SE459318B - SUSPENSION OF A POLAR LIQUID PRODUCT IN AN OIL-SPECIFIED LIQUID AND MANUFACTURING THEREOF - Google Patents
SUSPENSION OF A POLAR LIQUID PRODUCT IN AN OIL-SPECIFIED LIQUID AND MANUFACTURING THEREOFInfo
- Publication number
- SE459318B SE459318B SE8300186A SE8300186A SE459318B SE 459318 B SE459318 B SE 459318B SE 8300186 A SE8300186 A SE 8300186A SE 8300186 A SE8300186 A SE 8300186A SE 459318 B SE459318 B SE 459318B
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- composition
- weight
- hydrophobic
- liquid
- component
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/044—Suspensions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/60—Salad dressings; Mayonnaise; Ketchup
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
- A61K47/02—Inorganic compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
- A61K47/44—Oils, fats or waxes according to two or more groups of A61K47/02-A61K47/42; Natural or modified natural oils, fats or waxes, e.g. castor oil, polyethoxylated castor oil, montan wax, lignite, shellac, rosin, beeswax or lanolin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/06—Emulsions
- A61K8/064—Water-in-oil emulsions, e.g. Water-in-silicone emulsions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/0012—Galenical forms characterised by the site of application
- A61K9/0014—Skin, i.e. galenical aspects of topical compositions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/10—Dispersions; Emulsions
- A61K9/107—Emulsions ; Emulsion preconcentrates; Micelles
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q15/00—Anti-perspirants or body deodorants
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
- A61Q17/04—Topical preparations for affording protection against sunlight or other radiation; Topical sun tanning preparations
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q5/00—Preparations for care of the hair
- A61Q5/06—Preparations for styling the hair, e.g. by temporary shaping or colouring
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q5/00—Preparations for care of the hair
- A61Q5/10—Preparations for permanently dyeing the hair
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Birds (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Confectionery (AREA)
- Grain Derivatives (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Abstract
Description
.J 459 318 medel, benägenhet att vara otillförlitliga och uppvisar sig- nifikanta variationer från sats till sats. Detta visar sig ofta som en "utblödning" av oljefasen i de vatten-i-olja- emulsionsprodukter som använder dessa organiska ytaktiva me- del och en förlust av vattenfasens integritet. .J 459 318 means, prone to be unreliable and exhibit significant variations from batch to batch. This often manifests itself as a "bleeding" of the oil phase in the water-in-oil emulsion products using these organic surfactants and a loss of the integrity of the aqueous phase.
Genom att utnyttja de hydrofoba oxiderna i enlighet med före- liggande uppfinning undviks-ovan angivna olägenheter. De hydrofoba oxiderna är oskadliga material, som icke inverkar ogynnsamt på aktiviteten hos de produkter i vilka de ingår och icke heller förlänar de dylika produkter några negativa orga- noleptiska egenskaper. Vidare är de suspensionsprodukter som erhålls enligt föreliggande uppfinning mycket stabila.By utilizing the hydrophobic oxides in accordance with the present invention, the above-mentioned disadvantages are avoided. The hydrophobic oxides are harmless materials which do not adversely affect the activity of the products in which they are incorporated, nor do they impart any negative organoleptic properties to such products. Furthermore, the suspension products obtained according to the present invention are very stable.
Den flytande kompositionen enligt föreliggande uppfinning in- nehåller en oljeartad flytande suspenderingskomponent med däri suspenderade fina partiklar av en polär vätska, som icke är blandbar med suspenderingskomponenten; de fina partiklarna hålls i suspension i suspenderingskomponenten genom närvaron däri av en effektiv mängd av fina partiklar av hydrofob metall- oxid såsom kiseldioxid eller en hydrofob metalloidoxid, var- vid den polära vätskan med fördel utgör från ca 5 vikt% till ca 80 vikt% av kompositionen; den oljeartade flytande suspen- deringskomponenten utgör med fördel från ca 20 vikt% till ca 95 vikt% av kompositionen och den hydrofoba metall- eller metalloidoxiden utgör med fördel från ca 0,25 vikt% till ca ,0 vikt% av kompositionen.The liquid composition of the present invention contains an oily liquid suspension component having fine particles of a polar liquid suspended therein, which are immiscible with the suspension component; the fine particles are kept in suspension in the suspension component by the presence therein of an effective amount of fine particles of hydrophobic metal oxide such as silica or a hydrophobic metalloid oxide, the polar liquid advantageously constituting from about 5% by weight to about 80% by weight of the composition; the oily liquid suspension component advantageously constitutes from about 20% by weight to about 95% by weight of the composition and the hydrophobic metal or metalloid oxide advantageously constitutes from about 0.25% by weight to about 0% by weight of the composition.
Fig. 1 är ett mikrofotografi av ett prov av en komposition en- ligt föreliggande uppfinning utnyttjande en hydrofob kisel- dioxid, varvid förstoringen är 10 gånger.Fig. 1 is a photomicrograph of a sample of a composition according to the present invention using a hydrophobic silica, the magnification being 10 times.
Pig. 2'är ett mikrofotografi av en komposition, som utnyttjar en konventionell pyrogen kiseldíoxid, varvid förstoringen är gånger, och visas i jämförelsesyfte.Pig. 2 'is a photomicrograph of a composition utilizing a conventional fumed silica, the magnification being times, and is shown for comparison purposes.
Den polära flytande komponent som ingår i systemen enligt föreliggande uppfinning kan utgöras av de mest skiftande mate- .459 318 rial. Dessa innefattar enkla vätskor, vätske/vätskelösningar, vätske/vätskesuspensioner, fast material/vätskelösningar, fast material/vätskesuspensioner. Mestadels har den polära flytande komponenten enligt föreiggande uppfinning formen av ett polärt lösningsmedelssystem, i vilket en eller flera akti- va beståndsdelar, som kan vara vätskor eller fasta material, är upplösta eller suspenderade.The polar liquid component included in the systems of the present invention may be one of the most diverse materials. These include simple liquids, liquid / liquid solutions, liquid / liquid suspensions, solids / liquid solutions, solid / liquid suspensions. Mostly, the polar liquid component of the present invention is in the form of a polar solvent system in which one or more active ingredients, which may be liquids or solids, are dissolved or suspended.
Inom hälsovårdsomràdet innefattar aktiva beståndsdelar, som är användbara häri, fysiologiska eller farmaceutiska aktiva material såsom antiperspiranter, deodoranter, anestetika, anal- getika, antacida, antihistaminer, avsvällande medel, hostdäm- pande medel, laxermedel, solskyddsmedel, aromater, antibakte- riella medel, antifungicida medel, salivutsöndrande medel etc.In the field of health care, active ingredients useful herein include physiologically or pharmaceutically active materials such as antiperspirants, deodorants, anesthetics, analgesics, antacids, antihistamines, decongestants, antitussives, laxatives, sunscreens, antifungals, flavoring agents. antifungals, salivating agents, etc.
Dessa kan användas för framställning av antiperspirantproduk- ter, deodorantprodukter, tandkrämer och andra orala hygienpro- dukter, munuppfräschande produkter, sprayer för halsont, utvär- tës applicerbara anestetiska produkter, flytande antacidum- produkter, nässprayer, hostlindrande medel, förkylningslind- rande medel, etc.These can be used for the manufacture of antiperspirant products, deodorant products, toothpastes and other oral hygiene products, mouth freshening products, sprays for sore throats, externally applicable anesthetic products, liquid antacid products, nasal sprays, antitussives, cold relievers, etc. .
Föreliggande uppfinning kan även användas för kosmetiska pro- dukter och toalettprodukter såsom hand- och kroppslotioner, hårvårdsprodukter, härfärgningsprodukter, kosmetika, etc. I dessa fall kan de aktiva beståndsdelar som ingår i den polära flytande komponenten vara konditioneringsmedel, gummiproduk- ter, färgämnen, ytaktiva medel, hartser, proteiner, lenande medel, glykoler, pantanol, vitaminer, karbamid, etc.The present invention can also be used for cosmetic products and toilet products such as hand and body lotions, hair care products, hair coloring products, cosmetics, etc. In these cases, the active ingredients contained in the polar liquid component may be conditioning agents, rubber products, dyes, surfactants. agents, resins, proteins, emollients, glycols, pantanol, vitamins, urea, etc.
Uppfinningen kan även användas inom livsmedelsindustrin vid framställning av sådana alster som salladdressing, puddingar, desserter, etc. I dessa fall kan de aktiva beståndsdelarna vara smakförlänande medel såsom vinäger, kryddor, socker, sirap, etc.The invention can also be used in the food industry in the manufacture of such articles as salad dressings, puddings, desserts, etc. In these cases, the active ingredients may be flavoring agents such as vinegar, spices, sugar, syrup, etc.
En mångfald polära lösningsmedelssystem kan användas vid fram- ställning av den polära flytande komponenten enligt förelig~ gande uppfinning. Dessa kan vara enkla enkomponentssystem 459 318 eller flerkomponentssystem. I âskâdliggörande syfte kan nämnas sådana material som vatten, alkohol/vatten, propylenglykol, glycerol, 1,3-butylenglykol, vatten/propylenglykol, vatten/- glycerol, vatten/1,3-butylenglykol, sorbitol, vatten/sorhitol, etc.A variety of polar solvent systems can be used in the preparation of the polar liquid component of the present invention. These can be simple one-component systems 459 318 or multi-component systems. For malicious purposes, such materials as water, alcohol / water, propylene glycol, glycerol, 1,3-butylene glycol, water / propylene glycol, water / glycerol, water / 1,3-butylene glycol, sorbitol, water / sorhitol, etc. may be mentioned.
Koncentrationen av de aktiva beståndsdelar som ingår i de po- lära flytande komponenterna varierar naturligtvis från appli- kation till applikation och i enlighet med de önskade resul- taten. De skall emellertid vara närvarande i sådana halter att den avsedda funktionen hos kompositionen uppnås. I allmänhet ligger dessa koncentrationsnivàer inom intervallet från ca 0,1 vikt% till ca 40,0 vikt%, räknat på kompositionens totala vikt.The concentration of the active ingredients contained in the polar liquid components naturally varies from application to application and in accordance with the desired results. However, they must be present at such levels that the intended function of the composition is achieved. In general, these concentration levels range from about 0.1% to about 40.0% by weight, based on the total weight of the composition.
Ett användningsområde för förehggande uppfinning, som är av speciellt intresse, innebär användningen av detta system i an- tiperspirantprodukter. I detta fall är lösningsmedelssystemet i allmänhet vatten eller vattenhaltíg alkohol, i vilken det aktiva antiperspirantmaterialet eller de aktiva antiperspirant- materialen är upplösta. Dylika system innehåller antiperspi- rantmaterialet i halter, som är effektiva för antiperspirant- ändamål. Dessa halter ligger vanligen inom intervallet från ca 0,1 vikt% till ca 40,0 vikt%, räknat på kompositionens totala vikt.One field of application of the present invention, which is of particular interest, involves the use of this system in antiperspirant products. In this case, the solvent system is generally water or aqueous alcohol, in which the active antiperspirant material or active antiperspirant materials are dissolved. Such systems contain the antiperspirant material in concentrations that are effective for antiperspirant purposes. These levels are usually in the range of from about 0.1% to about 40.0% by weight, based on the total weight of the composition.
Det antiperspirantmaterial som används enligt föreliggande upp- finning kan vara vilket som.helst aktivt, vattenlösligt joni- serande anitperspirantmaterial med förmåga att ge antiperspi- rantaktiva joner. Många material av denna typ är kända inom tekniken. Det är emellertid föredraget att det aktiva joniska materialet innehåller aluminium, zirkonium, tertiärt aminsalt eller kvaternärt kväve. I âskådliggörande syfte kan följande material nämnas: aluminiumklorid, aluminiumklorhydroxid, alu- miniumformiat, aluminiumfenolsulfonat, aluminiumfosfat, alu- miniumsulfat, aluminiummetionat, zirkonylhydroxiklorid, zir- koniumlaktat, zirkoniumkarbonat, skopolaminhydrobromid, pol- dinmetasulfat, hexapyrroniumbromid, zirkoniumoxiklorid, alumi- nium/zirkoniumtetraklorhydrat och dess glycinkomplex, alumini- 459 318 um/zirkoniumtriklorhydrat och dess glycinkomplex, etc. och blandningar därav.The antiperspirant material used in the present invention can be any active, water-soluble ionizing antiperspirant material capable of providing antiperspirant active ions. Many materials of this type are known in the art. However, it is preferred that the active ionic material contain aluminum, zirconium, tertiary amine salt or quaternary nitrogen. By way of illustration, the following materials may be mentioned: aluminum chloride, aluminum chlorohydroxide, aluminum formate, aluminum phenol sulfonate, aluminum phosphate, aluminum sulfate, aluminum methionate, zirconyl hydroxychloride, zirconium lactate, zirconium carbonate, scopolamine hydrobromicurombrotide, polopolamine hydrobromycarbonide its glycine complex, aluminum / zirconium trichlorohydrate and its glycine complex, etc. and mixtures thereof.
En annan väsentlig komponent av systemen enligt uppfinningen är suspenderingskomponenten. Detta är den fas i vilken ovan beskrivna polära flytande komponent är suspenderad. Såsom nämnts tidigare väljs suspenderingskomponenten så att den fly- tande polära komponenten icke är blandbar därmed och/eller är olöslig däri. Suspenderingskomponenten är i allmänhet en olje- artad hydrofob vätska vid omgivningens temperatur och utväljs vanligen med sikte på slutanvändningen. Om produkten är avsedd för användning som ett livsmedel är oljan vanligen en ätlig olja såsom en vegetabilisk olja. Denna kan exemplifieras av följande: sojabönolja, jordnötsolja, majsolja, safflorolja, olivolja, etc. och blandningar därav.Another essential component of the systems according to the invention is the suspension component. This is the phase in which the polar liquid component described above is suspended. As mentioned earlier, the suspension component is selected so that the liquid polar component is immiscible therewith and / or insoluble therein. The suspending component is generally an oily hydrophobic liquid at ambient temperature and is usually selected for end use. If the product is intended for use as a food, the oil is usually an edible oil such as a vegetable oil. This can be exemplified by the following: soybean oil, peanut oil, corn oil, safflower oil, olive oil, etc. and mixtures thereof.
Om produkten skall användas som ett kosmetiskt preparat eller toalettpreparat innefattande antiperspiranter kan det oljear- tade materialet vara en långkedjig fettsyraester, en silikon- olja, en mineralolja, etc. Exempel på oljeartade material, som kan användas enligt denna aqkt av uppfinningen, innefattar sådana material som isopropylmyristat, butylstearat, dimetyl- silikon, aprikosolja, diisopropylsebacat, flyktiga silikoner, Exempelvis cyklometikon), etc. och blandningar därav.If the product is to be used as a cosmetic or toilet preparation comprising antiperspirants, the oily material may be a long chain fatty acid ester, a silicone oil, a mineral oil, etc. Examples of oily materials which can be used according to this act of the invention include such materials. such as isopropyl myristate, butyl stearate, dimethyl silicone, apricot oil, diisopropyl sebacate, volatile silicones, for example cyclomethicone), etc. and mixtures thereof.
När produkten skall användas för orala hygieniska ändamål, exempelvis såsom flytande tandkräm, munvatten och andedräkts- uppfriskande medel, kan den oljeartade komponenten vara dime- tylsilikonolja, mineralolja, vegetabilisk olja, cyklometikon, etc. eller blandningar därav.When the product is to be used for oral hygienic purposes, for example as liquid toothpaste, mouthwash and breath freshener, the oily component may be dimethylsilicone oil, mineral oil, vegetable oil, cyclomethicone, etc. or mixtures thereof.
Föreliggande uppfinning kan användas i produkter, som är an- vändbara för medicinska ändamål och är avsedda att appliceras på slemhinnorna exempelvis i näsan, halsen, vagina, anus, etc.The present invention can be used in products which are useful for medical purposes and are intended to be applied to the mucous membranes, for example in the nose, throat, vagina, anus, etc.
Dessa produkter kan föreligga i form av medicinska sprayer (exempelvis sprayer för halsont, nässprayer) eller i form av preparat avsedda att appliceras som gurgelvatten eller medelst en svabb eller vaginala eller anala dispenserapplikatorer. I 459 318 dessa fall kan den oljeartade komponenten vanligen vara något av följande material: dimetylsilikonolja, mineralolja, vege- tabilisk olja, fettsyraestrar, etc. och blandningar därav.These products may be in the form of medical sprays (for example, sore throat sprays, nasal sprays) or in the form of preparations intended to be applied as gargle or by means of a swab or vaginal or anal dispensing applicators. In these cases, the oily component may usually be any of the following materials: dimethylsilicone oil, mineral oil, vegetable oil, fatty acid esters, etc. and mixtures thereof.
Föreliggande uppfinning kan även användas för applicering av medicinska preparat pâ yttre hudytor. Exempel på sådana pre- parat är lokalanestetika, lokalanalgetika, solbrännepreparat, solskyddskompositioner, utvärtes applicerbara antibakteriella eller antifungicida preparat. Oljeartade material, som kan an- vändas i dessa fall som oljeartad komponent, innefattar sådana material som fettsyraestrar, mineraloljor, silikonoljor, etc. och blandningar därav.The present invention can also be used for applying medicinal preparations to external skin surfaces. Examples of such preparations are topical anesthetics, topical analgesics, sunscreen preparations, sunscreen compositions, topically applicable antibacterial or antifungal preparations. Oily materials which may be used in these cases as oily components include such materials as fatty acid esters, mineral oils, silicone oils, etc. and mixtures thereof.
Likaledes kan det häri avslöjade systemet användas i samband med medicinska produkter avsedda för invärtes bruk. Dessa in- nefattar sâdana produkter som antacida, laxermedel, etc. Den oljeartade komponenten i dessa fall är farmaceutiskt godtag- bara material. Som exempel pâ sådana oljeartade komponenter kan nämnas mineralolja, vegetabiliska oljor såsom majsolja, sojabönolja, jordnötsolja, etc. och blandningar därav.Likewise, the system disclosed herein may be used in connection with medical products intended for internal use. These include such products as antacids, laxatives, etc. The oily component in these cases is pharmaceutically acceptable material. Examples of such oily components are mineral oil, vegetable oils such as corn oil, soybean oil, peanut oil, etc. and mixtures thereof.
Den oljeartade komponenten kan innefatta endast den oljearta- de komponenten som sådan eller också kan den innehålla andra konventionella tillsatsmedel. Valet av tillsatsmedel är bero- ende på den speciella funktion som kompositionen skall utöva.The oily component may comprise only the oily component as such or it may contain other conventional additives. The choice of additive depends on the special function that the composition is to perform.
Den tredje väsentliga komponenten i systemen enligt förelig- gande uppfinning är den hydrofoba oxiden, dvs. en pyrogen oxid med en kraftigt hydrofob yta. Hydrofoba pyrogena kisel- dioxider är de föredragna materialen. Dessa kiseldioxider skiljer sig från den konventionella pyrogena kiseldioxiden (exempelvis Cab-O-Sil) genom framställningssättet, som ger produkten dess hydrofoba karaktär. Dessa hydrofoba produkter framställs genom att man omsätter den konventionella pyrogena kiseldioxiden med en organosilan såsom haloalkylsilaner (ex- empelvis dimetyldiklorsílan) under sådana betingelser att en kemisk reaktion inträder med en väsentlig del av hydroxylgrup- perna i ytan av den pyrogena kiseldioxiden. Detta ger en ny 459 318 ytstruktur på de yttre eller exponerade delarna av kiseldioxi- den, vilken struktur väsentligen består av kolvätegrupper.The third essential component of the systems of the present invention is the hydrophobic oxide, i.e. a fumed oxide with a strongly hydrophobic surface. Hydrophobic pyrogenic silicas are the preferred materials. These silicas differ from the conventional fumed silica (eg Cab-O-Sil) by the method of preparation which gives the product its hydrophobic character. These hydrophobic products are prepared by reacting the conventional fumed silica with an organosilane such as haloalkylsilanes (e.g. dimethyldichlorosilane) under such conditions that a chemical reaction occurs with a substantial portion of the hydroxyl groups in the surface of the fumed silica. This gives a new surface structure on the outer or exposed parts of the silica, which structure essentially consists of hydrocarbon groups.
Framställningen av hydrofoba kiseldioxider, som är användbara för ändamålen enligt föreliggande uppfinning, beskrivs i ame- rikanska patentskriften 3 393 155, spalt 2, rad 25 till spalt 3, rad 18 och i utföringsexemplet, §palt 3, rad 70 till spalt 4, rad 6, vartill således hänvisas: Såsom framhålls däri är de pyrogena kiseldioxider som kan användas vid framställning av de enligt föreliggande uppfinning använda hydrofoba kisel- dioxiderna sådana med en ytarea av minst ca 100 m2/g och ge- nomsnittliga ekvivalenta partikeldiametrar av mindre än 50 millimikron per gram. I syfte att erhàlla en tillräckligt hydrofob yta på kiseldioxiderna för ändamálen enligt förelig- gande uppfinning är det endast nödvändigt att vid ytan i lämp- lig koncentration fästa kemiska komplex, som uppbär kolväte- grupper eller liknande organiska grupper. Den molära koncent- ration som krävs per ytareaenhet är något beroende på antalet och storleken av de organiska grupperna. För organosilankom- plexen av primärt intresse, vilka uppbär 1-3 organiska grup- per mestadels av mindre storlek (exempelvis vanligen icke över 7 kolatomer per grupp), bör emellertid koncentrationerna av de vidhäftade kemiska komplexen vara frânca(L2 mmñ.och där- över per 100 m2 ytarea hos kiseldioxiden. För de föredragna kiseldioxiderna med BET-ytareor av minst ca 150 m2/g är kolhalten efter ytbehandling för att ge en lämplig hydro- fob karaktär vanligen ca 1 vikt% eller däröver.The preparation of hydrophobic silicas useful for the purposes of the present invention is described in U.S. Pat. No. 3,393,155, column 2, line 25 to column 3, line 18, and in the working example, column 3, line 70 to column 4, line 6, to which it is referred as follows: As pointed out therein, the fumed silicas which can be used in the preparation of the hydrophobic silicas used according to the present invention are those having a surface area of at least about 100 m 2 / g and average equivalent particle diameters of less than 50 millimicrons. per gram. In order to obtain a sufficiently hydrophobic surface of the silicas for the purposes of the present invention, it is only necessary to attach to the surface at appropriate concentrations chemical complexes which carry hydrocarbon groups or similar organic groups. The molar concentration required per unit area is somewhat dependent on the number and size of the organic groups. However, for the organosilane complexes of primary interest, which carry 1-3 organic groups mostly of smaller size (for example, usually not more than 7 carbon atoms per group), the concentrations of the attached chemical complexes should be French (L2 mm For the preferred silica with BET surface areas of at least about 150 m 2 / g, the carbon content after surface treatment to give a suitable hydrophobic character is usually about 1% by weight or more.
Ett antal hydrofoba, kommersiellt tillgängliga kiseldioxider kan användas enligt föreliggande uppfinning. Dessa innefattar "Aerosil R 972" eller "Silica R 972" (Degussa Inc.), "Tullanox 500" (Qulco Inc.), "Silanox" (Cabot Corp.), etc. Ett föredra- get material är Silica R 972, som för närvarande saluförs av Degussa Inc.A number of hydrophobic, commercially available silicas can be used in accordance with the present invention. These include "Aerosil R 972" or "Silica R 972" (Degussa Inc.), "Tullanox 500" (Qulco Inc.), "Silanox" (Cabot Corp.), etc. A preferred material is Silica R 972, currently marketed by Degussa Inc.
Ehuru de hydrofoba kiseldioxider som beskrivs ovan är de före- dragna materialen för användning enligt föreliggande uppfin- ning kan man även använda andra finfördelade metall- eller 459 518 metalloidoxider, vars ytor har gjorts hydrofoba på ett sätt liknande det ovan beskrivna vid framställning av de hydrofoba kiseldioxiderna. Dessa har i allmänhet liknande fysikaliska egenskaper (exempelvis ytarea, partikelstorlek och koncentra- tion av kemiskt komplex och storleken pâ de organiska grup- perna) som de hydrofoba kiseldioxiderna. Typiska sådana me- tall- eller metalloidoxider, som kan användas för föreliggan- de syften, innefattar sådana material som aluminiumoxider, titanoxider, zirkoniumoxider och järnoxider, som har behand- lats på lämpligt sätt för att göras hydrofoba. Material av denna typ beskrivs i den offentliggjorda sydafrikanska patent- ansökningen 80/1954.Although the hydrophobic silicas described above are the preferred materials for use in the present invention, other finely divided metal or 459 518 metalloid oxides whose surfaces have been made hydrophobic in a manner similar to that described above in the preparation of the hydrophobic the silicas. These generally have similar physical properties (eg surface area, particle size and concentration of chemical complex and the size of the organic groups) as the hydrophobic silicas. Typical such metal or metalloid oxides which can be used for the present purposes include such materials as aluminas, titanium oxides, zirconia and iron oxides which have been suitably treated to be hydrophobic. Materials of this type are described in published South African patent application 80/1954.
De relativa mängderna av polär flytande komponent, flytande oljeartad hydrofob komponent och hydrofob oxid i föreliggande kompositioner kan variera inom vida gränser beroende på pro- duktens avsedda användning och de önskade egenskaperna. I all- mänhet kan de olika komponenterna vara närvarande i nedan an- givna halter: Vikt% räknat på kompositio- Komponent nens totala vikt Allmänt intervall Föredraget intervall Polär vätska 5,0 - 80,0% 30,0 - 60,0% Oljeartad vätska 20,0 - 95,0% 30,0 - 65,0% Hydrofoh oxid 0,25 - 5,0% 0,5 - 2,0% Kompositionerna enligt föreliggande uppfinning framställs i allmänhet på följande sätt: Den hydrofoba oxiden suspenderas i den oljeartade vätskefasen under kraftig omröring. De akti- va beståndsdelarna upplöses i den polära vätskefasen. Den po- lära vätskefasen sätts därefter långsamt till den hydrofoba/- oljeartade vätskefasen under kraftig omröring.The relative amounts of polar liquid component, liquid oily hydrophobic component and hydrophobic oxide in the present compositions can vary widely depending on the intended use of the product and the properties desired. In general, the various components may be present in the concentrations given below: Weight% calculated on the composition Total weight of the component General range Preferred range Polar liquid 5.0 - 80.0% 30.0 - 60.0% Oily liquid 20.0 - 95.0% 30.0 - 65.0% Hydrophobic oxide 0.25 - 5.0% 0.5 - 2.0% The compositions of the present invention are generally prepared as follows: The hydrophobic oxide is suspended in the oily liquid phase with vigorous stirring. The active ingredients dissolve in the polar liquid phase. The polar liquid phase is then slowly added to the hydrophobic / oily liquid phase with vigorous stirring.
Ehuru uppfinningen icke skall bindas till någon speciell teori antas att de hydrofoba oxiderna verkar på så sätt att de in- 459 318 kapslar de fina partiklarna av en polär vätska med ett skikt av hydrofob oxid. Detta åstadkommes till följd av den speciella laddningskarakteristiken hos den hydrofoba oxiden. Genom in- kapsling av de polära vätskepartiklarna med hydrofob oxid på detta sätt hålls vätskepartiklarna åtskilda som separata partiklar från den kontinuerliga oljeartade komponenten som tjänar som suspenderingsfas. Vätskepartiklarna är således för- delade i den oljeartade komponenten på ett relativt stabilt sätt utan behov av något ytaktivt medel.Although the invention is not to be bound by any particular theory, it is believed that the hydrophobic oxides act to encapsulate the fine particles of a polar liquid with a layer of hydrophobic oxide. This is accomplished due to the special charge characteristics of the hydrophobic oxide. By encapsulating the polar liquid particles with hydrophobic oxide in this way, the liquid particles are kept separate as separate particles from the continuous oily component which serves as a suspension phase. The liquid particles are thus distributed in the oily component in a relatively stable manner without the need for any surfactant.
Det finns flera belägg som stöd för ovan angivna teori. Ett belägg innebär ledningsförmâgemätningar, där den elektriska ledningsförmågan hos kompositioner, som har framställts med de hydrofoba kiseldioxiderna enligt föreliggande uppfinning, jämförs med ledningsförmågan hos jämförbara kompositioner, som _ utnyttjar en konventionell hydrofil kiseldioxid, exempelvis Cab-O-Sil M-5. Vid denna undersökning framställdes två kompo- sitioner på nedan angivet sätt.There is several pieces of evidence to support the above theory. A coating involves conductivity measurements in which the electrical conductivity of compositions prepared with the hydrophobic silicas of the present invention is compared with the conductivity of comparable compositions utilizing a conventional hydrophilic silica, for example Cab-O-Sil M-5. In this study, two compositions were prepared in the manner indicated below.
Komposition A Hydrofob antiperspirant Beståndsdelar Vikt% 1. Aluminiumklorhydrol 50,00 (50%-ig vattenlösning) 2. Avjoniserat vatten 10,00 3. Aerosil R 972 (Degussa Inc.) 1,00 4. Silicone P 251 (SWS Corp.) 39.00 100,00 Framställning 1. Komponenterna 1 och 2 invägs och blandas omsorgs- fullt. -2. Komponenterna 3 och 4 invägs och blandas omsorgs- fullt. 3. Ovan angivna blandningar 1 och 2 sammanföra ge- nom blandning under kraftig skjuvning. 459 318 'i Komposition B Hydrofil antiperspirant Bestândsdelar Vikt% 1. Aluminiumklorhydrol 50,00 (50%-ig vattenlösning) . 2. Avjoniserat vatten 10,00 3. Cab-0-Sil M-S (Cabot Co.) 1,00 4. Silicone P 251 (SWS Corp.) 39,00 100,00 Framställning 1. Komponenterna 1 och 2 invägs och blandas omsorgs- fullt. 2. Komponenterna 3 och 4 invägs i separata bägare och blandas omsorgsfullt. 3.Composition A Hydrophobic antiperspirant Ingredients Weight% 1. Aluminum chlorohydrol 50.00 (50% aqueous solution) 2. Deionized water 10.00 3. Aerosil R 972 (Degussa Inc.) 1.00 4. Silicone P 251 (SWS Corp.) 39.00 100.00 Preparation 1. Components 1 and 2 are weighed and mixed thoroughly. -2. Components 3 and 4 are weighed and mixed thoroughly. 3. Mixtures 1 and 2 above are combined by mixing while shaking vigorously. 459 318 'i Composition B Hydrophilic antiperspirant Ingredients Weight% 1. Aluminum chlorohydrol 50.00 (50% aqueous solution). 2. Deionized water 10.00 3. Cab-0-Sil MS (Cabot Co.) 1.00 4. Silicone P 251 (SWS Corp.) 39.00 100.00 Preparation 1. Weigh components 1 and 2 and mix thoroughly. - full. Components 3 and 4 are weighed into separate beakers and mixed thoroughly. 3.
Blandningarna 1 och 2 sammanförs genom blandning under kraftig skjuvning.Mixtures 1 and 2 are brought together by mixing with vigorous shear.
Ledningsförmàgemätningar på komposition A, som är en repre4 sentant för föreliggande uppfinning, visar att denna komposi- tion igke leder elektrisk ström. I motsats härtill visar sam- ma mätningar utförda pâ komposition B, som innehåller ordi- när pyrogen kiseldioxid, att denna komposition leder elektrisk ström. Detta visar att det föreligger en fundamental skillnad mellan de båda kompositionerna. Detta ger belägg för att vat- tenfasen i komposition A är isolerad och átskild från den kontinuerliga fasen och att som en följd härav vattenfasen icke är tillgänglig för att leda elektrisk ström. I motsats härtill är vattenfasen i komposition B oskyddad med den följ- den att denna komposition leder elektrisk ström.Conductivity measurements on composition A, which is a representative of the present invention, show that this composition does not conduct electric current. In contrast, the same measurements performed on composition B, which contain ordinary fumed silica, show that this composition conducts electric current. This shows that there is a fundamental difference between the two compositions. This provides evidence that the aqueous phase in composition A is isolated and separated from the continuous phase and that as a result the aqueous phase is not available to conduct electrical current. In contrast, the aqueous phase in composition B is unprotected, with the result that this composition conducts electric current.
Ett annat belägg, som tjänar att skilja kompositioner, som utnyttjar en hydrofob kiseldioxid (komposition A ovan), från sådana, som utnyttjar konventionell pyrogen kiseldioxid (komposition B), utgör mikroskopisk undersökning av respek- tive produkter. I detta sammanhang hänvisas till bifogade ritning, som visar mikrofotografier av prover av respektive produkter. Fig. 1 avser den hydrofoba kompositionen A och fig. 459 318 11 2 den hydrofila kompositionen B. Av figurerna framgår att i kompositionen med den hydrofoba kiseldioxiden (komposition A) oljefasen ses som den kontinuerliga fasen (dvs. bakgrunden) och produkten har en väl definierad struktur. I det fall då hydrofil kiseldioxid utnyttjas (komposition B) utgör vatten den kontinuerliga fasen och strukturen är mycket mindre de- finierad.Another evidence which serves to distinguish compositions utilizing a hydrophobic silica (Composition A above) from those utilizing conventional fumed silica (Composition B) is microscopic examination of respective products. In this context, reference is made to the accompanying drawing, which shows photomicrographs of samples of the respective products. Fig. 1 refers to the hydrophobic composition A and Fig. 459 318 11 2 the hydrophilic composition B. The figures show that in the composition with the hydrophobic silica (Composition A) the oil phase is seen as the continuous phase (ie the background) and the product has a well defined structure. In the case where hydrophilic silica is used (composition B), water constitutes the continuous phase and the structure is much less defined.
Filmer av var och en av kompositionerna (komposition A och B) framställdes på mikroskoptäckglas och vattnets kontaktvin- kel på dessa filmer uppmättes. Den hydrofoba kiseldioxidpro- dukten (komposition A) gav en mycket hög kontaktvinkel, näm- ligen 1050, medan den hydrofila kiseldíoxidprodukten (kompo- sition B) gav en låg vinkel, nämligen 100, vilket antyder vätning.Films of each of the compositions (compositions A and B) were prepared on microscope coverslips and the contact angle of the water on these films was measured. The hydrophobic silica product (Composition A) gave a very high contact angle, namely 1050, while the hydrophilic silica product (Composition B) gave a low angle, namely 100, which indicates wetting.
På makroskopisk nivå manifesterar sig dessa skillnader genom respektive produkters stabilitet. Prover av kompositionerna A och B skakades ca 10-20 gånger och ställdes därefter åt sidan. Under ca 0,5 timmar separerade den hydrofila komposi- tionen (komposition B) i tre synliga faser. Efter att ha fått stå 0,5 timmar uppvisade däremot den hydrofoba kompositionen (komposition A) icke någon separation som kunde påvisas visu- ellt.At the macroscopic level, these differences are manifested through the stability of the respective products. Samples of compositions A and B were shaken about 10-20 times and then set aside. For about 0.5 hours, the hydrophilic composition (Composition B) separated into three visible phases. After standing for 0.5 hours, on the other hand, the hydrophobic composition (Composition A) did not show any separation that could be visually demonstrated.
Kompositnmenuaenlmfiz föreliggande uppfinning kan användas och påföras som sådana eller pâföras från en aerosolbehållare. I detta fall införs kompositionen enligt föreliggande uppfin- ning i aerosolbehållaren som ett koncentrat, till vilket drivmedlet sätts. I allmänhet innehåller dylika produkter mel- lan ca 35,0 och ca 70,0 vikt% av kompositionen, räknat på den totala vikten som koncentrat och mellan ca 25,0 och ca 75,0 vüdfi drivmedel.The composite menu of the present invention can be used and applied as such or applied from an aerosol container. In this case, the composition of the present invention is introduced into the aerosol container as a concentrate to which the propellant is added. In general, such products contain between about 35.0 and about 70.0% by weight of the composition, based on the total weight as a concentrate and between about 25.0 and about 75.0% of fuel.
Såsom nämnts ovan är föredragna kompositioner enligt förelig- gande uppfinning antiperspirantprodukter. Dessa kompositioner innehåller i allmänhet som polär vätska från ca 25 till ca 40 vikt% vatten, räknat på kompositionens totala vikt, vari 459 318 12 är upplöst från ca 15 till ca 25 vikt% aktiv antiperspirant, räknat på samma viktbas. Den föredragna oljeartade vätskan är en silikonolja och företrädesvis en flyktig sílikonolja.As mentioned above, preferred compositions of the present invention are antiperspirant products. These compositions generally contain as polar liquid from about 25% to about 40% by weight of water, based on the total weight of the composition, wherein 459,318% is dissolved from about 15% to about 25% by weight of active antiperspirant, based on the same weight base. The preferred oily liquid is a silicone oil and preferably a volatile silicone oil.
Denna utgör normalt mellan ca 30 och ca 50 vikt%, räknat på kompositionens totala vikt. Detta system kräver endast en li- ten mängd hydrofob oxid{ företrädesvis en hydrofob kiseldioxid, för att adekvat inkapsla de fina partiklarna av antiperspi- rantvätska. Mängden hydrofob oxid ligger vanligen inom inter- vallet från ca 0,25 till ca 2,0 vikt%, räknat på kompositio- nens totala vikt, varvid det föredragna intervallet är mellan ca 0,5 och ca 1,0 vikt%, räknat på samma viktbas. De fördel- aktiga egenskaperna hos en antiperspirantkomposition enligt föreliggande uppfinning kan sammanfattas på följande sätt: 1 . Hög effektivitet 2. Luktlös 3. Fettfri 4. Ger ej fläckar . Är snabbtorkande (frånvaro av känsel) 6. Klibbar ej' 7. Lägre kostnad än vattenfria system 8. Arbetar med samtliga antiperspirantsystem (ACH, Al/Zr, AlCl3 - 6H2O) 9. Torkar till ett pulver (vitnar ej under armarna) . Kan användas som roll-on, kan sprayas från en pumpspray, klämflaska eller aerosolsystem 11. Är icke-korrosiv med avseende på metallbehâllare Antiperspirantkompositionerna framställs i allmänhet på föl- jande sätt: den hydrofoba oxiden dispergeras i oljefasen un- der kraftig omröring. De aktiva antiperspirantbeståndsdelarna upplöses i den polära vätskefasen. Den polära fasen sätts långsamt till fasen av oljeartad vätska/hydrofob oxid under kraftig omröring. V Uppfinningen åskâdliggörs närmare medelst följande utförings- exempel. Den kemiska sammansättningen hos de i exemplen an- givna med varunamn försedda produkterna är följande: 13 459 318 REZAL 36G (35% Al/Zr/Gly): aluminium-zirkonium-tetraklor- hydrex-glycinkomplex. 2. Silicone 251 (SWS): D4:D5 polydimetylcyklosiloxaner 3. Silica R-972 (Degussa): ytbelagd kiseldíoxid framställd genom flamhydrolys . E.O. 308 (Wicken): aluminiumseskviklorhydrat . Drivmedel A-31: isobutan Exempel 1 Roll-on-antiperspirant Beståndsdelar Vikt% Aluminiumklorhydrat (50% vattenlösning) 18,0 AlCl3 ° 6H2O (50% vattenlösning) 6,0 REzAL 36G (36% Al/zr/Gly) 35,0 Silicone 251 (SWS) 40,0 Silica R-972 (Degussa) 1,0 100.0 Aluminiumklorhydratlösningen, AlCl3 ' 5H2O-lösningen och REZAL 36G-lösningen blandas samman. Silica R-972 dispergeras i Silicone 251 under kraftig omröring. Lösningen av aktivt salt sätts därefter långsamt till silikon/kiseldioxid-dis- persionen under kraftig omröring.This normally constitutes between about 30% and about 50% by weight, based on the total weight of the composition. This system requires only a small amount of hydrophobic oxide {preferably a hydrophobic silica, to adequately encapsulate the fine particles of antiperspirant liquid. The amount of hydrophobic oxide is usually in the range of from about 0.25 to about 2.0% by weight, based on the total weight of the composition, with the preferred range being between about 0.5 and about 1.0% by weight, based on same weight base. The beneficial properties of an antiperspirant composition of the present invention can be summarized as follows: 1. High efficiency 2. Odorless 3. Grease-free 4. Does not stain. Is quick-drying (absence of feeling) 6. Does not stick '7. Lower cost than anhydrous systems 8. Works with all antiperspirant systems (ACH, Al / Zr, AlCl3 - 6H2O) 9. Dries to a powder (does not whiten under the arms). Can be used as a roll-on, can be sprayed from a pump spray, squeeze bottle or aerosol system 11. Is non-corrosive with respect to metal containers The antiperspirant compositions are generally prepared as follows: the hydrophobic oxide is dispersed in the oil phase with vigorous stirring. The active antiperspirant ingredients dissolve in the polar liquid phase. The polar phase is slowly added to the oily liquid / hydrophobic oxide phase with vigorous stirring. The invention is further illustrated by the following working examples. The chemical composition of the product names given in the examples is as follows: 13 459 318 REZAL 36G (35% Al / Zr / Gly): aluminum-zirconium-tetrachloro-hydrex-glycine complex. 2. Silicone 251 (SWS): D4: D5 polydimethylcyclosiloxanes 3. Silica R-972 (Degussa): coated silica prepared by flame hydrolysis. E.O. 308 (Wicken): aluminum sesquichlorohydrate. Fuel A-31: isobutane Example 1 Roll-on antiperspirant Ingredients Weight% Aluminum chlorohydrate (50% aqueous solution) 18.0 AlCl 3 ° 6H 2 O (50% aqueous solution) 6.0 REzAL 36G (36% Al / zr / Gly) 35.0 Silicone 251 (SWS) 40.0 Silica R-972 (Degussa) 1.0 100.0 The aluminum chlorohydrate solution, the AlCl3 '5H2O solution and the REZAL 36G solution are mixed together. Silica R-972 is dispersed in Silicone 251 with vigorous stirring. The active salt solution is then slowly added to the silicon / silica dispersion with vigorous stirring.
Den erhållna suspensionen förpackas i en roll-on-behållare.The resulting suspension is packaged in a roll-on container.
E.O. 308-pulvret upplöses i vattnet Exemgel 2 Pumpspray- och klämflaskaantiperspirant Beståndsdelar E.O. 308 (Wicken) H20 Glycin (SWS) Silica R-972.(Degussa) Silicone 251 Vikt% ,0 33,5 0,5 40,0 1,0 100,0 tillsammans med glycin. 459 318 14 Silica R-972 dispergeras i Silicone 251 under kraftig omröring.E.O. The 308 powder dissolves in water Exemgel 2 Pump spray and squeeze bottle antiperspirant Ingredients E.O. 308 (Wicken) H20 Glycine (SWS) Silica R-972. (Degussa) Silicone 251 Weight% .0 33.5 0.5 40.0 1.0 100.0 together with glycine. 459 318 14 Silica R-972 is dispersed in Silicone 251 with vigorous stirring.
Vattenlösningen sätts till silikon/kiseldioxid-dispersionen under kraftig omröring. Den erhållna suspensionen är därefter färdig för förpackning antingen i en klämsprayflaska eller pumpspraybehâllare.The aqueous solution is added to the silicone / silica dispersion with vigorous stirring. The resulting suspension is then ready for packaging either in a squeeze spray bottle or pump spray container.
Exemgel 3 Aerosolsystemantiperspirant Bestândsdelar Vikt% Komposition enligt exempel 2 65,0 Drivmedel A-31 35,0 100,0 65% av kompositionen enligt exempel 2 införs i en aerosol- stålburk. En aerosolventil påkrympes. 35% drivmedel A-31 pâ- fylles genom ventilen. Innehållet skakas och en pâverknings- anordning placeras på ventilen och aerosolförpackningen är färdig för sprayning.Example gel 3 Aerosol system antiperspirant Ingredients Weight% Composition according to example 2 65.0 Fuel A-31 35.0 100.0 65% of the composition according to example 2 is introduced into an aerosol steel can. An aerosol valve is crimped. 35% fuel A-31 is filled through the valve. The contents are shaken and an actuator is placed on the valve and the aerosol pack is ready for spraying.
Exemgel 4 Aerosolantigersgirant Beståndsdelar yiktå Aluminiumklorhydrat 30,26 (50%-ig vattenlösning) Aluminiumklorid (50%-ig vattenlösning) 6,72 Glycin 2,02 Silica R-972 0,98 Silicone 251 25,02 Drivmedel A-31 35,00 100,00 Aluminiumklorhydratlösningen, aluminiumkloridlösningen och glycin sammanblandas till klarhet. Silica R-972 dispergeras i Silicone 251 under kraftig omröring. Vattenfasen sätts långsamt till silikon/kiseldioxidfdispersionen. Den erhållna suspensionen är färdig för tappning på en aerosolburk med erforderlig mängd drivmedel och aerosolventil och påverknings- 459 318 anordning.Example gel 4 Aerosol tiger girant Ingredients yiktå Aluminum chlorohydrate 30.26 (50% aqueous solution) Aluminum chloride (50% aqueous solution) 6.72 Glycine 2.02 Silica R-972 0.98 Silicone 251 25.02 Fuel A-31 35.00 100.00 The aluminum chlorohydrate solution, the aluminum chloride solution and glycine are mixed together for clarity. Silica R-972 is dispersed in Silicone 251 with vigorous stirring. The aqueous phase is slowly added to the silicon / silica dispersion. The resulting suspension is ready for bottling on an aerosol can with the required amount of propellant and aerosol valve and actuating device.
Exempel 5 Aerosolantiperspirant Beståncsaeiai g i vika AlCl3 ~ 6H2O (50%-ig vattenlösning) 29,44 Magnesiumhydroxid 3,68 H20 - 5,88 Glycin 0,30 Silica R-972 0,90 Silicone 251 19,80 Drivmedel A-31 40,00 100,00 Aluminiumkloridlösningen, magnesiumhydroxid, glycin och vat- ten upphettas till 80oC och omröres till klarhet. Silica R-972 dispergeras i Silicone 251 under kraftig omröring. Den kylda vattenfasen sätts långsamt till silikon/kiseldioxid-disper- sionen under kraftig omröring. Den erhållna suspensionen tap- pas på en aerosolburk och drivmedel tillförs jämte lämplig ventil och påverkningsanordning.Example 5 Aerosol Antiperspirant Component for AlCl 3 ~ 6H 2 O (50% aqueous solution) 29.44 Magnesium hydroxide 3.68 H 2 O - 5.88 Glycine 0.30 Silica R-972 0.90 Silicone 251 19.80 Fuel A-31 40, 00 100.00 The aluminum chloride solution, magnesium hydroxide, glycine and water are heated to 80 ° C and stirred until clear. Silica R-972 is dispersed in Silicone 251 with vigorous stirring. The cooled aqueous phase is slowly added to the silicon / silica dispersion with vigorous stirring. The resulting suspension is poured onto an aerosol can and fuel is supplied together with a suitable valve and actuating device.
Exempel 6 Inkapslat andedräktsuppfriskande preparat Bestândsdelar Vikt% 1. Olöslig sackarin 0,10 2 Avjoniserat vatten 49,60 3. Aerosil R-972 (Degussa) 1,00 4 Smakämne, pepparmyntsolja 0,30 . Silicone P-251 49,00 ' 100,00 Framställning 1. Komponenterna 1 och 2 invägs och blandas till upplösning; Komponenterna 3, 4 och 5 invägs och blandas intimt; Blandningarna 1 och 2 sammanförs genom blandning under kraftig omröring 5 minuter, varefter det hela tappas på flaska. 459 318 16 Exemgel 7 Inkagslat laxermedel Beståndsdelar Vikt% 1. Casanthronol (SB Penick) 0,50 2. Avjoniserat vatten 49,50 3. Aerosil R-972 (Degussa) 1,00 4. Mineralolja 55/65 (Klearol) 49,00 100,00 Framställning 1. Komponenterna 1 och 2 invägs och blandas intimt; 2. Komponenterna 3 och 4 invägs och blandas intimt; . Blandningarna 1 och 2 sammanförs långsamt under god omröring 10 minuter och det hela tappas där- efter på flaska.Example 6 Encapsulated breath freshener Ingredients Weight% 1. Insoluble saccharin 0.10 2 Deionized water 49.60 3. Aerosil R-972 (Degussa) 1.00 4 Flavor, peppermint oil 0.30. Silicone P-251 49.00 '100.00 Preparation 1. Weigh components 1 and 2 and mix to dissolve; Components 3, 4 and 5 are weighed and mixed intimately; Mixtures 1 and 2 are combined by mixing with vigorous stirring for 5 minutes, after which the whole is bottled. 459 318 16 Example gel 7 Ingredient laxative Ingredients Weight% 1. Casanthronol (SB Penick) 0.50 2. Deionized water 49.50 3. Aerosil R-972 (Degussa) 1.00 4. Mineral oil 55/65 (Clearol) 49, 00 100.00 Preparation 1. Components 1 and 2 are weighed and mixed intimately; Components 3 and 4 are weighed and mixed intimately; . Mixtures 1 and 2 are slowly combined with good stirring for 10 minutes and the whole is then bottled.
Exemgel 8 Inkagslat antacidum Bestándsdelar Vikt% 1. Kalciumkarbonat (Pfizer) 10,00 2. Avjoniserat vatten 40,00 3. Aerosil R-972 (Degussa) 1,00 4. Jordnötsolja (Welch Home & Clark) 49,00 ' 100,00 Framställning 1. Komponenterna 1 och 2 invägs och blandas intimt; 2. Komponenterna 3 och 4 invägs och blandas intimt; Blandningarna 1 och 2 sammanförs under kraftig om- röring 10 minuter och det hela tappas därefter på flaska.Example gel 8 Inhaled antacid Ingredients Weight% 1. Calcium carbonate (Pfizer) 10.00 2. Deionized water 40.00 3. Aerosil R-972 (Degussa) 1.00 4. Peanut oil (Welch Home & Clark) 49.00 '100, Preparation 1. Components 1 and 2 are weighed and mixed intimately; Components 3 and 4 are weighed and mixed intimately; Mixtures 1 and 2 are combined with vigorous stirring for 10 minutes and the whole is then bottled.
Exemgel 9 Inkapslad nässgray Beståndsdelar Vikt% 1. Oximetazolin-HCl 0,10 2. Avjoniserat vatten 49,40 459 318 17 3. Silicone P-251 (SWS Corp.) 50,00 4. Aerosil R-972 (Degussa) 0,50 100,00 Framställning 1. Komponenterna 1 och 2 invägs och blandas till upp- lösning; 2. Komponenterna 3 och 4 invägs och blandas intimt; 3. Blandningarna 1 och 2 sammanförs under kraftig om- röring 10 minuter och det hela tappas därefter på flaska.Example gel 9 Encapsulated nasal gray Ingredients Weight% 1. Oximetazoline-HCl 0.10 2. Deionized water 49.40 459 318 17 3. Silicone P-251 (SWS Corp.) 50.00 4. Aerosil R-972 (Degussa) 0, 50 100.00 Preparation 1. Components 1 and 2 are weighed and mixed to dissolve; Components 3 and 4 are weighed and mixed intimately; Mixtures 1 and 2 are combined with vigorous stirring for 10 minutes and the whole is then bottled.
Exemgel 10 Inkapslad anestetisk lotion Bestândsdelar Vikt% 1. Dyclonin-HCl (Games) 0,10 2. Avjoniserat vatten 39,90 3. Aerosil R-972 (Degussa) 1,00 Isopropylmyristat 59,00 ' 100,00 Framställning 1. Komponenterna 1 och 2 invägs och blandas till klarhet; Komponenterna 3 och 4 invägs och blandas intimt; 3. Blandningarna 1 och 2 sammanförs under kraftig om- röring 10 minuter och det hela tappas därefter på flaska.Example gel 10 Encapsulated anesthetic lotion Ingredients Weight% 1. Dyclonine-HCl (Games) 0.10 2. Deionized water 39.90 3. Aerosil R-972 (Degussa) 1.00 Isopropyl myristate 59.00 '100.00 Preparation 1. The components 1 and 2 are weighed and mixed to clarity; Components 3 and 4 are weighed and mixed intimately; Mixtures 1 and 2 are combined with vigorous stirring for 10 minutes and the whole is then bottled.
Exemgel 11 Inkapslat hàrvárdsmedel Bestándsdelar Vikt% 1. DL-pantenol (Hoffmann LaRoche) 0,50 2. Avjoniserat vatten 49,50 3. Aerosil R-972 (Degussa) 1,00 4. Mineralolja 55/65 (Klearol) 49,00 100,00 1"! 459 318 18 Framställning 1. Komponenterna 1 och 2 invägs och blandas till klarhet; Komponenterna 3 och 4 invägs och blandas intimt; 3. Blandningarna 1 och 2 sammanförs under kraftig om- röring 10 minuter och det hela tappas därefter på flaska.Example gel 11 Encapsulated hair care ingredient Ingredients Weight% 1. DL-panthenol (Hoffmann LaRoche) 0.50 2. Deionized water 49.50 3. Aerosil R-972 (Degussa) 1.00 4. Mineral oil 55/65 (Clearol) 49.00 100.00 1 "! 459 318 18 Preparation 1. Components 1 and 2 are weighed and mixed to clarity; Components 3 and 4 are weighed and mixed intimately; 3. Mixtures 1 and 2 are combined with vigorous stirring for 10 minutes and the whole is then dropped. in bottle.
Exemgel 12 Inkapslat hårfärgämne Bestândsdelar Vikt% 1. Lawasyn Orange RL ' 0,05 2. Irgalan Brown SR 0,03 3. Cibal Black BGL 0,02 4. Avjoniserat vatten 50,00 . Aerosil R-972 (Degussa) 1,00 6. Silicone P-251 (SWS Corp,) 48,90 100,00 Framställning 1. Komponenteflna 1, 2, 3 och 4 invägs och blandas intimt; 2. Komponenterna 5 och 6 invägs och blandas intimt; Blandningarna 1 och 2 sammanförs under kraftig om- röring under 10 minuter och det hela tappas på flaska.Example gel 12 Encapsulated hair dye Ingredients Weight% 1. Lawasyn Orange RL '0.05 2. Irgalan Brown SR 0.03 3. Cibal Black BGL 0.02 4. Deionized water 50.00. Aerosil R-972 (Degussa) 1.00 6. Silicone P-251 (SWS Corp,) 48.90 100.00 Preparation 1. Components 1, 2, 3 and 4 are weighed and mixed intimately; Components 5 and 6 are weighed and mixed intimately; Mixtures 1 and 2 are combined with vigorous stirring for 10 minutes and the whole is bottled.
Exemgel 13 Inkagslad handlotion Beståndsdelar Vikt% 1. Avjoniserat vatten 30,00 2. Glycerol 29,00 3. Aerosil R-972 (Degussa) 1,00 4. Silicone P-251 (SWS Corp.) 20,00 . Diisopropyladipat-Ceraphyl 20,00 230 (VAnDyk) 100 OO I 459 318 19 Framställning 1. Komponenterna 1 och 2 invägs och blandas intimt; 2. Komponenterna 3, 4 och 5 invägs och blandas intimt; 3. Blandningarna 1 och 2 sammanförs långsamt under kraftig omröring 10 minuter och det hela tappas på flaska.Example gel 13 Inked hand lotion Ingredients Weight% 1. Deionized water 30.00 2. Glycerol 29.00 3. Aerosil R-972 (Degussa) 1.00 4. Silicone P-251 (SWS Corp.) 20.00. Diisopropyl Adipate-Ceraphyl 20.00 230 (VAnDyk) 100 OO I 459 318 19 Preparation 1. Components 1 and 2 are weighed and mixed intimately; Components 3, 4 and 5 are weighed and mixed intimately; Mixtures 1 and 2 are slowly combined with vigorous stirring for 10 minutes and the whole is bottled.
Exemgel 14 Inkapslad salladdressing Bestândsdelar Vikt% 1. Cidervinäger 49,0 2. Aerosil R-972 (Degussa) 1,0 3. Majsolja (Welch Home & Clark) 50,0 100,0 Majsolja och Aerosil invägs och blandas intimt. Därefter till- sätts vinäger långsamt under kraftig skjuvning. Det hela blandas 10 minuter och tappas på flaska.Example gel 14 Encapsulated salad dressing Ingredients Weight% 1. Cider vinegar 49.0 2. Aerosil R-972 (Degussa) 1.0 3. Corn oil (Welch Home & Clark) 50.0 100.0 Corn oil and Aerosil are weighed and mixed intimately. Then add vinegar slowly while shaking vigorously. The whole thing is mixed for 10 minutes and bottled.
Claims (5)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US33955582A | 1982-01-15 | 1982-01-15 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SE8300186L SE8300186L (en) | 1900-01-01 |
SE8300186D0 SE8300186D0 (en) | 1983-01-14 |
SE459318B true SE459318B (en) | 1989-06-26 |
Family
ID=23329576
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SE8300186A SE459318B (en) | 1982-01-15 | 1983-01-14 | SUSPENSION OF A POLAR LIQUID PRODUCT IN AN OIL-SPECIFIED LIQUID AND MANUFACTURING THEREOF |
Country Status (16)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58137440A (en) |
AU (1) | AU546731B2 (en) |
BE (1) | BE895610A (en) |
BR (1) | BR8300095A (en) |
CA (1) | CA1198369A (en) |
CH (1) | CH655002A5 (en) |
DE (1) | DE3301123A1 (en) |
ES (1) | ES518819A0 (en) |
FR (1) | FR2519999B1 (en) |
GB (1) | GB2113116B (en) |
GR (1) | GR77187B (en) |
MX (1) | MX158030A (en) |
NL (1) | NL8300106A (en) |
NZ (1) | NZ202870A (en) |
SE (1) | SE459318B (en) |
ZA (1) | ZA829543B (en) |
Families Citing this family (29)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB8302824D0 (en) * | 1983-02-02 | 1983-03-09 | Beecham Group Plc | Cosmetic |
GB8302838D0 (en) * | 1983-02-02 | 1983-03-09 | Beecham Group Plc | Cosmetic |
GB8402637D0 (en) * | 1984-02-01 | 1984-03-07 | Beecham Group Plc | Cosmetic |
US4777035A (en) * | 1985-11-15 | 1988-10-11 | Bristol-Myers Company | Antiperspirant composition and process |
US5254344A (en) * | 1988-05-09 | 1993-10-19 | Rhone-Poulenc Inc. | Oil-in-water pesticidal emulsion, process for application |
US5206021A (en) * | 1988-05-09 | 1993-04-27 | Rhone-Poulenc Ag Company | Stabilized oil-in-water emulsions or suspoemulsions containing pesticidal substances in both oil and water phases |
US4925692A (en) * | 1988-11-07 | 1990-05-15 | Dow Corning Corporation | Food composition containing a siloxane polymer and a particulate silica |
GB8827968D0 (en) * | 1988-11-30 | 1989-01-05 | Boots Co Plc | Sunscreen compositions |
US6096297A (en) * | 1998-02-04 | 2000-08-01 | Unilever Home & Personal Care Usa | Underarm cosmetic compositions with lower alkyl acetate |
JP2009108103A (en) * | 1998-04-10 | 2009-05-21 | Daizo:Kk | Aerosol product |
DE19842766A1 (en) * | 1998-09-18 | 2000-03-23 | Beiersdorf Ag | Emulsifier-free finely dispersed systems of the oil-in-water and water-in-oil type |
DE19842730A1 (en) | 1998-09-18 | 2000-03-23 | Beiersdorf Ag | Emulsifier-free finely dispersed systems of the oil-in-water and water-in-oil type |
DE19842732A1 (en) * | 1998-09-18 | 2000-03-23 | Beiersdorf Ag | Emulsifier-free finely dispersed systems of the oil-in-water and water-in-oil type |
DE19842744B4 (en) * | 1998-09-18 | 2006-12-21 | Beiersdorf Ag | Emulsifier-free finely disperse oil-in-water and water-in-oil systems and their use |
DE19842767A1 (en) * | 1998-09-18 | 2000-03-23 | Beiersdorf Ag | Emulsifier-free finely dispersed systems of the oil-in-water and water-in-oil type |
GB0323958D0 (en) * | 2003-10-13 | 2003-11-19 | Unilever Plc | Antiperspirant spray compositions |
US20150297481A1 (en) * | 2012-02-14 | 2015-10-22 | L'oreal | Cosmetic composition and process for treating human keratin fibers |
US9005584B2 (en) * | 2012-06-08 | 2015-04-14 | S.C. Johnson & Son, Inc. | Spray formulations with reduced clogging/sedimentation characteristics |
MX2015016073A (en) | 2013-05-20 | 2016-03-21 | Unilever Nv | Method of manufacture of antiperspirant salts. |
JP6228484B2 (en) * | 2014-02-20 | 2017-11-08 | 株式会社コーセー | Multilayer oily cosmetics |
MX2017005488A (en) | 2014-10-27 | 2017-09-15 | Unilever Nv | Anhydrous antiperspirant compositions. |
MX364187B (en) * | 2014-10-27 | 2019-04-16 | Unilever Nv | Anhydrous antiperspirant aerosol compositions. |
US9867765B2 (en) | 2014-11-19 | 2018-01-16 | Conopco, Inc. | Antiperspirant compositions |
EP3220878B1 (en) | 2014-11-19 | 2019-02-20 | Unilever PLC | Process of manufacture of an antiperspirant composition |
US10436928B2 (en) | 2014-12-19 | 2019-10-08 | International Business Machines Corporation | Detection and imaging of subsurface high impedance contrast objects |
US10682293B2 (en) | 2015-11-06 | 2020-06-16 | Conopco, Inc. | Aerosol antiperspirant product |
MX2018005681A (en) | 2015-11-06 | 2018-08-01 | Unilever Nv | Aerosol antiperspirant product. |
ES2747499T3 (en) | 2015-11-06 | 2020-03-10 | Unilever Nv | Antiperspirant compositions |
JP6765922B2 (en) * | 2016-09-30 | 2020-10-07 | 旭化成ワッカーシリコーン株式会社 | Emulsion composition for hair cosmetics |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL7314934A (en) * | 1972-12-15 | 1974-06-18 | Low calorie halvarines for spreading on bread - consisting of emulsion of protein-contg. water phase dispersed in fat phase and contd. hydrophobic metal(loid) oxide stabilizer | |
JPS5630326B2 (en) * | 1974-04-15 | 1981-07-14 | ||
US4071374A (en) * | 1975-06-23 | 1978-01-31 | Gripsin Industries, Inc. | Friction cosmetic gel |
US4350605A (en) * | 1977-11-22 | 1982-09-21 | Peterson/Puritan, Inc. | Water-in-oil emulsions |
US4284630A (en) * | 1978-03-22 | 1981-08-18 | Yu Ruey J | Stabilized water-in-oil emulsions |
US4278206A (en) * | 1979-04-13 | 1981-07-14 | Ae Development Corporation | Non-pressurized dispensing system |
-
1982
- 1982-05-03 CA CA000402164A patent/CA1198369A/en not_active Expired
- 1982-12-21 NZ NZ202870A patent/NZ202870A/en unknown
- 1982-12-24 AU AU91858/82A patent/AU546731B2/en not_active Ceased
- 1982-12-29 ZA ZA829543A patent/ZA829543B/en unknown
-
1983
- 1983-01-07 ES ES518819A patent/ES518819A0/en active Granted
- 1983-01-11 BR BR8300095A patent/BR8300095A/en not_active IP Right Cessation
- 1983-01-12 FR FR8300383A patent/FR2519999B1/en not_active Expired
- 1983-01-12 NL NL8300106A patent/NL8300106A/en not_active Application Discontinuation
- 1983-01-13 JP JP58002923A patent/JPS58137440A/en active Granted
- 1983-01-14 CH CH215/83A patent/CH655002A5/en not_active IP Right Cessation
- 1983-01-14 GR GR70262A patent/GR77187B/el unknown
- 1983-01-14 BE BE0/209902A patent/BE895610A/en not_active IP Right Cessation
- 1983-01-14 MX MX195917A patent/MX158030A/en unknown
- 1983-01-14 GB GB08301032A patent/GB2113116B/en not_active Expired
- 1983-01-14 DE DE19833301123 patent/DE3301123A1/en not_active Ceased
- 1983-01-14 SE SE8300186A patent/SE459318B/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA1198369A (en) | 1985-12-24 |
BE895610A (en) | 1983-07-14 |
GR77187B (en) | 1984-09-11 |
SE8300186D0 (en) | 1983-01-14 |
DE3301123A1 (en) | 1983-07-28 |
GB8301032D0 (en) | 1983-02-16 |
AU9185882A (en) | 1983-08-11 |
JPS58137440A (en) | 1983-08-15 |
NL8300106A (en) | 1983-08-01 |
CH655002A5 (en) | 1986-03-27 |
JPH057062B2 (en) | 1993-01-28 |
MX158030A (en) | 1988-12-29 |
BR8300095A (en) | 1983-09-20 |
SE8300186L (en) | 1900-01-01 |
AU546731B2 (en) | 1985-09-19 |
ES8402170A1 (en) | 1984-02-01 |
FR2519999A1 (en) | 1983-07-22 |
FR2519999B1 (en) | 1987-12-18 |
GB2113116B (en) | 1985-07-03 |
NZ202870A (en) | 1986-10-08 |
ZA829543B (en) | 1983-10-26 |
ES518819A0 (en) | 1984-02-01 |
GB2113116A (en) | 1983-08-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SE459318B (en) | SUSPENSION OF A POLAR LIQUID PRODUCT IN AN OIL-SPECIFIED LIQUID AND MANUFACTURING THEREOF | |
AU2004279313B2 (en) | Compositions comprising odor neutralizing metal oxide silicates | |
RU2580651C2 (en) | Skin care w/o emulsion composition | |
AU607743B2 (en) | Emulsified hydrated stick product | |
US4777035A (en) | Antiperspirant composition and process | |
NZ240300A (en) | Encapsulated antiperspirant salts and deodourant/antiperspirant compositions | |
JP2670812B2 (en) | Liquid cosmetics | |
JP2002080771A (en) | Pigment-dispersed system and cosmetic | |
GB2096891A (en) | Anhydrous antiperspirant composition | |
US4749569A (en) | Extrudable antiperspirant composition | |
US5156833A (en) | Powder aerosol composition | |
US20040001794A1 (en) | Compositions comprising odor neutralizing calcium silicate | |
JP4637425B2 (en) | Oily cosmetics | |
JPS6136726B2 (en) | ||
EP0272354A1 (en) | Antiperspirant product | |
EP0946135B1 (en) | Non-aqueous antiperspirant composition | |
JPH05139932A (en) | Hair cosmetic | |
EP0275695A1 (en) | Cosmetic product | |
JP7049868B2 (en) | Antiperspirant composition | |
JP7320614B2 (en) | Skin topical agent | |
JPH0948710A (en) | Lip stick composition | |
CA1282340C (en) | Antiperspirant composition and process | |
JPH09143033A (en) | Composition for lip stick | |
JP3534268B2 (en) | Powdered cosmetics | |
JPH10218754A (en) | Cosmetic |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
NUG | Patent has lapsed |
Ref document number: 8300186-7 Effective date: 19940810 Format of ref document f/p: F |