšťadla. Ak zmes taveniny produktu s rozpúšťadlom sa mieša a dopravuje pod vyšším tlakom, môže byť jej teplota vyššia a taktiež sa zistilo, že postačí menšie množstvo rozpúšťadla S. Výhodne sa pracuje za pretlaku v rozsahu od približne 0,0 MPa do približne 0.5 MPa.When controlling the temperature of the supersaturated solution, it is preferable to keep the temperature of the supersaturated solution below the boiling point of the solvent. If the melt mixture of the product and the solvent is mixed and transported under higher pressure, its temperature may be higher and a smaller amount of solvent S has also been found to be sufficient. Preferably, an overpressure in the range of about 0.0 MPa to about 0.5 MPa is employed.
Aby sa predišlo vyparovaniu rozpúšťadla zo zmesi taveniny produktu s rozpúšťadlom a zabránilo počínajúcej kryštalizácii, čo by mohlo vyvolať upchanie potrubia, uskutočňuje sa miešanie rozpúšťadla S s taveninou produktu v uzavretej sústave, pričom sa dbá, aby v nej nedochádzalo k vytváraniu vrecák plynu.In order to prevent evaporation of the solvent from the product melt-solvent mixture and to prevent incipient crystallization, which could cause blockage of the pipeline, mixing of the solvent S with the product melt is performed in a closed system, taking care to avoid the formation of gas pockets.
Obzvlášť výhodné je, ak miešacím zariadením 17, v ktorom sa tavenina produktu mieša s rozpúšťadlom S, je statický miesič. Takýchto statických miesičov sa vo veľkej miere používa pri chemických syntézach a sú opísané napríklad v článku od Adolfa Heierleho Slatische MischerWärmeaustauscher (Statické miesiče-výmenníky tepla) v časopise Chemieanlagen + Verfahren, č. 7/89. Na spôsob podľa vynálezu vyplývajú výhody statického miesiča predovšetkým z okolnosti, že v tejto sústave nedochádza k vzniku vrecák plynu. Navyše nemá tento miesič žiadne pohybujúce sa súčasti, ľahko sa čistí a jeho zaobstarávame náklady nie sú vysoké. Bolo by však rovnako možné miesto statického miesiča použiť miešacieho zariadenia zahrnujúceho rotor a stator.It is particularly preferred that the mixing device 17 in which the product melt is mixed with the solvent S is a static mixer. Such static mixers are widely used in chemical syntheses and are described, for example, in the article by Adolf Heierle Slatische MischerWärmeaustauscher (Chemieanlagen + Verfahren, no. 7/89. In particular, the advantages of the static mixer result from the fact that no gas bags are formed in the system according to the invention. In addition, this mixer has no moving parts, is easy to clean, and has low cost. However, it would also be possible to use a mixing device comprising a rotor and a stator instead of a static mixer.
Výslednú veľkosť granúl je možné meniť zmenou pomeru množstva rozpúšťadla S k množstvu taveniny produktu. Kvantitatívny pomer je výhodne upravený tak, že sa získajú granuly s veľkosťou asi od 0,15 mm do približne 1 mm, s rozptylom približne plus mínus 0,3 mm.The resulting granule size can be varied by varying the ratio of the amount of solvent S to the amount of product melt. The quantitative ratio is preferably adjusted so as to obtain granules having a size of about 0.15 mm to about 1 mm, with a dispersion of about plus or minus 0.3 mm.
Pri spôsobe podľa vynálezu na výrobu jemných granúl sa výhodne používajú poláme rozpúšťadlá, ako sú napríklad metanol, izopropanol alebo voda. Rozpúšťadlo S sa získa späť pri sušení granúl v sušiči 8, ktorý okrem toho, že zahrnuje okruh 12 inertného plynu zahrievaného v ohrievači 11, zahrnuje taktiež filter 13, kondenzátor 14 a oddelovač 15 rozpúšťadla, ktorého pomocou sa rozpúšťadlo S odparené v sušiči môže známym spôsobom získať späť.Preferably, polar solvents such as methanol, isopropanol or water are used in the process of the present invention to produce fine granules. The solvent S is recovered when drying the granules in the dryer 8, which, in addition to including the inert gas circuit 12 heated in the heater 11, also includes a filter 13, a condenser 14 and a solvent separator 15, by which the solvent S evaporated in the dryer can be get back.
Zmiešaním taveniny produktu s rozpúšťadlom sa značne zníži viskozita taveniny produktu, takže mnohé, vysoko viskózne taveniny produktu môžu sa tiež granulovať v rýchlootáčkovom miesiči. Okrem toho sa zmiešaním taveniny produktu s rozpúšťadlom tiež v značnej miere zvýši zmáčacia schopnosť jemných kvapôčok taveniny produktu vzhľadom na práškový materiál, zmes práškových materiálov alebo kryštalizát, čím sa veľmi skráti doba kryštalizácie. Spôsob podľa vynálezu je preto rovnako vhodný na granulovanie tavenín antioxidantov, stabilizátorov alebo činidiel na ochranu proti svetlu, ktoré v nezmiešanom stave obvykle majú príliš vysokú viskozitu. Prechladenie zmesi taveniny produktu s rozpúšťadlom zaisťuje spontánnu kryštalizáciu v rýchlootáčkovom miesiči. Následkom toho sa zabráni tvorbe inkrustácií na stenách rýchlootáčkového miesiča a vzniku hrudiek, ktoré by mohli upchávať potrubie. Reguláciou teploty pri spôsobe podľa vynálezu sa dosiahne toho, že sa prakticky zabráni nežiaducej kryštalizácii v potrubiach alebo v chladiči.By mixing the product melt with the solvent, the product melt viscosity is greatly reduced, so that many, highly viscous product melt can also be granulated in a high speed mixer. In addition, mixing the melt of the product with the solvent also greatly increases the wetting ability of the fine melt droplets of the product relative to the powdered material, the powdered material mixture or the crystallizate, thereby greatly reducing the crystallization time. The process according to the invention is therefore also suitable for granulating melts of antioxidants, stabilizers or light-protection agents, which in the unmixed state usually have too high a viscosity. Cooling the product melt-solvent mixture ensures spontaneous crystallization in a high speed mixer. As a result, the formation of incrustations on the walls of the high speed mixer and the formation of lumps that could clog the pipeline are avoided. By controlling the temperature in the process according to the invention, undesired crystallization in the pipes or in the cooler is practically prevented.
Pri spôsobe podľa vynálezu je možné použiť práškové materiály zahrnujúce aspoň jednu zložku. To znamená, že okrem čistých látok je možné taktiež granulovať práškové zmesi s nepatrnou veľkosťou častíc. Zložky práškových zmesí je možné spolu miešať predom alebo sa môžu miešať v rýchlootáčkovom miesiči vo vhodne predĺženej miešacej časti. Napríklad jedna zo zložiek sa použije v podobe taveniny produktu, ktorá sa zmieša s rozpúšťadlom, skôr ako sa výhodne prechladí a dávkuje alebo rozstrekuje do vysokootáčkového miesiča.Powder materials comprising at least one component may be used in the method of the invention. This means that in addition to the pure substances, it is also possible to granulate powder mixtures with a small particle size. The components of the powder blends may be premixed together or may be blended in a fast-speed mixer in a suitably elongated mixing section. For example, one of the components is used in the form of a melt of the product which is mixed with the solvent before it is preferably cooled and dosed or sprayed into a high speed mixer.
Claims (11)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP93810253A EP0619137B1 (en) | 1993-04-08 | 1993-04-08 | Process to prepare finely granulated material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SK39294A3 SK39294A3 (en) | 1994-11-09 |
| SK280446B6 true SK280446B6 (en) | 2000-02-14 |
Family
ID=8214947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SK392-94A SK280446B6 (en) | 1993-04-08 | 1994-04-06 | Process for the production of fine granules |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0619137B1 (en) |
| JP (1) | JPH07132220A (en) |
| KR (1) | KR100327679B1 (en) |
| CN (1) | CN1074940C (en) |
| AU (1) | AU675288B2 (en) |
| CA (1) | CA2120659A1 (en) |
| DE (1) | DE59308701D1 (en) |
| ES (1) | ES2118212T3 (en) |
| SK (1) | SK280446B6 (en) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IL113562A (en) * | 1995-05-01 | 1999-08-17 | Bromine Compounds Ltd | Process for the production of finely granulated solid chemical compounds |
| DE19541242A1 (en) † | 1995-11-06 | 1997-05-07 | Hoechst Ag | Storage-stable plastic additives |
| PT876183E (en) * | 1995-11-20 | 2002-11-29 | Unilever Nv | A PROCESS FOR OVERFLOWING |
| GB9625415D0 (en) * | 1996-12-06 | 1997-01-22 | Agglomeration Technology Ltd | Method of coating particulate matter |
| JP3962703B2 (en) * | 2003-05-09 | 2007-08-22 | 東都化成株式会社 | Method for crystallizing organic oligomer |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1592512B2 (en) * | 1966-09-12 | 1973-02-15 | Solvay & Cie,Brüssel | PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF GRANULATED FERRICHLORIDE HEXAHYDRATE |
| DE1771558B1 (en) * | 1968-06-08 | 1970-12-03 | Quarzwerke Gmbh | Process for coating fine-grain bulk material, in particular quartz sand and quartz powder |
| US4231924A (en) * | 1976-09-23 | 1980-11-04 | Abbott Laboratories | 4-N-Acylfortimicin B derivatives and the chemical conversion of fortimicin B to fortimicin A |
| US4213924A (en) * | 1978-06-19 | 1980-07-22 | Tennessee Valley Authority | Granulation and coating by improved method of heat removal |
| US4578021A (en) * | 1983-11-01 | 1986-03-25 | Santrade Ltd. | Apparatus for the production of granules from two-phase mixtures |
| US4540546A (en) * | 1983-12-06 | 1985-09-10 | Northeastern University | Method for rapid solidification processing of multiphase alloys having large liquidus-solidus temperature intervals |
| DE3635313A1 (en) * | 1986-10-17 | 1988-04-28 | Bayer Ag | METHOD FOR PRODUCING GRANULES |
| ES2022466B3 (en) * | 1987-01-20 | 1991-12-01 | Dow Chemical Co | GRANULATED BIPHENYL PRODUCTION |
| US5006284A (en) * | 1989-06-14 | 1991-04-09 | Ciba-Geigy Corporation | Granules of alkyl esters containing hydroxyphenyl groups |
-
1993
- 1993-04-08 EP EP93810253A patent/EP0619137B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-08 DE DE59308701T patent/DE59308701D1/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-04-08 ES ES93810253T patent/ES2118212T3/en not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-03-31 AU AU59223/94A patent/AU675288B2/en not_active Ceased
- 1994-04-06 CA CA002120659A patent/CA2120659A1/en not_active Abandoned
- 1994-04-06 SK SK392-94A patent/SK280446B6/en unknown
- 1994-04-07 CN CN94104610A patent/CN1074940C/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-04-07 KR KR1019940007227A patent/KR100327679B1/en not_active IP Right Cessation
- 1994-04-08 JP JP6095608A patent/JPH07132220A/en active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2118212T3 (en) | 1998-09-16 |
| AU5922394A (en) | 1994-10-13 |
| EP0619137B1 (en) | 1998-06-17 |
| CN1093300A (en) | 1994-10-12 |
| CN1074940C (en) | 2001-11-21 |
| AU675288B2 (en) | 1997-01-30 |
| DE59308701D1 (en) | 1998-07-23 |
| CA2120659A1 (en) | 1994-10-09 |
| EP0619137A1 (en) | 1994-10-12 |
| SK39294A3 (en) | 1994-11-09 |
| JPH07132220A (en) | 1995-05-23 |
| KR100327679B1 (en) | 2002-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Palakodaty et al. | Supercritical fluid processing of materials from aqueous solutions: the application of SEDS to lactose as a model substance | |
| US4731195A (en) | Encapsulated bleach particles with at least two coating layers having different melting points | |
| KR100190471B1 (en) | Process for producing granulated sodium percarbonate | |
| US4250308A (en) | Process for the recovery of solid cyanuric chloride (A) | |
| NO332706B1 (en) | Process for the preparation of calcium nitrate grains | |
| SK280446B6 (en) | Process for the production of fine granules | |
| KR0162253B1 (en) | Granules of alkyl esters containing hydroxyphenyl groups | |
| US2975142A (en) | Granular water-soluble perborate-containing salt mixture | |
| EP0212714A1 (en) | Process for the preparation of granules and granules obtained by this process | |
| BRPI1013075B1 (en) | "Process for the production of granules" | |
| FI69570B (en) | FOER FARING FRAMSTAELLNING AV THERMISKT STABILA AMMONIUMNITRAT INNEHAOLLANDE GRANULER | |
| JP3562887B2 (en) | Granules of metal iodide and granulation method thereof | |
| JPS61293542A (en) | Preparation of crystalline organic substance | |
| DK166672B1 (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF CALCIUM URINATE NITRATE | |
| US2118439A (en) | Process for the preparation of fertilizers | |
| NL8300026A (en) | METHOD FOR PREPARING GRANULAR COMPOSITE FERTILIZER. | |
| US3321142A (en) | Method for the production of an abrasion-resistant discoloration-free caffeine granulate | |
| US4217451A (en) | Process for the recovery of solid cyanuric chloride (B) | |
| SK436190A3 (en) | Process to improve the flowability of fine-grained solid cyanuric chloride | |
| RU2219146C1 (en) | Method for preparing nitrogen-sulfate fertilizer and nitrogen-sulfate fertilizer | |
| US2815376A (en) | Production of urea in granular form | |
| JPH0274583A (en) | Production of granular calcium nitrate fertilizer and apparatus therefor | |
| DE1617246B2 (en) | Process for the production of free-flowing washing powder mixtures | |
| RU2509755C1 (en) | Method of producing granular slow-acting fertiliser | |
| WO2019175169A1 (en) | Process for drying n,n-dimethyl glycinate salt |