SE439152B - PROCEDURE FOR PREPARING A COMPACT, ROUGH SODIUM PERCARBONATE - Google Patents
PROCEDURE FOR PREPARING A COMPACT, ROUGH SODIUM PERCARBONATEInfo
- Publication number
- SE439152B SE439152B SE7900158A SE7900158A SE439152B SE 439152 B SE439152 B SE 439152B SE 7900158 A SE7900158 A SE 7900158A SE 7900158 A SE7900158 A SE 7900158A SE 439152 B SE439152 B SE 439152B
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- sodium
- sodium carbonate
- solution
- percarbonate
- hydrogen peroxide
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
- C01B15/10—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing carbon
- C01B15/103—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing carbon containing only alkali metals as metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
79001584 2 Detta förfaringssätt medför bildning av ett fint, spetsigt perkarbonat. 79001584 2 This process results in the formation of a fine, pointed percarbonate.
Vidare anges i den tyska offentliggörandeskriften 2.328@803 att man kan erhålla ett nötningsbeständigt grovt perkarbonat w genom omsättning av en sodalösning eller -suspension, som innehåller 2 - 8 g natriumhexametafosfat per liter lösning, med en väteperoxidlösning med en halt av 3 - 10 g magnesium- joner per liter, eventuellt i närvaro av koksalt.Furthermore, German Offenlegungsschrift 2.328@803 states that an abrasion-resistant coarse percarbonate w can be obtained by reacting a soda solution or suspension containing 2 to 8 g of sodium hexametaphosphate per liter of solution with a hydrogen peroxide solution containing 3 to 10 g of magnesium. ions per liter, possibly in the presence of common salt.
Härvid är det betydelsefullt att man noggrant iakttar mängd- uppgifterna för natriumhexametafosfat och magnesiumjoner.In this case, it is important to carefully observe the quantity data for sodium hexametaphosphate and magnesium ions.
I annat fall erhålles fina eller icke motståndsbeständiga partiklar.Otherwise fine or non-resistant particles are obtained.
Olägenheten med det endast diskontinuerligt genomförda för- farandet är att vid förnyad användning av moderluten vid den högre upplösningstemperaturen för natriumkarbonat av 2400 minskas väteperoxidutbytet kraftigt genom sönderdelning av aktivt syre, som vid användning av natriumkarbonat av teknisk kvalitet ytterligare förstärkes genom de i moderluten anrikade föroreningarna.The disadvantage of the only discontinuous process is that with re-use of the mother liquor at the higher solution temperature for sodium carbonate of 2400 the hydrogen peroxide yield is greatly reduced by decomposition of active oxygen, which when using sodium carbonate of technical grade further enhanced by the mother liquors enriched in the mother liquors.
Genom denna sönderdelning av aktivt syre, som fortskrider under tillförseln av väteperoxid, kan kristallisationsbetingel- serna för natriumperkarbonatet icke hållas konstanta: Förhållandet natriumkarbonat/natriumperkarbonat förskjutes till ett natriumkarbonatgynnande läge, vilket såsom mer lätt- löslig komponent utövar ett ytterligare tryck på det natrium- perkarbonat som fortfarande finnes i lösning.Due to this decomposition of active oxygen, which proceeds during the addition of hydrogen peroxide, the crystallization conditions of the sodium percarbonate can not be kept constant: the ratio of sodium carbonate / sodium percarbonate is shifted to a sodium carbonate-favored position which are still in solution.
Följden är en alltför hastig kristallisation och man erhåller .a en finkornig produkt.The result is too rapid crystallization and a fine-grained product is obtained.
Vidare erfordras vid användning av en med natriumkarbonat mät- - tad lösning en viss mängd natriumhexametafosfat, såsom anges i den tyska patentansökan P 26 44 147.4-41. 790-0158-2 3 Om mängden natriumhexametafosfat är alltför stor, uppbygges en alltför stabil övermättnad av det natriumperkarbonat, som skall bildas, och denna övermättnad kan icke hävas eller endast delvis hävas.Furthermore, when using a solution saturated with sodium carbonate, a certain amount of sodium hexametaphosphate is required, as stated in German patent application P 26 44 147.4-41. 790-0158-2 3 If the amount of sodium hexametaphosphate is too large, an excessively stable supersaturation of the sodium percarbonate to be formed builds up, and this supersaturation cannot be eliminated or only partially eliminated.
Om mängden natriumhexametafosfat är alltför liten, uppbygges en alltför ringa perkarbonatövermättnad och det erhållna per- karbonatet är för finkornigt.If the amount of sodium hexametaphosphate is too small, too little percarbonate supersaturation builds up and the percarbonate obtained is too fine-grained.
Det är därför väsentligt att vid en förutbestämd natriumkar- bonatmängd, som skall omsättas, vid konstant koncentration av de dessutom närvarande lösningskomponenterna och reaktions- temperaturen ett bestämt förhållande mellan natriumkarbonat- omsättning och löst natriumhexametafosfatmängd upprätthålles.It is therefore essential that at a predetermined amount of sodium carbonate to be reacted, at a constant concentration of the solvent components also present and the reaction temperature, a certain ratio between sodium carbonate conversion and dissolved sodium hexametaphosphate is maintained.
Detta var vid förfarandet enligt den tyska patentansökan P 26 44 147.4-41 endast möjligt till gränsen för natriumkar- bonatets löslighet. Ändamålet med uppfinningen är sålunda att åstadkomma ett från teknisk synpunkt enklare genomförande av förfarandet enligt den tyska patentansökan P 26 44 l47.4-41, vilket i sig inne- burit en obetingat säkrare reproducerbarhet för de grova kompakta kornen vid 10 - 20°C, samt dessutom en ökad omsätt- ning av natriumkarbonatet.In the procedure according to German patent application P 26 44 147.4-41 this was only possible to the limit of the solubility of sodium carbonate. The object of the invention is thus to achieve a technically simpler implementation of the process according to German patent application P 26 44 147.4-41, which in itself has meant an absolutely safer reproducibility of the coarse compact grains at 10 - 20 ° C, and also an increased turnover of the sodium carbonate.
Det har enligt uppfinningen visat sig att detta mål kan uppnåsi vid omsättning av natriumkarbonat med väteperoxid utgående från en natriumkarbonathaltig och på natriumperkarbonat mättad lösning i närvaro av 100 - 200 g koksalt per liter lösning, kända stabilisatorer för aktivt syre och natriumhexametafos- fat vid 10 - 2000, om man i en sådan lösning, som per liter innehåller 0,1 ~ 1,9 g natriumhexametafosfat, inställer ett vikt- förhållande natriumkarbonat:natriumhexametafosfat av 65:l till 500:l, varefter den på detta sätt framställda natriumkarbonat- utgångslösningen resp. -suspensionen försättes med en mängd väteperoxid, som är praktiskt taget ekvivalent med den i ut- gångslösningen lösta och suspenderade mängden natriumkarbonat 790-0158-2 4 samt under upprätthållande av i huvudsak en och samma tempe- ratur och under hela fällningsförfarandet, varefter man under och efter avslutandet av väteperoxidtillsatsen upp till EG minuter efter denna tillsats minskar den bildade övermâttnaden av löst natriumperkarbonat genom utfällning av natriumper- karbonatet, avskiljer det erhållna saltet med kända metoder och torkar denna samt eventuellt âterför den erhållna moder- luten till arbetssteget för natriumkarbonatutgångslösningen.It has been found according to the invention that this object can be achieved by reacting sodium carbonate with hydrogen peroxide starting from a solution containing sodium carbonate and saturated on sodium percarbonate in the presence of 100 - 200 g of saline per liter of solution, known stabilizers for active oxygen and sodium hexametaphosphate at 10 - 2000, if in such a solution, which contains 0.1 ~ 1.9 g of sodium hexametaphosphate per liter, a weight ratio of sodium carbonate: sodium hexametaphosphate of 65: l to 500: l is set, after which the sodium carbonate starting solution resp. . the suspension is charged with an amount of hydrogen peroxide which is practically equivalent to the amount of sodium carbonate dissolved and suspended in the starting solution and while maintaining substantially one and the same temperature and throughout the precipitation process, after which and after completion of the hydrogen peroxide addition up to EC minutes after this addition, the formed supersaturation of dissolved sodium percarbonate is reduced by precipitation of the sodium percarbonate, separating the resulting salt by known methods and drying it and optionally returning the resulting mother liquor to the sodium carbonate starting step.
För att hålla förlusten av aktivt syre så låg som möjligt genomföres förfarandet icke vid temperaturer över 20°C. Före- trädesvis ligger temperaturen vid 14 - l6°C.To keep the loss of active oxygen as low as possible, the process is not carried out at temperatures above 20 ° C. Preferably the temperature is 14 - 16 ° C.
Det såsom utgångsmaterial använda natriumkarbonatet kan ut- göras av kalcinerat natriumkarbonat, natriumkarbonat pro analysi samt även tekniskt natriumkarbonat.The sodium carbonate used as starting material can consist of calcined sodium carbonate, sodium carbonate pro analysis and also technical sodium carbonate.
Det har enligt uppfinningen visat sig att vid konstant kon- centration av de förutom natriumkarbonat upplösta och ingående komponenterna samt vid konstant reaktionstemperatur måste ett visst förhållande mellan natriumkarbonatomsättning och upplöst natriumhexametafosfatmängd upprätthållas för en under och efter väteperoxidtillsatsen inriktad eller eftersträvad ökning och sänkning av natriumperkarbonatövermättnaden samt häriqenom slutligen för en grov, kompakt produkt.It has been found according to the invention that at a constant concentration of the components dissolved in addition to sodium carbonate and constituents and at a constant reaction temperature a certain ratio between sodium carbonate metabolism and dissolved sodium hexametaphosphate must be maintained for a hydrogen peroxide addition. finally for a rough, compact product.
För fastställande av det riktiga förhållandet mellan natrium- karbonatomsättning och natriumhexametafosfat kan man gå till- väga på följande sätt: Efter fastläggning av reaktionstempe- raturen på ett värde mellan +10 och +20°C, den i lösningen förefintliga koksalthalten till en mängd mellan 100 och 200 g/liter, de i huvudsak konstanta halterna av ca 4,5 g Mg S04 - 7 H20/liter och ca O,l g natriumhexametafosfat/liter göres lösningen genom upplösning av 51 g natriumkarbonat och tillsats av 30 ml väteperoxid (70-viktprocentig) i huvudsak mättad, varvid ca 75 g natriumperkarbonat per liter bildas.To determine the correct ratio of sodium carbonate reaction to sodium hexametaphosphate, the procedure can be as follows: After determining the reaction temperature to a value between +10 and + 20 ° C, the salinity present in the solution to an amount between 100 and 200 g / liter, the substantially constant levels of about 4.5 g Mg SO 4 - 7 H 2 O / liter and about 0.1 g of sodium hexametaphosphate / liter, the solution is made by dissolving 51 g of sodium carbonate and adding 30 ml of hydrogen peroxide (70% by weight). ) is substantially saturated, forming about 75 g of sodium percarbonate per liter.
I denna perkarbonat-moderlut fastställes härefter genom en 7900158-2 rad av förförsök det riktiga förhållandet mellan natriumkar- bonatomsättning och natriumhexametafosfat, vid vilket genom en anpassad ökning och sänkning av natriumperkarbonatöver- mättnaden en grov, kompakt produkt erhålles.In this percarbonate mother liquor, the correct ratio between sodium carbonate conversion and sodium hexametaphosphate is then determined by a series of preliminary tests, in which a coarse, compact product is obtained by an adapted increase and decrease of the sodium percarbonate supersaturation.
Sålunda måste exempelvis vid +lO°C i en mättad natriumperkar- bonatlösning i närvaro av 200 g/liter koksalt,4,5 g/liter Mg S04 - 7 H20 och O,l g/liter natriumhexametafosfat ett för- hållande av Naz C03;(Na PO3)6 av 500:l inställas för åstad- kommande av ett grovt, kompakt perkarbonat.Thus, for example, at + 10 ° C in a saturated sodium percarbonate solution in the presence of 200 g / liter of salt, 4.5 g / liter of Mg SO 4 - 7 H 2 O and 0.1 g / liter of sodium hexametaphosphate, a ratio of Na 2 CO 3; Na PO3) 6 of 500: l is set to produce a coarse, compact percarbonate.
Vid +20oC i en mättad natriumperkarhonatlösning i närvaro av 100 g/liter koksalt, 4,5 g/liter Mg S04 - 7 H20 och 1,9 g/liter natriumhexametafosfat måste förhållandet Naz CO3:(Na P03)6 uppgå till llO:l för att man skall erhålla en grov, kompakt produkt.At + 20 ° C in a saturated sodium percarhonate solution in the presence of 100 g / liter of common salt, 4.5 g / liter of Mg SO 4 - 7 H 2 O and 1.9 g / liter of sodium hexametaphosphate, the ratio Na 2 CO 3: (Na PO 3) 6 must amount to 110: 1 in order to obtain a coarse, compact product.
För undvikande av förluster av aktivt syre genomföras hela fällningsförfarandet under 2000 vid i huvudsak en och samma temperatur, dvs. vid ÉIOC i förhållande till den valda tempe- raturen.To avoid losses of active oxygen, the entire precipitation process is carried out during 2000 at essentially one and the same temperature, ie. at the ÉIOC in relation to the selected temperature.
De erforderliga mängderna av väteperoxid bör, såsom angivits, vara i huvudsak ekvivalenta med den närvarande mängden nat- riumkarbonat, se formeln på sidan l. Härvid avses med "i huvudsak ekvivalent" ett förhållande mellan aktivt syre och natrium av 0,6 till O,9:l.The amounts of hydrogen peroxide required should, as indicated, be substantially equivalent to the amount of sodium carbonate present, see the formula on page 1. By "substantially equivalent" is meant a ratio of active oxygen to sodium of 0.6 to 0. 9: l.
Såsom väteperoxidlösningar är i synnerhet 70-viktprocentiga vattenlösningar lämpade, men även mer högprocentiga i handeln tillgängliga vattenlösningar av väteperoxid kan användas. Även mer lågkoncentrerade lösningar än 70 viktprocent kan användas, men med sjunkande koncentration av väteperoxid in- slussas större mängd vatten i systemet, varigenom å ena sidan kristallisationstrycket för perkarbonatet sjunker och å andra sidan överskottet av moderlut stiger. 7900158-2 6 Vid förfarandet användes vanliga stabilisatorer för aktivt syre, såsom magnesiumsalter, alkalisalter, företrädesvis magnesiumsulfat.As hydrogen peroxide solutions, in particular 70% by weight of aqueous solutions are suitable, but also higher percentage of commercially available aqueous solutions of hydrogen peroxide can be used. Even less concentrated solutions than 70% by weight can be used, but with decreasing concentration of hydrogen peroxide, a larger amount of water is introduced into the system, whereby on the one hand the crystallization pressure of the percarbonate decreases and on the other hand the excess mother liquor increases. 7900158-26 The process used common stabilizers for active oxygen, such as magnesium salts, alkali metal salts, preferably magnesium sulphate.
Stabilisatorerna tillsättes till vattenlösningen av väte- peroxid; Vid början av förfarandet enligt uppfinningen framställes moderluten, bestående av, beräknat på l liter lösning, 40 - l00 g natriumperkarbonat, 0,1 - 1,9 g natriumhexametafosfat, l00 - 200 g koksalt och magnesiumkarbonat samt magnesium- silikat till mättnad syntetiskt såsom vattenlösning.The stabilizers are added to the aqueous solution of hydrogen peroxide; At the beginning of the process according to the invention, the mother liquor is prepared, consisting of, calculated on 1 liter of solution, 40 - 100 g of sodium percarbonate, 0.1 - 1.9 g of sodium hexametaphosphate, 100 - 200 g of common salt and magnesium carbonate and magnesium silicate to saturate synthetically as aqueous solution. .
Denna syntetiska moderlut användes för framställning av nat- riumkarbonatlösningen eller -suspensionen. Denna utgångs- lösning kan även framställas med den efter avskiljning av bildat natriumperkarbonat erhållna moderluten, som likaledes innehåller 40 - 100 g natriumperkarbonat per liter.This synthetic mother liquor was used to prepare the sodium carbonate solution or suspension. This starting solution can also be prepared with the mother liquor obtained after separation of the sodium percarbonate formed, which also contains 40 to 100 g of sodium percarbonate per liter.
Denna moderlut måste emellertid justeras till den i beskriv- ningen angivna koncentrationen av natriumhexametafosfat och koksalt.However, this mother liquor must be adjusted to the concentration of sodium hexametaphosphate and common salt indicated in the description.
Det är lämpligt att vid användning av vattenglas och återan- vändning av den på natriumperkarbonat mättade moderluten, som fortfarande innehåller en del av stabilisatorerna i föregående charge, före tillsatsen av det kalcinerade natriumkarbonatet filtrera moderluten för avskiljning av utfällt magnesium- silikat.When using water glass and reusing the mother liquor saturated with sodium percarbonate, which still contains some of the stabilizers in the previous batch, it is advisable to filter the mother liquor before adding the calcined sodium carbonate to separate precipitated magnesium silicate.
Samtidigt sjunker magnesiumkoncentrationen, som därför endast varierar i ringa grad i denna lösning.At the same time, the magnesium concentration decreases, which therefore varies only slightly in this solution.
Uppbyggnaden och avlägsnandet av övermättnaden genomföres under omrörning. Det är känt att groddbildningshastigheten beror pâ omrörningshastigheten. Vid hastig omrörning erhålles en alltför hastig nedgång av övermättnaden och man erhåller en alltför finkornig produkt. Vid alltför långsam omrörning 7900158-2 7 blir sänkningen ofullständig. Om man använder moderluten från en sådan charge vid beredning av den såsom utgângsmaterial använda natriumkarbonatlösningen, kristalliseras redan under framställningen av denna utgångslösning natriumperkarbonat, eftersom det mer lättlösliga natriumkarbonatet undantränger det mer svårlösliga natriumperkarbonatet ur lösningen.The build-up and removal of supersaturation is carried out with stirring. It is known that the rate of germination depends on the rate of agitation. With rapid stirring, an excessively rapid decrease in supersaturation is obtained and an excessively fine-grained product is obtained. If stirring is too slow, the lowering becomes incomplete. If the mother liquor from such a batch is used in the preparation of the sodium carbonate solution used as starting material, sodium percarbonate already crystallizes during the preparation of this starting solution, since the more soluble sodium carbonate displaces the more insoluble sodium percarbonate from the solution.
Detta natriumperkarbonat utfaller härvid tillsammans med föroreningarna och går sålunda förlorat.This sodium percarbonate precipitates together with the impurities and is thus lost.
För fastställande av den optimala omrörningshastigheten fast- ställes omedelbart efter tillsatsen av väteperoxiden den er- hållna övermättnaden av natriumperkarbonat samt bestämmas sänkningen av övermättnaden.In order to determine the optimum stirring speed, the resulting supersaturation of sodium percarbonate is determined immediately after the addition of the hydrogen peroxide and the reduction of the supersaturation is determined.
Den omrörningshastighet som skall väljas bestämmes slutgiltigt med hänsyn till den erhållna saltkvaliteten, dvs. det grova, kompakta kornet.The stirring speed to be selected is finally determined with regard to the obtained salt quality, ie. the coarse, compact grain.
Om sänkningen av övermättnaden är alltför hastig, måste om- rörningshastigheten sänkas och vice versa, tills den önskade sänkningshastigheten uppnåtts.If the lowering of the supersaturation is too fast, the stirring speed must be reduced and vice versa, until the desired lowering speed is reached.
Detsamma gäller för doseringshastigheten av väteperoxidlös- ningen till natriumkarbonatlösningen. Denna doseringshastig- het kan fastställas för driften vid laboratorieförsök.The same applies to the dosing rate of the hydrogen peroxide solution to the sodium carbonate solution. This dosing rate can be determined for operation in laboratory experiments.
Optimala är doseringshastigheter av 10 - 20 minuter för de för reaktion erforderliga mängderna.Optimal are dosing rates of 10 - 20 minutes for the amounts required for reaction.
Det utfällda natriumperkarbonatet avfiltreras på känt sätt och torkas. Förfarandet kan utan svårighet tillämpas i vanliga anläggningar för framställning av natriumperborat.The precipitated sodium percarbonate is filtered off in a known manner and dried. The process can be applied without difficulty in ordinary plants for the production of sodium perborate.
Det tekniska framsteget med förfarandet ligger i återanvänd- ningen av moderluten med i hög grad konstanta kristallisa- tionsparametrar, såsom sammansättningen av natriumkarbonat- utgångslösningen, en i huvudsak likformig föroreningsgrad och 79001534 8 temperatur och mycket enkelt tekniskt genomförande.The technical progress of the process lies in the reuse of the mother liquor with highly constant crystallization parameters, such as the composition of the sodium carbonate starting solution, a substantially uniform degree of contamination and temperature and very simple technical implementation.
Härigenom erhålles efter varje omsättning en kvalitativt en- hetlig, dvs, grov, kompakt produkt.In this way, a qualitatively uniform, ie, coarse, compact product is obtained after each turnover.
Uppfinningen beskrives med följande utföringsexempel.The invention is described with the following working examples.
Härvid användes följande beteckningar: NaPc - - natriumperkarbonat Hexa - natriumhexametafosfat Oa - aktivt syre mol/liter - gramatom/liter Driftsförsök.The following terms were used: NaPc - - sodium percarbonate Hexa - sodium hexametaphosphate Oa - active oxygen mol / liter - gram atom / liter Operating test.
I en behållare av materialet V4A (diameter = l53O mm, höjd s 3 NaPc-lösning vid l5°C, som per 14zo hmm) införas i förväg 1 m liter innehåller 200 g NaCl, 72,2 g Na2CO3-1,5 HZOZ, 4,5 g MgSO4-7H2O och 0,15 g hexa (omrörarpropellerns diameter = 500 mm, omrörarhastigheten = 220 varv/minut). I denna i för- väg införda vätskemängd upplöses 1,35 kg hexa.In a container of the material V4A (diameter = 153 mm, height 3 NaPc solution at 15 ° C, as per 14 20 hmm) is introduced in advance 1 m liters containing 200 g NaCl, 72.2 g Na 2 CO 3 -1.5 H 2 O 2, 4.5 g MgSO 4 -7H 2 O and 0.15 g hexa (stirrer propeller diameter = 500 mm, stirrer speed = 220 rpm). In this amount of liquid introduced in advance, 1.35 kg of hexa are dissolved.
Därefter indoseras under konstant temperatur (l5°C) och om~ rörning inom en tidrymd av 25 minuter genom en AEG-doserings- ränna 105 kg tekniskt kalcinerat natriumkarbonat (96%-igt) i den angivna i förväg införda vätskan.Thereafter, 105 kg of technically calcined sodium carbonate (96%) are metered in under constant temperature (15 ° C) and stirred for a period of 25 minutes through an AEG metering chute (96%) into the indicated pre-introduced liquid.
Omedelbart efter avslutandet av tillsatsen av natriumkarbonat 'tillföres inom 15 minuters tid vid l5°C 76 liter H202-lösning (23,7 mol/liter), som per liter innehåller 52,6 g MgSO4-7H20 och 65,8 g NaCl genom en anordning av typen rotameter.Immediately after completion of the addition of sodium carbonate, 76 liters of H 2 O 2 solution (23.7 mol / liter) containing 52.6 g of MgSO 4 -7H 2 O and 65.8 g of NaCl through a solution are added within 15 minutes at 15 ° C. device of the rotameter type.
Efter tillsatsen av H202-lösningen var 142 g NaPc/liter i lösning, som inom en tidrymd av 45 minuter sjönk till 71,4 g/liter. 7900158-2 9 Eft - reaíï Lutanalys tions- Na Oa Oa/Na Lös: tid gram- för- NaPc minuter mol/liter atom/liter hållande g/liter efter H O - O 1,81 1,43 0,79 142,0 -tillsats 45 0,91 0,79 0,87 7l,4 Saltgröten avskildes med en kontinuerligt arbetande Centrifug från moderluten och saltet torkades i en flytbäddtork.After the addition of the H 2 O 2 solution, 142 g of NaPc / liter was in solution, which dropped to 71.4 g / liter within a period of 45 minutes. 7900158-2 9 Eft - reaíï Lutanalys tions- Na Oa Oa / Na Solve: time gram- for- NaPc minutes mol / liter atom / liter holding g / liter after HO - O 1.81 1.43 0.79 142.0 additive 45 0.91 0.79 0.87 77.4 The salt porridge was separated with a continuously operating Centrifuge from the mother liquor and the salt was dried in a fluid bed dryer.
Man erhöll l5O kg färdig produkt med följande analysvärden: Aktivt syre : 13,94 % Skrymvikt : 941 g/liter Siktanalys på 0,8 mm : 6 % på 0/5 mm : 29 % på 0,4 mm . 15 % på 0,2 mm : 38 % på Oil mm : 12 % Rest : O % 7900158-2 Jämförelseexemgel 1: För beredning av förlaget infördes först 800 ml destillerat vatten.105 kg of finished product were obtained with the following analysis values: Active oxygen: 13.94% Bulk weight: 941 g / liter Sight analysis of 0.8 mm: 6% of 0/5 mm: 29% of 0.4 mm. 15% on 0.2 mm: 38% on Oil mm: 12% Residue: 0% 7900158-2 Comparative Example 1: For the preparation of the publisher, 800 ml of distilled water were first introduced.
I detta upplöstes 250 g NaCl och 2,0 g natriumhexametafosfat.This dissolved 250 g of NaCl and 2.0 g of sodium hexametaphosphate.
Efter påfyllning av förlaget till 1000 ml med destillerat vatten tillsattes så stor mängd kalcinerat natriumkarbonat vid 10°C, att en mättad natriumkarbonatlösning erhölls.After filling the carrier to 1000 ml with distilled water, such a large amount of calcined sodium carbonate was added at 10 ° C that a saturated sodium carbonate solution was obtained.
En anslutande filtrering av natriumkarbonatsuspensionen genomfördes med hjälp av 10 g filtreringshjälpmedel (Hyflow) och gav ett klart filtrat med en mättad alkalikoncentration av 1,58 mol Na/l.A subsequent filtration of the sodium carbonate suspension was carried out with the aid of 10 g of filtration aid (Hyflow) to give a clear filtrate with a saturated alkali concentration of 1.58 mol Na / l.
Detta klara filtrat med volymen 1000 ml försattes därefter med ytterligare 10 g kalcinerat natriumkarbonat av teknisk kvalitet.This clear filtrate with a volume of 1000 ml was then added with an additional 10 g of calcined sodium carbonate of technical grade.
Därefter omsattes natriumkarbonatsuspensionen med den ekvivalenta mängden väteperoxid, motsvarande 51,2 ml (25,55 mol H2O2/l) vid °C till natriumperkarbonat. Ingen perkarbonatutfällning erhölls.Then the sodium carbonate suspension was reacted with the equivalent amount of hydrogen peroxide, corresponding to 51.2 ml (25.55 mol H 2 O 2 / l) at ° C to sodium percarbonate. No percarbonate precipitate was obtained.
Analys av den ovan angivna lösningen gav efter tillsats av väte- peroxiden följande värden: Na = 1,64 mol/1, Oa (aktivt syre) = 1,18 mol/l, förhållande åå = 0,72 NaCl = 214 g/l. 7900158-2 ll Jämförelseexemgel 2: För beredning av förlaget infördes först 800 ml destillerat vatten.Analysis of the above solution after addition of the hydrogen peroxide gave the following values: Na = 1.64 mol / l, Oa (active oxygen) = 1.18 mol / l, ratio yy = 0.72 NaCl = 214 g / l . 7900158-2 ll Comparative Example 2: To prepare the publisher, 800 ml of distilled water were first introduced.
I detta upplöstes 250 g NaCl och 2,0 g natriumhexametafosfat.This dissolved 250 g of NaCl and 2.0 g of sodium hexametaphosphate.
Efter påfyllning av förlaget till 1000 ml med destillerat vatten tillsattes så stor mängd kalcinerat natriumkarbonat vid 10°C, att en mättad natriumkarbonatlösning erhölls.After filling the carrier to 1000 ml with distilled water, such a large amount of calcined sodium carbonate was added at 10 ° C that a saturated sodium carbonate solution was obtained.
Den efterföljande filtreringen av natriumkarbonatsuspensionen genomfördes med hjälp av 10 g filtreringshjälpmedel (Hyflow) och gav ett klart filtrat med en mättad alkalikoncentration av 1,38 mol Na/l.The subsequent filtration of the sodium carbonate suspension was carried out using 10 g of filtration aid (Hyflow) to give a clear filtrate with a saturated alkali concentration of 1.38 mol Na / l.
Till detta klara filtrat med volymen 1000 ml sattes dessutom 60 g kalcinerat natriumkarbønat av teknisk kvalitet. Därefter omsattes natriumkarbonatsuspensionen med den ekvivalenta mängden väte- peroxid, motsvarande 69,6 ml (25,55 mol H2O2/1) vid 10°C till natriumperkarbonat. Ingen natriumkarbonatutfällning erhölls.To this clear filtrate with a volume of 1000 ml was also added 60 g of calcined sodium carbonate of technical quality. Then the sodium carbonate suspension was reacted with the equivalent amount of hydrogen peroxide, corresponding to 69.6 ml (25.55 mol H 2 O 2/1) at 10 ° C to sodium percarbonate. No sodium carbonate precipitate was obtained.
Analys av den ovan angivna lösningen gav efter tillsats av väte- peroxid följande värden: Na = 1,90 mol/l, Oa (aktivt syre) = 1,45 mol/1, förhållande åš = 0,76, NaCl = 203,4 g/1. .7900158-2 12 Jämförelseexemgel 3: För beredning av förlaget inroraes rorst 800 ml destillerat vatten.Analysis of the above solution after addition of hydrogen peroxide gave the following values: Na = 1.90 mol / l, Oa (active oxygen) = 1.45 mol / l, ratio åš = 0.76, NaCl = 203.4 g / 1. .7900158-2 12 Comparative Example 3: To prepare the publisher, stir in 800 ml of distilled water.
I detta upplöstes 250 g NaCl och 2,0 g natriumhexametafosfat.This dissolved 250 g of NaCl and 2.0 g of sodium hexametaphosphate.
Efter påfyllning av förlaget till 1000 ml med destillerat vatten tillsattes så stor mängd kalcinerat natriumkarbonat vid 2000, att en mättad natriumkarbonatlösning erhölls.After filling the stock to 1000 ml with distilled water, such a large amount of calcined sodium carbonate was added at 2000 that a saturated sodium carbonate solution was obtained.
Den efterföljande filtreringen av natriumkarbonatsuspensionen genomfördes med hjälp av 10 g filtreringshjälpmedel (Hyflow) och gav ett klart filtrat med en mättad alkalikoncentration av 1,68 mol Na/1.The subsequent filtration of the sodium carbonate suspension was carried out with the aid of 10 g of filtration aid (Hyflow) to give a clear filtrate with a saturated alkali concentration of 1.68 mol Na / l.
Till detta klara filtrat med volymen 1000 ml sattes dessutom 60 g kalcinerat natriumkarbonat av teknisk kvalitet. Därefter omsattes natriumkarbonatsuspensionen med den ekvivalenta mängden väteperoxid, motsvarande 78,9 ml (25,55 mol H202/1) vid 20°C till natriumperkarbonat. Ingen natriumperkarbonatutfällning erhölls.To this clear filtrate with a volume of 1000 ml was also added 60 g of calcined sodium carbonate of technical quality. Then the sodium carbonate suspension was reacted with the equivalent amount of hydrogen peroxide, corresponding to 78.9 ml (25.55 mol H 2 O 2 / l) at 20 ° C to sodium percarbonate. No sodium percarbonate precipitate was obtained.
Analys av den ovan angivna lösningen gav efter tillsats av väte- peroxiden följande värden: Na = 1,91 mol/l, Oa (aktivt syre) = 1,46 mol/1, förhållande gå = 0,76, NaCl = 190,6 g/l.Analysis of the above solution after addition of the hydrogen peroxide gave the following values: Na = 1.91 mol / 1.0a (active oxygen) = 1.46 mol / l, ratio go = 0.76, NaCl = 190.6 g / l.
Claims (2)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2800760A DE2800760C2 (en) | 1978-01-09 | 1978-01-09 | Process for the production of sodium percarbonate from a soda solution or suspension |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SE7900158L SE7900158L (en) | 1979-07-10 |
| SE439152B true SE439152B (en) | 1985-06-03 |
Family
ID=6029185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SE7900158A SE439152B (en) | 1978-01-09 | 1979-01-08 | PROCEDURE FOR PREPARING A COMPACT, ROUGH SODIUM PERCARBONATE |
Country Status (17)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS54101798A (en) |
| AT (1) | AT386590B (en) |
| BE (1) | BE873347A (en) |
| CA (1) | CA1106136A (en) |
| CH (1) | CH638464A5 (en) |
| DD (1) | DD141013A5 (en) |
| DE (1) | DE2800760C2 (en) |
| ES (1) | ES475099A1 (en) |
| FR (1) | FR2414022A1 (en) |
| GB (1) | GB2011874B (en) |
| IL (1) | IL56390A (en) |
| IT (1) | IT1160954B (en) |
| PL (1) | PL114221B1 (en) |
| PT (1) | PT68751A (en) |
| SE (1) | SE439152B (en) |
| SU (1) | SU957757A3 (en) |
| ZA (1) | ZA786759B (en) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5833164B2 (en) * | 1980-07-04 | 1983-07-18 | 花王株式会社 | Hollow granular percarbonate and its manufacturing method |
| JPS58182855U (en) * | 1982-05-31 | 1983-12-06 | マツダ株式会社 | car roof molding |
| JPS58186557U (en) * | 1982-06-04 | 1983-12-12 | 古河電池株式会社 | Storage battery case |
| JPS596285U (en) * | 1982-07-05 | 1984-01-14 | ホーチキ株式会社 | Fire alarm equipment receiver |
| ATE135329T1 (en) † | 1992-10-16 | 1996-03-15 | Solvay Interox Gmbh | SODIUM PERCARBONATE STABILIZED BY COATING |
| DE4306399C2 (en) * | 1993-03-02 | 1995-06-14 | Degussa | Process for the preparation of stabilized sodium percarbonate |
| DE4311944A1 (en) * | 1993-04-10 | 1994-10-13 | Degussa | Coated sodium percarbonate particles, process for their preparation and detergent, cleaning and bleaching compositions containing them |
| US5560896A (en) * | 1993-08-31 | 1996-10-01 | Degussa Aktiengesellschaft | Method for producing granulated sodium percarbonate |
| IT1276685B1 (en) * | 1995-06-08 | 1997-11-03 | Ausimont Spa | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF SODIUM PERCARBONATE IN GRANULAR FORM |
| DE19717729A1 (en) * | 1997-04-26 | 1998-10-29 | Degussa | Coated sodium percarbonate particles, process for their preparation and their use |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2328803C3 (en) * | 1973-06-06 | 1982-11-25 | Peroxid-Chemie GmbH, 8023 Höllriegelskreuth | Process for the production of an abrasion-resistant, coarse-grained sodium percarbonate |
| DE2644147C3 (en) * | 1976-09-30 | 1983-05-19 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Process for the production of a compact, coarse-grained sodium percarbonate |
| DE2644148C3 (en) * | 1976-09-30 | 1983-05-11 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Continuous process for the production of a compact, coarse-grained sodium percarbonate |
| AT356627B (en) * | 1976-10-22 | 1980-05-12 | Treibacher Chemische Werke Ag | METHOD FOR PRODUCING SODIUM PERCARBONATE |
-
1978
- 1978-01-09 DE DE2800760A patent/DE2800760C2/en not_active Expired
- 1978-10-31 CA CA315,322A patent/CA1106136A/en not_active Expired
- 1978-11-01 SU SU782680502A patent/SU957757A3/en active
- 1978-11-06 PT PT68751A patent/PT68751A/en unknown
- 1978-11-15 ES ES475099A patent/ES475099A1/en not_active Expired
- 1978-11-16 DD DD78209130A patent/DD141013A5/en not_active IP Right Cessation
- 1978-11-24 IT IT69696/78A patent/IT1160954B/en active
- 1978-12-01 ZA ZA00786759A patent/ZA786759B/en unknown
- 1978-12-28 JP JP16133078A patent/JPS54101798A/en active Granted
- 1978-12-28 FR FR7836779A patent/FR2414022A1/en active Granted
-
1979
- 1979-01-08 GB GB79653A patent/GB2011874B/en not_active Expired
- 1979-01-08 BE BE6/46728A patent/BE873347A/en not_active IP Right Cessation
- 1979-01-08 PL PL1979212677A patent/PL114221B1/en unknown
- 1979-01-08 IL IL56390A patent/IL56390A/en not_active IP Right Cessation
- 1979-01-08 SE SE7900158A patent/SE439152B/en not_active IP Right Cessation
- 1979-01-09 AT AT0016279A patent/AT386590B/en not_active IP Right Cessation
- 1979-01-09 CH CH17679A patent/CH638464A5/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IL56390A0 (en) | 1979-03-12 |
| FR2414022A1 (en) | 1979-08-03 |
| PL212677A1 (en) | 1979-11-05 |
| IT7869696A0 (en) | 1978-11-24 |
| AT386590B (en) | 1988-09-12 |
| JPS6327292B2 (en) | 1988-06-02 |
| ATA16279A (en) | 1988-02-15 |
| GB2011874A (en) | 1979-07-18 |
| IT1160954B (en) | 1987-03-11 |
| CA1106136A (en) | 1981-08-04 |
| BE873347A (en) | 1979-07-09 |
| DD141013A5 (en) | 1980-04-09 |
| PT68751A (en) | 1978-12-01 |
| IL56390A (en) | 1981-09-13 |
| JPS54101798A (en) | 1979-08-10 |
| DE2800760C2 (en) | 1983-01-27 |
| CH638464A5 (en) | 1983-09-30 |
| ES475099A1 (en) | 1979-04-16 |
| GB2011874B (en) | 1982-05-26 |
| FR2414022B1 (en) | 1982-11-19 |
| ZA786759B (en) | 1979-11-28 |
| SE7900158L (en) | 1979-07-10 |
| SU957757A3 (en) | 1982-09-07 |
| DE2800760A1 (en) | 1979-07-19 |
| PL114221B1 (en) | 1981-01-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4146571A (en) | Preparation of sodium percarbonate | |
| SE439152B (en) | PROCEDURE FOR PREPARING A COMPACT, ROUGH SODIUM PERCARBONATE | |
| JPH08175809A (en) | Preparation of peroxy acid salt particle | |
| BG63776B1 (en) | Method for the preparation of products containing double salts of the formic acid | |
| EP0437369A2 (en) | Formation and resolution of ibuprofen lysinate | |
| GB710015A (en) | An improved process for the production of finely divided silica | |
| US3030177A (en) | Continuous multi-stage process for production of dibasic calcium hypochlorite | |
| CS212744B2 (en) | Method of preparing calcium hypochlorite | |
| US3072654A (en) | Dichloroisocyanurate process | |
| SE429328B (en) | CONTINUOUS PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF A COMPACT, NUTS RESISTANT SODIUM PERCARBONATE | |
| US4118466A (en) | Process for the production of compact, coarse sodium percarbonate | |
| US3251647A (en) | Process for producing calcium hypochlorite of high purity and available chlorine content | |
| US3179493A (en) | Use of a fluoride additive in the precipitation of calcium carbonate | |
| JP4956063B2 (en) | Purification method, purification device and alkali metal carbonate solution of alkali metal carbonate solution | |
| US2374835A (en) | Method for the production of hemibasic calcium hypochlorite | |
| US4127734A (en) | Preparation of butynediol using bismuth modified spheroidal malachite | |
| US4110249A (en) | Preparation of bismuth modified spheroidal malachite | |
| US2989369A (en) | Deactivation of color forming and foam stabilizing bodies in sodium carbonate produced from trona | |
| CN110958990A (en) | Stable synthetic rhodochrosite and method for producing the same | |
| JPS6125037B2 (en) | ||
| KR100498836B1 (en) | Method for making anhydrous sodium perchlorate | |
| US2304098A (en) | Process of preparing zinc peroxide | |
| US3294797A (en) | Chlorocyanurate process | |
| US2594723A (en) | Process for producing granular clusters of crystalline matter | |
| SE457721B (en) | PROCEDURES FOR PREPARING URANE PEROXIDE WITH SPHERICAL FORM AND URANE PEROXIDE PREPARED ACCORDING TO THE PROCEDURE |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| NAL | Patent in force |
Ref document number: 7900158-2 Format of ref document f/p: F |
|
| NUG | Patent has lapsed |
Ref document number: 7900158-2 Format of ref document f/p: F |