SE518082C2 - Standardprovkomposition och livsmedelsanalys, metod för dess tillverkning och metod för analys av livsmedel - Google Patents

Description

2 m 10 15 20 25 35 518 082 2 Därför finns ett stort behov av standardprover med lång livslängd av olika livsmedel, i livsmedels- och djurfoderlaboratorierna, så att de olika metodema kan kontrolleras och kalibreras omedelbart.

Sammanfattning av uppfinningen Sålunda finns ett behov av ett pålitligt standardprov som har en garanterad långtidsstabilitet, åtminstone i storleksordningen 1-12 månader, företrädesvis 24 månader eller mer, vilka är lätta att upplösa, företrädesvis omedelbart, i det medium som används, vanligtvis vatten, men också i andra polära lösningsmedel, t.ex. di-metyl-sulfoxid (DMSO), och som gör det möjligt att utföra en analys av ett komplext material såsom ett livsmedel/djurfoder mycket snabbare än i dag.

Syftet med denna uppfinning är därför i en första aspekt att tillhandahålla en standardprovkomposition som har de ovan nämnda egenskaperna. Detta uppnås genom kompositionen som definieras i krav 1, vilken väsentligen är ett torrt pulver som innefattar ett livsmedel (eller djurfoder) av intresse. Det är viktigt att vattenhalten i livsmedlet i nativt tillstånd är känt. Företrädesvis innefattas en väl definierad mängd av livsmedlet i sig självt.

Vidare har det också företrädesvis kända värden på haltema av specifika substanser av intresse, t.ex. fett, proteiner, kolhydrater etc.

I en föredragen utföringsform är vattenhalten i provkompositionen <5 vikt% vatten baserat på den totala kompositionen, företrädesvis <1 vikt%, mer föredraget <0,1 vikt%, mest föredraget <0,01 vikt% av den totala kompositionen.

Lärnpligen är pulvret ett frystorkat pulver.

I en alternativ utföringsform är standardprovkompositionen en frusen suspension av komponenterna i pulverprodukten enligt krav 1.

I en andra aspekt åstadkommes en metod att tillverka en standardprovkomposition, och en sådan metod enligt uppfinningen definieras i krav 9.

Slutligen åstadkommes också en metod för analys som utnyttjar standardprovkompositionen definierad i krav 1. Denna analysmetod definieras i krav 11.

Uppfinningen kommer nu att beskriva ytterligare i detalj med hänvisning till exempel. 10 15 20 25 30 35 518 082.

Detaljerad beskrivning av uppfinningen Uppfinningen beskrivs med hänvisning till tillverkningsmetoden, och produkten kommer att exemplifieras genom exempel på analys av olika typer av livsmedel. För syftena med denna ansökan skall termen "livsmedel" anses inkludera livsmedel (för människor) och djurfoder (för djur).

Med "prekursor" sådant ordet används häri menar vi en intermediär produkt som skall slutbehandlas för att komma fram till den patentsökta formuleringen.

Med termen "nativt tillstånd" menar vi det tillstånd av ett livsmedel i vilket en analys skall utföras på detsamma. Sålunda kan det vara både rått eller tillagat kött, färsk eller pastöriserad mjölk etc.

Sålunda tillverkas en prekursor till standardprovkompositionen enligt uppfinningen genom väsentligen samma metod som beskrivs i ovan angivna EP 0 962 768. En kombination av ett komplexmedel och ett alkalisalt görs därvid genom att blanda komponenterna i lämpliga andelar. Blandningen upplöses i vatten, och därefter tillsätts en mängd av livsmedlet av intresse, lämpligt skuret i stycken, till lösningen. Företrädesvis används en komposition som beskrivs i EP O 962 768. Den innefattar såsom en komplexbildare natriumcitrat eller ett eller flera fosfater ur den grupp som består av natriumcitrat, natriumdivätefosfat, dinatriumvätefosfat, dinatriurndivätepyrofosfat, trinatrium-monovätepyrofosfat, tetranatriumpyrofosfat, pentanatriumtrifosfat och natriumhexarnetafosfat, fosfonsyror, NTA, EDTA, zeoliter, t.ex. Na-Al-silikat och polykarboxylater eller kombinationer av dessa. Såsom alkali innefattar kompositionen en eller flera substanser valda ur den grupp som består av natrium- eller kaliumsoda (NazCOg, K2CO3), silikater t.ex. natrium- eller kalium-metasilikat och valfritt en hydroxid, t.ex. natrium- eller kaliumhydroxid.

Det är viktigt att vattenhalten i livsmedlet ifråga i det nativa tillståndet, sådant detta definierats ovan, är noggrant känd. Detta beror på att man exakt måste veta hur mycket vatten som behöver tillsättas till produkten i form av standardprovpulver för att återföra densamma i dispersion, så att koncentrationen av komponenten av intresse kommer att bli den förväntade på ett reproducerbart sätt.

I en första utföringsform kommer livsmedlet att ha en känd komposition också i termer av den komponent därav som är av intresse för analysen, förutom vattnet. Det vill säga att om syftet - . ø o n . ø nu 10 15 20 25 f w 518 08,2 är att framställa ett standardprov för fetthalt i ost, måste fetthalten i osten som skall användas för tillverkningen av standardprovet vara noggrant känd, genom annan analys, t.ex. metoder som är godkända av AOAC, ISO eller IDF. I princip kan vilken komponent som helst av vilket livsmedel som helst användas som bas för standardprovet, så länge som det är möjligt att erhålla en noggrann analys av rårnaterialet med avseende på den inåtgående substansen av intresse.

När livsmedlet har överförts i lösning, behandlas blandningen i en kvarn för att finfordela styckena av livsmedel, så att en dispersion eller suspension bildas.

Lämpligen kan en specialkvam som tillverkas av L O Sjaunja AB, Uppsala, Sverige användas. Den är tillgänglig under varunamnet LOSMIXER.

Naturligtvis kan andra blandare/kvarnar användas så länge som de producerar en tillräcklig finfördelning av livsmedlet. Kriteriet som kvarnen måste uppfylla är att den skall ha förmåga att producera en frn dispersion med mikropartiklar, där det mesta av dispersionen föreligger i en kolloidal fas, så att sedimentationshastigheten är mindre än några millimeter per timme. I fallet med fett måste fettet föreligga i en homogen emulsion som säkerställer att fettet inte separerar ut, och ger ett fettskikt på ytan. Separerat fett indikerar att det är svårt att ta ut ett representativt prov.

Malningen i kvarnen utförs under en tidsperiod om ca 20 till 300 sekunder, och resultatet är en dispersion (suspension) som har ett huvudsakligen mj ölkliknande utseende.

Partikelstorleken är företrädesvis i det kolloidala ornrådet eller åtminstone bör de flesta organiska partiklar föreligga i detta intervall. Medelpartikelstorleken bör företrädesvis vara <50 um, mer föredraget I en andra utföringsform mäts inte halten i livsmedlet av komponenten eller komponentema av intresse på råmaterialet, utan i stället genom analys av den dispersion som erhålles genom malningsmomentet.

Nu finns två olika sätt att erhålla ett standardprov som kan lagras och transporteras.

Dispersionen sådan den erhålles från malningsprocessen kan frysas, och tillhandahållas till slutanvändaren i en ampull som innehåller en noggrant uppmätt mängd. Detta ligger helt och hållet inom uppñnningstanken, men har nackdelen att det måste förvaras under djupfrysta betingelser. 10 15 20 25 É. 30 LA) Ur 518 082 Sålunda utsätts dispersionen företrädesvis för en torkningsprocess för att reducera vattenhalten till <5 vikt%, företrädesvis <1 vikt%, mer föredraget till <0,0l vikt%.

Detta kan göras genom evaporering vid omgivningstryck, vakuumevaporering eller frystorkning, varvid den senare metoden föredras.

Konventionell apparatur och metoder för torkning, väl kända av fackmannen är användbara och kommer inte att diskuteras ytterligare häri.

I ytterligare en utföringsfonn av uppfinningen kan halten av komponenten i standardprovet bestärnmas på slutprodukten, d.v.s. det (frys)torkade materialet.

I en tillkommande aspekt innefattar uppfinningen en analysprocedur, där analysutrustning kalibreras eller kontrolleras med avseende på reproducerbarhet genom att utnyttja ett standardprov enligt uppfinningen. För kalibreringssyften måste halten i standardprovet av komponenten av intresse vara noggrant känd, men för reproducerbarhetssyften räcker det att standardprovkompositionen i sig sj älv är konstant över tiden, så att ett förrådsprov alltid kommer att ge samma resultat.

Uppfinningen kommer nu att ytterligare illustreras i detalj med hjälp av följande ej begränsande exempel som ges enbart i illustrationssyfte.

EXEMPEL Exempel 1 En kommersiell lagrad ost med en ålder av ca 6 månader användes i detta experiment. Den använda osten var av gouda-typ (Prästost). Ostens komposition var 31 vikt% (v/v) fett, 25,4 vikt% (v/v) protein, 1,0 vikt% mjölksyra, 1,1 vikt% natriumklorid (N aCl) och 39 vikt% vatten. En total mängd om 500 g ost användes. På grund av blandningskapaciteten upprepades blandningen 50 gånger. Varje gång blandades 10 g ost med 90 g LOSsolver-lösning (tillverkad av L O Sjaunja AB, Uppsala, Sverige) i 60 sekunder i en LOSMIXER (tillverkad av L O Sj aunja AB, Uppsala, Sverige). Den homogena dispersionen frystorkades (vid en kondensatortemperatur om -50°C och ett vakuumtryck om 0,07 hPa) i en frystork (Heto CD8, tillverkad av Heto Lab Equipment A/S, Birkeröd, Danmark) till en torrhalt >99 vikt% (v/v).

Ostpulvret lagrades i kemiskt och stötbeständiga flaskor av Duran borsilikatglas. Provema 10 15 20 25 Å m 518 082 lagrades därefter i rumstemperatur under 1,5 år. Ostpulvret upplöstes med lätthet i destillerat vatten. Pulvret upplöstes omedelbart till en homogen lösning (dispersion), endast genom att blanda pulvret med en sked eller liknande. Med "omedelbart" menas att dispersionen erhålles inom säg 10 sekunder, företrädesvis inom 5 sekunder. Om någon värmning utförs, t.ex. till 40°C, kommer upplösningen att ske snabbare. Lösningen gjordes genom att ta 6,9 g ostpulver och 93,1 g destillerat vatten. Dessa mängder betyder att de ursprungliga koncentrationema framställs. Det frystorkade ostpulvret analyserades därefter varje månad med infrarödspektro- skopi. Reproducerbarheten mellan bestämningarna var utmärkt. Den relativa avvikelsen var mindre än 1% vilket betyder att den absoluta avvikelsen med avseende på fetthalt var i0,l%.

Exempel 2 Standardprover av kött framställdes på samma sätt som för ost. Ett magert griskött från muskeln m. longissimus dorsi användes i denna beredning. Kompositionen i köttet var 1,6 vikt% fett, 23,1 vikt% protein, 1,2 vikt% aska och 74,2 vikt% vatten. 10 g kött blandades och maldes med 90 g "LOSsolver meat"-lösning (tillverkad av L O Sjaunja AB, Uppsala, Sverige) i en blandare/mixer (LOSmixer, tillverkad av L O Sj aunja AB, Uppsala, Sverige). Lösningen värmdes till 70°C innan den tillfórdes till blandaren. Den totala blandningstiden var 2 minuter. Köttdispersionen hade en hög grad av skumning. Skummet minimerades genom att tillsätta 100 ul Antifoam A koncentrat (tillverkas av Sigma, Steinheim, Tyskland). Den homogena köttdispersionen frystorkades sedan i en frystork till en torrhalt >99 vikt%.

Köttpulvret lagrades på samma sätt som ostpulvret. Köttpulvret analyserades på beredningsdagen och efter två månader med samma resultat. Även om köttprovema kan vara något svårare att bringa till en dispersion än ostproverna, kan också köttprovema sägas upplösas "omedelbart" för syftena med denna uppfinning. Reproducerbarheten mellan de två analystillfällena var inom 1% (relativ). Köttstandardprovema är avsedda att lagras åtminstone 1 år. Även om uppfinningen har beskrivits med hänvisning till kött och ost kommer fackmannen att kunna implementera uppfinningstanken för otaliga andra livsmedel utan uppfinnararbete, och uppfinningen begränsas således endast av patentkravens omfång.

Claims (10)

10 15 20 25 30 35 . . - v | nu 518 082 Nya patentkrav ingivna med brev daterat 2001-12-12 PATENTKRAV

1. l. Ett standardprov för livsmedelsanalys innefattande ett finfördelat livsmedel, vars vattenhalt i nativt tillstånd är noggrant känd; innefattande en komplexbildare, vald från gruppen bestående av natriumcitrat, natriumdivätefosfat, dinatriumvätefosfat, dinatriumdivätepyrofosfat, trinatrium-monovätepyrofosfat, tetranatriumpyrofosfat, pentanatriumtrifosfat och natriumhexametafosfat, fosfonsyror, NTA, EDTA, zeoliter, t.ex. Na-A1-silikat och polykarboxylater eller kombinationer av dessa och ett alkalisalt; och där vattenhalten i standardprovet är <5 vikt%, företrädesvis <1 vikt%, mer föredraget <0,l vikt%, mest föredraget <0,0l vikt% av den totala kompositionen; kännetecknat av att kompositionen innefattar partiklar där medelpartikelstorleken är <50 um, mer föredraget dispersion då den upplöses i ett lämpligt lösningsmedel, företrädesvis inom 10 sekunder, mest föredraget inom 5 sekunder.

2. Kompositionen enligt krav 1, där kompositionen har frystorkats för att erhålla den önskade vattenhalten.

3. Kompositionen enligt krav 1, där kompositionen har evaporerats för att erhålla den önskade vattenhalten.

4. Kompositionen enligt något av föregående krav, innefattande såsom alkali, natrium- eller kaliumsoda (N azCOg, K2C03), Silikater, t.ex. natrium- eller kalium-metasilikat och valfritt en hydroxid tex. natrium- eller kaliumhydroxid.

5. En lösning av kompositionen enligt krav 1, där lösningsmedlet är valt ur den grupp som består av vatten och dimetylsulfoxid (DMSO).

6. En frusen lösning av kompositionen enligt krav 1, där lösningsmedlet är valt ur den grupp som består av vatten och dimetylsulfoxid (DMSO). 10 15 20 25 30 35 = . . n . . Q » . - : | .- 518 082

7. En fi'usen lösning av kompositionen enligt krav l, där komplexbildaren är vald ur den gruppen som består av natriumcitrat, tetranatriumpyrofosfat, pentanatriumtrifosfat och natriumhexametafosfat, eller kombinationer av dessa.

8. En metod för tillverkning av en standardprovkomposition för livsmedelsanalys, innefattande att en komplexbildare, vald från gruppen bestående av natriumcitrat, natriumdivätefosfat, dinatriumvätefosfat, dinatriumdivätepyrofosfat, trinatrium- monovätepyrofosfat, tetranatriumpyrofosfat, pentanatriumtrifosfat och natriumhexametafosfat, fosfonsyror, NTA, EDTA, zeoliter, t.ex. Na-Al-silikat och polykarboxylater eller kombinationer av dessa och ett alkalisalt blandas; att blandningen upplöses i ett lösningsmedel; att en känd mängd av ett livsmedel, skuret i lämpligt stora bitar, där vattenhalten i det nativa tillståndet är noggrant känd, tillsätts; att den erhållna blandningen finfördelas till en partikelstorlek som bildar en dispersion i lösning, varvid medelpartikelstorleken är <5O um, mer föredraget <10 um och mest föredraget <1 um; och att lösningsmedlet avlägsnas från dispersionen så att lösningsmedelshalten är <5 vikt%, företrädesvis <1 vikt%, mer föredraget den totala kompositionen,

9. Metoden enligt krav 8, där lösningsmedlet är ett polärt lösningsmedel, företrädesvis vatten eller dimetylsulfoxid (DMSO).

10. En metod för analys av livsmedel, innefattande att en analysapparat kalibreras eller kontrolleras med avseende på reproducerbarhet genom att utföra en mätning på ett standardprov, framställt genom att upplösa en standardprovkomposition enligt krav l i ett lämpligt lösningsmedel; 518 082 ya att ett prov av livsmedlet av intresse framställs genom att finfordela det tillsammans med ett lösningshj älpmedel innefattande en komplexbildare och ett alkalisalt till bildande av en dispersion av livsmedlet; och att en analys på provet utförs med användning av den kalibrerade apparaten.