SE508444C2 - Reaktionskammare för provberedning - Google Patents
Reaktionskammare för provberedningInfo
- Publication number
- SE508444C2 SE508444C2 SE9003580A SE9003580A SE508444C2 SE 508444 C2 SE508444 C2 SE 508444C2 SE 9003580 A SE9003580 A SE 9003580A SE 9003580 A SE9003580 A SE 9003580A SE 508444 C2 SE508444 C2 SE 508444C2
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- reaction chamber
- chamber according
- reaction
- channel
- casing
- Prior art date
Links
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 51
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims description 6
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 title claims description 5
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 title description 5
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 title description 5
- JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N Ethyl urethane Chemical compound CCOC(N)=O JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims 1
- UUAGAQFQZIEFAH-UHFFFAOYSA-N chlorotrifluoroethylene Chemical compound FC(F)=C(F)Cl UUAGAQFQZIEFAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 10
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229920004459 Kel-F® PCTFE Polymers 0.000 description 5
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 4
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 208000015181 infectious disease Diseases 0.000 description 2
- 230000002458 infectious effect Effects 0.000 description 2
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000012857 radioactive material Substances 0.000 description 1
- 235000021122 unsaturated fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000004670 unsaturated fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
- B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
- B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
- B01L3/508—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Hematology (AREA)
- Clinical Laboratory Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
508 444 2 proven som ska analyseras först utspädas med hjälp av mätkolvar och pipetter, vilket leder till att kontaminering och volymsfel kan uppstå. Om provet därefter överförs till ett separat ana- lyskärl, utsätts provet för lufikontaminering, vilket även inträfiär om analysen sker direkt från mätkolv. En tillkommande nackdel är att avdrivning av syrakombinationen ger skador i drag- skåp och ventilationsledningar.
Det var därför föreliggande uppfinnings uppgift att tillhandahålla en reaktionskammare for ultrarena mätningar av metaller och andra spårämnen, där provet bereds och analyseras i sam- ma kärl på kort tid och med minskat antal arbetssteg utan att dyr specialutrustning krävs.
Uppfinningen kommer nu att beskrivas närmare nedan i anslutning till de bifogade ritningama, i vilka figur 1 är en schematisk vy av reaktionskammaren enligt föreliggande uppfinning; figur 2 är en exploderad vy av reaktionskammaren enligt figur 1; figur 3 är en tvärsektion, i större skala, av deni figur 1 visade reaktionskammaren med något öppnat lock och ej helt stängd kanal i locket; figur 4 är en tvärsektionsvy liknande figur 3 men där locket och kanalen är fullständigt stängda, och figur 5 visar ett masspektrum erhållet med reaktionskammaren enligt föreliggande uppfinning.
I figurerna 1-4 visas en analyskapsel eller reaktionskammare l som innefattar en underdel 2 och en överdel eller lock 3, vilka är gängade i varandra och definierar ett inre utrymme 4 med botten och sidoväggarna bildade i del 2 och takväggen bildad i del 3. För att locket ska sitta stadigt under upplösningsreaktionen används en grov gängstigning som tillåter ett visst spel.
Exempel på en lämplig gängstigning är M42 x 2,5. Delarna 2 och 3 är tillverkade av inert ma- terial, tex.. polytetrafluoreten (kommersiellt namn Teflon) eller polymer klortrifluoreten 508 444 3 (Kel-F). Företrädesvis används Teflon eftersom detta material är betydligt billigare än Kel-F.
Lockets 3 väggtjockleki det övre partiet är minst 10 mm., och företrädesvis ca. 13 mm, efter- som mindre väggtjocklek leder till att locket bucklar sig vid upplösningsreaktionen. Insidan av locket 3 är företrädesvis välvd inåt för att bättre tåla krafipåkänningen vid upplösningsreaktio- nen. Utrymmet 4 är cylindriskt, ca. 50 mm x 50 mm, med konisk botten 5. Den koniska bott- nen 5, som visas i figur 3-4, kan naturligtvis ha en spetsigare vinkel än vad som visas; detta är särskilt gynnsamt i fallet med små prowolymer. Utrymmet 4 rymmer ca. 50 ml. I överdelen 3 är en borrning 6 anordnad, vars väggar är täckta med ett hölje 7 av Kel-F. Höljet 7 är format ungefär som ett upp- och nervänt T i tvärsektion och är försett med en smal, genomgående kanal 8. Lämpligen anbringas höljet 7 underifiån och fästs i locket 3 medelst ej visade knaster.
I en av höljets väggar är ett pyshål 11 anordnat, vilket leder ut ur reaktionskammaren l via locket 3 till omgivningen. Kanalen 8 försluts med eni denna gängad skruv 9 av Teflon. Tjock- leken av Kel-F-höljet 7 är ca. 5 mm för att tåla tryckökningen när upplösningsreaktionen startar, vilket kommer att beskrivas närmare nedan.
Ovanpå den övre kanten av underdelen 2 är en nmtomgående fläns 10 anordnad, vilket leder till att man med handkraft kan försluta överdelen 3 mot underdelen 2 så att en lufität förslut- ning erhålls. Reaktionskammaren 1 är totalt sett cylindriskt utformad med en diameter av ca. 5 cm, vilket tillsammans med den räfiade utsidan ger en ergonometrisk utformning som kräver ringa krafl för förslutning. I Fig. 4 visas reaktionskammaren 1 i sitt stängda läge, varvid tlän- sen 10 anligger tätt mot överdelen 3, och skruven 9 är fullständigt inskruvad i den Kel-F beklädda bon-ningen 6. I detta läge utförs upplösningsreaktionen.
Vid ett förfarande för mätning av metaller och andra spårämnen utförs alla moment i reak- tionskammaren 1. Först vägs den rengj orda reaktionskammaren på analysvåg. Alla tillsatser (utom standardsubstanser i pulverfonn) tillförs genom kanalen 8, som därefier försluts med skruven 9 till det i figur 3 visade läget, varefter reaktionskammaren 1 vägs på nytt. De fasta proven vägs för sig och införs därefter i reaktionskammaren genom att locket 3 öppnas, var- efter reaktionskammaren plus prov vägs. 508 444 4 Kontaminering från mätkärl (mätkolvar, pipetter) undviks, eftersom provberedning och analys- ering sker i samma kärl. Med reaktionskammaren enligt föreliggande uppfinning kan upp till 500 mg torrsubstans upplösas. Reaktiva prov, t.ex. omättade fettsyror, bör exponeras med konc. salpetersyra och konc. väteperoxid över natt före upplösningen i mikrovågsugn. Efter tillsats av konc. salpetersyra och konc. väteperoxid via kanalen 8, och eventuell dopning med känd standard, skmvas skruven 9 åt till det i figur 4 visade läget och provet upplöses i en van- lig mikrovågsugn. För detta ändamål placeras reaktionskamrarna i en plastrack med ventilation och skjutbar framlucka. Mikrovågsugnens temperaturavkännande sond placeras i ett kärl med is och vatten för att "lura" ugnen att gå på maximal effekt, lämpligen ca. 780 W. Reaktionen körs under 7 -minuter vid 90°C, Man kan likna reaktionskammaren 1 med en tryckkokare, var- vid trycket efier avslutad reaktion långsamt släpps ut genom pyshålet 11. Därefter f°ar pla- stracken med reaktionskamrarna svalna ca. 1 timme i kylrum, varefter en känd volym ultrarent vatten tillförs via kanalen 8 och reaktionskamrarna vägs på nytt. Således är totalvolymen och vikten av reaktionskamrarna kända. Tid sparas eftersom överföringsmomentet via mätkolvar (kalibrering) inte krävs utan endast Vägning på lämplig analysvåg.
Efter blandning på vibrator under 1 minut, kan provet pumpas från utrymmet 5 via en smal, ej visad, Teflon-slang till mätanordningen för mätning av spåränmen. Därmed minimeras konta- minering till Teflon-slangens genomforing och kontakt med reaktionskammaren via kanalen 8 i överdelen 3. Likaså minimeras lufttillträdet, vilket är viktigt då ofiltrerad luft innehåller par- tiklar med metallinnehåll som påverkar slutresultatet.
I figur 5 visas ett ICP-masspektrum av en blanklösning som innehåller 3% ultraren salpetersyra och ultrarent vatten (18 Mohm) och 100 ppb (=l00ng/g) av en känd Indium-referens som har masstalet ca. 115. Mass scan 4-248 massenheter, löptid 66 sekunder. Såsom framgår ur figuren är störningarna mycket låga under masstalet 11, t.ex. <7 ppb bor, och över masstalet ca. 80, t.ex. endast <0,3 ppb för bly, varför dessa områden är speciellt lämpliga för mätning av låga halter. På grund av orent reagens uppstår störningar mellan masstalen ca. 20 och ca. 30.
Störningarna mellan masstalen ca. 40 och ca. 80 beror på den i masspektrografen använda bärargasen och till viss del på använda reagens. För mätning av tex. järn, som ligger i det senare området, är det således lämpligt att byta bärargas. 508 444 5 Följaktligen är reaktionskammaren enligt föreliggande uppfinning särskilt lämplig for mätning av tungmetaller i extremt låga halter efiersom stömingarna i detta område är i det närmaste försumbara (Xe-toppen i figur 5 kommer från bärargasen).
Efter utförd mätning diskas reaktionskamrarna med t.ex. konc. salpetersyra och väteperoxid.
Då kapslama inte används förvaras de med ultrarent vatten. Före nästa körning sköljs kapslar- na med spektrografiskt ren etanol, torkas i ugn vid 70°C och får svalna l timme vareñer de vägs.
Tack vare utformningen av reaktionskammaren 1 enligt föreliggande uppfinning kan alla steg utföras i ett enda kärl. Genom möjligheten till vägning före och efter spårmätningen blir volymfelet försumbart (ca. 1 x 104 g/ 10 g) vid mätning av ultraspårhalter, vilket ska jämföras med mätfelet av grundämnen i mätanordningen som kan uppskattas till ca il 0%.
Reaktionskammaren enligt föreliggande uppfinning är generellt användbar för alla typer av ljus- och syrekänsliga reaktioner, t.ex. såsom separertratt. Flytande prov med känd volym och vikt tillförs genom kanalen 8 utan behov av tidigare provvägning eller senare utspädning före spårämnesmätning. Naturligtvis kan reaktionskammaren dimensioneras större eller mindre än den visade utföringsformen i beroende av användningssyfie.
Uppfinningen är särskilt användbar vid analys av metaller och spårämnen för ett flertal instru- menttyper, t.ex. ICP-MS, ICP, AAS där renrum saknas förutsatt att preparation gjorts på föreskrivet sätt.
Kombinationen av reaktionskammaren och mikrovågsugn är även användbar vid vissa fält- arbeten med ömtåliga prov som ej tål längre tids lagring, t.ex. kvicksilver, genom att provet överförs till en tåligare lagringsforrn för senare analys. Reaktionskamrarna kan återanvändas ett stort antal gånger efier en snabb rengöring med hjälp av mikrovågsugn. 5 Û 8 4 4 4 6 Riskerna vid hantering av smittsamt material minskar eftersom alla reagens tillförs via kanalen 8. Reaktionen med salpetersyra och väteperoxid löser efiektivt upp bakterier, virus och annat smittsamt material.
En ytterligare applikation av reaktionskammaren enligt föreliggande uppfinning är för analys av radioaktivt material (kärnavfall) eventuellt med hjälp av robot.
Claims (7)
1. Reaktionskammare för upplösning av fasta prov i syfte att mäta spårhalter av metaller och andra ämnen i proven, innefattande en underdel (2), en överdel (3), vilka är avsedda att gängas i varandra för att bilda ett inre utrymme (4), vilken överdel är försedd med en borrning (6), k ä n n e t e c k- n a d av att borrningen (6) är klädd med ett hölje (7) tillverkat av poly- mer klortrifluoreten, i vilket hölje en kanal (8) är bildad, och att kanalen (8) stängs med hjälp av en i denna gängad skruv (9).
2. Reaktionskammare enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att en runtomgående fläns (10) är anordnad på underdelens (2) övre kant, vilken fläns kommer till tät anliggning mot överdelens (3) undre kant när delarna (2, 3) är i ingrepp med varandra.
3. Reaktionskammare enligt krav l eller 2, k ä n n e t e c k n a d av att återstoden av reaktionskammaren, förutom höljet (7), är tillverkad i polytetrafluoreten.
4. Reaktionskammare enligt krav 1, 2 eller 3, k ä n n e t e c k n a d av att höljet (7) är utformat som ett upp och nedvänt T i tvärsektion.
5. Reaktionskammare enligt något eller några av kraven 1-4, k ä n n e t e c k n a d av att det inre utrymmet (4) har en konisk botten (5) för att underlätta upptag av små prov- volymer till mätanordningen.
6. Reaktionskammare enligt något eller nâgra av kraven 1-5, k ä n n e t e c k n a d av att lockets (3) insida är välvd inåt.
7. Reaktionskammare enligt något eller några av kraven 1-6, k ä n n e t e c k n a d av att reaktionskammaren är cylindriskt utformad och har räfllade sidoväggar för att vara ergonomiskt utformad så att endast ringa krafi åtgår för lufität förslutning av reaktions- karnmaren (1).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SE9003580A SE508444C2 (sv) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | Reaktionskammare för provberedning |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SE9003580A SE508444C2 (sv) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | Reaktionskammare för provberedning |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SE9003580D0 SE9003580D0 (sv) | 1990-11-09 |
SE9003580L SE9003580L (sv) | 1992-05-10 |
SE508444C2 true SE508444C2 (sv) | 1998-10-05 |
Family
ID=20380865
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SE9003580A SE508444C2 (sv) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | Reaktionskammare för provberedning |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SE (1) | SE508444C2 (sv) |
-
1990
- 1990-11-09 SE SE9003580A patent/SE508444C2/sv not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
SE9003580L (sv) | 1992-05-10 |
SE9003580D0 (sv) | 1990-11-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0446859B1 (en) | Chemical luminescence-detecting apparatus | |
Alfassi | Determination of trace elements | |
US4876068A (en) | Test kit for colorimetric analysis | |
US4589548A (en) | Sputum collection apparatus | |
CA2173861A1 (en) | Reaction tube and method of use to minimize contamination | |
JP2008292463A (ja) | 液体の重量測定による体積測定のための装置及び方法及びこの装置を含む分析装置 | |
EP1359420B8 (en) | Equipment and method for measuring storage reaction | |
EP0137409B1 (en) | Resolution device for semiconductor thin films | |
Rodushkin et al. | Assessment of the contamination from devices used for sampling and storage of whole blood and serum for element analysis | |
Knapp | Sample preparation techniques—an important part in trace element analysis for environmental research and monitoring | |
DE602004025048D1 (de) | Reaktionsgefäss für Analysegeräte | |
SE508444C2 (sv) | Reaktionskammare för provberedning | |
US11747240B2 (en) | Method and system for preparing a solution | |
JP4897402B2 (ja) | 検体容器用アダプタ、及び検体容器用ラック | |
WO1997039327A1 (en) | Chemical sampling/dispensing apparatus | |
Munter | Advances in soil testing and plant analysis analytical technology | |
US3397965A (en) | Gas analysis unit | |
JPH08338844A (ja) | 試料前処理装置 | |
JP2018054535A (ja) | 溶液の分析方法 | |
Knapp et al. | Sources of analyte contamination and loss during the analytical process | |
WO2011084360A1 (en) | Container having gas scrubber insert for automated clinical analyzer | |
JPH02189460A (ja) | 金属粒子組成分析用装置 | |
CN221368640U (zh) | 一种自动化用途的样品载架 | |
CN217202709U (zh) | 生物样本提取装置 | |
CA2301094C (en) | A combined laboratory condensor and vessel connector |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
NUG | Patent has lapsed |