RU2705101C2

RU2705101C2 - Photometric flow-cell

Info

Publication number: RU2705101C2
Application number: RU2016111743A
Authority: RU
Inventors: Александр Николаевич Платанчев; Михаил Юрьевич Власов
Original assignee: Александр Николаевич Платанчев; Михаил Юрьевич Власов
Priority date: 2016-03-30
Filing date: 2016-03-30
Publication date: 2019-11-05
Also published as: RU2016111743A3; RU2016111743A

Abstract

FIELD: photometric analysis.

SUBSTANCE: invention relates to the field of photometric analysis of a substance and spectrophotometric measurements in a spectrophotometric detector. In the method, the spectrophotometric flow-cell comprises a housing with a measuring flow channel, supply channels for liquid and optical windows for optical radiation, as well as transient cavities around the measuring flow channel and the supply channels, which are connected to each other.

EFFECT: technical result is a reduction in the volume of liquid necessary for washing the spectrophotometric liquid flow cell.

5 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к области фотометрического анализа вещества и спектрофотометрических измерений в составе спектрофотометрического детектора.The invention relates to the field of photometric analysis of substances and spectrophotometric measurements in a spectrophotometric detector.

Известна выполненная в виде измерительного канала проточная микрокювета Z-типа, в которой элемент с анализируемым веществом в составе жидкости подается в измерительный канал и выходит из него под углом к оптической оси излучения от источника света, взаимодействие которого с анализируемым веществом изменяет регистрируемое фотоприемником оптическое поглощение света (патент США №4374620, 1981 г.).A Z-type flow-through microcuvette made in the form of a measuring channel is known, in which an element with an analyte in the composition of the liquid is supplied to the measuring channel and exits from it at an angle to the optical axis of the radiation from the light source, the interaction of which with the analyte changes the optical absorption of light detected by the photodetector. (US patent No. 4374620, 1981).

Кювета состоит из корпуса с соединителями для подвода жидкости и оптических окон. Жидкостной канал такой кюветы содержит как минимум два поворота. Оптический путь кюветы расположен между оптическим входом и оптическим выходом, и оба конца оптического пути расположены на поворотах жидкостного канала. В соответствии с формой жидкостного канала традиционно проточные кюветы могут быть классифицированы как Z-тип и U-тип (патент США №4822166, 1989 г.). В этих типах кювет оптический путь ограничен оптическими окнами, изготовленными из кварцевого стекла или специального стекла, в то время как жидкостной канал высверлен непосредственно в корпусе кюветы, обычно изготовленном из металла. Для проведения фотометрического анализа жидкость подается в кювету из системы соединительных трубок при помощи насоса. Недостатками существующей конструкции являются различие диаметров жидкостного подводящего/отводящего каналов и оптического канала, а так же наличие мертвых зон с обоих концов оптического пути, что приводит к тому, что ламинарное течение жидкости переходит в турбулентное. Наличие мертвых зон приводит к существенному искажению результатов, так как основной поток жидкости плохо смешивается с жидкостью находящейся в мертвой зоне и не удаляется очередным новым потоком. Результатом такого перехода может быть (изменение) рефракции и в случае недостаточной чистоты поверхности жидкостного канала выделение и адсорбция пузырьков воздуха/газа. Накопление таких пузырьков в оптическом канале будет приводить к рассеянию и ложному поглощению света, вызывая ошибки измерений.The cuvette consists of a casing with connectors for fluid supply and optical windows. The fluid channel of such a cell contains at least two turns. The optical path of the cuvette is located between the optical input and the optical output, and both ends of the optical path are located at the bends of the liquid channel. According to the shape of the fluid channel, traditionally flow cells can be classified as Z-type and U-type (US patent No. 4822166, 1989). In these types of cuvettes, the optical path is limited to optical windows made of quartz glass or special glass, while the liquid channel is drilled directly into the cuvette body, usually made of metal. For photometric analysis, the liquid is supplied to the cuvette from the system of connecting tubes using a pump. The disadvantages of the existing design are the difference between the diameters of the liquid inlet / outlet channels and the optical channel, as well as the presence of dead zones at both ends of the optical path, which leads to the fact that the laminar flow of the liquid becomes turbulent. The presence of dead zones leads to a significant distortion of the results, since the main fluid flow is poorly mixed with the fluid in the dead zone and is not removed by another new flow. The result of such a transition can be (change) in refraction and, in the case of insufficient surface cleanliness of the liquid channel, the release and adsorption of air / gas bubbles. The accumulation of such bubbles in the optical channel will lead to scattering and false absorption of light, causing measurement errors.

В существующих гематологических анализаторах измерительная кювета содержит два оптических окна установленных параллельно и расположенных перпендикулярно потоку пробы. Оптическая длина кюветы обычно составляет 10 мм. Известным недостатком существующих конструкций является образование пузырьков и их налипание на стенки (поверхности кюветы), что может приводить к ошибкам измерения.In existing hematological analyzers, the measuring cell contains two optical windows mounted in parallel and perpendicular to the sample flow. The optical length of the cuvette is usually 10 mm. A known disadvantage of existing structures is the formation of bubbles and their adhesion to the walls (surface of the cell), which can lead to measurement errors.

После проведения каждого измерения используют большое количество моющего раствора для промывки кюветы для ее очистки и для предотвращения образования пузырьков. По мере уменьшения объема кюветы предотвратить присоединение пузырьков к поверхности становиться все труднее.After each measurement, a large amount of washing solution is used to rinse the cuvette to clean it and to prevent the formation of bubbles. As the volume of the cuvette decreases, it becomes more difficult to prevent the attachment of bubbles to the surface.

Возможные пути преодоления недостатков кювет такого типа раскрыты в патентах США №7830503, 2010 г. и патенте США №8502969 2013 г. Патент №7830503 защищает устройство фотометрической проточной кюветы в которой весь жидкостной канал изготовлен из цельной оптически прозрачной трубки Z-образной формы, размещенной в специальном корпусе, со специально обработанными планарными, плоско параллельными поверхностями выполняющими функцию оптических окон. Такая конструкция обеспечивает отсутствие мертвых объемов, ламинарное протекание жидкости и минимальное формирование пузырьков.Possible ways to overcome the drawbacks of this type of cuvettes are disclosed in US Pat. No. 7,830,503, 2010 and US Pat. No. 8,052,969 in 2013. Patent No. 7,830,503 protects a photometric flow cell device in which the entire liquid channel is made of a single optically transparent Z-shaped tube placed in a special case, with specially processed planar, plane-parallel surfaces that act as optical windows. This design ensures the absence of dead volumes, laminar flow of fluid and minimal formation of bubbles.

Патент США №8502969 защищает устройство фотометрической проточной кюветы, изготовленной из оптически прозрачного цельного блока или двух составных блоков, в которых выполнен жидкостной и оптический каналы, представляющие единое целое. Такая конструкция обеспечивает отсутствие мертвых зон, ламинарное протекание раствора и минимальный расход промывочного раствора.US patent No. 8502969 protects a photometric flow cell device made of an optically transparent solid block or two composite blocks, which are made of liquid and optical channels, representing a single unit. This design ensures the absence of dead zones, laminar flow of the solution and the minimum flow rate of the washing solution.

Недостатками рассмотренных выше конструкций кювет являются сложность изготовления и необходимость применения спектрофотометра с нестандартной оптической схемой.The disadvantages of the above designs of the cells are the complexity of manufacture and the need for a spectrophotometer with a non-standard optical design.

Наиболее близким к заявленному предложению, принятым в качестве прототипа, является спектрофотометрическая жидкостная кювета, содержащая пористый элемент из нержавеющей стали или инертного полимера, предназначенный для формирования ламинарного потока жидкости в переходном формирования US, №4374620, 1981 г., Недостатками прототипа являются невозможность его применения в биохимических и гематологических анализаторах из-за возможного засорения пористого элемента.Closest to the claimed proposal, adopted as a prototype, is a spectrophotometric liquid cuvette containing a porous element made of stainless steel or inert polymer, designed to form a laminar fluid flow in the transition formation US, No. 4374620, 1981, the Disadvantages of the prototype are the impossibility of its use in biochemical and hematological analyzers due to possible clogging of the porous element.

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Задачей изобретения является уменьшение объема жидкости необходимого для промывки спектрофотометрической жидкостной проточной кюветы объемом от 15 до 25 мкл с сохранением оптических качеств кюветы. Обычно очистка кюветы при последовательном измерении различных образцов может осуществляться промывкой кюветы и коммуникационных и соединительных трубок посредством смыва следующего образца или при помощи промывочного раствора. При этом объем используемой для промывки жидкости обычно превышает объем кюветы не менее чем в 5 раз.The objective of the invention is to reduce the volume of liquid required for washing a spectrophotometric liquid flow cell with a volume of 15 to 25 μl while maintaining the optical quality of the cell. Typically, cleaning a cuvette by sequentially measuring various samples can be done by washing the cuvette and the communication and connecting tubes by flushing the next sample or using a washing solution. The volume of liquid used for washing usually exceeds the volume of the cell by at least 5 times.

Поставленная задача уменьшения промывочных объемов, и как следствие снижение расхода реагентов для анализа, решается за счет конструкции спектрофотометрической жидкостной кюветы.The task of reducing the washing volume, and as a result of reducing the consumption of reagents for analysis, is solved by the design of a spectrophotometric liquid cell.

Заявленное изобретение иллюстрируется Фиг. 1 и 2.The claimed invention is illustrated in FIG. 1 and 2.

Фиг. 1 Проточная фотометрическая кювета.FIG. 1 Flowing photometric cell.

Фиг. 2 Сечение переходной полости проточной фотометрической микрокюветы.FIG. 2 Section of a transition cavity of a flowing photometric microcuvette.

Кювета, изображенная на Фиг. 1, содержит корпус (1), изготовленный из металла или конструкционного полимера типа РЕЕК (полиэфирэфиркетон). Кювета снабжена измерительным проточным каналом (2) диаметром d₂ от 0,75 до 1 мм, подводящими каналами для жидкости (3) диаметром d₁ от 0,75 до 1 мм и оптическими окнами (4) для пропускания оптического излучения. Оптические окна приклеены к корпусу кюветы или установлены с использованием прокладок из инертного полимерного материала типа тетрафторэтилена. Для соединения подводящих каналов и проточного измерительного канала в кювете имеются специальные переходные полости (5) вокруг измерительного проточного канала и поводящих каналов для жидкости, которые соединены между собой, как показано на Фиг. 2 Геометрические размеры переходных полостей высота h и ширина l, показанные на фиг. 2, рассчитаны таким образом, чтобы высота h составляла от 0,15 до 0,2 мм и обеспечивала капиллярное действие, а площадь сечения S равна произведению h на l этих полостей не превышала площадь сечения подводящих и измерительного проточного канала в 1,2 раза.The cuvette depicted in FIG. 1, comprises a housing (1) made of metal or a structural polymer of the type PEEK (polyetheretherketone). The cuvette is equipped with a measuring flow channel (2) with a diameter of d ₂ from 0.75 to 1 mm, inlet channels for liquid (3) with a diameter of d ₁ from 0.75 to 1 mm and optical windows (4) for transmitting optical radiation. Optical windows are glued to the cell body or installed using gaskets made of an inert polymer material such as tetrafluoroethylene. To connect the supply channels and the flow measuring channel, the cuvette has special transition cavities (5) around the measuring flow channel and the driving fluid channels, which are interconnected, as shown in FIG. 2 The geometrical dimensions of the transitional cavities, height h and width l, shown in FIG. 2, are designed so that the height h is from 0.15 to 0.2 mm and provides a capillary action, and the cross-sectional area S is equal to the product h by l of these cavities does not exceed the cross-sectional area of the supply and measuring flow channel 1.2 times.

После проведения промывки кюветы объем оставшейся жидкости будет не больше объема полостей (5), так как при наличии в измерительном проточном канале остатков жидкости большего объема остатки жидкости будут втягиваться в полость за счет капиллярного эффекта и впоследствии удаляться подающим воздухом. В результате обеспечивается расход промывочного раствора от 1,5 до 2 объемов кюветы.After flushing the cuvette, the volume of the remaining liquid will be no more than the volume of the cavities (5), since if there is a larger volume of liquid in the measuring flow channel, the remaining liquid will be drawn into the cavity due to the capillary effect and subsequently removed by supply air. As a result, the flow rate of the washing solution from 1.5 to 2 volumes of the cell.

Claims

1. Spectrophotometric liquid cuvette containing a housing with a measuring flow channel having supply channels 3 for liquid and optical windows for optical radiation, having transition cavities around the measuring flow channel and supply channels for liquid, which are interconnected.

2. A spectrophotometric liquid cuvette according to claim 1, characterized in that the diameter of the supply channels and the measuring channel is from 0.75 to 1 mm.

3. A spectrophotometric liquid cuvette according to claim 1, characterized in that the height of the transition cavity is from 0.15 to 0.20 mm and should ensure the presence of a capillary effect.

4. A spectrophotometric liquid cuvette according to claim 1, characterized in that the ratio of the cross sections of the supply channels, the measuring flow channel and the cross section of the transition cavities is from 1 to 1.2.

5. A spectrophotometric liquid cuvette according to claim 1, characterized in that the remaining liquid from the measuring channel is removed due to the capillary effect in the transition cavities.