SE508444C2 - Reaktionskammare för provberedning - Google Patents

Description

508 444 2 proven som ska analyseras först utspädas med hjälp av mätkolvar och pipetter, vilket leder till att kontaminering och volymsfel kan uppstå. Om provet därefter överförs till ett separat ana- lyskärl, utsätts provet för lufikontaminering, vilket även inträfiär om analysen sker direkt från mätkolv. En tillkommande nackdel är att avdrivning av syrakombinationen ger skador i drag- skåp och ventilationsledningar.

Det var därför föreliggande uppfinnings uppgift att tillhandahålla en reaktionskammare for ultrarena mätningar av metaller och andra spårämnen, där provet bereds och analyseras i sam- ma kärl på kort tid och med minskat antal arbetssteg utan att dyr specialutrustning krävs.

Uppfinningen kommer nu att beskrivas närmare nedan i anslutning till de bifogade ritningama, i vilka figur 1 är en schematisk vy av reaktionskammaren enligt föreliggande uppfinning; figur 2 är en exploderad vy av reaktionskammaren enligt figur 1; figur 3 är en tvärsektion, i större skala, av deni figur 1 visade reaktionskammaren med något öppnat lock och ej helt stängd kanal i locket; figur 4 är en tvärsektionsvy liknande figur 3 men där locket och kanalen är fullständigt stängda, och figur 5 visar ett masspektrum erhållet med reaktionskammaren enligt föreliggande uppfinning.

I figurerna 1-4 visas en analyskapsel eller reaktionskammare l som innefattar en underdel 2 och en överdel eller lock 3, vilka är gängade i varandra och definierar ett inre utrymme 4 med botten och sidoväggarna bildade i del 2 och takväggen bildad i del 3. För att locket ska sitta stadigt under upplösningsreaktionen används en grov gängstigning som tillåter ett visst spel.

Exempel på en lämplig gängstigning är M42 x 2,5. Delarna 2 och 3 är tillverkade av inert ma- terial, tex.. polytetrafluoreten (kommersiellt namn Teflon) eller polymer klortrifluoreten 508 444 3 (Kel-F). Företrädesvis används Teflon eftersom detta material är betydligt billigare än Kel-F.

Lockets 3 väggtjockleki det övre partiet är minst 10 mm., och företrädesvis ca. 13 mm, efter- som mindre väggtjocklek leder till att locket bucklar sig vid upplösningsreaktionen. Insidan av locket 3 är företrädesvis välvd inåt för att bättre tåla krafipåkänningen vid upplösningsreaktio- nen. Utrymmet 4 är cylindriskt, ca. 50 mm x 50 mm, med konisk botten 5. Den koniska bott- nen 5, som visas i figur 3-4, kan naturligtvis ha en spetsigare vinkel än vad som visas; detta är särskilt gynnsamt i fallet med små prowolymer. Utrymmet 4 rymmer ca. 50 ml. I överdelen 3 är en borrning 6 anordnad, vars väggar är täckta med ett hölje 7 av Kel-F. Höljet 7 är format ungefär som ett upp- och nervänt T i tvärsektion och är försett med en smal, genomgående kanal 8. Lämpligen anbringas höljet 7 underifiån och fästs i locket 3 medelst ej visade knaster.

I en av höljets väggar är ett pyshål 11 anordnat, vilket leder ut ur reaktionskammaren l via locket 3 till omgivningen. Kanalen 8 försluts med eni denna gängad skruv 9 av Teflon. Tjock- leken av Kel-F-höljet 7 är ca. 5 mm för att tåla tryckökningen när upplösningsreaktionen startar, vilket kommer att beskrivas närmare nedan.

Ovanpå den övre kanten av underdelen 2 är en nmtomgående fläns 10 anordnad, vilket leder till att man med handkraft kan försluta överdelen 3 mot underdelen 2 så att en lufität förslut- ning erhålls. Reaktionskammaren 1 är totalt sett cylindriskt utformad med en diameter av ca. 5 cm, vilket tillsammans med den räfiade utsidan ger en ergonometrisk utformning som kräver ringa krafl för förslutning. I Fig. 4 visas reaktionskammaren 1 i sitt stängda läge, varvid tlän- sen 10 anligger tätt mot överdelen 3, och skruven 9 är fullständigt inskruvad i den Kel-F beklädda bon-ningen 6. I detta läge utförs upplösningsreaktionen.

Vid ett förfarande för mätning av metaller och andra spårämnen utförs alla moment i reak- tionskammaren 1. Först vägs den rengj orda reaktionskammaren på analysvåg. Alla tillsatser (utom standardsubstanser i pulverfonn) tillförs genom kanalen 8, som därefier försluts med skruven 9 till det i figur 3 visade läget, varefter reaktionskammaren 1 vägs på nytt. De fasta proven vägs för sig och införs därefter i reaktionskammaren genom att locket 3 öppnas, var- efter reaktionskammaren plus prov vägs. 508 444 4 Kontaminering från mätkärl (mätkolvar, pipetter) undviks, eftersom provberedning och analys- ering sker i samma kärl. Med reaktionskammaren enligt föreliggande uppfinning kan upp till 500 mg torrsubstans upplösas. Reaktiva prov, t.ex. omättade fettsyror, bör exponeras med konc. salpetersyra och konc. väteperoxid över natt före upplösningen i mikrovågsugn. Efter tillsats av konc. salpetersyra och konc. väteperoxid via kanalen 8, och eventuell dopning med känd standard, skmvas skruven 9 åt till det i figur 4 visade läget och provet upplöses i en van- lig mikrovågsugn. För detta ändamål placeras reaktionskamrarna i en plastrack med ventilation och skjutbar framlucka. Mikrovågsugnens temperaturavkännande sond placeras i ett kärl med is och vatten för att "lura" ugnen att gå på maximal effekt, lämpligen ca. 780 W. Reaktionen körs under 7 -minuter vid 90°C, Man kan likna reaktionskammaren 1 med en tryckkokare, var- vid trycket efier avslutad reaktion långsamt släpps ut genom pyshålet 11. Därefter f°ar pla- stracken med reaktionskamrarna svalna ca. 1 timme i kylrum, varefter en känd volym ultrarent vatten tillförs via kanalen 8 och reaktionskamrarna vägs på nytt. Således är totalvolymen och vikten av reaktionskamrarna kända. Tid sparas eftersom överföringsmomentet via mätkolvar (kalibrering) inte krävs utan endast Vägning på lämplig analysvåg.

Efter blandning på vibrator under 1 minut, kan provet pumpas från utrymmet 5 via en smal, ej visad, Teflon-slang till mätanordningen för mätning av spåränmen. Därmed minimeras konta- minering till Teflon-slangens genomforing och kontakt med reaktionskammaren via kanalen 8 i överdelen 3. Likaså minimeras lufttillträdet, vilket är viktigt då ofiltrerad luft innehåller par- tiklar med metallinnehåll som påverkar slutresultatet.

I figur 5 visas ett ICP-masspektrum av en blanklösning som innehåller 3% ultraren salpetersyra och ultrarent vatten (18 Mohm) och 100 ppb (=l00ng/g) av en känd Indium-referens som har masstalet ca. 115. Mass scan 4-248 massenheter, löptid 66 sekunder. Såsom framgår ur figuren är störningarna mycket låga under masstalet 11, t.ex. <7 ppb bor, och över masstalet ca. 80, t.ex. endast <0,3 ppb för bly, varför dessa områden är speciellt lämpliga för mätning av låga halter. På grund av orent reagens uppstår störningar mellan masstalen ca. 20 och ca. 30.

Störningarna mellan masstalen ca. 40 och ca. 80 beror på den i masspektrografen använda bärargasen och till viss del på använda reagens. För mätning av tex. järn, som ligger i det senare området, är det således lämpligt att byta bärargas. 508 444 5 Följaktligen är reaktionskammaren enligt föreliggande uppfinning särskilt lämplig for mätning av tungmetaller i extremt låga halter efiersom stömingarna i detta område är i det närmaste försumbara (Xe-toppen i figur 5 kommer från bärargasen).

Efter utförd mätning diskas reaktionskamrarna med t.ex. konc. salpetersyra och väteperoxid.

Då kapslama inte används förvaras de med ultrarent vatten. Före nästa körning sköljs kapslar- na med spektrografiskt ren etanol, torkas i ugn vid 70°C och får svalna l timme vareñer de vägs.

Tack vare utformningen av reaktionskammaren 1 enligt föreliggande uppfinning kan alla steg utföras i ett enda kärl. Genom möjligheten till vägning före och efter spårmätningen blir volymfelet försumbart (ca. 1 x 104 g/ 10 g) vid mätning av ultraspårhalter, vilket ska jämföras med mätfelet av grundämnen i mätanordningen som kan uppskattas till ca il 0%.

Reaktionskammaren enligt föreliggande uppfinning är generellt användbar för alla typer av ljus- och syrekänsliga reaktioner, t.ex. såsom separertratt. Flytande prov med känd volym och vikt tillförs genom kanalen 8 utan behov av tidigare provvägning eller senare utspädning före spårämnesmätning. Naturligtvis kan reaktionskammaren dimensioneras större eller mindre än den visade utföringsformen i beroende av användningssyfie.

Uppfinningen är särskilt användbar vid analys av metaller och spårämnen för ett flertal instru- menttyper, t.ex. ICP-MS, ICP, AAS där renrum saknas förutsatt att preparation gjorts på föreskrivet sätt.

Kombinationen av reaktionskammaren och mikrovågsugn är även användbar vid vissa fält- arbeten med ömtåliga prov som ej tål längre tids lagring, t.ex. kvicksilver, genom att provet överförs till en tåligare lagringsforrn för senare analys. Reaktionskamrarna kan återanvändas ett stort antal gånger efier en snabb rengöring med hjälp av mikrovågsugn. 5 Û 8 4 4 4 6 Riskerna vid hantering av smittsamt material minskar eftersom alla reagens tillförs via kanalen 8. Reaktionen med salpetersyra och väteperoxid löser efiektivt upp bakterier, virus och annat smittsamt material.

En ytterligare applikation av reaktionskammaren enligt föreliggande uppfinning är för analys av radioaktivt material (kärnavfall) eventuellt med hjälp av robot.

Claims (7)

508 444 7 PATENTKRAV

1. Reaktionskammare för upplösning av fasta prov i syfte att mäta spårhalter av metaller och andra ämnen i proven, innefattande en underdel (2), en överdel (3), vilka är avsedda att gängas i varandra för att bilda ett inre utrymme (4), vilken överdel är försedd med en borrning (6), k ä n n e t e c k- n a d av att borrningen (6) är klädd med ett hölje (7) tillverkat av poly- mer klortrifluoreten, i vilket hölje en kanal (8) är bildad, och att kanalen (8) stängs med hjälp av en i denna gängad skruv (9).

2. Reaktionskammare enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att en runtomgående fläns (10) är anordnad på underdelens (2) övre kant, vilken fläns kommer till tät anliggning mot överdelens (3) undre kant när delarna (2, 3) är i ingrepp med varandra.

3. Reaktionskammare enligt krav l eller 2, k ä n n e t e c k n a d av att återstoden av reaktionskammaren, förutom höljet (7), är tillverkad i polytetrafluoreten.

4. Reaktionskammare enligt krav 1, 2 eller 3, k ä n n e t e c k n a d av att höljet (7) är utformat som ett upp och nedvänt T i tvärsektion.

5. Reaktionskammare enligt något eller några av kraven 1-4, k ä n n e t e c k n a d av att det inre utrymmet (4) har en konisk botten (5) för att underlätta upptag av små prov- volymer till mätanordningen.

6. Reaktionskammare enligt något eller nâgra av kraven 1-5, k ä n n e t e c k n a d av att lockets (3) insida är välvd inåt.

7. Reaktionskammare enligt något eller några av kraven 1-6, k ä n n e t e c k n a d av att reaktionskammaren är cylindriskt utformad och har räfllade sidoväggar för att vara ergonomiskt utformad så att endast ringa krafi åtgår för lufität förslutning av reaktions- karnmaren (1).