SE450009B - Sett att inhibera korrosion i kerl bestaende av nickelhaltig metall, som anvends vid koncentrering av alkaliska losningar, med hjelp av hydrazin - Google Patents

Description

15 20 25 35 40 450 009 "' z sträckta använda på grund av dess kostnadsfördelar gentemot många eller de flesta andra metoder, som förut föreslagits för oxidant- borttagande. Det finnes emellertid även betydande olägenheter förbundna med användningen av natriumsulfit såsom korrosionsin- híbitor i koncentrerade alkalimetallhydroxidlösningar på grund av dess begränsade löslighet (vid 10000 har lösligheten av natrium- sulfit i 42-procentig natriumhydroxid mättad med natriumklorid visat sig vara endast 0,114 viktprocent) och på grund av de er- hållna ökade nivåerna av natriumsulfat i såväl natriumhydroxid- som kaliumhydroxidprodukten och i den återförda saltlösníngen från avvattningsförfarandena. Detta är då olämpligt för saltlös- ning som återföres till förfarandet i den elektrolytiska cellen.

I samband med en annan teknik och ett annat problem må näm- nas att U.S. PS 3.620,777 föreslår inneslutandet av 2-20 g/l hydrazinhydrat eller hydrazinsalt i en kromatbeläggningslösníng, vilken beläggning säges förläna god korrosionshärdighet ät zink- legeringsytor; såsom galvaniserat stål. Denna patentskrift beto- nar emellertid behovet av att hålla beläggningslösningens pH inom det bestämt sura intervallet av 0,8-3,5 och betonar att före- fintligheten av något annat material, förutom zink, som skulle åstadkomma höjning av lösningens pH över 3,5, icke är önskvärd och att tillsatsen av en alkalimetalljon bör undvikas. Denna hän- visning berör icke problemet med korrosion av nickelhaltiga ytor och användningen av dessa läror på ett alkalimetallhaltigt sys- 'tem är uttryckligen kontraindikerat.

Det har nu visat sig, att hydrazin och dess salter och deri- vat, när de användes i mycket små, men effektiva andelar, såsom 1000 ppm eller mindre, företrädesvis 200 ppm eller mindre och allra lämpligast 40 ppm eller mindre, tjänar såsom utomordentliga korrosionsinhibitorer, när alkalíska vätskor avvattnas eller eljest behandlas i en utrustning framställd av nickel eller legeringar sammansatta övervägande av nickel och att effektiviteten hos den- na nya metod för korrosionsinhibering överraskande icke synes bero på det väsentliga avlägsnandet av oxidantföroreningar från den alkaliska vätskan. Uppfinningen är i verkligheten även verk- sam till och med när hydrazíninhíbitorn sättes till den alkaliska lösningen i en väsentligt mindre mängd än som erfordras för redu- cering av allt närvarande oxiderande medel, t ex klorat till klorid. Tillsatsen av så litet som 1 % eller mindre av den stökío- metriska mängden hydrazin ger exempelvis betydande skydd. av - m 10 15 20 25 30 35 40 450 009 3 Det finnes en avsevärd litteratur om användningen av hydrazin såsom korrosionsinhibitor för ångpannor, d v s ásom korrosions- inhibítor för stålytor utsatta för väsentligen neutralt eller surt vatten. Användningen av hydrazín såsom korrosionsinhibitor för nickel eller nickellegeringar i kontakt med koncentrerade alkalis- ka vätskor synes emellertid icke ha föreslagits. Vid ångpannean- vändning användes hydrazin i första hand såsom avlägsnare av mole- kylärt syre. Såsom påpekats i facklitteraturen är nyckelmekanis- men för hydrazin såsom korrosionsinhibitor i ångpannor av stål icke endast dess direkta'reakxion med det lösta syret i matarvatt- net, utan även och mer betydande utvecklandet av en tät skydds- beläggning av magnetit, Pe304, vartill på stålytan redan bildad järnfllboxid reduceras genom reaktion med hydrazin. (Se broschyr 731-006R med titelñ "SCAV-OX 35 % Hydrazine Solution for Corro- sion protection in High, Medium and Low Pressure Boilers", publi- cerad 1978 av Olin Chemicals, 120 Long Ridge Road, Stamford, Connecticut 06904, USA.) Användningen av alkylhydrazin för aflägsnandet av fritt syre från vätskor eller gaser med omgivningstemperatur eller låg tem- peratur för undvikande av korrosion i ångpannor, ledningar, rör och liknande har vidare föreslagits i U.S. PS 3,962,113, speciellt för vatten vid ett pH mellan cza 3 och 8, d v s väsentligen neutra- la eller sura strömmar i vilka hydrazin själv säges vara relativt overksam.

Hydrazinhydrat har även förut föreslagits såsom reaktant för väsentligen fullständigt sönderdelning av klorat i vattenhaltig alkalimetallhydroxid. (Se CA84:137943p, Japan Kokai 73,134,996 av den 25 oktober 1975.) Enligt detta förslag sättes hydrazinhydrat till klorathaltig alkalisk vätska i närvaro av järn såsom katalysa- tor i en betydligt större mängd än den stökiometriska mängd som erfordras för reduktion av kloratet till klorid. Kostnaden för den föreslagna kloratborttagníngsreaktanten är emellertid mwketlfig vid angivna koncentrationer. Uppehålktiderna som erfordras för det föreslagna kloratborttagandet är vidare mycket långa och järnkatalysatorn, som beskrives vara nödvändig vid detta kända förslag, leder vidare till en icke-önskvärd förorening av den slutliga natriumhydroxídprodukten.

Föreliggande sätt kännetecknas därav, att hydrazin eller ett oorganiskt eller organiskt derivat av hydrazin sättes till lös- ningen i en stökiometrísk mängd av 1~50% i förhållande till det 10 15 20 25 30 35 450 009 ~' 4 ursprungligen närvarande kloratet och utan tillsats av någon reduktions-oxidationskatalysator.

Föreliggande sätt kännetecknas lämpligen därav, att alkali- lösningen är en natriumhydroxidlösning innehållande 0,03-0,15% natriumklorat, som índunstas i åtminstone två på varandra följande steg vid alltmer högre temperaturer i kärl med en väggyta av metall sammansatt helt och hållet eller till större delen av nickel, varvid åtminstone ett av dessa steg är vid en temperatur i inter- vallet mellan 130 och 175°C, och att hydrazin tillsättes till lösningen i en mängd i intervallet 3-40 ppm. Hydrazinen kan exem- pelvis åtminstone delvis sättas till lösningen efter indunstnings- steget som arbetar vid den lägsta temperaturen och före-steg som arbetar vid en temperatur av 160°C eller däröver.

Det är tydligt att uttrycket "alkaliskt" ("alkalihydroxid") här användes för lösningar av natriumhydroxid eller kaliumhydroxid.

Det är vidare tydligt att i frånvaro av ett uttryckligt angivande av motsatsen mängderna och andelarna av materialet uttrycket i vikt Ehuru det kan vara av hjälp att tillsätta hydrazinföreningen till alkalihydroxidlösningen i något större koncentration inom angivet intervall när en relativt hög andel klorat är närvarande än när dess andel är mycket låg, skall det betonas att använd- ningen av 50% eller mindre, t ex 1-25% av den stökiometriska mängden hydrazinförening i allmänhet är tillräcklig, såsom an- givits. Den erforderliga mängden hydrazinförening för effektivt korrosionsskydd i ett givet fall beror icke endast på koncentra- tionen av närvarande klorat i alkalihydroxidlösningen, utan även i stor utsträckning på sådana andra faktorer såsom närvaron av andra oxidanter, processtemperatur och strömningshastighet hos lösningen längs den korroderbara ytan.

I en annan utföringsform avser uppfinningen ett förbättrat sätt att behandla kloratförorenade, vattenhaltiga natriumhydroxid- lösningar i kontakt med en metallyta som väsentligen eller över- vägande består av nickel vid en förhöjd temperatur, varvid hydra- zin eller en ekvívalent mängd av ett oorganiskt eller organiskt derivat därav sättes till lösningen såsom korrosionsínhibitor i en effektiv mängd som är lika med eller c:a 1 % eller mindre till cza 50 % eller mer, t ex 1 - 25 % , av den stökiometriska ü 10 15 20 UI \ UI 5 450 009 mängden i förhållande till det i lösningen närvarande kloratet, t;ex ien.mängd mellan cza 2 och cza 200 ppm räknat på vikten av alkalihydroxidlösningen och i frånvaro av tillsatt oxidations- reduktionskatalysator.

Medan hydrazin själv, NZH4,för närvarande är lämplig för föreliggande uppfínningsändamàl kan dess hydrat, N2H¿.H2G, och dess olika salter dess starka oorganiska syror, såsom hydrazin- hydrokloríd, hydrazinsulfat, hydrazinfosfat, etc., ävenledes användas. Organiska derivat av hydrazin kan dessutom även an- vändas; men är mindre lämpliga emedan de har en tendens att vara mindre effektiva än de oorganiska föreningarna i en starkt alkaf lisk miljö. Typiska organiska hydrazinderívat innefattar'sådana som beskrives i U.S. PS 3,962,113, t ex alkylhydraziner med en enda alkylgrupp om 1 - cza 10 kolatomer, eller dialkylhydraziner, i vilka varje alkylgrupp innehåller 1 - cza S kolatomer, och deras besläktade oorganíska syrasalter kan användas på liknande sätt. föreliggande uppfinning grundas åtminstone delvis på den överraskande upptäckten att vid hydrazin och dess ekvívalenta derivat den korrosionsinhiberande verkan icke beror på avlägsnan- det av kloratförorening från den alkaliska vätskan genom direkt kemisk reaktion och att följaktligen en överraskande ringa andel inhibitor, väsentligen mindre än den stökíometriska mängden i förhållande till eventuellt närvarande klorat kan användas vid utövandet av föreliggande uppfinning. Allmänt sett sättes hydragin 'eller ekvivalent hydrazinderivat till den alkaliska vätskan i en koncentration mellan cza 2 och cza 1000 ppm, lämpligen mellan cza 2_och cza 200 ppm, varvid en koncentration i intervallet mellan cza 3 och cra 40 ppm vanligen är lämpligast vad beträffar ekono- mi och effektivitet vid kommersiell framställning av natrium- hydroxid.

' När en relativt hög koncentration kloratförorening är när- är i allmänhet en tillsats av hydrazin i en koncentration i övre delen av det angivna intervallet vanligen varande i lösningen lämpligast, medan när endast en låg andel kloratföroreníng är närvarande i den alkaliska vätskan kan en mängd hydrazin i den undre delen av angivet intervall vara tillräcklig. Betingelser- na och förhistorien för metallytan, som skall skyddas från korrosion, samt den verkliga bearbetningstemperaturen, närvaron 10 15 30 b! U\ 450 009' - ¿ 6 av andra oxidanter, såsom hypoklorit eller klorit, läckning av syre ut i systemet och strömningshastigheten hos lösningen genom systemet eller dess kontakttid med de korrosíbla ytorna, kan även ha viss verkan på den erforderliga korrosíonsinhibitorn, som skall tillsättas för åstadkommande av effektivt skydd. I vilket fall som helst bestämmes den optimala mängden lätt för ett speciellt fall genom preliminära rutinprov.

Föreliggande uppfinning är lämplig närhelst en lösning innehållande natrium- eller kaliumhydroxíd, som är förorenad med klorat såsom förorening, behandlas i kontakt med enrmfiallyta som är sammansatt av nickel eller av nickellegering, varvid nickf let bildar huvudbeståndsdelen, eller rostfritt stål, t ex"rost- fritt stàl av CA-typ, som vanligen användes vid alkalisk lösning.

Den är speciellt värdefull , när en klorathaltig, vattenhaltig alkalisk vätska hålles i kontakt med en yta av nickel, nickel- legeríng eller rostfritt stål, vid en temperatur över IOOOC, speciellt vid en temperatur mellan cza 130 och 175°C.

Uppfinningen är av speciellt värde vid framställningen av koncentrerade natriumhydroxidlösningar, vid vilken en relativt C utspädd lösning, t ex en lösning som framställts i en diafragma- cell, indunstas i flera på varandra följande steg vid allt högre temperaturer för bildning av en koncentrerad lösning innehållande minst 40 % natriumhydroxid, speciellt lösningar innehållande 48 -.75 % natríumhydroxíd eller mer. Sådana lösningar framställes lämpligen genom avvattníng i indunstare med trippel eller kvad- .rupel effelt, vilka är konstruerade av nickelmetall eller leger- ingar med hög nickelhalt eller av stål med en inre beklädnad av nickel eller nickellegering, ehuru värmeväxlartuber i sådana sys- tem även vanligen är framställda av rostfritt stål av CA-typ, t'ex "E-Brite 26-1" framställt av Trent Tube Division, Colt Industries. När flerstegsindunstning användes, kan all erforderlig korrosionsinhibitor tillsättas i eller före det slutliga indunst- ningssteget eller kan inhibitor tillsättas separat till varje in- dunstningssteg, i vilket fall det kan vara lämpligt att tillsätta intet eller endast en ringa mängd av den totala korrosionsinhí- bítorn till indunstningssteget eller -stegen som arbetar vid tem- peraturer under cza 6000 och att tillsätta erforderlig mängd in- hibitor i huvudsak eller uteslutande i det eller de steg som ar- betar vid temperaturer över cza 6Ö°C. 11% Û 10 15 25 ~- _ 450 009 Medan uppfinningen beskrivits i huvudsak i samband med fram- ställningen av koncentrerade natriumhydroxidlösningar från dia- fragmacellförfarandet, är den på liknande sätt tillämplig på andra alkalihydrpxidframställningsförfaranden eller på vilket som helst kemiskt förfarande, varvid behandlingsutrustningen med nickelytor eller nickelhaltiga ytor hâlles i kontakt med en starkt alkalisk; klorathaltig alkalilösning.

Pig. l pá ritningen visar schematiskt ett flödesschema över en fabrik, vari en svag alkalilösning koncentreras i ett in- dunstníngssystem med kvadrupeleffekt för framställning av en kommersiellt värdefull, koncentrerad natriumhydroxidprodukt.

Eftersom uppfinningen är av speciellt värde i samöand med framställningen av koncentrerade natriumhydroxidlösningar, kommer nu en typisk utföringsform av ett sådant förfarande att beskrivas närmare för åskådliggörande av föreliggande uppfinning. Nedan diafragmacellförfarandet angives i denna utföringsform såsom källan för utspädd natriumhydroxidlösning till vilken föreliggan- de uppfinning hänför sig, är det emellertid tydligt att uppfin-_ ningen är på liknande sätt tillämplig på natríumhydroxidlösningar, som erhållits fràn andra källor, t ex-från membranceller, från kvicksilvercellcr och från kalk- sodaförfarandet. iEndast ungfiär hälften av natriumkloriden i tillförselsaltlös- ningen till en diafragmacell överföres elektrolytiskt. Cellvätskan är sammansatt av oöverförd natriumkloridlösning, den elektrolyttkt framställda natriumhydroxiden, eventuellt närvarande natriumsulfat- - förorening i celltillförseln, mindre mängder sönderdelningsproduk- ter, gásnm natriumklorat och natríumhypoklorit, och vatten.Hela alkalisystemet genomför på ett typiskt sätt den trefaldiga funk- tionen av att (a) koncentrera alkalit till en kommersiell, 50-vikt- procentig koncentration, (b) utvinna natriumkloriden för åter- föring till cellerna och (c) uttvätta sulfat från den totala klor- 'alkalibehandlingen.

Koncentrationen av alkali har lämpligen skett i tre steg el- ler effekter. Med större betoning på energíbesparing konstrueras nyare fabriker med indunstningssystem i kvadrupeleffekt, såsom visas på ritningen. Enligt fig. 1 matas en svag alkalilösning, såsom cellvätska från ett diafragmacellförfarande (icke visat) från tillförselbehållaren 1 till den fjärde effekten 40, koncen- treras och ledes_tíll den tredje effekten 30, där den koncentre- 10 25 30 50 och 60 är införlivade såsom en del av grundsystemet för partiell 450 009 .- .s ras ytterligare och Iedes till den andra effekten 20 och där- efter till den första effekten 10, varvid ytterligare koncentre- ring uppnås i varje effekt. Annan ordning för ledandet mellan effekterna användes ibland. Två vätskesnabbavdünstníngseffekter kylning och ytterligare koncentrering av den varma alkalivätskan genom snabbindunstning till lägre tryck och temperatur före utmat- ningen via en ledning 61 till slutlig kylning och filtrering (icke visad). Ånge; som införes genom en ledning 3, användes såsom primär värmekälla i den första effekten. Från den första effekten 10 av- dunstade ånger avdrages därefter genom en ledning 11 och användes såsom värmekälla i den andra effekten 20. På liknande sätt bringas àngorna från den andra effekten att passera genom en ledning 21 till den tredje effekten 30, där de användes såsom värmekälla. Ångorna från den tredje effekten avlägsnas i sin tur genom en led- ning 31 och användes i den fjärde effekten 40. En naturlig jäm- rikt av tryck och temperatur inträder mellan effekterna i beroen- de av den progressiva koncentreringen av de alkaliska vätskorna i varje effekt.

Värmare 12, 22, 32 och 42 användes såsom medel där främmande ånga eller ånger, som framställts i förfarandet användes för för- värmning av alkalílösningarna, som matas till effekterna 10, 20, 30 och 40 genom alkaliledningar 15, 25, 35 resp. 45. Ångk0nd@n5at_ avdraget från förfarandet genom ledningar 100; 101, 102, 103 och -104, medan natriumkloridborttagandet utföres i stegen 26 och 16f Medan indunstningssystemet i kvadrupeleffekt är i hög grad effektivt med avseende på energi,_erfordrar systemet vanligen hög- re förfarandetemperaturer Qcza 130-180°C, t ex 160-175°C) i in- dunstningssteget för mer koncentrerad lösning. Det är i första hand i detta temperaturintervall och i denna punkt av förfarandet som korrosionsproblem är mest ihärdiga och besvärliga. I det i fig. 1 visade systemet tillföres_därför all hydrazinkorrosions- inhibitor genom ledningen 2 till alkalilösningen från den andra effekten 20, innan den vidare uppvärmes i värmaren 52 och innan ° den införes i den första effekten 10. Såsom angivits, kan man emellertid införa inhibitorn portionsvis i olika steg av förfaran- det.

'I |.\ 10 15 25 9 450 009 EÉEMPEL 1.

Effektiviteten av uppfinningen âskådliggöres i det första fallet genom laboratorieprovningar, som kommer att beskrivas.

Dæivid genomförandet av dessa provningar använda apparaten ibestod av en 300-ml autoklav av rostfritt stål försedd med en värmekälla av Ni 200, ett gasinloppsrör och ett kvävespolnings- och -avluftningssystem. Den vattenhaltiga natríumhydroxidlösníngen och ett provstycke fanns i varje fall inuti en nickelreaktíons- bägare anbringad i autoklaven. Provstyckena var antingen framställ- da av Xi 200 (99,5% Ni, 0,15% Fe, 0,05% Cu, 0,06% C, 0,05% S, 0,25% Mn) eller av ett par nickelbeklädda stålplåtar svetsade till- sammans så att endast nickelytan exponerades. Endast ungefär hälf- ten till Z/3 av varje provstycke nedsänktes i alkalít under provningen. Provningarna genomfördes vid 163 1 3°C (SZSOF) och 0,24 1 0,01 MPa (20 i 1 psig) övertryck kvävgas under 3 h. Huvud- delen av försöken var dubblerade.

För att simulera korrosionsbetingelsen som finnes i en alkalí- behandlingsanläggning, framställdes provlösningen i varje fall sa, att den innehöll cza 44% natriumhydroxid och 8% natriumklorid.

Varierande mängder natríumklorat tillsattes till provlösningarna såsom visas i tabell 1. Inhibitorn sattes till provlösningen innan den överfördes till reaktionsbägaren. Efter korrosionsprovningen undersöktes provstyckena visuellt och en visuellt iakttagen korro- sionsgradering tillskrevs dem.

Q Korrosionen hos den ncdsänkta delen av provstycket grade-_ 'rades i en godtycklig skala från 1 till 10, varvid 10 var den värsta iakttagna korrosionen. Overdriven korrosion hos provstycket i vätske ~ânglinjen iakttogs även och graderades såsom den grad vid vilken korrosionen vid_vätske-ànglinjen var värre än den som fanns för den nedsänkta delen. En skala från 1 till 5 användes, varvid 5 betecknar den största skillnaden i korrosion mellan de 'två områdena. Såsom exempel må hänvisas till provning B i tabell 1, där provstycket graderades 8 och 1 i de två kategorierna, vilket sålunda anger att provstycket utan tillsats av någon inhibitor korroderades mycket allvarligt i den nedsänkta sektionen, men att graden av korrosion vid vätske -ånglinjen endast var obetydligt värre än på den nedsänkta delen. Vid provningen D-2, där 0,368% Na2SO3 tillsattes såsom inhibitor, betyder å andra sidan grader- ingen 3 och 3, att korrosionen på den nedsänkta delen var måttligt 10 15 20 25 30 35 450 009 ~ 10 dålig och att graden av korrosion vid vätske-ånglinjen var mycket värre än på den nedsänkta delen. En mer fullständig diskussion av de angivna provningsresultaten följer. gx Vid provningen A, vid vilken provlösningen endast innehöll' 44% natriumhydroxid av reagenskvalitet och 8% natriumklorid utan @ någon påvisbar mängd oxidanter, visade provstyckena litet vad be- träffar korrosion. Vid provningen B, där 0,085% natriumklorat, men icke någon inhibitor sattes till den standardiserade provlös- ningen, var allvarlig korrosion uppenbar på den nedsänkta delen av nickelprovstycket och var till och med värre vid gränslinjen mellan ånga och vätska.

En serie försök (c-1 :in c-ö) utfördes därefter meervårie- rande mängder hydrazin tillsatt till den standardiserade lösningen.

Mycket betydande korrosíonsinhibering iakttogs överraskande vid provningarna C-1, C-2 och C-3, ehuru endast 720, 320 resp. 93 ppm hydrazin satts till dessa lösningar och ehuru nästan allt från början närvarande klorat fortfarande var närvarande i lösningen efter korrosionsprovningen, såsom bestämdes genom kemisk analys.

Endast vid provningen C-4, vid vilken endast 29 ppm hydrazin sat- tes till provlösningen, korroderades provstycket allvarligt.

Den stökiometriska fordran för fullständig förstöring av klorat med hydrazin kan beräknas av formeln: z Naclos + 3 NZH4 __) 2 Nam * 3 Nz * 6 H20 [Formel I] Bå basis av laboratorieprovningar framgår att en praktisk grad av korrosionsskydd erbjudes med så litet som 10% av den stökiometriska mängd hydrazin, som erfordras enligt formeln I.

Uppenbarligen är kloratet väsentligen oskadligt för metallytor- na vid måttliga temperaturer och endast den ringa andelen totalt klorat, som verkar såsom aktiv oxidant vid de mer förhöjda tempe- raturerna måste avlägsnas av ínhibitorn för åstadkommande av effektivt korrosionsskydd. Tillsats av en reduktion-oxidations- katalysator erfordras icke. En övre användbar gräns för till- satsen av hydrazin bestämmes mer av ekonomiska än av tekniska överväganden.

Såsom visas i tabell 1 kan hydrazin tillsättas utan någon förlust av effektivitet hos alkalilösningen antingen såsom hyd- rat eller i form av ett oorganiskt salt. f? .wmwomæfimcæ ozuw n N _ .«owN=.«=Nz "N MoN=.«=Nz nu M_u=N.«= 2 3 N Enn cp mnu um comcflcmmfipsfiw N cfinshoæz how :om:mNmmw=fi=mN>mc1 0/ _ nu N N N m W N _ _ _ _ _ nu N N _ N N 0 N . N N N nu nu 1 mm NN N <2 <2 Q Q C mm -- <2 Nm Nm <2 <2 Nm mm om ma <2 NN.. www. Nm. QNOQ. mmoo. NNQQ. mage. Nmc. NN=. ===. mwø. NN.. N_. NNQ. emo. Nm_. NNQ. NNN. NN. mac.

-- -- -- N U U U U Q --- -|-e:i|--NomN«z--- --------|-|----|- =NN«»w>= ------- =0w=N cow MZ cow M2 oow M2 com fiz com M2 cow M2 cow H2 cow oz cow M2 uum_«o4|«z mun N19 -:Q ouu muu N10 muu Nau _|U m O2~Z>Czom20~wOz:Ox :Co <&<: . _ ;¿:o

Claims (3)

* '5 450 009 Patentkrav

1. Sätt att inhibera korrosion i kärl med väggar som helt och hållet eller till större delen består av nickelhaltig metall, medan kärlet användes för koncentrering av en vatten- haltig alkalilösning innehållande 10-35% natrium- eller kaliumhydroxid och 0,02-1% natrium--eller kaliumklorat för bildning av en alkalilösning innehållande mellan 40 och 80% natrium- eller kaliumhydroxid genom avdunstning av vatten därifrån vid en temperatur av 100-175°C, k ä n n e t e c k- n a t därav, att hydrazin eller ett oorganiskt eller orga- niskt derivat av hydrazin sättes till lösningen i en stökiq- metrisk mängd av 1-50% i förhållande till det ursprungligen närvarande kloratet och utan tillsats av någon reduktions- -oxidationskatalyeator.

2. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att alkalilösningen är en natriumhydroxidlösning innehållande 0,03-0,15% natriumklorat, som indunstas i åtminstone två på varandra följande steg vid alltmer högre temperaturer i kärl med en väggyta av metall sammansatt helt och hållet eller till 'större delen av nickel, varvid åtminstone ett av dessa steg är vid en temperatur i intervallet mellan 130 och 175°C, och att hydrazin tillsättes till lösningen,i en mängd i intervallet 3-40 ppm.

3. Sätt enligt krav 1 eller 2, k ä n n e t e c k n a t därav, att hydrazinen åtminstone delvis sättas till lösningen efter indunstningssteget som arbetar vid den lägsta tempera- turen och före steg som arbetar vid en temperatur sv 160°C eller däröver.