SE415889B

SE415889B - SET TO MAKE CORN-ORIENTED SILICONE

Info

Publication number: SE415889B
Application number: SE1359172A
Authority: SE
Inventors: F Matsumoto; K Takashima; A Sakakura; K Ueno; K Kuroki
Original assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1971-10-22
Filing date: 1972-10-20
Publication date: 1980-11-10
Also published as: CA972663A; DE2251960B2; FR2169778B1; IT969733B; BE790427A; DE2251960A1; FR2169778A1; GB1413136A

Description

7213591-6 2 I betraktande av ovannämnda fordringar kan förbättringar av den magnetiska flödestätheten som erfordras vid en ökad stor- lek hos elektriska apparater, endast genomföras genom utvecklan- det av kornorienterade kiselstålplåtar med hög magnetisk flödes- täthet. 7213591-6 2 In view of the above requirements, improvements in the magnetic flux density required for an increased size of electrical appliances can only be achieved through the development of grain-oriented silicon steel sheets with high magnetic flux density.

Vidare är det som ett medel för att minska järnförlusten nödvändigt att använda en tunn plåt 1 syfte att minska virvel- strömförlusten som utgör en stor del av Järnförlusten.Furthermore, as a means of reducing iron loss, it is necessary to use a thin sheet 1 for the purpose of reducing eddy current loss, which constitutes a large part of iron loss.

Vanligtvis hänför sig kornorienterad kiselstålplåt till W produkter med 0,5-0,30 mm tjocklek men på senare år har produk- ter med en plåttjocklek av 0,30 mm, 0,28 mm, 0,34 mm och 0,15 mm i allt större omfattning använts för Järnkärnor hos elektriska utrustningar och apparater. _ Framställning av en sådan tunn plåt kan ej genomföras till- förlitligt medelst den vanliga kallvalsningen i två steg, och en_ produktionsteknik har utvecklats, t.ex. genom att använda svavel- eller selendiffunderingsprocessen som beskriven i japanska patent- skriften Sho 43-5966. Emellertid visar de tunna plåtar som fram- ställas medelst nämnda process markant ökad hysteresförlust genom tjockieksminsmingen på grund av att rss-värdet är ca 1,8 wb/ma, varför virvelströmsförlustens minskning vid avtagande tjocklek motserkas och sålunda kan ej någon nämnvärd förbättring av järn- förlusten erhållas. Å andra sidan har uppfinnarna bakom föreliggande uppfinning utvecklat en kornorienterad kiselstålplåt med hög magnetisk flödes- täthet från stål innehållande en liten mängd» av syralöslig Al (i det efterföljande kallad A1), och baserad på nämnda utveckling har nämnda uppfinnare vidareutvecklat, genom förbättring av korn- orienteringen, plåtar med låg järnförlust med ett anmärkningsvärt högt B8-värde, så högt som mer än 1,9 wb/m2, och som visar en mycket liten ökning i hysteresförlust även i en tunn plåt genom effektivt utnyttjande av balansen hosldN.Usually, grain-oriented silicon steel sheet refers to W products with a thickness of 0.5-0.30 mm, but in recent years, products with a sheet thickness of 0.30 mm, 0.28 mm, 0.34 mm and 0.15 mm in increasingly used for Iron Cores in electrical equipment and appliances. Production of such a thin sheet cannot be carried out reliably by means of the usual cold rolling in two steps, and a production technique has been developed, e.g. by using the sulfur or selenium diffusion process as described in Japanese Patent Specification Sho 43-5966. However, the thin sheets produced by said process show markedly increased hysteresis loss through the thickness reduction due to the rss value being about 1.8 wb / m 2, so the decrease in eddy current loss with decreasing thickness is counteracted and thus no appreciable improvement of iron can be achieved. the loss is obtained. On the other hand, the inventors of the present invention have developed a grain-oriented silicon steel sheet with high magnetic flux density from steel containing a small amount of acid-soluble Al (hereinafter referred to as A1), and based on said development, said inventors have further developed, by improving grains orientation, low iron loss plates with a remarkably high B8 value, as high as more than 1.9 wb / m2, and showing a very small increase in hysteresis loss even in a thin plate by efficiently utilizing the balance hosldN.

Ett av syftena med föreliggande uppfinning är att åstadkom- ma kornorienterad kiselstålplåt med hög magnetisk flödestäthet som, jämfört med den vanliga kiselstålplåten,_visar utmärkt magnetise- ringsvärde i falsriktningen, nämligen B8-värde av åtminstone 1,88 wb/mz.One of the objects of the present invention is to provide grain-oriented silicon steel sheet with high magnetic flux density which, compared with the ordinary silicon steel sheet, shows excellent magnetization value in the folding direction, namely B8 value of at least 1.88 wb / m 2.

Ett annat syfte med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en_stabil kornorienterad kiselstålplåt med det förutnämnda höga B8-värdet såväl som ett lågt järnförlustvärde. i" 7213591-'6 3 F Ännu ett syfte med föreliggande uppfinning är att åstadkomma ett kornorienterat klselstål i form av plåt eller band som visar högt B8-värde och låg Järnförlustvärde även när kiselstàlpläten är tunn.Another object of the present invention is to provide a stable grain oriented silicon steel sheet having the aforementioned high B8 value as well as a low iron loss value. Yet another object of the present invention is to provide a grain oriented silicon steel in the form of sheet or strip showing high B8 value and low Iron loss value even when the silicon steel sheet is thin.

Andra syften och objekt enligt föreliggande uppfinning kom- mer att tydligt framgá av efterföljande beskrivning, exempel och bifogade ritning.Other objects and objects of the present invention will become apparent from the following description, examples, and accompanying drawings.

Fig 1 visar kylningskurvan under varmvalsningsoperationen, fig 2 är ett diagram som visar hålltemperatur och tid före fär-_ digvalsning i varmvalsningen, och de magnetiska värdena hos pro- dukterna, fig 3 är ett diagram som visar starttemperaturen för_ snabbkylning efter avslutad varmvalsning och de magnetiska vär- dena hos produkterna, fig 4 är ett diagram som visar kylningskur- van under varmvalsningen och utskiljningen av aluminiumnitrid, och fig 5, fig 6 och fig 7 visar makrostrukturen och de magne- tiska värdena hos produkterna enligt exemplen 4, 5 resp 6.Fig. 1 shows the cooling curve during the hot rolling operation, Fig. 2 is a diagram showing holding temperature and time before finished rolling in the hot rolling, and the magnetic values of the products, Fig. 3 is a diagram showing the starting temperature for rapid cooling after completion of hot rolling and the magnetic the values of the products, Fig. 4 is a diagram showing the cooling curve during the hot rolling and the precipitation of aluminum nitride, and Fig. 5, Fig. 6 and Fig. 7 show the macrostructure and the magnetic values of the products according to Examples 4, 5 and 6, respectively.

Föreliggande uppfinning förklaras nu i detalj.The present invention will now be explained in detail.

Utgangsmaterialet använt enligt föreliggande uppfinning är ett vanligt stål eller kiselstál som kan framställas medelst var- je känd stàlframställningsmetod och gjutmetod, men legeringssam- mansättningen hos utgångsmaterialet bör uppfylla följande till- stånd: C :E 0,085 viktproeent Si S 4,0 _ " Al 0,010 - 0,065 viktprocent (Al avser syralöslig Al som 1 det efterföljande helt enkelt benëmnes som Al) N :E 0,012 % Rest ...... Fe ooh föroreningar.The starting material used according to the present invention is an ordinary steel or silicon steel which can be produced by any known steelmaking method and casting method, but the alloy composition of the starting material should meet the following conditions: C: E 0.085 wt.% Si S 4.0 _ "Al 0.010 - 0.065% by weight (Al refers to acid-soluble Al as 1 the following is simply referred to as Al) N: E 0.012% Residual ...... Fe ooh impurities.

Exempelvis kan det stålmaterial som beskrivas 1 japanska patentskrifterna Sho 40-15644 och Sho 46-23820 användas som ut- gângsmaterial för föreliggande uppfinning. g Förklaringar kommer nu att göras beträffande pidraget ge- nom föroreningarna som kommer till under framställning av den kornorienterade kiselstàlpláten såväl som beträffande inverkan av Al.For example, the steel material described in Japanese Patents Sho 40-15644 and Sho 46-23820 can be used as a starting material for the present invention. Explanations will now be made regarding the impact of the contaminants that occur during the production of the grain-oriented silicon steel plate as well as regarding the impact of Al.

Vid framställning av kornorienterade kiselstàlplåtar äger sekundär rekristallisation av den s.k. "kub på kant" med (110)_ Orientering rum 1 färdigglödgningen så att man kan er- 7213591-'6 4 _ hålla produkter som har utmärkta magnetiska värden i valsnings-_ riktningen. I detta fall spelar utskiljningarna åstadkomna ge- nom föroreningar såsom nitrider, sulfider och oxider en viktig roll. _ Traditionellt har det ansetts att dessa utskiljningar dis- pergeras 1 fina partiklar och utskilja i grundmassan för att för- hindra korntillväxten hos grundmassan. Enligt föreliggande upp- finning har det visat sig att en del av utskiljningarna som ut- faller i en speciellt orienterad relation till grundmassan även” har förmågan att selektivt uppbringa endast de korn som har spe- ciell orientering så att orienteringen hos den sekundära rekri- stailisationen noggrant regleras, och sålunda kan produkter er- hållas med utmärkt B8-värde.In the production of grain-oriented silicon steel sheets, secondary recrystallization of the so-called "cube on edge" with (110) _ Orientation room 1 the finished annealing so that products having excellent magnetic values in the rolling direction can be obtained. In this case, the precipitates produced by impurities such as nitrides, sulphides and oxides play an important role. Traditionally, it has been considered that these precipitates are dispersed in fine particles and precipitate in the matrix to prevent grain growth of the matrix. According to the present invention, it has been found that some of the precipitates which precipitate in a specially oriented relation to the matrix also “have the ability to selectively yield only those grains which have a special orientation so that the orientation of the secondary recrystallization carefully regulated, and thus products can be obtained with excellent B8 value.

AlN bildad genom tillsättning av A1 enligt föreliggande uppfinning är en utskiljning av den senare typen, och föreliggan- de uppfinning baseras på bildandet av sådan A1N, och det förmo- das att utskiljningar bildade genom tillsatsen av andra element ej visa sådan förmåga utan uteslutande förhindrar tillväxten av kornen från den primära rekristallisationen hos grundmassan.AlN formed by the addition of A1 according to the present invention is a precipitate of the latter type, and the present invention is based on the formation of such AlN, and it is believed that precipitates formed by the addition of other elements do not show such ability but exclusively prevent growth. of the grains from the primary recrystallization of the matrix.

För framställning av den kornorienterade kiselstålplåten är sålunda närvaron av element som bildar utskiljning absolut nödvändig, och det är mycket viktigt för de slutgiltiga egen- skaperna hos produkterna hur dessa element skall utskiljas i effektiv storlek och fördelning. Enligt föreliggande uppfinning är den effektiva storleken hos utskiljningarna som kan bidraga till tillväxt av den sekundära rekristallisationens korn i grova drag bestämd till att vara mindre än 0,1 Fm.Thus, for the production of the grain-oriented silicon steel sheet, the presence of elements that form precipitation is absolutely necessary, and it is very important for the final properties of the products how these elements are to be separated in effective size and distribution. According to the present invention, the effective size of the precipitates which can contribute to the growth of the grains of the secondary recrystallization is roughly determined to be less than 0.1 Fm.

För att bilda dessa utskiljningar i samband med framställ- ningen av de kornorienterade kiselstålplåtarna är det nödvändigt att dessa utskiljningar i den effektiva storleken redan förelig- ger i den kalla grundmassan före den slutgiltiga kallvalsningen.In order to form these precipitates in connection with the production of the grain-oriented silicon steel sheets, it is necessary that these precipitates in the effective size already exist in the cold matrix before the final cold rolling.

Därför inbegriper bildande av dessa utskiljningar stelningssteget från den smälta metallen, kylningssteget vid tidpunkten för för; valsningen, kylningssteget under varmvalsningen, och glödgnings-. och kylningssteget hos den varmvalsade plåten eller mellantjocklek av plåt före den slutgiltiga kallvalsningen. I stelningssteget före varmvalsningen eller i kylningssteget hos förvalsningen, är massan av material emellertid så stor att kylningshastigheten är ganska låg och storleken hos de flesta av utskiljningarna bildade under detta steg är större än den effektiva storleken. Enligt 7213591-6 F 5 föreliggande uppfinning har det därför visat sig att kornorienterad kiselstålplåt med utmärkta magnetiska värden kan erhållas genom àtervärmning av stålplattämnet i varmvalsningssteget för att åter- upplösa utskiljningarna på nytt i grundmassan för att så erhålla en varmvalsad stålplåt med utskiljningar av effektiv storlek ge- nom lämplig kylning vid tidpunkten för valsning, och eventuellt, genom att underkasta stålplåten värmebehandling före den slutliga kallvalsningen för att giva önskat utskiljningstillstånd hos för- oreningarna.imaterialet. , g Som ovan nämnts är den roll som spelas av varmvalsningsste- get viktig vid framställning av den kornorienterade kiselstålplà- ten. Föreliggande uppfinning har därför föregåtts av olika expe- riment med varmvalsning under användning av olika material som tillfredsställa det erforderliga tillståndet för legeringssamman- sättningen. _ Ett kiselstål innehållande 0,034 % Al och 2,3 % kisel använ- des som utgångsmaterial, och tre provstyoken 40 mm tjocka fram- ställdes därav och hölls vid 15oo°c under 30 minuter för ett full- ständigt upplösa AlN i grundmassan och lämnades utanför ugnen till temperaturer av 120000, 1100°C och 100000, och hölls omedel- bart under 50-250 sekunder 1 ugnar henne vid 12oo°c, 11oo°c resp 1000°C, varmvalsades sedan till 3,2 mm tjocklek medelst två stick, och kyldes i luften. De så varmvalsade plàtarna kallvalsades till produkter av 0,35 mm tjocklek. Relationen mellan B8-värdet hos produkterna, hålltemperaturen och hålltiden före varmvalsningen_ visas i fig 2. Ett exempel på kylningskurvan för materialet un- der varmvalsningen visas 1 fig 1. (A) i fig 1 visar kylnings- kurvan erhållen när valsningen genomfördes omedelbart efter platt- ämnets utmatning. (B) och (C) visar kylningskurvorna erhållna genom hållning av materialet vid 110000 under 50 sekunder resp vid 1200°C under 150 sekunder.Therefore, the formation of these precipitates involves the solidification step from the molten metal, the cooling step at the time of feeding; rolling, the cooling step during hot rolling, and annealing. and the cooling step of the hot rolled sheet or intermediate thickness of sheet prior to the final cold rolling. However, in the solidification step before the hot rolling or in the cooling step of the pre-rolling, the mass of material is so large that the cooling rate is quite low and the size of most of the precipitates formed during this step is larger than the effective size. According to the present invention, it has therefore been found that grain oriented silicon steel sheet with excellent magnetic values can be obtained by reheating the steel sheet blank in the hot rolling step to redissolve the precipitates in the matrix to thus obtain a hot rolled steel sheet with precipitates of effective size. by appropriate cooling at the time of rolling, and possibly, by subjecting the steel sheet to heat treatment before the final cold rolling to give the desired precipitation state of the contaminants. , g As mentioned above, the role played by the hot rolling step is important in the production of the grain-oriented silicon steel plate. The present invention has therefore been preceded by various hot rolling experiments using various materials which satisfy the required condition of the alloy composition. A silicon steel containing 0.034% Al and 2.3% silicon was used as the starting material, and three test pieces 40 mm thick were prepared therefrom and kept at 15 ° C for 30 minutes for a complete dissolution of AlN in the matrix and left out the oven to temperatures of 120,000, 1100 ° C and 100000, and was held immediately for 50-250 seconds 1 ovens her at 12 ° C, 11 ° C and 1000 ° C, respectively, then hot rolled to 3.2 mm thickness by means of two sticks, and cooled in air. The plates so hot-rolled were cold-rolled into products of 0.35 mm thickness. The relationship between the B8 value of the products, the holding temperature and the holding time before the hot rolling_ is shown in Fig. 2. An example of the cooling curve for the material during the hot rolling is shown in Fig. 1. (A) in Fig. 1 shows the cooling curve obtained when rolling immediately after flattening. discharge of the substance. (B) and (C) show the cooling curves obtained by holding the material at 110,000 for 50 seconds and at 1200 ° C for 150 seconds, respectively.

Såsom tydligt framgår av fig 2, i fallet med hålltemperatur av 1000°C, försämras värdet genom 50 sekunders hålltid, och när hàlltiden är mer än 100 sekunder, är själva den sekundära rekri- stallisationen instabil. I fallet med hålltider för 110000 och 1200°C, uppträder liknande tendenser som i fallet med 1000°C, men en högre hålltemperatur tenderar att möjliggöra längre till- låtlig hålltid före värdesförsämring och uppträdandet av sekun- där rekristallisation.As is clear from Fig. 2, in the case of a holding temperature of 1000 ° C, the value is deteriorated by a holding time of 50 seconds, and when the holding time is more than 100 seconds, the secondary recrystallization itself is unstable. In the case of holding times of 110000 and 1200 ° C, similar tendencies occur as in the case of 1000 ° C, but a higher holding temperature tends to allow a longer permissible holding time before impairment and the occurrence of second recrystallization.

Om emellertid materialet hållas vid i100°C under 200 sekun- der, förhindras den sekundära rekristallisationen att äga rum 7213591-6 _ 6 'ooh hållet vid 1200°C under mer än 200 sekunder, försämras den magnetiska egenskapen. Detta fenomen kan tillskrivas antagandet att det mesta av AlN som har upplösts i grundmassan genom håll- ningen vid 1500°C under 50 minuter utskiljes under hållningen mel- lan looo een i2oo° sa ett mängden av AlN av effektiv storlek som utskiljts under kylning i varmvalsningssteget blir relativt liten, och den senare utskiljningen fortskrider šnabbt vid en relativt låg-temperaturhallning som vid 1000°C, medan den fortskrider lång- samt vid en hög-temperaturhållning.However, if the material is held at 100 DEG C. for 200 seconds, the secondary recrystallization is prevented from taking place at 1200 DEG C. for more than 200 seconds, the magnetic property deteriorates. This phenomenon can be attributed to the assumption that most of the AlN that has dissolved in the matrix by holding at 1500 ° C for 50 minutes is excreted during the holding between 100 ° C and an amount of effective size separated by cooling in the hot rolling step. becomes relatively small, and the latter precipitation proceeds rapidly at a relatively low-temperature slope as at 1000 ° C, while it proceeds slowly at a high-temperature attitude.

Liknande tendenser iakttagas genom resultaten av liknande experiment som de enligt fig 2 genomförda på material med olika kiselhalter i avseende på hållningstemperaturen och -tiden. I 7 detta fall varierar emellertid det tillåtna temperatur- och tid- området i motsvarighet till kiselhalterna. _ I fallet med 1,0 % kiselhalt iakttages nämligen försämring- en av värdet när hálltiden blir längre i fallet med hålltempera- turen 1000°C, men uppträdandet av den sekundära rekristallisa- tionens korn är stabil även med hålltid av 150 sekunder. I fal- let med hålltemperaturen 1100°C iakttages en viss försämring av värdet när hàlltiden blir längre, men uppträdandet av den sekundä- ra rekristallisationens korn är stabilt även när hålltiden över- skrider 200 sekunder.Similar tendencies are observed by the results of similar experiments as those carried out in Fig. 2 on materials with different silicon contents with respect to the holding temperature and time. In this case, however, the permissible temperature and time range varies corresponding to the silicon contents. In the case of 1.0% silicon content, the deterioration of the value is observed when the holding time becomes longer in the case of the holding temperature of 1000 ° C, but the behavior of the grain of the secondary recrystallization is stable even with a holding time of 150 seconds. In the case of the holding temperature of 1100 ° C, a certain deterioration of the value is observed when the holding time becomes longer, but the appearance of the grains of the secondary recrystallization is stable even when the holding time exceeds 200 seconds.

När hálltiden är vid 120000 har hàlltiden ej någon inverkan på försämring av värdet och på uppträdandet av den sekundära re- kristallisationens korn i fallet med 1,0 % kiselhalt. Detta indi- kerar att temperaturen av 1200° C i sig själv är tillfredsställan- de för upplösningen av AlN i plattämnet. När a andra sidan kisel- halten i materialet ökas, blir den tillàtna hálltemperaturen och -tiden före valsningen extremt snäva. I exempelvis fallet med 3,15 % kiselhalt blir uppträdandet av den sekundära rekristallisa- tionens korn instabil oavsett hålltiden, och en hàlltemperatur av 1150°C som lägst är nödvändig och hàlltiden är även lämpligen inom 5o sekunder 1 syfte att undvika försämring av värdet. _ Fig 4 visar resultaten av observationer beträffande relatio- nen mellan kylningscyklerna hos varmvalsning och mängden av AlN- -utskiljning genom förändring av kiselhalten. I fallet av 2,8 % kiselhalt börjar AlN att utskiljas kring 1250°C och utskiljningen fortskrider snabbt under 1200°C, medan i fallet med 1,1 % kisel- halt AlN ej väsentligt utskiljes vid en temperatur ner till 1000°C, och börjar att utskilja vid en temperatur under 1000°C. Detta be- 7213591-6 7 Fdömes vara beroende av det faktum att a-8-omvandlingszonen hos materialet ökar eller minskar i motsvarighet till dess kol- och kiselhalter, och beteendet för AlN-utskiljning står i nära rela- tion till mängden av ï-fas.When the holding time is at 120,000, the holding time has no effect on the deterioration of the value and on the behavior of the grains of the secondary recrystallization in the case of 1.0% silicon content. This indicates that the temperature of 1200 ° C is in itself satisfactory for the dissolution of AlN in the plate blank. On the other hand, when the silicon content of the material is increased, the allowable holding temperature and time before rolling becomes extremely tight. In the case of 3.15% silicon content, for example, the behavior of the grains of the secondary recrystallization becomes unstable regardless of the holding time, and a holding temperature of 1150 ° C which is at least necessary and the holding time is also suitably within 50 seconds in order to avoid deterioration. Fig. 4 shows the results of observations regarding the relationship between the cooling cycles of hot rolling and the amount of AlN- precipitation by changing the silicon content. In the case of 2.8% silicon content, AlN begins to precipitate around 1250 ° C and the precipitation proceeds rapidly below 1200 ° C, while in the case of 1.1% silicon content, AlN is not substantially precipitated at a temperature down to 1000 ° C, and begins to precipitate at a temperature below 1000 ° C. This is judged to be dependent on the fact that the α-8 conversion zone of the material increases or decreases in proportion to its carbon and silicon contents, and the behavior of AlN precipitation is closely related to the amount of β- phase.

Därför är fenomenet att den långsamma kylningszonen före varmvalsningen förändras i enlighet med kiselhalten även helt bekräftat av resultaten i fig 3. Ävenså bör noggrant observeras utskiljningen av AlN efter avslutandet av varmvalsningen. Fig 5 visar relationen mellan B8~värdet och starttemperaturen för vat- tenkylning i fallet när plåten ärhölls genom värmning av 5 % Si stål vid 130000 under 30 minuter och omedelbart valsning av det- samma till en färdig tjocklek av 3,5 mm, och vattenkylning av plå- ten från temperaturen omedelbart efter varmvalsningen, och slutli- gen underkaetande av den varmvalsade plåten produktioneprocessen för en kornorienterad kiselstalplàt. Det förstås fran resultaten att bättre egenskaper erhållas när materialet kyles snabbt från det möjligast tidiga steget efter varmvalsningen till 600°C vid vilken det mesta av AlN-utskiljning är fullständig, nämligen att det kyles så snabbt som möjligt inom ett område under 200 sekun- der.Therefore, the phenomenon that the slow cooling zone before the hot rolling changes in accordance with the silicon content is also fully confirmed by the results in Fig. 3. Also, the precipitation of AlN after the completion of the hot rolling should be carefully observed. Fig. 5 shows the relationship between the B8 value and the starting temperature for water cooling in the case when the sheet was obtained by heating 5% Si steel at 130,000 for 30 minutes and immediately rolling the same to a finished thickness of 3.5 mm, and water cooling of the sheet from the temperature immediately after the hot rolling, and finally submerging of the hot rolled sheet the production process for a grain oriented silicon steel sheet. It is understood from the results that better properties are obtained when the material is cooled rapidly from the earliest possible stage after hot rolling to 600 ° C at which most of the AlN precipitation is complete, namely that it cools as quickly as possible within a range of 200 seconds .

Inverkan av kiselhalten hos materialet vid detta ateg är liknande med den pà den långsamma kylningszonen före varmvals- ningen och är den att en högre kiselhalt är nödvändig för att snabbt kyla materialet från en högre temperaturzon, och att öns- kat värde vid en låg kiselhalt erhålles även vid långsam kylning från en relativt låg temperaturzon, och det förstås att mängden av d-I -omvandlingen hos materialet äger relation även i detta steg.The effect of the silicon content of the material in this process is similar to that of the slow cooling zone before hot rolling and is that a higher silicon content is necessary to quickly cool the material from a higher temperature zone, and that the desired value at a low silicon content is obtained even with slow cooling from a relatively low temperature zone, and it is understood that the amount of dI -conversion of the material is related even in this step.

Som kylningsoykel i varmvalsningen av kornorienterad kisel- stålplåt innehållande en mycket liten mängd A1, är cykeln som vi- sas i fig 1 (A) mest önskvärd. Värmningen av plattämnet före varmvalsningen bör nämligen genomföras vid en temperatur och tid tillräckliga för fullständig återupplösning av AlN i grundmassan och varmvalsningen bör genomföras genom att hälla materialtempe- raturen efter ämnets utmatning fram till pábörjande av valsning- en (färdigvalsningen) vid en högsta temperatur för en så kort tid som möjligt, och det är nödvändigt att materialet kyles så snabbt som möjligt till rumstemperaturen omedelbart efter avslu- tande av valsningen. 7213591-6 I fallet med varmvalsade stålplâtar erhållna medelst den ovan mest önskvärda kylningscykeln, kan värmebehandlingen vid hög tempera- tur för återupplösning av AlN och för rekristallisation utelämnas och ändå kan man erhålla utmärkta egenskaper hos plåten, såsom visas i exempel (1).As a cooling cycle in the hot rolling of grain-oriented silicon steel sheet containing a very small amount of A1, the cycle shown in Fig. 1 (A) is most desirable. Namely, the heating of the blank before hot rolling should be carried out at a temperature and time sufficient for complete redissolution of AlN in the matrix and the hot rolling should be carried out by pouring the material temperature after the blank is discharged until the rolling begins (finished rolling) at a maximum temperature for as short a time as possible, and it is necessary that the material be cooled as quickly as possible to room temperature immediately after the rolling has been completed. 7213591-6 In the case of hot rolled steel sheets obtained by the above most desirable cooling cycle, the high temperature heat treatment for AlN redissolution and for recrystallization can be omitted and still excellent sheet properties can be obtained, as shown in Example (1).

Enligt föreliggande uppfinning åstadkommes sålunda ett sätt att framställa kornorienterat kiselstål i form av plåt eller band med hög magnetisk flödestäthet, kännetecknat av att man eventuellt efter förvalsning, varmvalsar ett stålgöt eller -plattämne inne- hållande ej mer än 4,0 % Si, ej mer än 0,085 % C, 0,010 - 0,065 % syralösligt Al, och ej mer än 0,012 % N, underkastar den varmvalsa- de plåten eller det varmvalsade bandet en satsvis eller kontinuer- lig glödgning vid 750 - 1200°C jämte eventuell nitrering till ej mer än 0,012 % N och en snabb kylning för att utskiljda AlN före färdig- kallvalsning, kallvalsar plåten eller bandet med åtminstone ett steg inbegripande en färdigkallvalsning med 65 - 95 % reduktion och en eventuell mellanglödgning, avkolar plåten eller bandet och färdig- glödgar plåten eller bandet vid en temperatur över 800°C, varvid nämnda varmvalsning består i värmning av götet eller plattämnet i en återvärmningsugn vid en temperatur över 120006 för att upplösa AlN och varmvalsning till en önskad tjocklek under följande till- stånd: 1) Efter det att stålgötet eller -plattämnet uttagits från återvärmningsugnen skall tiden för kylning av materialet till en temperatur mellan 1000 och 1250°C vara mindre än 200 sekunder i be- roende av kiselhalten. 2) Efter ovannämnda kylning till mellan 1000 och 1250°C skall tiden för kylning ned till 600°C vara mindre än 200 sekunder.According to the present invention there is thus provided a method of producing granular silicon steel in the form of sheet or strip with high magnetic flux density, characterized in that optionally after pre-rolling, hot-rolled a steel ingot or blank containing no more than 4.0% Si, no more than 0,085% C, 0,010 - 0,065% acid-soluble Al, and not more than 0,012% N, the hot-rolled sheet or hot-rolled strip is subjected to a batch or continuous annealing at 750 - 1200 ° C and any nitration to not more than 0.012% N and a rapid cooling to precipitate AlN before pre-cold rolling, cold rolling the sheet or strip with at least one step including a pre-cold rolling with 65-95% reduction and any intermediate annealing, charring the sheet or strip and pre-annealing the sheet or strip at a temperature above 800 ° C, said hot rolling consisting of heating the ingot or plate blank in a reheating oven at a temperature above 120006 to dissolve AlN and hot rolling to a desired thickness under the following conditions: 1) After the steel ingot or plate blank has been removed from the reheating furnace, the time for cooling the material to a temperature between 1000 and 1250 ° C shall be less than 200 seconds depending on the silicon content . 2) After the above cooling to between 1000 and 1250 ° C, the cooling time down to 600 ° C shall be less than 200 seconds.

Som förklarats förut, när stålplåten behandlats i enlighet med föreliggande uppfinning, föranledes en sekundär rekristallisations- struktur av mycket hög orientering av Al (mera korrekt AlN) men i ett visst område kan ett högre B8-värde nämligen (100) <100> sekun- där rekristallisationsstruktur med högre ackumuleringsgrad erhållas när Al-halten ökar. När sålunda sådant material användes för att fram- ställa en färdig produkt av en tjocklek mer än ca 0,35 mm kan med sä- kerhet erhållas ett mycket utmärkt värde. I fallet med framställning av en färdig produkt med en tjocklek mindre än 0,3 mm är emellertid produkten mera känslig för inverkan från de andra elementen såsom C, Si och N och produktionsbetingelserna när Al-haltan ökar, och för så- vitt dessa faktorer ej noggrant regleras, kommer sålunda mängden, stor- 7213591-6 9 rleken och fördelningen av AlN att bli obalanserade och föranleda ofullständig sekundär rekristallisation.As explained before, when the steel sheet is treated in accordance with the present invention, a secondary recrystallization structure of very high orientation of Al (more correctly AlN) is caused, but in a certain range a higher B8 value, namely (100) <100> seconds where recrystallization structure with higher degree of accumulation is obtained when the Al content increases. Thus, when such a material is used to produce a finished product of a thickness greater than about 0.35 mm, a very excellent value can certainly be obtained. However, in the case of the production of a finished product with a thickness of less than 0.3 mm, the product is more sensitive to the action of the other elements such as C, Si and N and the production conditions when the Al content increases, and to the extent that these factors do not carefully controlled, the amount, size and distribution of AlN will thus become unbalanced and cause incomplete secondary recrystallization.

I syfte att korrigera sådana tillstånd måste man effektivt hålla AlN i god balans så att det blir möjligt att öka stabili- teten i legeringssammansättningen och produktionstillståndet och att utöka det tillàtliga området för Al till en högre Al-halt så att färdigprodukter med markant förbättrade värden, isynner- het tunna plåtar av tjocklek mindre än 0,3 mm, med säkerhet kan erhållas.In order to correct such conditions, AlN must be effectively kept in good balance so that it is possible to increase the stability of the alloy composition and production condition and to extend the allowable range of Al to a higher Al content so that finished products with markedly improved values, especially thin plates of thickness less than 0.3 mm, with certainty can be obtained.

Vid framställning av kornorienterad kiselstålplåt med hög magnetisk flödestäthet från A1-haltiga stål har det enligt före- liggande uppfinning lyckats att kommersiellt framställa färdiga produkter, isynnerhet tunna färdigprodukter, som har mer per- fekt sekundär kristallisation ooh mycket utmärkta värden genom nitrering av det varmvalsade materialet som förut nämnts 1 en kontinuerlig glödgningsbehandling. _ Skälen till att färdiga produkter med ytterligare förbätt- rade värden kan erhållas genom en lämplig nitrering kan beskrivas som följer. Även om de magnetiska egenskaperna blir mycket utmärk- ta när Al-halten ökar, så blir den sekundära rekristallisationen något instabil på grund av obalansen hos AlN-halten.In the production of grain-oriented silicon steel sheet with high magnetic flux density from A1-containing steels, according to the present invention it has been possible to commercially produce finished products, in particular thin finished products, which have more perfect secondary crystallization and very excellent values by nitriding the hot-rolled material. as previously mentioned in a continuous annealing treatment. The reasons why finished products with further improved values can be obtained by suitable nitration can be described as follows. Although the magnetic properties become very excellent as the Al content increases, the secondary recrystallization becomes somewhat unstable due to the imbalance of the AlN content.

Såsom beskrives i den Japanska patentskriften Sho 46-23820 är den utskilda AlN av speciellt fin storlek närvarande i en spe- cifik mängd. AlN har sådan förmåga att korntillväxten hos grund- massan utefter tillväxten hos de sekundära rekristallisationskär- norna förhindras, men endast kornen med en specifik orienterings-_ relation till utskiljningsriktningen för den fina A1N tillåtas se- lektivt att växa, varför sålunda orienteringen hos den sekundära rlkristallisationen är mycket noggrant reglerad så att den mycket sensitiva (100)«<100> orienteringen kan erhållas.As described in Japanese Patent Sho 46-23820, the secreted AlN of particularly fine size is present in a specific amount. AlN has such an ability that the grain growth of the matrix along the growth of the secondary recrystallization cores is prevented, but only the grains with a specific orientation relation to the precipitation direction of the fine A1N are allowed to grow selectively, thus the orientation of the secondary crystallization is very carefully regulated so that the very sensitive (100) «<100> orientation can be obtained.

En hög A1N-halt är gynnsam för (iO0)<:i00=> orienteringen och valet av den sekundära rekristallisationens korn, men till- växten hos den sekundära rekristallisationenskärnor förhindras genom de kraftigt preventiva verkningarna vid en alltför stor mängd AlN, vilken sålunda föranleder en ofullständig sekundär rekristallisation.A high A1N content is favorable for (iO0) <: i00 => the orientation and choice of the grains of the secondary recrystallization, but the growth of the secondary recrystallization nuclei is prevented by the strongly preventive effects at an excessive amount of AlN, which thus causes a incomplete secondary recrystallization.

När nitreringsbehandlingen tillämpas, minskar det anrikade kvävet mängden av fin AlN till en lämplig mängd och eliminerar faktorn som förhindrar tillväxten hos den specifika sekundära rekristallisationens kärnor så att den sekundära rekristallisatio- nen göres stabil. ' 7213591-6 10 rävensá binder kväve med Al i stålet och gör det möjligt att åstadkomma en lämplig manga av den specifika fina Am när så blir nödvändigt. Sålunda gäller att även om Al-halten är hög kan selektiviteten av (iiO)'-sekundära rekristallisationens korn upprätthållas och deras tillväxt effektivt regleras.When the nitration treatment is applied, the enriched nitrogen reduces the amount of fine AlN to an appropriate amount and eliminates the factor which prevents the growth of the cores of the specific secondary recrystallization so that the secondary recrystallization is made stable. 'Foxesá bind nitrogen with Al in the steel and make it possible to obtain a suitable manga of the specific fine Am when necessary. Thus, even if the Al content is high, the selectivity of the (iiO) '- secondary recrystallization grains can be maintained and their growth effectively controlled.

I nitreringen som genomföras för att underlätta bildandet av den effektiva AlN, varierar den erforderliga mängden av ökat eller anrikat kväve mellan 0,0005 och 0,004 % beroende på den kemiska sammansättningen hos materialet, isynnerhet Al-halten och N-halten, bearbetningsförloppet för nitreringsbehandlingen och tjockleken hos den färdiga produkten, och härigenom är det önskvärt att den totala mängden av kväve i stålplåten är 0,005- -0,0i2 %. Sedan mängden av kväve har reglerats till ovannämnda område, tillämpas utskiljningsbehandlingen som bildar den effek- tiva AlN för att åstadkomma 0,0005-0,0095 % av AlN.In the nitration carried out to facilitate the formation of the effective AlN, the required amount of increased or enriched nitrogen varies between 0.0005 and 0.004% depending on the chemical composition of the material, in particular the Al content and the N content, the processing process for the nitration treatment and the thickness of the finished product, and thereby it is desirable that the total amount of nitrogen in the steel sheet is 0.005- -0.0i2%. After the amount of nitrogen has been regulated to the above-mentioned range, the precipitation treatment forming the effective AlN is applied to achieve 0.0005-0.0095% of AlN.

Om mängden av ökat kväve ligger utanför ovanämnda område, t.ex. under den lägre gränsen, blir den sekundära rekristallisa- tionen instabil, och över den övre gränsen, kan det mycket höga B8-värdet som är kännetecknet för en stàlplåt med hög magnetisk flödestäthet ej längre erhållas, och stabiliteten hos den sekun- dära rekristallisationen blir dålig.If the amount of increased nitrogen is outside the above range, e.g. below the lower limit, the secondary recrystallization becomes unstable, and above the upper limit, the very high B8 value characteristic of a steel plate with high magnetic flux density can no longer be obtained, and the stability of the secondary recrystallization becomes poor. .

Från aspekten med ökat eller anrikat kväve, kan det övervä- gas att tillsätta hela nödvändiga mängden kväve under stålframställ- ningen, men det är önskvärt att komponenterna, isynnerhet Al-halten ökas i syfte att framställa tunna plåtar med en tjocklek mindre än 0,30 mm som har mycket utmärkta värden, och sålunda ökas naturligt mängden av kväve som erfordras för bildandet av den effektiva AlN.From the aspect of increased or enriched nitrogen, it may be considered to add all the necessary amount of nitrogen during steel production, but it is desirable that the components, in particular the Al content, be increased in order to produce thin sheets with a thickness of less than 0.30. mm which have very excellent values, and thus naturally increase the amount of nitrogen required for the formation of the effective AlN.

Om emellertid en stor mängd kväve tillsättes under stâlframställ- ningen, kommer blåsor och sprickor att uppträda i större omfattning i den färdiga plåten, varigenom utbytet av färdigplåt minskas. Å andra sidan gäller att om nitreringen göres under den kon- tinuerliga glödgningen av den varmvalsade stâlplåten kommer, ett.så- [dant ickeönskvärt fenomen ej att uppträda även om kvävehalten ökas. 'Ävenså är nitrering under den kontinuerliga glödgningen av den varm- valsade plåten mycket fördelaktig genom att snäv reglering kan gö- ras hos materialet i vilket mängden och bildandet av effektiv AlN är obalanserad på grund av variationer hos komponenterna (Al, N) vid stàlframställningen och genom variationer av varmvalsningstill- stànden. 7213591-6 11 F Nitreringen kan även genomföras i den kontinuerliga avkol- niDåSålödgningen för den kallvalsade stålplåten av färdigtjocklek.However, if a large amount of nitrogen is added during steel production, blisters and cracks will appear to a greater extent in the finished sheet, thereby reducing the yield of finished sheet. On the other hand, if the nitriding is done during the continuous annealing of the hot-rolled steel sheet, such an undesirable phenomenon will not occur even if the nitrogen content is increased. Also, nitration during the continuous annealing of the hot-rolled sheet is very advantageous in that tight control can be made of the material in which the amount and formation of effective AlN is unbalanced due to variations of the components (Al, N) in the steelmaking and by variations of the hot rolling conditions. 7213591-6 11 F The nitriding can also be carried out in the continuous decarburizationSoil for the cold-rolled steel sheet of finished thickness.

Men i detta fall är det mycket svårt att snävt reglera den nitre- rande mängden, och sålunda blir produktionen ojämn och instabil även om utmärkta värden erhållas i vissa fall. _ Varje nitreringskälla kan användas för nitreringen, och exem- pelvis kan gas innehållande kväveföreningar sasom NH5 och NO sättas till ugnsgasen, eller kan en kväveförening beläggas direkt på stål- plåten. Användandet av N2-gas som kvävekälla är ej effektivt på grund av att N2-gas är inert. På något sätt tillföres aktiverat kväve och anrikas för nitreringen.But in this case it is very difficult to narrowly regulate the nitriding quantity, and thus the production becomes uneven and unstable even if excellent values are obtained in some cases. Any source of nitriding can be used for the nitriding, and for example gases containing nitrogen compounds such as NH5 and NO can be added to the furnace gas, or a nitrogen compound can be coated directly on the steel sheet. The use of N2 gas as a nitrogen source is not efficient because N2 gas is inert. In some way, activated nitrogen is added and enriched for the nitration.

Kväveökningen eller -anrikningen hos stålplåten medelst gas- formig kväveförening såsom NH; och NO uppnås genom att införa des- sa gasformiga kväveföreningar var för sig eller blandade med ugns- gasen i en glödgningsugn och för stàlplåten. I fallet när kväve- ökningen göres genom beläggning av en kväveförening på stålplàten, sätt som separatorn anbringas före färdigglödgningen. Exempelvis blandas pulver av mangannitrid osv med vatten och droppas på be- läggningsrullen under omröring och belägges på ytan hos stålplå~ ten. Mängden av kväve som skall tillsättas regleras genom belägg- ningsmängden.The nitrogen increase or enrichment of the steel sheet by gaseous nitrogen compound such as NH; and NO is obtained by introducing these gaseous nitrogen compounds separately or mixed with the furnace gas in an annealing furnace and for the steel sheet. In the case where the nitrogen increase is made by coating a nitrogen compound on the steel plate, the manner in which the separator is applied before the final annealing. For example, manganese nitride powder, etc. is mixed with water and dropped on the coating roll with stirring and coated on the surface of the steel plate. The amount of nitrogen to be added is regulated by the amount of coating.

I fallet med NH3-gas, som vanligast användes, måste mängden av aktiv kvävekälla erforderlig för det förutnämnda området för ökat eller anrikat kväve vara mer än 0,2 % uttryckt 1 blandninge- proportionen för ugnsgasen, även om mängden är beroende av gas- strömningshastigheten och tid.In the case of NH3 gas most commonly used, the amount of active nitrogen source required for the aforementioned range of increased or enriched nitrogen must be more than 0.2% expressed as the mixing ratio of the furnace gas, although the amount depends on the gas flow rate. and time.

Nitreringsbehandlingen genomföras lämpligen i det kontinuer- liga glödgningssteget för den varmvalsade stálplåten, men om sa er- fordras kan det genomföras före detta steg. I detta fall genom- föres nitreringen vid en temperatur över 600°C under en tid av 30 sekunder upptill 30 minuter, och mängden av nitreringskälla som skall tillföras måste vara större än 0,2 % i blandningsproportio- nen till ugnsgasen i fallet med NH3.The nitriding treatment is suitably carried out in the continuous annealing step of the hot-rolled steel sheet, but if this is required, it can be carried out before this step. In this case, the nitration is carried out at a temperature above 600 ° C for a period of 30 seconds up to 30 minutes, and the amount of nitration source to be supplied must be greater than 0.2% in the mixture proportion to the furnace gas in the case of NH3.

Efter nitreringsbehandlingen kyles stàlplåten exempelvis till rumstemperatur och underkastas successivt den vanliga kon- tinuerliga glödgningen, eller efter kvävebehandlingen underkastas stålplàten successivt den vanliga kontinuerliga glödgningen och snabbkyles för att föranleda effektiva AlN-utskiljningar.After the nitriding treatment, the steel sheet is cooled, for example, to room temperature and subjected successively to the usual continuous annealing, or after the nitrogen treatment, the steel sheet is successively subjected to the usual continuous annealing and quenched to give effective AlN precipitates.

Materialet som användes enligt föreliggande uppfinning är, såsom förut nämnts, ett vanligt stål eller ett kiselstål innehål- lande mindre än 4,0 % kisel och 0,010-0,065 % aluminium och före- 7213591-6 12 rliggande i form av stålgöt erhållna genom vanlig stålframställnings- och smältningsmetod, eller i form av stálplattämnen erhållna genom kontinuerlig gjutning eller tryckgjutning. Kommersiellt framställ- da stålplattämnen innehålla mer än 0,0020 % kväve, vilket är väl så tillräckligt för bildandet av den.enligt föreliggande uppfinning viktiga AlN. Ovannämnda material varmvalsas till 1,5-7 mm tjocklek, eventuellt efter förvalsning för att bryta ner gjutstrukturen. AlN- -utskiljningsglödgningen efter varmvalsningen men före färdigkall- valsningen beskrivas helt i den japanska patentskriften Sho 46-23820, och de väsentliga punkterna är att materialet glödgas i temperatur- området 750-1200°C under en tid av 30 sekunder upptill 30 minuter och därefter snabbt kylas genom temperaturomràdet från 950-400°C inom 2-200 sekunder. Kallvalsningen i samband med föreliggande uppfinning genomföras på sådant sätt att färdigkallvalsningen göres med ett reduceringsförhàllande av 65-95 % beroende på kiselhalten.The material used according to the present invention is, as previously mentioned, an ordinary steel or a silicon steel containing less than 4.0% silicon and 0.010-0.065% aluminum and present in the form of steel ingots obtained by ordinary steelmaking and melting method, or in the form of steel plate blanks obtained by continuous casting or die casting. Commercially produced steel sheet blanks contain more than 0.0020% nitrogen, which is just enough for the formation of the AlN important according to the present invention. The above-mentioned materials are hot-rolled to a thickness of 1.5-7 mm, possibly after pre-rolling to break down the casting structure. The AlN precipitation annealing after hot rolling but before ready-cold rolling is fully described in Japanese Patent Specification Sho 46-23820, and the essential points are that the material is annealed in the temperature range 750-1200 ° C for a period of 30 seconds up to 30 minutes and thereafter. rapidly cools through the temperature range of 950-400 ° C within 2-200 seconds. The cold rolling in connection with the present invention is carried out in such a way that the finished cold rolling is done with a reduction ratio of 65-95% depending on the silicon content.

Avkolningsglödgningen och färdigglödgningen efter kallvalsningen kan göras medelst någon vanlig metod.The decarburization annealing and the finished annealing after the cold rolling can be done by any conventional method.

Exempel 1 Ett kiselstålgöt innehållande 0,050 % C, 3,05 % Si, 0,030 % Al och 0,028 % S förvalsades till en plattämnestjocklek av 40 mm, vil- ket plattämne hölls vid 135000 under 30 minuter och omedelbart där- efter underkastades en färdigvalsning. Utgàngstemperaturen för vals- ningen var 128000 och tiden efter ämnets utmatning till start av valsningen var 15 sekunder. Ämnet nedvalsades till en tjocklek av 3,5 mm medelst två stick i färdigvalsningen, varvid sluttemperaturen hos valsning var 112000 och tiden efter ämnesutmatningen fram till helt avslutad valsning var 35 sekunder. Sedan kyldes plåten snabbt i vatten till 20°C. Den erforderliga tiden för den snabba kylning- en var 10 sekunder.Example 1 A silicon steel ingot containing 0.050% C, 3.05% Si, 0.030% Al and 0.028% S was pre-rolled to a blank thickness of 40 mm, which blank was kept at 135,000 for 30 minutes and immediately thereafter subjected to a finished rolling. The initial temperature for the rolling was 128000 and the time after the substance was discharged to start the rolling was 15 seconds. The blank was rolled down to a thickness of 3.5 mm by means of two sticks in the finished rolling, the final temperature of rolling being 112000 and the time after the blank discharge until complete rolling was 35 seconds. Then the plate was rapidly cooled in water to 20 ° C. The required time for the rapid cooling was 10 seconds.

Den så erhållna varmvalsade plåten betades med syra, kall- valsades med 90 % till en färdigtjocklek av 0,35 mm, utsattes för en kontinuerlig avkolningsglödgning ooh en färdigglödgning i H2 vid 1200°C under 20 timmar. De magnetiska värdena i valsningsrimuﬂng- en hos produkten var som nedan angives. 38 = 1,91+§ (wb/mz) w 17/5o= 1,16 (w/kg).The hot-rolled sheet thus obtained was pickled with acid, cold-rolled by 90% to a finished thickness of 0.35 mm, subjected to a continuous decarburization annealing and a finished annealing in H2 at 1200 ° C for 20 hours. The magnetic values in the rolling rim of the product were as indicated below. 38 = 1.91 + § (wb / mz) w 17 / 5o = 1.16 (w / kg).

Exempel 2 att xiselstålgöt innehållande o,o45 % c, 2,3 % sl, o,o25 % A1 och 0,013 % S förvalsades dvs bröts ned, till en plattämnestjocklek av 40 mm, vilket ämnet hölls vid 130000 i 30 minuter och omedelbart därefter hölls det i en ugn vid 120000 i 100 sekunder teh utsattes 7213591-6 15 'sedan för färdigvalsningen. Den erforderliga tiden efter ämnets utmatning till starten för färdigvalsningen var 180 sekunder, och färdigvalsningen gjordes medelst två stick för att giva en plåt- cjeexiek av 4,0 mm vid en eiutcemperatur av 1o5o°c. Tiden från ämnets utmatning till valsningens avslutande var 210 sekunder.Example 2 that xisel steel ingots containing 0.45% c, 2.3% sl, 0.25% A1 and 0.013% S were pre-rolled, ie degraded, to a plate blank thickness of 40 mm, which substance was kept at 130,000 for 30 minutes and immediately thereafter. it in an oven at 120,000 for 100 seconds was then subjected to the finished rolling. The required time after discharge of the blank to the start of the pre-rolling was 180 seconds, and the pre-rolling was done by means of two sticks to give a sheet metal copy of 4.0 mm at a temperature of 100 ° C. The time from the discharge of the blank to the end of the rolling was 210 seconds.

Den så färdigvarmvalsade stålplåten utsattes omedelbart för snabb kylning i vatten till rumstemperatur. Den erforderliga tiden för vattenkglningen var ca 10 sekunder. Den varmvalsade stálplåten betades sedan i syra, kallvalsades med 25 %, glödgades i N2-at- meefär vid 11oo°c 1 2 minuter een snabbkyiaee 1 ioo°c varmt vet- ten. Sedan betades plåten med syra, kallvalsades 88 % till en färdigtjooklek av 0,35 mm, avkolades kontinuerligt, och utsat- tes för färdigglödgningen i N2 vid 120000 i 20 timmar. De magne- tiska värdena i valsningsriktningen hos den färdiga produkten var som följer.The pre-hot-rolled steel sheet was immediately subjected to rapid cooling in water to room temperature. The required time for the water cooling was about 10 seconds. The hot-rolled steel sheet was then pickled in acid, cold-rolled with 25%, annealed in an N 2 atmosphere at 110 ° C for 2 minutes with a quick-cooling 1 -10 ° C hot water. Then the plate was pickled with acid, cold-rolled 88% to a finished thickness of 0.35 mm, continuously charred, and subjected to the complete annealing in N 2 at 120,000 for 20 hours. The magnetic values in the rolling direction of the finished product were as follows.

B8 1,983 (wb/ma) W17/50 1,52 (W/ke) Den relativt låga järnförlusten Jämfört med B8-bärdet är beroende på den ovanligt stora kornstorleken hos produkten.B8 1,983 (wb / ma) W17 / 50 1,52 (W / ke) The relatively low iron loss compared to the B8 berry is due to the unusually large grain size of the product.

Exemgel 2 Ett kiselstàlgöt innehållande 0,053 % C, 2,80 % Si, 0,052 % A1 och 0,027 % S förvalsades till ett plattämne av tjocklek 40 mm, vilket ämne hölls vid 1350°C i 30 minuter och omedelbart utsattes för en färdigvalsning.Example 2 A silicon steel ingot containing 0.053% C, 2.80% Si, 0.052% Al and 0.027% S was pre-rolled into a 40 mm thick blank, which was kept at 1350 ° C for 30 minutes and immediately subjected to a complete rolling.

Starttemperaturen för valsningen var 1280°C, tiden erforder- lig efter ämnets utmatning till starten för valsningen var 15 se- kunder. Ämnet nedvalsades till en plåttjooklek av 2,8 mm med tre etiek 1 färaigveisningen till en eiuctemperaeur av 98o°c. Den nia som erfordrades från ämnets utmatning till valsningens avslutande var 45 sekunder. Kylningen efter valsningen gjordes i luft och I tiden erforderlig för kylning av plåten till 30000 var 180 sekun- der. Den varmvalsade plåten glödgades sedan i N2-atmosfär vid 115o°c 1 2 minuter, een kyiaee från 115o°c till rumstemperatur 1 45 sekunder med användning av en ånga-vattensprutning. Den glödga- de plåten betades i syra, kallvalsades till en färdigtjocklek av 0,30 mm, utsattes för en avkolningsglödgning och en färdigglödgning i H2 vid 1200°C i 20 timmar. De magnetiska värdena i valsningsrikt- ningen hos produkten var som följer.The starting temperature for the rolling was 1280 ° C, the time required after the substance was discharged to the starting for the rolling was 15 seconds. The blank was rolled down to a sheet thickness of 2.8 mm with three ethics in the paint weld to a temperature of 98 ° C. The nine required from the discharge of the blank to the end of the rolling was 45 seconds. The cooling after rolling was done in air and the time required for cooling the sheet to 30,000 was 180 seconds. The hot-rolled sheet was then annealed in N 2 atmosphere at 115 ° C for 2 minutes, cooling from 115 ° C to room temperature for 45 seconds using a steam-water spray. The annealed plate was pickled in acid, cold-rolled to a finished thickness of 0.30 mm, subjected to a decarburization annealing and a finished annealing in H2 at 1200 ° C for 20 hours. The magnetic values in the rolling direction of the product were as follows.

B8 = 1,923 (wb/m2) W 17/50 = 1,05 (W/ka) ll 7213591-6 F Exemgel 4 14 Stàlgöt A och B med en legeringssammansättningsom visas it tabell 1 förvalsades, varmvalsades och underkastades nedan visa- de behandlingar. Behandlingarna fram till varmvalsningen voro de- samma som i exempel 3.B8 = 1,923 (wb / m2) W 17/50 = 1,05 (W / ka) ll 7213591-6 F Example gel 4 14 Steel ingots A and B with an alloy composition shown in Table 1 were pre-rolled, hot-rolled and subjected to the treatments shown below. . The treatments up to the hot rolling were the same as in Example 3.

T a b e 1 1 1 C Si Al N A 0,047 2,88 0,054 0,0056 B 0,045 2,98 0,031 0,006} Varmvalsad stålplàt Kontinuerlig giödgning (11oo°c 1 2 minuter) (1) N2 ioo % Ugnsgasz <2) H2 Qswmösez Betning med syra Kallvalsning (1) 0,35 mm (2) 0,50 mm Kontinuerlig avkolningsglödgning (850°C) Färdiggiöagning (12oo°c) Tabell 2 visar ökningen [Ä N för kväve efter nitreringsbe- handlingen, den totala kvävemängden TN och mängden av utskild AlN (N som Alﬂ).T abe 1 1 1 C Si Al NA 0.047 2.88 0.054 0.0056 B 0.045 2.98 0.031 0.006} Hot-rolled steel plate Continuous casting (11oo ° c 1 2 minutes) (1) N2 ioo% Oven gas <2) H2 Qswmösez Pickling with acid Cold rolling (1) 0.35 mm (2) 0.50 mm Continuous decarburization annealing (850 ° C) Finishing (12oo ° c) Table 2 shows the increase [Ä N for nitrogen after the nitration treatment, the total amount of nitrogen TN and the amount of secreted AlN (N as Al ﬂ).

Fig 5 visar makrostrukturen och de magnetiska värdena hos plåten erhållen med ovan angivna behandlingar.Fig. 5 shows the macrostructure and the magnetic values of the plate obtained with the above treatments.

I fallet med plåt av 0,55 mm tjocklek erhölls utmärkta värden alldeles oavsett nitreringsbehandlingen. Å andra sidan gäller i fallet med plåt av 0,30 mm tjocklek att den sekundära rekristallisationen är ofullständig och värdena är dåliga när nitreringsbehandlingen ej tillämpas. När nitreringsbehandlingen tillämpas var den sekundära rekristallis-ationen fullständig och utmärkta värden erhölls. Sålunda är det tydligt att inverkan av nitreringsbehandlingen är anmärkningsvärd i fallet med tunna pro- dukter.In the case of sheet metal of 0.55 mm thickness, excellent values were obtained regardless of the nitriding treatment. On the other hand, in the case of 0.30 mm thick sheet metal, the secondary recrystallization is incomplete and the values are poor when the nitriding treatment is not applied. When the nitration treatment was applied, the secondary recrystallization was complete and excellent values were obtained. Thus, it is clear that the effect of the nitriding treatment is remarkable in the case of thin products.

T a b e l l 2 ¿§ N TN A1N (N som A1N) A o,oo52 o,oo88 o,oo7o B o,oo28 o,oo91 o,oo68 7213591-6 15 Exemgel 5 Stålgöt A använt 1 exempel 4 förvalsades, varmvalsades under liknande tillstånd som i exempel 4 och utsattes för de behandling- ar som visas nedan.Table 2 ¿§ N TN A1N (N as A1N) A o, oo52 o, oo88 o, oo7o B o, oo28 o, oo91 o, oo68 7213591-6 Example 5 Steel ingot A used in Example 4 was pre-rolled, hot-rolled under similar conditions as in Example 4 and subjected to the treatments shown below.

Varmvalsad plåt Beläggning av nitrid íli) ingen beläggning (2) mangannicrid (N-nait 6 %) beiades med 100 g/m2 Kontinuerlig giöagning (11oø°c 1 2 minuter, N2 1oo %) Betning med syra Kallval ning (O,23 mm) kunuinu riig avxuiningsgiöagning (85o°c) Färaiggiödgning (12oo°c) Tabell 3 visar ökningen_[§ N för kväve efter nitreringsbe- handlingen; totala kvävet TN och utskild AlN.Hot rolled sheet Coating of nitride íli) no coating (2) manganese nitride (N-nait 6%) bathed with 100 g / m2 Continuous giöagning (11oø ° c 1 2 minutes, N2 1oo%) Pickling with acid Cold rolling (0,23 mm ) kunuinu riig avxuiningsgiöagning (85o ° c) Färaiggiödgning (12oo ° c) Table 3 shows the increase_ [§ N for nitrogen after the nitration treatment; total nitrogen TN and secreted AlN.

Fig 6 visar makrostrukturen och magnetiska värdena hos plåten erhàllen genom ovannämnda behandlingar.Fig. 6 shows the macrostructure and magnetic values of the plate obtained by the above-mentioned treatments.

T a b e l 1 3 Process ÅÄ N TN AlN (N som AlN) (2) o,oo25 o,oo79 o,oo63 Exemgel 6 Stàlgöt A enligt exempel 4 förvalsades, varmvalsades under liknande betingelser àom i exempel 4 och underkastades följande behandlingar.T a b l e 1 3 Process ÅÄN TN AlN (N as AlN) (2) o, oo25 o, oo79 o, oo63 Example 6 Steel ingot A according to Example 4 was pre-rolled, hot-rolled under similar conditions as in Example 4 and subjected to the following treatments.

Varmvalsad plåt Kontinuerlig förgiödgning (ugnsgas Ng 95 % + NH; 5 %) (1) ingen förglödgning za) 7oo°c 1 io minuter Kontinuerlig giödgning (1ioo°c) Betning med syra Kallvalsning (0,27 mm) Kontinuerlig avkolningsglödgning (850°C) Färdigglödgning (12oo°c) w 7213591-6 16 F Tabell 4 visar kvävemängderna [Ä N, TN och AIN efter nitre- ringsbehandlingen.Hot rolled sheet Continuous pre-fertilization (kiln gas Ng 95% + NH; 5%) (1) no pre-annealing za) 7oo ° c 1 io minutes Continuous pre-fertilization (1ioo ° c) Pickling with acid Cold rolling (0.27 mm) Continuous decarburization annealing (850 ° C) Pre-annealing (12oo ° c) w 7213591-6 16 F Table 4 shows the amounts of nitrogen [Ä N, TN and AIN after the nitration treatment.

Fig 7 visar makrostrukturen och de magnetiska värdena hos_ plåten erhâllen med ovan angivna behandlingar. Det är underför- stått att verkan av nitreringsbehandlingen är betydande.Fig. 7 shows the macrostructure and the magnetic values of the plate obtained with the above treatments. It is understood that the effect of the nitriding treatment is significant.

Tabel; 4 A N TN Am (N som A1N) o,oo3o o,oo86 o,oo69 Process (2)Table; 4 A N TN Am (N as A1N) o, oo3o o, oo86 o, oo69 Process (2)

Claims

7213591-6 17 _ P_ @ 2_ ° 11_2l <_1: §1 Method of producing grain-oriented silicon steel in the form of sheet or strip with high magnetic flux density, küne - characterized by the fact that, possibly after pre-rolling, a hot ingot is hot-rolled or plate blank containing not more than U, 0 å Si, not more than 0,085% C, 0,010-0,065% acid-soluble Al, and not more than 0,012% N, the hot-rolled sheet or hot-rolled strip is subjected to a batch or continuous annealing at 750-10000 in addition to possible nitration to not more than 0,012% N and a rapid cooling to separate AlN before pre-cold rolling, cold rolling the sheet or strip with at least one step including a pre-cold rolling with 65-95% reduction and any intermediate soldering, decarburizes the plate or strip and pre-anneals the plate or strip at a temperature above 800 ° C, said hot rolling consisting of heating the ingot or plate blank in a reheating oven at a temperature above 120 DEG C. to dissolve AlN and heat solution to a desired thickness under the following conditions:

1.) After the steel ingot or plate blank has been removed from the reheating furnace, the time for cooling the material to a temperature between 1000 and 125000 shall be less than 200 seconds depending on the silicon content.

2.) After the above cooling to between 1000 and 125000, the cooling time down to 60,000 shall be less than 200 seconds. PROMISED PUBLICATIONS: Germany 1,583,326 US 3,632,456, 3,636,579 Other publications: "Bönder, Bleche, Rohre" Dusseldorf 12 (1971), no.