SE457832B - Foerfarande och anordning foer att detektera halter oeverstigande en viss nivaa av polyklorerade bifenylerr i oljeprover - Google Patents

Foerfarande och anordning foer att detektera halter oeverstigande en viss nivaa av polyklorerade bifenylerr i oljeprover

Info

Publication number
SE457832B
SE457832B SE8404345A SE8404345A SE457832B SE 457832 B SE457832 B SE 457832B SE 8404345 A SE8404345 A SE 8404345A SE 8404345 A SE8404345 A SE 8404345A SE 457832 B SE457832 B SE 457832B
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
container
capsule
mercury
aqueous layer
oil
Prior art date
Application number
SE8404345A
Other languages
English (en)
Other versions
SE8404345L (sv
SE8404345D0 (sv
Inventor
D J Fisher
Original Assignee
Electric Power Res Inst
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Electric Power Res Inst filed Critical Electric Power Res Inst
Publication of SE8404345D0 publication Critical patent/SE8404345D0/sv
Publication of SE8404345L publication Critical patent/SE8404345L/sv
Publication of SE457832B publication Critical patent/SE457832B/sv

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/26Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
    • G01N33/28Oils, i.e. hydrocarbon liquids
    • G01N33/2835Specific substances contained in the oils or fuels
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/19Halogen containing
    • Y10T436/196666Carbon containing compound [e.g., vinylchloride, etc.]
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/21Hydrocarbon
    • Y10T436/212Aromatic

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Description

457 832 10 15 20 25 30 35 2 skikt, en tom rörkammare och ett vätskelock, i tur och ordning. När gasen passerar genom provröret uppfângas partiklarna av filtret. Ampullen bryts så att ett lös- ningsmedel kan strömma genom filtret för upplösning av materialen och för överföring av dem till ett reak- tionsskikt, där en färgreaktion äger rum. Färgreaktionen är synlig,i den tomma kammaren och indikerar vilka kompo- nenter som är närvarande i luftprovet.
Det föreligger ett behov av ett enkelt kemiskt testförfarande och en enkel kemisk testsats som kan användas av relativt otränad personal till att bestämma huruvida oljan i en transformator har förorenats med polyklorerad bifenyl (i det följande ibland kallad PCB) mer än vad föreskrifterna från Environmental Protec- tion Agency tillåter. För närvarande beräknas antalet transformatorer som måste, för att efterkomma gällande föreskrifter, analyseras med avseende på polyklorerad bifenylförorening till 20 000 000. Många av dessa enheter är PCB-fria, dvs de innehåller mindre än 50 ppm PCB.
Förfarandet och satsen enligt föreliggande uppfinning skulle kunna eliminera nödvändigheten av kostsamma labo- ratorieanalyser på ca 60% av dessa transformatorer. _ Ett generellt ändamål med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en ny, enkel, pålitlig och rutinmäs- sigt användbar kemisk testsats och testförfarande för att påvisa närvaron av polyklorerad bifenyl som föro- rening i ett oljeprov.
Närmare bestämt är det ett ändamål med uppfinningen att åstadkomma en ny, enkel, pålitlig och rutinmässigt användbar testsats och testförfarande för påvisande av huruvida det polyklorerade bifenylinnehållet i trans- formatorolja ligger tillräckligt nära gränsen bestämd av Environmental Protection Agency för att erfordra en noggrannare laboratorieanalys.
Ett annat ändamål är att åstadkomma ett kemiskt testförfarande som kan utföras av vem som helst utan någon kemisk träning. 10 15 20 25 30 35 457 832 3 Ännu ett ändamål med uppfinningen är att åstad- komma en kemisk testsats och ett kemiskt förfarande som i vissa fall eliminerar behovet av kostsamma labo- ratorieanalyser.
Ytterligare ett ändamål är att åstadkomma en billig engångssats för kemisk test.
I generella termer åstadkommer uppfinningen en kemisk testsats och ett testförfarande för detektering av närvaron av polyklorerad bifenyl i ett oljeprov.
Den kemiska testsatsen innefattar två flexibla behålla- re, som vardera innehåller åtminstone en brytbar kap- sel. Den första behållaren har en kapsel som innehåller en reagens, omfattande natrium eller litium, som är i stånd att reagera med den polyklorerade bifenylen som skall detekteras och att extrahera denna från oljan till ett vattenhaltigt skikt. Den första behållaren har också medel för átskiljande av det vattenhaltiga skiktet från oljeskíktet, företrädesvis ett lock med ett munstycke som kan öppnas för hållande av det andra vattenhaltiga skiktet fràn behållaren. Den andra be- hållaren har en kapsel innehållande en reagens, som är_i stånd att synligt reagera med den polyklorerade bifenylen, som skall detekteras, så att indikation er- hålles på närvaron därav med en viss bestämd gränsvärdes- koncentration. _ Typen av reagens i varje kapsel och mängden samt koncentrationen av dem kan varieras, och i förväg upp- mätta kvantiteter av varje reagens packas i förväg i den kemiska testsatsens kapslar.
Förfarandet inbegriper åtgärderna att ett olje- prov införes i en första flexibel behållare, att en kapsel i den första behållaren bryts, att behållaren skakas, att efter det att det vattenhaltiga skiktet har formats detta separeras från oljeskiktet genom att det vattenhaltiga skiktet överföres i en andra flexi- bel behållare, att en kapsel i den andra behållaren 457 832 10 15 20 25 30 35 4 bryts, och att behållaren skakas, varvid lösningens färg indikerar närvaron av polyklorerad bifenyl med en gränsvärdeskoncentration.
Ytterligare ändamål med och särdrag hos uppfin- ningen framgàr i den nu följande beskrivningen, där föredragna utföringsformer beskrivs i detalj och under hänvisning till bifogade ritningar.
Fig l är en sidovy som schematiskt illustrerar den första behållaren i en föredragen utföringsform av den kemiska testsatsen enligt uppfinningen.
Fig 2 är en sidovy som schematiskt illustrerar den andra behållaren i en föredragen utföringsform av den kemiska testsatsen enligt uppfinningen.
Fig 3 är en sidovy som schematiskt illustrerar en föredragen utföringsform av den kemiska testsatsen i operation.
Det hänvisas nu till fig l och 2, där en föredragen utföringsform av den kemiska testsatsen enligt uppfin- ningen illustreras. Satsen består av två flexibla, genom- synliga eller genomskinliga behållare. Fig 1 represen- terar en första flexibel, transparent behållare, i vilken föroreningen som skall detekteras extraheras från olja till ett vattenhaltigt skikt. Fig 2 representerar en andra flexibel, transparent behållare, i vilken en ke- misk reaktion äger rum, indikerande, med hjälp av lös- ningens färg, närvaron av den polyklorerade bifenyl som skall detekteras med en gränsvärdeskoncentration.
Behållaren ll, fig l, består av ett flexibelt, transparent material, företrädesvis polypropen eller polyeten. I behållaren är monterad åtminstone en bryt- bar kapsel 12, innehållande en kemisk reagens. I vissa applikationer kan två kemiska reagenser erfordras för att erhålla den önskade reaktionen, varvid sålunda tvâ, brytbara kapslar 12 och 13 monteras inuti behållaren ll, såsom visas i fig 1. Behållaren i fig l har också ett lock 14 med ett munstycke, som visas i öppet läge V. 10 15 20 25 30 35 457 832 5 med heldragna linjer och i stängt läge med streckade linjer.
Den andra behållaren 21, i fig 2, i den kemiska testsatsen består också av ett flexibelt, transparent material, företrädesvis polypropen eller polyeten. I behållaren 21 är monterad åtminstone en brytbar kapsel 22, innehållande en reagens som indikerar närvaron av polyklorerad bifenyl. I vissa applikationer kan två reagenser erfordras för erhållande av den önskade ke- miska reaktionen, varvid sålunda två brytbara kapslar 22 och 23 är monterade i behållaren 21. Ett lock 24 finns också.
Förfarandet att detektera närvaron av vissa sub- stanser i ett oljeprov, under användning av den kemiska testsatsen enligt uppfinningen, inbegriper att locket 14 avlägsnas från behållaren ll, att ett oljeprov in- föres i behållaren ll, och att locket 14, med munstycket 15 i det stängda läget, återpàsättes. Om det finns fler än en inkapslad reagens, bryts kapslarna efter varandra alltefter vilken reagens som först måste reagera med föroreningen som skall detekteras. Antag att tvâ rea- gepser erfordras i en viss applikation. Handhavaren bryter då den första kapseln 12, företrädesvis genom att den flexibla behållaren hopkramas i närheten av kapseln, skakar behållaren ll, bryter den andra kapseln 13 på samma sätt, skakar behållaren ll och låter de kemiska reaktionerna äga rum. En av de inkapslade rea~ genserna bör vara i en vattenhaltig lösning eller bör vid någon punkt en vattenhaltig lösning införas i be- hållaren ll så att substansen kan extraheras från oljan till ett vattenhaltigt skikt.
I sådana applikationer där oljan kemiskt inter~ fererar med den önskade reaktionen, bör, sedan de två skikten har bildats i behållaren ll, behållaren ll vän- das uppochned, så att det vattenhaltiga skiktet 16 bildas i änden, nära locket 14, såsom framgår i fig 3. Locket 457 832 10 15 20 25 30 35 6 24 avlägsnas sedan från den andra behållaren 21. Mun- stycket 15 på behállarens ll lock 14 öppnas sedan och det vattenhaltiga skiktet 16 i behållaren ll strömmar till den andra behållaren 21. Munstycket bör stängas innan oljeskiktet börjar att inträda i den andra be- hållaren. Vid denna punkt kan locket 24 àtersättas och kan handhavaren bryta den första kapseln 22, företrä- desvis genom kramning av den flexibla behållaren i kap- selns närhet, skaka behållaren, bryta den andra kapseln 23 på samma sätt, om någon andra kapsel föreligger, och skaka behållaren. Vid denna punkt sker en kemisk reaktion som synligt indikerar för handhavaren huruvida substansen som skall detekteras föreligger med gräns- värdeskoncentrationen.
I vissa applikationer kan det hända att oljan icke interfererar, kemiskt, med indikeringsreaktionen varför det icke är nödvändigt att separera det vattenhaltiga skiktet från oljeskiktet innan indikeringsreaktionen får starta. I sådana fall kan alla nödvändiga reagen- serna inkapslas i en flexibel, genomskinlig eller genom- _ synlig behållare, och testen för pàvisande av närvaron av polyklorerad bifenyl kan utföras i en enda behålla- re.
Den kemiska testsatsen enligt uppfinningen, vilken skall användas för pâvisande av närvaron av polyklo- rerad bifenyl i transformatorolja. Kapslarna i satsen lâtes innehålla reagenser nödvändiga för avspaltning av klor från den polyklorerade bifenylmolekylen och för att detektera närvaron av en gränsvärdeskoncentration av den på så sätt bildade kloridjonen.
Man känner till flera tekniker för avspaltning av klor från den polyklorerade bifenylmolekylen under användning av metalliskt natrium eller litium eller lämpliga lösningsmedel. Klor omsättes till natrium- eller litiumklorid. Mängden bildad klorid är ett in- direkt mått pà den ursprungligen föreliggande PCB-mäng- 10 l5 20 25 30 35 457 832 7 den. I närvaro av vatten alstrar natrium- eller litium- klorid kloridjoner som lätt kan bestämmas i smà koncen- trationer under användning av en färgindikator med en kvicksilvertitrand.
Det hänvisas pâ nytt till fig l. När satsen skall användas för detektering av närvaron av polyklorerad bifenyl skall den första behållaren ll innehålla åt- minstone en brytbar kapsel 12, innehållande en alkali- metall, såsom natrium eller litium. När ett oljeprov införes i behållaren ll och kapseln 12 bryts så att alkalimetallen friges, påbörjas en kemisk reaktion under vilken kloratomerna på den polyklorerade bifenylmolekylen avspaltas från kolet i bifenylmolekylen. Kloren ersättes med väteatomer som bortförts från andra molekyler eller bifenylresten kopplas till andra bifenylmolekyler. När all klor har ersatts med väte, är den polyklorerade bifenylen omsatt till bifenyl. Klormolekylerna bildar en alkaliklorid, såsom natriumklorid eller litiumklorid.
Reaktionen sker med findispergerad alkalímetall, men processhastigheten kan ökas väsentligt om den reaktiva alkalimetallen är fördelad på en molekylbas. Den före- dragna reagensen för kapseln l2 är sålunda ett organo- -alkalisalt, såsom organo-natriumsalt eller organo-litium- salt. _ Metalliskt natrium är en föredragen alkalimetall- reagens för föreliggande uppfinning. Metalliskt natrium reagerar med små aromatiska kolvätemolekyler, t ex så- dana som innehåller upp till 20 kolatomer, och bildar organo-natríumsalter. Dessa salter kan sedan lösa sig i olja och reagera med den polyklorerade bifenylen under bildning av bifenyl och natríumklorid. Det aromatiska kolvätet återtar sin ursprungsform. För att uppbygga kvantiteter som ger attraktiva PCB-omsättningshastigheter måste de organo-metalliska salterna stabiliseras genom närvaro av ytterligare molekyler, kända som ligender.
Ligenderna tjänar till att lösa natriumsaltet och öka 457 832 10 15 20 25 30 35 8 . dettas stabilitet. Ett föredraget aromatiskt kolväte för bildande av ett natriumsalt är naftalen och en före- dragen stabiliserande ligand kan väljas ur gruppen be- stående av tetrahydrofuran och dietylenglykoldimetyleter.
Den föredragna stabiliserande liganden enligt uppfinningen är dietylenglykoldimetyleter.
Om litium används som alkalimetall för avspaltning av klor från polyklorerad bifenyl, kan ett litiumsalt bildas genom att metalliskt litium látes reagera med butanmolekylen, varvid butyllitium bildas. Butyllitium ger litiumklorid vid reaktion med polyklorerad bifenyl.
Sedan kloren har avspaltats från den polyklorera- de bifenylen i oljeprovet i behållaren ll bör en vatten- haltig lösning tillföras för att extrahera kloridjonerna till en vattenhaltig fas. En vattenhaltig lösning kan tillsättas behållaren ll efter borttagande av locket 14 eller kan en andra kapsel, innehållande en vatten-_ haltig lösning, monteras inuti behållaren ll och brytas efter omsättningen av polyklorerad bifenyl till klorid i och för extraktion av kloriden till ett vattenhaltigt skikt.
En föredragen utföringsform finning har två inuti behållaren Den första kapseln 12 innehåller av föreliggande upp- ll monterade kapslar. det metalliska nat- riumet dispergerat iíen lättolja och den andra kapseln 13 innehåller naftalen, en bildare för organo-metal- lískt salt, och dietylglykoldimetyleter, en stabilise- rande ligand. En syra/buffertlösning, såsom en vatten- haltig lösning som innehåller saltpetersyra och dinat- riumfosfat, tillsättes behållaren ll sedan de nödvän~ diga reaktionerna har ägt rum, för avklorning av den polyklorerade bifenylen, i och för extraktion av klorid- jonerna till ett vattenhaltigt skikt. Syra/buffertlös- ningen finns i behållaren 21 och är icke inkapslad i en brytbar kapsel.
När den kemiska testsatsen används för detektering 10 15 20 25 30 35 457 832 9 av närvaron av PCB i transformatorolja har behållaren 21 åtminstone tvâ däri monterade brytbara kapslar 22 och 23. Den ena kapseln innehåller en kvicksilvertit- rand och den andra kapseln innehåller en färgindikator.
Mängden av kvicksilvertitrand bör svara mot den mängd som erfordras för reaktion med alla kloridjonerna i en gränsvärdeskoncentration av PCB. Enligt gällande föreskrifter från Environmental Protection Agency anses olja vara PCB-fri om den innehåller mindre än 50 ppm PCB. Mängderna och koncentrationerna av de olika reagenser som används i satsen väljes därför så att de skiljer mellan klorider motsvarande mindre än eller större än 50 ppm PCB. När gränsvärdeskoncentrationen av PCB är 50 ppm, är en föredragen kvicksilvertitrand kvicksilver- nitrat och är en föredragen färgindikator difenylkarbazon eller en blandning av difenylkarbazon och bromfenylblàtt.
Den mest föredragna indikatorn för uppfinningen är di- fenylkarbazon ensam.
När det vattenhaltiga skiktet som innehåller klorid- jonerna tillföres behållaren 21 och kapslarna 22 och 23, innehållande kvicksilvertitranden och färgindikatorn, bryts, bör lösningen anta en av tvâ färger, indikerande att PCB-innehållet är större eller mindre än en gräns- värdeskoncentration. Om färgindikatorn är difenylkarbazon eller difenylkarbazon och bromfenylblàtt, reagerar klo- ridjonerna med kvicksilverjonerna i titranden och bildar kvicksilverklorid, och överskottet av kvícksilverjoner och difenylkarbazon-färgindíkatorn reagerar under bild- ning av blâviolett färg, indikerande ett PCB-innehåll på mindre än 50 ppm. Om mängden närvarande kloridjoner är ekvivalent med ett innehåll av polyklorerad bifenyl pà högre än 50 ppm, så finns det inga kvicksilverjoner kvar för reaktion med färgindikatorn, varvid erhålles en färglös till gul lösning.
Förfarandet att detektera närvaron av polyklorerad bifenyl i ett oljeprov under användning av den ovan 457 852 10 15 20 25 30 35 10 beskrivna kemiska testsatsen innefattar följande steg: att ett oljeprov införes i den första behållaren ll, att locket 14 återpåsättes, att kapseln 12 bryts, före- trädesvis genom kramning av den flexibla behållaren i närheten av kapseln 12, så att alkalimetallen friges, att behållaren ll skakas i och för initiering av den kemiska reaktionen med vilken alkalimetallen avspaltar* kloren från polyklorerad bifenyl och bildar alkaliklorid, att en buffert/syralösníng tillföres behållaren ll, att behållaren 11 skakas i och för extraktion av alkali- kloriden till ett vattenhaltigt skikt, att det vatten- haltiga skiktet separeras från oljeskiktet genom att det förra överföres via ett separationsorgan 15 på be- hållaren ll till den andra behållaren 21, att den första kapseln 22, innehållande en kvicksilvertitrand, bryts i den andra behållaren 21, företrädesvis genom kramning av den flexibla behållaren.i närheten av kapseln 22, i och för frigivning av kvicksilvertitranden, att be- hållaren 21 skakas, att den andra kapseln 23, innehållande en färgindikator, bryts på samma sätt, att behållaren 21 skakas och att lösningens färg observeras i och för bestämning huruvida gränsvårdeskoncentrationen av poly- klorerad bifenyl föreligger i oljeprovet. bet föredragna förfarandet när PCB-innehållet på 50 ppm skall detekteras inbegriper brytning av två kans- lar i behållaren 11, den första innehållande en bildare för organo-metalliskt salt och en stabiliserande ligand, företrädesvis naftalen och dietylenglykol-dimetyleter, och den andra innehållande natrium dispergerat i en lättolja. Företrädesvis är syra/buffertlösningen upptagen i en behållare 21 och hälles denna lösning i behållaren 11 sedan båda kapslarna 12 och 13 har brytits och den kemiska reaktionen har ägt rum. Detta resulterar i ex- traktion av kloridjonerna till det vattenhaltiga skiktet och medger efterföljande separation av det vattenhaltíga skiktet från oljeskiktet genom överföring av det vatten- 10 15 20 25 30 35 457 832 ll haltiga skiktet till behållaren 21. Företrädesvis inne- fattar separationssteget uppochnedvändning av behållaren ll med munstycket 15 i stängt läge, så att det vatten- haltiga skiktet bildas intill locket, och placering av behållaren 21 under behållaren ll så att när mun- stycket 15 öppnas det vattenhaltiga skiktet i behålla- ren ll rinner över till behållaren 21. Munstycket stänges när det vattenhaltiga skiktet är i behållaren 21, så att oljeskiktet kvarhålles i behållaren ll. Med det vattenhaltiga skiktet i behållaren 21 bryts de två kaps- larna 22 och 23, varvid indikeringsreaktionen kan äga rum. Företrädesvis innehåller den första kapseln kvick- silvernitrat och den andra kapseln bifenylkarbazon.
Om den kemiska testsatsen används för bestämning av närvaron av mer än 50 ppm PCB i transformatorolja är de föredragna reagenserna, koncentrationerna och antalet kapslar i varje behållare följande. Den första flexibla behållaren innehåller två kapslar, den ena innehållande 200 pl 20% natriumdispersion i lättolja, och den andra kapseln innehållande 200 pl dietylengly- koldimetyleter och naftalen i ett 4:1 förhållande; den andra flexibla behållaren innehåller 7 ml buffert/syra- lösning och tvâ kapslar, den ena innehållande l ml 0,00l2 Molar kvícksilvernitrat och den andra innehållande 0,25 ml 0,l% difenylkarbazon. För att uppnå den önskade slut- färgen för ett oljeprov innehållande mer än 50 ppm PCB och/eller mindre än 50 ppm PCB, bör ett 5 ml oljeprov testas.
Exempel l 12 ml natrium placerades i ett tunt 12 ml poly- propenprovrör. 200 pl dietylenglykoldimetyleter och 50 mg naftalen tillsattes 3 ml oljeprov externt. 5 ml olja tillfördes sedan provröret och detta skakades. 5 ml vatten innehållande saltpetersyra, dinatriumfos- fatbuffert, och difenylkarbazonindikator tillsattes provröret och detta skakades på nytt. Kvicksilvernitrat 457 852 12 ekvivalent med 21 ppm klorid tillsattes sedan. Provet som ursprungligen innehöll 40 ppm PCB producerade "en violettblá färg i den vattenhaltiga fasen. Proven som innehöll 50 ppm eller mer PCB resulterade i ingen färg- förändring, en gul färg bestod.

Claims (11)

    I! 10 15 20 25 30 457 832 13 PATENTKRAV
  1. l. Förfarande för detektering av närvaron av f- polyklorerad bifenyl, i en mängd överstigande ett förutbestämt tröskelvärde, i ett oljeprov, k ä n - n e t e c k n a t av: a) att en förutbestämd volym av ett oljeprov införes i en första böjlig behållare med åtminstone en brytbar kapsel, vilken är monterad inuti denna behållare och innehåller ett reagens omfattande natrium eller litium, i sådana mängder som är tillräckliga för att fullständigt omvandla en förutbestämd mängd polyklorerad bifenyl, i enlighet med nämnda förutbe- stämda tröskelvärde och nämnda förutbestämda provvolym, till kloridjoner och bifenyl, varvid den första be- hållaren innefattar medel för att separera ett vatten- haltigt lager från ett oljelager till en andra böjlig _ behållare; b) att kapseln innehållande natrium eller litium i den första behållaren brytes; - c) att den första behållaren skakas; d) att en förutbestämd mängd av en vattenhaltig buffert/syralösning innefattad i den andra behållaren överföres till den första behållaren; e) att den första behållaren skakas; f) att det resulterande vattenhaltíga lagret separeras från det resulterande oljelagret genom att vattenlagret överföres via separeringsmedlet till den andra behållaren, varvid den andra behållaren innefattar åtminstone två brytbara kapslar monterade däri, varvid den första av kapslarna i den andra behål- laren innehåller ett reagens omfattande en kvicksilver- titrand och den andra av kapslarna i den andra behålla- _ ren innehåller ett reagens omfattande en färgindikator, varvid kvicksilvertitranden och färgindikatorn är närvarande i mängder som är tillräckliga för att orsaka 457 832 10 15 20 25 30 35 14 en positiv reaktion om kloridkoncentrationen i det vattenhaltiga lagret är större än en mängd som motsvarar det förutbestämda tröskelvärdet för koncentrationen av polyklorerad bifenyl; 9) att kapseln innehållande kvicksilvertitrand i den andra behållaren brytes;_ I h) att den andra behållaren skakas; i) att kapseln innehållande färgindikatorn i den andra behållaren brytes; och j) att den andra behållaren skakas, varvid en viss färgreaktion anger närvaron av en koncentration av polyklorerad bifenyl som understiger det förutbestämda tröskelvärdet och en annan färgreaktion anger närvaron av en koncentration av polyklorerad bifenyl i oljeprovet som överstiger nämnda förutbestämda tröskelvärde.
  2. 2. Förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k - n a t av att den första behållaren innefattar två brytbara kapslar, där den ena kapseln innehåller en aromatisk kolväteförening med upp till 20 kolatomer, för att bilda ett organo-natrium/1itium-salt, samt en stabiliserande ligand och den andra kapseln inne- håller ett reagens omfattande natrium eller litium, varvid före steg b) den kapsel i den första behållaren, som innehåller den stabiliserande liganden och bildaren för organo-metalliskt salt, brytes, varpå den första behållaren skakas.
  3. 3. Förfarande enligt krav 2, klä n n e t e c k - n a t av att liganden är tetrahydrofuran eller dieten- glykoldimetyleter.
  4. 4. Förfarande enligt krav 2, k ä n n e t e C k - n a t av att den aromatiska kolväteföreningen är naftalen och att liganden är dietenglykoldimetyleter.
  5. 5. Förfarande enligt något av föregående krav, k ä n n e t e c k n a t av att kvicksilvertitranden är kvicksilvernitrat och att färgindikatorn är difenyl- karbazon, varvid en blåviolett färg indikerar4närvaron av mindre än 50 ppm polyklorerad bifenyl och en färglös :ia 10 15 20 25 30 35 457 832 15 till gul färg indikerar närvaron av mer än 50 ppm polyklorerad bifenyl.
  6. 6. Förfarande enligt något av tidigare krav, varvid separationsmedlet innefattar ett lock med ett munstycke, som är anordnat att vara stängt fram till steg f) och öppet under separationssteget f), k ä n - n e t e c k n a t därav, att separationssteget inne- fattar uppochnedvändning av den första behållaren så att det vattenhaltiga skiktet bildas intill locket, placering av ett inlopp till den andra behållaren i flödesförbindelse med munstycket, öppning av munstycket för att få det vattenhaltiga skiktet att rinna över till den andra behållaren, och stängning av munstycket sedan det vattenhaltiga skiktet har överförts till den andra behållaren, så att oljeskiktet kvarblir i den första behållaren.
  7. 7. Anordning för detektering av närvaron av poly- klorerad bifenyl, i en mängd överstigande ett förut- bestämt tröskelvärde, i ett oljeprov, k ä n n e t e c k- n a d av: a) en första böjlig behållare (ll) innefattande åtminstone en brytbar kapsel (12), vilken är monterad i den första behållaren och innehåller ett reagens omfattande natrium eller litium för omvandling av den polyklorerade bifenylen till kloridjoner och bi- fenyl, och medel (14, 15) för separation av ett vatten- haltigt skikt från oljeskiktet, och b) en andra flexibel behållare (21) innefattande åtminstone tvâ brytbara kapslar (22, 23), vilka är monterade inuti den andra behållaren och där den ena kapseln innefattar en kvicksilvertitrand och den andra kapseln ett reagens omfattande en färgindikator, varvid dessa är i stånd att indikera närvaron av en gränsvärdes- koncentration av föroreningen som skall detekteras.
  8. 8. Anordning enligt krav 7, k ä n n e t e c k - n a d av att den första behållaren dessutom innehåller en andra brytbar kapsel (13), vilken innehåller en 457 832 10 16 aromatisk kolväteförening med upp till 20 kolatomer, för att bilda ett organo-natrium/1itiumfsalt, samt en stabiliserande ligand.
  9. 9. Anordning enligt krav 8, k ä n n e t e c k - av att liganden är tetrahydrofuran eller dieten- glykoldimetyleter.
  10. 10. Anordning enligt krav 8, k ä n n e t e c k - n a d av att den aromatiska kolväteföreningen är naftalen och att liganden är dietenglykoldimetyleter.
  11. ll. Anordning enligt något av kraven 7-10, k ä n - n e t e c k n a d av n a d att kvicksilvertitranden är kvícksilvernitrat och att färgindikatorn är difenyl- karbazon.
SE8404345A 1983-09-02 1984-08-31 Foerfarande och anordning foer att detektera halter oeverstigande en viss nivaa av polyklorerade bifenylerr i oljeprover SE457832B (sv)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/529,154 US4686192A (en) 1983-09-02 1983-09-02 Method for detecting impurities in an oil sample

Publications (3)

Publication Number Publication Date
SE8404345D0 SE8404345D0 (sv) 1984-08-31
SE8404345L SE8404345L (sv) 1985-03-03
SE457832B true SE457832B (sv) 1989-01-30

Family

ID=24108746

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE8404345A SE457832B (sv) 1983-09-02 1984-08-31 Foerfarande och anordning foer att detektera halter oeverstigande en viss nivaa av polyklorerade bifenylerr i oljeprover

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4686192A (sv)
AU (1) AU585836B2 (sv)
CA (1) CA1233097A (sv)
GB (1) GB2145816B (sv)
SE (1) SE457832B (sv)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5200149A (en) * 1983-09-02 1993-04-06 Electric Power Research Institute, Inc. Chemical test kit for use in detecting impurities in oil samples
US5013667A (en) * 1987-06-08 1991-05-07 Dexsil Corporation Apparatus and method for measuring halogen content
US4925627A (en) * 1988-01-15 1990-05-15 Johnson Gerald K Oil sampling device
WO1989008828A1 (en) * 1988-03-18 1989-09-21 Dexsil Corporation Measuring halogenated organic compounds in soil
US5028543A (en) * 1988-03-18 1991-07-02 Dexsil Corporation Method for measuring the content of halogenated organic compounds in soil samples
US5366898A (en) * 1992-03-27 1994-11-22 Dexsil Corporation Method for quantitative determination of total base or acid number of oil
GB2266146B (en) * 1992-08-14 1994-04-06 Castrol Ltd Testing lubricating oil for mineral oil contaminants.
US5306643A (en) * 1993-09-01 1994-04-26 Westinghouse Electric Corp. Method for detecting low levels of alkylbenzene or mineral oil in polyol ester lubricants in the compressors
US5800782A (en) * 1994-11-18 1998-09-01 Dexsil Corporation Apparatus for quantitative determination of total base or acid number of oil
US20050112775A1 (en) * 2003-11-21 2005-05-26 Forsythe John M. Field and storage chemical test method
US8685339B2 (en) * 2003-11-21 2014-04-01 Pin/Nip, Inc. Field and storage chemical test kit
WO2006076309A2 (en) * 2005-01-10 2006-07-20 University Of North Dakota Mercury oxidation of flue gas using catalytic barrier filters
EP2393456B1 (en) * 2009-02-06 2015-01-21 Tecres S.P.A. Mixer and method for mixing biphasic compounds

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3068855A (en) * 1957-04-29 1962-12-18 Jr Norman B Furlong Disposable blood-gas analyzer
US3036894A (en) * 1958-10-22 1962-05-29 Jasper A Forestiere Method of using testing containers
US3022141A (en) * 1959-04-29 1962-02-20 Dragerwerks Heinr & Bernh Drag Small testing tubes having three or more separately arranged reagents or reagent layers
US3438735A (en) * 1964-12-18 1969-04-15 Boeing Co Removal of metals from oleaginous materials and analysis of the metals
US3635677A (en) * 1970-04-30 1972-01-18 Cities Service Oil Co Glycol detection in oil
US3715189A (en) * 1970-06-15 1973-02-06 Secretary Of The Treasury Qualitative analysis device
US4038148A (en) * 1975-12-22 1977-07-26 Marion Laboratories, Inc. Anaerobic environmental system for bacteria culture testing
CA1056340A (en) * 1976-05-27 1979-06-12 Marion Laboratories Anaerobic liquid transport apparatus
US4125373A (en) * 1977-06-29 1978-11-14 Phillips Petroleum Company Measurement of trace ethylene glycol in oil
US4238197A (en) * 1979-04-12 1980-12-09 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Analysis of lubricating oils for iron content
DE2948218C2 (de) * 1979-11-30 1982-06-09 Drägerwerk AG, 2400 Lübeck Prüfröhrchen zur quantitativen Bestimmung von Schwefelsäure-Aerosolen
US4360662A (en) * 1980-11-19 1982-11-23 Celanese Corporation Continuous countercurrent extraction process for removing water-soluble impurities from water immiscible polymer solutions
US4430208A (en) * 1982-10-29 1984-02-07 The Franklin Institute Method for the solvent extraction of polychlorinated biphenyls
AU3141284A (en) * 1983-09-07 1985-03-14 Perrott, J. A solution for testing the acidity of a lubricating oil

Also Published As

Publication number Publication date
SE8404345L (sv) 1985-03-03
GB2145816B (en) 1987-03-18
GB8421350D0 (en) 1984-09-26
AU3250784A (en) 1985-03-07
SE8404345D0 (sv) 1984-08-31
US4686192A (en) 1987-08-11
GB2145816A (en) 1985-04-03
AU585836B2 (en) 1989-06-29
CA1233097A (en) 1988-02-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SE457832B (sv) Foerfarande och anordning foer att detektera halter oeverstigande en viss nivaa av polyklorerade bifenylerr i oljeprover
US5028543A (en) Method for measuring the content of halogenated organic compounds in soil samples
US5013667A (en) Apparatus and method for measuring halogen content
US4876068A (en) Test kit for colorimetric analysis
US4300910A (en) Test vial construction and method of measuring gas, vapor and aerosol components in an air sample
US3741727A (en) Arsenic sampler
US4301118A (en) Protein concentrator
US4873056A (en) Chemical test kit for detecting impurities in an oil sample
US5366898A (en) Method for quantitative determination of total base or acid number of oil
EP3006098A1 (en) Gas separation cartridge
US4920057A (en) Method for colorimetric analysis of metals
GB2069693A (en) Analysis of fuel oil
US5200149A (en) Chemical test kit for use in detecting impurities in oil samples
US4992379A (en) Field test for aromatics in groundwater
GB2122344A (en) Test tube for monitoring oil mist
Abu-Hilal et al. The spectrophotometric determination of antimony in water, effluents, marine plants and silicates
Shannon et al. The Analysis of Picogram Quantities of Rare Earth Elements in Naturual Waters
JP2004136153A (ja) 非相溶性液体の自動分液方法及び装置
US4330297A (en) Test tube construction and method for measuring for nickel aerosols
CA1333768C (en) Method for measuring the content of halogenated organic compounds in soil samples
JP2015501294A (ja) 液液抽出プロセスおよび器具
WO1979000122A1 (en) Identification of hazardous nature of unknown materials
Bye A simple extraction procedure for the determination of lead in gasoline by atomic absorption spectrometry
Ahluwalia et al. Comprehensive experimental chemistry
Biswas et al. Solvent extraction of Cu (II) by purified Cyanex 272

Legal Events

Date Code Title Description
NAL Patent in force

Ref document number: 8404345-4

Format of ref document f/p: F

NUG Patent has lapsed