Claims (17)
1. Способ получения бисноральдегида, включающий контактирование смеси биснорспирта и каталитического количества 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксида при значении pH от 8,5 до 10,5 и при температуре от -10 до 15oC со стехиометрическим количеством гипохлорита.1. A method of producing bisnoraldehyde, comprising contacting a mixture of bisnesols and a catalytic amount of 4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxide at a pH of from 8.5 to 10.5 and at a temperature of from -10 to 15 o C with a stoichiometric amount of hypochlorite.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что каталитическое количество 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксида составляет от 0,025 до 15 мол. %. 2. The method according to p. 1, characterized in that the catalytic amount of 4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxide is from 0.025 to 15 mol. %
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что каталитическое количество 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксида составляет от 0,025 до 2,5 мол.%. 3. The method according to p. 1, characterized in that the catalytic amount of 4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxide is from 0.025 to 2.5 mol.%.
4. Способ по любому предыдущему пункту, отличающийся тем, что его осуществляют в присутствии каталитического количества бромида. 4. The method according to any preceding paragraph, characterized in that it is carried out in the presence of a catalytic amount of bromide.
5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что каталитическое количество бромида составляет от 5 до 25 мол.%. 5. The method according to p. 4, characterized in that the catalytic amount of bromide is from 5 to 25 mol.%.
6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что каталитическое количество бромида составляет от 10 до 15 мол.%. 6. The method according to p. 5, characterized in that the catalytic amount of bromide is from 10 to 15 mol.%.
7. Способ по любому предыдущему пункту, отличающийся тем, что значением pH регулируют присутствием бикарбоната. 7. The method according to any preceding paragraph, characterized in that the pH value is controlled by the presence of bicarbonate.
8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что количество бикарбоната составляет от 5 до 30 мол.%. 8. The method according to p. 7, characterized in that the amount of bicarbonate is from 5 to 30 mol.%.
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество бикарбоната составляет от 10 до 20 мол%. 9. The method according to p. 1, characterized in that the amount of bicarbonate is from 10 to 20 mol%.
10. Способ по любому из пунктов 4-6 и по любому из пунктов 7-9, отличающийся тем, что биснорспирт, 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксид, бромид и бикарбонат все вместе смешивают и затем охлаждают до температуры от -10oC до 15oC.10. The method according to any one of paragraphs 4-6 and according to any one of paragraphs 7-9, wherein the bis alcohols, 4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxide, bromide and bicarbonate are mixed together and then cooled to a temperature of from -10 o C to 15 o C.
11. Способ по любому предыдущему пункту, отличающийся тем, что его осуществляют в присутствии растворителя, выбранного из дихлорэтана, толуола, этилацетата, метилтрет-бутилового эфира, дихлорметана, о-дихлорбензола, хлорбензола и хлороформа. 11. The method according to any preceding paragraph, characterized in that it is carried out in the presence of a solvent selected from dichloroethane, toluene, ethyl acetate, methyl tert-butyl ether, dichloromethane, o-dichlorobenzene, chlorobenzene and chloroform.
12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что растворителем является хлористый метилен. 12. The method according to p. 11, characterized in that the solvent is methylene chloride.
13. Способ по любому предыдущему пункту, отличающийся тем, что температура составляет от -5oC до 5oC.13. The method according to any preceding paragraph, characterized in that the temperature is from -5 o C to 5 o C.
14. Способ по любому предыдущему пункту, отличающийся тем, что количество гипохлорита составляет от 95 до 120 мол.%. 14. The method according to any preceding paragraph, characterized in that the amount of hypochlorite is from 95 to 120 mol.%.
15. Способ по любому предыдущему пункту, отличающийся тем, что реакционную смесь резко охлаждают после контактирования указанной смеси с гипохлоритом. 15. The method according to any preceding paragraph, characterized in that the reaction mixture is cooled rapidly after contacting the mixture with hypochlorite.
16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что реакционную смесь охлаждают охладителем, выбранным из бисульфита, тиосульфата, диметилсульфида, триметилфосфата и триэтилфосфата. 16. The method according to p. 15, characterized in that the reaction mixture is cooled by a cooler selected from bisulfite, thiosulfate, dimethyl sulfide, trimethyl phosphate and triethyl phosphate.
17. Способ по п. 16, отличающийся тем, что охладителем является тиосульфат натрия или калия. 17. The method according to p. 16, characterized in that the cooler is sodium or potassium thiosulfate.