Claims (14)
1. Способ окисления п-ксилола и метилового эфира п-толуиловой кислоты кислородсодержащими газами в процессе производства ДМТ в минимум двух последовательно расположенных частичных стадиях и в присутствии катализатора, отличающийся тем, что окисляют на минимум одной, богатой п-ксилолом частичной стадии, часть п-ксилола, а также продукты цикла с окисляемыми компонентами из последующей стадии производства ДМТ, в присутствии от 5 до 30 мас. % метилового эфира п-толуиловой кислоты, считая на смесь окисления частичной стадии, и/или на минимум одной последующей, богатой метиловым эфиром п-толуиловой кислоты частичной стадии, окисляют последний и/или п-толуиловую кислоту, а также, при необходимости продукты цикла, в присутствии от 2 до 30 мас.% п-ксилола, считая на сумму п-толуиловой кислоты и ее метилового эфира.1. The method of oxidation of p-xylene and p-toluic acid methyl ester with oxygen-containing gases during the production of DMT in at least two consecutive partial stages and in the presence of a catalyst, characterized in that they oxidize at least one p-xylene-rich partial stage, part p -xylene, as well as products of the cycle with oxidizable components from the subsequent stage of production of DMT, in the presence of from 5 to 30 wt. % p-toluic acid methyl ester, counting as a partial stage oxidation mixture and / or at least one subsequent partial stage rich in p-toluic acid methyl ester, oxidize the latter and / or p-toluic acid, and also, if necessary, products of the cycle , in the presence of from 2 to 30 wt.% p-xylene, counting the sum of p-toluic acid and its methyl ester.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что метиловый эфир п-толуиловой кислоты содержится в богатой п-ксилолом частичной стадии в количестве от 5 до 15 мас.%, считая на смесь окисления частичной стадии. 2. The method according to p. 1, characterized in that the methyl ester of p-toluic acid is contained in the p-xylene-rich partial stage in an amount of from 5 to 15 wt.%, Considering the partial stage oxidation mixture.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что п-ксилол содержится в богатой метиловым эфиром п-толуиловой кислоты частичной стадии в количестве от 5 до 15 мас.%, считая на п-толуиловую кислоту и ее метиловый эфир. 3. The method according to p. 1 or 2, characterized in that p-xylene is contained in p-toluic acid-rich methyl ester of a partial stage in an amount of 5 to 15 wt.%, Based on p-toluic acid and its methyl ester.
4. Способ по одному из п. 1-3, отличающийся тем, что богатая п-ксилолом частичная стадия расположена перед богатой метиловым эфиром п-толуиловой кислоты частичной стадией. 4. The method according to one of p. 1-3, characterized in that the p-xylene-rich partial stage is located in front of the p-toluic acid methyl ester-rich partial stage.
5. Способ по одному из пп. 1-3, отличающийся тем, что богатая метиловым эфиром п-толуиловой кислоты частичная стадия расположена перед богатой п-ксилолом частичной стадией. 5. The method according to one of paragraphs. 1-3, characterized in that the methyl-rich p-toluic acid partial stage is located before the rich p-xylene partial stage.
6. Способ по одному из пп. 1-5, отличающийся тем, что продукты цикла вводят в минимум одну частичную стадию, которая расположена после первой по ходу процесса частичной стадии. 6. The method according to one of paragraphs. 1-5, characterized in that the products of the cycle are introduced into at least one partial stage, which is located after the first partial stage in the process.
7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что продукты цикла вводят в последнюю частичную стадию. 7. The method according to p. 6, characterized in that the products of the cycle are introduced into the last partial stage.
8. Способ по одному из пп. 1-7, отличающийся тем, что окисление имеет две частичные стадии, из которых первая богата п-ксилолом и вторая богата метиловым эфиром п-толуиловой кислоты. 8. The method according to one of paragraphs. 1-7, characterized in that the oxidation has two partial stages, of which the first is rich in p-xylene and the second is rich in methyl ester of p-toluic acid.
9. Способ по одному из пп. 1-7, отличающийся тем, что окисление имеет две частичные стадии, из которых первая богата метиловым эфиром п-толуиловой кислоты и вторая богата п-ксилолом. 9. The method according to one of paragraphs. 1-7, characterized in that the oxidation has two partial stages, of which the first is rich in methyl ester of p-toluic acid and the second is rich in p-xylene.
10. Способ по п. 8, отличающийся тем, что первая частичная стадия включает две параллельно расположенные зоны частичного окисления и в одной из этих зон имеется молярный избыток п-ксилола над метиловым эфиром п-толуиловой кислоты, а в другой - молярный избыток метилового эфира п-толуиловой кислоты над п-ксилолом. 10. The method according to p. 8, characterized in that the first partial stage includes two parallel partial oxidation zones and in one of these zones there is a molar excess of p-xylene over p-toluic acid methyl ester, and in the other a molar excess of methyl ether p-toluic acid over p-xylene.
11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что часть смеси окисления первой частичной стадии перед переводом на вторую частичную стадию направляют от одной зоны частичного окисления к другой. 11. The method according to p. 10, characterized in that a part of the oxidation mixture of the first partial stage is transferred from one partial oxidation zone to another before being transferred to the second partial stage.
12. Способ по п. 10 или 11, отличающийся тем, что часть смеси окисления из богатой метиловым эфиром п-толуиловой кислоты зоны частичного окисления направляют непосредственно на следующую за окислением стадию этерификации. 12. The method according to p. 10 or 11, characterized in that a part of the oxidation mixture from the p-toluic acid-rich methyl ester of the partial oxidation zone is sent directly to the esterification step following the oxidation.
13. Способ по одному из пп. 1-7, отличающийся тем, что окисление включает три частичные стадии, причем первая частичная стадия является богатой п-ксилолом и третья частичная стадия богата метиловым эфиром п-толуиловой кислоты. 13. The method according to one of paragraphs. 1-7, characterized in that the oxidation includes three partial stages, and the first partial stage is rich in p-xylene and the third partial stage is rich in methyl ester of p-toluic acid.
14. Способ по одному из пп. 1-7, отличающийся тем, что окисление включает три частичные стадии, причем первая частичная стадия богата метиловым эфиром п-толуиловой кислоты и третья частичная стадия богата п-ксилолом. 14. The method according to one of paragraphs. 1-7, characterized in that the oxidation includes three partial stages, the first partial stage is rich in methyl ester of p-toluic acid and the third partial stage is rich in p-xylene.