Claims (21)
1. Очищенная полиалкилсилоксановая смесь, имеющая температуру кипения менее 250oС при атмосферных условиях, и содержащая высококипящие примеси, включая силоксаны и силанолсилоксаны, с температурой кипения выше 250oС при атмосферных условиях, суммарная концентрация которых составляет менее 14 частей на миллион.1. Purified polyalkylsiloxane mixture having a boiling point of less than 250 o C under atmospheric conditions and containing high-boiling impurities, including siloxanes and silanol siloxanes, with a boiling point above 250 o C under atmospheric conditions whose total concentration is less than 14 ppm.
2. Очищенная полиалкилсилоксановая смесь по п.1, отличающаяся тем, что содержание высококипящих примесей составляет
примерно менее 6 частей на миллион или
примерно менее 2 частей на миллион или
примерно менее 0,25 частей на миллион.2. Purified polyalkylsiloxane mixture according to claim 1, characterized in that the content of high-boiling impurities is
about less than 6 ppm or
about less than 2 ppm or
less than about 0.25 ppm.
3. Очищенная полиалкилсилоксановая смесь по п.1, отличающаяся тем, что она содержит примерно не более 100 частей на миллион гексаметилциклотрисилоксана и силанолов с молекулярной массой примерно менее 250 г/моль. 3. Purified polyalkylsiloxane mixture according to claim 1, characterized in that it contains about no more than 100 parts per million of hexamethylcyclotrisiloxane and silanols with a molecular mass of less than about 250 g / mol.
4. Очищенная полиалкилсилоксановая смесь по п.1, отличающаяся тем, что она содержит полиметилциклосилоксан, выбранный из группы, включающей гексаметилциклотрисилоксан, октаметилциклотетрасилоксан, декаметилциклопентасилоксан, додекаметилциклогексасилоксан и их смеси. 4. Purified polyalkylsiloxane mixture according to claim 1, characterized in that it contains polymethylcyclosiloxane selected from the group consisting of hexamethylcyclotrisiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, dodecamethylcyclohexasiloxane, and mixtures thereof.
5. Очищенная полиалкилсилоксановая смесь по п.4, отличающаяся тем, что она содержит гексаметилдисилоксан или полиметилгидроциклосилоксан, или полиметилциклосилоксан содержит октаметилциклотетрасилоксан. 5. The purified polyalkylsiloxane mixture according to claim 4, characterized in that it contains hexamethyldisiloxane or polymethylhydrocyclosiloxane, or polymethylcyclosiloxane contains octamethylcyclotetrasiloxane.
6. Очищенная полиалкилсилоксановая смесь по п.5, отличающаяся тем, что высококипящие примеси имеют бимодальное распределение компонентов со средней молекулярной массой примерно более 900 г/моль. 6. Purified polyalkylsiloxane mixture according to claim 5, characterized in that the high-boiling impurities have a bimodal distribution of components with an average molecular weight of about more than 900 g / mol.
7. Способ получения очищенных полиалкилсилоксанов по пп.1-6, включающий получение исходного полиалкилсилоксанового сырья, содержащего высококипящие примеси, включая силоксаны и силанолсилоксаны с температурой кипения выше 250oС при атмосферных условиях в суммарной концентрации по меньшей мере 14 частей на миллион, и перегонку исходных полиалкилсилоксанового сырья при условиях, обеспечивающих получение очищенной полиалкилсилоксановой смеси, имеющей температуру кипения менее 250oС при атмосферных условиях и содержащей высококипящие примеси в суммарной концентрации менее 14 частей на миллион.7. A method of producing purified polyalkylsiloxanes according to claims 1-6, comprising obtaining a raw polyalkylsiloxane feedstock containing high boiling impurities, including siloxanes and silanol siloxanes with a boiling point above 250 o C under atmospheric conditions at a total concentration of at least 14 ppm, and distillation the original polyalkylsiloxane raw materials under conditions that ensure the production of a purified polyalkylsiloxane mixture having a boiling point of less than 250 o С under atmospheric conditions and containing high boilers at knead in a total concentration of less than 14 ppm.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что суммарная концентрация высококипящих примесей в исходном полиалкилсилоксановом сырье не превышает примерно 200 частей на миллион. 8. The method according to claim 7, characterized in that the total concentration of high-boiling impurities in the original polyalkylsiloxane feedstock does not exceed about 200 parts per million.
9. Способ по пп.7 и 8, отличающийся тем, что исходное полиалкилсилоксановое сырье содержит некоторую концентрацию низкокипящих примесей с молекулярной массой менее 250 г/моль, в том числе силанолов, при этом указанная концентрация низкокипящих примесей уменьшается в процессе указанной перегонки. 9. The method according to claims 7 and 8, characterized in that the original polyalkylsiloxane feedstock contains a certain concentration of low-boiling impurities with a molecular weight of less than 250 g / mol, including silanols, while the specified concentration of low-boiling impurities decreases during this distillation.
10. Способ по пп.7-9, отличающийся тем, что указанную перегонку проводят по существу при атмосферном давлении или под вакуумом при пониженном давлении, или при такой температуре, при которой давление пара исходного полиалкилсилоксанового сырья превышает суммарное давление указанной перегонки. 10. The method according to claims 7-9, characterized in that said distillation is carried out essentially at atmospheric pressure or under vacuum under reduced pressure, or at such a temperature at which the vapor pressure of the original polyalkylsiloxane raw material exceeds the total pressure of said distillation.
11. Способ по п.7, отличающийся тем, что получение исходного полиалкилсилоксанового материала включает перегонку смеси, содержащей полиалкилсилоксаны и силанолы, для отделения из смеси большей части силанолов и получения полиалкисилоксанового дистиллята, а также пропускание полиалкисилоксанового дистиллята через угольный фильтр и слой молекулярного сита с получением указанного исходного полиалкилсилоксанового сырья. 11. The method according to claim 7, characterized in that the preparation of the starting polyalkylsiloxane material involves distilling a mixture containing polyalkylsiloxanes and silanols to separate most of the silanols from the mixture and obtaining a polyalkyloxane distillate, as well as passing the polyalkyloxane distillate through a carbon filter and a molecular sieve layer s obtaining the specified source polyalkylsiloxane raw materials.
12. Способ последующей обработки очищенного полиалкилсилоксана, полученного по пп. 7-11, включающий превращение очищенной полиалкилсилоксановой смеси в плавленое кварцевое стекло. 12. The method of subsequent processing of purified polyalkyloxy, obtained by PP. 7-11, which includes the conversion of the purified polyalkylsiloxane mixture into fused silica glass.
13. Способ по п.12, отличающийся тем, что указанная полиалкилсилоксановая смесь содержит не более 100 частей на миллион гексаметилциклотрисилоксана и силанолов с молекулярной массой примерно менее 250 г/моль. 13. The method according to p. 12, characterized in that said polyalkylsiloxane mixture contains not more than 100 ppm of hexamethylcyclotrisiloxane and silanols with a molecular weight of less than about 250 g / mol.
14. Способ по п.12, отличающийся тем, что получение исходного полиалкилсилоксанового сырья включает перегонку смеси, содержащей полиалкилсилоксаны и силанолы, для отделения из смеси большей части силанолов и получения полиалкилсилоксанового дистиллята, и пропускание полиалкисилоксанового дистиллята через угольный фильтра и слой молекулярного сита с получением исходного полиалкилсилоксанового сырья. 14. The method according to p. 12, wherein obtaining the original polyalkylsiloxane feedstock involves distilling a mixture containing polyalkylsiloxanes and silanols to separate most of the silanols from the mixture and obtaining polyalkylsiloxane distillate and passing the polyalkylsiloxane distillate through a carbon filter and molecular sieve layer to obtain the original polyalkyloxy raw materials.
15. Способ по п.12, отличающийся тем, что указанное превращение включает создание газового потока, содержащего очищенную полиалкилсилоксановую смесь, окисление газового потока для превращения очищенной полиалкилсилоксановой смеси в тонкодисперстную аморфную сажу, возможно, путем пропускания газового потока через пламя горелки в присутствии кислорода, осаждение сажи на подложку или в подложке с получением пористой массы, возможно путем сбора сажи на вращающейся оправке, а также термическую обработку пористой массы при условиях, обеспечивающих образование уплотненной массы, возможно, в среде, содержащей гелий и хлор. 15. The method of claim 12, wherein said conversion comprises creating a gas stream containing the purified polyalkylsiloxane mixture, oxidizing the gas stream to convert the purified polyalkylsiloxane mixture to a finely dispersed amorphous carbon black, possibly by passing the gas stream through the burner flame in the presence of oxygen, deposition of carbon black on the substrate or in the substrate to obtain a porous mass, possibly by collecting carbon black on a rotating mandrel, as well as heat treatment of the porous mass under conditions formation of compacted mass, possibly in a medium containing helium and chlorine.
16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что создание газового потока включает распыление или испарение очищенной полиалкилсилоксановой смеси в газе-носителе, при этом газ-носитель выбирают из группы, включающей окислительный, горючий и инертный газ и их смеси, и/или из группы, включающей водород, азот, кислород и их смеси. 16. The method according to p. 15, characterized in that the creation of a gas stream includes spraying or evaporation of the purified polyalkylsiloxane mixture in the carrier gas, while the carrier gas is selected from the group consisting of oxidizing, combustible and inert gas and their mixtures, and / or from the group including hydrogen, nitrogen, oxygen, and mixtures thereof.
17. Способ по п.15, отличающийся тем, что уплотненную массу используют для получения оптического волокна способом, который включает нагревание уплотненной массы, и вытягивание оптического волокна из нагретой уплотненной массы. 17. The method according to p. 15, characterized in that the compacted mass is used to produce optical fiber in a way that includes heating the compacted mass, and pulling the optical fiber out of the heated compacted mass.
18. Способ по пп. 15-17, отличающийся тем, что очищенную полиалкилсилоксановую смесь смешивают с соединением, способным к превращению в P2O5, и/или с оксидом металла, металлический компонент который выбран из группы, включающей группы IA, IB, IIA, IIB, IIIA, IIIB, IVA, IVB, VA, редкоземельные элементы или их смеси.18. The method according to paragraphs. 15-17, characterized in that the purified polyalkylsiloxane mixture is mixed with a compound capable of being converted to P 2 O 5 and / or with a metal oxide, the metal component which is selected from the group including groups IA, IB, IIA, IIB, IIIA, IIIB, IVA, IVB, VA, rare earth elements or mixtures thereof.
19. Способ по пп.15-18, отличающийся тем, что указанное окисление, осаждение и термическую обработку проводят одновременно. 19. The method according to PP.15-18, characterized in that the oxidation, precipitation and heat treatment is carried out simultaneously.
20. Способ по пп.15-19, отличающийся тем, что он дополнительно включает нанесение дополнительного слоя сажи на уплотненную массу для образования дополнительного слоя пористой массы, термическую обработку дополнительного слоя пористой массы при условиях, обеспечивающих ее превращение во второй слой уплотненной массы, и обработку второго уплотненного слоя при условиях, обеспечивающих получение компонентов оптического волновода. 20. The method according to PP.15-19, characterized in that it further includes applying an additional layer of carbon black to the compacted mass to form an additional layer of porous mass, heat treatment of an additional layer of porous mass under conditions ensuring its transformation into the second layer of compacted mass, and processing the second compacted layer under conditions that provide components of the optical waveguide.
21. Способ по п.15, отличающийся тем, что уплотненную массу используют для получения оптического волокна способом, который включает дополнительно нагревание уплотненной массы и вытягивание оптического волокна из нагретой уплотненной массы. 21. The method according to p. 15, characterized in that the compacted mass is used to produce optical fiber by a method that additionally includes heating the compacted mass and pulling the optical fiber out of the heated compacted mass.