SI25549A - Postopek za sintezo kovinskih molibdatov in volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov - Google Patents
Postopek za sintezo kovinskih molibdatov in volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov Download PDFInfo
- Publication number
- SI25549A SI25549A SI201700312A SI201700312A SI25549A SI 25549 A SI25549 A SI 25549A SI 201700312 A SI201700312 A SI 201700312A SI 201700312 A SI201700312 A SI 201700312A SI 25549 A SI25549 A SI 25549A
- Authority
- SI
- Slovenia
- Prior art keywords
- synthesis
- molybdenum
- metal
- tungsten
- nitrides
- Prior art date
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 35
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 20
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 title claims abstract description 18
- -1 wolfram carbides Chemical class 0.000 title claims abstract description 17
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 title abstract description 13
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 43
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 34
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 10
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 7
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 6
- XJUNRGGMKUAPAP-UHFFFAOYSA-N dioxido(dioxo)molybdenum;lead(2+) Chemical compound [Pb+2].[O-][Mo]([O-])(=O)=O XJUNRGGMKUAPAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 5
- 238000002083 X-ray spectrum Methods 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002447 crystallographic data Methods 0.000 description 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 3
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 3
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- QIJNJJZPYXGIQM-UHFFFAOYSA-N 1lambda4,2lambda4-dimolybdacyclopropa-1,2,3-triene Chemical compound [Mo]=C=[Mo] QIJNJJZPYXGIQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910039444 MoC Inorganic materials 0.000 description 2
- GPBUGPUPKAGMDK-UHFFFAOYSA-N azanylidynemolybdenum Chemical compound [Mo]#N GPBUGPUPKAGMDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229910003178 Mo2C Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910015667 MoO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 1
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 description 1
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 description 1
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000004590 computer program Methods 0.000 description 1
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000010416 ion conductor Substances 0.000 description 1
- RLJMLMKIBZAXJO-UHFFFAOYSA-N lead nitrate Chemical compound [O-][N+](=O)O[Pb]O[N+]([O-])=O RLJMLMKIBZAXJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 230000037361 pathway Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000012990 sonochemical synthesis Methods 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
- C01G39/02—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G41/00—Compounds of tungsten
- C01G41/02—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Predmet izuma je postopek za sintezo kovinskih molibdatov in kovinskih volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov. Izum se nanaša na sintezo kovinskih molibdatov in kovinskih volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov z metodo pretvorbe molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov v prisotnosti raztopine reaktivnih spojin, ki vsebujejo kovine. Ta postopek omogoča sintezo večjih količin kovinskih molibdatov in kovinskih volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov.
Description
Postopek za sintezo kovinskih molibdatov in volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov
Predmet izuma je postopek za sintezo kovinskih molibdatov in kovinskih volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov. Izum spada na področje anorganske kemije in kemije prehodnih kovin. Izum se nanaša na sintezo kovinskih molibdatov in kovinskih volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov z metodo pretvorbe molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov v prisotnosti raztopine reaktivnih spojin, ki vsebujejo kovine. Ta postopek omogoča sintezo večjih količin kovinskih molibdatov in kovinskih volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov.
Kovinski molibdati in kovinski volframati AMO4, kjer je A = Cu, Ni, Ca, Sr, Ba, Co, Cd, Pb; M = Mo, W imajo možnost industrijske uporabe na številnih področjih, kot so npr. kataliza - kot je opisano v Adeira, L. M., Portela, M. F., Mazzocchia, C.: Catal. Rev. - Sci. Eng. 2004, 1. 46 -53.: Bi J.H, Wu L., Zhang Y.F., Li Zh.H, Li J.Q., Fu ZhX.. : Appl Catal B. 2009, 91, 135—43. : Xing G-J., Liu R., Zhao C., Li Y-L., Wang Y., Wu G-M., : Ceram Int, 2011, 37, 2951-2956. : Gyawali G., Adhikari R., Joshi B., Ho Kirn T., Rodriguez-Gonzales V., Wohn Lee S. : J. Hazard Mater. 2013, 263, 45-51. , senzorji vlage - kot je opisano v Sears W. M., : Sens. Actuators, B Chem., 2000, 67, 161-172., za scintilacijske detektorje, optična vlakna in trdninske laserje - kot je opisano v Sczancoski J.C., Cavalcante L.S., MaranaN.L., Da Silva R.O., Tranquilin R.L., Joya M.R., Pizani P.S., Varela J.A., Sambrano J.R., Li M. Siu, Longo E. : J. Appl. Phys., 2010, 10, 614-624. : Yakovyna V., Zhydachevskii Y., Mikhailik V.B., Solskii I., Sugak D., Vakiv M. : Opt. Mater., 2008, 30 (10), 1630-1634. : Cho W.S„ Yoshimura M. : 1997, 100 (1-2), 143-147. : Boulon G. : Opt Mater, 2012, 34, 499-512. : Rushbrooke J. G., Ansorge,R. E., : Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A, 1989,280, 83.
Med kovinskimi molibdati in kovinskimi volframati sta svinčev molibdat in svinčev volframat še posebej zanimiva zaradi uporabe za akusto optično modulacijo, deflektorje, ionske prevodnike in trdninske scintilatorje - kot je opisano v Aghamalyan N. R., Demirkhanyan G. G., Hovsepyan R. K., Kostanyan R.B., Zargaryan D. G. : Opt Mater., 2010, 32, 1046-1049. : Xing G-J., Liu R., Zhao C., Li Y-L., Wang Y., Wu G-M. : Ceram Int. 2011, 37, 2951-2956. : Danevich F.A, Grinyov B.V., Henry S., Kosmyna M. B., Kraus H., Krutyak N., Kudovbenko V.M., Mikhailik V.B., Nagomaya L.L, Nazarenko B.P., Nikolaiko A.S., Polischuk O.G., Puzikov V.M., Shekhovtsov A.N., Tretyak V.I., Vostretsov Υ.Υ. : Nucl Instr Meth Phys Res A., 2010, 622, 608-613. : Bomio M.R.D., Cavalcante L.S., Almeida M.A.P., Tranquilin R.L., Batista N.C., Pizani P.S., Andres J., Siu Li., M., Longo E. : Polyhedron, 2013, 50, 532-545. : Senguttuvan N., Moorthy Babu S., Subramanian C. : Mat. Sci. Eng. B. 1997,47, 269-273. :
Gorobets Y. N., Kosmyna M.B., Luchechko A.P., Nazarenko B.P., Puzikov V.M., Shekhovtsov A.N., Sugak D.Y. : J. Cryst Growth, 2011, 318, 687-690.
Večina sintez molibdatov in volframatov zahteva visoke temperature in ostre reakcijske pogoje, kot so reakcija v trdnem - kot je opisano v Swanson, H. E., Morris, M. C, Stinchfield, R., Evans, E. H. : NBS. Monogr. (U.S.) 1963, 25, 24. : Patureau P., Josse M., Dessapt R., Mevellec J-Y., Porcher F., Maglione M., Deniard P., Payen C:. Inorganic Chemistry, 2015, 54 (22), 10623-10631. in sol gel metoda - kot je opisano v Bonanni, M., Spanhel, L., Lerch, M., Fuglein, E., Muller, G. : Chem. Mater,. 1998, 10, 304. : Yourey J. E., Kurtz J. B.,. Bartlett B. M.: Inorganic Chemistry, 2012,51 (19), 10394-10401.
Kovinske volframate in molibdate so uspeli sintetizirati tudi pri milejših sintetskih pogojih preko različnih kemijskih poti, kot so s polimeri nadzorovane mineralizacijske reakcije - kot je opisano v Yu, S. H., Antonietti, M., Colfen, H., Giersig, M. : Angew. Chem., Int. Ed. 2002, 41, 2356. z metodo obrnjene micelne odtisne metode - kot je opisano v Kwan, S., Kirn, F., Akana, J., Yang, P. D. : Chem. Commun., 2001, 5, 447 : Shi, H. T„ Wang, X. H., Zhao, N. N., Qi, L. M., Ma, J. M. : J. Phys. Chem. B, 2006, 110, 748., s hidrotermalnimi sintezami - kot je opisano v Yu, S. H., Liu, B., Mo, M. S., Huang, J. H., Liu, X. M., Qian, Y. T. : Adv. Funct. Mater,. 2003, 13, 639. : Cui, X. J., Yu, S. H., Li, L. L., Liu, H. B., Mo, M. S., Liu, X. M., : Chem.- Eur. J., 2004, 10, 218. : Ding, Y., Yu, S. H., Liu, C., Zang, Z. A. :Chem.-Eur. J. ,2007, 13, 746. : Zhang, Q., Yao, W. T., Chen, X. Y., Zhu, L. W., Fu, Y. B., Zhang, G. B., Yu, S. H. : Cryst. Growth Des., 2007, 7 ,1423., : Ding Y., Wan Y, Min Y-L., Zhang W., Yu S-G. : Inorganic Chemistry, 2008,47 (17), 7813-7823., z mehansko-kemijsko sintezo kovinskih oksidov - kot je opisano v Janbua W., Bongkam T., Vittayakom W.,Vittayakom N.,: Ceramics Intemational (In Press, 2017). Za sintezo PbMoO4 in PbWC>4 je bilo uporabljenih nekaj različnih tehnik kot so kemijsko izobarjanje - kot je opisano Anandakumar V. M., Khadar M. A., : Phys. Status Solidi A, 2008, 205, 2666-2672., : Hemandez-Uresti D. B., Martinez-de la Cruz A., Torres-Martinez L Res. Chem. Intermed., 2012, 38, 817-828. : Chu H., Li X,. Chen G,. Jin Z,. Zhang Y., Li Y., : Nano Res., 2008, 1, 213-220., : Patent US 4366126A, hidrotermalna reakcija - kot je opisano v Sczancoski J. C, Bomio, M. D. R. Cavalcante L. S., Joya M. R.,. Pizani P. S, Varela J. A., Longo E, Siu Li M., Andres J. A.: The Joumal of Physical Chemistry C, 2009, 113 (14), 5812-5822., sinteza s pomočjo ultrazvoka - kot je opisano v Phuruangrat A., Thongtem T., Thongtem S.,: Curr. Appl. Phys., 2010, 10, 342-345., reakcije v trdnem - kot je opisano v Neiman A. Y., Guseva A. F., Sharafutdinov A. R., : Solid State Ionics, 1997, 101-103, 367-372., metoda rasti kristalov - kot je opisano v Takano S., Esashi S., Mori K, Namikata T. : J. Cryst. Growth, 1974, 24-25, 437-440., s sežigom MoO3 in Pb(NO3)2 kot začetnih materialov- kot je opisano v Vidya S., Thomas J. K : IOP Conf. Ser.: Mater. Sci. Eng., : 2015, 73, 012120., rast kristalov po Czochralski metodi - kot je opisano v Zeng H. C. : Joumal of Crystal Growth., 1996, 160, 119-128., z mikrovalovi - kot je opisano v Kwolek P., Tokarski T., Lokcik T., Szacilowski K. : Arch Metali Mater., 2013, 58, 217-222., : Phuruangrat A, Thongtem T, Thongtem S. : J. Cryst Growth, 2009, 311,4076-4081.
Več različnih tehnik je bilo uporabljenih za pripravo nanodelcev PbMoC>4 vključno s kemijskim izobaijanjem - kot je opisano v Anandakumar M., Khadar M. A. : Phys. Status Solidi A, 2008, 205, 2666-2672., Hemandez-Uresti B., Martinez-de la Cruz A., Torres-Martinez L. :Res. Chem. 23 Intermed., 2012, 38, 817-828., : Chu H., Li X., Chen G., Jin Z., Zhang Y., Li Y. : Nano Res., 2008, 1, 213-220., s hidrotermalnimi reakcijami - kot je opisano v Shen M., Zhang X., Dai K., Chen H.,. Peng T. : CrystEngComm, 2013, 15, 1146-1152., : Sczancoski J. C., Bomio M. D. R, Cavalcante L. S., Joya M. R., Pizani P. S., Varela J. A., Longo E., Li M. S., Andres J. A.: J. Phys. Chem. C, 2009, 113, 5812-582. in sonokemijsko sintezo - kot je opisano v Phuruangrat, T. Thongtem S. : Curr. Appl. Phys., 2010, 10, 342-345. Nanodelci PbMoO4 so bili pripravljeni tudi z uporabo svinčevega nitrata in vodne suspenzije nanodelcev MOO3 - kot je opisano v Perkins C. K., Barber K. N., Apblett A. W : CrystEngComm, 2014, 16, 2869-2873. Monokristale svinčevega molibdata so sintetizirali s segrevanjem trdnih, netopnih svinčevih soli, trdnega, netopnega amonijevega molibdata in vode. Postopek sinteze obsega mešanje, segrevanje, ločevanje trdno tekoče, sušenje in praženje, pri čemer dobimo čist svinčev molibdat - kot je opisano v patentu CN 102010006 B. Monokristale PbWC>4 so uspeli pripraviti z modificirano Bridgmanovo metodo - kot je opisano v patentih ZL94 1 14075.Χ in ZL2005100297447. Kovinski molibdatni katalitski delci Fe2(MoO4)3/MoO3, aktivni za oksidacijo metanola v formaldehid, se tvorijo z mešanjem delcev FezCh in MoO3 med oksidacijo metanola v reaktorju -kot je opisano v patentu US 6331503 BI. Trdni nanoporozni WC>3 so uporabili kot zmogljiv in hiter sorbent za odstranjevanje svinca iz pitne vode v obliki netopnega PbWC>4 - kot je opisano v Perkins C. K., Reed, T. M.,Brown, Z. A., et al.: ENVIRONMENTAL SCIENCE-WATER RESEARCH & TECHNOLOGY, 2017, 3, 3, 429-432.
Poznanih je več različnih tehnik in poti za sintezo kovinskih molibdatov in kovinskih volframatov vendar do sedaj še ni bil opisan postopek za sintezo kovinskih molibdatov in kovinskih volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in molibdenovih in volframovih nitridov v prisotnosti raztopine reaktivnih spojin, ki vsebujejo kovine. Naloga in cilj izuma je sinteza, ki bi omogočala sintezo večjih količin kovinskih molibdatov in volframatov. Po izumu je naloga rešena s postopkom sinteze makroskopskih količin kovinskih molibdatov in volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov po neodvisnih patentnih zahtevkih.
Opis izuma
Izum je opisan z izvedbenimi primeri in slikami.
Slike prikazujejo:
Sl. 1: a) Slika začetnega materiala M02C (Aldrich) nanešenega na ogljikov trak in b) nastalih PbMoO4 kristalov nanešenih na ogljikov trak posneta z vrstičnim elektronskim mikroskopom na poljsko emisijo;
Sl. 2: a) Rentgenski difrakcijski posnetek začetnega materiala M02C (Aldrich) in b) rentgenski spekter M02C iz baze podatkov Intemational Centre for Diffraction Data ICDD 01-077-0720;
Sl. 3: a) Rentgenski difrakcijski posnetek nastalih PbMoCL kristalov iz začetnega materiala Mo2C (Aldrich);
Sl. 4: a) Slika začetna materiala M02N v obliki nanožic nanesenega na ogljikov trak in b) nastalih PbMoCU kristalov nanešenih na ogljikov trak, posneta z vrstičnim elektronskim mikroskopom na poljsko emisijo;
Sl. 5: a) Rentgenski difrakcijski posnetek začetnega materiala M02N nanožic in b) rentgenski spekter M02N iz baze podatkov Intemational Centre for Diffraction Data M02N ICDD (00-025-1366);
Sl. 6: Rentgenski difrakcijski posnetek nastalih PbMoO4 kristalov iz začetnega materiala M02N;
Sl. 7: a) Slika začetnega materiala W2N nanesenega na ogljikov trak in b) nastalih PbWO4 kristalov nanešenih na ogljikov trak, posneta z vrstičnim elektronskim mikroskopom na poljsko emisijo;
Sl. 8: a) Rentgenski difrakcijski posnetek začetnega materiala W2N in b) rentgenski spekter W2N iz baze podatkov Intemational Centre for Diffraction Data W2N ICDD (00-025-1257);
Sl. 9: Rentgenski difrakcijski posnetek nastalih PbWC>4 kristalov iz začetnega materiala W2N.
Opisani tehnični problem je po izumu rešen s kemijsko pretvorbo molibdenovih in volframovih nitridov MXN, kjer je M = Mo, W in 1 < x < 2 in molibdenovih in volframovih karbidov MXC, kjer je M = Mo, W in 1 < x < 2. Kemijska pretvorba v kovinske molibdate in kovinske volframate AaM04, kjer je A - Sr, Ba, Co, Bi, Cd, Cu, Fe, Mn, Pb in 0.6 < a < 1, M=Mo, W, poteka v raztopini reaktivnih spojin, ki vsebujejo kovino A = Sr, Ba, Co, Bi, Cd, Cu, Fe, Mn, Pb.
Topilo, v katerem so raztopljene reaktivne spojine, ki vsebujejo kovino Sr, Ba, Co, Bi, Cd, Cu, Fe, Mn, Pb je voda ali mešanica topil sestavljena iz vsaj 0.5 masnih odstotkov vode, preostanek topila so lahko tekočine (npr. alkoholi), ki se mešajo z vodo. Reaktivne spojine, ki vsebujejo kovino A = Sr, Ba, Co, Bi, Cd, Cu, Fe, Mn, Pb, so prednostno nitrati, oksidi, acetati in halidi. Reakcija poteka tudi z netopnimi reaktivnimi spojinami, ki vsebujejo kovino A = Sr, Ba, Co, Bi, Cd, Co Cu, Fe, Mn, Pb.
Pretvorba poteka pri temperaturah nad 1 °C, prednostno pri temperaturah med 20 °C in 300 °C. Reakcija poteka tudi pri pogojih solvatotermalne reakcije v avtoklavih. Izhodiščni material molibdenovi in volframovi nitridi MXN, kjer je M = Mo, W in 1 < x < 2 in molibdenovi in volframovi karbidi MXC, kjer je M = Mo, W in 1 < x < 2, se z reaktivnimi spojinami, ki vsebujejo kovino A = Sr, Ba, Co, Bi, Cd, Cu, Fe, Mn, Pb pretvori v kovinske molibdate ali volframate.
Izvedbeni primeri 1. Izvedbeni primer opisuje sintezo svinčevega molibdata PbMoC>4 s kemijsko pretvorbo molibdenovega karbida M02C (Aldrich). 202 mg molibdenovega karbida M02C (Aldrich) smo prelili s 100 ml destilirane vode in dispergirali 15 minut s pomočjo ultrazvočne kopeli. 500 mg Pb(NC>3)2 smo raztopili pri sobni temperaturi v 100 ml destilirane vode in dodali disperziji M02C ter segrevali na 50 °C 12 ur. Nato smo disperzijo centrifugirali 30 minut pri 2500 rpm in dobljeni produkt trikrat sprali z destilirano vodo, enkrat z izopropanolom in posušili pri 50 °C v sušilniku. Dobili smo 220 mg materiala. Material smo pregledali z vrstično elektronsko mikroskopijo (SEM), s presevno elektronsko mikroskopijo (TEM) in rentgensko praškovno difrakcijo.
Rezultati so prikazani v Tabeli 1. Tabela 1: Primerjava dobljenega rentgenskega posnetka nastalih PbMoC>4 iz M02C (Aldrich) in PbMoO4 kristalov iz baze podatkov, ki je priložena in certificirana v programu EVA. EVA je računalniški program, ki se v rentgenski praškovni difrakciji uporablja za pridobivanje in evaluacijo podatkov.
Tabela 1
PbMoO4- ICDD (00-008-0475) Sintetizirani PbMoO4 iz M02C Št _____h_____k_____1_______2Theta [st. ] I [%]________________2Theta[st.] I [a.e.] 1101 17.869 12.0 17,9132 2112 27.473 100.0 27,52497 3004 29.475 20.0 29,5434 4200 32.927 25.0 33,0638 5211 37.719 8.0 37,81682 6105 40.759 6.0 40,8197 7213 43.429 8.0 43,5248 8204 44.810 30.0 44,81127 9220 47.306 14.0 47,4492 10 1 1 6 51.069 18.0 51,1817 11 3 0 3 55.550 25.0 55,61044 12 2 2 4 56.707 12.0 56,7536 13 0 0 8 61.121 4.0 00 14 3 2 1 61.9822.0 15 3 2 3 66.1762.0 16 4 0 0 69.057 4.0 00
2. Izvedbeni primer opisuje sintezo svinčevega molibdate PbMoC>4 s kemijsko pretvorbo molibdenovega nitrida M02N 30 mg molibdenovega nitrida M02N v obliki nanožic smo prelili s 60 ml destilirane vode in dispergirali 15 minut s pomočjo ultrazvočne kopeli. 500 mg Pb(NO3)2 smo raztopili pri sobni temperaturi v 100 ml destilirane vode, 30 ml te raztopine smo dodali disperziji M02N pri sobni temperaturi (20 °C) ob mešanju na magnetnem mešalu. Dobljeno disperzijo smo centrifugirali 30 minut pri 10000 rpm in dobljeni netopni produkt trikrat sprali z destilirano vodo in enkrat z izopropanolom in posušili pri 50 °C v sušilniku. Masa končnega materiala je bila 62 mg. Material smo pregledali z vrstično elektronsko mikroskopijo (SEM), s presevno elektronsko mikroskopijo (TEM) in rentgensko praškovno diffakcijo.
Rezultati so prikazani v Tabeli 2. Tabela 2: Primerjava dobljenega rentgenskega spektra nastalih
PbMoCU kristalov iz M02N in PbMoO4 iz baze podatkov, ki je priložena in certificirana v programu EVA.
Tabela 2
PbMoO4- ICDD (00-008-0475) sintentizirani PbMoCU iz M02N Št._____h_____k_____1________2Theta[st.J I [%]_________________2Theta [st. ] I [a . e . ] 1101 17.869 12.0 17,9140 2112 27.473 100.0 27,53470 3004 29.475 20.0 29,5653 4200 32.927 25.0 33,0900 5211 37.719 8.0 37,8408 6105 40.759 6.0 40,8197 7213 43.429 8.0 43,5339 8204 44.810 30.0 44,81510 9220 47.306 14.0 47,3686 10 1 1 6 51.069 18.0 51,1921 11 3 0 3 55.550 25.0 55,61364 12 2 2 4 56.707 12.0 56,7705 13 0 0 8 61.121 4.0 61,2193 14 3 2 1 61.9822.0 15 3 2 3 66.1762.0 16 4 0 0 69.057 4.0 69,1280
3. Izvedbeni primer opisuje sintezo svinčevega volframata PbWC>4 s kemijsko pretvorbo volframovega nitrida W2N 930 mg WO3 (Aldrich) so pri temperaturi 630 °C prepihovali 4 ure z mešanico argona in amonijaka (pretok 10 ml/min proti 30 ml/min). Dobili smo 785 mg volframovega nitrida W2N. 80 mg tega materiala smo dispergirali v 60 ml vode. 500 mg Pb(NO3)2 smo raztopili pri sobni temperaturi v 100 ml destilirane vode, 50 ml te razopine smo dodali disperziji W2N. Disperzijo smo segrevali pri 50 °C 12 ur. Disperzijo smo centrifugirali 30 minut pri 2400 rpm in dobljeni produkt trikrat sprali z destilirano in enkrat z izopropanolom in posušili pri 50 °C v sušilniku. Masa končnega materiala je bila 125 mg. Material smo pregledali z vrstično elektronsko mikroskopijo (SEM), s presevno elektronsko mikroskopijo (TEM) in rentgensko praškovno difrakcijo.
Rezultati so prikazani v tabeli 3. Tabela 3: Primerjava dobljenega rentgenskega posnetka nastalih PbWC>4 kristalov iz W2N iz baze podatkov, kije priložena in certificirana v programu EVA.
Tabela 3
PbW04- ICDD (00-019-0708) Sintetizirani PbWO4 iz Wo2N Št._____h_____k_____1_______2Theta [st. ] I [ % ]_____2Theta[st.] I [a.e.] 1112 27.438 100.0 27,42800 2004 29.635 20.0 29,7574 3200 32.754 30.0 32,8895 4202 36.0562.0 5211 37.523 2.0 37,5365 6114 37.8342.0 7105 40.8942.0 8213 43.3202.0 9204 44.740 35.0 44,71249 10 2 2 0 47.020 16.0 47,1619 11 2 2 2 49.5552.0 12 3 0 1 50.6832.0 13 1 1 6 51.223 20.0 51,2819 14 3 1 2 55.274 35.0 55,31228 15 2 2 4 56.562 16.0 56,6654 16 0 0 8 61.503 4.0 61,6213 17 3 2 3 65.8342.0 18 4 0 0 68.676 4.0 68,8255
Claims (4)
1. Postopek za sintezo kovinskih molibdatov in volframatov AaMC>4, kjer je A = Sr, Ba, Co, Bi, Cd, Cu, Fe, Mn, Pb, kjer je 0.6 < a < 1, M=Mo, W, označen s tem, da sinteza poteka s kemijsko pretvorbo molibdenovih in volframovih nitridov MXN, kjer je M = Mo, W in 1 < x < 2 in molbdenovih in volframovih karbidov MXC, kjer je M = Mo, W in 1 < x < 2 z raztopinami reaktivnih spojin, ki vsebujejo kovino A = Sr, Ba, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Pb.
2. Postopek po zahtevku 1 označen s tem, da so reaktivne spojine, ki vsebujejo kovino A = Sr, Ba, Co, Bi, Cd, Cu, Fe, Mn, Pb prednostno nitrati, acetati,oksidi ali halidi.
3. Postopek po zahtevku 1 označen s tem, da kemijska pretvorba prednostno poteka v vodi ali mešanici topil, ki vsebuje vsaj 0.5 masnih odstotkov vode.
4. Postopek po zahtevku 1, označen s tem, da kemijska pretvorba prednostno poteka pri temperaturah med 1°C in 300 °C.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SI201700312A SI25549A (sl) | 2017-11-16 | 2017-11-16 | Postopek za sintezo kovinskih molibdatov in volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov |
| EP18206299.2A EP3486218B1 (en) | 2017-11-16 | 2018-11-14 | Method for the synthesis of metal molybdates and tungstates from molybdenum and tungsten carbides and nitrides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SI201700312A SI25549A (sl) | 2017-11-16 | 2017-11-16 | Postopek za sintezo kovinskih molibdatov in volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SI25549A true SI25549A (sl) | 2019-05-31 |
Family
ID=64959080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SI201700312A SI25549A (sl) | 2017-11-16 | 2017-11-16 | Postopek za sintezo kovinskih molibdatov in volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP3486218B1 (sl) |
| SI (1) | SI25549A (sl) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4366126A (en) | 1979-12-14 | 1982-12-28 | Union Carbide Corporation | Removal of molybdenum from uranium solutions |
| US6331503B1 (en) | 1998-04-15 | 2001-12-18 | Lehigh University | In-situ formation of metal-molybdate catalysts |
| CN102010006B (zh) | 2010-12-24 | 2012-05-30 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种合成钼酸铅的方法 |
-
2017
- 2017-11-16 SI SI201700312A patent/SI25549A/sl active IP Right Grant
-
2018
- 2018-11-14 EP EP18206299.2A patent/EP3486218B1/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3486218B1 (en) | 2024-09-25 |
| EP3486218C0 (en) | 2024-09-25 |
| EP3486218A1 (en) | 2019-05-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bilecka et al. | Microwave chemistry for inorganic nanomaterials synthesis | |
| Long et al. | Multimetal-MOF-derived transition metal alloy NPs embedded in an N-doped carbon matrix: highly active catalysts for hydrogenation reactions | |
| Sharma et al. | Catalytic thermal decomposition of ammonium perchlorate and combustion of composite solid propellants over green synthesized CuO nanoparticles | |
| Aslani et al. | Sonochemical synthesis of nano-sized metal-organic lead (II) polymer: A precursor for the preparation of nano-structured lead (II) iodide and lead (II) oxide | |
| TW201718091A (zh) | 經改良的氧化脫氫催化劑 | |
| Nagarathinam et al. | Hollow nanospheres and flowers of CuS from self-assembled Cu (II) coordination polymer and hydrogen-bonded complexes of N-(2-Hydroxybenzyl)-l-serine | |
| CN108636407A (zh) | 基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法 | |
| CN112174212B (zh) | 一种羟基氯化锰纳米材料及其制备方法 | |
| KR101595819B1 (ko) | 나노결정 금속 유기 골격체를 템플레이트로 사용하는 다중금속 원소가 삽입된 직육면체형의 산화아연 나노 결정체의 제조 방법 | |
| CN109475860A (zh) | Odh催化剂的受控压力水热处理 | |
| Zhou et al. | Investigation on the preparation and properties of monodispersed Al2O3ZrO2 nanopowder via Co-precipitation method | |
| Nakabayashi et al. | Characterization of planar defect in layered perovskite photocatalyst Y2Ti2O5S2 by electron microscopy and first-principles calculations | |
| Guillén-Bonilla et al. | Synthesis and characterization of nickel antimonate nanoparticles: Sensing properties in propane and carbon monoxide | |
| CN104525940A (zh) | 一种铋微米颗粒及其制备方法 | |
| Kang et al. | Facile mass production of self-supported two-dimensional transition metal oxides for catalytic applications | |
| CN116550349B (zh) | 一种负载型黑磷催化剂及其制备方法和应用 | |
| Jesila et al. | Simple and highly selective electrochemical sensor constructed using silver molybdate nano-wire modified electrodes for the determination of oxidative stress biomarker in blood serum and lens cleaning solution | |
| SI25549A (sl) | Postopek za sintezo kovinskih molibdatov in volframatov iz molibdenovih in volframovih karbidov in nitridov | |
| Hashemi et al. | Anion influence on transformations of a nonporous 3D to porous 3D coordination polymer | |
| Rejith et al. | Optical, thermal and magnetic studies on zinc-doped copper oxide nanoparticles | |
| CN106853960A (zh) | 一种大比表面多元金属氮化物的合成方法 | |
| EP0769989B1 (en) | Method of preparing powders for hard materials from apt and soluble cobalt salts | |
| CN103922394B (zh) | 一种超长纳米线结构及纳米带结构钛酸铜钙的制备方法 | |
| Kim et al. | Synthesis of manganese oxide microparticles using supercritical water | |
| CN100400693C (zh) | 使用催化方法生产金刚石的工艺以及处理在合成中使用的石墨和催化剂的混合物的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OO00 | Grant of patent |
Effective date: 20190605 |