RU98116899A - CONTINUOUS METHODS OF HYDROLYSIS OF CYANOPYRIDINES IN THE EXISTENCE OF ADIABATIC CONDITIONS - Google Patents

CONTINUOUS METHODS OF HYDROLYSIS OF CYANOPYRIDINES IN THE EXISTENCE OF ADIABATIC CONDITIONS

Info

Publication number
RU98116899A
RU98116899A RU98116899/04A RU98116899A RU98116899A RU 98116899 A RU98116899 A RU 98116899A RU 98116899/04 A RU98116899/04 A RU 98116899/04A RU 98116899 A RU98116899 A RU 98116899A RU 98116899 A RU98116899 A RU 98116899A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cyanopyridine
base
equivalents
temperature
sodium
Prior art date
Application number
RU98116899/04A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2175968C2 (en
Inventor
Вей Као
Роберт А. Каттау
Джордж Крейлис
Original Assignee
Рейлли Индастриз, Инк.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Рейлли Индастриз, Инк. filed Critical Рейлли Индастриз, Инк.
Publication of RU98116899A publication Critical patent/RU98116899A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2175968C2 publication Critical patent/RU2175968C2/en

Links

Claims (40)

1. Непрерывный способ гидролиза цианопиридина, включающий непрерывно объединение двух или более подаваемых потоков с образованием реакционной смеси, содержащей цианопиридин, воду и основание, и взаимодействие реакционной смеси в по существу адиабатических условиях.1. A continuous process for the hydrolysis of cyanopyridine, comprising continuously combining two or more feed streams to form a reaction mixture containing cyanopyridine, water and a base, and reacting the reaction mixture under substantially adiabatic conditions. 2. Способ по п. 1. в котором цианопиридин выбирают из группы, состоящей из 2-цианопиридина, 3-цианопиридина и 4-цианопиридина. 2. The method according to claim 1. in which cyanopyridine is selected from the group consisting of 2-cyanopyridine, 3-cyanopyridine and 4-cyanopyridine. 3. Способ по п. 2, в котором указанное взаимодействие инициируют при температуре, по меньшей мере, примерно 20°С, и указанное основание присутствует в количестве менее, чем 50 эквивалентов основания на 100 эквивалентов цианопиридина. 3. The method of claim 2, wherein said interaction is initiated at a temperature of at least about 20 ° C., and said base is present in an amount of less than 50 equivalents of base per 100 equivalents of cyanopyridine. 4. Способ по п. 3, который включает взаимодействие от примерно 0,01 до примерно 10 эквивалентов основания на 100 эквивалентов цианопиридина, и указанное взаимодействие инициируют при температуре от примерно 60°С до примерно 140°С, и образуется продукт, содержащий пиридинзамещенный амид. 4. The method according to p. 3, which includes the interaction of from about 0.01 to about 10 equivalents of base per 100 equivalents of cyanopyridine, and this interaction is initiated at a temperature of from about 60 ° to about 140 ° C, and a product is formed containing pyridine-substituted amide . 5. Способ по п. 4, в котором указанное основание представляет собой аммиак. 5. The method of claim 4, wherein said base is ammonia. 6. Способ по п. 5, в котором указанный цианопиридин представляет собой 3-цианопиридин, а указанный пиридинзамещенный амид представляет собой ниацинамид. 6. The method of claim 5, wherein said cyanopyridine is 3-cyanopyridine and said pyridine-substituted amide is niacinamide. 7. Способ по п. 4, в котором указанное основание представляет собой гидроксид щелочного металла. 7. The method of claim 4, wherein said base is an alkali metal hydroxide. 8. Способ по п. 7. в котором цианопиридин представляет собой 3-цианопиридин, гидроксид щелочного металла представляет собой гидроксид натрия или калия, а продукт содержит ниацинамид. 8. The method according to claim 7. in which the cyanopyridine is 3-cyanopyridine, the alkali metal hydroxide is sodium or potassium hydroxide, and the product contains niacinamide. 9. Способ по п. 4, в котором указанное основание представляет собой карбонат щелочного металла. 9. The method of claim 4, wherein said base is an alkali metal carbonate. 10. Способ по п. 9, в котором цианопиридин представляет собой 3-цианопиридин, карбонат щелочного металла представляет собой карбонат натрия или калия, а продукт содержит ниацинамид. 10. The method of claim 9, wherein the cyanopyridine is 3-cyanopyridine, the alkali metal carbonate is sodium or potassium carbonate, and the product contains niacinamide. 11. Способ по п. 10, в котором указанный способ включает выделение ниацинамида. 11. The method of claim 10, wherein said method comprises isolating niacinamide. 12. Способ по п. 11, в котором цианопиридин выбирают из группы, состоящей из 2-цианопиридина, 3-цианопиридина и 4-цианопиридина. 12. The method according to p. 11, in which cyanopyridine is selected from the group consisting of 2-cyanopyridine, 3-cyanopyridine and 4-cyanopyridine. 13. Способ по п. 12, в котором указанное взаимодействие инициируют при температуре, по меньшей мере, примерно 20°С, и указанное основание присутствует в количестве, по меньшей мере, 50 эквивалентов основания на 100 эквивалентов цианопиридина. 13. The method of claim 12, wherein said interaction is initiated at a temperature of at least about 20 ° C. and said base is present in an amount of at least 50 equivalents of base per 100 equivalents of cyanopyridine. 14. Способ по п. 13, который включает взаимодействие от примерно 50 до примерно 200 эквивалентов основания на 100 эквивалентов цианопиридина, и указанное взаимодействие инициируют при температуре от примерно 60°С до примерно 200oС, и образуется продукт, содержащий пиридинзамещенную карбоновую кислоту.14. The method of claim 13, which comprises reacting from about 50 to about 200 equivalents of base per 100 equivalents of cyanopyridine, and the reaction is initiated at a temperature of from about 60 ° C to about 200 ° C, and a product containing pyridine-substituted carboxylic acid is formed. 15. Способ по п. 14, в котором указанное основание представляет собой аммиак. 15. The method of claim 14, wherein said base is ammonia. 16. Способ по п. 15, в котором указанный цианопиридин представляет собой 3-цианопиридин, и продукт содержит ниацин. 16. The method of claim 15, wherein said cyanopyridine is 3-cyanopyridine and the product contains niacin. 17. Способ по п. 14, в котором указанное основание представляет собой гидроксид щелочного металла. 17. The method of claim 14, wherein said base is an alkali metal hydroxide. 18. Способ по п. 17, в котором цианопиридин представляет собой 3-цианопиридин, гидроксид щелочного металла представляет собой гидроксид натрия или калия, и продукт содержит ниацин. 18. The method of claim 17, wherein the cyanopyridine is 3-cyanopyridine, the alkali metal hydroxide is sodium or potassium hydroxide, and the product contains niacin. 19. Способ по п. 14, в котором указанное основание представляет собой карбонат щелочного металла. 19. The method of claim 14, wherein said base is an alkali metal carbonate. 20. Способ по п. 19, в котором цианопиридин представляет собой 3-цианопиридин, карбонат щелочного металла представляет собой карбонат натрия или калия, и продукт содержит ниацин. 20. The method of claim 19, wherein the cyanopyridine is 3-cyanopyridine, the alkali metal carbonate is sodium or potassium carbonate, and the product contains niacin. 21. Непрерывный способ гидролиза цианопиридина, включающий стадии: объединения первого потока, содержащего указанный цианопиридин, со вторым потоком, содержащим воду и основание, причем, по меньшей мере, один из потоков нагревают до температуры от примерно 20oС до примерно 300 oС; и пропускания потоков после указанного объединения через зону реакции и достижения того, чтобы реакция гидролиза протекала в по существу адиабатических условиях.21. A continuous process for the hydrolysis of cyanopyridine, comprising the steps of: combining a first stream containing said cyanopyridine with a second stream containing water and a base, wherein at least one of the streams is heated to a temperature of from about 20 ° C. to about 300 ° C.; and passing the streams after said combining through the reaction zone and achieving that the hydrolysis reaction proceeds under essentially adiabatic conditions. 22. Способ по п. 21, в котором первый поток содержит от примерно 20% до примерно 85% по массе цианопиридина, и второй поток содержит от примерно 5% до примерно 50% по массе указанного основания. 22. The method according to p. 21, in which the first stream contains from about 20% to about 85% by weight of cyanopyridine, and the second stream contains from about 5% to about 50% by weight of the specified base. 23. Способ по п. 22, который включает взаимодействие от примерно 0,01 до примерно 10 эквивалентов основания на 100 эквивалентов цианопиридина, причем указанное взаимодействие инициируют при температуре от примерно 60°С до примерно 140°С, и образуется продукт, содержащий замещенный амид. 23. The method according to p. 22, which includes the interaction of from about 0.01 to about 10 equivalents of base per 100 equivalents of cyanopyridine, and this interaction is initiated at a temperature of from about 60 ° to about 140 ° C, and a product containing a substituted amide is formed . 24. Способ по п. 23, в котором цианопиридин представляет собой 3-цианопиридин, основание представляет собой гидроксид натрия или калия, и продукт содержит ниацинамид. 24. The method of claim 23, wherein the cyanopyridine is 3-cyanopyridine, the base is sodium or potassium hydroxide, and the product contains niacinamide. 25. Способ по п. 22, который включает взаимодействие, по меньшей мере, 50 эквивалентов основания на 100 эквивалентов цианопиридина, причем указанное взаимодействие инициируют при температуре от примерно 60°С до примерно 200°С, и образуется продукт, содержащий замещенную карбоновую кислоту. 25. The method according to p. 22, which includes the interaction of at least 50 equivalents of base per 100 equivalents of cyanopyridine, and this interaction is initiated at a temperature of from about 60 ° to about 200 ° C, and a product is formed containing a substituted carboxylic acid. 26. Способ по п. 25, в котором цианопиридин представляет собой 3-цианопиридин, основание представляет собой гидроксид натрия или калия, и продукт содержит ниацин. 26. The method of claim 25, wherein the cyanopyridine is 3-cyanopyridine, the base is sodium or potassium hydroxide, and the product contains niacin. 27. Способ по п. 21, в котором указанный первый поток содержит 3-цианопиридин, и указанную реакцию гидролиза проводят в проточном трубчатом реакторе. 27. The method of claim 21, wherein said first stream comprises 3-cyanopyridine, and said hydrolysis reaction is carried out in a flow tube reactor. 28. Способ по п. 27, в котором указанный первый поток содержит от примерно 20% до примерно 85% по массе 3-цианопиридина. 28. The method of claim 27, wherein said first stream comprises from about 20% to about 85% by weight of 3-cyanopyridine. 29. Способ по п. 28. в котором указанное основание выбирают из группы, состоящей из аммиака, гидроксида натрия, карбоната натрия, гидроксида калия и карбоната калия. 29. The method of claim 28. wherein said base is selected from the group consisting of ammonia, sodium hydroxide, sodium carbonate, potassium hydroxide and potassium carbonate. 30. Способ по п.29, в котором реакцию гидролиза инициируют при температуре от примерно 20oC до примерно 300oC, и основание является гидроксидом натрия или калия.30. The method according to clause 29, in which the hydrolysis reaction is initiated at a temperature of from about 20 o C to about 300 o C, and the base is sodium or potassium hydroxide. 31. Способ по п. 30, в котором указанное основание присутствует в количестве менее, чем примерно 50 эквивалентов основания на 100 эквивалентов 3-цианопиридина, реакцию гидролиза инициируют при температуре от примерно 60°С до примерно 140°С, и образуется продукт, содержащий ниацинамид. 31. The method of claim 30, wherein said base is present in an amount of less than about 50 equivalents of base per 100 equivalents of 3-cyanopyridine, a hydrolysis reaction is initiated at a temperature of from about 60 ° C. to about 140 ° C., and a product is formed containing niacinamide. 32. Способ по п. 30, в котором указанное основание присутствует в количестве, по меньшей мере, 50 эквивалентов основания на 100 эквивалентов 3-цианопиридина, реакцию гидролиза инициируют при температуре от примерно 60°С до примерно 200°С, и образуется продукт, содержащий ниацин. 32. The method of claim 30, wherein said base is present in an amount of at least 50 equivalents of base per 100 equivalents of 3-cyanopyridine, a hydrolysis reaction is initiated at a temperature of from about 60 ° C. to about 200 ° C., and a product is formed, containing niacin. 33. Непрерывный способ гидролиза цианопиридина, включающий непрерывно взаимодействие реакционной смеси, содержащей цианопиридин, воду и основание, причем указанное взаимодействие инициируют при температуре, по меньшей мере, 20°С и получают повышение температуры указанной реакционной смеси, по меньшей мере, на 20°С. 33. A continuous process for the hydrolysis of cyanopyridine, comprising continuously reacting a reaction mixture containing cyanopyridine, water and a base, wherein said reaction is initiated at a temperature of at least 20 ° C. and an increase in the temperature of said reaction mixture is obtained by at least 20 ° C. . 34. Способ по п. 33, в котором цианопиридин представляет собой 3-цианопиридин, и указанный способ включает взаимодействие от примерно 0,01 до примерно 10 эквивалентов основания на 100 эквивалентов 3-цианопиридина, и образуется продукт, содержащий ниацинамид. 34. The method of claim 33, wherein the cyanopyridine is 3-cyanopyridine, and the method comprises reacting from about 0.01 to about 10 equivalents of base per 100 equivalents of 3-cyanopyridine, and a product comprising niacinamide is formed. 35. Способ по п. 34, в котором указанное основание выбирают из группы, состоящей из аммиака, гидроксида натрия, карбоната натрия, гидроксида калия и карбоната калия. 35. The method of claim 34, wherein said base is selected from the group consisting of ammonia, sodium hydroxide, sodium carbonate, potassium hydroxide, and potassium carbonate. 36. Способ по п. 35, в котором цианопиридин представляет собой 3-цианопиридин, и указанный способ включает взаимодействие, по меньшей мере, 50 эквивалентов основания на 100 эквивалентов 3-цианопиридина, и продукт содержит ниацин. 36. The method of claim 35, wherein the cyanopyridine is 3-cyanopyridine, and the method comprises reacting at least 50 equivalents of base per 100 equivalents of 3-cyanopyridine, and the product contains niacin. 37. Способ по п. 36, в котором указанное основание выбирают из группы, состоящей из аммиака, гидроксида натрия, карбоната натрия, гидроксида калия и карбоната калия. 37. The method of claim 36, wherein said base is selected from the group consisting of ammonia, sodium hydroxide, sodium carbonate, potassium hydroxide, and potassium carbonate. 38. Способ по п. 33, в котором указанное взаимодействие, по существу, завершается за время менее, чем примерно 30с и за эти 30с происходит повышение температуры указанной реакционной смеси, по меньшей мере, на примерно 20°С. 38. The method according to p. 33, wherein said interaction essentially ends in less than about 30 s and during these 30 s the temperature of said reaction mixture rises by at least about 20 ° C. 39. Способ по п. 33, в котором, по существу, все тепло, вырабатываемое указанным взаимодействием, удерживается в реакционной смеси во время указанного взаимодействия. 39. The method according to p. 33, in which essentially all the heat generated by the specified interaction is held in the reaction mixture during the specified interaction. 40. Непрерывный способ гидролиза цианопиридина, включающий стадии непрерывного образования и пропускания через зону реакции реакционной смеси, содержащей цианопиридин, воду и основание; инициирования экзотермической реакции гидролиза реакционной смеси в зоне реакции; и удерживания в указанной реакционной смеси во время указанной реакции гидролиза, по существу, всего тепла, вырабатываемого указанной реакцией гидролиза. 40. A continuous process for the hydrolysis of cyanopyridine, comprising the steps of continuously forming and passing through a reaction zone a reaction mixture containing cyanopyridine, water and a base; initiating an exothermic reaction hydrolyzing the reaction mixture in the reaction zone; and holding in said reaction mixture during said hydrolysis reaction, substantially all of the heat generated by said hydrolysis reaction.
RU98116899/04A 1996-02-09 1997-02-04 Continuous methods of hydrolysis of cyanopyridines under adiabatic conditions RU2175968C2 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US1142496P 1996-02-09 1996-02-09
US60/011,424 1996-02-09

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU98116899A true RU98116899A (en) 2000-07-20
RU2175968C2 RU2175968C2 (en) 2001-11-20

Family

ID=21750315

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU98116899/04A RU2175968C2 (en) 1996-02-09 1997-02-04 Continuous methods of hydrolysis of cyanopyridines under adiabatic conditions

Country Status (12)

Country Link
US (1) US5756750A (en)
EP (1) EP1021408A4 (en)
JP (1) JP2000504686A (en)
KR (1) KR19990082368A (en)
CN (1) CN1173949C (en)
AU (1) AU2254697A (en)
BR (1) BR9707375A (en)
IN (1) IN182600B (en)
RU (1) RU2175968C2 (en)
TW (1) TW453996B (en)
WO (1) WO1997029087A1 (en)
ZA (1) ZA97905B (en)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW539670B (en) 1998-07-21 2003-07-01 Reilly Ind Inc Processes for producing highly pure nicotinamide
US20050089987A1 (en) * 2003-10-27 2005-04-28 Lonza Ltd. Polyacryamide beads containing encapsulated cells
EP1982977A1 (en) * 2007-04-20 2008-10-22 Lonza Ag Method for hydrolysis of heteroaromatic nitriles in aqueous fluids
CA2680356A1 (en) * 2007-04-20 2008-10-30 Lonza Ag Method for the hydrolysis of heteroaromatic nitriles in aqueous fluids
CN106458908B (en) * 2014-06-27 2018-11-06 阿格罗-金正株式会社 The manufacturing method of 2- amino -6- methylnicotinic acids
CN104496894A (en) * 2014-11-22 2015-04-08 安徽国星生物化学有限公司 Preparation method of high purity nicotinamide and nicotinic acid
CN104496895B (en) * 2014-12-18 2017-02-01 天津汉德威药业有限公司 Method for preparing isonicotinic acid by hydrolysis
GB2588165B (en) * 2019-10-10 2021-10-20 Nelson Mandela Univ A continuous flow synthesis method for the manufacture of isoniazid

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2471518A (en) * 1949-05-31 Nicotinic acid amide and processes
US2904552A (en) * 1958-07-21 1959-09-15 Distillers Co Yeast Ltd Production of nicotinamide and isonicotinamide
US3632635A (en) * 1966-09-01 1972-01-04 Halcon International Inc Aromatic dinitrile conversion process
US3776949A (en) * 1971-09-07 1973-12-04 Lummus Co Production of aromatic polycarboxylic acids
DE2517054C2 (en) * 1975-04-17 1985-04-25 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Process for the preparation of nicotinic acid amide
DE2517053A1 (en) * 1975-04-17 1976-10-28 Degussa PROCESS FOR THE PRODUCTION OF NICOTIC ACID AMIDE
US4008241A (en) * 1975-09-02 1977-02-15 The Lummus Company Nicotinamide production
NL7706612A (en) * 1977-06-16 1978-12-19 Stamicarbon Nicotinamide prepn. from aq. 3-cyano-pyridine soln. - by hydrolysis with anion exchanger and extraction with organic solvent
US4327219A (en) * 1980-04-21 1982-04-27 The Lummus Company Nicotinamide production
US4503231A (en) * 1983-07-25 1985-03-05 The Lummus Company Hydrolysis of nitriles to amides with quaternary ammonium hydroxide
SU1288183A1 (en) * 1985-03-11 1987-02-07 Институт химических наук АН КазССР Method of producing isonicotinic acid
DE3614019A1 (en) * 1986-04-25 1987-11-05 Degussa METHOD FOR PRODUCING HIGH PURITY CRYSTAL CRYSTALLINE NICOTINIC ACID
SU1553530A1 (en) * 1988-02-10 1990-03-30 Институт химических наук АН КазССР Method of producing pyridine-2-carboxamide
JPH057000A (en) * 1991-06-28 1993-01-14 Nippon Sheet Glass Co Ltd Film transistor using a-si
JP3409353B2 (en) * 1992-04-30 2003-05-26 住友化学工業株式会社 Method for producing amide compound and microorganism used

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU98116899A (en) CONTINUOUS METHODS OF HYDROLYSIS OF CYANOPYRIDINES IN THE EXISTENCE OF ADIABATIC CONDITIONS
EP0078410A2 (en) Process for producing 3-chloro-5-trifluoromethylpyridines
CN103254123A (en) Method for synthesizing paraquat through cyanamide process
US3929811A (en) Production of pyridine nitriles and carboxylic acids
US4752644A (en) Vapor phase production of chlorinated pyridines from alpha-picoline
US5756750A (en) Continuous processes for the hydrolysis of cyanopyridines under substantially adiabatic conditions
JP5303463B2 (en) Process for quenching gaseous reaction products containing cyanopyridine
CA2141046C (en) Improved process for the synthesis of 2,6-dichloro-5-fluoronicotinic acid and 2,6-dichloro-5-fluoronicotinoyl chloride
JPH09508379A (en) Method for preparing nicotinic acid
RU2004101612A (en) METHOD FOR PRODUCING A COMPOUND WHEN REGULATING THE REACTION TEMPERATURE AND USING THE BIOCATALIZER
AU2010306144B2 (en) Methods and devices for the production of aqueous solutions of cyanopyridines
CA1130293A (en) Nicotinamide production
US3689491A (en) Method of producing pyridine
US2680742A (en) Production of
US3929799A (en) Process for producing vinyl pyridine compounds
ES507841A0 (en) PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF ALKYL ESTER DERIVATIVES OF CARBONIC ACID, ESSENTIALLY FREE OF NITROGENATED COM-POSTS.
US2948735A (en) Process for the introduction of carboxyl groups into heterocyclic compounds
SU123155A2 (en) Method for producing isonicotinic acid from gamma picoline
US2818378A (en) Oxidation of methyl-pyridines
JPH09508624A (en) Method for producing 2,6-dichloropyridine
US4782161A (en) Preparation of fluoropyridines
EP0150011A3 (en) Catalytic process for the preparation of amides
US2357181A (en) Preparation of sulphanilylaminoguanidines
JPH0819101B2 (en) Method for producing pyridine polychlorinated compound
SU1075664A1 (en) Method of obtaining cyanpyridine