SE453521B - TREATMENT OF PEROXIDE DEVICES FOR SILICATED DEPOSIT - Google Patents

TREATMENT OF PEROXIDE DEVICES FOR SILICATED DEPOSIT

Info

Publication number
SE453521B
SE453521B SE8503090A SE8503090A SE453521B SE 453521 B SE453521 B SE 453521B SE 8503090 A SE8503090 A SE 8503090A SE 8503090 A SE8503090 A SE 8503090A SE 453521 B SE453521 B SE 453521B
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
silicate
compound
liquor
process according
added
Prior art date
Application number
SE8503090A
Other languages
Swedish (sv)
Other versions
SE8503090L (en
SE453521C (en
SE8503090D0 (en
Inventor
J A I Lindahl
Original Assignee
Mo Och Domsjoe Ab
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mo Och Domsjoe Ab filed Critical Mo Och Domsjoe Ab
Priority to SE8503090A priority Critical patent/SE453521C/en
Publication of SE8503090D0 publication Critical patent/SE8503090D0/en
Priority to CA000509070A priority patent/CA1268907A/en
Priority to DE19863620221 priority patent/DE3620221A1/en
Priority to FI862600A priority patent/FI84190C/en
Priority to NO862454A priority patent/NO166008C/en
Publication of SE8503090L publication Critical patent/SE8503090L/en
Publication of SE453521B publication Critical patent/SE453521B/en
Publication of SE453521C publication Critical patent/SE453521C/en

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0042Fractionating or concentration of spent liquors by special methods

Landscapes

  • Paper (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • External Artificial Organs (AREA)

Description

15 20 25 30 .behandlas med kaikmjölk, 'Musa-lm »mer w ,,»-.,v..-. v- v., man”. l...~...,\......_ 4sz s21 2 I en fabrik som exempelvis producerar 100 000 ton massa per år och som förbrukar 40 kg vattenglas (Na2Si03) per ton massa, blir mängden under ett år förbrukat vattenglas hela 4 000 ton, vilket representerar ett stort marknadsvärde. 15 20 25 30 .treated with kaikmjölk, 'Musa-lm »mer w ,,» -., V ..-. v- v., man ”. l ... ~ ..., \ ......_ 4sz s21 2 In a factory which, for example, produces 100,000 tonnes of pulp per year and which consumes 40 kg of water glass (Na2Si03) per tonne of pulp, the quantity will be for one year consumed water glass as much as 4,000 tonnes, which represents a large market value.

Det är förut känt vid framställning av kemisk massa av kiselrika råvaror, sâsom_ bambu och bagass. enligt soda- -eller alkalimetoderna att befria den erhållna svartluten från kiselsyra genom tillförsel av C02-haltig gas sam- tidigt som lutens pH sänkes till under 10 på mindre än 30 minuter. Härvid utfälles kiselsyra, som avlägsnas frân svartluten antingen genom kokning (tryckupphettning) följd av filtrering eller genom indunstning följd av sedimente- ring - centrifugering. Ett liknande 2-stegsförfarande är också känt enligt vilket svartluten i ett första steg be- handlas med 002-gas tills ett visst pH uppnåtts och minst 75% av kiselsyran fällts ut, varefter luten i ett andra steg tills önskad renhet uppnåtts och kalciumsilikat avskiljts.It is previously known in the production of chemical pulp from silicon-rich raw materials, such as bamboo and bagasse. according to the soda or alkali methods to liberate the resulting black liquor from silicic acid by supplying CO 2 -containing gas while lowering the pH of the liquor to below 10 in less than 30 minutes. Silica is precipitated, which is removed from the black liquor either by boiling (pressure heating) followed by filtration or by evaporation followed by sedimentation - centrifugation. A similar 2-step process is also known according to which the black liquor in a first step is treated with 002 gas until a certain pH is reached and at least 75% of the silicic acid precipitates, after which the liquor in a second step until the desired purity is reached and calcium silicate is separated.

Vid slutning av blekerier är det vidare känt att mem- branfiltrera avluten före dess återföring till processen för avskiljning av icke önskvärda beståndsdelar.When closing bleachers, it is further known to membrane filter the liquor before its return to the process for separation of undesirable constituents.

Redogörelse för uppfinningen Tekniskt problem Användningen av vattenglas medför nackdelar av teknisk och ekonomisk art, önskvärda och okontrollerbara utfällningar i ledningar och ventiler, vilka kan orsaka produktionsstopp. Vattenglastill- satsen medför vidare, att det blir omöjligt att återvinna satsad natriumhydroxid genom indunstning och förbränning av avluten, eftersom vattenglaset därvid fälls ut och bildar en olöslig slagg, vilket också är en nackdel ur miljövårdssyn- eftersom man inte kan förbränna den organiska sub- Särskilt mar- stabiliseringsmedel såsom icke såsom punkt, stans, som utlöses vid massaframställningen. kanta är dessa nackdelar vid framställning av' högutbytes- massor av bambu och stråvâxter, såsom halm och esparto. 10 15 20 25 30 35 w-w, fw... ..<~.-«w,..-,.-.__ w-w-wwa-wn-afe--v-fli-yw--eww-,w-»fm~,.ww~_fl.f..,efimmmmñ..m.-t._._ , 3 455 521 De kända metoderna för kiselsyreavskiljning är endast tillämpbara vid framställning av kemisk massa genom alkalisk uppslutning av icke trähaltiga råvaror. De har vidare visat sig vara mycket oekonomiska genom att de är synnerligen tids-, energi- och utrustningskrävande.Disclosure of the invention Technical problem The use of water glass entails disadvantages of a technical and economic nature, desirable and uncontrollable precipitation in pipes and valves, which can cause production stoppages. The water glass additive further means that it becomes impossible to recover charged sodium hydroxide by evaporation and incineration of the liquor, since the water glass thereby precipitates and forms an insoluble slag, which is also a disadvantage from an environmental point of view - since the organic sub- mar- stabilizers such as not as point, punch, which are triggered in the mass production. These are disadvantages in the production of high-yield pulps of bamboo and straw plants, such as straw and esparto. 10 15 20 25 30 35 ww, fw ..... .. <~ .- «w, ..-,.-.__ ww-wwa-wn-afe - v- fl i-yw - eww-, w- »Fm ~, .ww ~ _ fl. F .., e fi mmmmñ..m.-t ._._, 3 455 521 The known methods of silica separation are only applicable in the production of chemical pulp by alkaline digestion of non-wood-containing raw materials. They have also proved to be very uneconomical in that they are extremely time, energy and equipment consuming.

Användning av membranfiltrering för avskiljning av kiselföreningar ur vattenglashaltiga avlutar inom cellulosa- industrin är icke möjligj eftersom dessa orsakar igensätt- ningar av filtermembranen.The use of membrane filtration for the separation of silicon compounds from water glass-containing effluents in the cellulose industry is not possible as these cause clogging of the filter membranes.

Det vore därför önskvärt att finna en industriellt an- vändbar metod för avskiljning och eventuell återvinning av lösliga, från. vattenglas härrörande silikater i processav- lutar.It would therefore be desirable to find an industrially applicable method for the separation and possible recovery of soluble, from. water glass derived silicates in process liquors.

Lösningen Föreliggande uppfinning löser ovan beskrivna problem och avser ett förfarande för behandling av avlutar från peroxid- blekning av högutbytesmassor och returpappersmassor, vid vilken vattenglas använts som stabiliseringsmedel för per- oxiden under blekprocessen. Förfarandet kännetecknas av, att i avlutarna ingående lösliga, från det tillförda vatten- glaset härstammande silikat utfälles genom tillsats av en oorganisk förening innehållande en flervârd katjon och/eller ett organiskt flockningsmedel samtidigt som avlutens pH bringas till ett värde mellan 3.5 och 7.5, företrädesvis till mellan 4.0 och 6.0, att den erhållna silikatfällningen bringas att sedimentera, att 'det erhållna sedimentet av- skiljes och tillvaratages och att den från silikat befriade avluten återföres till processen.The Solution The present invention solves the above-described problems and relates to a process for treating liquids from peroxide bleaching of high yield pulps and recycled pulps, in which water glass has been used as a stabilizer for the peroxide during the bleaching process. The process is characterized in that soluble silicate from the supplied water glass precipitated in the effluent is precipitated by adding an inorganic compound containing a polyvalent cation and / or an organic flocculant while bringing the pH of the effluent to a value between 3.5 and 7.5, preferably to between 4.0 and 6.0, that the resulting silicate precipitate is caused to settle, that the obtained sediment is separated and recovered and that the silicate-free liquor is returned to the process.

Särskilt lämpligt har visat sig vara, att utfälla i av- lutarna ingående silikat genom tillsats fav -en aluminium- förening, såsom aluminiumsulfat eller alun. Järn- och kal- ciumföreningar är andra lämpliga. flervärd katjon innehåll- ande oorganiska föreningar, vilka också ger väl sedimente- rande och lätt avskiljbara fällningar med de i avlutarna ifråga ingående silikaterna. Framför allt har då ferriklorid eller ferrisulfat respektive kalciumhydroxid eller kalcium- oxid visat sig lämpliga. 10 15 20 25 30 35 " 453 521 ~4 I vissa fall har det vidare visat sig fördelaktigt. att kombinera den katjoniska oorganiska fällningskemikalien med form av- en högmolekylär Ett orga- ett organiskt flockningsmedel i polyelektrolyt. företrädesvis en polyakrylamid. niskt flockningsmedel kan också i vissa fall användas ensamt och därvid ge en fullt tillfredsställande utflockning och utfällning av silikaterna. gl Vid utfällning av silikat med hjälp av ovan nämnda kemi~ kalier och.flockningsmedel är det i samtliga fall av vikt, att avlutens pH justeras till mellan 3.5 och 7.5 företrädes~ vis till mellan 4 och 6, om behov härav föreligger, dvs. om avlutens pH ligger utanför det angivna intervallet. För pH- -justering används lämpligen svavelsyra, natriumhydroxid eller soda.Particularly suitable has been found to be to precipitate silicate contained in the effluents by adding fav - an aluminum compound, such as aluminum sulphate or alum. Iron and calcium compounds are other suitable. polyvalent cation containing inorganic compounds, which also give well sedimenting and easily separable precipitates with the silicates contained in the effluents in question. In particular, ferric chloride or ferric sulphate or calcium hydroxide or calcium oxide have proved to be suitable. In some cases it has further proved advantageous to combine the cationic inorganic precipitating chemical in the form of a high molecular weight. An organic organic flocculant in polyelectrolyte, preferably a polyacrylamide. Flocculant may also be present. in some cases use alone and thereby give a fully satisfactory flocculation and precipitation of the silicates gl When precipitating silicate with the aid of the above-mentioned chemicals and flocculants, it is in all cases important that the pH of the liquor is adjusted to between 3.5 and 7.5 preferably to between 4 and 6, if necessary, ie if the pH of the liquor is outside the specified range.For pH adjustment, sulfuric acid, sodium hydroxide or soda are suitably used.

Den efter tillsats av fällnings- och/eller flocknings- medel bildade silikatfällningen förs efter det att den brin- gats att sedimentera till en anordning för uppkoncentreríng. en centrifug eller en med dubbelvira försedd bandpress. Torkning av den uppkoncentrerade fällningen ut~ förs sedan lämpligen i en spruttork eller en paddeltork av den typ som tillverkas av Goudsche Hachinefabriek B.V..The silicate precipitate formed after the addition of precipitating and / or flocculant is carried out after it has been forced to settle to a concentrating device. a centrifuge or a double-wire belt press. Drying of the concentrated precipitate is then suitably carried out in a spray dryer or a paddle dryer of the type manufactured by Goudsche Hachinefabriek B.V ..

Holland och som innehåller tvâ samverkande, med kilformade paddlar försedda. _§ngvärmda skruvar. Särskilt fördelaktigt har därvid visat sig vara, att genomföra torkningen sâ, att en torrsubstanshalt av minst 70 viktprocent uppnås hos den i varje särskilt fall erhållna produkten. Om så är önskvärt, kan den torkade fällningen även upphettas (röstas) så, att eventuellt ingående, medfällt organiskt material destrueras.Holland and which contains two cooperating, with wedge-shaped paddles equipped. _§Ngheated screws. It has proved to be particularly advantageous in this case to carry out the drying in such a way that a dry matter content of at least 70% by weight is achieved in the product obtained in each particular case. If desired, the dried precipitate can also be heated (voted) so that any constituent, entrained organic material is destroyed.

Speciellt fördelaktigt har också visat sig vara, att vidareförädla den sedimenterade silikatfällningen i syfte att ge den vissa önskvärda egenskaper. Sålunda kan man bi~ silikatfällningen ökade flamskyddande egenskaper genom tillsats av en oorganisk bor- eller fosforförening. företrädesvis borax eller kaliumdivätefosfat. Den därvid erhållna blandningen utsätts sedan för uppkoncentrering och torkning på något av de ovan beskrivna sätten. Alternativt exempelvis bringa 10 15 20 25 30 453 521 av silikatfällningen oorganiska allt beroende kan vid vidareförädlingen ammonium- eller halogenföreningar tillsättas, av hur och för vad den erhållna produkten skall utnyttjas.It has also been found to be particularly advantageous to further refine the sedimented silicate precipitate in order to give it certain desirable properties. Thus, the bi-silicate precipitate can be increased flame retardant properties by adding an inorganic boron or phosphorus compound. preferably borax or potassium dihydrogen phosphate. The resulting mixture is then subjected to concentration and drying in one of the ways described above. Alternatively, for example, making the inorganic precipitate inorganic or halogen compounds, ammonium or halogen compounds can be added, depending on how and for what purpose the product obtained is to be used.

Det har visat sig särskilt fördelaktigt, att den genom tillsats av en bor- eller fosforförening vidareförädlade silikatfällningen inblandas i cellulosamassasuspension och att den erhållna blandningen avvattnas och torkas. Där- vid erhålles ett flamresistent cellulosamaterial användbart GH för speciella ändamål.It has been found to be particularly advantageous that the silicate precipitate further refined by the addition of a boron or phosphorus compound is mixed into cellulose pulp suspension and that the resulting mixture is dewatered and dried. Thereby a flame-resistant cellulosic material useful GH is obtained for special purposes.

Fördelar Vid behandling av vattenglas innehållande avlutar enligt uppfinningen uppnås flera fördelar. Sålunda möjliggör tillämpning av uppfinningen återvinning av brännbar organisk substans och kemikalier och indunstning och förbränning av avlutar utan att _någon slaggbildning av utfällda silikat- föreningar uppstår.Advantages When treating water glasses containing liquors according to the invention, several advantages are achieved. Thus, the application of the invention enables the recovery of combustible organic matter and chemicals and the evaporation and combustion of liquors without any slag formation of precipitated silicate compounds.

Uppfinningen gör det också möjligt att membranfiltrera silikathaltig blekavlut från ett peroxidbleksteg för att avskilja extraktivâmnen ur blekavluten. utan att filtermem- branen därvid blir igensatta av silikatutfällningar. Vidare möjliggörs återföring renad blekavlut till blekeriet eller något annat ställe i processen. En ytterligare fördel att genom avlägsnandet av extraktivâmnena utsläppet av aV är. miljöstörande ämnen minskar. .The invention also makes it possible to membrane filter silicate-containing bleach liquor from a peroxide bleaching step to separate extractives from the bleach liquor. without the filter membranes becoming clogged by silicate precipitates. Furthermore, it is possible to return purified bleaching liquor to the bleaching plant or some other place in the process. A further advantage that by the removal of the extractives the emission of aV is. pollutants are decreasing. .

Motsvarande fördelar erhålles även vid behandling enligt uppfinningen av avlutar från framställning och blekning av IQÉUIPÖPPQISNGSSOI.Corresponding advantages are also obtained in the treatment according to the invention of liquors from the production and bleaching of IQÉUIPÖPPQISNGSSOI.

Figurbeskrivning Figur l visar ett flödesschema för en försöksanläggning för behandling av avlut enligt uppfinningen. 10 15 20' 25 30 453 521 6 Bästa utföringsform Uppfinningen belyses 'närmare i nedan följande exempel, vilka representerar föredragna utföringsformer av det upp- funna förfarandet. É Exempel 1 A _ Från en fabrik för framställning av peroxidblekt slip- massa uttogs varm avlut med en temperatur av 60°C från blek- steget. Den uttagna blekavluten hade följande egenskaper: Kemisk syreförbrukning (COD) mg 02/liter 3.050 Halt av vattenglas (Na2Si03) g/liter 0.6 Surhetsgrad pH 8.8 Temperatur °C “ 60 Från blekavuten i fråga uttogs tre prover om vardera en liter, vilka betecknades A, B och C.Figure description Figure 1 shows a flow chart for a test plant for treatment of sewage according to the invention. Best Mode for Carrying Out the Invention The invention is further illustrated in the following examples, which represent preferred embodiments of the invented method. Example 1 A _ From a factory for the production of peroxide-bleached abrasive pulp, hot liquor with a temperature of 60 ° C was taken from the bleaching step. The bleach liquor extracted had the following properties: Chemical oxygen demand (COD) mg 02 / liter 3,050 Content of water glass (Na 2 SiO 3) g / liter 0.6 Acidity pH 8.8 Temperature ° C “60 From the bleach liquor in question, three samples of one liter each were taken, which were designated A , B and C.

Till provet A sattes 2.0 g aluminiumsulfat (Al2(S04)3) och till provet B sattes, förutom 2.0 g aluminiumsulfat även svavelsyra tills ett pH av 4.5 erhölls.To sample A was added 2.0 g of aluminum sulfate (Al 2 (SO 4) 3) and to sample B was added, in addition to 2.0 g of aluminum sulfate, also sulfuric acid until a pH of 4.5 was obtained.

Till provet C sattes likaledes 2.0 g aluminiumsulfat samt dessutom, efter justering pH till 4.5, 0.25 g kaliumdivâtefosfat (KHZPO4) flamskyddsmedel. Vid försiktig omröring av proven erhölls i samtliga en flockig fällning, som sedimenterade relativt snabbt mot förvarings- Temperaturen i kärlen uppmättes till 57°C. som be- av dess såsom kärlens bottnar.To sample C was also added 2.0 g of aluminum sulphate and, in addition, after adjusting the pH to 4.5, 0.25 g of potassium divate phosphate (KHZPO4) flame retardant. With careful stirring of the samples, a flocculent precipitate was obtained in all of them, which settled relatively quickly towards storage. The temperature in the vessels was measured at 57 ° C. which be- of its as the bottoms of the vessels.

Efter några timmars sedimentering sögs den vätska, fann sig ovanför sedimentet av så, att det endast kvarstod en fâllning på kärlens botten. På de avsugna vätskorna be- stâmdes COD, varvid följande värden erhölls; COD(mg 02/liter) Prov A 1950 Prov B _1800 Prov C 1790 10 15 20 25 30 . m. Wwvnflwlwnnwßw 7 455 521 Jämfört med obehandlad blekavlut erhölls 1 de olika pro- ven en kraftig reducering av mängden syreförbrukande sub- Som framgår hade COD med »i Detta är _en överraskande positiv effekt, StäIISGI. PIOVQIIS IIQÖUCQIÉäCS genomsnitt 39.5%. vilken anmärkningsvärt nog uppnåtts genom ett förfarande för återvinning av vattenglas ur blekavluten. Helt klart är alltså, att i detta fall organiska substanser följt med vid utfällning av silikaterna, vilket positivt påverkat renings- graden hos den behandlade blekavluten.¶ Sedlmenten från proverna A och B indunstades därefter och torkades till vattenfritt tillstånd. Sedimentet från provet C blandades däremot med oblekt slipmassa vid en massakoncentration av 6%. Efter inblandningen förtjockades massasuspensionen till 42% torrhalt, varefter den för- tjockade massan torkades till 94% torrhalt.After a few hours of sedimentation, the liquid was sucked, found above the sediment so that only a precipitate remained on the bottom of the vessels. COD was determined on the aspirated liquids, whereby the following values were obtained; COD (mg 02 / liter) Sample A 1950 Sample B _1800 Sample C 1790 10 15 20 25 30. m. Wwvn fl wlwnnwßw 7 455 521 Compared with untreated bleaching liquor, the various samples obtained a sharp reduction in the amount of oxygen-consuming sub- As can be seen, COD had »i This is a surprisingly positive effect, StäIISGI. PIOVQIIS IIQÖUCQIÉäCS averages 39.5%. which remarkably was achieved by a process for recovering water glass from the bleach liquor. It is quite clear, then, that in this case organic substances followed in precipitating the silicates, which had a positive effect on the degree of purification of the treated bleach liquor. The sediments from samples A and B were then evaporated and dried to an anhydrous state. The sediment from sample C, on the other hand, was mixed with unbleached abrasive pulp at a pulp concentration of 6%. After mixing, the pulp suspension was thickened to 42% dry matter, after which the thickened pulp was dried to 94% dry matter.

Vid torkningen av sedimenten från proverna A och B er- hölls en pulverliknande produkt bestående av små kristaller, varvid från vardera provet erhållen mängd produkt bestämdes genom Vägning. Resultaten framgår nedan: 2.8 g kristallpulver 3.1 g kristallpulver Prov A: Prov B: Summerar man halten i blekavluten ingående vattenglas och mängden i respektive prov A och B tillsatta kemikalier (aluminiumsulfat). fås en teoretisk totalmängd för vardera provet på 2.6 gram. De utvunna mängderna är alltså i bägge fallen större än de teoretiska, troligen beroende på att kristallpulvren innehåller medfälld organisk substans. Detta bekräftas även av ovan påvisad reduktion av den kemiska syreförbrukningen hos de renade blekavlutsproven. som impregnerats med sedimentet från provet C, Trots upp- Hassan, testades med avseende på sin flambeständighet. repade försök var det icke möjligt att få massan att fatta eld. Vid motsvarande försök med oimpregnerad massa, fattade denna gmedelbart eld. k. y "MW “Awvw "WMI 10 15 20 25 30 '”""“f°"""$WY7"!F"1wcu~w-|nwnfwvuw~n- ,-- “vw/v w.. “www . ,. , ' ' W "v" 'f '”' ~ ^ ”L '-*^="~¥"«"*-I»*flwwwrvw-nr-wmw-wvmw~v~awh..a...~....~........-__..,. 453 521 a Exempel 2 Vid de i detta exempel beskrivna försöken användes en försöksanläggning med ett flödesschema enligt Figur l för återvinning av vattenglas ur blekavlut. Försöksanläggningen var installerad i en fabrik, som framställde peroxidblekt slipmassa. A Den i fabriken efter blekningen erhållna massasuspen- sionen pressades till en torrhalt av 40%, och en del av den avpressade blekavluten fördes till försöksanläggningen via en ledning l och då till en tank 2, i vilken varje liter avlut blandades med 2.5 g aluminiumsulfat tillförd via en ledning 3. För justering av avlutens pH till 4.5 tillfördes svavelsyra via en ledning 4. Avluten blandades effektivt med de tillförda kemikalierna med hjälp av en omrörare 5, vilken installerats vid den sida 6 i-tanken, där blekavluten till- fördes. Vid tankens motsatta sida 7 fanns en längs bottnen placerad utmatningsskruv 8, som kontinuerligt förde i tanken bildad och på bottnen sedimenterad fällning till en ledning 9. Klarnad blekavlut fördes via en upptill i tanken in- stallerad ledning 10 till ett avlopp ll. Den i ledningen 10 erhållna, klarnade blekavluten kan, om så är önskvärt, åter- föras till massafabriken. Med fördel sker återföringen där- vid via ett membranfilter, eftersom risken för igensâttning av filtermembranen eliminerats genom avlägsnandet av silikat ur avluten.During the drying of the sediments from samples A and B, a powder-like product consisting of small crystals was obtained, the amount of product obtained from each sample being determined by weighing. The results are shown below: 2.8 g of crystal powder 3.1 g of crystal powder Sample A: Sample B: Summing up the content of bleached water in the water glass and the amount of chemicals (aluminum sulphate) added to samples A and B respectively. a theoretical total amount of 2.6 grams is obtained for each sample. The amounts recovered are thus in both cases larger than the theoretical ones, probably due to the fact that the crystal powders contain co-precipitated organic substance. This is also confirmed by the above demonstrated reduction of the chemical oxygen consumption of the purified bleach liquor samples. impregnated with the sediment from sample C, Despite upp- Hassan, was tested for its flame resistance. repeated attempts, it was not possible to get the masses to catch fire. In a similar experiment with impregnated pulp, it caught fire immediately. k "y" MW "Awvw" WMI 10 15 20 25 30 '"" "" f ° "" "$ WY7"! F "1wcu ~ w- | nwnfwvuw ~ n-, -“ vw / v w .. “ www.,., '' W "v" 'f' ”'~ ^” L' - * ^ = "~ ¥" «" * - I »* fl wwwrvw-nr-wmw-wvmw ~ v ~ awh..a ... ~ .... ~ ........-__ ..,. 453 521 a Example 2 In the experiments described in this example, an experimental plant with a flow chart according to Figure 1 was used for recycling water glass from bleaching liquor. The test facility was installed in a factory that produced peroxide-bleached abrasive pulp. A The pulp suspension obtained in the factory after bleaching was pressed to a dry content of 40%, and a part of the extruded bleaching liquor was fed to the test plant via a line 1 and then to a tank 2, in which each liter of liquor was mixed with 2.5 g of aluminum sulphate added. via a line 3. To adjust the pH of the liquor to 4.5, sulfuric acid was added via a line 4. The liquor was mixed efficiently with the supplied chemicals by means of a stirrer 5, which was installed at the side 6 in the tank where the bleach liquor was added. At the opposite side 7 of the tank there was a discharge screw 8 placed along the bottom, which continuously led precipitate formed in the tank and sedimented on the bottom to a line 9. Clarified bleach liquor was led via a line 10 installed at the top of the tank to a drain 11. The clarified bleach liquor obtained in line 10 can, if desired, be returned to the pulp mill. Advantageously, the recycling takes place via a membrane filter, since the risk of clogging of the filter membranes has been eliminated by removing silicate from the liquor.

En del av den genom ledningen 9 utmatade, fällningen fördes vidare genom en ledning 12 till en centri- fug 13 samtidigt som en annan del av fällningen fördes via en ledning 14 till en tank 15. I centrifugen 13 uppkoncen- trerat sediment fördes till en spruttork 16, där allt vatten avdunstades så, att en helt torr produkt erhölls. _ sedimenterade 10 15 20 25 30 453 521 Till den del av fällningen, som förts till tanken 15, sattes per liter fällning 0.3 g kaliumdivätefosfat, vilket tillfördes via en ledning 17. Dessutom tillfördes till nämn- da tank via en ledning 18 en massasuspension i sådan mängd, att halten kemikalier (fällning + KHZPO4) per ton massa blev 60 kg. Den sålunda erhållna, med kemikalier blandade massasuspensionen fördes via en ledning 19 till en» skruv- där den urvattnades från en massakonsistens av 6% till en konsistens av 45%. Den urvattnade massan fördes där- efter via en ledning 21 till en flingtork 22, där den ut- sattes för torkning till en torrhalt av 92%. Filtratet från skruvpressen 20 fördes via en ledning 23 till ett avlopp 24.A part of the precipitate discharged through line 9 was passed on through a line 12 to a centrifuge 13 at the same time as another part of the precipitate was passed via a line 14 to a tank 15. Sediment concentrated in the centrifuge 13 was taken to a spray dryer 16, where all the water was evaporated to give a completely dry product. sedimented 10 15 20 25 30 453 521 To the part of the precipitate which was fed to the tank 15, 0.3 g of potassium dihydrogen phosphate was added per liter of precipitate, which was added via a line 17. In addition, a mass suspension was added to said tank via a line 18 in such an amount that the content of chemicals (precipitate + KHZPO4) per tonne of pulp became 60 kg. The pulp suspension thus obtained, mixed with chemicals, was passed via a line 19 to a screw where it was diluted from a pulp consistency of 6% to a consistency of 45%. The dehydrated pulp was then passed via a line 21 to a flake dryer 22, where it was subjected to drying to a dry matter content of 92%. The filtrate from the screw press 20 was passed via a line 23 to a drain 24.

Analys av filtratet gav vid handen, att det endast innehöll spår av silikat.Analysis of the filtrate indicated that it contained only traces of silicate.

En analys av kiselhalten i den i ledningen 10 erhållna, klarnade blekavluten visade, att endast spår av silikat fanns i denna avlut. Vid provning av massan från flingtorken att denna massa var helt press 20, 22 kunde man vidare konstatera, flambeständig. Sådan massa kan exempelvis med fördel an- vändas för isoleringsändamâl. Det finns många användnings- områden för de med hjälp av uppfinningen återvunna produk- terna och det torkade silikatsedimentet kan, t.ex. användas som fyllmedel vid framställning av kartong och papper eller som tillsatsmedel inom cement- och betongindustrien.An analysis of the silicon content in the clarified bleach liquor obtained in line 10 showed that only traces of silicate were present in this liquor. When testing the pulp from the flake dryer that this pulp was completely press 20, 22 it could further be stated, flame resistant. Such pulp can, for example, be used to advantage for insulation purposes. There are many areas of use for the products recovered by means of the invention and the dried silicate sediment can, e.g. be used as fillers in the manufacture of cardboard and paper or as additives in the cement and concrete industries.

Exempel 3 Vid de i detta exempel beskrivna försöken användes en med en membranfilteranläggning kompletterad försoksanlägg- ning med ett flödesschema enligt figuren för återvinning av vattenglas ur blekeriet. Försöksanläggningen hade därvid installerats i en fabrik, som framställde peroxidblekt kemi- mekanisk massa. 10 15 20 25 30 453 521 10 Den i fabriken efter blekningen erhållna massasuspen- sionen pressades till en torrhalt av 40%, varvid den därvid .erhållna blekavluten fördes vtill försöksanläggningen via ledningen l. Den via ledningen l 1 anläggningen inkommande blekavluten fördes till tanken 2 i vilken varje liter avlut blandades med 2.5 g aluminiumsulfat tillförd via ledningen 3. För justering av avlutens pH till 4.5 tillfördes svavel- syra via ledningen 4. Avluten blandades effektivt med de tillförda kemikalierna med hjälp av omröraren 5,avilken in- stallerats vid den sida 6 i tanken, där blekavluten till- .fördes. Vid tankens motsatta sida 7 fanns en längs bottnen placerad utmatningsskruv 8, som kontinuerligt förde i tanken bildad och mot bottnen sedimenterad fällning till ledningen 9. Behandlàg och genom sedimentering från fällning avskiljd, klarnad blekavlut fördes via den upptill i tanken installe- rade ledningen lO och vidare via en nytillsatt ledning 25 till en membranfilteranläggning 26. I membranfilteranlägg- ningen avskiljdes överskott av extraktivämnen, som vid för- söket fördes genom en ledning 27 till avloppet ll. Vid kontinuerlig drift är det lämpligt att nyttja extraktivämnen som bränsle eftersom denna substans har ett bränslevârde i paritet med vanlig brännolja. Den från silikat och extrativ- ämnen befriade blekavluten fördes genom en ledning 28 åter till massafabriken. I massafabriken kan den peroxidhaltiga blekavluten innehållande endast spår av silikat nyttjas för exempelvis tvättning av massan efter massans silning eller för tvättning av blekt massa.Example 3 In the experiments described in this example, an experimental plant supplemented with a membrane filter system was used with a flow chart according to the figure for recycling water glass from the bleaching plant. The test plant had then been installed in a factory, which produced peroxide-bleached chemical-mechanical pulp. The pulp suspension obtained in the factory after bleaching was pressed to a dry content of 40%, the bleach liquor thus obtained being taken to the test plant via line 1. The bleach liquor entering the plant via line 1 was fed to tank 2. in which each liter of liquor was mixed with 2.5 g of aluminum sulphate supplied via line 3. To adjust the pH of the liquor to 4.5, sulfuric acid was added via line 4. The liquor was mixed effectively with the supplied chemicals using stirrer 5, which was installed at that side 6 in the tank, where the bleach liquor was added. At the opposite side 7 of the tank there was a discharge screw 8 placed along the bottom, which continuously led a precipitate formed in the tank and sedimented towards the bottom to the line 9. Treatment layer and separated from the precipitate by sedimentation, clarified bleach was passed via the line 10 and further via a newly added line 25 to a membrane filter system 26. In the membrane filter system, excess extractants were separated, which in the experiment were passed through a line 27 to the drain 11. In continuous operation, it is advisable to use extractives as fuel as this substance has a fuel value on a par with ordinary fuel oil. The bleach liquor liberated from silicate and additives was returned to the pulp mill through a line 28. In the pulp mill, the peroxide-containing bleach liquor containing only traces of silicate can be used, for example, for washing the pulp after the pulp has been screened or for washing bleached pulp.

Den genom ledningen 9 utmatade, fördes vidare genom ledningen 12 till centrifugen 13. trifugen 13 uppkoncentrerat sediment fördes till fläkttorken 16, där allt vatten avdunstades så, att en helt torr produkt sedimenterade fällningen I cen- erhölls.The sediment discharged through line 9 was further passed through line 12 to the centrifuge 13. The concentrated sediment of the trifugen 13 was passed to the fan dryer 16, where all the water was evaporated so that a completely dry product sedimented the precipitate I was obtained.

Claims (6)

, t. - .-~ - 11 453 521 PATENTKRAV, t. - .- ~ - 11 453 521 PATENTKRAV 1. l. Förfarande för behandling av' avlutar från peroxidblek- ning av högutbytesmassor och returpappersmassor, vid vilken vattenglas använts såsom stabiliseringsmedel för peroxiden under blekprocessen, k ä n n e t e c k n a t d ä r a v, att »i avlutarna ingående Vlösliga, från det tillförda vatten~ glaset härstammande silikat utfälles genom tillsats av en oorganisk förening innehållande en flervärd katjon och/eller ett organiskt flockningsmedel samtidigt som avlutens pH bringas till ett värde mellan 3.5 och 7.5, företrädesvis till mellan 4.0 och 6.0. att den erhållna silikatfällníngen »bringas att sedimentera, att det därvid erhållna sedimentet avskiljes och tillvaratages samt att den från silikat be- friade avluten återföres till processen.1. A process for treating liquids from peroxide bleaching of high yield pulps and waste paper pulps, in which water glass has been used as a stabilizer for the peroxide during the bleaching process, characterized in that silicate is precipitated by adding an inorganic compound containing a polyvalent cation and / or an organic flocculant while bringing the pH of the liquor to a value between 3.5 and 7.5, preferably to between 4.0 and 6.0. that the obtained silicate precipitate »is caused to settle, that the sediment thus obtained is separated and recovered and that the sludge freed from silicate is returned to the process. 2. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t d ä r a v, att den tillsatta, flervârd katjon innehållande oorganiska föreningen är en aluminiumförening, såsom alu- miniumsulfat eller ett dubbelsalt av aluminium såsom alun.Process according to Claim 1, characterized in that the added polyvalent cation containing the inorganic compound is an aluminum compound, such as aluminum sulphate, or a double salt of aluminum, such as alum. 3. förfarande enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t d ä r a v, att den tillsatta, flervârd katjon innehållande oorganíska föreningen är en järnföreníng, såsom ferriklorid eller ferrisulfat.3. A process according to claim 1, characterized in that the added polyvalent cation containing the inorganic compound is an iron compound, such as ferric chloride or ferric sulphate. 4. Förfarande enligt krav 1. k ä n n e t e c k n a t d ä r za V, att den tillsatta flervärd katjon innehållande oorganiska föreningen är en kalciumförening. såsom kalcium- hydroxid eller kalciumoxid.4. A process according to claim 1, characterized in that the added polyvalent cation containing the inorganic compound is a calcium compound. such as calcium hydroxide or calcium oxide. 5. Förfarande enligt krav 1, k a n n e t e c k n a t d ä r a vy att det tillsatta organiska flockningsmedlet är en högmolekylâr polyelektrolyt, företrädesvis en polyakryl- amid. 453 521 12Process according to claim 1, characterized in that the added organic flocculant is a high molecular weight polyelectrolyte, preferably a polyacrylamide. 453 521 12 6. Förfarande enligt krav 1, k ä n ne t e c k n a t d ä r a v, att den sedimenterade silikatfällningen vidare- förädlas genom tillsats av en Oorganisk bor- eller fosfor- förening, företrädesvis borax eller kaliumdivätefosfat. var- efter den erhâllna blandningen utsätts för uppkoncentrering och torkning. *Process according to Claim 1, characterized in that the sedimented silicate precipitate is further refined by adding an inorganic boron or phosphorus compound, preferably borax or potassium dihydrogen phosphate. after which the resulting mixture is subjected to concentration and drying. *
SE8503090A 1985-06-20 1985-06-20 TREATMENT OF PEROXIDE DEVICES BEFORE DEPOSIT OF SILICATES SE453521C (en)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE8503090A SE453521C (en) 1985-06-20 1985-06-20 TREATMENT OF PEROXIDE DEVICES BEFORE DEPOSIT OF SILICATES
CA000509070A CA1268907A (en) 1985-06-20 1986-05-14 Method for treatment of spent peroxide bleaching liquors
DE19863620221 DE3620221A1 (en) 1985-06-20 1986-06-16 Process for treating peroxide-bleaching waste liquors
FI862600A FI84190C (en) 1985-06-20 1986-06-18 Process for the treatment of peroxide bleach liquors
NO862454A NO166008C (en) 1985-06-20 1986-06-19 PROCEDURE FOR THE TREATMENT OF PEROXY WHITE BLADES.

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE8503090A SE453521C (en) 1985-06-20 1985-06-20 TREATMENT OF PEROXIDE DEVICES BEFORE DEPOSIT OF SILICATES

Publications (4)

Publication Number Publication Date
SE8503090D0 SE8503090D0 (en) 1985-06-20
SE8503090L SE8503090L (en) 1986-12-21
SE453521B true SE453521B (en) 1988-02-08
SE453521C SE453521C (en) 1990-03-26

Family

ID=20360666

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE8503090A SE453521C (en) 1985-06-20 1985-06-20 TREATMENT OF PEROXIDE DEVICES BEFORE DEPOSIT OF SILICATES

Country Status (5)

Country Link
CA (1) CA1268907A (en)
DE (1) DE3620221A1 (en)
FI (1) FI84190C (en)
NO (1) NO166008C (en)
SE (1) SE453521C (en)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AUPM452794A0 (en) * 1994-03-17 1994-04-14 Amcor Limited Waste water recovery system
DE102009046797A1 (en) * 2009-11-18 2011-05-19 Voith Patent Gmbh bleaching

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3003090A1 (en) * 1980-01-29 1981-08-13 Debendra Kumar Ph.D. Athinä Misra Two=step alkali pulp waste liquor de:silicification - comprises carbon di:oxide addn. to ppte. silicic acid and subsequent lime addn.
DE3111615A1 (en) * 1981-03-25 1982-10-07 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen METHOD FOR REMOVING ANIONIC COMPOUNDS FROM WATER

Also Published As

Publication number Publication date
SE8503090L (en) 1986-12-21
FI84190C (en) 1991-10-25
NO166008B (en) 1991-02-04
CA1268907A (en) 1990-05-15
FI84190B (en) 1991-07-15
DE3620221C2 (en) 1989-11-30
FI862600A0 (en) 1986-06-18
DE3620221A1 (en) 1987-01-02
SE453521C (en) 1990-03-26
NO862454D0 (en) 1986-06-19
NO862454L (en) 1986-12-22
SE8503090D0 (en) 1985-06-20
NO166008C (en) 1991-05-15
FI862600A (en) 1986-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4411797A (en) Dewatering of sewage sludges on chamber filter presses
US3235444A (en) Method for the utilization of sludge produced by waste water clarification in a paper mill
CN101979350B (en) Physical and chemical sludge recycling and reducing method
CN212597897U (en) Flying dust washing processing system
US4225433A (en) Filtration of hot water extraction process whole tailings
EP0088456B1 (en) Process for the continuous removal of silicic acid from waste liquors deriving from cellulose pulp production
US4164550A (en) Production of stabilized wet process phosphoric acid
FI65217B (en) POLYNUCLEA COMPLEX INNEHAOLLANDE VATTENHALTIGA ALUMINUM SULPHATE COMPOSITION OCH FOERFARANDE FOER DERAS FRAMSTAELLNING
US5628875A (en) Method for clarifying green liquor by monitoring the calcium concentration in the spent liquor prior to or at combustions
CN109748422A (en) A kind of device and method recycling magnesium in high magnesium desulfurization wastewater
CA1329979C (en) Methods and apparatus for producing phosphoric acid from phosphate ore
US5298169A (en) Treatment of waste sulfuric acid by gypsum precipitation in a titanium dioxide process
SE453521B (en) TREATMENT OF PEROXIDE DEVICES FOR SILICATED DEPOSIT
CN105060641A (en) Paper-making wastewater treatment method
US5766485A (en) Color removal from effluent waters
US5145814A (en) In situ method for producing hydrosulfite beach and use thereof
NL8103786A (en) DEVICE FOR CHEMICAL TREATMENT OF SLICK.
CN209721798U (en) A kind of device recycling magnesium in high magnesium desulfurization wastewater
SK50196A3 (en) Process for the treatment of acidic liquors and simultaneous gaining commercial products and a product for processing water
FI76604B (en) FOERFARANDE VID PAPPERSMASSAPRODUKTION.
JPH1034199A (en) Treatment of tap water sludge
EP0040473B1 (en) Clarification of hydrolysed starch
RU2253632C1 (en) Method of dehydration of suspensions
SU1715768A1 (en) Method of treatment of kaolin
SU943207A1 (en) Process for purifying effluents from titanium dioxide production

Legal Events

Date Code Title Description
NAL Patent in force

Ref document number: 8503090-6

Format of ref document f/p: F

NUG Patent has lapsed

Ref document number: 8503090-6

Format of ref document f/p: F