SE443983B - Sett att framstella ett vattenlosligt, syraherdande harts for lacker - Google Patents

Description

8100375-8 lO 15 20 25 30 35 2 Detta uppnås vid uppfinningen genom att en omättad metylolamidförening sampolymeriseras med en omättad karboxylsyramonoglykolester i ett alkoholpolymerisations- medium. Polymerisationsreaktionen utföres i närvaro av en friradikalinitiator. Efter polymerisationen avlägsnas! alkoholpolymerisationsmediumet och ersättes med vatten, vari det bildade sampolymerisathartset är lösligt.

Uppfinningenïnärmare kännetecken framgår av de efterföljande patentkraven.

Som utgångsmaterial för framställningen av det vat- tenlösliga, syrahärdande sampolymerisathartset användes, såsom nämnts ovan, en omättad N-metylolamidförening.

Denna förening är ett derivat av en omättad, alifatisk karboxylsyra med 3-5 kolatomer. Som exempel på dylika karboxylsyror kan nämnas akrylsyra, krotonsyror, såsom metakrylsyra och pentensyror, sâsom.allylättiksyra.

Av dessa karboxylsyror föredrages särskilt akrylsyra och metakrylsyra vid uppfinningen, Metylolamidföreningen erhålles genom att karboxylsyran i sin amidform, såsom akrylamid, reageras med formaldehyd till bildning av metylolamiden, t ex N-metylolakrylamid. Reaktionen ut- föres vid ett alkaliskt pH-värde ej överstigande 10 i närvaro av cupferron. _ _ Den erhållna nætylolamidföreningen sampolymeriseras därefter, såsom angivits ovan, med en monoglykolester av en omättad karboxylsyra. Den omättade karboxylsyran väljes härvid bland de som nämnts ovan i samband med framställningen av metylolamidföreningen. Glykolen väljes bland glykoler med 2-7 kolatomer, dvs etylenglykol, propylenglykol,butylenglykol, pentylenglykol, hexylen- glykol och heptylenglykol- Av dessa föredrages särskilt de med 2-4 kolatomer vid uppfinningen och speciellt butylenglykol. Speciellt föredragna monoglykolestrar vid uppfinningen utgöres av butandiolmonoakrylat och butandiolmonometakrylatl 10 15 20 25 8100375-8 3 Sampolymerisationsreaktionen utföres i närvaro av en friradikalinitiator, såsom bensoylperoxid. Andra lämpliga friradikalinitiatorer inses av fackmannen på området, utan att någon särskilt uppräkning därav behöver göras.

Som polymerisationsmedium för reaktionen användes en lägre alifatisk alkohol med l-4 kolatomer, företrädes- vis etylalkohol. Alkoholen utgör samtidigt kedjeöver- föringsmedel och verkar för att molekylvikten hos det bildade sampolymerisatet inte blir för hög. I Sampolymerisationsreaktionen är exotermisk, men kräver för igångsättning viss upphettning av monomererna.

Igångsättningen av reaktionen sker bäst genom att en mindre del, såsom ca 10 vikt% av monomererna satsas i polymerisationsmediumet och upphettas till en tempera- tur av ca 50-lOO°C, företrädesvis-ca 75°C. När därefter den exoterma reaktionen startat tillföres resterande monomermängd successivt under kylning av reaktionskär- let, om så erfordras. Huvuddelen av friradikalinitiatorn satsas vid reaktionens början, medan en mindre del till- sättes vid reaktionens slut, då den exoterma reaktionen avtar. Därefter upphettas reaktionsblandningen och hålles vid âterloppstemperatur under viss tid, såsom 2 h. Ä När sampolymerisationsreaktionen är avslutad av- drives alkoholpolymerisationsmediumet och ersättes med vatten, vari det bildade sampolymerisathartset är lös- ligt.

Den så erhållna hartslösningen används som huvud- Ü beståndsdel för syrahärdande lack.

För härdning av en dylik lack, i vilken sampoly- merisathartset enligt uppfinningen ingår som huvud- beståndsdel, tillsättes en stark syra, såsom saltsyra, ¥ l x i I 5 10 20 is1oos7s-s 4 svavelsyra, fosforsyra eller paratoluensulfonsyra, varav saltsyra eller paratoluensulfonsyra föredrages. Vid ,härdningen utvecklas härvid endast en ringa mängd form- aldehyd, vilket innebär ett väsentligt framsteg inom F, tekniken. ik Utöver de tidigare nämnda fördelarna, förlänar det enligt uppfinningen framställda sampolymerisathartset synnerligen goda egenskaper åt den lack, vari det används.

Sålunda uppfyller lacker, som är baserade på hartset enligt uppfinningen, de krav som uppställts enligt svensk Möbelfakta och_är vidare motståndskraftiga mot de flesta vanliga lösningsmedel, såsom vatten, alifatiska och aro- matiska kolväten, ketoner och estrar. En ytterligare fördel är att de härdade lackerna har ringa termoplasti- citet jämfört med kända, vattenbaserade dispersions- _lacker.

För att ytterligare underlätta förståelsen av upp- finningen, skall den i det följande beskrivas genom ej begränsande exempel, som avser att belysa föredragna utföringsformer av uppfinningen.

EXEMPEL l _ šzalraëllaiaatsialivßsëzleleëšxlsaiê Viktdelar Akrylamid 75,00 Paraformaldehyd 27,75 Dest. vatten 34,30 Cupferron l % 0,45 2 M Na0H 0,64 138,14 \ De ovan angivna beståndsdelarna satsades i ett reak-V tionskärl och reaktionen utfördes vid pH 9,4-9,8 och en temperatur av 35-45°C. 10 15 20 30 3100375-8 EXEMPEL 2 Eaaæëëëllaiaenexazasseašëeliszë-eefseelxfßesiëësëesëe Viktdelar Butandiolmonoakrylat 1364 N-metylolakrylamid 75 % 514 Etanol 99 , 5 % 2500 Bensoylperoxid . 2 4380 Etanolen, bensoylperoxidkatalyatorn och 10 % av monomermängden satsades i ett med omrörare och åter- flödeskylare försett polymerisationskärl. Blandningen upphettades till 75°C och den exoterma polymerisations- reaktionen startade. Därefter tillsattes kontinuerligt den resterande monomermängden under 2,5-3 h. När all monomer satsats hölls temperaturen vid âterlopp under ytterligare 0,5 h, varefter 890 delar av etanolen av- drevs. Därpå tillfördes sammanlagt 2700 yiktdelar vat- ten samtidigt som resterande mängd etanol (RHD vikt- delar) avdrevs.

Den erhållna vattenlösningen innehöll det vatten- lösliga sampolymerhartset enligt uppfinningen, vilket är användbart som lackråvara såsom 35-40 %-ig vatten- lösning.

EXEMPEL 3 Viktdelar N-metylolakrylamid 75 % 45,0 Butandiolmonoakrylat 120,0 Etanol 220,0 Bensoylperoxid 0,5 385,5 vezr-lr-fww-flrffircr*"wxw-~»rgfwf»=v=»mm-f-n+.s.fl-vwfl...w.m., ,._, M ~ _ ,,__ __ , , __ _ ._ _ swear' 'Alíšáoosvs-8 6 Butandiolmonoakrylatmonomeren blandades med N-mety- lolakrylamiden och överfördes till en dropptratt. Eta- nolen satsades i en reaktionskolv tillsammans med 0,4 viktdelar bensoylperoxid. Blandningen i reaktionskol- 5 ven värmdes till 7800, varefter monomerblandningen konti- nuerligt satsades i reaktionskolven under ca 2 h. När all monomer satsats och den exoterma reaktionen avtagit satsades de resterande 0,1 viktdelarna bensoylperoxid.

Temperaturen i reaktionskolven hölls vid âterlopp (75°C) 10 under ytterligare 2 h. Därefter avdrevs etanolen och ersattes med vatten, vari det bildade sampolymerisat- hartset löste sig.

EXEMPEL 4 15 Viktdelar N-metylolmetakrylamid 75 % 51,0 Butandiolmonoakrylat 120,0 Etanol 220,0 Bensoylperoxid 0,5 ï 20 391,5 Försöket utfördes på samma sätt som i exempel 3, varvid en vattenlösning av N-metylolmetakrylamid/butan- diolmonoakrylatsampolymerisathartset erhölls.

Claims (5)

1. l0 15 20 25 :Witre mWwgvrnfrvwzu.mwwmfw-WW _” , W L , v v, . : . . ., , . ..,,t.._~_,,_.,____.__,_..,,.,.._,em,__,___w, 8100375-8 PATENTKRAV l. Sätt att framställa ett vattenlösligt, syra- härdande harts för lacker, k ä n n e t e c k n a t där- _ av, att en omättad N-metylolamidförening, som är ett derivat av en omättad, alifatisk karboxylsyra med 3-5 kolatomer, sampolymeriseras med en monoglykolester av en omättad, alifatisk karboxylsyra med 3-5 kolatomer, varvid glykoldelen innehåller 2-7 kolatomer, i närvaro av en friradikalinitiator, varvid polymerisationen ut- föres i ett polymerisationsmedium bestående av en lägre - alifatisk alkohol med l-4 kolatomer, och att polymeri- . sationsmediumet efter polymerisationen ersättes med vat- ten för upplösning av den bildade sampolymeren.

2. Sätt enligt kravet l, k ä n n e t e c k n a t därav, att som omättad N-metylolamidförening utnyttjas N-metylolakrylamid eller N-metylolmetakrylamid.

3. Sätt enligt kravet l eller 2, k ä n n e t e c k- n a t därav, att som monoglykolester utnyttjas en ester av akrylsyra eller metakrylsyra med någon av etylengly- kol, propylenglykol eller butylenglykol.

4. Sätt enligt något av kraven l-3, k ä n n e - t e c k n a t därav, att polymerisationen utföres i närvaro av bensoylperoxidsuxnfriradikalinitiator.

5. Sätt enligt nagot av kraven 1-4, k ä n n e - t e c k n a t därav, att polymerisationen utföres i etylalkohol som polymerisationsmedium.