SE459793B - PROCEDURE FOR THE POWDER FORMING - Google Patents
PROCEDURE FOR THE POWDER FORMINGInfo
- Publication number
- SE459793B SE459793B SE8502882A SE8502882A SE459793B SE 459793 B SE459793 B SE 459793B SE 8502882 A SE8502882 A SE 8502882A SE 8502882 A SE8502882 A SE 8502882A SE 459793 B SE459793 B SE 459793B
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- tertiary butanol
- powder
- mold
- molding
- binder
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/22—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
- B22F3/222—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip by freeze-casting or in a supercritical fluid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
Description
459 793 den gjutna produkten; (5) Ett sintringssteg för sintring av den gjutna produkten så att man får en produkt med hög täthet. n? Framgången eller bakslagen vid formsprutningsprocessen beror av den typ organiskt bindemedel som använts, och resultaten i dessa steg pâverkas av det organiska bindemedlet. Sådana organiska bindemedel tillsätts till metallpulvermaterialet eller det keramiska pulvermaterialet för att åstad- komma den önskade gjutbarheten, så att om gjutbarheten för pulvermaterialet med det organiska bindemedlet inte är god så uppstår sådana defekter som stickningslinjer, gjutlinjer eller sjunkmarkeringar i den resulterade gjut- produkten. Även om en stor mängd organiskt bindemedel måste tillsättas för att öka gjutbarheten för pulvermaterialet så tenderar den ökade mängden binde- medel att åstadkoma sådana defekter som sprickbildning, skumbildning, dis- torsion med mera i gjutprodukten under avvaxningssteget, där bindemedlet bortskaffas. Man har därför sökt efter ett bindemedel med sådana egenskaper, vilka minimerar den nödvändiga tillsatsen bindemedel och förhindrar uppkomst av defekter under avvaxningssteget. 459 793 the cast product; (5) A sintering step for sintering the cast product to obtain a high density product. n? The success or setback of the injection molding process depends on the type of organic binder used, and the results of these steps are affected by the organic binder. Such organic binders are added to the metal powder material or the ceramic powder material to achieve the desired castability, so that if the castability of the powder material with the organic binder is not good, such defects as knitting lines, casting lines or sink marks occur in the resulting casting product. Although a large amount of organic binder must be added to increase the castability of the powder material, the increased amount of binder tends to cause such defects as cracking, foaming, distortion and more in the casting product during the dewaxing step, where the binder is disposed of. A binder with such properties has therefore been sought, which minimizes the necessary addition of binder and prevents the occurrence of defects during the dewaxing step.
De hittillsvarande använda organiska bindemedlen är vanligtvis sådana, där man tillsatt en liten mängd termoplast, olja eller liknande till poly- etylen, polystyren, parafin och mikrokristalliniskt vax med låg molekylvikt.The organic binders used hitherto are usually those in which a small amount of thermoplastic, oil or the like has been added to polyethylene, polystyrene, paraffin and low molecular weight microcrystalline wax.
Andra kända bindemedel är polypropylen, polyvinylalkohol, polyvinylbutyral, polyetylenglykol, metylcellulosa, hydroxypropyl metylcellulosa, karboxymetyl cellulosa, :ataktisk polyetylcellulosa. hydroxyletylëellulosa. etc.Other known binders are polypropylene, polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, polyethylene glycol, methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose, carboxymethylcellulose, atactic polyethylcellulose. hydroxylethylellulose. etc.
Det är även känt att tillsätta en liten mängd stearatsyra till sådana bindemedel för att underlätta lösgöringen av formen från gjutprodukten. Ä andra sidan har konventionella använda metoder vid gjutning av metallpulver eller keramiska pulver varit behäftade med följande nackdelar (1 - 4): l. Vid konventionella metoder för formsprutning av pulvermaterial har avvaxningssteget vanligen bestått i en metod för upphettning av gjutprodukten från rumstemperatur upp till 400 - SOOOC och därvid en nedbrytning och bort- skaffning av bindemedlet genom förängning. I detta fall är det väsentligt att gjutprodukten upphettas långsamt till maximitemperaturen, så att graden av alstring av ånga vid nedbrytningen av bindemedlet inte tillåts överskrida den ângbildningsgrad, vid vilken ångan avgår till utsidan genom porerna eller hâligheterna i gjutformen. Om så inte sker kommer ângtrycket i gjutformen 459 793 att öka och förorsaka sprickbildning, skumbildning, distortion och liknande defekter. Därför tar avvaxningssteget lång tid i anspråk, nämligen mellan 70 och l00 timmar, vilket har till resultat att det omöjliggör en hög pro- duktivitet vid formsprutningsmetoder, och detta är den mest allvarliga o- lägenheten vid metoder för formsprutning av pulvermaterial. 2. Den andra olägenheten är förlusten av värmeenergi beroende på den långa tiden för uppvärmning av gjutformen till temperaturer av 400 - 50006.It is also known to add a small amount of stearic acid to such binders to facilitate the release of the mold from the molded product. On the other hand, conventional methods of casting metal powder or ceramic powder have had the following disadvantages (1 - 4): 1. In conventional methods of injection molding powder material, the dewaxing step has usually consisted of a method of heating the casting product from room temperature up to 400 ° C. - SOOOC and thereby a degradation and disposal of the binder by narrowing. In this case it is essential that the casting product be heated slowly to the maximum temperature, so that the degree of steam generation during the decomposition of the binder is not allowed to exceed the degree of vapor formation at which the vapor escapes to the outside through the pores or cavities of the mold. If this does not happen, the vapor pressure in the mold 459 793 will increase and cause cracking, foaming, distortion and similar defects. Therefore, the dewaxing step takes a long time, namely between 70 and 100 hours, which has the result that it makes high productivity impossible by injection molding methods, and this is the most serious inconvenience in methods for injection molding of powder material. The second disadvantage is the loss of heat energy due to the long time for heating the mold to temperatures of 400 - 50006.
Eftersom temperaturen på den avgående gasen är låg är det svårt att ekonom- iskt återvinna värmen såsom en effektiv värmekälla. 3. Medan vidare avvaxningen, såsom nämnts ovan, är beroende av den termiska nedbrytningen av bindemedlet är det svårt att tillförsäkra en per- fekt avvaxning, och vanligen kvarstannar små mängder kol och olja i gjut- produkten. Dessa rester av kol och olja ger en försämring av egenskaperna hos gjutprodukten efter sintringen av densamma. 4. Den under avvaxningssteget återvunna oljan är en nedbrytnings- produkt för bindemedlet, och därför kan den inte återanvändas som bindemedel.Since the temperature of the exhaust gas is low, it is difficult to economically recover the heat as an efficient heat source. Furthermore, while the dewaxing, as mentioned above, is dependent on the thermal decomposition of the binder, it is difficult to ensure a perfect dewaxing, and usually small amounts of carbon and oil remain in the casting product. These residues of carbon and oil deteriorate the properties of the casting product after sintering it. 4. The oil recovered during the dewaxing step is a decomposition product of the binder, and therefore it cannot be reused as a binder.
Därför kastas vanligen oljan, och detta medför en ökad kostnad för gjutpro- dukterna.Therefore, the oil is usually discarded, and this entails an increased cost for the casting products.
En frysgjutningsprocess är en känd metod för att komma ifrån de ovan nämnda nackdelarna. N.D. Jones och E.M. Grala publicerade sina framgångsrika forskningsarbeten pâ denna process 1960 respektive l96l (“Powder Metallur- gical Techniques Course: Molding of Metal Powders, l964, aug. 25, Nikkan Kogyo Shimbun-sha). l de exempel som visas av E.M. Grala prepareras först en uppslamning med hög täthet genom blandning av titankarbidpulver med en 40 % lösning av gummi eller en 25 % vattenlösning av klister, och uppslam- ningen hälldes i en sprutenhet. Under det att sprutenheten vibrerades för att undvika en stelning av uppslamningen utsattes uppslamningen snabbt för vakuum, och den i uppslamningen förefintliga luften bortskaffades. Därefter passades en gjutform in i injektionsenheten och uppslamningen injicerades i gjutformen under kontinuerlig vibrering av injektionsenheten. Efter det att uppslamningen bortskaffats från gjutenheten tillsammans med gjutformen ned- sänktes de i en blandning av petroleum och torr is för nedkylning till - 46% under 5 - l0 minuter eller kylning i en petroleumtank pm - 3°C under 45 _ till 60 minuter, varvid slamningen frystes fullständigt. Efter det att den frysta gjutprodukten tagits bort ur formen vakuumtorkades den i tvâ timmar i en vakuumbehållare eller den neddoppades i porslinslera och fick luft- torka under 48 timmar. Därefter sintrades gjutprodukten vid l 250°C under 459 793 l timma, och en sintrad produkt av titankarbid hade framställts. l984 publicerade även Nakagawa sitt forskningsarbete beträffande en frys-formsprutningsmetod (“Freeze Injection Molding Process", Nikkan Kogyo Shimbun-sha, l984, juni, sid l5). Medan denna process är samma som den ovan nämnda processen i det att man utnyttjar vattnets flytbarhet och den form- frigöringseffekt som âstadkoms vid frysning vid applicering av processen för den avsedda formsprutgjutningen.A freeze-casting process is a known method of overcoming the above-mentioned disadvantages. N.D. Jones and E.M. Grala published his successful research papers on this process in 1960 and l96l (“Powder Metallurgical Techniques Course: Molding of Metal Powders, l964, Aug. 25, Nikkan Kogyo Shimbun-sha). In the examples shown by E.M. Grail is first prepared in a high density slurry by mixing titanium carbide powder with a 40% solution of rubber or a 25% aqueous solution of adhesive, and the slurry is poured into a spray unit. While the syringe unit was vibrating to avoid solidification of the slurry, the slurry was rapidly subjected to vacuum, and the air present in the slurry was discarded. Thereafter, a mold was fitted into the injection unit and the slurry was injected into the mold with continuous vibration of the injection unit. After the slurry was removed from the casting unit together with the mold, they were immersed in a mixture of petroleum and dry ice for cooling to - 46% for 5 - 10 minutes or cooling in a petroleum tank pm - 3 ° C for 45 to 60 minutes, whereby the slurry was completely frozen. After the frozen casting product was removed from the mold, it was vacuum dried for two hours in a vacuum container or immersed in porcelain clay and allowed to air dry for 48 hours. Thereafter, the casting product was sintered at 250 ° C for 459,793 liters per hour, and a sintered product of titanium carbide had been prepared. In 1984, Nakagawa also published his research work on a freeze-injection molding process ("Freeze Injection Molding Process", Nikkan Kogyo Shimbun-sha, 1984, June, p. 15). and the mold release effect achieved during freezing when applying the process of the intended injection molding.
Exempelvis blandades aluminiumoxidpulver av liim eller mindre med om- kring 40 volyms % vatten så att man fick en plastisk massa av pulvermaterial vid rumstemperatur, och denna massa injicerades i en gjutform som var kyld till en temperatur av mellan - 5 och - l0°C, och där man fick den önskade hâllfastheten genom frysning av vattnet och gjutprodukten bortskaffades genom öppning av gjutformen. I detta fall hade frysningen ingen effekt i att underlätta lösgöringen av gjutformen. I Därefter dehydrerades gjutprodukten. Eftersom mättnadsångtrycket för vatten är 25 mmHg vid 25°C och detta tryck är extremt högt jämfört med tryc- ken vid konventionella organiska bindemedel så kunde en större del av_vatten- halten avlägsnas genom förångning vid rumstemperatur, och en naturlig tork- ning var möjlig. Vakuumtorkning är även effektiv för att öka dehydrerings- graden, och dehydreringstiden kan ytterligare minskas genom tillförsel av värme.For example, alumina powder of lime or less was mixed with about 40% by volume of water to obtain a plastic mass of powder material at room temperature, and this mass was injected into a mold cooled to a temperature of between -5 and -10 ° C. and where the desired strength was obtained by freezing the water and the casting product was disposed of by opening the mold. In this case, freezing had no effect in facilitating the release of the mold. Thereafter, the casting product was dehydrated. Since the saturation vapor pressure for water is 25 mmHg at 25 ° C and this pressure is extremely high compared to the pressures of conventional organic binders, a larger part of the water content could be removed by evaporation at room temperature, and a natural drying was possible. Vacuum drying is also effective in increasing the degree of dehydration, and the dehydration time can be further reduced by adding heat.
Denna process undanröjer den ovan nämnda olägenheten (ll, dvs. den utomordentligt långa avvaxningstid som behövs vid konventionella sprutform- gjutningsmetoder. Processen är även fördelaktig med hänsyn till den termiska energin, eftersom det inte behövs någon upphettning till hög temperatur, och vidare är vatten ett billigt medel jämfört med vilket som helst organiskt bindemedel. Det kan även återvinnas och återanvändas vid behov. Eftersom man vid ordinära formsprutgjutmetoder använder organiska bindemedel och defor- mationsegenskaperna i det plastificerade materialet bestående av bindemedel och pulvermaterial varierar väsentligt med temperaturen måste blandvärme- och plastificeringsmekanismer finnas i en formsprutgjutmaskin, och injektios- temperaturen måste regleras mycket noggrant. I motsats härtill är defor-_ mationsegenskaperna hos ett plastificerat material innehållande vatten som bindemedel stabila vid temperaturer omkring rumstemperatur, och därför kan plastificeringen och gjutningen åstadkommas med separata maskiner istället för med en injektionssprutgjutmaskin. Exempelvis används en kombination av en knâdmaskin och en sänksmidesmaskin så att knådningen åstadkoms vid rums- temperatur och det plastificerade materialet lastas över i formen i sänk- 459 793 smidesmaskinen för att åstadkomma sänksmidet. Även om frysinjektionsgjutmetoder har ett antal fördelar, såsom nämnts ovan, så medför den även nackdelen att det är ett begränsat antal pulver- material som kan gjutas med hänsyn till att man använder vatten.This process eliminates the above-mentioned disadvantage (II, i.e. the extremely long dewaxing time required by conventional injection molding methods. The process is also advantageous in terms of the thermal energy, since no heating to high temperature is required, and furthermore water is a cheap agent compared to any organic binder.It can also be recycled and reused if needed.Because ordinary injection molding methods use organic binders and the deformation properties of the plasticized material consisting of binder and powder material vary significantly with the temperature, there must be mixed heating and plasticizing mechanisms In an injection molding machine, and the injection temperature must be controlled very carefully.In contrast, the deformation properties of a plasticized material containing water as a binder are stable at temperatures around room temperature, and therefore the plasticization and casting can This is achieved with separate machines instead of with an injection molding machine. For example, a combination of a kneader and a forging machine is used so that the kneading is effected at room temperature and the plasticized material is loaded into the mold of the forging machine to effect the forging. Although freeze-injection molding methods have a number of advantages, as mentioned above, it also has the disadvantage that there is a limited number of powder materials that can be molded with regard to the use of water.
De flesta metallpulver tenderar med andra ord att oxidera när de kom- mer i kontakt med vatten, och de resulterande oxiderna hindrar sintringen av metallpulvren med resulterande problem med avseende på hållfasthet och hårdhet i gjutprodukterna. Vid keramiska pulver ökar inte bara mikronini- seringen av partiklarna mängden absorberat vatten utan resulterar speciellt även i en snabb ökning av mängden OH' joner som adsorberas till de aktiva delarna med stor bindenergi.In other words, most metal powders tend to oxidize when they come in contact with water, and the resulting oxides prevent the sintering of the metal powders with resulting problems in strength and hardness of the casting products. In the case of ceramic powders, not only does the micronization of the particles increase the amount of water absorbed, but in particular also results in a rapid increase in the amount of OH 'ions which are adsorbed to the active parts with high binding energy.
Ju finare mikroniseringen av partiklarna är desto större blir därför mängden OH' joner vilka kräver höga temperaturer för att kunna bortskaffas.The finer the micronization of the particles, the greater the amount of OH 'ions which require high temperatures to be able to be disposed of.
Partiklarna med starkt adsorberade OH' joner hämmar vanligen sin- tringen. Vid arbete med magnesiumoxidpulver är det välkänt att adsorberade OH- joner förorsakar en tillväxt av abnorma partiklar under sintringen. Det är även känt att kiselnitrid reagerar med adsorberat vatten och frigör amon- iak som därför åstadkommer en omvandling till kiselsyra. Även volframkarbid reagerar med det adsorberade vattnet vid temperaturer i området cirka l 200°C och frigör sålunda väte och kolmonoxid. Därför kan gjutmetoderna med frys- gjutningsteknik inte användas vid sådana pulvermaterial som modifieras vid adsorbtion av vatten.The particles with strongly adsorbed OH 'ions usually inhibit sintering. When working with magnesium oxide powder, it is well known that adsorbed OH ions cause the growth of abnormal particles during sintering. It is also known that silicon nitride reacts with adsorbed water and releases ammonia which therefore causes a conversion to silicic acid. Tungsten carbide also reacts with the adsorbed water at temperatures in the range of about 120 ° C, thus releasing hydrogen and carbon monoxide. Therefore, the freeze-casting casting methods cannot be used with powder materials that are modified upon adsorption of water.
Sammanfattning av uppfinningen Uppfinningen har tillkmnnit för att lösa de ovan nämnda olägenheterna vid konventionella gjutmetoder med frysgjutningstekniker såsom frysformgjut- ning, fryssprutgjutningsmetoder, fryssmidesmetoder och liknande, och det huvudsakliga ändamålet med uppfinningen är att åstadkomma en gjutmetod för pulvermaterial, vid vilka metallpulvret eller det keramiska pulvret inte kontamineras av ett bindemedel, och där bindemedlet lätt kan bortskaffas efter gjutningen.Summary of the Invention The invention has been made to solve the above-mentioned disadvantages of conventional casting methods by freeze-casting techniques such as freeze-molding, freezer-injection molding methods and the like, and the main object of the invention is to provide a casting method for the powdered material or powder material is not contaminated by an adhesive, and where the adhesive can be easily disposed of after casting.
Föreliggande uppfinning avser därför en metod för gjutning av pulver- material såsom metallpulver eller keramiska pulver, vid vilken man blandar ett metallpulver eller ett keramiskt pulver med 30 - 55 volyms % av tertiär butanol, man reglerar temperaturen på blandningen så att den blir högre än smältpunkten för den tertiära butanolen, man fyller blandningen i en kyld form så att den gjuts och hålls i formen, man justerar yttemperaturen på den 459 793 resulterande gjutprodukten så att den blir lägre än smältpunkten för den terti ära butanolen, man fryser den terti ära butanolen i gjutprodukten och tar bort gjutprodukten från formen.The present invention therefore relates to a method for casting powder material such as metal powder or ceramic powder, in which a metal powder or a ceramic powder is mixed with 30-55% by volume of tertiary butanol, the temperature of the mixture being controlled so that it becomes higher than the melting point for the tertiary butanol, the mixture is filled into a cooled mold so that it is cast and kept in the mold, the surface temperature of the resulting casting product is adjusted so that it becomes lower than the melting point of the tertiary butanol, the tertiary butanol is frozen in the casting product and removes the casting product from the mold.
Beskrivning av uppfinningen För att komma förbi olägenheterna vid de tidigare kända metoderna an- vänds enligt uppfinningen ett bindemedel av en tertiär butanol (CH3)3 COH (2-metyl-2-propanol) istället för vatten vid frysformgjutningsprocessen.Description of the invention In order to overcome the disadvantages of the previously known methods, according to the invention a binder of a tertiary butanol (CH 3) 3 COH (2-methyl-2-propanol) is used instead of water in the freeze-molding process.
Såsom bindemedel för frysgjutningsändamâl uppvisar den tertiära buta- nolen egenskaper som är överlägsna vattnets egenskaper. Sålunda är tätheten pâ den tertiära butanolen vid 25°C 0,78 g/cm3, vilket är endast 78 % av vattnets täthet, och dess molekylvikt är 74,l2, vilket är 4,1 gånger större än vattnets molekylvikt därför är antalet moler per volyms enhet i den ter- tiära butanolen 1,05 x l0'2 g mol/cma vilket är endast en femtedel av vatt- nets motsvarande värden, som är 5,56 x l0'2 mol/cm3. Detta betyder att om utrymmena mellan partiklarna i utgångspulvret fylls så är den mängd gas som alstras vid borttagningen av bindmedlet endast en femtedel av den mängd gas som alstras när man använder vatten, och detta är mycket fördelaktigt för att reducera tiden för bortskaffande av bindemedlet.As a binder for freezing casting purposes, the tertiary butanol exhibits properties that are superior to the properties of the water. Thus, the density of the tertiary butanol at 25 ° C is 0.78 g / cm 3, which is only 78% of the density of the water, and its molecular weight is 74, 12, which is 4.1 times greater than the molecular weight of the water, therefore the number of moles per volume unit in the tertiary butanol 1.05 x 10'2 g mol / cm3, which is only one-fifth of the corresponding values of water, which is 5.56 x 10'2 mol / cm3. This means that if the spaces between the particles in the starting powder are filled, the amount of gas generated during the removal of the binder is only one-fifth of the amount of gas generated when using water, and this is very advantageous for reducing the time of disposing of the binder.
Eftersom vidare smältpunkten för den tertiära butanolen är 25,66°C, vilket ligger nära rumstemperaturen så kan'frysningen åstadkmnnas genom cirkulering av kallt vatten, och det är inte nödvändigt att använda någon speciell frysningsutrustning såsom behövs vid användning av vatten. Medan vidare stelningsvärmen för vatten är 79,4 cal/cm3 så är stelningsvärmen för den tertiära butanolen l7,l cal/cm3,.dvs den tertiära butanolen förhåller sig till vatten som l:4,6, och detta gör användningen av den tertiära butan- olen som bindemedel än mer fördelaktig med hänsyn till energiförbrukningen. Ãngtrycket för den tertiära butanolen vid 25°C är 43 mmHg, och detta är högre än vattnets 25 mmHg. Även detta gör den tertiära butanolen fördel- aktig frmför vatten med hänsyn till enkelheten att bortskaffa bindemedlet och vidare är förângningsvärmen för den tertiära butanolen vid 2506 ll8 cal/ cm , vilket är så lågt som omkring en femtedel av vattnets förângningsvänne om 583 cal/cm3. Detta betyder att den nödvändiga energin för att bortskaffa bindemedlet är mycket liten jämfört med motsvarande mängd energi vid använd- ning av vatten som bindemedel.Furthermore, since the melting point of the tertiary butanol is 25.66 ° C, which is close to room temperature, freezing can be accomplished by circulating cold water, and it is not necessary to use any special freezing equipment as needed when using water. Furthermore, while the solidification heat for water is 79.4 cal / cm3, the solidification heat for the tertiary butanol is 17.1 cal / cm3, i.e. the tertiary butanol relates to water as 1: 4.6, and this makes the use of the tertiary butane olen as a binder even more advantageous in terms of energy consumption. The vapor pressure of the tertiary butanol at 25 ° C is 43 mmHg, and this is higher than the 25 mmHg of the water. This also makes the tertiary butanol advantageous over water with regard to the ease of disposing of the binder and furthermore the heat of vaporization of the tertiary butanol at 2506 l18 cal / cm, which is as low as about one fifth of the water's evaporation friend of 583 cal / cm3. This means that the energy required to dispose of the binder is very small compared to the corresponding amount of energy when using water as a binder.
Efter det att bindemedlet bortskaffats vid omkring rumstemperatur adsorberas en del av den tertiära butanolen vid pulvermaterialets yta. Medan .på 459 793 vattnet adsorberas såsom DH- joner så adsorberas den tertiära butanolen i detta fall som alkylgrupper. Till skillnad från OH" joner sker desorberingen av alkylgrupper relativt lätt, och de har inte någon skadlig effekt på sin- tringen av gjutprodukten.After the binder is disposed of at about room temperature, a portion of the tertiary butanol is adsorbed at the surface of the powder material. While 459,793 water is adsorbed as DH ions, the tertiary butanol in this case is adsorbed as alkyl groups. Unlike OH "ions, the desorption of alkyl groups takes place relatively easily, and they have no detrimental effect on the sintering of the casting product.
Den tertiära butanolen är ocksâ en stabil enkelkomponent substans, och det finns praktiskt taget ingen risk att den nedbryts eller förstörs be- roende på dess förângning, kondensering och solidifiering, vilket gör det möjligt att återvinna och återanvända den terti ära butanolen. Detta gör den tertiära butanolen lika ytterligt fördelaktig som vatten jämfört med konven- tionella organiska bindemedel. Det tertiära butanolbindemedlet tillsätts i en mängd som huvudsakligen är beroende av fördelningen av partikelstorlek i det använda pulvermaterialet. Bindemedlet måste fullständigt fylla ut hål- rummen mellan partiklarna i pulvermaterialet, och empiriskt har det visat sig nödvändigt att öka mängden ytterligare med några volyms %.The tertiary butanol is also a stable single component substance, and there is virtually no risk of it being degraded or destroyed due to its evaporation, condensation and solidification, which makes it possible to recycle and reuse the tertiary butanol. This makes tertiary butanol as extremely advantageous as water compared to conventional organic binders. The tertiary butanol binder is added in an amount which is mainly dependent on the particle size distribution in the powder material used. The binder must completely fill the voids between the particles in the powder material, and empirically it has proved necessary to increase the amount further by a few% by volume.
Om mängden bindemedel är mindre än 30 volyms % är det omöjligt att erhålla lämpliga flytningsegenskaper för gjutprodukten. Om mängden överstiger 55 volyms % så krävs dels en ansenlig tid för att bortskaffa bindemedlet, dels är det också risk att bindemedlet leder till skadliga effekter. Binde- medlet ska alltså tillsättas i en mängd om mellan 30 och 55 volyms %.If the amount of binder is less than 30% by volume, it is impossible to obtain suitable flow properties for the casting product. If the amount exceeds 55% by volume, a considerable time is required to dispose of the binder, and there is also a risk that the binder will lead to harmful effects. The binder must therefore be added in an amount of between 30 and 55% by volume.
Vidare måste uppvärmningstemperaturen för blandningen i upphettnings- cylindern vara mellan 26 och 40°C. Orsaken är att smältpunkten för den ter- tiära butanolen är 25,6°C, och upphettningstemperaturen måste hållas högre än denna temperatur så att den tertiära butanolen hålls i flytande tillstånd.Furthermore, the heating temperature of the mixture in the heating cylinder must be between 26 and 40 ° C. The reason is that the melting point of the tertiary butanol is 25.6 ° C, and the heating temperature must be kept higher than this temperature so that the tertiary butanol is kept in a liquid state.
Det är olämpligt att upphetta blandningen till över 40°C beroende på att ângtrycket i den tertiära butanolen ökar och genom att avgångsförlusterna ökar ytterligare.It is inappropriate to heat the mixture to above 40 ° C due to the vapor pressure in the tertiary butanol increasing and by the departure losses further increasing.
Vad avser kylningen av gjutprodukten i gjutformen hålls gjutprodukten vid 25°C eller mindre, eftersom det är nödvändigt att åtminstone gjutprodukt- ytorna mäste hållas under smältpunkten för frysning. Det är däremot inte lämpligt att kyla gjutprodukten till någon mycket låg temperatur, eftersom detta leder till en minskning av bortskaffningshastigheten för bindemedlet i det följande steget. Den enkla processen med vattenkylning är inte till- räcklig, och det krävs en speciell termisk källa, och därför måste gjutformen kylas för reglering av åtminstone yttemperaturen på gjutprodukten till mellan S och 25°C. Även om frigöringen av gjutformen från den med hjälp av den ter- tiära butanolen frysta gjutprodukten är god så kan man få en ännu bättre lösgöring av gjutformen genom att från början blanda in exempelvis stearin- syra såsom ett medel för lösgöring av gjutformen liksom fallet är vid kon- 459 793 ventionella pulvergjutningsmetoder.As for the cooling of the casting product in the mold, the casting product is kept at 25 ° C or less, since it is necessary that at least the casting product surfaces must be kept below the melting point for freezing. However, it is not suitable to cool the cast product to a very low temperature, as this leads to a reduction in the disposal rate of the binder in the following step. The simple process of water cooling is not sufficient, and a special thermal source is required, and therefore the mold must be cooled to control at least the surface temperature of the casting product to between S and 25 ° C. Although the release of the mold from the mold product frozen by means of the tertiary butanol is good, an even better release of the mold can be obtained by initially mixing in, for example, stearic acid as a means for detaching the mold, as is the case with conventional powder casting methods.
Av den föregående beskrivningen framgår att man vid metoden enligt uppfinningen utnyttjar en tertiär butanol som bindemedel för frysgjutning av metallpulver eller keramiska pulver, vilket ger en ekonomisk pulvergjut- ningsmetod genom att bindemedlet kan bortskaffas på kort tid, genom att gjut- ningen kan genomföras ungefär vid rumstemperatur, vilket leder till energi- besparing, genom att det inte förekmnner någon kontaminering av utgângspul- vermaterialet såsom fallet är vid frysgjutningsmetoder när man använder vat- ten, och genom att den tertiära butanolen kan återvinnas och återanvändas.From the foregoing description it appears that in the method according to the invention a tertiary butanol is used as a binder for freezing casting of metal powder or ceramic powder, which gives an economical powder casting method in that the binder can be disposed of in a short time, by the casting can be carried out at about room temperature, which leads to energy savings, in that there is no contamination of the starting powder material as is the case with freeze-casting methods when using water, and in that the tertiary butanol can be recycled and reused.
Föreliggande uppfinning avser att skydda applikationer såväl vid metallpulvergjutning som gjutning av keramiska pulver såsom kiselnitrider, kiselkarbider, aluminiumoxider, zirkon och 2-titan-borid och metallpulver såsom Ni-Fe-legeringar, rostfritt stål, stellit och hårdmetaller.The present invention aims to protect applications in both metal powder casting and casting of ceramic powders such as silicon nitrides, silicon carbides, aluminas, zirconium and 2-titanium boride and metal powders such as Ni-Fe alloys, stainless steel, stellite and cemented carbides.
Följande exempel kommer att mer detaljerat beskriva pulvergjutnings- metoden enligt uppfinningen.The following examples will describe in more detail the powder casting method according to the invention.
EXEMPEL l Ett utgångspulvermaterial preparerades genom blandning av 92 vikts % kiselnitridpulver med en genomsnittlig partikeldiameter av 0,75 pm och 6 vikts % Y203 och 2 vikts % Al203 såsom sintringshjälpmedel, och därefter preparerades en blandning av 60 volyms % av utgångspulvermaterialet och 40 volyms % av tertiärt butanolpulver.EXAMPLE 1 A starting powder material was prepared by mixing 92% by weight of silicon nitride powder having an average particle diameter of 0.75 μm and 6% by weight of Y 2 O 3 and 2% by weight of Al 2 O 3 as sintering aid, and then a mixture of 60% by volume of the starting powder material and 40% by volume of tertiary butanol powder.
Blandningen fylldes i en tryckassisterad knådare, och en kväveatmos- fär skapades därvid i början av knâdningen. Innerväggen på knâdblandnings- tanken reglerades till 30°C med en elektrisk värmare, så att den tertiära butanolen smälte, och knâdningen fortsattes. Efter förloppet av l2 timmar efter det att knâdningen påbörjades avbröts värmekrafttillförseln, och knâd- ningen fortsatte under 30 minuter under det att blandningen kyldes genom cirkulering av kylvatten om 20°C genom blandningstanken och de till bladen anslutna manteln. Under denna tid frystes den tertiära butanolen så att den kom att bli bindemedel i utgângspulvret, och blandningen formades tiil små kulor. Kulorna togs ut och fylldes i inmataren till en injektionsgjutmaskin av skruvtyp.The mixture was filled into a pressure-assisted kneader, and a nitrogen atmosphere was created at the beginning of the kneading. The inner wall of the kneading mixture tank was regulated to 30 ° C with an electric heater, so that the tertiary butanol melted, and kneading was continued. After 12 hours after the start of the kneading, the heat supply was interrupted, and the kneading was continued for 30 minutes while the mixture was cooled by circulating cooling water at 20 ° C through the mixing tank and the jacket connected to the blades. During this time, the tertiary butanol was frozen to become a binder in the starting powder, and the mixture was formed into small spheres. The bullets were removed and filled into the feeder of a screw-type injection molding machine.
Utloppstemperaturen pâ värmecylindern i injektionsgjutmaskinen in- ställdes till 30°C, och kallvatten av 20°C drevs även runt gjutformen. 101 459 793 Därefter följde en serie av plastificeringsoperationer innefattande stängning av gjutformen, frammatning av cylindern, injektion, anläggning av vilotryck, öppning av formen, utskjutning av gjutstycket, tillbakadragning av cylindern, backning av skruven och vändning av skruven.The outlet temperature of the heating cylinder in the injection molding machine was set to 30 ° C, and cold water of 20 ° C was also driven around the mold. 101 459 793 This was followed by a series of plasticization operations including closing the mold, advancing the cylinder, injecting, applying resting pressure, opening the mold, ejecting the casting, retracting the cylinder, reversing the screw and turning the screw.
Bindemedlet i närheten av gjutproduktens yta solidifierades och här- dades och gjutformen kunde lätt tas bort. Formprodukten placerades i en vakuumtorkare, och efter inställning av temperaturen till 2506 evakuerades torkaren så att man fick ett maximalt vakuum av 10-2 Torr. Efter 3 timmars förlopp stoppades vakuumtorkningen och gjutprodukten togs bort. Därefter 1ades formprodukten i en vakuumtrycksintringsugn, och sintringsugnen hölls vid 10°2 Torr/1 200°C under 3 timmar för bortskaffning av adsorberade sub- stanser. Därefter hölls sintringsugnen under 3 timmar vid 1 800°C i en kväve- atmosfär av 9,8 kp/cmZG, varefter trycket avlastades och ugnen lämnades att svalna. Genom att använda denna process erhölls gjutprodukter med tvâ slags rektangulära kaviteter om 43,8 x 14,8 x 19,1 mm respektive 43,8 x 7,4 x 19,1 mm.The adhesive in the vicinity of the surface of the casting product was solidified and cured and the mold could be easily removed. The molded product was placed in a vacuum dryer, and after setting the temperature to 2506, the dryer was evacuated to give a maximum vacuum of 10-2 Torr. After 3 hours, the vacuum drying was stopped and the cast product was removed. Thereafter, the molded product was placed in a vacuum pressure sintering furnace, and the sintering furnace was kept at 10 ° 2 Torr / 1200 ° C for 3 hours to dispose of adsorbed substances. Thereafter, the sintering furnace was kept for 3 hours at 1,800 ° C in a nitrogen atmosphere of 9.8 kp / cm 2 G, after which the pressure was relieved and the furnace was allowed to cool. Using this process, casting products were obtained with two kinds of rectangular cavities of 43.8 x 14.8 x 19.1 mm and 43.8 x 7.4 x 19.1 mm, respectively.
Inga defekter kunde noteras på grund av bortskaffandet av bindemedlet vare sig i de tunnare formstyckena om 7,4 mm e11er i de tjockare formstyckena av 14,8 mm, och i båda fallen visade de resulterade sintrade gjutprodukterna ett teoretiskt täthetsförhållande av 98 % och en likformig kontraktion.No defects could be noted due to the disposal of the binder either in the thinner 7.4 mm molds or in the 14.8 mm thicker molds, and in both cases the resulting sintered casting products showed a theoretical density ratio of 98% and a uniform contraction.
EXEMPEL 2 Ett exempel på en fryssmidningsmetod under användning av en tertiär butanol som bindemedel ska nu beskrivas.EXAMPLE 2 An example of a freeze-forging method using a tertiary butanol as a binder will now be described.
Ett utgângspulver preparerades genom blandning av 92 vikts % kisel- nitridpulver med en genomsnittlig partikeldiameter av D,75 pm och 6 vikts % Y203 samt 2 vikts % Al2O3 som sintringshjälpmedel, och därefter preparerades en blandning av 60 volyms % av utgângspulvermaterialet och 40 volyms % ter- tiärt butanolpulver. Blandningen fylldes i en tryckassisterad knådare, och en kväveatmosfär skapades som började knâdningen. Innerväggen på knâdaren uppvärmdes med hjälp av en elektrisk värmare och hölls vid 30°C. Som ett resultat härav smälte den tertiära butanolen, och knädningen fick fortskrida.A starting powder was prepared by mixing 92% by weight of silicon nitride powder with an average particle diameter of D, 75 μm and 6% by weight of Y 2 O 3 and 2% by weight of Al 2 O 3 as sintering aid, and then a mixture of 60% by volume of the starting powder material and 40% by volume tertiary butanol powder. The mixture was filled into a pressure-assisted kneader, and a nitrogen atmosphere was created which began the kneading. The inner wall of the kneader was heated by an electric heater and kept at 30 ° C. As a result, the tertiary butanol melted and kneading was allowed to proceed.
Samtidigt med knâdningen applicerades ett intermittent tryck på knâd- ningsmaterialet med hjälp av trycklocket på knâdaren, och en avluftning och en kompaktering genomfördes. Efter 12 timmars förlopp togs det plastificerade, 459 793 l0 knådade materialet ut. Det knâdade materialet formades till rektangulär form lades i en smidesform och kyldes genom att kylvatten av 2006 cirkulerades _* kring materialet, och det utsattes utan avbrott för pressning och formning d och hölls därefter under 3 minuter. I formstycket solidifierades den tertiära 1 butanolen intill ytan, och pressformen kunde lätt lösgöras. Formstycket lades ! därefter i en vakuumtorkare, och temperaturen ställdes in till 25°C och tor- : karen evakuerades till en maximal nivå av l0'2 Torr, och den tertiära buta- nolen bortskaffades genom förângning. Efter 3 timmar stoppades torkningen och formstycket togs ut.Simultaneously with the kneading, an intermittent pressure was applied to the kneading material by means of the pressure cap on the kneader, and a deaeration and a compaction were carried out. After 12 hours, the plasticized, 459,793 l0 kneaded material was removed. The kneaded material was formed into a rectangular shape, placed in a forged mold and cooled by circulating cooling water of 2006 around the material, and it was subjected without interruption to pressing and forming d and then kept for 3 minutes. In the mold, the tertiary 1 butanol solidified adjacent the surface, and the mold could be easily detached. The molding was loaded! then in a vacuum dryer, and the temperature was set to 25 ° C and the dryer was evacuated to a maximum level of 10 -2 Torr, and the tertiary butanol was removed by evaporation. After 3 hours, the drying was stopped and the molding was removed.
Därefter lades formstycket i en vakuumtrycksintringsugn och hölls i vakuum av l0_2 Torr vid l 000°C under 3 timmar, så att de adsorberade sub- stanserna bortskaffades, och den hölls i en kvävehaltig atmosfär av 9,8 kp/ cm2G vid l 80000 under 3 timmar, och efter det att vakuuet avlastats till normalt tryck fick produkten stå och kallna. Efter avsvalning togs formpro- dukten ut och gjutskägget avlägsnades genom diamantslipning.Thereafter, the molding was placed in a vacuum pressure sintering oven and kept in a vacuum of 10 -2 Torr at 1000 ° C for 3 hours, so that the adsorbed substances were discarded, and it was kept in a nitrogen-containing atmosphere of 9.8 kp / cm 2 G at 80,000 for 3 hours. hours, and after the vacuum was relieved to normal pressure, the product was allowed to stand and cool. After cooling, the molded product was removed and the casting beard was removed by diamond grinding.
Genom att genomföra den ovan beskrivna proceduren framställdes gjut- stycken med tvâ olika rektangulära kaviteter av 43,8 x l4,8 x l9,l mm res- pektive 43,8 x 7,4 x l9,l mm. Inga defekter observerades vare sig i den tun- nare gjutprodukten om 7,4 mm eller i den tjockare gjutprodukten av 14,8 mm beroende på bortskaffandet av bindemedlet, och i båda fallen hade de sintrade gjutprodukterna ett teoretiskt täthetsförhâllande av 98 % och en likformig kontraktion.By carrying out the procedure described above, castings were produced with two different rectangular cavities of 43.8 x 14.8 x 19.1 mm and 43.8 x 7.4 x 19.1 mm, respectively. No defects were observed either in the 7.4 mm thinner cast product or in the 14.8 mm thicker cast product due to the disposal of the binder, and in both cases the sintered cast products had a theoretical density ratio of 98% and a uniform contraction. .
EXEMPEL 3 Ett exempel på metallpulverfryshärdning med användning av en tertiär butanol som bindemedel ska nu beskrivas. En blandning innehållande 60 volyms % SUS 3l6 pulver med en partikeldiameter av 5 - 20 pm och 40 volyms % av en tertiär butanol preparerades. Blandningen lades i en tryckassisterad knâdare och en kvävehaltig atmosfär skapades varvid knâdningen startades. Innerväggen på knâdaren värmdes med hjälp av en elektrisk värmare till 30°C och hölls vid denna temperatur. Som ett resultat härav smälte den tertiäna butanolen och knâdningen fortsattes. Samtidigt med knädningen applicerades ett inter- mittent tryck mot det material som skulle knâdas med hjälp av trycklocket på knâdaren, och en avluftning och kompaktering genomfördes. Efter l2 timmars förlopp togs det plastificerade, knâdade materialet ut. Materialet formades 459 793 ll till rektangulär form och lades i en härdningsform, som var kyld av cirkul- erande kylvatten av 20°C, och materialet utsattes för pressning och formning och hölls under 3 timmar; Vid den resulterande formningen solidifierades den tertiära butanolen i närheten av ytan, och formen kunde lätt tas bort. Detta formstycke lades i en vakuumtorkare och temperaturen inställdes till 25°C, och torkaren evakuerades till ett maximalt vakuum av l0'2 Torr, varvid den tertiära butanolen bortskaffades genom förângning. Efter 3 timmar stoppades torkningen och formstycket togs ut.EXAMPLE 3 An example of metal powder freeze curing using a tertiary butanol as a binder will now be described. A mixture containing 60% by volume of SUS 316 powder with a particle diameter of 5 - 20 μm and 40% by volume of a tertiary butanol was prepared. The mixture was placed in a pressure-assisted kneader and a nitrogen-containing atmosphere was created, starting the kneading. The inner wall of the kneader was heated by means of an electric heater to 30 ° C and kept at this temperature. As a result, the tertiary butanol melted and kneading was continued. Simultaneously with the kneading, an intermittent pressure was applied to the material to be kneaded by means of the pressure cap on the kneader, and deaeration and compaction were carried out. After 12 hours, the plasticized, kneaded material was removed. The material was formed 459,793 μl into a rectangular shape and placed in a curing mold cooled by circulating cooling water of 20 ° C, and the material was subjected to pressing and molding and kept for 3 hours; In the resulting molding, the tertiary butanol solidified near the surface, and the mold could be easily removed. This molding was placed in a vacuum dryer and the temperature was adjusted to 25 ° C, and the dryer was evacuated to a maximum vacuum of 10.2 Torr, the tertiary butanol being removed by evaporation. After 3 hours, the drying was stopped and the molding was removed.
Därefter lades formstycket i en vakuumsintringsugn och hölls under vakuum av 10-3 Torr vid 800°C under 6 timmar, så att de adsorberade substan- serna bortskaffades, temperaturen ökades så till l l00°C, och efter åter- tagning av normaltryck lämnades formstycket att svalna. Efter avsvalning togs formstycket ut och gjutskägget bortskaffades genom slipning.Then the molding was placed in a vacuum sintering oven and kept under vacuum of 10-3 Torr at 800 ° C for 6 hours, so that the adsorbed substances were discarded, the temperature was then raised to 1100 ° C, and after resumption of normal pressure, the molding was left to cool. After cooling, the molding was removed and the cast beard was removed by grinding.
Genom att utnyttja den ovan beskrivna processen framställdes form- stycken med två olika typer av kaviteter, 43,8 x l4,8 x l9,l mm respektive 43,8 x 7,4 x l9,l nm.Using the process described above, moldings were produced with two different types of cavities, 43.8 x 14.8 x 19.1 mm and 43.8 x 7.4 x 19.1 nm, respectively.
Inga defekter beroende pâ bortskaffandet av bindemedlet kunde obser- veras vare sig i det tunnare formstycket av 7,4 mm eller det tjockare form- stycket av l4,8 mm och i båda fallen visade de sintrade formstyckena en teoretisk densitet av 99 % och en likformig kontraktion.No defects due to the disposal of the adhesive could be observed in either the thinner molding of 7.4 mm or the thicker molding of 14.8 mm and in both cases the sintered moldings showed a theoretical density of 99% and a uniform contraction.
EXEMPEL 4 Ett exempel på fryssmidning av en pulverblandning av metallpulver och keramiskt pulver med användning av en tertiär butanol som bindemedel ska nu beskrivas. 90 vikts % volframkarbid med en genomsnittlig partikeldiameter av l,5 um och l0 vikts % koboltpulver med en genomsnittlig partikeldiameter av l,3 um blandades och maldes i aceton i en vâtkulkvarn (rostfri stâlbe- hållare med NC-Co legeringskulor) under 48 timmar och torkades. En blandning innehållande 60 volyms % av det resulterande utgångspulvret och 40 volyms % tertiär butanolpulver preparerades. Blandningen lades i en tryckassisterad knådare och en kväveatmosfär skapades, varvid knâdningen började. Innervaggen på knâdaren upphettades med en elektrisk värmare till 30°C och hölls vid denna temperatur. Såsom ett resultat härav smälte den tertiära butanolen och knådningen fortsatte. Samtidigt med knådningen applicerades ett inter- mittent tryck på det material som skulle knâdas med hjälp av trycklocket på 459 793 12 knâdaren, och därefter åstadkoms en avluftning och en kompaktering av mate- rialet. Efter 12 timmars förlopp togs det plastificerade, knådade materialet ut. Efter formning av materialet till rektangulär form lades det i en smides- form, som var kyld genom cirkulering av kylvatten av 2006, och det utsattes utan avbrott för tryck och formning och hölls under 3 minuter. Vid denna formning solidifierades den tertiära butanolen i närheten av ytan och härd- nade, och formen kunde lätt lösgöras. Formstycket lades i en vakuumtorkare, och temperaturen inställdes till 25°C, och torkaren evakuerades till en max- imal vakuumgrad av l0-2 Torr, varvid den tertiära butanolen bortskaffades genom förângning. Efter 3 timars förlopp stoppades torkningen och form- stycket togs ut.EXAMPLE 4 An example of freeze-forging of a powder mixture of metal powder and ceramic powder using a tertiary butanol as binder will now be described. 90% by weight of tungsten carbide having an average particle diameter of 1.5 μm and 10% by weight of cobalt powder having an average particle diameter of 1.3 μm were mixed and ground in acetone in a wet ball mill (stainless steel container with NC-Co alloy beads) for 48 hours and dried. A mixture containing 60% by volume of the resulting starting powder and 40% by volume of tertiary butanol powder was prepared. The mixture was placed in a pressure-assisted kneader and a nitrogen atmosphere was created, whereby the kneading began. The inner cradle of the kneader was heated with an electric heater to 30 ° C and kept at this temperature. As a result, the tertiary butanol melted and kneading continued. Simultaneously with the kneading, an intermittent pressure was applied to the material to be kneaded by means of the pressure cap on the kneader, and then a deaeration and compaction of the material was effected. After 12 hours, the plasticized, kneaded material was removed. After forming the material into a rectangular shape, it was placed in a forged mold, which was cooled by circulating cooling water by 2006, and it was subjected to pressure and shaping without interruption and held for 3 minutes. In this molding, the tertiary butanol solidified near the surface and cured, and the mold could be easily detached. The molding was placed in a vacuum dryer, and the temperature was adjusted to 25 ° C, and the dryer was evacuated to a maximum vacuum of 10-2 Torr, the tertiary butanol being removed by evaporation. After 3 hours, the drying was stopped and the molding was removed.
Därefter lades formstycket i en vakuumsintringsugn, så att de adsor- berade substanserna bortskaffades genom att formstycket hölls vid ett vakuum av 5 x l0_ Torr vid l 20006 under 3 timmar. Formstycket hölls vid en för- höjd temperatur av l 4lS°C, och efter återgång till normaltryck med kvävgas fick formstycket stå och svalna. Efter avsvalning togs formstycket ut och gjutskägget bortskaffades genom diamantsldpning. f Genom att utnyttja den ovan beskrivna processen framställdes form- stycken med två rektangulära kaviteter av 43,8 x l4,8 x l9,l mm respektive 43,8 x 7,4 x 19,1 mm. Inga defekter beroende på bortskaffandet av bindemedlet kunde observeras vare sig i de tunnare formstyckena om 7,4 mm eller i de tjockare formstyckena om 14,8 mm, och i båda fallen visade de sintrade form- styckena ett teoretiskt täthetsförhâllande av 99,5 Z och en likformig kon- traktion. c: ,-Thereafter, the molding was placed in a vacuum sintering furnace so that the adsorbed substances were disposed of by maintaining the molding at a vacuum of 5 x 10 0 Torr at 1 20006 for 3 hours. The molding was kept at an elevated temperature of 140 ° C, and after returning to normal pressure with nitrogen gas, the molding was allowed to stand and cool. After cooling, the molding was removed and the casting beard was removed by diamond grinding. Using the process described above, moldings were produced with two rectangular cavities of 43.8 x 14.8 x 19.1 mm and 43.8 x 7.4 x 19.1 mm, respectively. No defects due to the disposal of the binder could be observed either in the thinner moldings of 7.4 mm or in the thicker moldings of 14.8 mm, and in both cases the sintered moldings showed a theoretical density ratio of 99.5 Z and a uniform contraction. c:, -
Claims (6)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59179359A JPS6160802A (en) | 1984-08-30 | 1984-08-30 | Injection molding method of powder |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SE8502882D0 SE8502882D0 (en) | 1985-06-11 |
| SE8502882L SE8502882L (en) | 1986-03-01 |
| SE459793B true SE459793B (en) | 1989-08-07 |
Family
ID=16064467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SE8502882A SE459793B (en) | 1984-08-30 | 1985-06-11 | PROCEDURE FOR THE POWDER FORMING |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6160802A (en) |
| DE (1) | DE3525752A1 (en) |
| FR (1) | FR2569683A1 (en) |
| GB (1) | GB2163780B (en) |
| SE (1) | SE459793B (en) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61263703A (en) * | 1985-05-20 | 1986-11-21 | トヨタ自動車株式会社 | Injection molding method of powder |
| WO1988007903A1 (en) * | 1987-04-09 | 1988-10-20 | Ceramic Process Systems Corporation | Complex ceramic and metallic shapes by low pressure forming and sublimative drying |
| US5047181A (en) * | 1987-04-09 | 1991-09-10 | Ceramics Process Systems Corporation | Forming of complex high performance ceramic and metallic shapes |
| US5047182A (en) * | 1987-11-25 | 1991-09-10 | Ceramics Process Systems Corporation | Complex ceramic and metallic shaped by low pressure forming and sublimative drying |
| DE3824835A1 (en) * | 1988-07-21 | 1990-01-25 | Kempten Elektroschmelz Gmbh | METHOD FOR THE PRODUCTION OF GRANCO BODIES BY FORMING SINTERABLE CERAMIC MASSES BASED ON SILICON NITRIDE |
| GB2243160B (en) * | 1990-02-13 | 1994-08-10 | Honda Motor Co Ltd | A method of producing a moulded article |
| US5443615A (en) * | 1991-02-08 | 1995-08-22 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Molded ceramic articles |
| DE19535444C2 (en) * | 1995-01-20 | 1999-07-22 | Scholz Paul Friedrich Dr Ing | Process for the powder metallurgical manufacture of articles and articles produced in this way |
| US5861115A (en) * | 1995-03-29 | 1999-01-19 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for freeze molding |
| WO2020010362A1 (en) * | 2018-07-06 | 2020-01-09 | Cellmobility, Inc. | Magnesium-based alloy foam |
| US20200308062A1 (en) * | 2019-03-28 | 2020-10-01 | Ut-Battelle, Llc | Slurry Mixtures for 3-D Slurry Extrusion of Artifacts |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1425166A (en) * | 1972-05-16 | 1976-02-18 | Lucas Industries Ltd | Method of producing hot pressed components |
| JPS60218401A (en) * | 1984-04-12 | 1985-11-01 | Nobuyuki Takahashi | Method for freeze-forming metallic powder |
| JPS60217106A (en) * | 1984-04-12 | 1985-10-30 | 高橋 信之 | Inorganic-powder freezing molding method |
-
1984
- 1984-08-30 JP JP59179359A patent/JPS6160802A/en active Pending
-
1985
- 1985-06-11 SE SE8502882A patent/SE459793B/en not_active IP Right Cessation
- 1985-07-01 GB GB08516576A patent/GB2163780B/en not_active Expired
- 1985-07-19 DE DE19853525752 patent/DE3525752A1/en active Granted
- 1985-08-29 FR FR8512879A patent/FR2569683A1/en active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SE8502882D0 (en) | 1985-06-11 |
| GB2163780A (en) | 1986-03-05 |
| DE3525752A1 (en) | 1986-03-13 |
| SE8502882L (en) | 1986-03-01 |
| DE3525752C2 (en) | 1987-12-03 |
| GB8516576D0 (en) | 1985-08-07 |
| JPS6160802A (en) | 1986-03-28 |
| GB2163780B (en) | 1987-05-28 |
| FR2569683A1 (en) | 1986-03-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Araki et al. | Room‐temperature freeze casting for ceramics with nonaqueous sublimable vehicles in the naphthalene–camphor eutectic system | |
| US5047181A (en) | Forming of complex high performance ceramic and metallic shapes | |
| US4744943A (en) | Process for the densification of material preforms | |
| US4734237A (en) | Process for injection molding ceramic composition employing an agaroid gell-forming material to add green strength to a preform | |
| US5335712A (en) | Shaped bodies containing short inorganic fibers or whiskers and methods of forming such bodies | |
| SE459793B (en) | PROCEDURE FOR THE POWDER FORMING | |
| Leo et al. | Near‐net‐shaping methods for ceramic elements of (body) armor systems | |
| JPH037485B2 (en) | ||
| JPS6045973B2 (en) | Normal solidification casting method for superalloys | |
| JPH0419183B2 (en) | ||
| JPH02503013A (en) | Shaping method using ceramic and metal | |
| US5346517A (en) | Method of manufacturing inserts preferably for machining of heat resistant materials | |
| JPH0270007A (en) | Method for casting and molding powder | |
| JPH0639347B2 (en) | Method for degreasing molded body of metal or ceramics | |
| CN102858481A (en) | Electrode to be used in discharge surface treatment, and process for production thereof | |
| JPS63309403A (en) | Mold for casting and molding of slurry | |
| JP2002292613A (en) | Method for manufacturing ceramic molding | |
| CN110421694A (en) | A kind of molding engineering ceramics manufacturing technique method of liquid pouring | |
| US20210283680A1 (en) | Method for casting metals with melting points greater than 200° celsius using a plastic mold which mold conforms to the shape of the object to be cast used in conjunction with rapid cooling | |
| KR960008883B1 (en) | Method of article by low pressure forming and sublimative drying | |
| JP2003071555A (en) | MANUFACTURING METHOD FOR Si-SiC COMPOSITE MATERIAL | |
| GB2320506A (en) | Producing shaped ceramic or metallic parts. | |
| JPS63265880A (en) | Production of porous sintered body having open cell | |
| Bose et al. | Near net shapes by ceramic injection molding | |
| CN115042303A (en) | Method for processing deep and long through hole of inorganic non-metallic ceramic material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| NUG | Patent has lapsed |
Ref document number: 8502882-7 Effective date: 19920109 Format of ref document f/p: F |