SE123796C1 - - Google Patents

Description

Uppfinnare: C. Doris.

Prioritet begard fra den 8 .februari 1D4ti (Frankribe).

Nar man framstdRer estrar av cellulosa medelst redan kanda metoder, vid vilka den erhallna ester!' loses i forestringsblandningen, forbliva de forsta bildade mdngderna ester underkastade inverkan av reagensen, tills att all cellulosa forestrats, och utsattas pa grund darav for en viss forstorelse, som skadar beskaffenheten av den framstillIda slutprodukten.

Foreliggande uppfinning avser ett forf aringssatt for forestring av cellulosa medelst ett bad, vilket kan upplosa det erhallna eellulosaderivatet, varvid detta forfaringssatt kannetecknas daray, att i den man som cellulosaderivatet bildas och gar i losning, denna losning avskiljes fran resten av reaktionsmassan och behandlas pa sadant salt, att en vasentlig skadeverkan pa del framstailda cellulosaderivatet undgas. FOr undgaende av derma skadeverkan kan man arbeta pa varje I och f8r sig kant salt, t. ex. genom fOrstoring av overskottet pa forestringsreagens eller genom neutralisering av reaktionskatalysatorn. For utforande av det f5rfaringssatt, som utgar foremal for foreliggande uppfinning, bringas forestringsbadet i beroring med eel- som är anbragt pa en anordning, som gor det mojligt f8r lOsningen av det bildade cellulosaderivatet att passera, alit under det att de annu icke helt forestrade cellulosafibrerna kvarhallas. Dessa fibrer forbliva salunda utsatta for inverkan av reagensen, varvid fibrernas forestring fortsatter. I den man som cellulosaestern bildas, gar densamma i losning, varvid denna losning i sin tur passerar igenom anordningen och reaktionen salunda fortsatter, tills att all cellulosa forestrats. Man kan anvanda vilken.anordning som heist, som lampar sig f8r att passeras av losningen av det bildade cellulosaderivatet, t. ex. en stapel av metalltradsnat, filter av textilmaterial, som icke angripes av forestringsbadet, sandbaddar, metallspan, Raschig-ringar etc. Foreliggande uppfinning kan naturligtvis Oxen tilllampas vid saval kontinuerliga som diskontinuerliga forestringsfOrfaranden.

I del foljande givas nagra exempel pa tilllampningen av uppfinningen utan att utgora migon begransning for densamma. I exemplen utgora delarna yiktdelar.

Exempel 1. 100 delar cellulosa, som underkastats vanlig forbehandling med attiksyra eller attiksyraanhydrid och eyentuellt en ringa mdngd svayelsyra, sattas till en anordning, som ãr forsedd med en lamplig omroringsanordning, tillsammans med sadana mangder attiksyra, attiksyraanhydrid och svavelsyra, att den totala blandningen innehaller 1000 delar attiksyra, 250 delar attiksyraanhydrid och 12 delar svavelsyra. Etter 45 mimiter anbringas reaktionsmassan pa ett filter, som utgores av metalltra'.dsnat och en filt av textilmaterial, som icke angripes av acetyleringsreagensen. Det bildade cellulosaacetatet gar i lOsning, och denna losning strommar igenom filtret. Till densamma saner man omedelbart en 10 ganger mindre volym vattenhaltig, 80 %-ig attiksyra, och darefter utfaller man eellulosaacetatet medelst ett start vattenoverskott. Delta acetat uppvisar utmarkta egenskaper. Sarskilt har dess losning med en koneentration ay 6i en blandning ay me- tylenklorid och alkohol en viskositet av 12 poise, Inedan ett acetat, som framstallts med samma mangder reagens men enligt de kanda forfarandena, under samma forhallanden endast har en viskositet ay 2,8 poise.

Exempel 2. 100 delar cellulosa, som underkastats vanlig forbehandling, forestras i ett bad, som totalt innehaller 1200 delar attiksyra, 250 delar attiksyraanhydrid, 100 delar smorsyra och 15 delar svavelsyra. Efter 40 minuters forestring infores reaktionsmassan i centrifug, vars skal Or forsedd med en mycket tat filtervavnad, som icke angripes av forestringsbadet. Den filtrerade vatskan uppsamlas och behandlas omedelbart av en 5.ttiksyrad kaliumacetatlOsning ph sa.dant salt, att svavelsyran neutraliseras och efterfoljande skadeverkan p0 det bildade aceto-butyratet undgas. Det salunda bildade aceto-butyratet Or tya. ganger viskosare On det, som skulle ha- 2— — va erhallits, om man i enlighet med den. gang-se tekniken hade drivit forestringen anda till fullstandig upplOsning av fibrerna.

Exempel 3. En. kontinuerligt framstalld blandning, som innehaller 100 delar pa kant salt fOrbehandlad cellulosa, 100 delar attiksyra, 250 delar attiksyraanhydrid och 14 delk svavelsyra, underkastas till en biirjan acetylering under en tidrymd av 10 minuter i en anordning for kontinuerlig acetylering av det slag, som beskrives i det franska patentet nr 619 699. Mir fiberblandningen uttrader ur denna anordning utsaltes den for ett tryck av 45-59 kg/ cm= medelst en kolvpump och inledes i en kolonn, som innehaller en stapel av metalltradsnat med alit finare maskor, varvid de forsta hava tva maskor per cm2 och de senare 10000--12000 maskor pr cm'. Upphallstiden i kolonnen omfattar 25-av hela forest- ringstiden. Under dessa forhallanden kvarlianas de icke acetylerade fibrerna, Iran viIka avskiljes den homogena fas, som utgores av acetyleellulosalosningen i fOrestringsbadet. Desamma foras mot anordning,ens utloppsande endast i den man, som de omvandlas och uppVisas. Den littiksyrade cellulosaacetatRisning, som uttrader ur kolonnen, forsattes omedelhart med en mangd 60 %-ig attiksyra, som or lika med 1/3 av dess vikt, underkastas en kontinuerlig mogning, tills att man erhaller ett cellulosaacetat, som har en shall halt acetylgrupper, som, raknat pa attiksyran, dr ekvivalent med 55 % av cellulosaacetatets vikt, och falles medelst en stor mangd vatten. Det erhallna sekundara acetatet uppvisar, 15st i aceton till en koncentration av 6en vis- kositet av 11 poise. Om man under omriiring kontinuerligt acetylerar i en anordning utan nagon stapel av metalltradsnat och darvid reglerar anordningens gang pa sd satt, att den slutliga losningen blir fri Iran icke acetylerade fibrer, har det erhallna, sekundara acetatet endast en viskositet av 3-4 poise i 6 %-ig acetonlosning. Den for acetyleringen anvanda kolonnen kan i stallet for med metalltradsnat vara farsedd med varje slag av fyllnadskroppar med avtagande dimensioner, som kunna erbjuda fibrerna ett fortskridande kvarhallande, sasom metallspan, Raschigringar etc.

Exempel 4. En blandning, som kontinuerligt framstallts enligt foregaende exempel och undergatt en och samma inledande acetylering, maths medelst en pump till en eentrilag, i vilken tillforseln sker vid periferien, varvid materialets rorelse genom pumpens inverkan dr riktad mot rotation.scentrum. Under dessa forhallanden utsattas fibrerna, vilkas sp. -vikt dr av storhetsordningen 1,5, medan acetyleringsbadets icke overstiger 1,os for ett sadant kvarhallande, som forhindrar, att fibrerna bortforas samtidigt med den klara losningen, och som gör det mojligt att hell upplosa fibrerna, innan dessa liimna anordningen. &Isom en. sakerhetsatgard kan ett filter vara anbragt i den attiksyrade 18sningens utstromningsvag, men om centrifugens rotationshastighet och materialets stromningshastighet Oro lampligt valda, är denna forsiktighetsatOrd overflodig.

Claims (1)

1. Patentansprak: Forfaringssatt vid forestring av cellulosa medelst ett bad, som kan upplosa del erhallna cellulosaderivatet, kanneteeknat darav, att I den man som cellulosaderivatet bildas och gar i Itisning, denna losning avskiljes frail resten av reaktionsmassan och behandlas pa sadant salt, att vasentlig skadeverkan pa det framstallda cellulosaderivatet undgas, medan reaktionen fortskrider i resten av den icke hell forestrade massan, tills att all cellulosa forestrats och gatt i lOsning. Stockholm 1949. Kungl. Boktr. I'. A. Norstedt & SUner 450089