SE440954B - Anordning och sett for provtagning av minst en vald komponent i en fluidumblandning - Google Patents

Description

7810015-3 2 ka, exponeras det uppsamlade-materialet för luft och en del av det uppsamlade materialet kan gâ förlorad eller föro- renas, varigenom analysfel kan uppkomma. Om provtagninge- organet är gjort av glas, t ex ett glasrör, som måste bry- tas sönder för att man skall kunna överföra materialet, finns vidare möjligheten att personalen skadar sig.

En förbättring av den vanliga metoden, som särskilt tillämpas vid övervakning av kvävdioxidgasexponering, före- slås av Schnakenberg i Technical Progress Report 95, Bureau 7 of Mines, Coal Mine Health and Safety Department, U.S.

Department of the Interior, april 1976 med titeln "A Passive Personal Sampler for Nitrogen Dioxide". Provtagningsanord- ningen inbegriper ett akrylrör, som innehåller tre siktar av rostfritt stål, som är täckta med trietanolamini.enaän- den och hållna på plats med en låsnäsa. Den motsatta än- den av röret har en liknande låsnäsa, som avlägsnas under provtagningsperioden. Vid slutet av provtagningsperioden tillsättes ett reagens till röret, provtagningsanordningen i skakas och absorptansen hos den bildade skära lösningen avläses med en spektrofotometer. _ Denna anordning och denna metod eliminerar steget att överföra det uppsamlade materialet till en separat flaska för desorption av provet och efterföljande analys, men anordningen har ej några lämpliga organ för införande och avlägsnande av elueringsmedel för att minimera förore- ning eller ângformiga förluster av provet.

Anordníngenenligtföreliggandeuppfinningsaknarmånga av de nackdelar, som finns hos kända provtagningsmetoder.

Den utnyttjar de effektiva provtagningsanordningar, som beskrives i US-PS 3 924 219 och 3 950 980 i kombination med analytiska preparativa organ; amnärlämpliga att an- vända i detta sammanhang. Denna kombination medger att man kan uppsamla provet och desorbera provet från det uppsamlande mediet i samma kammare. Genom uppfinningen elimineras behovet av att överföra det uppsamlande mediet till en separat flaska för desorption, varigenom förore- ningen av provet kan minskas och man kan öka exaktheten och förbättra effektiviteten. i :gäpgešši flß. ,j. _ lim 7810015-3 3 Föreliggande uppfinningavserenanordningför prov- tagning av valda komponenter i en fluidumbland- ning, vilkenanordninginbegriperenhuvuddel,somhar vägg- delar, som begränsar en grund kammare och har en öppen än- de. Ett uppsamlande skikt är anordnat i den grunda kammaren för uppsamling av valda komponenter. Åtminstone ett poröst skikt uppbäres av väggdelarna intill den öppna änden och täcker den öppna änden för dämpning av strömmen av val- da komponenter in i kammaren. Ett oporöst lock, som kan gripa in i väggdelarna, är anordnat för tillslutning av kammaren sedan de valda komponenterna uppsamlats. Organ är anordnade i antingen det oporösa locket eller i väggdelarna för införande i och avlägsnande från kammaren av ett fly- tande elueringsmedel för desorption av den valda komponen- ten från det uppsamlande skiktet för analys.

Då provtagningsperioden är avslutad kan försvagande skiktet (eller skikten) avlägsnas (beroende på strukturen och läget i förhållande till väggdelarna) och "analyserande" locket placeras över or- det porösa det oporösa eller ganets öppna ände så att det tillsammans med väggdelarna tillsluter organet och förhindrar ytterligare kontakt mel- lan uppsamlingsskiktet och omgivningen. Ett flytande elu- eringsmedel tillsättes sedan för desorption av den valda komponenten ur det uppsamlande skiktet. Det flytande elu- eringsmedlet tillsättes och avlägsnas därefter lämpligen genom organ, som anordnats i analyslocket eller i vägg- delarna. Den alikvota mängd, som avlägsnats från.kammaren, analyseras på konventionellt sätt.

Anordningen är särskilt lämpad för provtagning av organiska ångor i industriell miljö. Aktivt kol, aluminium- oxid, silikagel och olika kromatografiska fasta substanser användes vanligen såsom uppsamlande skikt, och de uppsamlade organiska ångorna kan lämpligen desorberas med koldisulfid eller annat flytande elueringsmedel. Anordníngon kan omel- lertid användas för provtagning och förberedning av analys av vilken som helst komponent i en fluidumblandning, som kan uppsamlas med ett uppsamlande medium och därefter de- sorberas därifrån med ett flytande elueringsmedel. ' .wrp Pegg QUAL __* » -_,_\ ; an» 7810015-3 _ 4 Betydande förbättringar vad gäller bekvämlighet och total exakthet i mätningarna har observerats vid jämförel- se mellan anordningen enligt uppfinningen och kända anord- ningar, där det var nödvändigt att överföra det uppsamlan- de materialet till en glasflaska före desorption med elu- eringsmedlet.

Förståelsenznruppfinningen underlättas genom bifogade ritningar, vari fig. l visar en planvy delvis i snitt av en provtagningsanordning färdig för bruk, fig. 2 visar ett tvärsnitt längs linjen 2-2 i fig. 1, fig. 3 visar ett tvärsnitt av anordningen 1 fig. 1 med anaiysiacket place- rat pâ anordningen, fig. 4 är ett tvärsnitt av anordningen och visar tillsatsen av elueringsmedlet till anordningen i fig. 3, fig. 5 visar ett tvärsnitt av anordningen med en annan utformning av analyslocket, fig. 6tär ett tvär- snitt, som visar dekantering av elueringsmedlet från an- ordningen i fig. 5, fig. 7 är ett partiellt snitt av an- ordningen i fig. 6, som visar alternativa dekanterings- organ, fig. 8 är ett_partiellt tvärsnitt av anordningen och visar en tredje utformning av analyslocket, fig. 9 är en förstorad snittvy av den övre centrala delen av analys- locket i anordningen i fig. 8, fig. 10 är ett tvärsnitt av anordningen med en fjärde utformning av analyslocket och en andra utformning av provtagningsorganet, fig. ll är en planvy, delvis i snitt av en ytterligare utförings- form av provtagningsorganet, som konstruerats enligt upp- finningen, fig. 12 är en snittvy med en förstorad detalj _av anordningen i fig. ll, vilken vy tagits längs linjen 12-12, fig. l3 är en snittvy med förstorad detalj av en ytterligare utformning av ett analyslock, som visar en ytterligare utformning av uppfinningen och fig. 14 är en planvy delvis i snitt av analyslocket i fig. 13.

Provtagningsanordningen enligt uppfinningen är avsedd att användas vid analys av en vald komponent i en fluidum- blandning. Den är avsedd att bäras av en person eller pla- ceras i den miljö, där prov tages på de valda komponenter- na. Änordningen visas generellt i fig. l och 2 och har 7810015-3 hänvisningsbeteckningen 15. Den inbegriper en huvuddel l6, som för det mesta är cirkulär i planet och har en flik 17, som sträcker sig från den cirkulära huvuddelen och som bil- das med en öppning 18, som gör att anordningen kan sättas fast på lämpligt sätt i en vald position. Huvuddelen har väggelement, som begränsar en grund kammare, som har en cir- kulär öppen ände. Väggelementen inbegriper en bottenvägg 20 och uppskjutande cirkulära sidoväggar 21. Sidoväggarna 21 slutar vid sina fria kanter i en list 22, som har en yttre klack med jämn avrundning, som ger tillslutning mellan hu- vuddelen 16 och en membrankvarhållande ring 25, eller till- slutning med ett analyslock däromkring enligt en av utfö- ringsformerna av uppfinningen, som kommer att beskrivas i det följande. Yttre cirkulära väggar 26 hänger från kanten 22 på väggelementen 21 och sträcker sig däromkring, vilka cirkulära väggar skyddar kamarens sidoväggar och är bilda- de med en fläns, som sträcker sig utåt och som är anordnad i samma plan som fliken 17. Bottenväggen 20 är försedd med en centralt anordnad grundhålighet 27, som mynnar i kam- maren.

I den grunda kammaren, som bildas av väggelementen, är anordnat ett uppsamlande skikt 30, som ligger intill bottenväggen 20, ett hålförsett dämpande organ 31, som inbegriper en cirkulär skiva 32, som har små kanaler 33 och som uppbäres från detekteringsskiktet av ett flertal stöttor 34. Runt kanten 22 och kvarhållet av ringen 25 har man också anordnat mfizmikroporöstmembran 35, som bildar ett ytterligare dämpande skikt för det fluidum, som ut- sättes för provtagning. Den stora centrala öppningen i ringen 25 exponerar en stor yta av membranet 35.

Uppsamlingsskiktet 30 kan innefatta vilket som helst material, som absorberar, adsorberar, reagerar eller på annat sätt uppsamlar den valda komponent, som skall analy- seras. Ett exempel på ett lämpligt uppsamlingsskikt [ör provtagning av organiska ångor, är aktivt kol eller annat partikulärt sorptionsmedel, som hålles i en grundmassa, som bildas av polytetrafluoretylen, såsom beskrives i US-PA 836 763. _ _ w-aen~u'-.fi.'..a..~¿».«.f~-..... "* ÉPonP. 7810015-3 _ 6 Då anordningen 15, som visas i fig. l och 2 , har expone- rats under det i förväg bestämda intervallet för det flui- dum, som skall utsättas för provtagning med avseende på den valda komponenten, avlägsnas den kvarhållande ringen och det dämpande skiktet 35 från huvuddelens 16 kant, och analyslocket placeras på anordningen så att ett elu- eringsmedel kan kvarhållas i den grunda kammaren för de- sorption av den valda komponenten ur uppsamlingsskiktet.

Analyslocket medger att provtagnings- och desorptionsstegen kan äga rum inom anordningen. Härigenom undvikerl man förorening och försämrad precision, som kan uppkomma till följd av att det uppsamlande skiktet avlägsnas från anordningen och placeras i en yttre flaska i syfte att desorbera den valda komponenten. Analysförfarandets effek- tivitet ökas ocksâ i hög grad.

En utföringsform av analyslocket visas i fig. 3 och har hänvisningsbeteckningen 40. Detta lock inbegriper en i stort cirkulär välvd täckskiva 41 med en omgivande fläns 42, som passar till den tillslutande klacken på huvud- kroppens 16 kant 22. Analyslocket bildas med en öppning 44 och en plugg 45, som tillsluter öppningen. Pluggen 45 fästes med böjliga band 46 på lockets fläns för att man skall undvika förluster då man flyttar pluggen 45 från öpp- ningen 44.

Då analyslocket har placerats på huvuddelen 16 kan, såsom visas på fig. 4, pluggen 45 i fig. 3 avlägsnas från det tillslutande läget i öppningen 44 och en nål 49, som är fastsatt i en spruta 50, kan föras genom öppningen 44.

Nålen 49 riktas sedan genom kanalen 33 i skivan 32 och genom det uppsamlande skiktet 30 eller ett motsvarande hål i uppsamlingsskiktet 30 ner i fördjupningen 27 för att í den grunda kammaren tömma ett flytande elueringsmedel för desorption av den valda komponenten från uppsamlingsskiktet eller för att avlägsna en alikvot mängd prov därifrån.

I fig. 5 visas en annan utföringsform av analyslocket 55, vilket analyslock i stort liknar analyslocket 40 i fig. 3 med en välvd täckskiva 41 och en i stort cirkulär fläns 42, som sluter till med klacken på kanten 22 på 7810015-3 7 huvuddelen l6. Locket 55 skiljer sig från locket 40 i fig. 3 genom att det har en pip anordnad intill lockets kant. Pipen är bildad av en kort cylindrisk vägg 53, som begränsar en cylindrisk passage från det inre av det cir- kulära höljet till en yttre cirkulär öppning. Denna öppning är försedd med en plugg 56, som är fastsatt på locket 55 med ett band 57. Den pip, som bildas av den cylindriska väggen 53, medger att elueringsmedlet kan dekanteras från huvuddelen av provtagningsanordningen, såsom visas i fig. 6, då pluggen_56 avlägsnas och man tippar huvuddelen så att pipen kommer på dess lägre sida, varvid den lämpliga imängden kan avlägsnas i en behållare, såsom ett provrör 58.

I fig. 7 visas en munstycksliknande fastsättning 54 på hällpipen. Fastsättningen 54 är friktionspassad i häll- pipen och förlänger dess längd. Toppen av fastsättningen 54 kan vara anordnad inuti behållarens 58 mynning så att ingen vätska spills under dekanteringen. Fastsättningen 54 är särskilt lämplig då man dekanterar elueringsmedel med låg ytspänning.

Fig. 8 visar en tredje utföringsform av analys- locket, betecknat 60. Detta lock liknar det tidigare locket 40 i fig. 3 och 55 i fig. 5 men öppningen 44 och pluggen 45 har avlägsnats från täckskivans 41 centrala del och öppningen bildas så att den kan mottaga och hålla kvar ett septum 61. Den modifierade öppningen i analys- locket 60 visas i detalj i fig. 9, vari visas en öppning 62, som begränsas av en fläns 63, som är försedd med en ansats 64, som uppbär septumet 61. Septumet är placerat mellan ansatsen 64 och en motsatt klack 65, som håller kvar septumet på plats över öppningen 62. Septumet 61 bil- das av ett skivformat stycke av böjligt, elastiskt inert och självförslutande material, såsom silikongummi, som kan genomträngas av en nål så att elueringsmedlet kan place- ras i analysorganets kammare. Då septumet genomtränges och elueringsmedel injiceras i kammaren bör pluggen 56 av- lägsnas från pipen 53 så att trycket i kammaren jämnas ut.

Efter desorptionen av den valda komponenten från uppsam- lingsskiktet kan elueringsmedlet avlägsnas genom septumet "PÉQR QUALITY 7810015-3 8 Gl med en nål och spruta eller alternativt kan eluerings- medlet hällas genom den anordnade hällpipen om septum göres genomsläpplig genom att en nål införes för passage av en luftvolym, som är lika med den dekanterade vätske- volymen. 7 Ifig.10haranalysanordningenåtermodifieratsochdenna figur visar en alternativ utföringsform. I denna anordning formas bottenväggen 20 i huvuddelen l6 med en öppning 68, som sträcker sig genom bottenväggen i stället för att ha en fördjupning enligt fig. 4. I öppningen och placerad mot de däri bildade ansatserna finns ettmembran 69 eller en tunn polymersektion formad i ett stycke därmed, vilken normalt sluter öppningen 68. Locket 70 är bildat med en central öppning, som motsvarar öppningen 44 och slutes normalt med en plugg 45. I ett stycke med locket och placerad på dess inre yta är anordnad en nålliknande struktur 73, som har en ofta cylindrisk struktur, som slutar vid sin nedre ände i en sned kant för bildning av en skarp ände 74. Då elue- ringsmedlet insprutats i kammaren genom hålet i locket ge- nom att man avlägsnat pluggen 45 sättes pluggen tillbaka och elueringsmedlet får desorbera den valda komponenten från uppsamlingsskiktet. Elueringsmedlet extraheras sedan från huvuddelen genom att tillräcklig kraft anbringas mot pluggen 45 så att täckskivan 4l böjer sig så mycket att punkten 74 i den nålliknande strukturen 73 punkterar mem- branet 69 och bildar en öppning däri, genom vilken öppning elueringsmedlet kan föras genom öppningen 68 i huvuddelens bottenvägg. Hällpipen i fig. 6 kan användas för att under- lätta överföringen av elueringsmedel för analys.

I fig. ll visas en modifikation av huvuddelen l6.

Vid denna utföringsform bildas sidoväggen 21 i huvudde- len med en öppning, som är försedd med ett självslutande och genomträngligt septum och en struktur, som är själv- ventilerande runt septumets kant då gastrycket inom den kammare, som bildas av huvuddelen och analyslocket, över- stiger ett i förväg bestämt tryck. såsom vises i fig. 12 är denna öppning oftast cirkulär och begränsas av en fläns 80, som sträcker sig in i öppningen på den inre sidan av 7810015-5 9 sidoväggen 21, som bildar en ansats för att bära upp sep- tumet 81. Ansatsen har en cirkulär kant82, som bildar en förslutning med septumet 81. öppningen är ofta cirkulär men försedd med axiellt löpande passager 84, som är åtskilda på öppningens periferi för bildning av avlastningspassager för gasen då denna skilt septum 81 från dess tillslutande ingrepp med kanten 82. Septum 81 hålles normalt i tillslu- tande läge med en O-ring 85, som är anordnad inom öppningen, och hålles kvar mot septumet 81 genom hâllringen 86, som är anordnad i öppningen och kvarhållen av ansatser 87, som är bildade på sidoväggens 21 yttersida. Ringen 86 är försedd med små öppningar 83, som ligger i linje med passager 84 och anordnade runt öppningen för att tillåta att gas slip- per ut från huvudorganet genom en passage 84 och öppning- en i ringen.

En självventilerande öppning, såsom visas i fig. l2, kan också placeras i analyslocket. Då den själv- ventilerande öppningen är anordnad i locket kan den utgöra den enda öppningen och tillåta att elueringsmedlet kan in- föras genom det genomträngliga septumet och avlägsnas ge- nom septumet genom användning av nål och spruta. öppning- ens struktur och den självventilerande strukturen liknar vad som beskrivits för sidoväggen i huvuddelen l6 såsom beskrivits i fig. 12 och samma hänvisningsbeteckningar an- vändes på strukturen som visas i analyslocket 90 i fig. 13 och 14.

Uppfinningen kommer att ytterligare belysas under hänvisning till följande icke begränsande exempel.

EXEMPEL l Externanalys Detta exempel ger en bas för jämförelse med senare exempel. I detta exempel överfördes uppsamlingsskiktet till en separat flaska för analysbehandling.

Kontrollanordningar enligt fig. l formsprutades med DuPont Zytel 66 nylonharts. Det mikroporösa membranet (hänvisningsbeteckning 35) var CELGARDGD 2400, mikroporös polypropen. Kolskivor bundna till porös grundmassa av teflon framställdes enligt de metoder, som beskrives i US-PA 836763. Ü * “ ="1~~~-- -.._ \ f _ p 4 ~ .MQ Du' ^ - ' ?s1oo1s-3 Skivorna hade diametern 3,05 cm, blandning av 60% aktivt kol, 20% teflon och tjockleken 0,05 cm och bestod av en % kaolin. Skivorna vägde ca 200 mg vardera.

Tolv kontrollanordningar samlades och exponerades för 121 ppm toluen. Fyra kontrollanordningar avlägsnades efter 3 h och tillslöts med analyslocket enligt fig. 3. På lik- nande sätt avlägsnades fyra kontrollanordningar och till- slöts med lock efter 5 h. Efter 8 h avlägsnades de sista fyra kontrollanordningarna och lämnades utan lock. I detta exempel användes analyslocket endast för att förhindra yt- terligare exponering av det uppsamlande skiktet.

Alla kontrollanordningarna analyserades 12 h senare genom att man avlägsnade varje kolskiva från kontrollanord- ningen och placerade den i en tillsluten glasflaska och desorberade toluenet vid rumstemperatur i 1,0 ml koldisul- fid (C82) under minst 30 min. En alikvot mängd (3 ul) in- sprutades i en gaskromatograf (HP-5830A Hewlett-Packard).

De erhållna resultaten ges nedan: Exponering för toluen (121 ppm) följt av externanalys Antal kon- Exponerings- Genomsnittsmängd Standard- trollanord- period (h) uppsamlad toluen avvikelse ningar (ng) (us) 4 1489 45,3 4 2443 46,3 4 3815 89,1 Den genomsnittliga mängd toluen, som uppsamlades per timme för perioderna om 3, 5 och 8 h, var 496, 489 resp 478. Dessa *värden är väsentligen desamma eftersom den minsta standard- avvikelsen är mer än två gånger så stor som den största skillnaden mellan timvärdena.

ExEMsEr 2 Inre analys med polypropenanordning Kontrollanordningar enligt fig. 1 sprutformades av polypropen (Hercules Profax 6523). En serie skivor av ak- tivt kol framställdes genom utstansning av bitar (3,5 cm) ur ett ark av "3M Brand Pluton Foundry Cloth" och användes såsom uppsamlande skikt. Kolet hade en ytteryta på ca 7810015-"3 ll 600 m2/g och skivorna var 0,5 cm tjocka och vägde ca 160 mg vardera.

Tolv kontrollanordningar samlades och exponerades för 375 ppm metyletylketon (MER). Kontrollanordningarna av- lägsnades från testet efter varierande tidsperioder och tillslöts med analyslock enligt fig. 3. l ml koldisulfid av reagenskvalitet tillsattes direkt till varje kontroll- anordning genom en spruta och pluggen sattes dit igen.

Efter en elueringsperiod pä exakt 30 min avlägsnades ali- kvota mängder (3 pl) och insprutades i en kromatograf (HP 5830A) för analys. Resultaten visas nedan: Exponering för MEK (375 ppm) följt av internanalys Antal kontroll- Exponerings- Medelvärdet av uppsamlade anordningar period (h) ug MBK 3 1,0 528 3 2,0 934 3 3,0 1551 3 4,0 2118 ökningen (i ng) av uppsamlad MBK visade sig stå i ett direkt förhållande till de ökande exponeringstiderna.

I detta exempel var elueringsperioden 30 min för att utesluta variationer härrörande från genomträng- ning av CS2 i polypropen. Denna genomträngning kan ge upp- hov till fel. Icke desto mindre kan polypropen och andra material, som tillåter genomträngning av elueringsmedlet, användas så länge som elueringsperioden är fixerad och graden av genomträngning tages med i beräkningen.

EXEMPEL 3 , Internanalys med hög precision Kontrollanordningen enligt fig. l framställdes såsom i exempel l och analyslock såsom visas i fig. 3 placerades på kontrollanordningarna efter exponeringsperioden. Sili- konfett av standardtyp för avstängningsventiler användes för att tillsluta flänsen 42 i analyslocket i fig. 3 mot huvuddelens 16 kant 22. En fettfilm med tjockleken 0,0025cm användes. Åtta kontrollanordningar exponerades för toluen 7810015-3 12 (ca l00ppn)under 4 h och försågs sedan med lock. l ml CS2 injicerades direkt i kontrollenheten via sprutöppningen och pluggen påsattes igen. Kontrollanordningen lutades flera gånger i en vinkel på högst 50 från horisontalplanet för att åstadkomma blandning av elueringsmedel och prov. Elu- eringsmedlet analyserades såsom beskrivas i exempel 2. Re- sultaten visas nedan: Exponering för toluen (100 ppm) följt av internanalys Kontroll- Uppsamlat toluen Medelvärde = 1655 anordning (ug) Standardavvikelse = 42,96 1723 1659 1674 1663 1647 1660 1650 1567 æ'~u ax w -b u: N Standardavvikelsen är överlägsen den bästa standard- avvikelse, som erhålles i exempel 1, där externanalys an- vändes. " EXEMPEL 4 Direktjämförelse mellan intern och extern analys Tolv kontrollanordningar enligt exempel 3 exponerades för MEK med 185 ppm i 7,5 h. Efter exponeringarna analy- serades de sex kontrollanordningarna genom att man avlägs- nade kolskivan och överförde den till en separat flaska såsom i exempel l och sex kontrollanordningar analyserades genom internanalysmetoden enligt exempel 3. Resultaten var. följande: w f., ___.. »_ ..__._..... 1.1.-.. _ 7810015-3 13 Externanalys ' Internanalys (ng) MBK (ng) MEK l - 3529,9 l - 3503,4 2 - 3567,3 2 - 3524,3 3 - s693,1 3 - 3s11,si 4 - 3593,4 4 - 3467,4 - 3650,5 5 - 36l3,6 6 - 3553,2 6 - 3609,9 Medelvärde = 3597,9 Medelvärde = 3538,4 Standard- Standard- avvikelse = 62,3 avvikelse = 59,9 Intervall = 162,2 Intervall = 146,2 Dessa data visar att internanalysmetoden leder till ett väsentligen ekvivalent medelvärde och en något bättre stan- dardavvikelse och ett snävare intervall.

Tre av kontrollanordningarna,därinternanalysanvändes, analyserades åter efter flera timmar. Det genomsnittliga antalet mikrogram befanns ligga inom 4% från det ursprung- liga värdet. _ EXEMPEL 5 Internanalys Kontrollanordningarförorganiskångakonstrueradessåsom visas i figurerna l och 3. Det hålförsedda försvagande organet 3l, huvuddelen 16 och analyslocket 40 formspruta- des av ZYTELC)66-nylonharts från DuPont.

En förslutning mellan listen 22 i huvuddelen 16 och den kvarhållande ringen 25, och mellan listen 22 och flän- sen 42 i analyslocket gjordes genom att man smorde ett 0,0025 cm tjockt skikt av högvakuumfett (Dow Corning) på delarna innan delarna förenades.

Det mikroporösa membranet 35 var CELGARDCD 2400, ett mikroporöstpolypropenskiktsom var 0,0025 cm tjockt. Mem- branet hölls pâ plats genom att det trycktes mellan den kvarhållande ringen 25 och listen 22 i huvuddelen, varvid man såg särskilt till att man undvek rynkor på den expo- nerade ytan av CELGARDc>.

Uppsamlingsskiktet var en bädd av aktivt kol supenderad 7810015-5 14 i en polytetrafluoretylengrundmassa, såsom visas i _ US-PA 836 763. Varje grundmassa innehöll 210 i 20 mg aktivt kol och var ca 0,04 cm tjock och hade diametern ca 3,05. En serie kontrollanordningar för organisk ånga exponerades för olika organiska ângor. Efter exponeringen desorberades de uppsamlade ångorna från üppsamlingsskiktet med 1,0 ml CS2, och en alikvot mängd analyserades såsom i exempel 2. Resultaten är sammanfattade nedan.

Exponering för olika organiska ângor följt av internanalys * * ' Ånga - Approximativ Ug/h 1 S.A. "i* * ' ' * koncentration MEK 125 ppm 415 i 11,8 Toluen 100 ppm i 343 i 8,51 Klorobensen 75 ppm 267 i 6,66 Trikloroeten 100 ppm 575 i 14,3 Etylbensen 100 ppm _ 395 1 5,14 Cyklohexen 350 ppm 1226 3 37,7 Detta exempel visar de mycket exakta resultat, som erhålles ' vid internanalys. Standardavvikelserna varierar från l,5% till 3% av medelvärdet. Den bästa precisionen, som uppnåd- des med yttre analys i exempel 1,var 46,3 eller l,9% av medelvärdet.

I EXEMPEL 6 Dekanteringsoption Analyslock enligt fig. 5 framställdes med ZYTEL§)66- nylon från DuPont. För att testa dekanteringspipen fram- ställdes kontrollanordningarav anordningeni_fig.]_ochana- lyslock i fig. 5. 1 ml CS2-elueringsmedel tillsattes ti1l_ kontrollanordningengenonnsprutöppningen.Under~elueringsperio- den på 30 min fick pluggarna i sprutöppningen och i de- kanteringsöppningen vara på plats. Efter elueringstiden öppnades hällpipen och sprutöppningen öppnades för ven- tilation. Mynningen av en glasflaska (1,0 ml) placerades över hällpipen och kontrollanordningenvändesuppochner för att fånga upp fri vätska. Ca 0,52 ml uppsamlades och kvar- varande elueringsmedel hölls i det uppsamlade skiktet (ett sammansatt skikt av polytetrafluoretylen och aktivt 7810015-3 kol, som beskrivits i exempel l).

Den uppsamlade mängden om 0,52 ml kunde användas på en HP 767lA Automatic Sampler. Man drog den slutsatsen att intern provning kombinerad med dekantering tillåter auto- matisk analys av elueringsmedel utan att man behöver vid- röra uppsamlingsskiktet eller använda överföring med spruta av elueringsmedlet från kontrollanordningen efter eluering- en. Härigenom kan man minimera förorening av provet. Därtill får man långvarig lagring av provet.

EXEMPEL 7 Analyslock med bundet septum Ändamålet med detta exempel är att visa att bundna septum kangetillträdetillprovetinomkontrollanordningen.

I exemplen l-6 åstadkom man detta tillträde genom att öppna sprutöppningen. _ Fem kontrollanordningar enligt fig. 5 framställdes med det undantaget att var och en av kontrollanordningarna hade ett 2 mm hål borrat på varje lock längs sprutöppningen för att få kontrollanordningen att fungera ekvivalent med an- ordningen i fig. 7. Därefter bands ett silikongummiseptum (Supelco Cat. No. 02-0448) till locket över hålet.

Liknande "Teflon"-försedda septum (Supelco Cat. No. 02-0459) användes på fem andra kontrollanordningar. Tre kontrollanordningar utan septum användes såsom kontroller.

Ca 7500 ng trikloreten insprutades i varje kontroll- anordning. Efter 12 h analyserades kontrollanordningarna enligt det förfarande, som beskrives i exempel 2. Resulta- ten var följande: Exponering för 7500 ug trikloreten följtzav internanalys Grupp Kontroll- Provtyp pg triklor- Medelvärde, anordning eten S.A.

A l kontroll 7875 7714, 162 2 kontroll 7716 3 kontroll 7551 B 4 silikon 8451 7483, 608 silikon 6966 6 silikon 6998 7 silikon 7359 8 silikon 7641 « _--,,, (fqyr, fn, e. .i .. ,\. » 1,1 1 x. __ w.. :_ .. ._ n. ¿7s1oo1s-sn., 16 Grupp Kontroll- 7Provtyp ng triklor- Medelvärde, anordning ' i eten S.A.

C 9 silikon/teflon 7114 7497, 290 silikon/teflon 7379 ll silikon/teflon 7658 12 silikon/teflon 7452 13 silikon/teflon 7882 I dessa resultat är den största skillnaden mellan me- delvärdena den 3,0 %-iga skillnaden mellan grupp A och grupp B, vilken ligger inom godtagbara gränser. Man kom därför fram till den slutsatsen att septum ger lämpliga medel för öppning till provet.

EXEMPEL 8 Självventilerande septum 7 Det arrangemang med självventilerande septum, som be- skrives i fig. 13 och 14, framställdes av en maskinbear- betad aluminiumstav genom att man borrade ut en hålighet i staven. Ett septum (Hewlett Packard) (med ø ll mm och 2,5 mm tjockt) och en komprimerbar ring med innerdiametern 0,793? cm och tjockleken 0,158? cm användes. Anordningen med självventilerande septum tillslöt den öppna änden av aluminiumhâligheten. Hållringen 86 kunde styras för varia- tion av sammantryckningen i den komprimerbara ringen och septumet.

Det självventilerande septumet skulle kvarhålla till- slutningen då trycket inom kammaren föll under omgivningens tryck eller var lika med omgivningens tryck. En ökning av trycket inom kammaren skulle åtföljas av en styrd utblås- ning för utjämning av trycket.

För att pröva septums egenskaper anbringades vakuum eller positivt tryck alternativt på kammaren genom att man införde nålen (1,5 cm x 0,2 cm) av en 10 ml TOMAC-spruta (mattglas) genom septumet. Alla prövningar börjades med en inställning av 6,0 cm3 i sprutan. Vakuumprovet innebar att man drog tillbaka kolven till 10,0 cm3-läget och därefter släppte kolven och den återgick till ett jämviktsläge lika med 6,0 cm3 eller större. Lägen överstigande 6,0 cm3 visa- de graden av läckning. Avläsningarna i tabellen nedan under ewa se 7810015-*3 17 rubriken “Vakuumtest" visar avläsningarna på sprutan.

Sålunda visar test nr l en läckning på 0,3 cm (6,3 - 6,0 = 0,3).

För att Visa septumets genomsläpplighetsegenskaper fördes kolven från läget 6,0 ml til läget 0,00 ml och hölls i detta läge under en mätperiod (relaxationstid), varefter den fick röra sig utåt från läget 0,0 ml. Out- släppt luft indikerades med det uppkomna läget i sprutan.

Spalten med rubriken "Utsläppningstest" visar mängden outsläppt gas. Sålunda visar test nr 4 l,4 cm3 outsläppt fluidum.

Axiella inställningar av ringen 86 gjordes i syfte att studera kompressions- eller relaxationseffekten av septumet och den komprimerbara ringen. En metrisk mikrometer använ- des för mätning av den undanträngda volymen från en godtyck- lig nollpunkt. Inställningen av den godtyckliga nollpunkten är en punkt just efter initialkontakten. Begynnelsepunkten för den undanträngda volymen betecknas 0,000 och positiv (+) undanträngd volym anger kompression och negativ (-) undanträngd volym visar relaxation av kompressionskraft.

Test med självventilerande septum Test Undanträngd Vakuum- Utsläppnšngs- Tid till volym (cm) test (cm ) test (cm ) relaxation (s) l +0,0l5 6,3 2 +0,0l5 6,2 3 +0,0l5 6,2 4 +0,0l5 6,3 1,2 5 +0,0l0 6,2 0,5 5 6 +0,0l0 6,2 0,3 5 7 +0,005 6,1 0,0 5 8 +0,005 6,1 0,0 5 9 -0,000 6,1 0,0 5 -0,000 6,1 0,0 5 ll -0,005 6,2 0,0 3 12 -o,oo5 6,3 0,0 2 13 -0,010 6,7 0,0 l -_,_.........-..._---~ 7810015-så 18 Vakuumtestresultat mindre än eller lika med 6,3 cm3 ansågs ge adekvat tillslutning eftersom läckning runt sprutans glas leder till avläsningar på ca 6,1 cm3. Därför anger avläsningen 6,l cm3 en fullständig tillslutning.

Fullständig ventilation visas av avläsningen 0,0 i ut- blåsningstestet, och visar ingen utâtgående rörelse hos kolven efter den angivna tidsperioden. I test nr 4 innebär avläsningen l,2 för utblåsningstestet att efter 5 s kvar- står l,2 cm3 av de ursprungliga 6,0 cm3 för uttömning. resterna 5-12 visar tillräckligt bra resultat och testerna 7-10 visar överlägsna resultat, där man har full- ständig uttömning och tillslutning. sxEMæEL 9 I exempel 5 var den bästa precision, som man kunde uppnå, ca l,5% av medelvärdet. Genom att minska avståndet mellan listen 22 och förslutningsområdet 42 i locket 40 i fig. 3 till en svag presspassning eliminerades behovet att använda högvakuumfett enligt exempel 5 och man observerade en precision, som var överlägsen den precision, som er- hölls i exempel 5.

Kontrollanordningarna i fig. l-3 framställdes såsom i exempel 5 men användningen av högvakuumfett eliminerades.

Förslutning åstadkoms genom att man reducerade avståndet i locket till huvuddelens förslutningsområde. Fyra kontroll- anordningar exponerades för bensenånga (4,22 ppm) i 6 h och 2 min. Samtidigt togs tre prov med kolrör av den typ, som beskrives i Bulletin 769, "Determination of Organic Vapors in the Industrial Atmosphere", Supelco, Inc., Bellefonte, Pa. Resultaten var följande: Ä 7810015-3 19 Prover tagna med Køntrollanordningar enlig kolrör med extern fig. 1-3 med intern pre- preparation paration (ng bensen) ' (ug bensen) 13,3 197,0 13,3 195,0 14,4 194,0 192,0 Medelvärde = 13,67 Medelvärde = 194,5 Standard- Standard- avvikelse = 0,64 avvikelse = 2,08 Den relativa standardavvikelsen för kontrollanordningar- na enligt uppfinningen är 1,06% av medelvärdet jämfört med 4,68% för kolrör. Detta visar den överlägsna precisionen med intern analys. ïfiøøzz Qdamnf

Claims (14)

73810015-3 10 15 20 25 30 20 PATENTKRAV

1. l. Anordning för provtagning av minst en vald kom- ponent i en fluidumblandning och preparering av provet för analys, vilken anordning inbegriper en huvuddel (16) med väggdelar (20, 21), som begränsar en kammare med en öppen ände, ett uppsamlande skikt (30) anordnat inom kammaren för uppsamling av den valda komponenten, minst ett poröst dämpande skikt (31), som uppbäres i kammaren intill den öppna änden och täcker den öppna änden, k ä n n e t e c k n a d av att den har ett oporöst lock (40, 55, 60, 70, 90) avpassat för ingrepp med väggdelarna (21) för förslutning av kammaren vid den öppna änden, och organ (44, 62, 68) i endera det oporösa locket eller väggdelarna för införande och/ eller avlägsnande av flytande elueringsmedel från kamma- ren för desorption av den valda komponenten från det uppsamlande skiktet (30) för analys.

2. Anordning enligt krav l, k ä n n e t e c k n a d av att väggdelarna inbegriper en bottendel (20) motsatt den öppna änden och upprättstâende sidoväggar (21), varvid bottendelen (20) utmärkes av en centralt anord- nad grund fördjupning (27).

3. Anordning enligt krav l, k ä n n e t e c k n a d av att det porösa.dämpande skiktet inbegriper en skiva (32), som har kanaler (33) därigenom och organ (34), som skiljer skivan (32) från det uppsamlande skiktet.

4. Anordning enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a d av att det oporösa locket (40, 55, 70) innefattar en täckskiva (41) med en öppning (44) och en löstagbar plugg (45) för införande och avlägsnande av flytande elueringsmedel från kammaren.

5. Anordning enligt krav 4, k ä n n e t e c k n a d av att öppningen (44) ligger i linje med enfördjupning (27) i bottendelen. 10 15 20 25 30 35 7810015-3 21

6. Anordning enligt krav 4, k ä n n e t e c k n a d av att det oporösa locket inbegriper en hällpip och en löstagbar plugg (56).

7. Anordning enligt krav l, k ä n n e t e c k n"a d av att det oporösa locket (60, 90) inbegriper en täck- skiva (41) med självförslutande septum (61, 81) för penetrering av en nål för införande av flytande eluer- ingsmedel i kammaren och ventilerande organ för tryck- avlastning i kammaren.

8. Anordning enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a d av att ventilationsorganen inbegriper en ventilanord- ning, som innefattar ett septum (81), som är elastiskt anordnat över en öppning i locket, varvid septumet (81) är rörligt till ett öppet läge, då trycket 1 kammaren uppnår ett i förväg bestämt tryck, varvid septumet (81) tillåter att gas försvinner genom passager vid septu- mets periferi.

9. Anordning enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a d av att ventilationsorganen inbegriper en ventilanord- ning, som innefattar ett septum (81), som hålles elas- tiskt av en elastomer ring över en ringformad öppning i locket, varvid septumet är rörligt till ett öppet läge, då trycket inom kammaren uppnår ett i förväg be- stämt tryck, som tillåter att gas försvinner genom pas- sager runt septumets periferi, vilka passager sträcker sig axiellt i förhållande till öppningen,

10. Anordning enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a d av att sidoväggarna (21) har ett självförslutande septum (81) för penetration av ennál för införande av flytande elueringsmedel i kammaren, vilken kammare har ventila- tionsorgan för tryckavlastning i kammaren.

11. ll. Anordning enligt krav 4, k ä n n e t e c k n a d av att väggdelarna inbegriper en bottendel (20) motsatt den öppna änden, varvid bottendelen har en öppning (68), som är sluten av ett tunt penetrerbart membran (69) och vari täckskivan (41) har en vanligen cylindrisk ihålig nål- liknande struktur (73) i ett stycke därmed och kommunicerande 7810015-3 22 med öppningen (44) i täckskivan (41), varvid den nål- liknande strukturen (73) i sin yttre ände slutar med en vass ände (74) anordnad i linje med öppningen (68) 5 i bottendelen för punktering av membranet (69) då täck- skivan (Al) böjes. 7

12. Sätt för provtagning och bestämning av mängden av minst en vald komponent ur en fluidumblandning, k ä n n e t e c k n a t av att man uppsamlar den valda 10 komponenten genom att fluidumblandningen exponeras un- der en uppmätt tidsperiod för ett uppsamlande skikt (30)anordnat inom enkammare, som bildas av huvuddelar (16) och har en öppen ände med minst ett poröst däm- pande skikt (31) anordnat över den öppna änden för att 15 tillåta passage av fluidumet till kammaren, varefter man tillsluter kammaren efter utgången av den uppmätta perioden, tillsätter till kammaren en uppmätt mängd av ett elueringsmedel för desorption av den valda kom- ponenten från det uppsamlande skiktet (30), avlägsnar 20 en alikvot mängd av elueringsmedlet, som innehåller den valda komponenten, och analyserar lösningen för att bestämma mängden av den valda komponenten däri.

13. Sätt enligt krav 12, k ä n n e t e c k n a t av att kammaren tillslutes genom att man placerar ett 25 lock över den öppna änden, varvid locket innehåller organ för införande och avlägsnande av elueringsmedel.

14. Sätt enligt krav l3, k ä n n e t e c k n a t av att elueringsmedlet tillsättes till och avlägsnas från kammaren genom organ anordnade i en av huvuddelarna. 30