SE460801B - Saett och apparat foer analysering av aatminstone ett prov innehaallande okaenda koncentrationer av ett primaermaterial och aatminstone ett sekundaermaterial - Google Patents

Description

"vi å'i n Kv.. ~_V“ 'I .V ”w V" *leo 801 2 allmänt, kan det gemensamma inflytandet av omgivningsvariatio- ner elimineras genom erhållande av förhållanden för strålningen från sekundära material, inklusive exempelvis gadolinium, och strålningen, från ett primärt. material, exempelvis uran, och genom bestämning av koncentrationer av dessa sekundära material eller element på grundval av på för- hand uppställda kalibreringskurvor.

I tillverkningsprocesser innefattande exempelvis till- verkning av kärnbränsle, förekommer det tillverkade materialet i form av pulver eller fasta geometriska kroppar under olika tillverkningssteg. Föreliggande uppfinning söker således åstadkomma en icke-förstörande analysmetod, som kan tillämpas på material i såväl pulverform som fast form.

Många tillverkningsanläggningar arbetar dessutonu dygnetv runt. Följaktligen söker uppfinningen även åstadkomma en rönt- genstrålfluorescens-analysator, som är kontinuerligt till- gänglig, dvs§ som är driftsklar 24 timmar per dygn. _ Uppfinningen har även det syfte att åstadkomma en rönt- genstrålfluorescens-analysator, som är i stånd till själv- övervakning och självkalibrering.

Uppfinningen söker även åstadkomma en röntgenstrålfluo- rescens-analysator, som är förhållandevis oberoende av omgivningen och termiskt oberoende.

Uppfinningen innefattar ett förfarande för analysering av koncentrationen av sekundära material eller element, exempel- vis gadolinium, i en matris av primärmaterial, exempelvis f kärnbränsle i form av urandioxid. En kalibreringskurva upp- _ ställes, som visar sambandet hos förhållandet mellan det sekundära elementets eller materialets räknereaktion och det sekundära elementets eller materialets koncentration.

I den visade utföringsformen är det sekundära materialet gadolinium-seskvioxid, Gd2O3, och det primära materialet urandioxid, UO2. Givetvis kan andra sekundära eller primära material förekomma i enlighet med fackmannens kunskaper.

Uppfinningen hänför sig även till en apparat eller röntgenstrålfluorescens-analysator, som är i stånd att dygnet runt genomföra analyser av prova Medan apparaten är i bered- skap, övervakar den oavbrutet vissa för prestationen viktiga fysikaliska betingelser (exempelvis den nivå av flytande kväve som erfordras för kylning av detektorkristallen) och övervakar dessutom upprepade gånger giltigheten av kalibreringskurvan för att återuppställa denna från början, om så behövs.

Apparaten centrerar eller inställer varje undersöknings- föremål, inklusive prov eller likare vid detektorstället för uppställandet av kalibreringskurvan, för kontroll av dess gil- tighet och för genomförande av provbitens analys.

Uppfinningen förklaras närmare med ledning av bifogade ritningar, som visar en föredragen utföringsform och i vilka: fig. l är en vy framifrån av röntgenstrålfluorescens- analysatorn; fig. 2 är en delvis sektionerad sidovy av en del av analysatorn, som visar detektorn och strålningskällan: fig. 3 är en delvy av tråg- och transporthuset hos analy- satorn och visar analysatorns transportsystem för provbiten; fig. 4 är ett schema som visar detektorns strömkrets samt analysatorns process-styrsystem; V fig.5 är en grafisk framställning av sekundär röntgen- strålsreaktion såsom en funktion av den detekterade röntgen- strålningens energinivå: fig. 6 är en typisk kalibreringskurva; fig. 7 är en total flödeskarta över analysatorns drift: och fig. 8 - 13 visar detaljer av analysatorns drift inom ramen för den allmänna framställningen i fig. 7.

Fig. l visar ett dewaraggregat lO, innefattande en påfyllningsmekanism ll för flytande kväve och lämpligen anord- nad på ett bord 12 med ben l2', som uppbäres på ett skåp 13 med på lämpligt sätt gångjärnsupphängda dörrar 14. l På skåpet 13 står ett tråg- och transporthus 15, en manöverapparat 16 innefattande strömställare l6fl en status- modull7 innefattande en tryckare l7 HJ, en statusindikator 4eo 801 .Iwï _ stf a, "fw-w f-e» 460 801 4 r 17 (2), en indikering 17 (3), ett ljudalarm l7 (4) och ett tangentbord 18. Mellan dewaraggregatet 10 och tråg- och trans- porthuset 15 ligger ett detektoraggregat 19 och en hållare och skärm 20 för källan. ' Såsom visas i fig. 2 och 3, innefattar dewaraggregatet 10 en dewar 21, som"innehåller flytande kväve 22. Detektoraggre- gatet 19 innefattar en detektor 23, som i sin tur är försedd med en detektorkristall 23', som företrädesvis är en inre germaniumdiod. Det flytande kvävet 22 kyler detektorn 23 genom absorbering av värmeenergi som alstras under drift med hög! spänning.

Den i fig. l visade mekanismen ll för påfyllning av flytande kväve kompletterar förrådet av flytande kväve 22 från en ej visad lämplig källa, då den mottar en signal från en lämplig lågnivådetektor 27'. Påfyllningen fortsätter tills den stoppas genom en lämplig signal från en högnivådetektor 28., Vakuum upprätthålles inom detektoraggregatet 19 såsom »skydd för detektorkristallen 23fl Detektorn 23 kontrollerar alstring av sekundär strålning i en provbit S7 och utsänder " signaler som indikerar källan för den sekundära strålningen,' dvs. huruvida den sekundära strålningen härledes från det primära materialet, uran, eller det sekundära materialet, gadolinium. Denna sekundära strålning har typiskt karaktären av röntgenstrålning. .

Detektorkristallen 23' är lämpligen monterad på en elekt- risk isolator 29, som i sin tur är monterad vid änden av ett kallt finger 30, som avlägsnar under driften alstrad värme- energi. ' Hög spänning tillföres detektorkristallen från en icke I j visad källa utmed ledningarna 31 i dewaraggregatet 10. En annan ledning 32 leder källan indikerande signaler Ds från detektorn 23 till det i fig. 4 visade process-styrsystemet.

En källa 34 av primär strålning är på lämpligt sätt monterad i hållar- och skärmanordningen 20 för källan, som skyddar betjäningspersonen mot otillbörlig strålningsinverkan.

Källan 34 är nominellt en l-curie-källa och består företrädes- 460 so1_ vis av koncentriska ringar av americium 241, men andra källor och former kan komma ifråga. En kollimator begränsar en lämp- lig öppning (med dimensioner, exempelvis lO x 3,5 mm diam) för insläppning av sekundär strålning till detektorkristallen.

Kollimatorn 35 består företrädesvis av volfram-material och eliminerar oönskat spridd strålning, vilket förbättrar detek- torns upplösningsförmåga och noggrannhet genom åstadkommande av ett lämpligt synfält för den detekterade sekundära strål- ningenf A Tråg- och transporthuset 15 (jfr. fig.2 och 3)innefat- tar provbits- och säkerhetslock 36 resp. 37. Huset 15 inne- håller en transportmekanism 38 för lämplig inställning av provbitarna 57, innefattande likare av kända prov vid stället för källan 34 och detektorn 23.

,Transportmekanismen_$8 innefattar ett tråg 40, en transportdel 41 och en sadel 42 som är försedd med släta och gängade längsgående hål 44 resp. 45 för mottagande av en styr- skena 46 och en drivskruv 47, vilka är på lämpligt sätt lagrade mellan tråg- och transporthusets 15 ändar. Lämpliga bälgar 50 täcker styrskenan 46 och drivskruven 47 på ömse sidor om sadeln 42 och förhindrar en anhopning av bränsle- eller absorptionsmaterial, exempelvis otillbörligt nötande uranpartiklar och -damm. V Transportdelen 41 innefattar inbyggda likare 52, som visas permanent monterade i transportdelen 41 och begränsar ett urtag för insättning av tråget 40 och den däri befintliga provbiten, dvs. kända eller okända prov avsedda att analy- seras.

En lämplig drivskiva SS är fastsatt vid drivskruven 47 och försättes i rotation genom en på lämpligt sätt anordnad stegmotor 56.

Tråget 40 uppbär provbitar 57 av känd beskaffenhet eller okända prov i lämpliga fördjupningar 58 i trågets kropp. Med hänsyn till förmågan att automatiskt placera provbitar vid detektorstället i enlighet med uppfinningen kan fördjupningar- na 58 anordnas på regelbundna eller oregelbundna avstånd utmed .460 801 trågets 40 yta. _ Det maximala antalet provbitar 57 som kan uppbäras av ett enskilt tråg 40 är variabelt och begränsas endast av prov- bitens 57 storlek. Den undersökta provbiten 57 kan vara en tablett eller pulver. Till något så när homoen konsistens pressat pulver föredras framför löst pulver, eftersom löst pulver medför oregelbundenheter hos den alstrade sekundära strålningen; Transportmekanismens 38 delar är företrädesvis tillverka- de av rostfritt stål 304 snarare än rostfritt stål 316, som skulle alstra icke önskvärd sekundär strålning, som störande inverkar på den sekundära strålningen från kärnbränslet 002 och absorbenten Gd203 som användes vid uppfinningens före- dragna utföringsform. Andra konstruktionsmaterial kan erfordras, när analys av andra primära och sekundära material önskas.

Zonströmställare 60 och 61 indikerar huruvida provbits- resp. säkerhetslocken 36 och 37 är öppna eller stängda. Andra zonströmställare 62 och 63 indikerar läget för tråget vid början resp. slutet av dess rörelse i tråg- och transporthuset l5. Information beträffande tillståndet hos dessa zonström- ställare ledes lämpligen utmed ledningar 65 till process-styr- systemet 67, såsom visas i fig. 4.

Process-styrsystemet 67 i fig. 4 innefattar företrädes- vis en Intel 8080 eller motsvarande mikrodator 70, en matema- tikpanel 71 för snabb behandling av information enligt specia~ liserade driftsformer och tillhörande minnesanordningar 72 i form av ett lämpligt antal RAM och ROM. En Intel mångdubbel- ledning (TM) 73 övervakar behandlingen av data i förhållande till datasamlingsledningen 74 och styr de olika ingångs- och utgångsanordningarnas 75 arbete, varvid åtminstone vissa av sistnämnda anordningar exempelvis är något i stil med Intel brickor azss. _ ' Mångdubbelbitledningar eller samlingsledningar 76 styr analysatorns drift, närmare bestämt stegmotorn 56, tryckaren l7 (l), statusindikatorn 17 (2),_indikeringen¿l7æ(3L 460 801 ljudalarmen 17 (4) och tillförsel av hög spänning till detektorkristallen 23'. Andra bitledningar eller samlingsled- ningar 77 bär information från en avkännare 27'för flytande kväve i dewaranordningen 21 och från tangentbordet 18 till process-styrsystemet 67.

Såsom framgår av fig.4, indikerar en detektorsignal 32 från detektorn 23 ett värde för sekundär strålning från det område som utsättes för primär strålning från källan 34. Denna signal matas till en förförstärkare 81 och görs lämplig för mottagning i'en förstärkare 82, som uppförstorar den behandla- de signalens amplitud. Vardera diskrominatorn 83 och 84 motta- ger signalen 80 i på lämpligt sätt förbehandlad och förstärkt form, varefter signalen filtreras på lämpligt sätt för alstring av två signaler 87 resp. 88 som exempelvis indikerar värdet för den sekundära strålningen från dels absorbator- källan, dels bränslekällan. vardera diskriminatorn 83 och 84 är ansluten till en motsvarande räknare 89' resp. 89". Varje räknare är på lämpligt sätt ansluten till tillhörande tids- bestämningskretsar 92 som inställer räkneperioden, nollställer eller begynnelseinställer räknaren och sätter räknaren istånd, att börja räkningen. Varje räknare 89' resp. 89" har före- trädesvis en kapacitet av 24 bitar. Såsom visas i fig. 5, reagerar ifrågavarande diskriminatorer 83 och 84 exempelvis på röntgenstrålsignaler mellan bestämda energiband som reflekte- rar röntgenstrålarnas uran- eller gadoliniumkälla.' I fig. 7 - 13, särskilt i följden av steg i fig. 7 med början i block 200, visas driftsättet för analysatorn inne- fattande ett antal förberedande steg, etablering av kalibre- ringskurvan, testning av kalibreringen och genomförande av provanalys. V ' Först och främst ordnas en tillräckligt hög nivå av flytande kväve i dewarkärlet 21 för kylning av detektor- kristallen 23, såsom antydes genom block 202. Sedan tillräck- lig kylning uppnåtts, kan hög spänning för drift av detektorn tillföras, såsom antydes i block 203. Hela igångssättnings- perioden tar omkring fyra timmar, däri inbegripen den tid som '4so 801 erfordras för kylning av detektorn och att invänta systemets stabilisering (block 204).

Analysatorn måste begynnelseinställas före driften (block 20l).Detta innefattar nollställning av de båda räknarna 89' ' och 89% varigenom totalsumman vid slutet av en räkneperiod exakt återspeglar den transporterade signalen. " Närmast följer (block 210) fastställande av en kalibre- ringskurva. som uppställer ett samband mellan å ena sidan räknetalsförhållandet mellan det sekundära materialet (i detta fall gadolinium) och det primära materialet (i detta fall uran) och å andra sidan koncentrationen av sekundärt material.

Eftersom det sekundära materialet i den föredragna utförings- formen är härlett från gladolinium (dvs. Gd203) och det primära materialet från uran (U02), är det givet att kalibre-f ringskurvan representerar sambandet mellan å ena sidan räkne-V förhållandet mellan gadolinium och uran och å andra sidan gadoliniumkoncentrationen. Fig. 6 visar kalibreringskurvank såsom varande linjär; följaktligen kan kurvan i ett datorminneg 72 representeras såsom en sluttande linje och en skärnings-vi punkt därpå.

A"BEREDSKAP“ är det driftsätt som följer på kalibreringen och under vilket giltigheten av kalibreringskurvan upprepade gånger testas (block 211). Momentana temperaturbetingelser och e andra omgivningsfaktorer kan i betydande grad modifiera detek- ° torns arbetsresultat. Följaktligen kan den tidigare uppställda kalibreringskurvan icke längre vara giltig under föreliggande betingelser.

Analysatorns slutliga uppgift är analys av prov, varvid den bestämmer de aktuella koncentrationsvärden för det sekun- Vdära materialet i okända prov (block 212). * Två slags återgångsvägar kan väljas, när ett fel eller en oregelbundenhet inträffar vid kalibreringen, beredskap eller provanalys: UTGÅNG eller UT. Återgångsbanan UT är mera drastisk än UTGÅNG, eftersom UT kräver en fyra timmars start- period. UTGÅNG endast återställer kalibreringskurvan, vilket är en mycket kortare process. Följaktligen tillgrips U? endastw r t 460 801 (när högspänningen måste frånkopplas och en längre tidsperiod erfordras för kylning av detektorkristallen 23fl Banorna 214 âterför processen till steg 210 i fig. 7; banorna 215 återför till steg 201 för tillförsel av tillräckligt med flytande kväve för kylning av detektorkristallen 23'. Banan 216 återför proceduren till beredskap efter genomförd process.

V Vart och ett av stegen kalibrering, beredskap och analys kräver rätt lägesinställning eller centrering av prov- eller lika-bitarna ifråga vid stället för detektorn (221).

Subrutinen KALIBRERINGSKURVA i tabell B innefattar denna inställning för centreringsåtgärd. För erhållande av en lämplig kalibreringskurva kan de inbyggda likarna 52 användas eller också kan ett lika-tråg insättas i transportören 41.

Enligt en föredragen utföringsform användes tio likare för kalibreringen, vilka täcker området för koncentrationer mellan 1 och 10 viktprocent hos det sekundära materialet.

Vid driftstart är tråget i början av sin bana, vilket indikeras genom zonströmställaren 62. Därefter inställes eller centreras var och en av likarna separat vid detektorn och provas. En sådan prövning innefattar uppställandet av ett räkneförhållande mellan sekundärt och primärt material för varje likare (block 222). Banan 224 gör att process-styrsyste- met fortsätter leta efter följande likare, sålänge det icke visar sig att alla önskade likare har granskats (block 223L När zonströmställaren 63 möts, innan samtliga likare behand- lats, tar rutinen ett lämpligt UTGÅNG med kännedom om att ett möjligt fel har påträffats.

Sedan samtliga likare prövats och ett räkneförhållande mellan sekundärt och primärt material fastställts för var och en därav, bestämmas ett analytiskt (företrädesvis linjärt) uttryck som återger sambandet mellan förhållandena och likarnas kända värden för koncentrationen av sekundärt material (block 225). Sedan en lämplig kalibreringskurva erhållits, sker en återgång (block 226) till övre änden av block 211 i tabell A. _ Såsom visas i tabell C i fig. 9, utföres vid igångšätt- få '460 S801 10 ning av varje centrering (block 221) en kontroll av de förut- bestämda fysikaliska parametrarna hos analysatorn i rutinen ALLT OK (block 227). Detta uttryckas speciellt i tabell G i fig. 13. För tillfället är det tillräckligt att fastslå att kontrollen innefattar de villkor som övervakas genom zonström- ställarna och som hänför sig till läget för tråget i tråg- och transporthuset. Dessutom kontrolleras det flytande kvävets nivå.

Detektorn kontrollerar upprepade gånger sekundärstrål- ningsnivån, då stegmotorn 56 driver tråget framåt (block 234).

Sekundärstrålningen i beroende av det primära och sekundära materialet kommer att stiga eller falla då varje likare införes i och avgår från detektorläget. Vid denna utförings- form observerar process-styrsystemet 67 reaktionsnivån för det primära materialet då varje prov passerar genom detektorläget.

Närmare bestämt fastslår process-styrsystemet, när reaktionen stiger över ett på förhand utvalt tröskelvärde och sjunker under denna nivå (block 235). Tidsperioden mellan uppgång över och nedgång under tröskeln återspeglar ett avstånd som tråget 40 tillryggalägger mellan tröskelpunkterna. Av enkelhets skäl åstadkommas centrering genom omkastning av trågets rörelse- riktning, då den andra tröskeln uppnåtts och fortsatt rörelse i den motsatta riktningen med ungefär samma hastighet som vid rörelsen framåt under halva tiden mellan trösklarna (block 236). Härigenom säkerställas korrekt centrering eller inställ- ning. Styrningen återgår nu till övre delen av block 222 i tabell B genom återgångsblocket 237.

Sedan centrering åstadkommits, bör ett förhållande mellan sekundärt och primärt material etableras för varje likare enligt rutinen FÖRHÅLLANDE som börjar vid block 222 i tabell D. - i Vid sidan om lämplig inställning eller centrering av varje provbit vid detektorläget bestämmas förhållandet för sekundärmaterialets reaktion såsom antydes vid subrutinen FÖRHÅLLANDE som börjar med block 222 i tabell D. Såsom antydes i block 227 i tabell D är det viktigt att genomföra en gransk- ll ning av de redan nämnda fysikaliska parametrarna (exempelvis stängning av säkerhets- och provbitslocken 36, 37 och nivån för det flytande kvävet). ' Den sekundära röntgenstrålsreaktionen avkännes med detektor 23, såsom antydes i block 242. I föreliggande utföringsform innebär detta en lämplig räkneperiod, som är tillräckligt länge för att på godtagbart sätt eliminera statistiska fel i räkningen. En tänkbarfltidsperiod uppgår vid denna utföringsform till 16 sekunder.

Svaret upplöses (eller urskiljes) i på källan hänvisande komponenter, såsom antydes i block 243. Detta betyder att reaktionsgraden från den sekundära materialkällan särskiljes gentemot reaktionsgraden från den primära materialkällan.

Därefter normaliseras reaktionen från den sekundära material- källan över hela källans reaktion för alstring av det önskade reaktionsförhållandet mellan sekundärt och primärt material, såsom antydes i block 244. Såsom fig. 5 visar, är varje dis- kriminator 83 och 84 verksam inom ett förutbestämt energiband.

Följaktligen reagerar den ena av diskriminatorerna exempelvis på signaler från Gd-källan och den andra på signaler från U- källan.

Vid härledning av ett reaktionsförhållande mellan sekundärt och primärt material är det ofta önskvärt att genom- föra mer än en enda räkneperiod för varje för analysering avsett prov. Följaktligen är det möjligt att genomföra flera räkningar, i själva verket så många som avgörandeblocket 245 bestämmer, som kan inrikta styrningen att fortsätta utmed 460 801 banan 246. Eftersom endast ett förhållande för varje provbit erfordras, finns möjlighet att bilda medelvärden (block 247) mellan ett flertal förhållandevärden som fastställes vid uppf repning utmed banan 246, varigenom ett enda representativt förhållande erhålles. Sedan genomsnittet bildats, återgår styrningen till att anropa återgångsblocket 248.

Företrädesvis är röntgenstrålfluorescens-analysatorn tillgänglig för analys vid behov när som helst under dygnet.

Följaktligen föregår en period av BEREDSKAPS-drift noàmalt nluilv; (Ånrkflwm N __Å_wr_________m___xw_,-__;_¿__:'___$__v__ï::;w_______n____________,¿¿;_;¿,__¿_;____~____ __g_,__,_, _Ng__,_-_\,;¿_-__-==~_-_~=:=-lf=\.._-...¿,__w. '4eo so1 12 varje analys av en provbit. Den s.k. BERBDSKAPS-rutinen etablerar driftsföljden under denna aktivitetsform som börjar med bióck 211 i tabell s i-fig. 11. ' Under BEREDSKAP sker en upprepad kontroll av kalibre- ringskurvans giltighet. Detta innebär dels en övergående, dels en mera detaljerad granskning, varvid den mera detaljerade granskninge ' träffar när övergångskontrollen slår fel. Övergångskontrollen under BEREDSKAP börjar, på samma sätt som andra här avhandlade subrutiner, med den vanliga kontrol- len av de fysikaliska parametrarna i block 227 i enlighet med Ü? den ordningsföljd som etableras i rutinen ALLT QK. ï En lämplig inbyggd likare väljes (block 252) för den övergående kontrollen. Normalt kommer detta att vara en likare i det höga koncentrationsområdet för det sekundära materialet, eftersom detta håller ned det statistiska felet. Den valda likaren inställes eller centreras företrädesvis på i block 221 angivet sätt. Därefter analyseras likaren och ett för likaren kännetecknande förhållande etableras (block 222). Den verkliga koncentrationen av sekundärt material bestämmes genom att det fastställda förhållandet införes i kalibreringskurvan (block 255). Om avvikelsen mellan den fastställda koncentra- tionen av sekundärt material och det kända koncentrationsvär- det för likaren är oacceptabelt stor, exempelvis över 3 %, måste den omfattande kontrollen genomföras genom att banan 257 följes. Om avvikelsen är godtagbar, kommer däremot den över- gående granskningen utmed banan 258 att upprepas kontinuer- ligt. V _ Den omfattande granskningen omfattar mer än en enda inbyggd likare och innefattar företrädesvis samtliga inbyggda likare (block 260). Var och en av dessa likare inställes eller centreras först på lämpligt sätt (block 221) och analyseras därefter för erhållande av ett förhållande mellan sekundärt och primärt material (block 222) för så många likare som bestämmas vid block 263 som styr återgångsbanan 264.

De härvid bestämda förhållandena kan användas för uppställande av ett analytiskt (företrädesvis linjärt) samband 460 801 13' (block 225) mellan förhållandena och koncentrationen av det sekundära materialet, i huvudsak på samma sätt som vid upp- ställande av kalibreringskurvan enligt tabell B. Sluttningen för det fastställda sambandet jämföras med sluttningen för kalibreringskurvan (block 266). Om avvikelsen icke är godtagbar (block 267) företas en UTGÅNG från BEREDSKAP enligt ”block 216 och på i fig. 7 visat sätt. Härigenom tvingas process-styrsubsystemet att på nytt etablera kalibrerings- kurvan från första början. Om däremot avvikelsen ligger inom godtagbara gränser, sker en återgång till början av BEREDSKAP utmed banan 258.

Om provbitanalys med början med block 212 i tabell F i fig. 12 önskas (exempelvis efter en BEREDSKAPS-period) utföres) en preliminär granskning av kalibreringskurvans giltighet närmast den väntade absorberingsämneskoncentrationen i det undersökta provet (block 272). Detta är en provning liknande¿ den övergående provningen under BEREDSKAP. eftersom en endaf inbyggd likare användes. Huvudskillnaden är den att kontrollen. icke nödvändigtvis utföres på en inbyggd likare med högf koncentration av sekundärt material, utan snarare utförs med, den inbyggda likaren som ligger närmast koncentrationsvärdet: för det för analys avsedda provet. Detta medför, som i tidigare fall, en lämplig inställning eller centrering av den utvalda inbyggda likaren, en analysering av likaren, bestäm- ning av förhållandet mellan sekundärt och primärt material och därefter införandet på kalibreringskurvan för bestämning av det sekundära materialets koncentrationsvärde. Qm avvikelsen mellan det fastställda koncentrationsvärdet och den kända ß koncentrationen av den använda inbyggda likaren icke är god- tagbar, inträffar antingen omedelbart en förnyad kalibrering eller genomföras en mera omfattande kontroll för fastställandei huruvida förnyad kalibrering verkligen är nödvändig och huru- (vida avvikelsen på något sätt fortfarande kan anses ligga inom ett icke godtagbart område. I båda fallen åstadkommes UTGÅNG (block 273), om kalibreringskurvan anses ogiltig (block 274).

Efter denna preliminära giltighetskontroll av kalibre- _4so eo1i 14 ringskurvan i området för koncentrationen för den för analys sering avsedda provbitens koncentration genomföres de huvud- sakliga analysstegen (block 275% Dessa innefattar (som van-Å ligt) centrering av de för analys avsedda provbitarna, avkän- ning av den sekundära strålningen från provbitsområdet under en förutbestämd tidsperiod, bestämning av förhållandet mellan reaktionerna från de sekundära och de primära materialen och införandet i kalibreringskurvan på grundval av vilken bestäm- mes den aktuella provbitens koncentration för var och en av provbitarna.i undersökningsstegen.Sedan samtliga provbitar analyserats fortgår driftsflödet icke längre utmed banan 276 från block 277 utan övergår till block 278 för genomförande av ytterligare en giltighetskontroll i avseende på kalibrerings- kurvan, varvid i huvudsak den vid föregående block 272 genom- förda kontrollen upprepas. Detta är en nyttig kontrollmetod, eftersom man kan utgå ifrån att kalibreringskurvan måste ha varit giltig under pågående analys, om den var giltig före och efter provbitens analys. Om kontrollen icke är giltig går däremot driftsflödet via UTGÅNG (block 279), genom avgörande blocket 280. Eljest sker en tryckning av provkoncentrations- värdena och annan väsentlig information med utgångspunkt från block 281. Sedan återgår styrningen till BEREDSKAP genom block 282.

Rutinen för kontroll av olika fysikaliska parametrar hos analysatorn visas i tabell G i fig. 13 med början i block 272.

Vid denna rutin kontrolleras huruvida säkerhetslocket 37 är stängt (block 300% Om det är öppet, startar beslutsblocket_ 302 en akustisk alarm 304 och styrningen går via UTGÅNG 214, såsom visas i tabell A. Om säkerhetslocket 37 är stängt, kontrolleras provbitslocket 36 i avseende på stängning. Om_ locket 36 är öppet, startas alarm 304 och UTGÅNG 214 väljes.

Zonströmställarna 61 resp. 60 indikerar huruvida provbits- och säkerhetslocken 36, 37 är stängda. _ “ Därefter kontrolleras det flytande kvävets nivå (block 309). Om nivån för det flytande kvävet är för lågt (block 310) och en indikering eller flagga redan visats (block 311% 15 avstänges högspänningen till detektorn (block 315) och styr- ningen går UT 316 utmed banan 315 enligt tabell A. Om däremot detta är en första indikering av en låg kvävenivå, åstadkommer beslutsblock 311 visning av en flagga (block 310) och en fördröjning (exempelvis omkring 15 minuter) anordnas (block 321). innan kvävenivån kontrolleras på nytt. Härigenom anordnas en nyttig paus under vilken dewarkärlet kan fyllas.

Om nivån förblir låg även vid andra passagen runt slingan 323, har flaggan visats och UT 316 väljes definitivt. Om det flytande kvävet påfylles i god tid, avlägsnas flaggan (block 312) och en ÅTERGÅNG 313 väljes till den aktuella rutinen.

Sammanfattningsvis kan sägas att en drift av analysatorn innefattar etablering av en kalibreringskurva (block 210, fig. 7) genom granskning av kända standardprov åtföljt av en analys av okända prov. Analys av provbitar behöver inte inträffa omedelbart efter kalibreringen, men analysatorn måste oavbru- tet vara tillgänglig för användning. Följaktligen stannar den kvar i BEREDSKAP 211 tills den inropas för genomförande av en analys. BEREDSKAP innefattar upprepad kontroll av kalibre-' .ringskurvans giltighet.

I föreliggande utföringsform utföres analys genom införande av provbitar i tråg 40 för insättning i ett urtag i . transportören-41. Under driften rör sig tråget 40 genom detektorpositionen och utsätter en provbit i taget för primär bestrålning från källan 34. Vid genomgång av varje provbit genom detektorpositionen kommer den avkända sekundära strål- ningen att stiga över en tröskel, jämnas ut och sedan sjunka åter under tröskeln. Detta bestämmer bredden av det undersökta provet och gör det möjligt för stegmotorn 56 att återföra tråget för lämplig inställning eller centrering av likaren i detektorposition. _ Sådan centrering inträffar under kalibrering och under BEREDSKAP endast i sådana fall då kända likare och icke okända provbitar undersökas.

Sedan centrering genomförts, genomförs en mätning av den sekundära strålning som alstrats i den undersökta provbiten. ..,._,.l;___ _ : '~;.< 460 goï '4eo“ao1 ¿1ei Detektorn 23 alstrar en utgångssignal som indikerar den avkända sekundära strålningen; diskriminatorerna 83, 84 upplöser signalen i sekundära strålningskomponenter härrörande från den sekundära materialkällan och den primära materialkällan (detta sedan konditionering och förstärkning av :Q signalen utförts): räknarna adderar strålningsvärdena inom en :T förutbestämd räkneperiod. Ett förhållande av räkneresultatet för den sekundära materialkällan och räkneresultatet.för$den primära materialkällan etableras och förhållandet användes för fastställande av ett tillhörande koncentrationsvärde för det sekundära materialet genom jämförelse med kalibreringskurvan.

Ovanstående beskrivning hänför sig till en tänkbar ut- É föringsform av uppfinningen och dess variationer och torde i Ü mycket hög grad kunna modifieras genom fackmannen. Uppfin- lä ningen är givetvis icke inskränkt till den visade och beskrivna föredragna utföringsformen. I själva verket är det kraven som definierar uppfinningen och som är avsedda att täcka samtliga modifikationer som faller inom uppfinningens grundtanke och räckvidd. i..

Claims (9)

460 801 17 PATENTKRAV

1. Sätt att analysera åtminstone ett prov innehållande okän- da koncentrationer av ett primärmaterial och åtminstone ett sekundärmaterial genom användande av en strålningskälla, strålningsdetekteringsorgan och ett flertal standardprover, varvid standardproverna innehåller kända koncentrationer av primärmaterialet och nämnda sekundärmaterial, vilket sätt in- kluderar förflyttning av vart och ett av nämnda flertal stan- dardprover utmed en definierad bana till närheten av strål- ningskällan, så att varje standardprov i tur och ordning mottager primärstrålning som genererar sekundärstrålning från provet, k ä n n et e c k n a t av stegen a) detektering av sekundärstrålningen genom alstrande av en elektrisk svarssignal i strålningsdetekteringsorganet, varvid detekteringen av sekundärstrålningen inkluderar stegen bestämning för vart och ett av nämnda flertal standardprover av två tröskelpunkter utmed den defi- nierade banan, vid vilka sekundärstrålningsnivån börjar respektive slutar överskrida en förutbestämd tröskel- strålningsnivå, och placering av vart och ett av nämnda flertal standardprover vid en punkt utmed den definierade banan i huvudsak mittemellan de två tröskelpunkterna, så vatt en i huvudsak maximerad elektrisk signal erhålles; b) upplösning av den i huvudsak maximerade signalen med hjälp av frekvensdiskriminering till komponentsignaler representerande respektive sekundärstrålningsnivåer som fluorescerats av primär- och sekundärmaterialen; c) bestämning av en kvot för varje standardprov mellan ett räknetal för sekundärstrålningen som härletts för sekun- därmaterialet och ett räknetal för sekundärstrålningen som härletts för primärmaterialet; v 460 so1 18 d) upprättande av en kalibreringskurva för nämnda flertal standardprover, vilken kurva anger kvoten för varje stan- dardprov såsom funktion av motsvarande koncentrations- .värden för sekundärmaterialet; e) undersökning av nämnda prov på analogt sätt som standard- proven och bestämning av en kvot mellan ett räknetal för sekundärstrålning härledd från sekundärmaterialet och ett räknetal för sekundärstrålning härledd från primärmate- rialet för provet; och f) jämförelse av kvoten för provet med kalibreringskurvan för bestämning av sekundärmaterialets koncentrationsvärde för provet.

2. Sätt enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t av att primärmaterialet inkluderar kärnbränsle.

3. Sätt enligt krav l eller 2, k ä n n e t e c k n a t av att primärmaterialet inkluderar uran.

4. Sätt enligt krav l - 3, k ä n n e t e c k n a t av att sekundärmaterialet inkluderar neutronabsorberande material.

5. Sätt enligt krav 1 - 4, k ä n n e t e c k h a t av att sekundärmaterialet inkluderar gadolinium.

6. Sätt enligt krav 1 - 5, k ä n n e t e c k n a t av" att sekundärstrålningen innefattar röntgenstrålar.“

7. Sätt enligt krav l - 6, k ä n n e t e c k n a t ytterligare stegen: förnyad undersökning av åtminstone ett av standardproven genom upprepning av stegen förflyttning, detektering, upplösning och bestämning och sedan jämförelse av den av det -.-«,,>:-: .i , , .. ._ 460 801* 19 sålunda härledda kvoten med kalibreringskurvan för kontroll av kurvans fortsatta noggrannhet: förnyad undersökning av nämnda flertal standardprover genom upprepning av stegen förflyttning, detektering, upplösning och bestämning när det bestämda koncentra- tionsvärdet för sekundärmaterial för det på nytt under- sökta standardprovet avviker från den upprättade kalibre- ringskurvan med en vald avvikelsegräns: och upprättande av åtminstone en ny kalibreringskurva som anger motsvarande kvot såsom funktion av sekundärmateria- lets koncentrationsvärden för nämnda flertal standard- prover.

8. Anordning för analysering av prover (57) innehållande okända relativa mängder av ett primärmaterial och åtminstone ett sekundärmaterial, vilken anordning innefattar en strål- ningskälla (34) anordnad att bringa vart och ett av proverna som utsätts för strålning att fluorescera sekundärstrålning från primär- och sekundärmaterialen, strålningsdetekterings- organ (23) känsliga för den fluorescerade sekundärstrålningen för alstring av en elektrisk signal indikerande sekundärstrål- ningsnivån, signaldiskrimineringsorgan (83, 84) för upplösning av de elektriska signalerna i komponentsignaler representeran- de respektive strålningsnivåer som fluorescerats av primär- och sekundärmaterialen, ett flertal standardprover (52) med kända relativa mängder av primär- och sekundärmaterial, organ (70) för bildande av en kvot för varje prov mellan ett räkne- tal för sekundärstrålningsnivån från sekundärmaterialet och 'ett räknetal för sekundärstrålningsnivån från primärmate- rialet, varigenom nämnda flertal standardprover (52) kan an- vändas för upprättande av åtminstone en kalibreringskurva som anger en av kvoterna såsom funktion av koncentrationsvärdet av sekundärmaterial, varvid proven (57) kan analyseras på analogt sätt som standardproven för alstring av åtminstone ett kon- *ww- 460 801 20 centrationsvärde för sekundärmaterial genom jämförelse av kvo- ten för vart och ett av proven med kalibreringskurvan, k äln n e t e c k n a d~ av transportorgan (38) anordnade att förflytta vart och ett av proven (57) och nämnda flertal standardprover (52) med i huvudsak konstant hastighet i en första transportriktning utmed en definierad bana till och genom ett område nära strålningskällan (34), i vilket område primärmaterialets sekundärstrålningsnivå överskrider en förutbestämd tröskel; organ (67) för bestämning av varaktigheten av en transit- tidsperiod för vart och ett av proven och standardproven i nämnda område då dessa transporteras genom området: varvid transportorganet (38) är anordnat att transportera vart och ett av proven (57) och standardproven (52)iJ1i området i en andra riktning utmed banan med nämnda i huvudsak konstanta hastighet under en tidsperiod med en varaktighet på halva var- aktigheten av nämnda transit-tidsperiod, varigenom vart och ett av proven kan placeras i huvudsak mittemellan två punkter vid vilka primärmaterialets sekundärstrålning börjar respekti- ve slutar överskrida den förutbestämda tröskeln.

9. Anordning enligt krav 8, k ä n n e t e c k n a d av att en del av proverna är standardprover med känd gadolinium- koncentration och att återstoden av proverna är okända prover, varvid de kända standardproverna används för upprättande av en kalibreringskurva för kvoten mellan gadolinium och uran som funktion av gadoliniumkoncentrationen, och varvid de okända proven alstrar andra kvoter mellan gadolinium och uran, vilka medger användande av kalibreringskurvan för extrahering av gadoliniumkoncentrationsvärdet för vart och ett av nämnda okända prover. vF-m.. .L.,a-.t.1...<-.~,_,.~_=;..af.;._a=«w man., t» V _ -,». 460 801 21 lO. Anordning enligt krav eller 9, k ä n n e t e c k n a d av att strålningskällan (34) innefattar en radioisotop.