RU96974U1

RU96974U1 - SPECTROPHOTOMETRIC LIQUID CELL

Info

Publication number: RU96974U1
Application number: RU2010112607/28U
Authority: RU
Inventors: Сергей Георгиевич Пепеляев; Михаил Владимирович Бялко; Вадим Юрьевич Рыжнёв
Original assignee: Открытое Акционерное Общество, Научно-Производственное Объединение "ХИМАВТОМАТИКА"
Priority date: 2010-04-01
Filing date: 2010-04-01
Publication date: 2010-08-20

Abstract

1. Спектрофотометрическая жидкостная кювета, содержащая корпус с измерительным проточным каналом в виде никелевого капилляра, на входе в измерительный канал и на его выходе, на своей внешней стороне имеющего фаски, выполненные из условия обеспечения ламинарного режима потока элюента в кювете, в условиях высокого давления, с отполированной внутренней поверхностью капилляра для многократного отражения оптического излучения, имеющего входы и выходы для элюента и для оптического излучения в процессе фотометрического анализа вещества с кварц-кварцевыми волокнами, волоконно-оптическими разъемами с кварцевой сердцевиной световода. ! 2. Спектрофотометрическая жидкостная кювета по п.1, отличающаяся тем, что волоконно-оптические разъемы снабжены накидной гайкой, прижимающей торцы световода к капилляру с одновременным уплотнением и самоюстированием торцев вдоль оптической оси измерительного канала. ! 3. Спектрофотометрическая жидкостная кювета по п.1, отличающаяся тем, что никелевый капилляр имеет длину оптического пути до 20 мм и внутренний диаметр 0,8 мм. 1. Spectrophotometric liquid cuvette containing a housing with a measuring flow channel in the form of a nickel capillary, at the entrance to the measuring channel and at its exit, on its outer side having chamfers made from the condition of ensuring the laminar flow regime of the eluent in the cuvette, under high pressure conditions, with a polished inner surface of the capillary for multiple reflection of optical radiation having inputs and outputs for the eluent and for optical radiation in the process of photometric analysis of a substance with square quartz-quartz fibers, fiber optic connectors with a quartz fiber core. ! 2. The spectrophotometric liquid cuvette according to claim 1, characterized in that the fiber-optic connectors are provided with a union nut that presses the ends of the fiber to the capillary while sealing and self-aligning the ends along the optical axis of the measuring channel. ! 3. The spectrophotometric liquid cuvette according to claim 1, characterized in that the nickel capillary has an optical path length of up to 20 mm and an inner diameter of 0.8 mm.

Description

Область техникиTechnical field

Полезная модель относится к области фотометрического анализа вещества и высокоэффективной жидкостной хромотографии и может быть использована при спектрофотометрии в составе ультрафиолетового или спектрофотометрического детектора.The utility model relates to the field of photometric analysis of substances and high-performance liquid chromatography and can be used in spectrophotometry as part of an ultraviolet or spectrophotometric detector.

Уровень техникиState of the art

Известна, выполненная в виде измерительного канала, проточная микрокювета Z - типа, в которой элемент с анализируемым веществом в составе жидкости подается в измерительный канал и выходит из него под углом к оптической оси излучения от источника света, взаимодействие которого с анализируемым веществом изменяет регистрируемое фотоприемником оптическое поглощение света (US, №5,608,517, М. Кл.6: G01N 21/05, 1995 г.).Known, made in the form of a measuring channel, a flow Z-type microcuvette in which an element with an analyte in the liquid composition is supplied to the measuring channel and exits from it at an angle to the optical axis of the radiation from a light source, the interaction of which with the analyte changes the optical detector recorded by the photodetector light absorption (US, No. 5,608,517, M. Cl. 6: G01N 21/05, 1995).

Недостатки известного устройства состоят в его ограниченной чувствительности, в связи с малой длиной оптического пути, не превышающего 10 мм при измерительном объеме 10-20 мкл, а также в недостаточно высокой надежности соединений измерительного канала с торцами устройства, работающего при высоких давлениях (до 400 бар), требующих тщательного уплотнения для предотвращения протечки элюента.The disadvantages of the known device are its limited sensitivity, due to the short optical path length not exceeding 10 mm with a measuring volume of 10-20 μl, as well as the insufficiently high reliability of the connections of the measuring channel with the ends of the device operating at high pressures (up to 400 bar ) requiring careful sealing to prevent eluent leakage.

Известна спектрофотометрическая жидкостная кювета, снабженная элементом нарушенного полного внутреннего отражения в виде полуцилиндра, выполненного из термопластического халькогенидного стекла (А.с. СССР №1162306, кл. G01N 21/03, 1989 г.).Known spectrophotometric liquid cuvette, equipped with an element of impaired total internal reflection in the form of a half cylinder made of thermoplastic chalcogenide glass (AS USSR No. 1162306, class G01N 21/03, 1989).

Недостатком известного устройства являются ограниченные эксплуатационные возможности, определяемые характерными коэффициентами поглощения образцов.A disadvantage of the known device is the limited operational capabilities determined by the characteristic absorption coefficients of the samples.

Наиболее близким к заявленному предложению, принятым в качестве прототипа, является спектрофотометрическая жидкостная кювета, содержащая съемную крышку, поворотный блок со стаканчиками из термопластического халькогенидного стекла (RU. №2094774, Кл. G01N 21/05, 1996 г.).Closest to the claimed proposal, adopted as a prototype, is a spectrophotometric liquid cuvette containing a removable cover, a rotary unit with cups of thermoplastic chalcogenide glass (RU. No. 2094774, CL. G01N 21/05, 1996).

Недостатками прототипа являются его низкие чувствительность и надежность.The disadvantages of the prototype are its low sensitivity and reliability.

Раскрытие полезной моделиUtility Model Disclosure

Задачей полезной модели является повышение чувствительности и надежности спектрофотометрической жидкостной кюветы.The objective of the utility model is to increase the sensitivity and reliability of a spectrophotometric liquid cell.

Поставленная задача обеспечивается тем, что спектрофотометрическая жидкостная кювета, содержащая корпус с измерительным проточным каналом в виде никелевого капилляра с отполированной внутренней поверхностью для многократного отражения оптического излучения, имеющего входы и выходы для элюента и для оптического излучения в процессе фотометрического анализа вещества с кварц-кварцевыми волокнами, волоконно-оптическими разъемами с кварцевой сердцевиной световода.The task is ensured by the fact that a spectrophotometric liquid cuvette containing a body with a measuring flow channel in the form of a nickel capillary with a polished inner surface for multiple reflection of optical radiation having inputs and outputs for the eluent and for optical radiation in the process of photometric analysis of a substance with quartz-quartz fibers , fiber optic connectors with a quartz fiber core.

Волоконно-оптические разъемы снабжены накидной гайкой, прижимающей торцы световода к капилляру с одновременным уплотнением и самоюстированием торцев вдоль оптической оси измерительного канала.Fiber optic connectors are equipped with a union nut, which presses the ends of the fiber to the capillary with simultaneous sealing and self-alignment of the ends along the optical axis of the measuring channel.

Капилляры на входе измерительного канала и на выходе из него имеют фаски, выполненные из условия обеспечения ламинарного режима потока среды в кювете в условиях высокого давления.The capillaries at the inlet of the measuring channel and at the exit from it have chamfers made from the condition of ensuring the laminar flow regime of the medium in the cell under high pressure conditions.

Никелевый капилляр имеет длину оптического пути до 20 мм и внутренний диаметр 0,8 мм.The nickel capillary has an optical path length of up to 20 mm and an inner diameter of 0.8 mm.

Краткое описание чертежейBrief Description of the Drawings

На прилагаемой фигуре изображена заявляемая спектрофотометрическая жидкостная кювета, где 1, 10 - кварц-кварцевый световод; 2, 9 - волоконно-оптический разъем с кварцевой сердцевиной световода; 3, 8 - накидная гайка, 4, 7 - держатель кюветы; 5 - корпус кюветы из РЕЕК, 6 - никелевый капилляр с отполированной внутренней поверхностью; 13, 15 - внешние фаски на капилляре 6 выполненные из элюента, выполненные из условия обеспечения ламинарных гидравлических режимов; 11, 16 - кварцевая сердцевина световода; 12 - входной штуцер для элюента; 14 - выходной штуцер для элюента. Никелевый капилляр 6 имеет длину оптического пути до 20 мм и внутренний диаметр 0,8 мм. При больших значениях длины и внутреннего диаметра капилляра ухудшаются эксплуатационные показатели устройства.The attached figure shows the inventive spectrophotometric liquid cuvette, where 1, 10 is a quartz-quartz fiber; 2, 9 - fiber optic connector with a quartz core of the fiber; 3, 8 - union nut; 4, 7 - holder of the cell; 5 - casing of the cell made of REEK, 6 - nickel capillary with a polished inner surface; 13, 15 - external chamfers on the capillary 6 made of eluent, made from the condition of providing laminar hydraulic modes; 11, 16 - quartz core of the fiber; 12 - input fitting for eluent; 14 - output nozzle for eluent. Nickel capillary 6 has an optical path length of up to 20 mm and an inner diameter of 0.8 mm. With large values of the length and inner diameter of the capillary, the performance of the device deteriorates.

Осуществление полезной моделиUtility Model Implementation

Принцип действия устройства основан на законе Бэра (Райков Б.Е. Карл Бэр. Его жизнь и труды. М. - Л. 1961 г.), согласно которому оптическая плотность раствора D прямо пропорциональна молярному коэффициенту светопоглощения E(λ), концентрации поглощающего вещества С и длине оптического пути в проточной кювете L:The principle of operation of the device is based on the Baire law (Raikov BE, Karl Baer. His life and works. M. - L. 1961), according to which the optical density of the solution D is directly proportional to the molar coefficient of light absorption E (λ), the concentration of the absorbing substance C and the length of the optical path in the flow cell L:

D=Е(λ)×С×LD = E (λ) × C × L

Следовательно, для увеличения чувствительности фотометрического анализа необходимо увеличить длину оптического пути устройства и при этом сохранить без изменения измерительный объем кюветы, т.к. увеличение объема проточного канала приводит к размытию хроматографических пиков. Увеличение длины оптического пути кюветы при сохранении объема неизбежно приводит к уменьшению внутреннего диаметра измерительного канала, а значит и к уменьшению светосилы устройства, что также снижает чувствительность фотометрического анализа.Therefore, to increase the sensitivity of photometric analysis, it is necessary to increase the length of the optical path of the device and at the same time keep the measuring volume of the cell unchanged, since an increase in the volume of the flow channel leads to smearing of chromatographic peaks. An increase in the optical path length of the cuvette while maintaining the volume inevitably leads to a decrease in the internal diameter of the measuring channel, and hence to a decrease in the aperture ratio of the device, which also reduces the sensitivity of photometric analysis.

Оптическое излучение от источника света (на чертеже не показан) проходит по кварц-кварцевому световоду 1, 10 волоконно-оптическому разъему 2,9 с накидной гайкой 3, 8, обеспечивающей одновременное крепление, герметизацию и юстирование устройства, в расположенный в корпусе 5 никелевый капилляр 6 с отполированной внутренней поверхностью и внешними фасками 13, 15 для оптимальной ориентации излучений на входе элюента через штуцер 12 в капилляр 6 и на выходе из него через штуцер 14, выполненные с условием обеспечения ламинарного гидравлического режима элюента в капилляре 6, в котором за счет отражения от полированных внутренних стенок оптические лучи многократно проходят сквозь элюент, состав которого изменяет их физические инструментально измеряемые характеристики. При этом кварцевая сердцевина световодов 11, 16 обеспечивает необходимое ориентирование оптических лучей при входе в капилляр 6 и при выходе из него.Optical radiation from a light source (not shown in the drawing) passes through a quartz-quartz fiber 1, 10 fiber-optic connector 2.9 with a union nut 3, 8, which provides simultaneous fastening, sealing and alignment of the device in a nickel capillary located in the housing 5 6 with a polished inner surface and external chamfers 13, 15 for optimal orientation of the radiation at the inlet of the eluent through the nozzle 12 into the capillary 6 and at the exit from it through the nozzle 14, made with the condition of providing a laminar hydraulic mode lyuenta in the capillary 6, wherein due to reflection from the polished inner walls several times optical beams pass through the eluent, the composition of which change their physical characteristics measured instrumentally. In this case, the quartz core of the optical fibers 11, 16 provides the necessary orientation of the optical rays when entering the capillary 6 and when leaving it.

Строгое фиксирование кюветы на детекторе обеспечивается с помощью держателей 4, 7.Strict fixation of the cell on the detector is provided using the holders 4, 7.

Как видим, новая совокупность предложенных технических признаков обеспечивает новые технические результаты, что свидетельствует о несомненной ее патентоспособности.As you can see, the new set of proposed technical features provides new technical results, which indicates its undoubted patentability.

Технические результатыTechnical Results

В заявленном предложении, за счет увеличения длины оптического пути устройства при сохранении без изменений измерительного объема кюветы, обеспечивается повышение чувствительности фотометрического анализа при использовании устройства, упрощается конструкция проточной микрокюветы, не использующей оптических окон, и упрощается эксплуатация прибора, не требующего предварительной юстировки с источником и приемником излучения.In the claimed proposal, by increasing the optical path length of the device while maintaining the measuring volume of the cuvette, the sensitivity of the photometric analysis is increased when using the device, the design of the flowing microcuvette that does not use optical windows is simplified, and the operation of the device that does not require preliminary alignment with the source and radiation receiver.

Claims

1. Spectrophotometric liquid cuvette containing a housing with a measuring flow channel in the form of a nickel capillary, at the entrance to the measuring channel and at its exit, on its outer side having chamfers made from the condition of ensuring the laminar flow regime of the eluent in the cuvette, under high pressure conditions, with a polished inner surface of the capillary for multiple reflection of optical radiation having inputs and outputs for the eluent and for optical radiation in the process of photometric analysis of a substance with square quartz-quartz fibers, fiber optic connectors with a quartz fiber core.

2. The spectrophotometric liquid cuvette according to claim 1, characterized in that the fiber-optic connectors are provided with a union nut that presses the ends of the fiber to the capillary while sealing and self-aligning the ends along the optical axis of the measuring channel.

3. The spectrophotometric liquid cuvette according to claim 1, characterized in that the nickel capillary has an optical path length of up to 20 mm and an inner diameter of 0.8 mm.