CH655002A5 - PRODUCT SYSTEMS BASED ON A SUSPENSION OF OILY LIQUID / POLAR LIQUID. - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf mikroverkap-selte polare, flüssige Produkte, die in einem öligen, flüssigen Suspensionsmedium verteilt sind, und auf ein Verfahren zur Herstellung dieser Produkte. Die Erfindung betrifft insbesondere Produktsysteme, bei denen in einer öligen, flüssigen Suspensionskomponente feine Teilchen einer polaren Flüssigkeit suspendiert sind, welche mit der öligen, flüssigen Suspensionskomponente nicht mischbar ist, wobei die feinen, polaren Flüssigkeitsteilchen durch ultrafeine Teilchen eines hydrophoben Metall- oder Halbmetalloxids (im folgenden zusammen als hydrophobes Oxid bezeichnet) in der Suspensionskomponente in Suspension gehalten werden. In einer Ausführungsform kann die Teilchengrösse des suspendierten polaren, flüssigen Materials ausreichend fein sein, um ein lichtdurchlässiges Produkt zu erhalten. In diesem Fall liegt die Teilchengrösse der polaren Flüssigkeit im Mikrometerbereich. The present invention relates to microencapsulated polar, liquid products dispersed in an oily, liquid suspension medium and to a process for the preparation of these products. The invention particularly relates to product systems in which fine particles of a polar liquid which are immiscible with the oily liquid suspension component are suspended in an oily, liquid suspension component, the fine, polar liquid particles being formed by ultrafine particles of a hydrophobic metal or semimetal oxide (im hereinafter referred to collectively as the hydrophobic oxide) are kept in suspension in the suspension component. In one embodiment, the particle size of the suspended polar liquid material may be sufficiently fine to obtain a translucent product. In this case, the particle size of the polar liquid is in the micrometer range.
In der Vergangenheit hat man sich bemüht, flüssige Produkte zu schaffen, bei denen eine wässrige Phase in einer kontinuierlichen öligen Phase suspendiert oder verteilt ist. Diese Produkte liegen als Wasser-in-Öl-Emulsionen vor, in s denen organische Emulgatoren verwendet werden, um die wässrige Phase im Öl zu emulgieren. In the past, efforts have been made to create liquid products in which an aqueous phase is suspended or distributed in a continuous oily phase. These products are available as water-in-oil emulsions, in which organic emulsifiers are used to emulsify the aqueous phase in the oil.
Derartige Systeme besitzen jedoch einige Nachteile. In erster Linie haben die in den betreffenden Mitteln zur Anwendung kommenden organischen Emulgatoren häufig ne-io gative Auswirkungen auf die Funktion oder auf die organoleptischen Eigenschaften des Mittels. Beispielsweise bei Anwendung in Antiperspirantien hinterlassen die Emulgatoren nach der Anwendung des Mittels einen Rückstand auf der Haut, was die Wirksamkeit des Produkts beeinträchtigt. In 15 ähnlicher Weise beeinflusst die Anwesenheit organischer Emulgatoren in einigen Nahrungsmittelzubereitungen den Geschmack des Produkts in nachteiliger Weise. Darüber hinaus neigen Wasser-in-Öl-Emulsionen bei Verwendung organischer oberflächenaktiver Mittel zu Ungleichmässigkeit 20 und zeigen signifikante Abweichungen von Charge zu Charge. Dies manifestiert sich häufig in Ausschwitzen der Ölpha-se bei Wasser-in-Öl-Emulsionsprodukten, welche derartige oberflächenaktive Mittel enthalten, und im Verlust der Integrität der wässrigen Phase. However, such systems have some disadvantages. First and foremost, the organic emulsifiers used in the agents in question often have negative effects on the function or on the organoleptic properties of the agent. For example, when used in antiperspirants, the emulsifiers leave a residue on the skin after application of the agent, which impairs the effectiveness of the product. Similarly, the presence of organic emulsifiers in some food preparations adversely affects the taste of the product. In addition, water-in-oil emulsions tend to be non-uniform 20 using organic surfactants and show significant batch-to-batch variations. This often manifests itself in exudation of the oil phase in water-in-oil emulsion products containing such surfactants and in the loss of the integrity of the aqueous phase.
25 Durch die Verwendung der hydrophoben Oxide gemäss der Erfindung vermeidet man die oben aufgezeigten Nachteile. Die hydrophoben Oxide sind unschädliche Materialien, die weder die Aktivität der Produkte in denen sie vorliegen beeinträchtigen, noch negative organoleptische Auswirkun-3o gen auf derartige Produkte zeigen. Darüber hinaus sind die erhältlichen Suspensionsprodukte sehr stabil. The use of the hydrophobic oxides according to the invention avoids the disadvantages indicated above. The hydrophobic oxides are harmless materials which neither impair the activity of the products in which they are present, nor show any negative organoleptic effects on such products. In addition, the suspension products available are very stable.
Gegenstand der Erfindung ist das im Patentanspruch 1 definierte flüssige Mittel. The invention relates to the liquid agent defined in claim 1.
Im nachstehenden wird die Erfindung unter Bezugnahme 35 auf die Zeichnungen beispielsweise erläutert. In the following, the invention will be explained, for example, with reference to the drawings.
Figur 1 ist eine Mikrophotographie in zehnfacher Ver-grösserung einer Ausführungsform des erfindungsgemässen Mittels, hergestellt unter Verwendung eines hydrophoben Si-liciumdioxids. FIG. 1 is a microphotograph in a tenfold magnification of an embodiment of the agent according to the invention, produced using a hydrophobic silicon dioxide.
40 Figur 2 ist eine Mikrophotographie in zehnfacher Ver-grösserung eines Mittels, hergestellt unter Verwendung eines herkömmlichen, pyrogenen Siliciumdioxids. Figur 2 dient zum Vergleich mit dem in Figur 1 gezeigten Mittel. 40 Figure 2 is a photomicrograph at ten times magnification of an agent made using a conventional fumed silica. Figure 2 is used for comparison with the means shown in Figure 1.
Die im erfindungsgemässen Mittel enthaltene polare 45 Flüssigkeit kann aus einer Vielzahl von Materialien gewählt werden. Diese Materialien umfassen einfache Flüssigkeiten, flüssig/flüssig-Lösungen, flüssig/flüssig-Suspensionen, fest/ flüssig-Lösungen und fest/flüssig-Suspensionen. Die polare Flüssigkeit liegt überwiegend in Form eines polaren Lö-50 sungsmittelsystems vor, in dem ein oder mehrere Wirkstoffe, die flüssig oder fest sein können, gelöst oder suspendiert sind. The polar liquid contained in the agent according to the invention can be selected from a large number of materials. These materials include simple liquids, liquid / liquid solutions, liquid / liquid suspensions, solid / liquid solutions and solid / liquid suspensions. The polar liquid is predominantly in the form of a polar solvent system in which one or more active substances, which can be liquid or solid, are dissolved or suspended.
Brauchbare Wirkstoffe für das Gebiet der Gesundheitspflege umfassen physiologische oder pharmazeutische Wirk-55 stoffe, wie antiperspirativ, desodorierend, anästhetisch, analgetisch, antacid, als Antihistamin, decongestiv, antitussiv, la-xativ, als Sonnenschutz, als Aromastoffe, antibakteriell, an-tifungisch, sialagog (Speichelfluss induzierend) usw. wirksame Mittel. Diese können zur Herstellung von Antiperspiran-60 tien, Deodorantien, Zahnputzmitteln und weiteren oralen Hygieneprodukten, Atemerfrischungsmitteln, Sprays gegen Halsentzündung, topische Anästhetika, flüssige Antacida, Nasensprays, Hustenmittel, Erkältungsmitte] usw. verwendet werden. Active substances that can be used in the field of health care include physiological or pharmaceutical active substances, such as antiperspirative, deodorant, anesthetic, analgesic, antacid, as antihistamine, decongestant, antitussive, laxative, as sun protection, as flavorings, antibacterial, anti-toxic, sialagog (inducing salivation) etc. effective means. These can be used to manufacture antiperspirants, deodorants, dentifrices and other oral hygiene products, breath fresheners, sprays against sore throat, topical anesthetics, liquid antacids, nasal sprays, cough medicine, cold remedies, etc.
65 Die vorliegende Erfindung findet auch bei Kosmetik-und Toilettenprodukten Anwendung, wie Hand- und Körperlotionen, Haarpflegemittel, Haarfärbemittel, Kosmetika usw. In diesen Fällen können die in der polaren Flüssigkeit 65 The present invention also applies to cosmetic and toilet products, such as hand and body lotions, hair care products, hair dyes, cosmetics, etc. In these cases, they can be found in the polar liquid
enthaltenen Wirkstoffe Produkte sein, wie Konditionierungsmittel, Gummistoffe, Färbemittel, Farbstoffe, oberflächenaktive Mittel, Harze, Proteine, Emollientien, Glykole, Panthenol, Vitamine, Harnstoff usw. Active ingredients contained products, such as conditioning agents, gums, colorants, dyes, surface-active agents, resins, proteins, emollients, glycols, panthenol, vitamins, urea, etc.
Die Erfindung findet Anwendung auch in der Nahrungsmittelindustrie bei der Herstellung von Produkten, wie Sa-latdressings, Toppings, Puddings, Desserts usw. In diesen Fällen können die Wirkstoffe Geschmacksmittel sein, wie Essig, Kräuter, Zucker, Syrup usw. The invention is also used in the food industry in the manufacture of products such as salad dressings, toppings, puddings, desserts etc. In these cases the active ingredients can be flavoring agents such as vinegar, herbs, sugar, syrup etc.
Das polare Lösungsmittelsystem zur Herstellung der polaren Flüssigkeit des erfindungsgemässen Mittels kann aus einer Vielzahl polarer Lösungsmittelsysteme gewählt werden. Derartige Systeme können einfache Einkomponentensysteme oder Mehrkomponentensysteme sein. Zu deren Erläuterung seien Stoffe, wie Wasser; Alkohol/Wasser; Propy-lenglykol; Glycerin; 1,3-Butylenglykol; Wasser/Propylengly-kol; Wasser/Glycerin; Wasser/1,3-Butylenglykol; Sorbit, Wasser/Sorbit usw. erwähnt. The polar solvent system for producing the polar liquid of the agent according to the invention can be selected from a large number of polar solvent systems. Such systems can be simple one-component systems or multicomponent systems. To explain them, substances such as water; Alcohol / water; Propylene glycol; Glycerin; 1,3-butylene glycol; Water / propylene glycol; Water / glycerin; Water / 1,3-butylene glycol; Sorbitol, water / sorbitol etc. mentioned.
Die Konzentration der Wirkstoffe in der polaren Flüssigkeit variiert selbstverständlich in Abhängigkeit vom Anwendungszweck und den gewünschten Ergebnissen. Sie sind jedoch im erfindungsgemässen Mittel in einer solchen Menge vorhanden, die die beabsichtigten Funktionen des erfindungsgemässen Mittels gewährleistet. Im allgemeinen liegen die Konzentrationsmengen im Bereich von 0,1 % bis 40 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels. The concentration of the active ingredients in the polar liquid naturally varies depending on the application and the desired results. However, they are present in the agent according to the invention in an amount which ensures the intended functions of the agent according to the invention. In general, the concentration amounts are in the range from 0.1% to 40% by weight, based on the total weight of the composition.
Von besonderem Interesse ist die Ausführungsform des erfindungsgemässen Mittels als Antiperspirantien. Das Lösungsmittelsystem ist dabei im allgemeinen Wasser oder wässriger Alkohol, worin das aktive Antiperspiransmaterial gelöst ist. Derartige Systeme enthalten das Antiperspiransmaterial in zur Verwendung in Antiperspirantien wirksamen Mengen, die üblicherweise im Bereich von 0,1 % bis 40,0 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels, liegen. The embodiment of the agent according to the invention as antiperspirants is of particular interest. The solvent system is generally water or aqueous alcohol, in which the active antiperspirant material is dissolved. Such systems contain the antiperspirant material in amounts effective for use in antiperspirants, which are usually in the range from 0.1% to 40.0% by weight, based on the total weight of the composition.
Das im Rahmen der Erfindung verwendete Antiperspiransmaterial kann jedes aktive, wasserlösliche, ionisierende Antiperspiransmaterial sein, das in der Lage ist, antiperspi-rativ wirksame Ionenarten zu bilden. Viele Materialien dieser Art sind aus dem Stand der Technik bekannt. Vorzugsweise jedoch enthalten die aktiven Ionen Aluminium, Zirkonium, tertiäre Aminsalze oder quaternäre Stickstoffatome. Zur Erläuterung seien folgende Materialien erwähnt: Aluminiumchlorid, Aluminiumchlorhydroxid, Aluminiumformat, Aluminiumphenolsulfonat, Aluminiumphosphat, Aluminiumsulfat, Aluminiummethionat, Zirconylhydroxychlorid, Zirkoniumlactat, Zirkoniumcarbonat, Scopolaminhydro-bromid, Poldinmetasulfat, Hexapyrroniumbromid, Zirko-niumoxychlorid, Aluminium/Zirkoniumtetrachlorhydrat und dessen Glycinkomplex; Aluminium/Zirkoniumtrichlor-hydrat und dessen Glycinkomplex, usw. und Mischungen davon. The antiperspirant material used in the invention can be any active, water-soluble, ionizing antiperspirant material which is able to form antiperspirant ion types. Many materials of this type are known from the prior art. However, the active ions preferably contain aluminum, zirconium, tertiary amine salts or quaternary nitrogen atoms. The following materials are mentioned for explanation: aluminum chloride, aluminum chlorohydroxide, aluminum format, aluminum phenol sulfonate, aluminum phosphate, aluminum sulfate, aluminum methionate, zirconyl hydroxychloride, zirconium lactate, zirconium carbonate, scopolamine hydrobromide, poldin metasulfate, hexapyrronium bromide, zirconium and oxydium chloride, aluminum / zirconium oxydetrichloride, aluminum / zirconium oxydetrichloride, aluminum / zirconium oxydetrichloride, aluminum / zirconium oxydetrichloride, aluminum / zirconium complex tetrachloride, Aluminum / zirconium trichlorohydrate and its glycine complex, etc. and mixtures thereof.
Ein weiterer wesentlicher Bestandteil des erfindungsgemässen Mittels ist die Suspensionskomponente. Man versteht darunter die Phase, in der die oben beschriebene polare Flüssigkeit suspendiert ist. Wie bereits erwähnt, wird die Suspensionskomponente so ausgewählt, dass die polare Flüssigkeit mit ihr nicht mischbar ist und/oder darin unlöslich ist. Im allgemeinen ist die Suspensionskomponente eine bei Umgebungstemperatur ölige, hydrophobe Flüssigkeit, die üblicherweise im Hinblick auf den Anwendungszweck ausgewählt wird. Bei beabsichtigter Verwendung des Produkts als Nahrungsmittel verwendet man üblicherweise ein geniessbares Öl, wie ein Pflanzenöl, beispielsweise: Sojyboh-nenöl, Erdnussöl, Maisöl, Safloröl, Olivenöl usw. und Mischungen davon. Another essential component of the agent according to the invention is the suspension component. This means the phase in which the polar liquid described above is suspended. As already mentioned, the suspension component is selected so that the polar liquid is immiscible with it and / or is insoluble in it. In general, the suspension component is a hydrophobic liquid which is oily at ambient temperature and which is usually selected with a view to the intended use. When the product is intended to be used as a food, an edible oil such as a vegetable oil is usually used, for example: soybean oil, peanut oil, corn oil, safflower oil, olive oil etc. and mixtures thereof.
Bei der Verwendung des Produkts als Kosmetik- oder Toilettenartikel, einschliesslich der Antiperspirantien, kann When using the product as a cosmetic or toilet article, including antiperspirants
3 655 002 3,655,002
das ölige Material ein langkettiger Fettsäureester, ein Sili-conöl, ein Mineralöl usw. sein. Beispiele für in diesem Bereich der vorliegenden Erfindung anwendbare ölige Materialien sind Isopropylmyristat, Butylstearat, Dimethylsilicon, s Aprikosenöl, Diisopropylsebacat, flüchtige Silicone (z. B. Cyclomethicon) usw. und Mischungen davon. the oily material may be a long chain fatty acid ester, a silicone oil, a mineral oil, etc. Examples of oily materials useful in this area of the present invention are isopropyl myristate, butyl stearate, dimethyl silicone, apricot oil, diisopropyl sebacate, volatile silicones (e.g. cyclomethicone), etc., and mixtures thereof.
Wenn das Produkt für die orale Hygiene verwendet werden soll, beispielsweise als flüssiges Zahnputzmittel, Mundwasser, Atemerfrischungsmittel, kann die ölige Komponente io Dimethylsiliconöl, Mineralöl, Pflanzenöl, Cyclomethicon usw. und Mischungen davon sein. If the product is to be used for oral hygiene, for example as a liquid dentifrice, mouthwash, breath freshener, the oily component can be dimethyl silicone oil, mineral oil, vegetable oil, cyclomethicone, etc. and mixtures thereof.
Das erfindungsgemässe Mittel ist auch zur Verwendung in medizinischen Produkten brauchbar, die auf Schleimhäute, beispielsweise Nasen-, Rachen-, Mund-, Vagina-, Anus-i5 Schleimhäute usw., aufgetragen werden. Diese Produkte liegen in Form von medizinischen Sprays (beispielsweise Sprays gegen Halsschmerzen, Nasensprays) oder in Form von Produkten, die als Gurgelwasser oder mit Hilfe von Tupfern, Vaginal- oder Analdispenser- Applikatoren ange-20 wandt werden. In diesen Fällen ist die ölige Suspensionskomponente üblicherweise eines oder mehrere der folgenden Produkte: Dimethylsiliconöl, Mineralöl, Pflanzenöl, Fettsäureester usw. und Mischungen davon. The agent according to the invention can also be used in medical products which are applied to mucous membranes, for example nasal, pharynx, oral, vagina, anus-i5 mucous membranes, etc. These products are in the form of medical sprays (for example sprays for a sore throat, nasal sprays) or in the form of products which are used as gargle water or with the aid of swabs, vaginal or anal dispenser applicators. In these cases, the oily suspension component is usually one or more of the following products: dimethyl silicone oil, mineral oil, vegetable oil, fatty acid esters, etc. and mixtures thereof.
Das erfindungsgemässe Mittel kann auch zur medizini-25 sehen oder kosmetischen Behandlung der Haut verwendet werden. Beispiele dafür sind topische Anästhetika, topische Analgetika, Mittel gegen Sonnenbrand, Sonnenschutzmittel oder Bräunungsmittel, topische antibakterielle oder antifun-gische Mittel. Ölige Materialien, die in diesen Fällen als ölige 30 Suspensionskomponente verwendet werden können, sind Materialien, wie Fettsäureester, Mineralöle, Siliconöle usw. und Mischungen davon. The agent according to the invention can also be used for medicinal purposes or for cosmetic treatment of the skin. Examples include topical anesthetics, topical analgesics, sunburn agents, sunscreens or tanning agents, topical antibacterial or antifungal agents. Oily materials that can be used as the oily suspension component in these cases are materials such as fatty acid esters, mineral oils, silicone oils, etc., and mixtures thereof.
In ähnlicher Weise kann das erfindungsgemässe Mittel bei medizinischen Produkten zur inneren Anwendung, wie 35 Antacida, Laxativa usw., verwendet werden. Die ölige Suspensionskomponente besteht in diesen Fällen aus pharmazeutisch verträglichen Materialien. Beispielsweise seien Mineralöl, Pflanzenöle, wie Maisöl, Sojabohnenöl, Erdnussöl usw., und Mischungen davon genannt. In a similar way, the agent according to the invention can be used in medical products for internal use, such as antacids, laxatives, etc. In these cases, the oily suspension component consists of pharmaceutically acceptable materials. For example, mineral oil, vegetable oils such as corn oil, soybean oil, peanut oil, etc., and mixtures thereof may be mentioned.
40 Die ölige Suspensionskomponente kann die ölige Komponente per se sein oder aber auch weitere übliche Adjuvan-tien enthalten. Die Adjuvantien richten sich dabei nach der zu erfüllenden Funktion des Mittels. 40 The oily suspension component can be the oily component per se or can also contain other customary adjuvants. The adjuvants depend on the function of the agent to be performed.
Die dritte wesentliche Komponente des erfindungsge-45 mässen Mittels ist das hydrophobe Oxid, z.B. ein pyrogenes Oxid mit stark hydrophober Oberfläche. Bevorzugt sind hydrophobe, pyrogene Siliciumdioxide, die sich von den herkömmlichen pyrogenen Siliciumdioxiden (beispielsweise «Cab-O-Sil») durch die Herstellungsart unterscheiden, wel-50 che ihnen den hydrophoben Charakter verleiht. Die hydrophoben Produkte werden hergestellt, indem man die herkömmlichen pyrogenen Siliciumdioxide mit einem Organosi-lan, wie Halogenalkylsilanen (beispielsweise Dimethyl-dichlorsilan) unter Bedingungen umsetzt, die zu einer chemi-55 sehen Reaktion mit einem wesentlichen Teil der Hy-droxygruppen auf der Oberfläche der pyrogenen Siliciumdioxide führen. Daraus resultiert eine neue Oberflächenstruktur an den äusseren oder frei liegenden Stellen des Sili-ciumdioxids, welche hauptsächlich aus Kohlenwasserstoff-60 gruppen bestehen. The third essential component of the agent according to the invention is the hydrophobic oxide, e.g. a fumed oxide with a highly hydrophobic surface. Preferred are hydrophobic, pyrogenic silicas, which differ from the conventional pyrogenic silicas (for example “Cab-O-Sil”) in the way of production, which gives them the hydrophobic character. The hydrophobic products are made by reacting the conventional fumed silica with an organosilane such as haloalkylsilanes (e.g. dimethyl dichlorosilane) under conditions that result in a chemical reaction with a substantial part of the hydroxy groups on the surface of the lead fumed silicas. This results in a new surface structure at the outer or exposed areas of the silicon dioxide, which mainly consist of hydrocarbon groups.
Die Herstellung der im Rahmen der vorliegenden Erfindung brauchbaren, hydrophoben Siliciumdioxide ist in der US-PS 3 393 155, Spalte 2, Zeile 25 bis Spalte 3, Zeile 18 und in den Beispielen, Spalte 3, Zeilen 70 bis Spalte 4, Zeile 6 be-65 schrieben, auf die hiermit Bezug genommen wird und die deshalb Teil der Erfindung ist. Wie darin ausgeführt, werden zur Herstellung der im erfindungsgemässen Mittel brauchbaren hydrophoben Siliciumdioxide pyrogene Siliciumdioxide The preparation of the hydrophobic silicas usable in the context of the present invention is described in US Pat. No. 3,393,155, column 2, line 25 to column 3, line 18 and in the examples, column 3, lines 70 to column 4, line 6 -65, which is hereby incorporated by reference and which is therefore part of the invention. As stated therein, pyrogenic silicas are used to produce the hydrophobic silicas usable in the composition according to the invention
655 002 655 002
mit einer Oberfläche von mindestens 100 m2/g und einem mittleren Äquivalentteilchendurchmesser von weniger als 50 nm/g verwendet. Um eine ausreichende hydrophobe Oberfläche auf den für die Erfindung brauchbaren Silicium-dioxiden zu schaffen, muss man an die Oberfläche lediglich chemische Komplexe in geeigneter Konzentration binden, welche Kohlenwasserstoffgruppen oder ähnliche organische Gruppen aufweisen. Die erforderliche molare Konzentration an derartigen Komplexen pro Oberflächeneinheit hängt etwas von der Zahl und Grösse der organischen Gruppen ab. Für die hauptsächlich interessanten Organosilankomplexe, die 1 bis 3 organische Gruppen meist geringerer Grösse (d.h. üblicherweise nicht mehr als 7 Kohlenstoffatome pro Gruppe) tragen, liegt die Konzentration an chemischen Komplexen im Bereich von 0,2 Millimol oder mehr pro 100 m2 Oberfläche Siliciumdioxid. Bei den bevorzugten Silicium-dioxiden mit einer BET-Oberfläche von wenigstens 150 m2/g beträgt der Kohlenstoffgehalt nach der Oberflächenbehandlung zur Herstellung eines geeigneten hydrophoben Charakters üblicherweise 1 Gew.-% oder mehr. with a surface area of at least 100 m2 / g and an average equivalent particle diameter of less than 50 nm / g. In order to create a sufficient hydrophobic surface on the silicon dioxides usable for the invention, it is only necessary to bind to the surface chemical complexes in a suitable concentration which contain hydrocarbon groups or similar organic groups. The required molar concentration of such complexes per surface unit depends somewhat on the number and size of the organic groups. For the mainly interesting organosilane complexes, which contain 1 to 3 organic groups, usually of smaller size (i.e. usually not more than 7 carbon atoms per group), the concentration of chemical complexes is in the range of 0.2 millimoles or more per 100 m2 of silicon dioxide surface. In the preferred silicon dioxide with a BET surface area of at least 150 m2 / g, the carbon content after the surface treatment to produce a suitable hydrophobic character is usually 1% by weight or more.
Im erfindungsgemässen Mittel können eine Reihe handelsüblicher hydrophober Siliciumdioxide zur Anwendung kommen. Diese umfassen beispielsweise «Aerosil R 972» oder «Silica R 972» (Degussa Inc.), «Tullanox 500» (Tulco Inc.), «Silanox» (Cabot Corp.), usw. Das von Degussa Inc. gegenwärtig vertriebene «Silica R 972» ist bevorzugt. A number of commercially available hydrophobic silicas can be used in the agent according to the invention. These include, for example, “Aerosil R 972” or “Silica R 972” (Degussa Inc.), “Tullanox 500” (Tulco Inc.), “Silanox” (Cabot Corp.), etc. The “Silica” currently sold by Degussa Inc. R 972 »is preferred.
Obwohl die oben beschriebenen hydrophoben Siliciumdioxide, die im erfindungsgemässen Mittel bevorzugten Materialien sind, können auch andere fein verteilte Metall- oder Halbmetalloxide verwendet werden, deren Oberflächen in der der oben beschriebenen Herstellung der hydrophoben Siliciumdioxide entsprechenden Weise hydrophobisiert wurden. Diese haben im allgemeinen ähnliche physikalische Eigenschaften (z. B. Oberfläche, Teilchengrösse, Konzentration an chemischen Komplexen und Grösse der organischen Gruppen) wie die hydrophoben Siliciumdioxide. Geeignete Metall- oder Halbmetalloxide umfassen beispielsweise Materialien, wie Aluminium-, Titan-, Zirkonium- und Eisenoxide, welche in geeigneter Weise behandelt wurden, um sie hydrophob zu machen. Derartige Materialien sind in der veröffentlichten südafrikanischen Patentanmeldung 80/1954 beschrieben. Although the above-described hydrophobic silicas, which are preferred materials in the agent according to the invention, other finely divided metal or semimetal oxides can also be used, the surfaces of which have been rendered hydrophobic in the manner corresponding to the preparation of the hydrophobic silicas described above. These generally have similar physical properties (e.g. surface area, particle size, concentration of chemical complexes and size of the organic groups) to the hydrophobic silicas. Suitable metal or semimetal oxides include, for example, materials such as aluminum, titanium, zirconium and iron oxides, which have been suitably treated to make them hydrophobic. Such materials are described in published South African patent application 80/1954.
Die relativen Mengen an polarer Flüssigkeit, flüssiger, öliger, Suspensionskomponente und hydrophobem Oxid im erfindungsgemässen Mittel kann in Abhängigkeit vom Verwendungszweck und den erwünschten Charakteristika in weitem Bereich variieren. Im allgemeinen liegen die verschiedenen Komponenten in den nachfolgend zusammengestellten relativen Mengen vor: The relative amounts of polar liquid, liquid, oily, suspension component and hydrophobic oxide in the agent according to the invention can vary within a wide range depending on the intended use and the desired characteristics. In general, the various components are available in the relative amounts listed below:
Komponente Gew. %, bezogen auf das Component wt.%, Based on the
Gesamtgewicht des Mittels Total weight of the product
Üblicherweise Bevorzugt Usually preferred
Polare Flüssigkeit 5,0 bis 80,0 30,0 bis 60,0 Polar liquid 5.0 to 80.0 30.0 to 60.0
Ölige Suspensionskomponente 20,0 bis 95,0 30,0 bis 65,0 Hydrophobes Oxid 0,25 bis 5,0 0,5 bis 2,0 Oily suspension component 20.0 to 95.0 30.0 to 65.0 Hydrophobic oxide 0.25 to 5.0 0.5 to 2.0
Das erfindungsgemässe Mittel wird nach dem im Patentanspruch 5 definierten Verfahren hergestellt. Bei Zusatz von Wirkstoffen werden diese zweckmässig in der polaren Flüssigkeit gelöst, bevor diese dann langsam zu der hydrophoben/öligen flüssigen Phase unter Verwendung eines Schnellmischers gegeben wird. The agent according to the invention is produced according to the method defined in claim 5. When active ingredients are added, they are expediently dissolved in the polar liquid before it is then slowly added to the hydrophobic / oily liquid phase using a high-speed mixer.
Obwohl die Erfindung nicht an eine Theorie gebunden werden soll, so wird doch angenommen, dass die hydrophoben Oxide dadurch wirken, dass sie die feinen Teilchen der polaren Flüssigkeit mit einer Schicht aus hydrophobem Oxid einkapseln. Dies wird durch die besonderen Ladungsverhältnisse des hydrophoben Oxids erreicht. Durch die auf diese Weise erfolgende Einkapselung der polaren flüssigen Teilchen mit dem hydrophoben Oxid werden die flüssigen Teilchen in Form diskreter Partikel von der kontinuierlichen öligen Suspensionskomponente getrennt gehalten. Die flüssigen Teilchen sind somit in der öligen Komponente in relativ stabiler Weise verteilt, ohne dass dazu ein oberflächenaktives Mittel erforderlich ist. Although the invention is not intended to be bound by theory, it is believed that the hydrophobic oxides work by encapsulating the fine particles of the polar liquid with a layer of hydrophobic oxide. This is achieved through the special charge ratios of the hydrophobic oxide. By encapsulating the polar liquid particles with the hydrophobic oxide in this way, the liquid particles are kept separate from the continuous oily suspension component in the form of discrete particles. The liquid particles are thus distributed in a relatively stable manner in the oily component without the need for a surface-active agent.
Es gibt einige Beweisanzeichen, die die Theorie bezüglich der Funktionsweise der Erfindung stützen. Ein Beweis dafür sind Leitfahigkeitsmessungen, in deren Rahmen die elektrische Leitfähigkeit des erfindungsgemässen Mittels mit hydrophobem Siliciumdioxid mit entsprechenden Vergleichsmitteln mit herkömmlichem hydrophilem Siliciumdioxid, beispielsweise «Cab-O-Sil» M-5, verglichen wird. Für diese Untersuchung werden zwei Mittel, wie nachfolgend beschrieben, hergestellt. There is some evidence to support the theory of how the invention works. Proof of this are conductivity measurements, in the context of which the electrical conductivity of the agent according to the invention with hydrophobic silicon dioxide is compared with corresponding comparison agents with conventional hydrophilic silicon dioxide, for example “Cab-O-Sil” M-5. Two means are prepared for this study as described below.
MITTEL A (erfindungsgemäss) MEDIUM A (according to the invention)
Hydrophobes Antiperspirans Hydrophobic antiperspirant
Bestandteile Gew.-% Components weight%
1) Aluminiumchlorhydrol 1) Aluminum chlorohydrol
(50%ige wässrige Lösung) 50,00 (50% aqueous solution) 50.00
2) Wasser, entsalzt 10,00 2) Water, desalted 10.00
3) «Aerosil» R 972 (Degussa Inc.) 1,00 3) "Aerosil" R 972 (Degussa Inc.) 1.00
4) «Silicon» P 251 (SWS Corp.) 39,00 4) "Silicon" P 251 (SWS Corp.) 39.00
100,00 100.00
Herstellung Manufacturing
1) Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und vermischt bis eine gleichmässige Mischung vorliegt. 1) Components 1 and 2 are weighed in and mixed until an even mixture is obtained.
2) Bestandteile 3 und 4 werden eingewogen und sorgfaltig vermischt. 2) Components 3 and 4 are weighed in and mixed thoroughly.
3) Die Mischungen aus Stufe 1 und 2 werden unter Verwendung eines schnell laufenden Schermischers zusammengegeben. 3) Mixes from levels 1 and 2 are combined using a high speed shear mixer.
MITTEL B (Vergleich) MEDIUM B (comparison)
Hydrophiles Antiperspirans Hydrophilic antiperspirant
Bestandteile Gew.-% Components weight%
1) Aluminiumchlorhydrol 1) Aluminum chlorohydrol
(50%ige wässrige Lösung) 50,00 (50% aqueous solution) 50.00
2) Wasser, entsalzt 10,00 2) Water, desalted 10.00
3) «Cab-O-Sil» M-5 (Cabot Co.) 1,00 3) "Cab-O-Sil" M-5 (Cabot Co.) 1.00
4) «Silicon» P 251 (SWS Corp.) 39,00 4) "Silicon" P 251 (SWS Corp.) 39.00
100,00 100.00
Herstellung Manufacturing
1) Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; 1) Components 1 and 2 are weighed and mixed until a uniform mixture is obtained;
2) in einem weiteren Becher werden die Bestandteile 3 und 4 eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; 2) components 3 and 4 are weighed in a further beaker and mixed until a uniform mixture is obtained;
3) die Mischungen aus 1 und 2 werden unter Verwendung eines schnell laufenden Schermischers zusammengegeben. 3) Mixes 1 and 2 are combined using a high speed shear mixer.
Leitfähigkeitsmessungen ergaben, dass das erfindungsgemässe Mittel A den elektrischen Strom nicht leitet. Dagegen ergaben die gleichen Messungen beim Vergleichsmittel B, das übliches pyrogenes Siliciumdioxid, d.h. «Cab-O-Sil» M-5 enthält, dass dieses Mittel den elektrischen Strom leitet. Dies belegt, dass zwischen den beiden Mitteln ein grundlegender Unterschied besteht. Darüber hinaus zeigen diese Versuche, dass die wässrige Phase des Mittels A isoliert und von der kontinuierlichen Phase getrennt vorliegt. Als Folge davon steht die wässrige Phase nicht als den elektrischen Conductivity measurements showed that the agent A according to the invention does not conduct the electrical current. In contrast, the same measurements were made for Comparative Agent B, the usual fumed silica, i.e. "Cab-O-Sil" M-5 contains that this agent conducts electrical current. This shows that there is a fundamental difference between the two means. In addition, these experiments show that the aqueous phase of agent A is isolated and separate from the continuous phase. As a result, the aqueous phase is not the electrical one
4 4th
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
5 5
655 002 655 002
Strom leitender Teil zur Verfügung. Im Gegensatz dazu liegt die wässrige Phase des Mittels B ungeschützt vor, was die elektrische Leitfähigkeit dieses Mittels zur Folge hat. Electrically conductive part available. In contrast, the aqueous phase of agent B is unprotected, which results in the electrical conductivity of this agent.
Einen weiteren Beweis für den Unterschied von Mitteln auf der Grundlage eines hydrophoben Siliciumdioxids (obiges Mittel A) und Mitteln auf der Grundlage herkömmlicher pyrogener Siliciumdioxide (Mittel B) liefert die mikroskopische Untersuchung dieser Produkte. In diesem Zusammenhang wird auf die Figuren verwiesen, die Mikrophotographien von Proben dieser Produkte darstellen. Es ist ersichtlich, dass bei Mitteln auf der Grundlage des hydrophoben Siliciumdioxids (obiges Mittel A) die Ölphase die kontinuierliche Phase ist (d.h. Hintergrund) und dass das Produkt eine wohldefinierte Struktur aufweist. Further evidence of the difference between agents based on a hydrophobic silica (agent A above) and agents based on conventional fumed silica (agent B) is provided by microscopic examination of these products. In this connection reference is made to the figures which represent microphotographs of samples of these products. It can be seen that for agents based on the hydrophobic silica (Agent A above) the oil phase is the continuous phase (i.e. background) and that the product has a well-defined structure.
Bei Verwendung des hydrophilen Siliciumdioxids (obiges Mittel B) ist Wasser die kontinuierliche Phase und die Struktur ist weit weniger definiert. When using the hydrophilic silica (agent B above), water is the continuous phase and the structure is far less defined.
Filme dieser Mittel (Mittel A und B) wurden auf Objektträgern hergestellt und der Randwinkel des Wassers an diesen Filmen wurde gemessen. Das hydrophobe Siliciumdi-oxidprodukt (Mittel A) ergab einen sehr grossen Kontaktwinkel von 105°, wohingegen das hydrophile Siliciumdioxid-produkt (Mittel B) einen kleinen Winkel von 10° ergab, was auf Benetzung hindeutet. Films of these agents (Agents A and B) were made on slides and the wetting angle of the water on these films was measured. The hydrophobic silicon dioxide product (agent A) gave a very large contact angle of 105 °, whereas the hydrophilic silicon dioxide product (agent B) gave a small angle of 10 °, which indicates wetting.
Makroskopisch drücken sich diese Unterschiede in der Stabilität der Produkte aus. Proben der Mittel A und B wurden unter Anwendung von 10 bis 20 Schüttelvorgängen geschüttelt; anschliessend lässt man absitzen. In ungefähr einer halben Stunde trennte sich das hydrophile Mittel (Mittel B) in drei sichtbare Phasen. Bei dem hydrophoben Mittel (Mittel A) war dagegen nach einer halben Stunde keine Trennung sichtbar. These differences are expressed macroscopically in the stability of the products. Samples of agents A and B were shaken using 10 to 20 shakes; then you can sit down. In about half an hour, the hydrophilic agent (Agent B) separated into three visible phases. In contrast, no separation was visible after half an hour with the hydrophobic agent (agent A).
Das erfindungsgemässe Mittel kann als solches verwendet und verteilt werden. Es kann aber auch aus einem Aerosolbehälter verteilt werden. In diesem Fall wird das erfindungsgemässe Mittel in den Aerosolbehälter als Konzentrat gegeben, dem das Treibmittel hinzugefügt wird. Im allgemeinen enthalten derartige Produkte 35,0 bis 70,0 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels, Konzentrat und 25,0 bis 75,0 Gew.% Treibmittel. The agent according to the invention can be used and distributed as such. However, it can also be distributed from an aerosol container. In this case, the agent according to the invention is added to the aerosol container as a concentrate, to which the propellant is added. Such products generally contain 35.0 to 70.0% by weight, based on the total weight of the composition, concentrate and 25.0 to 75.0% by weight of blowing agent.
Wie bereits erwähnt liegt das erfindungsgemässe Mittel bevorzugt in Form von Antiperspirantien vor. Diese Mittel enthalten im allgemeinen 25 bis 40 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels, polare Flüssigkeit, worin 15 bis 25 Gew.% des Antiperspiranswirkstoffes auf gleicher Gewichtsbasis gelöst sind. Vorzugsweise ist die ölige Flüssigkeit ein Siliconöl, insbesondere ein flüchtiges Siliconöl. Dieses macht 30 bis 50 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels, aus. Dieses System erfordert eine nur geringe Menge hydrophobes Oxid, vorzugsweise hydrophobes Siliciumdioxid, um die feinen Teilchen der Antiperspiransflüssigkeit einzukapseln. Diese Menge liegt üblicherweise im Bereich von 0,25 bis 2,0 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels, wobei der bevorzugte Bereich zwischen 0,5 bis und 1,0 Gew.% auf gleicher Gewichtsbasis liegt. Die Vorteile der beschriebenen Antiperspirantien sind nachfolgend aufgeführt: As already mentioned, the agent according to the invention is preferably in the form of antiperspirants. These compositions generally contain 25 to 40% by weight, based on the total weight of the composition, of polar liquid, in which 15 to 25% by weight of the antiperspirant active ingredient are dissolved on the same weight basis. The oily liquid is preferably a silicone oil, in particular a volatile silicone oil. This makes up 30 to 50% by weight, based on the total weight of the agent. This system requires only a small amount of hydrophobic oxide, preferably hydrophobic silica, to encapsulate the fine particles of the antiperspirant liquid. This amount is usually in the range from 0.25 to 2.0% by weight, based on the total weight of the composition, the preferred range being from 0.5 to 1.0% by weight on the same weight basis. The advantages of the described antiperspirants are listed below:
1. Hoch wirksam 1. Highly effective
2. Geruchlos 2. Odorless
3. Fettfrei 3. Fat free
4. Sie hinterlassen keine Flecken 4. They don't leave stains
5. Schnell trocknend (man spürt das Vorhandensein nicht) 5. Fast drying (you don't feel the presence)
6. Nicht klebrig 6. Not sticky
7. Geringere Kosten im Vergleich zu wasserfreien Systemen 7. Lower costs compared to water-free systems
8. Mit allen A.P.-Systemen wirksam (ACH, Al/Zr, 8. Effective with all A.P. systems (ACH, Al / Zr,
AICI3 • 6HzO) AICI3 • 6HzO)
9. Trocknet zu einem Pulver (keine Weissfärbung unter den Armen) 9. Dries to a powder (no whitening under the arms)
10. Sie können in Form eines Roll-on-Präparates verwendet werden; sie können aus Pumpzerstäubern, Quetsch-Zerstäuberflaschen oder aus Aerosolsystemen versprüht werden 10. They can be used in the form of a roll-on preparation; they can be sprayed from pump atomizers, squeeze atomizer bottles or from aerosol systems
5 11. Nicht-korrosiv gegenüber Metallbehältern. 5 11. Non-corrosive to metal containers.
Die Antiperspirantien werden üblicherweise gemäss folgendem Verfahren hergestellt: das hydrophobe Oxid wird unter Verwendung eines Schnellmischers in der Ölphase di-spergiert. Die Antiperspiranswirkstoffe werden in der pola-10 ren Flüssigkeitsphase gelöst. Die polare Phase wird langsam unter Verwendung eines Schnellmischers zu der öligen Flüssigkeit/hydrophobe Oxidphase gegeben. The antiperspirants are usually prepared according to the following process: the hydrophobic oxide is dispersed in the oil phase using a high-speed mixer. The antiperspirant active ingredients are dissolved in the polar liquid phase. The polar phase is slowly added to the oily liquid / hydrophobic oxide phase using a high speed mixer.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Nachfolgend wird die chemische Bezeichnung ls verschiedener in den Beispielen und in der Beschreibung verwendeter Ausdrücke erklärt. The following examples serve to explain the invention. The chemical name of various terms used in the examples and in the description is explained below.
1. «REZAL» 36G (35% Al/Zr/Gly): Aluminium-Zirko-nium-tetrachlorhydrex-Glycin-Komplex. 1. «REZAL» 36G (35% Al / Zr / Gly): aluminum-zirconium-tetrachlorohydrex-glycine complex.
2. «Silicon» 251 (SWS): D4:D5Polydimethyl-cyclosiloxane 20 3. «Silica» R-972 (Degussa): Oberflächenbeschichtetes Siliciumdioxid, hergestellt durch Flammenhydrolyse 2. "Silicon" 251 (SWS): D4: D5Polydimethyl-cyclosiloxane 20 3. "Silica" R-972 (Degussa): Surface-coated silicon dioxide, produced by flame hydrolysis
4. E.O. 308 (Wicken): Aluminiumsesquichlorhydrat 4. E.O. 308 (sweet peas): aluminum sesquichlorohydrate
5. Treibmittel A-31 : Isobutan 5. Blowing agent A-31: isobutane
25 BEISPIEL 1 25 EXAMPLE 1
Roll-On-Antiperspirans Roll-on antiperspirants
Bestandteile Gew.-% Aluminiumchlorhydrat (50%ige wässrige Lösung) 18,0 Ingredients% by weight aluminum chlorohydrate (50% aqueous solution) 18.0
30 AICI3 • 6H20 (50%ige wässrige Lösung) 6,0 30 AICI3 • 6H20 (50% aqueous solution) 6.0
«REZAL» 36G (36% Al/Zr/Gly) 35,0 "REZAL" 36G (36% Al / Zr / Gly) 35.0
«Silicon» 251 (SWS) 40,0 "Silicon" 251 (SWS) 40.0
«Silica» R-972 (Degussa) 1,0 "Silica" R-972 (Degussa) 1.0
100,0 100.0
35 35
Die Aluminiumchlorhydratlösung, die A1C13 • 6H20-Lösung und die «REZAL» 36G-Lösung werden vermischt. Das «Silica» R 972 wird im «Silicon» 251 unter Verwendung eines Schnellmischers dispergiert. Die wirksame Salzlösung wird unter Verwendung eines Schnellmischers langsam zu der Silicon/Siliciumdioxid-Dispersion gegeben. Die erhaltene Suspension wird in Roll-on-Behälter abgefüllt. The aluminum chlorohydrate solution, the A1C13 • 6H20 solution and the «REZAL» 36G solution are mixed. The «Silica» R 972 is dispersed in the «Silicon» 251 using a high-speed mixer. The active salt solution is slowly added to the silicone / silica dispersion using a high speed mixer. The suspension obtained is filled into roll-on containers.
BEISPIEL 2 EXAMPLE 2
Pumpzerstäuber- und Quetschflaschen Antiperspirans Pump atomizer and squeeze bottles of antiperspirant
45 45
Bestandteile Gew.-% Components weight%
E.O. 308 (Wicken 25,0 E.O. 308 (sweet peas 25.0
H20 33,5 H20 33.5
Glycin 0,5 Glycine 0.5
50 «Silicon» 251 (SWS) 40,0 50 "Silicon" 251 (SWS) 40.0
«Silica» R-972 (Degussa) 1,0 "Silica" R-972 (Degussa) 1.0
100,0 100.0
Das E.O. 308-Pulver wird zusammen mit Glycin in dem 55 Wasser gelöst. Das «Silica» R-972 wird unter Verwendung eines Schnellmischers in «Silicon» 251 dispergiert. Die wässrige Lösung wird unter Anwendung eines Schnellrührers zu der Silicon/Siliciumdioxid-Dispersion gegeben. Die erhaltene Suspension ist dann fertig zum Abfüllen in einen Pump-60 Zerstäuber oder eine Zerstäuber-Quetschflasche. The E.O. 308 powder is dissolved in the water together with glycine. The «Silica» R-972 is dispersed in «Silicon» 251 using a high-speed mixer. The aqueous solution is added to the silicone / silica dispersion using a high speed stirrer. The suspension obtained is then ready for filling into a Pump-60 atomizer or an atomizer squeeze bottle.
BEISPIEL 3 Antiperspirans in Form eines Aerosolsystems EXAMPLE 3 Antiperspirant in the form of an aerosol system
65 Bestandteile Gew.-% 65 parts by weight
Formulierung gemäss Beispiel 2 65,0 Formulation according to Example 2 65.0
Treibmittel 35,0 Propellant 35.0
löp loops
655 002 655 002
Die 65% der Formulierung gemäss Beispiel 2 werden in einen Aerosolbehälter aus Stahl gegeben. Ein Aerosolventil wird aufgepresst. Die 35% Treibmittel A-31 werden durch das Ventil eingefüllt. Der Inhalt wird geschüttelt und ein Betätigungsorgan am Ventil angebracht, so dass die Aerosoldose sprühbereit ist. The 65% of the formulation according to Example 2 are placed in a steel aerosol container. An aerosol valve is pressed on. The 35% propellant A-31 is filled through the valve. The contents are shaken and an actuator is attached to the valve so that the aerosol can is ready to spray.
2) Bestandteile 3,4 und 5 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; 2) Components 3, 4 and 5 are weighed in and mixed until a uniform mixture is obtained;
3) Man gibt die Lösung aus Stufe 1 unter Anwendung eines Schnellrührers zu der Mischung aus Stufe 2, vermischt 15 3) The solution from stage 1 is added to the mixture from stage 2 using a high-speed stirrer, mixed 15
s Minuten lang und füllt die Mischung in eine Flasche ab. minutes and fill the mixture into a bottle.
BEISPIEL 4 Aerosol-Antiperspirans EXAMPLE 4 Aerosol Antiperspirant
Bestandteile Gew.-% Components weight%
Aluminiumchlorhydrat (50%ige wässrige Lösung) 30,26 Aluminiumchlorid (50%ige wässrige Lösung) Aluminum chlorohydrate (50% aqueous solution) 30.26 Aluminum chloride (50% aqueous solution)
Glycin Glycine
«Silica» R-972 «Silicon» 251 Treibmittel "Silica" R-972 "Silicon" 251 blowing agent
6,72 2,02 0,98 25,02 35,00 100,00 6.72 2.02 0.98 25.02 35.00 100.00
Gew.-% 0,10 49,60 1,00 0,30 49,00 100,00 % By weight 0.10 49.60 1.00 0.30 49.00 100.00
Herstellung Manufacturing
1) Die Bestandteile 1 und 2 werden vermischt bis sie in Lösung gehen; 1) Components 1 and 2 are mixed until they go into solution;
10 10th
BEISPIEL 7 Verkapseltes Laxativum EXAMPLE 7 Encapsulated Laxative
Bestandteile Components
1) Casanthranol (SB Penick) 1) Casanthranol (SB Penick)
2) Wasser, entsalzt 2) Water, desalinated
3) «Aerosil» R-972 (Degussa) 15 4) Mineralöl 55/65 (Klearol) 3) «Aerosil» R-972 (Degussa) 15 4) mineral oil 55/65 (Klearol)
Gew.-% 0,50 49,50 1,00 49,00 100,00 % By weight 0.50 49.50 1.00 49.00 100.00
Die Aluminiumchlorhydrat-Lösung, die AluminiumchlO' ridlösung und das Glycin werden zusammen vermischt bis die Lösung klar ist. Das «Silica» R-972 wird unter Verwendung eines Schnellmischers im «Silicon» 251 dispergiert. Die wässrige Phase gibt man langsam zu der Silicon-/Silicium-dioxid-Dispersion. Die erhaltene Suspension ist fertig zum Abfüllen in eine Aerosoldose unter Verwendung der erforderlichen Menge Treibmittel und eines Aerosolventils und eines Betätigungsorgans. The aluminum chlorohydrate solution, the aluminum chloride solution and the glycine are mixed together until the solution is clear. The «Silica» R-972 is dispersed in the «Silicon» 251 using a high-speed mixer. The aqueous phase is slowly added to the silicone / silica dispersion. The suspension obtained is ready to be filled into an aerosol can using the required amount of propellant and an aerosol valve and actuator.
BEISPIEL 5 Aerosol-Antiperspirans EXAMPLE 5 Aerosol Antiperspirant
Bestandteile Gew.-% Components weight%
A1C13 • 6HzO (50%ige wässrige Lösung) 29,44 A1C13 • 6HzO (50% aqueous solution) 29.44
Magnesiumhydroxid 3,68 Magnesium hydroxide 3.68
H20 5,88 H20 5.88
Glycin 0,30 Glycine 0.30
«Silica» R-972 0,90 "Silica" R-972 0.90
«Silicon» 251 19,80 "Silicon" 251 19.80
T reibmittel A-31 40,00 A-31 lubricant 40.00
100,00 100.00
Die Aluminiumchloridlösung, Magnesiumhydroxid, Glycin und Wasser werden auf 80 °C erhitzt und gerührt bis die Lösung klar ist. Das «Silica» R-972 wird unter Verwendung eines Schnellmischers in «Silicon» 251 dispergiert. Die gekühlte Phase gibt man langsam zu der Silicon/Siliciumdi-oxid-Dispersion unter Verwendung eines Schnellmischers. Die erhaltene Suspension füllt man in eine Aerosoldose, gibt das Treibmittel zu und versieht die Dose mit einem Ventil und einem Betätigungsorgan. The aluminum chloride solution, magnesium hydroxide, glycine and water are heated to 80 ° C and stirred until the solution is clear. The «Silica» R-972 is dispersed in «Silicon» 251 using a high-speed mixer. The cooled phase is slowly added to the silicone / silicon dioxide dispersion using a high speed mixer. The suspension obtained is filled into an aerosol can, the propellant is added and the can is provided with a valve and an actuator.
BEISPIEL 6 Verkapseltes Atemerfrischungsmittel EXAMPLE 6 Encapsulated Breath Freshener
Bestandteile Components
1) Unlösliches Saccharin 1) Insoluble saccharin
2) Wasser, entsalzt 2) Water, desalinated
3) «Aerosil» R-972 (Degussa) 3) "Aerosil" R-972 (Degussa)
4) Geschmacksstoff, Pfefferminzöl 4) flavoring, peppermint oil
5) «Silicon» P-251 5) "Silicon" P-251
- 20 - 20th
Herstellung Manufacturing
1) Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; 1) Components 1 and 2 are weighed and mixed until a uniform mixture is obtained;
2) Bestandteile 3 und 4 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; 2) Components 3 and 4 are weighed out and mixed until a uniform mixture is obtained;
3) Man gibt die Mischung aus Stufe 1 langsam unter gutem Rühren zur Mischung aus Stufe 2, vermischt 10 Minuten lang und füllt die Mischung in eine Flasche ab. 3) The mixture from stage 1 is slowly added to the mixture from stage 2 with good stirring, mixed for 10 minutes and the mixture is filled into a bottle.
30 30th
BEISPIEL 8 Verkapseltes Antacidum EXAMPLE 8 Encapsulated Antacid
Bestandteile Components
1) Calciumcarbonat (Pfizer) 1) calcium carbonate (Pfizer)
2) Wasser, entsalzt 2) Water, desalinated
3) «Aerosil» R-972 (Degussa) 3) "Aerosil" R-972 (Degussa)
4) Erdnussöl (Welch Home & Clark) 4) Peanut oil (Welch Home & Clark)
Gew.-% 10,00 40,00 1,00 49,00 100,00 % By weight 10.00 40.00 1.00 49.00 100.00
40 40
45 45
Herstellung Manufacturing
1) Die Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und sorgfältig vermischt; 1) Components 1 and 2 are weighed in and mixed thoroughly;
Bestandteile 3 und 4 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; Components 3 and 4 are weighed and mixed until a uniform mixture is obtained;
Man gibt die Mischung aus Stufe 1 unter Anwendung eines schnellaufenden Schermischers zu der Mischung aus Stufe 2, vermischt 10 Minuten lang und füllt die Mischung in eine Flasche ab. The mixture from stage 1 is added to the mixture from stage 2 using a high-speed shear mixer, mixed for 10 minutes and the mixture is filled into a bottle.
2) 2)
3) 3)
BEISPIEL 9 Verkapseltes Nasenspray EXAMPLE 9 Encapsulated Nasal Spray
Bestandteile 1) Oxymetazolin HCl 55 2) Wasser, entsalzt Ingredients 1) oxymetazoline HCl 55 2) water, desalinated
3) «Silicon» P-251 (SWS Corp.) 3) "Silicon" P-251 (SWS Corp.)
4) Aerosil» R-972 (Degussa) 4) Aerosil »R-972 (Degussa)
Gew.-% 0,10 40,40 50,00 0,50 100,00 % By weight 0.10 40.40 50.00 0.50 100.00
60 Herstellung 60 manufacture
1) Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und vermischt bis eine Lösung vorliegt; 1) Components 1 and 2 are weighed and mixed until a solution is present;
2) Bestandteile 3 und 4 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; 2) Components 3 and 4 are weighed out and mixed until a uniform mixture is obtained;
65 3) Man gibt die Lösung aus Stufe 1 unter Anwendung eines schnellaufenden Schermischers zu der Mischung aus Stufe 2, vermischt 10 Minuten lang und füllt die Mischung in eine Flasche ab. 65 3) Add the solution from step 1 to the mixture from step 2 using a high-speed shear mixer, mix for 10 minutes and fill the mixture into a bottle.
BEISPIEL 10 Verkapseltes Anästhetikum in Form einer Lotion EXAMPLE 10 Encapsulated anesthetic in the form of a lotion
Bestandteile Gew.-% Components weight%
1) Dyclonin HCl (Ganes) 0,10 1) Dyclonin HCl (Ganes) 0.10
2) Wasser entsalzt 39,90 2) Desalinated water 39.90
3) «Aerosil» R-972 (Degussa) 1,00 3) “Aerosil” R-972 (Degussa) 1.00
4) Isopropylmyristat 59,00 4) Isopropyl myristate 59.00
100,00 100.00
Herstellung Manufacturing
1) Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und vermischt bis die Mischung klar ist; 1) Components 1 and 2 are weighed and mixed until the mixture is clear;
2) Bestandteile 3 und 4 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; 2) Components 3 and 4 are weighed out and mixed until a uniform mixture is obtained;
3) Man gibt die Mischung aus Stufe 1 unter Verwendung eines schnellaufenden Schermischers zu der Mischung aus Stufe 2, vermischt 10 Minuten lang und füllt die Mischung in eine Flasche ab. 3) Add the mixture from stage 1 to the mixture from stage 2 using a high-speed shear mixer, mix for 10 minutes and fill the mixture into a bottle.
BEISPIEL 11 Verkapseltes Haarbehandlungsmittel EXAMPLE 11 Encapsulated Hair Treatment Agent
Bestandteile Gew.-% Components weight%
1) DL Panthenol (Hoffmann La Roche) 0,50 1) DL Panthenol (Hoffmann La Roche) 0.50
2) Wasser, entsalzt 49,50 2) Water, desalted 49.50
3) «Aerosil» R-972 (Degussa) 1,00 3) “Aerosil” R-972 (Degussa) 1.00
4) Mineralöl 55/65 (Klearol) 49,00 4) Mineral oil 55/65 (Klearol) 49.00
100,00 100.00
Herstellung Manufacturing
1) Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und vermischt, bis die Mischung klar ist; 1) Ingredients 1 and 2 are weighed and mixed until the mixture is clear;
2) Bestandteile 3 und 4 werden eingewogen und vermischt, bis eine einheitliche Mischung vorliegt; 2) Components 3 and 4 are weighed and mixed until a uniform mixture is obtained;
3) Man gibt die Mischung aus Stufe 1 unter gutem Schnellrühren zu der Mischung aus Stufe 2, rührt 10 Minuten lang und füllt die Mischung in eine Flasche ab. 3) The mixture from stage 1 is added to the mixture from stage 2 with good rapid stirring, stirred for 10 minutes and the mixture is filled into a bottle.
BEISPIEL 12 Verkapseltes Haarfärbemittel EXAMPLE 12 Encapsulated Hair Colorant
Bestandteile Components
Gew.-% % By weight
1) «Lawasyn» Orange RL 1) "Lawasyn" Orange RL
0,05 0.05
2) «Irgalan» Brown SR 2) "Irgalan" Brown SR
0,03 0.03
3) «Cibai» Black BGL 3) "Cibai" Black BGL
0,02 0.02
4) Wasser, entsalzt 4) Water, desalinated
50,00 50.00
5) «Aerosil» R-972 (Degussa) 5) "Aerosil" R-972 (Degussa)
1,00 1.00
6) «Silicon» P-251 (SWS Corp.) 6) "Silicon" P-251 (SWS Corp.)
48,90 48.90
100,00 100.00
655 002 655 002
Herstellung Manufacturing
1) Bestandteile 1,2, 3 und 4 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; 1) Components 1, 2, 3 and 4 are weighed and mixed until a uniform mixture is obtained;
2) Bestandteile 5 und 6 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; 2) Components 5 and 6 are weighed and mixed until a uniform mixture is obtained;
3) Man gibt die Mischung aus Stufe 1 unter Verwendung eines schnellaufenden Schermischers zu der Mischung aus Stufe 2, vermischt 10 Minuten lang und füllt die Mischung in eine Flasche ab. 3) Add the mixture from stage 1 to the mixture from stage 2 using a high-speed shear mixer, mix for 10 minutes and fill the mixture into a bottle.
BEISPIEL 13 Verkapselte Handlotion EXAMPLE 13 Encapsulated Hand Lotion
Bestandteile Gew.-% Components weight%
1) Wasser, entsalzt 30,00 1) Water, desalinated 30.00
2) Glycerin 29,00 2) Glycerin 29.00
3) «Aerosil» R-972 (Degussa) 1,00 3) “Aerosil” R-972 (Degussa) 1.00
4) «Silicon» P-251 (SWS Corp.) 20,00 4) "Silicon" P-251 (SWS Corp.) 20.00
5) Diisopropyladipat-«Ceraphyl» 230 (VanDyk) 20,00 5) Diisopropyl adipate "Ceraphyl" 230 (VanDyk) 20.00
100,00 100.00
Herstellung Manufacturing
1) Bestandteile 1 und 2 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; 1) Components 1 and 2 are weighed and mixed until a uniform mixture is obtained;
2) Bestandteile 3,4 und 5 werden eingewogen und vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt; 2) Components 3, 4 and 5 are weighed in and mixed until a uniform mixture is obtained;
3) Man gibt die Mischung aus Stufe 1 unter Anwendung eines schnellaufenden Schermischers zu der Mischung aus Stufe 2, vermischt 10 Minuten lang und füllt in eine Flasche ab. 3) Add the mixture from stage 1 to the mixture from stage 2 using a high-speed shear mixer, mix for 10 minutes and fill into a bottle.
BEISPIEL 14 Verkapseltes Salatdressing EXAMPLE 14 Encapsulated Salad Dressing
Bestandteile Gew.-% Components weight%
1) Apfelessig 49,0 1) Apple cider vinegar 49.0
2) Aerosil R-972 (Degussa) 1,0 2) Aerosil R-972 (Degussa) 1.0
3) Maisöl (Welch Home & Clark) 50,0 3) Corn oil (Welch Home & Clark) 50.0
100,0 100.0
Maisöl und das «Aerosil» werden vermischt bis eine einheitliche Mischung vorliegt. Der Essig wird unter Anwendung eines schnellaufenden Schermischers langsam zugegeben. Man vermischt 10 Minuten lang und füllt in eine Flasche ab. Corn oil and the «Aerosil» are mixed until there is a uniform mixture. The vinegar is slowly added using a high-speed shear mixer. Mix for 10 minutes and fill into a bottle.
Die Erfindung wurde anhand bestimmter Ausführungsformen beschrieben. Abänderungen und Modifizierungen davon können jedoch vorgenommen werden ohne vom Inhalt der Erfindung abzuweichen. The invention has been described with reference to certain embodiments. However, changes and modifications thereof can be made without departing from the content of the invention.
7 7
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
S S
1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings
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