SE441710B - Anordning for gasurladdningsatergivning - Google Patents

Anordning for gasurladdningsatergivning

Info

Publication number
SE441710B
SE441710B SE8005549A SE8005549A SE441710B SE 441710 B SE441710 B SE 441710B SE 8005549 A SE8005549 A SE 8005549A SE 8005549 A SE8005549 A SE 8005549A SE 441710 B SE441710 B SE 441710B
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
nickel
substrates
annealed
glass
composition
Prior art date
Application number
SE8005549A
Other languages
English (en)
Other versions
SE8005549L (sv
Inventor
F K Patterson
Original Assignee
Du Pont
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Du Pont filed Critical Du Pont
Publication of SE8005549L publication Critical patent/SE8005549L/sv
Publication of SE441710B publication Critical patent/SE441710B/sv

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K1/00Printed circuits
    • H05K1/02Details
    • H05K1/09Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
    • H05K1/092Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C19/00Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/007Alloys based on nickel or cobalt with a light metal (alkali metal Li, Na, K, Rb, Cs; earth alkali metal Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Al Ga, Ge, Ti) or B, Si, Zr, Hf, Sc, Y, lanthanides, actinides, as the next major constituent
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01CRESISTORS
    • H01C17/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors
    • H01C17/28Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for applying terminals
    • H01C17/281Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for applying terminals by thick film techniques
    • H01C17/283Precursor compositions therefor, e.g. pastes, inks, glass frits
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/002Details
    • H01G4/018Dielectrics
    • H01G4/06Solid dielectrics
    • H01G4/08Inorganic dielectrics
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)
  • Parts Printed On Printed Circuit Boards (AREA)
  • Gas-Filled Discharge Tubes (AREA)
  • Non-Adjustable Resistors (AREA)
  • Non-Insulated Conductors (AREA)
  • Inorganic Insulating Materials (AREA)

Description

8005549-4 2 inerta egenskaper medger glödgning i luft. Försök att använda disper- sioner av mindre dyrbara icke-ädelmetaller har ofta begränsats till speciella områden eller har erfordrat den stora praktiska obekvämhe- ten och kostnaden med glödgning i icke~oxiderande atmosfärer (kväve, kväve/väte, väte, argon etc). k Det föreligger ett distinkt kommersiellt behov av mindre dyr- bara ledarkompositioner, vilka kan glödgas i luft för erhållande av vidhäftande lågresistivitetsledare på dielektriska substrat, inne- fattande mikrokretsmönster, ändkopplingar för resistorer etc.
Den för närvarande utnyttjade kommersiella tekniken vid fram- ställning av gasurladdningsåtergivningsanordningar är att glödga nickelpulver i en reducerande eller inert (icke-oxiderande) atmosfär vid höga temperaturer (t.ex. över 900°C) på relativt dyrbara første- ritsubstrat (2MgO.SiO2). Nickel användes på grund av dess låga be- nägenhet till förstoftning under glödurladdning. Användningen av billiga, massproducerade glassubstrat av hög kvalitet, som t.ex. soda- glassubstrat, skulle vara önskvärt. Emellertid begränsar användningen av sodaglassubstrat glödgningstemperaturen för ledare därpå till högst 60000 på grund av den låga mjukningspunkten hos glaset. Vid dessa låga temperaturer är det mycket svårt att erhålla god metallisk sintring av nickel, och följaktligen är vidhäftande nickelledare med låg resistivitet svåra att tillverka.
Följaktligen föreligger ett behov av en nickelbaserad ledare, vilken kan glödgas under 600°C vid framställning av gasurladdnings- återgivningsanordningar på sodaglassubstrat. Det är vidare önskvärt att kompositionerna kan glödgas i luft, i stället för i mera dyrbara atmosfärer (inerta eller reducerande atmosfärer).
Den amerikanska patentskriften 3 503 801 beskriver använd- ningen av metallborider och glas vid framställning av motstånd.
Boriderna innefattar sådana av krom, zirkonium, molybden, tantal och titan. Vare sig ledare eller nickelborider föreslages. Många olika patentskrifter beskriver utfällning av beläggningar av nickel och bor (icke nickelborid) på substrat från ett pläteringsbad av sådana ma- terial som aminboraner (se amerikanska patentskrifterna 3 OES 33U och 3 338 726, samt amerikanska patentskrifterna 3 672 96U, 3 67H NU? och 3 738 8U%~ Dessa patentskrifter avser icke dispersioner av bori- der, vilka kan tryckas (och glödgas) på substrat, utan snarare plä- teringsbeläggningar av nickel och bor på hela ytan, som exponeras för ett sådant bad. ' 8005549-4 Metallborider och -silicider har rapporterats vara inerta för oxidation vid rumstemperatur. Vid förhöjd temperatur oxideras borider, även om oxidationshastigheterna varierar (se Greenwood et al., Quarterly Reviews (London) gg, sid.UH1, 1966)_ Tyska 0ffen1egung5_ schrift 2 222 695 beskriver basmetallmotståndskompositioner av bor, molybden eller volframsilicider samt molybden- eller volframglaser.
Den amerikanska patentskriften 3 79ü 518 beskriver likaså motstånd, bestående av glas samt vissa koppar-nickel-legeringar, vilka glöd- gades i inert atmosfär (kolumn 3, rad 7U) till motstånd, vilka smäl- ter (öppnar) då de utsättas för överbelastning. ' Exempel på känd teknik avseende gasurladdníngsätergivningsan- ordningar är följande patentskrifter, nämligen amerikanska patent- skriften 2 991 387, som beskriver återgivningsanordningar av rör- typ, amerikanska patentskriften 2 933 6U8, som beskriver plana åter- givningsanordningar som utnyttjar ett flertal återgivningshålrum, amerikanska patentskriften 3 558 975 där gasåtergivningsanordningar beskrivas med användning av guld eller liknande, samt amerikanska I patentskriften 3 788 722 där ett sätt för framställning av plana återgivningsanordningar från keramiska band och ädelmetallpastor, där fig. H är en vy av en linjär spärrgasåtergivningsanordning. På senare tid framställda återgivningsanordningar av icke-rörtyp inne- fattar Burroughs Panaplex IITM panelåtergivningsanordning, beskri- ven i Burroughs Bulletin nr 1179A, mars 1974, och dessa utgöres av en grupp multidecimala ätergivningsanordningar med gemensamt hölje.
Nickelbaserade elektroder, som kan glödgas i luft, skulle vara sär- skilt användbara för de återgivningsanordningar av den typ, som representeras av ovanstående patentskrifter och Burroughs Bulletin.
Vid anordningen för gasurladdningsåtergivning enligt denna uppfinning användes niokelbaserade kompositioner för framställning av ledarmönster på dielektriska substrat. Kompositionerna kan glödgas i luft, men detta erfordras icke. Vidare kan_de glödgas till och med vid temperaturer, som är förenliga med användningen av billiga soda- glassubstrat. Kompositionerna kan icke desto mindre ge ledarmönster med lämpliga resistiviteter och vidhäftning. _ Enligt föreliggande uppfinning erhålles sålunda en gasur- laddningsåtergivningsanordning, vilken innefattar tvâ dielektris- ka substrat med ledarmönster tryckta därpå, vilka substrat är åtskilda från varandra med ett dielektriskt avståndselement, vil- ket definierar ett hâlrum mellan substraten, vilket hålrum inne- håller en joniserbar ljusproducerande gas, med elektroder bestående ~sooss49-4 H av en glödgad komposition av finfördelat oorganiskt boridpulver, kännetecknat av att det oorganiska boridpulvret innefattar en eller flera nickelföreningar med sammansättningen _(Ni3B)a(Ni3Si)b varvid summan av a + b = 1, a är i området 1/3 - 1 och b är i om- rådet O - 2/3, räknat på molär basis. Genom denna sammansättninge- formel antydes icke att endast kemiska föreningar användes, vilket diskuteras mera fullständigt nedan. Sammansättningsformeln avses visa ett Ni3B/Ni3Si-förhållande, där boriderna och siliciderna är närvarande i vilken som helst av de här nämnda kemiska formerna. I dessa kompositioner är nickelföreningarna en eller flera av Ni3B, fasta lösningar av formeln Ni3B1_xSix varvid X är i det approximativa området upp till 0,1, blandningar av antingen Ni3B eller Ni3B1_XSiX fasta lösningar med Ni3Si, eller blandningar av Ni3B och Ni5Si. I en sådan nickelförening eller kom- bination av nickelföreningar är den totala mängden B och Si sådan att atomförhållandet B/Si icke är mindre än 1/2, dvs det föreligger högst 2 Si~atomer per B-atom i níckelföreningarna. Mängden Si, som är närvarande i den totala mängden av sådana nickelföreningar, som är närvarande, är sålunda högst två gånger den närvarande mängden av B, räknat på atombasis. Mängder av kisel överstigande denna nivå har en benägenhet att öka resistivíteten till oacceptabla nivåer.
Kompositionerna innefattar normalt, förutom ovannämnda nickel- föreningar, konventionella oorganiska bindemedel, som t.ex. glas, Bi203 etc, vilka är välkända för fackmannen. Räknat på mängden oor- ganiskt fast material är mängden av nickelföreningarna i konmosi- tionerna 30 - 100 %, företrädesvis 50 - 98 %, särskilt 70 - 96 %.
Dessa kompositioner kan dessutom innefatta även nickelmetall- pulver. Mängden nickelpulver är i viss utsträckning beroende på den använda glödgningstemperaturen, men är upp till 80 % av den totala vikten av nickel och nickelföreningar, som är närvarande. Vid lägre glödgningstemperaturer kan den närvarande mängden nickelmetallpulver lämpligen vara vid den övre änden av detta område (nära 80 % av totalmängden nickelmetall och nickelföreningar). Där icke-inkapsla- de ledare kan utsättas för hög fuktighet under långa tidsperioder innefattar föredragna kompositioner enligt uppfinningen blandningar av Ni3B och Ni-metall. 5 suoss49-4 Föreliggande uppfinning innefattar sålunda förbättrade gasur- laddningsåtergivningsanordningar. Sådana anordningar innefattar, som nämnts ovan, två dielektriska substrat med ledarmönster tryckta på den ena eller båda, Substraten_ monteras så att en dielektrisk avståndsbricka åtskíljer dessa och definierar ett hålrum eller gap mellan substraten. Anordningen är naturligt- vis försedd med organ för att hålla de två substraten och skilje- brickan tillsammans, t.ex. klämmor, lim etc. Hâlrummet är fyllt med en joniserbar ljusproducerande gas av välkänd typ (innefattande argon, neon eller liknande, separat eller i blandningar). Vid an- vändningen av sådana anordningar anbringas en elektrisk ström, ef- ter önskan, till olika elektrodsegment, vilket förorsakar jonise- ring och produktion av ljus. Förbättringen i anordningarna enligt uppfinningen ligger i användningen av elektroder av de sintrade eller glödgade kompositionerna av ovannämnda sammansättning, dvs elektro- derna åstadkommes genom tryckning på substratet av en dispersion av en eller flera nickelföreningar med sammansättningen (N13B)a(N13S1)b där summan av a+b = 1, a är i området 1/5 - 1 och b är i omårdet 0 - 2/5. Som anges ovan kan även olika andra oorganiska pulver ingå i dessa kompositioner. Ett föredraget substrat är glas, i synnerhet sodaglas. i De väsentliga komponenterna i de vid uppfinningen använda kom- positionerna är de ovan beskrivna nickelföreningarna, vilka inne- fattar Ni3B som den enklaste föreningen. Under glödgning av dessa nickelföreningar i luft övergår åtminstone en del av nickel till nickelmetall, inkapslat av B2O3, och där kisel är närvarande i nickelföreningarna som en fast lösning Ni3B1_XSiX, där x är upp till 0,1, så blir nickelmetallen inkapslad av B2O5/SiO2. Sådana sys- tem, som ursprungligen glödgats i luft, kan sålunda omglödgas i luft utan avsevärd oxidation och åtföljande försäïnring av elektris- ka egenskaper (t.ex. ökad resistivitet). Denna förmåga att tåla om- glödgning är särskilt lämplig vid montering av gasurladdningsåter- givningsanordningar eftersom flera glödgningssteg kan erfordras (t.ex. nickelledare, dielektriskt isoleringsskikt, nickelkatod och kontrasterande dielektrika).
Kompositionerna glödgas normalt vid temperaturer i området 550 - 1o25°c, företrädesvis 570 - 950%. Även Om giödgning i luft är enklast, kan de likaså glödgas i inerta eller rwduccrande atmo- sfärer. Vanligen är glödgningstiden åtminstone 2 minuter, företrä- 8005549-4 ' 5 desvis ca 10 minuter, vid topptemperaturen.
Där gasurladdningsåtergivningsanordningarna framställes på sodaglassubstrat användes glödgningstemperaturer i området 550 - 6øo°c, företrädesvis 550 - 57o°c} 2 De fasta lösningarna Ni3B1_XSiX och blandningar därav med Ni3Si, kan framställas genom upphettning av elementen eller Ni5B och Ni3Si i de önskade proportionerna till flytande form, och där- efter får massan stelna. Det föredrages att upphettningen utföres genom induktion eller bågsmältteknik i vakuum eller i inert atmo- sfär, följt av glödgning i vakuum vid ca 95000.
Samtliga konventionella elektroniska glaspulver kan användas som oorganiskt bindemedel i kompositionerna, vilket är välkänt för fackmannen, t.ex. genom amerikanska patentskrifterna 2 822 279 och 2 819 170.
Samtliga här använda oorganiska pulver är finfördelade, dvs passerar genom en H00 mesh sikt. Det föredrages att i huvudsak samt- liga partiklar har en största dimension ("diameter") av 5/um eller mindre.
De oorganiska partiklarna blandas med ett inert flytande medium genom mekanisk blandning (t.ex. på en valskvarn) för bildning av en pastaliknande komposition. Denna tryckes som "tjockfilm" på konven- tionella dielektriska substrat på konventionellt sätt. Vilken som helst inert vätska kan användas som medium. Vatten eller någon av de många olika organiska vätskorna, med eller utan förtjockning - och/eller stabiliseringsmedel och/eller andra sedvanliga tillsat- ser, kan användas som medium. Exempel på lämpliga organiska vätskor är alifatiska alkoholer, estrar av sådana alkoholer som t.eX. ace- tater och propionater, terpener såsom tallolja, terpineol och lik- nande, lösningar av hartser såsom polymetakrylater av lägre alko- holer, eller lösningar av etylcellulosa, i sådana lösningsmedel som tallolja och monobutyleter av etylenglykolmonoacetat. Mediet kan innehålla eller vara sammansatt av flyktiga vätskor för att befräm- ja snabb stelning efter anbringande på substratet.
Förhållandet medium till fast material i dispersionerna kan variera avsevärt och beror på det sätt, på vilket dispersionen skall anbringas, och vilket slag av medium som användes. För uppnående av god täckning innehåller vanligen dispersionerna 60 - 80 % fast material och 20 - H0 % medium. Kompositionerna kan naturligtvis modifieras genom tillsats av andra material, vilka icke påverkar deras gynnsamma egenskaper. 7 8005549-4 Efter torkning för avlägsnande av mediet utföres glödgning av kompositionerna vid tillräckliga temperaturer och under till- räckliga tidsperioder för att sintra de oorganiska materialen och för att framställa ledarmönster, som vidhäftar till det dielektris- ka substratet, såsom diskuterats ovan.
Det framsteg, som erhålles för gasurladdningsåtergivningsan- ligger i användningen av de ovannämn- ordningar enligt uppfinningen, da kompositionerna innefattande nickelföreningarna som en del av elektroderna eller som samtliga elektroder. Geometrin för återgiv- ningsanordningen är icke det väsentliga i uppfinningen. Vilken lämp- lig geometri som helst kan användas vid framställning av återgiv- ningsanordníngen. Återgívningsanordningen innefattar dielektriska substrat med ett hålrum mellan dessa. Hålrummet åstadkommas genom mellan substraten. Substraten och avståndsele- Substraten har elektroder ett avståndselement mentet är ihopklämda eller ihoplimnade. glödgade (sintrade) därpå, varvid de ovannämnda kompositíonerna har avsatts (t.ex. tryckts) därpå i det önskade mönstret, följt av upp- hettning för åstadkommande av fysikalískt och elektriskt kontinuer- liga ledare. Anordningen kan innefatta tryckta dielektriska skikt, vilket är välkänt inom tekniken. Anordningen innefattar organ för evakuering av hålrummet och efterföljande fyllning med lämplig exciterbar gas. Elektroderna är naturligtvis operativt förbundna elektriskt med de önskade elektriska kretsarna.
Exempel Följande exempel presenteras som illustration av uppfinningen.
I exemplen och för övrigt i beskrivningen och patentkraven avser alla delar, procenttal, förhållanden etc, vikten om icke annat ut- säges. Sambandet mellan a och b i formeln (Ni5B)a(Ni3Si)b är på molär basis och förhållandet mellan Si och B i atombasis. Alla mesh-stor- nickelföreningarna enligt uppfinningen uttryckes ibland på lekar är US-standard siktskala.
Framställning av nickelföreningar I Ni3B (99% genhet) reducerades i storlek till ett pulver med ytarean ca 3,7 m /g. En genomsnittlig partíkelstorlek av 0,2 mikron beräknades, med antagande att partiklarna har sfärisk form, från formeln 6 partikelstorlek = I 2 (ytarea i m /g) (densitet i g/cm5) (pm) soo5s49é4 ß Pulvret tvättades vid rumstemperatur med en lösning av koncentrerad vattenhaltig H01 i vatten (1:3 volymdelar). _ Ni3Si framställdes från elementen genom bâgsmältning under argon, följt av glödgning i vakuum vid 950°C. Den reducerades i storlek till minus H00 mesh.
Fasta lösningar av formeln Ni3B1_xSiX framställdes genom bland- ning av, elementen i de önskade proportionerna med efterföljande bågsmältning av blandningen under torr argon på en vattenkyld kop- parhärd. En toriumöverdragen volframelektrod användes.
Förutom dessa fasta lösningar, där X icke överstiger 0,10, fram- ställdes även genom samma_bågsmältningsteknik blandningar av Ni3Si och Ni5B1_xSiX (det visade sig att dessa blandningar är blandbara í flytande tillstånd). Efter att blandningarna stelnat pulverisera- des dessa och siktades till minus H00 mesh.' Framställning av testprover Nickelföreningspulvren, som framställts enligt ovan, disperge- rades med olika finfördelade (minus H00 mesh) glaspulver i ett me- dium av 9 delar terpineol och 1 del etylcellulosa. Dispersionerna trycktes genom en mönstrad 200-mesh sikt på ett substrat (antingen komprimerad 96% aluminiumoxid eller sodaglas) som ett 200 kvardat serpentínmönster. Trycken torkades vid 10000 under 10 minuter till en torkad tjocklek av ca 20-25 mikron och glödgades därefter i luft i en muffelugn eller i en rörugn inuti ett kvartsrör under olika atmosfärer, vid de nedan angivna temperaturerna, och tjockleken för glödgad film varca 15 mikron. _ Resistiviteten (i ohm/kvadrat) bestämdes på Simpson Electric Co. Model H60 Direct Volt/Ohmmeter på glödgade filmer.
Exempel 1 - 10 Ni3B/glas-blandningar visade sig ge användbara ledare vid glödgning i luft på sodaglassubstrat. I dessa exempel dispergerades blandningar av Ni3B och ett glas (68,6 % Pb0, 10,5 % BQO3, 1,8 % zno, 0,6 % Bao, 9,5 z cao, 5,2 % cao, 12,8 z siogyi mediet, tryck- tes på sodaglassubstrat, torkades och glödgades i luft enligt föl- jande: 35000 under 10 minuter och i en förvärmd muffelugn vid en maximitemperatur i området 570 - 60000 under 10 minuter. I tabell 1 anges proportioner för materialen, maximitemperaturer för glödg- ningen och resistiviteter för de glödgade proverna. Vidhäftningen för varje glödgat prov till substratet var god, och undersöktes genom att de glödgade filmerna skrapades med en skarp spets. 9 8005549-4 Den glödgade filmen i exempel I visade sig, genom röntgen- analys, innehålla nickelmetall (Norelco diffractometer, monokroma- tisk koppar-K alfa-strålning). De glödgade filmerna i exemplen 2 - 6 visade sig vara magnetiska, vilket tyder på närvaro av nickelmetall (nâgra röntgen- eller magnetiska observationer gjordes icke på fil- merna i exemplen 7 - 10).
Exempel 11 - 20 och jämförelseexempel A I motsats till exemplen 1 - 10, där sodaglassubstrat användes (och sålunda låga glödgningstemperaturer måste utnyttjas på grund av dessa substrats låga mjukningspunkt) användes i exemplen 11 - 20, ett aluminiumoxidsubstrat. Sålunda kunde högre glödgningstemperatu- rer utnyttjas. I jämförelseförsök A erhölls oändlig resistivitet vid ett Ni3B/Ní3Si-förhållande, som är högre än för föreliggande uppfinning.
I exemplen 11 - 18 användes blandningar av Ni5B och glas, och i exemplen 19 - 20 och jämförelseexempel A utnyttjades blandningar av Ni3Sí, glas och fasta lösningar med formeln Ni5B1_XSiX. Glaset i samtliga exempel innehöll 65 % Pb0, EH % SíO2 och 1 % Al2O5. An- vändbara ledare erhölls i samtliga fall genom glödgning i luft. 8005549-4 10' owà m6 dfi oæmå QR __ oÄ oà m Swfo OR __ 3.0 SJ w :_05 åm ___ OQO E; __ ænofo mmm __ :mfo mwffi m æmoå mmm __ omfo oæà m æmofo mæm __ mio :min à mzofo oom __ WTO àæïn m “_66 . mmm ___ BJ å; w _ »min 0G mwmvfiw Nio äâ _... äoá .www , 23 A5 .M3 . ä Häamxm __MW___M________MM_ -Mwwfimmww _ H Hflmnma 11 8Û05549*4 De i tabell II angivna kompositionerna tr§cktes'på aluminium- oxidsubstrat, torkades och glödgades vid 35000 under 10 minuter och infördes därefter i en muffelugn vid 85000 och hölls där under åtminstone 10 minuter, såsom anges i tabell II. Resistiviteten för de erhållna filmerna anges i tabell II. Nickelmetall påvisades genom röntgendiffraktion i de glödgade filmerna enligt exemplen 11 - lä (undersökningar gjordes icke på filmerna i exemplen 15 - 20). Vid- häftningen för filmerna undersöktes genom skrapning av de glödgade filmerna med en skarp spets och visade sig vara utmärkt för exemp- len 11 och 12 och god för exemplen 19 och 20. Vidhäftningen bestäm- des icke på de återstående exemplen. Det visade sig att de glödga- de filmerna i exemplen 11 - 20 kunde återglödgas i luft under läng- re tidsperioder (t.ex. 20 minuter vid 85000) utan signifikant änd- ring i arkresistivitet eller oxidation av nickelmetall till NiO, påvisat genom röntgendiffraktionsmönster.
Exempel 21, 22 och jämförelseexempel B Fysíkalíska blandningar (icke fasta lösningar) av Ni5B-par- tiklar, Ni5Si-partiklar och glaspartiklar dispergerades i ett me- dium, trycktes på aluminiumoxidsubstrat och glödgades i luft med användning av glaset och glödgningsschemat enligt exempel 11 (in- klusive 10 minuter vid maxímitemperaturen 85000). Kompositioner och erhållna resistiviteter anges i tabell III. Jämförelseförsök B utnyttjade en mängd Ni5Si, som överstiger mängden enligt uppfin- ningen och gav en icke användbar anordning. 4 ?sdo5549 nxu mmo,o «wH,o 0mH,o Nflofo _ æHo.o n wfløwo ppws fiw »uns hm @Ho,o mHo.o å ä pmafi> lflumflmmm OH ¶ :så .|mmmww ufl> Uflfi Awv Efiaå Amv wßflø n\fl ow.H | H\n Qæ.fi | H\H° ow.fi | » _| omßfl - - äá - - w@.fl | » .mm.H I I _: | I = | I = - I @m.H RMMMMWMWWV ä ä fimnfiz\mmfiz wmflz HH HHQQME < Hmmñmxm lwmflmhwmëmw ON ma md NH ma ma :H nd NH AH mc fimmämxm 8005549-4 13 AUÅU mnm.o æmoøo . ^vmhum>x\Esov vwvfi>flpmfimmm, m.o mßo m,ø ^wv Esfifimz Hflo mnm\fl mo.a H.o¶ æ,H\H mmfo fl.o m.o\fl >.o Awv Awv mæflø flmmflz\mnflz fiwmfiz wøsmflfiwsamwfioz.
HHH Hfiwßmß Am Honëwxm mn.O nmwflmamuäwwv æ:.o mm >.o flw Äwv mmflz RS fiwmäuwm ' 8005549-4 - g 14 Exempel 23 och 2ü En Ni3B/glas komposition glödgades i olika icke-oxiderande atmosfärer vid 85000 på ett aluminiumoxidsubstrat för erhållande av användbara ledare. Kompositionen innehöll 1,H6 g Ni3B, 0,01 g medium (14:1 terpineol till etylcellulosa i detta fall, i olikhet i med andra experiment), och 0,12 g glas (38% SiO2, 4% TiO2, 18% Ba0, 7% Al203, 8% ZnO, 5% MgO, 15% BQO3, 5% CaO). Den trycktes på 96%-ig aluminiumoxid och torkades vid 10000 som ovan. Aluminiumoxidskivorna med det torkade trycket placerades i var sitt kvartsrör, vilket därefter evakuerades. 0 I exempel 23 spolades röret med en blandning av väte och kväve (3:1 volymdelar) och glödgades vid 85000 under 10 minuter i en gas- blandníng genom införande i en förvärmd 85000 ugn. Vidhäftningen för glödgad film var utmärkt. Resístiviteten för den erhållna fil- men var likaså utmärkt, 0,0Ä7 ohm/kvadrat.
I exempel ZÄ spolades röret med rent kväve och glödgades som i exempel 23. Vidhäftningen var utmärkt. Resistíviteten var 0,0U8 ohm/kvardat. _ Röntgendiffraktionen på'de'gIëdgade filmerna av både exempel 25 och 2ü visade närvaro av Ni3B och spår av nickelmetall.
Den glödgade filmen enligt exempel 2H omglödgades (850°C, 10 minuter) i atmosfären enligt exempel 23 (3:1 volymdelar väte/kväve) och gav en resistivitet av 0,038 ohm/kvadrat.
Exempel 25 - 27 _ Dispersioner av Ni-metallpulver och Ni3B-pulver (plus glaset enligt exempel 1) trycktes och glödgades på sodaglassubstrat såsom i exempel 1. Resistiviteten var utmärkt (se tabell IV). 8005549-4 15 S06 a? _ BJ å; wma ä 806 å; mio mmá mio 3 _ 3.10 5,0 36 SÅ mmá mw ^p«w@m>x\snøv Awv Awv .ñwv ^w~ vmufiínumfimwm 55.252 mmfiø mmflz .Hc fiwmâmxm .>H Hfiwßwa -80055-49-4 i i 16 Exemgel 28 _ Kompositioner med ovan angiven sammansättning användes för framställning av ändavslutningar för motstånd. En glasstav med dia- metern ca 2 mm och längden 7 mm överdrogs med tennoxid. Varje ände av staven doppades i en utspädd dispersion av Ni3B och glaspartik- lar (9 delar Ni3B och 1 del av glaset enligt exempel 1) och glöd- gades i luft vid 55000 under 10 minuter, varvid erhölls ett mot- stånd med nickelbaserade ändavslutningar. 0 Exemgel 29 0 En enkel gasurladdningsåtergivníngsanordning framställdes på ett sodaglassubstrat med användning av en komposition av ovan an- givet slag för bildning av en del av elektroderna. Pâ ett sodaglas- substrat trycktes en 0,05 mm bred elektrod i den önskade konfigura- tionen med användning av en dispersion av TH delar Ni5B-pulver, 6 delar glaspulver enligt exempel 1 och 20 delar medium. Trycket torkades och glödgades vid 350°0 under 10 minuter och vid 575°C under 10 minuter, vardera i en förvärmd ugn. Mellan detta substrat och ett annat glassubstrat uppvisande Pd/Ag-elektroder inklämdes en avståndsbricka av aluminiumoxid. Hålrummet mellan de elektrod- försedda substraten evakuerades och fylldes därefter med argon.
Spänning (som hölls vid ca 260 volt) anbringades för excitering -av gasen vilket åstadkom att den glödde. Komplicerade återgiv- ningsanordningar kan framställas på detta sätt.

Claims (8)

/y 8005549-4 Patentkrav
1. Anordning för gasurladdningsåtergivning innefattande två dielektríska substrat med ledarmönster tryckta därpå, var~ vid substraten är åtskilda från varandra med ett dielektriskt avstândselement, vilket definierar ett hålrum mellan substra- ten, varvid i hålrummet en joníserbar ljusproducerande gas före- ligger, med elektroder bestående av en glödgad komposition av fin- fördelat oorganiskt boridpulver, k ä n n e t e c k n a d av att det oorganiska boridpulvret innefattar en eller flera nickelför- eningar med sammansättningen varvid summan av a + b = 1, a är i området 1/3 - 1 och b är i om- rådet 0,- 2/3.
2. Anordning enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att nickelföreningen är Ni5B.
3. 5. Anordning enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a d av att kompositionen innefattar en blandning av Ni3B och Ni3Si i vilken föreligger upp till 2 mol Ni3Si per mol Ni3B.
4. Anordning enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att nickelföreningen är en fast lösning med den approximativa formeln N13B1_xsiX varvid x är i det approximativa området 0,01 - 0,1.
5. Anordning enligt krav H, k ä n n e t e.c k n a d av att kompositíonen innefattar en blandning av Ni3Si och Ni3B1_XSix, var- vid den totala mängden Si, som är närvarande i nickelföreningarna är högst två gånger den däri närvarande mängden av B, räknat på atombasis.
6. Anordning enligt något av kraven 1 - 5, k ä n n e - t e c k n a d av att kompositionen dessutom innefattar fínfördelat glaspulver som ett oorganiskt bindemedel.
7. Anordning enligt något av kraven 1 - 6, k ä n n e - t e c k n a d av att den dessutom innefattar nickelmetallpulver.
8. Anordning enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att de dielektriska substraten består av glas. ___....._.___.__..._._...__.., i i ___
SE8005549A 1974-11-13 1980-08-05 Anordning for gasurladdningsatergivning SE441710B (sv)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US05/523,473 US3943168A (en) 1974-11-13 1974-11-13 Conductor compositions comprising nickel borides

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SE8005549L SE8005549L (sv) 1980-08-05
SE441710B true SE441710B (sv) 1985-10-28

Family

ID=24085172

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE7512454A SE418658B (sv) 1974-11-13 1975-11-06 Nickel-bor-kisel komposition och anvendning derav i sintrad form
SE8005549A SE441710B (sv) 1974-11-13 1980-08-05 Anordning for gasurladdningsatergivning

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE7512454A SE418658B (sv) 1974-11-13 1975-11-06 Nickel-bor-kisel komposition och anvendning derav i sintrad form

Country Status (9)

Country Link
US (1) US3943168A (sv)
JP (1) JPS5551285B2 (sv)
CA (1) CA1052090A (sv)
DE (1) DE2551036C3 (sv)
FR (1) FR2291584A1 (sv)
GB (1) GB1482253A (sv)
IT (1) IT1049467B (sv)
NL (1) NL7513236A (sv)
SE (2) SE418658B (sv)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4070517A (en) * 1976-07-08 1978-01-24 Beckman Instruments, Inc. Low fired conductive compositions
US4101710A (en) * 1977-03-07 1978-07-18 E. I. Du Pont De Nemours And Company Silver compositions
US4064310A (en) * 1977-03-07 1977-12-20 E. I. Du Pont De Nemours And Company Conductor compositions
FR2419964A1 (fr) * 1978-03-13 1979-10-12 Uop Inc Procede de preparation d'un pigment conducteur
US4312896A (en) * 1978-08-07 1982-01-26 Graham Magnetics, Inc. Novel soldering process comprising coating a dielectric substrate with electroconductive metal protected by nickel carbide
US4255291A (en) * 1979-06-21 1981-03-10 E. I. Du Pont De Nemours And Company Air-fireable conductor composition
US4271236A (en) * 1979-10-29 1981-06-02 E. I. Du Pont De Nemours And Company Air fireable end termination compositions for multilayer capacitors based on nickel borides
US4323483A (en) * 1979-11-08 1982-04-06 E. I. Du Pont De Nemours And Company Mixed oxide bonded copper conductor compositions
US4317750A (en) * 1980-08-22 1982-03-02 Ferro Corporation Thick film conductor employing nickel oxide
US4388347A (en) * 1980-11-11 1983-06-14 Uop Inc. Conductive pigment-coated surfaces
JPS5812302A (ja) * 1981-07-16 1983-01-24 日本特殊陶業株式会社 抵抗入り点火栓用抵抗体組成物
US4983428A (en) * 1988-06-09 1991-01-08 United Technologies Corporation Ethylenethiourea wear resistant electroless nickel-boron coating compositions
US5196915A (en) * 1988-11-21 1993-03-23 Hitachi, Ltd. Semiconductor device
WO2003098976A1 (fr) * 2002-05-22 2003-11-27 Fuji Electric Holdings Co.,Ltd. Dispositif electroluminescent organique

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3503801A (en) * 1967-11-29 1970-03-31 Trw Inc Vitreous enamel resistance material and resistor made therefrom
US3794518A (en) * 1972-05-01 1974-02-26 Trw Inc Electrical resistance material and method of making the same

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5170493A (sv) 1976-06-18
DE2551036B2 (de) 1977-08-18
JPS5551285B2 (sv) 1980-12-23
DE2551036C3 (de) 1978-04-13
NL7513236A (nl) 1976-05-17
SE7512454L (sv) 1976-05-14
IT1049467B (it) 1981-01-20
FR2291584A1 (fr) 1976-06-11
FR2291584B1 (sv) 1981-08-07
US3943168A (en) 1976-03-09
SE8005549L (sv) 1980-08-05
DE2551036A1 (de) 1976-05-26
CA1052090A (en) 1979-04-10
SE418658B (sv) 1981-06-15
GB1482253A (en) 1977-08-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0021538B1 (en) Air-fireable conductor composition
KR0164666B1 (ko) 카드뮴 및 납을 함유하지 않는 후막 페이스트 조성물
US4070517A (en) Low fired conductive compositions
SE441710B (sv) Anordning for gasurladdningsatergivning
KR910005524B1 (ko) 구리도체 조성물
US20060001009A1 (en) Thick-film conductive paste
KR890001785B1 (ko) 저항값을 갖는 개량된 저항체 잉크
EP0092155A2 (en) Conductor compositions
US4148761A (en) Conductor compositions comprising aluminum, silicon and glass
US4209764A (en) Resistor material, resistor made therefrom and method of making the same
EP0047071B1 (en) Thick film conductor employing nickel oxide
EP0057456B1 (en) Conductor compositions
US4207369A (en) Conductor compositions comprising aluminum, silicon and glass
US4016447A (en) Dielectric substrate bearing nickel boride conductor
US4064310A (en) Conductor compositions
JPS5931841B2 (ja) 抵抗材料およびそれにより作られた抵抗器
CN113782251A (zh) 一种电极膏体和电极厚膜及其制备方法
US5518521A (en) Process of producing a low TCR surge resistor using a nickel chromium alloy
JP2537007B2 (ja) 低温焼成用銅組成物
EP0028051B1 (en) Air fireable end termination compositions for multilayer capacitors based on nickel borides
JPS6232562B2 (sv)
US3700606A (en) Electroconductive glaze and method for preparation
Hormadaly et al. Materials for printed films
JPS6115522B2 (sv)
KR100207898B1 (ko) 저항 재료 조성물, 저항 페이스트 및 저항체

Legal Events

Date Code Title Description
NUG Patent has lapsed

Ref document number: 8005549-4

Effective date: 19930610

Format of ref document f/p: F