SE426938B - Process for the preparation of polycrystals of cubic boron nitride - Google Patents
Process for the preparation of polycrystals of cubic boron nitrideInfo
- Publication number
- SE426938B SE426938B SE8202714A SE8202714A SE426938B SE 426938 B SE426938 B SE 426938B SE 8202714 A SE8202714 A SE 8202714A SE 8202714 A SE8202714 A SE 8202714A SE 426938 B SE426938 B SE 426938B
- Authority
- SE
- Sweden
- Prior art keywords
- boron nitride
- hexagonal boron
- catalyst
- pressure
- cubic
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
- C01B21/0648—After-treatment, e.g. grinding, purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
- C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
Abstract
Description
_d iaazozvfiiiß-l-s ' i ~ IQ åstadkomma ett förfarande för framställning av polykristaller av kubisk bornitrid, vilka uppvisar goda hållfasthetsegenskaper och följaktligen god slitbeständighet (nötningshärdighet) vid bearbet- ning av arbetsstycken med intermittenta ytori Ett syfte med uppfinningen är att så förbättra det förfarande för framställning av polykristaller av kubisk bornitridg vid vilket hexagonal bornitrid utsättes för inverkan av högt tryck och hög tem- peratur, att polykristallerna får bättre hållfasthetsegenskaper. It is an object of the invention to provide a process for producing polycrystals of cubic boron nitride which exhibit good strength properties and consequently good wear resistance (abrasion resistance) in machining workpieces with intermittent surfaces. production of polycrystals of cubic boron nitride in which hexagonal boron nitride is exposed to the effect of high pressure and high temperature, that the polycrystals have better strength properties.
»Detta uppnås enligt uppfinningen medelst ett förfarande för 7 framställning av polykristaller av kubisk bornitrid, vid vilket he- xagonal bornitrid utsättes för inverkan av högt tryck och hög tem- peratur, varvid förfarandet enligt uppfinningen kännetecknas av att hexagonal bornitrid utsättes för inverkan av ett tryck av 4-7 MPa .och en temperatur av 1200-180000, att uppvärmningen avbrytes sedan 20-65 viktprocent hexagonal bornitrid omvandlats till kubisk borni- trid, varpå trycket ökas till 8-12 MPa, varefter (dvs efter det att ett tryck av 8-12 MPa uppnåtts) uppvärmningen återupptages och tem- peraturen nöjes till l8O0-BOOOOC, och att förloppet fortsättes under ett tidsintervall som är tillräckligt för att den hexagonala borni- triden fullständigt skall omvandlas till kubisk bornitrid.This is achieved according to the invention by means of a process for the production of polycrystals of cubic boron nitride, in which hexagonal boron nitride is subjected to the action of high pressure and high temperature, the process according to the invention being characterized in that hexagonal boron nitride is subjected to the action of a pressure of 4-7 MPa .and a temperature of 1200-180000, that the heating is stopped after 20-65% by weight of hexagonal boron nitride has been converted to cubic boron nitride, whereupon the pressure is increased to 8-12 MPa, after which (ie after a pressure of 8 -12 MPa is reached) the heating is resumed and the temperature is satisfied to 180-BOOOOC, and that the process is continued for a time interval sufficient for the hexagonal boron nitride to be completely converted to cubic boron nitride.
Det enligt föreliggande uppfinningen föreslagna förfarandet gör det möjligt att framställa polykristaller av kubisk bornitrid med en tryckhållfasthet av upp till 465 kp/mmzg vilket skall jämföras med en tryckhållfasthet av 110-170 kp/mmz hos de medelst de kända för- farandena framställda polykristallerna av kubisk bornitrid. ökningen av polykristallernas tryckhållfasthet bidrar till att lösa problemet med att öka slitbeständigheten (slithärdigheten) hos skärverktyg. Ett skärverktyg försett med en polykristall av kubisk bornitrid med hög tryckhållfasthet uppvisar bättre slithärdighet och hållfasthet vid bearbetning av arbetsstycken med intermittent yta.The process proposed according to the present invention makes it possible to produce polycrystals of cubic boron nitride with a compressive strength of up to 465 kp / mm 2, which is to be compared with a compressive strength of 110-170 kp / mm 2 of the polycrystals of cubic produced by the known methods. bornitrid. the increase in the compressive strength of the polycrystals helps to solve the problem of increasing the wear resistance (wear resistance) of cutting tools. A cutting tool equipped with a polycrystal of cubic boron nitride with high compressive strength exhibits better wear resistance and strength when machining workpieces with intermittent surface.
Det är enligt uppfinningen lämpligt att den hexagonala borni- triden försättes med 0,5-l0 viktprocent av en katalysator som be- främjar omvandlingen av hexagonal bornitrid till kubisk sådan, Ka- talysatorn minskar tiden för omvandling av hexagonal bornitrid till dess kubiska modifikation, och den kan utgöras av alkalimetaller och alkaliska jordartsmetaller, borider och nitrider därav, tenn, bly, antimon, aluminium och kisel samt blandningar, legeringar, borider och nitrider av dessa element. Man föredrager att som katalysatorer använda aluminium och kisel samt blandningar,legeringar, borider och nirider av dessa element, eftersom dessa katalysatorer är mest be- si2e2?1ß~s* ständiga i luft, icke nedbrytes samt förbättrar de fysikaliska och mekaniska egenskaperna hos polykristallerna av kubisk bornitrid. Ka- talysatorn är olikformigt fördelad i volymen av hexagonal bornitrid på sådant sätt, att halten katalysator i den perifera delen är 2-5 gånger lägre än halten i centrumdelen av nasænxav hexagonal borni- trid. En sådan katalysatorfördelning befrämjar att omvandlingen (omsättningen) i centrumdelen förlöper snabbare än i den perifera delen. Detta resulterar i en minskning av antalet fel i den fram- ställda polykristallen samt i bättre hållfasthetsegenskaper hos denna.According to the invention, it is convenient that the hexagonal boron nitride is added with 0.5 to 10% by weight of a catalyst which promotes the conversion of hexagonal boron nitride to cubic one, the catalyst reduces the time for the conversion of hexagonal boron nitride to its cubic modification, and it may consist of alkali metals and alkaline earth metals, borides and nitrides thereof, tin, lead, antimony, aluminum and silicon and mixtures, alloys, borides and nitrides of these elements. It is preferred to use as catalysts aluminum and silicon as well as mixtures, alloys, borides and nitrides of these elements, as these catalysts are most resistant to air, do not degrade and improve the physical and mechanical properties of the polycrystals of cubic boron nitride. The catalyst is uniformly distributed in the volume of hexagonal boron nitride in such a way that the content of catalyst in the peripheral part is 2-5 times lower than the content in the center part of the nasal axis of hexagonal boron nitride. Such a catalyst distribution promotes that the conversion (turnover) in the center part proceeds faster than in the peripheral part. This results in a reduction in the number of defects in the produced polycrystal and in better strength properties of this.
Utgångsmaterialet utgöres av hexagonal bornitrid med en parti- kelstorlek av 0,1-15/um. Detta pulver sammanpressas under ett tryck av 0,3-0,8 MPa till ett ämne, som placeras i en reaktionskammare i en anordning för åstadkommande av högt tryck, där ämnet utsättes för inverkan av ett tryck av Ä-7 MPa och en temperatur av 1200-180000 under en tid av 0,1-5 min. Processtiden bör väljas så, att halten kubisk bornitrid i det framställda kompakta materialet efter avslu- tad syntes är mellan 20 och 65 viktprocent. Man avbryter därefter uppvärmningen och ökar trycket i kammaren till 8-l2 MPa, varefter uppvärmningen återupptages och processtemperaturen ökas till 1800- 300000. Förloppet får fortgå under en tid av 0,l-l min tills den he- xagonala bornitriden fullständigt har omvandlats till kubisk borni- trid. Man avbryter därefter uppvärmningen, avflastar trycket till at- mosfärstryck och uttager slutprodukten.The starting material consists of hexagonal boron nitride with a particle size of 0.1-15 .mu.m. This powder is compressed under a pressure of 0.3-0.8 MPa to a substance, which is placed in a reaction chamber in a device for producing high pressure, where the substance is subjected to the action of a pressure of Ä-7 MPa and a temperature of 1200-180000 for a time of 0.1-5 min. The process time should be chosen so that the content of cubic boron nitride in the compact material produced after completion of the synthesis is between 20 and 65% by weight. The heating is then stopped and the pressure in the chamber is increased to 8-112 MPa, after which the heating is resumed and the process temperature is increased to 1800-3000000. The process is allowed to continue for a period of 0, 11 min until the hexagonal boron nitride has been completely converted to cubic boron. trid. The heating is then stopped, the pressure is relieved to atmospheric pressure and the end product is removed.
Den så framställda polykristallen har en tryckhållfasthet av 585-465 kp/mm2, som är 2-5 gånger båge än tryckhållfastheten hos de medelst de kända förfarandena (exempelvis det genom den franska pa- tentskriften 2 l29 200 kända förfarandet) framställda polykristal- lerna av kubisk bornitrid. Denna fördel har uppnåtts genom att den he- xagonala bornitriden utsättes för inverkan av nämnda höga tryck och temperatur med den förbättringen, att uppvärmningen upphör efter det att 20-65 viktprocent hexagonal bornitrid omvandlats till kubisk bor- nitrid. Om mindre än 20 viktprocent hexagonal bornítrid omvandlas. till kubisk bornitrid, bildas ett otillräckligt antal kristaller av kubisk bornitrid som i det andra processteget fungerar som kristalli- sationskärnor, varjämte ämnet i det andra syntessteget krymper avse- värt. Det är inte lämpligt att mera än 65 viktprocent kubisk borni- trid förekommer i ämnet efter det första syntessteget, eftersom det i sådana fall i de varmaste delarna av änmet redan kan ha bildats sammanväxningar (sammanvuxna kristaller) och agglomerat, i vilka kan förekomma porer, som vid efterföljande tryckökning eventuellt inte azdzvwf-Sudfiïdpv elimineras och kan stanna kvar i slutprodukten.The polycrystalline thus produced has a compressive strength of 585-465 kp / mm 2, which is 2-5 times the arc than the compressive strength of the polycrystals produced by the known methods (for example the method known from French Pat. cubic boron nitride. This advantage has been achieved by exposing the hexagonal boron nitride to the effect of said high pressure and temperature with the improvement that the heating ceases after 20-65% by weight of hexagonal boron nitride has been converted to cubic boron nitride. If less than 20% by weight of hexagonal boron nitride is converted. to cubic boron nitride, an insufficient number of crystals of cubic boron nitride are formed which in the second process step function as crystallization nuclei, and the substance in the second synthesis step shrinks considerably. It is not appropriate for more than 65% by weight of cubic boron nitride to be present in the substance after the first synthesis step, since in such cases, in the hottest parts of the body, adhesions (fused crystals) and agglomerates may already have formed, in which pores may be present. which upon subsequent pressure increase may not eliminate azdzvwf-Sudfiïdpv and may remain in the final product.
I det första processteget sammanpressas alltså ämnet, samtidigt som den hexagonala bornitriden omvandlas till kubisk bornitrid, var- jämte strukturändringar äger rum i den trycköverförande behällaren, bestämda beståndsdelar av behållaren nedbrytes och flyktiga faser läcker ut, varför trycket i kammaren sjunker. Trycksänkningen inverkar ogynnsamt på polykristallens egenskaper, framför allt på dess håll- fasthetsegenskaper. ' Tryckökningen under-samtidig temperaturökning vid genomförande av syntesen leder ibland till att behållarmaterialet (det material som behållaren är framställd av) och provföremålet slungas ut ur kam- maren och processförhållandena störes, dvs. förloppet upphör.Man har därför föreslagit att avbryta uppvärmningen vid en tidpunkt; som.bestäm- mes i beroende av den halt kubisk bornitrid som bildats i ämnet. Hal- ten kubisk bornitrid bör, såsom påpekats ovan, ligga mellan 20 och 65 viktprocent. En dylik processteknik gör det möjligt att öka trycket i kammaren under samtidig eliminering av sådana oönskvärda fenomen som utslungning av provföremålet ur kammaren och upphörande av förloppet.In the first process step, the substance is thus compressed, at the same time as the hexagonal boron nitride is converted to cubic boron nitride, and structural changes take place in the pressure-transmitting container, certain constituents of the container decompose and volatile phases leak out, causing the pressure in the chamber to drop. The pressure drop has an adverse effect on the properties of the polycrystal, above all on its strength properties. The pressure increase during simultaneous temperature increase in carrying out the synthesis sometimes leads to the container material (the material from which the container is made) and the sample object being thrown out of the chamber and the process conditions being disturbed, ie. the process ceases. It has therefore been proposed to interrupt the heating at some point; which is determined depending on the content of cubic boron nitride formed in the substance. The content of cubic boron nitride should, as pointed out above, be between 20 and 65% by weight. Such a process technique makes it possible to increase the pressure in the chamber while simultaneously eliminating such undesirable phenomena as ejection of the test object from the chamber and cessation of the process.
Man ökar trycket till 8-12 MPa, återupptager därefter uppvärmningen och ökar syntestemperaturen till 1800-500000. Förloppet (syntesen) får fortgå under ett tidsintervall som är tillräckligt för att den hexago- nala bornitriden fullständigt skall omvandlas till kubisk bornitrid.You increase the pressure to 8-12 MPa, then resume the heating and increase the synthesis temperature to 1800-500000. The process (synthesis) may continue for a period of time sufficient for the hexagonal boron nitride to be completely converted to cubic boron nitride.
Man erhåller alltså polykristaller av kubisk bornitrid med fin- kornig mikrostruktur, vilkas tryckhållfasthet är 2-3 gånger högre än tryckhållfastheten hos de kända polykristallerna av kubisk bornitrid och uppgår till 385-Ä65 kp/mmz. Detta utgör en oväntad effekt, eftersom man inte kunde förutse en hållfasthetsökning hos polykristal- len genom de ovan beskrivna processtekniska tillvägagångssätten. Håll- fasthetsökningen hos polykristallerna bidrar till att dessa kan an- vändas för bearbetning av arbetætycken med intermittenta ytor samt ma- terial med ínhomogen struktur.Thus, polycrystals of cubic boron nitride with fine-grained microstructure are obtained, the compressive strength of which is 2-3 times higher than the compressive strength of the known polycrystals of cubic boron nitride and amounts to 385-Ä65 kp / mm 2. This constitutes an unexpected effect, since an increase in the strength of the polycrystal could not be foreseen by the process-technical approaches described above. The increase in strength of the polycrystals contributes to the fact that these can be used for machining workpieces with intermittent surfaces and materials with an inhomogeneous structure.
Förfarandet för framställning av polykristaller av kubisk borni- trid kan enligt uppfinningen genomföras i närvaro av en katalysator, som bidrar till kortare processtid och ytterligare hâllfasthetsök- ning hos polykristallerna. Katalysatorn väljes lämpligen bland alu- minium, kisel, legeringar, blandningar, borider och nitrider av dessa element samt legeringar av aluminium med övergångsmetaller. Detta be- ror på att dessa katalysatorer är beständiga i luft, inte bildar in- stabila föreningar vid syntesen och gynnsamt inverkar på polykristal- lernas fysikaliska och mekaniska egenskaper samtidigt som de minskar 8202714-5 processtiden. Halten katalysator i den hexagonala bornitriden är 0,5-10 viktprocent.According to the invention, the process for producing polycrystals of cubic boron nitride can be carried out in the presence of a catalyst which contributes to a shorter process time and a further increase in the strength of the polycrystals. The catalyst is suitably selected from aluminum, silicon, alloys, mixtures, borides and nitrides of these elements as well as alloys of aluminum with transition metals. This is because these catalysts are resistant to air, do not form unstable compounds during synthesis and have a beneficial effect on the physical and mechanical properties of the polycrystals while reducing the process time. The catalyst content of the hexagonal boron nitride is 0.5-10% by weight.
Katalysatorn anbringas lämpligen i ämnet av hexagonal bornitrid på sådant sätt, att den fördelar sig olikformigt, dvs. katalysator- halten är högre i ämnets centrumdel än i dess perifera del. Katalysa- torhalten i ämnets perifera del är 2-3 gånger lägre än halten i ämnets centrumdel. Katalysatorn användes i form av ett finfördelat pulver, som likformigt fördelar sig i centrumdelen respektive i den perifera delen av ämnet av hexagonal bornitrid. En sådan placering och för- delning av katalysatorn bidrar till att kristallisationen sprider sig likformigt i riktning från ämnets centrumdel till dess periferi, vil- ket i sin tur gynnsamt inverkar på kvaliteten hos polykristallerna av kubisk bornitrid, eftersom antalet fel i polykristallerna minskar och polykristallernas tryckhållfasthet kan nå upp till 600 kp/mmz.The catalyst is suitably applied to the blank of hexagonal boron nitride in such a way that it is distributed non-uniformly, i.e. the catalyst content is higher in the center part of the substance than in its peripheral part. The catalyst content in the peripheral part of the substance is 2-3 times lower than the content in the central part of the substance. The catalyst is used in the form of a finely divided powder, which is uniformly distributed in the center part and in the peripheral part of the substance of hexagonal boron nitride, respectively. Such a placement and distribution of the catalyst contributes to the crystallization spreading uniformly in the direction from the center part of the substance to its periphery, which in turn has a favorable effect on the quality of the polycrystals of cubic boron nitride, since the number of errors in the polycrystals decreases can reach up to 600 kp / mmz.
Förutom katalysatorn kan man i den hexagonala bornitriden in- föra legerande tillsatsmedel, exempelvis bor, borkarbid, kiselkarbid samt borider, nitrider, karbider och karbonitrider av övergångsmetal- ler, vilkas fördelning i ämnets volym måste vara likformig.In addition to the catalyst, alloying additives can be introduced into the hexagonal boron nitride, for example boron, boron carbide, silicon carbide and borides, nitrides, carbides and carbonitrides of transition metals, the distribution of which in the volume of the substance must be uniform.
Uppfinningen illustreras närmare nedan medelst följande utfö- ringsexempel.The invention is further illustrated below by means of the following exemplary embodiments.
Exempel l Man använder hexagonal bornitrid med en partikelstorlek av 0,1- 15/um och sammanpressar den till ett ämne under ett tryck av 0,3-0,8 MPa. Ämnet införes i en reaktionskammare i en anordning för åstadkom- mande av högt tryck och utsättes för inverkan av ett tryck av 5,5 MPa vid en temperatur av 160000 under en tid av 5 min. I det närmaste 20 viktprocent hexagonal bornitrid omvandlas härvid till kubisk borni- trid. Efter nämnda processtid avbrytes uppvärmningen, varefter trycket i kammaren ökas till 9,5 MPa. Man återupptager sedan uppvärmningen och ökar temperaturen till 230000. Förloppet får fortgå under en tid av 20 s. Den framställda polykristallen av kubisk bornitrid har en tryck- hållfasthet av 385 kp/mm2.Example 1 Hexagonal boron nitride with a particle size of 0.1-15 .mu.m is used and compressed into a substance under a pressure of 0.3-0.8 MPa. The substance is introduced into a reaction chamber in a device for producing high pressure and is subjected to the action of a pressure of 5.5 MPa at a temperature of 160,000 for a period of 5 minutes. In this case, almost 20% by weight of hexagonal boron nitride is converted to cubic boron nitride. After said process time, the heating is stopped, after which the pressure in the chamber is increased to 9.5 MPa. The heating is then resumed and the temperature is increased to 230,000. The process is allowed to continue for a period of 20 seconds. The polycrystalline cubic boron nitride produced has a compressive strength of 385 kp / mm2.
Exempel 2 Man framställer ett ämne av hexagonal bornitrid på samma sätt som i exempel 1 med undantag av att 10 viktprocent aluminium införes i ämnets centrumdel och 2 viktprocent aluminium införes i ämnets pe- rifera del. I detta exempel samt i exemplen 5 och N användes kataly- satorn i form av ett finfördelat pulver, som likformigt fördelar sig i hela volymen av ämnets centrumdel och i hela volymen av ämnets peri- t a2o2v1ß-s “ ibornitrid har en tryckhållfasthet av 420 kp/mmg. fera del. Ämnet införas i reaktionskammaren i anordningen för åstad- kommande av högt tryck och utsättes för inverkan av ett tryck av Ä Mfa och en temperatur av l200°C under en tid av 3 min. Ungefär 55 Viktprocent hexagonal bornitrid omvandlas härvid till kubisk borni- trid. Man avbryter därefter uppvärmningen, ökar trycket i kammaren till 8 MPa, återupptager uppvärmningen och ökar temperaturen till l800°C. Förloppet får fortgå under ytterligare l min. Man avbryter uppvärmningen, minskar trycket tillatmosfärstryck och avlägsnar den f framställda polykristallen. Den framställda polykristallen av kubisk ä Exempel 3 Man framställer ett ämne på samma sätt som i exempel 2 med undan- tag av att ämnets centrumdel innehåller 2 viktprocent aluminiumdi- borid och dess perifera del innehåller 0,5 viktprocent aluminiumdi- borid. Ämnet placeras i reaktionskammaren i anordningen för åstad- kommande av högt tryck och utsättas för inverkan av ett tryck av 7 MPa och en temperatur av l8009C under en tid av 25 s. Härvid omvandlas 65 viktprocent hexagonal bornitrid till kubisk bornitrid. Man avbry- ter därefter uppvärmningen, ökar trycket i kammaren till l2 MPa, åter- upptager uppvärmningen och ökar temperaturen till 300000. Förloppet får fortgå under en tid av 6 s, varefter uppvärmningen avbrytas, trycket avlastas till atmosfärstryck och den framställda polykris- tallen avlägsnas. Den så framställda polykristallen av kubisk-borni- tr-id har en tr-yckhåiifasthet av 600 kp/mmz.Example 2 A substance of hexagonal boron nitride is prepared in the same manner as in Example 1, except that 10% by weight of aluminum is introduced into the center part of the substance and 2% by weight of aluminum is introduced into the peripheral part of the substance. In this example and in Examples 5 and N, the catalyst was used in the form of a finely divided powder, which is uniformly distributed in the entire volume of the center part of the substance and in the entire volume of the peritone a2o2v1ß-s "ibornitride has a compressive strength of 420 kp. / mmg. fera del. The substance is introduced into the reaction chamber of the high pressure device and subjected to the pressure of Ä Mfa and a temperature of 1200 ° C for a period of 3 minutes. Approximately 55% by weight of hexagonal boron nitride is then converted to cubic boron nitride. The heating is then stopped, the pressure in the chamber is increased to 8 MPa, the heating is resumed and the temperature is increased to 1800 ° C. The process may continue for another 1 min. The heating is stopped, the pressure is reduced to atmospheric pressure and the polycrystal produced is removed. The prepared polycrystal of cubic ä Example 3 A substance is prepared in the same way as in Example 2, except that the center part of the substance contains 2% by weight of aluminum diboride and its peripheral part contains 0.5% by weight of aluminum diboride. The substance is placed in the reaction chamber of the high pressure device and subjected to the action of a pressure of 7 MPa and a temperature of 180 DEG C. for a period of 25 seconds. 65% by weight of hexagonal boron nitride is converted to cubic boron nitride. The heating is then stopped, the pressure in the chamber is increased to 12 MPa, the heating is resumed and the temperature is increased to 300,000. The process is allowed to continue for a period of 6 s, after which the heating is stopped, the pressure is relieved to atmospheric pressure and the polycrystalline crystal is removed. . The thus produced polycrystal of cubic boron nitride ID has a compressive strength of 600 kp / mm 2.
Exempel H Man framställer ett ämne av hexagonal bornitrid på samma sätt som i exempel 3 med undantag av att man i stället för aluminiumdiborid .använder en legering av aluminium med järn och kobolt. Ett legerande tillsatsmedel i form av hafniumnitrid i en mängd avV8 viktprocent, räknat på den hexagonala bornitridens vikt, är dessutom likformigt fördelat i ämnets volym. Ämnet utsättas för inverkan av ett tryck av 6 MPa och en temperatur av 170000 under en tid av 50 s. Härvid om- vandlas H5 viktprocent hexagonal bornitrid till kubisk bornitrid.Example H A substance of hexagonal boron nitride is prepared in the same manner as in Example 3, except that an alloy of aluminum with iron and cobalt is used instead of aluminum diboride. An alloying additive in the form of hafnium nitride in an amount of V8% by weight, based on the weight of the hexagonal boron nitride, is moreover uniformly distributed in the volume of the substance. The substance is exposed to a pressure of 6 MPa and a temperature of 170,000 for a period of 50 s. In this case, H5 is converted by weight of hexagonal boron nitride to cubic boron nitride.
Man avbryter uppvärmningen, ökar trycket till 9 MPa, återupptager uppvärmningen och ökar temperaturen tiIl2400°C. Förloppet får fortgå under en tid av 10 s, varefter man avbryter uppvärmningen, avlastar trycket till atmosfärstryck och avlägsnar den syntetiserade poly- kristallen.Den framställda polykristallen av kubisk bornitrid har en tryckhållfasthet av 575 Rp/mmz. aea2v1a~s " Exempel 5 Detta exempel är ett jämförande exempel, som illustrerar framställ- ning av polykristaller av kubisk bornitrid medelst det kända förfa- randet. _ Man framställer ett ämne av hexagonal bornitrid genom samman- pressning av denna under ett tryck av 0,5-0,8 MPa och placerar ämnet i en reaktionskammare i en anordning för âstadkommande av högt tryck. Ämnet utsättes för inverkan av ett tryck av 8 MPa och en temperatur av 220000 under en tid av 30 s. Den framställda polykristallen har en trycknånfastnet av 170 xp/mnz.The heating is stopped, the pressure is increased to 9 MPa, the heating is resumed and the temperature is raised to 2400 ° C. The process is allowed to continue for a period of 10 s, after which the heating is stopped, the pressure is relieved to atmospheric pressure and the synthesized polycrystalline is removed. The polycrystalline cubic nitride polycrystalline produced has a compressive strength of 575 Rp / mm 2. aea2v1a ~ s "Example 5 This example is a comparative example which illustrates the preparation of polycrystals of cubic boron nitride by the known method. A substance of hexagonal boron nitride is prepared by compressing it under a pressure of 0. 5-0.8 MPa and places the substance in a reaction chamber in a device for producing high pressure.The substance is subjected to the action of a pressure of 8 MPa and a temperature of 220,000 for a period of 30 s. The polycrystalline produced has a pressure constant of 170 xp / mnz.
Jämförelse av tryckhållfastheten hos de medelst förfarandet en- ligt uppfinningen framställda kristallerna enligt exemplen l-H med tryckhållfastheten hos kristallen enligt exempel 5 visar, att de en- ligt uppfinningen framställda polykristallerna av kubisk bornitrid har avsevärt högre hållfasthet än de medelst det kända förfarandet framställda polykristallerna.Comparison of the compressive strength of the crystals of the invention according to the invention according to the invention with the compressive strength of the crystal of Example 5 shows that the polycrystals of cubic boron nitride produced according to the invention have considerably higher strength than the polycrystals prepared by the known process.
Ett skärverktyg försett med en polykristall framställd enligt något av exemplen l-M uppvisar god slithärdighet (slitbeständighet), speciellt vid bearbetning av arbetsstycken med hmermittent yta (av ex- empelvis stål, gjutjärn, värmebeständiga legeringar, etc).A cutting tool provided with a polycrystalline made according to any one of Examples 1-M exhibits good wear resistance (wear resistance), especially when machining workpieces with heat-resistant surface (for example of steel, cast iron, heat-resistant alloys, etc.).
Livslängden för skärverktyget med polykristallen enligt uppfinnin- gen är, före den första omslipningen av verktyget, dubbelt så lång som livslängden för det kända skärverktyget.The service life of the cutting tool with the polycrystal according to the invention is, before the first regrinding of the tool, twice as long as the service life of the known cutting tool.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE8202714A SE426938B (en) | 1982-04-29 | 1982-04-29 | Process for the preparation of polycrystals of cubic boron nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE8202714A SE426938B (en) | 1982-04-29 | 1982-04-29 | Process for the preparation of polycrystals of cubic boron nitride |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SE426938B true SE426938B (en) | 1983-02-21 |
Family
ID=20346681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SE8202714A SE426938B (en) | 1982-04-29 | 1982-04-29 | Process for the preparation of polycrystals of cubic boron nitride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SE (1) | SE426938B (en) |
-
1982
- 1982-04-29 SE SE8202714A patent/SE426938B/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3999954A (en) | Hard metal body and its method of manufacture | |
| KR960008726B1 (en) | Method for production of high-pressure phase sintered article of boron nitride for use in cutting tool and sintered article produced thereby | |
| KR100196732B1 (en) | Heat treating apparatuses for semiconductors and high purity silicon carbide parts for the apparatus and a method of making thereof | |
| CN107973606B (en) | Polycrystalline cubic boron nitride, preparation method and application thereof, and cutter containing polycrystalline cubic boron nitride | |
| JPH0120219B2 (en) | ||
| US7615185B2 (en) | Multicomponent ceramics powder, method of manufacturing multicomponent ceramics powder, sintered body, and method of manufacturing sintered body | |
| JPS627267B2 (en) | ||
| US4361543A (en) | Process for producing polycrystals of cubic boron nitride | |
| EP3219694A1 (en) | Composite sintered body for cutting tool and cutting tool using the same | |
| JPH055782B2 (en) | ||
| SE426938B (en) | Process for the preparation of polycrystals of cubic boron nitride | |
| Paul et al. | Effect of addition of silicon on the microstructures and bending strength of continuous porous SiC–Si3N4 composites | |
| EP0095131A1 (en) | Coated silicon nitride cutting tools | |
| US5352533A (en) | Ceramic composite body, process for producing a ceramic composite | |
| GB2065715A (en) | Hot pressed silicon nitride | |
| JP2844934B2 (en) | Manufacturing method of gas-phase synthetic diamond coated cutting tool | |
| EP0095130A1 (en) | Coated composite modified silicon aluminum oxynitride cutting tools | |
| JPS6389471A (en) | Ceramic material for cutting tool | |
| JPS62108716A (en) | Production of cubic boron nitride | |
| JPH07157837A (en) | Ultrafine-grain hard alloy and parts | |
| EP0689525B1 (en) | Complex multi-phase reaction sintered hard and wear resistant materials | |
| SU595255A1 (en) | Method of manufacturing high-strength material blocks | |
| SE422933B (en) | Process for the preparation of polycrystalline boron nitride | |
| JPH01215754A (en) | Sintered material based on aluminum oxide and its production | |
| JPS62108713A (en) | Production of cubic boron nitride |