RU66199U1 - PLANT FOR ISOLATING DIHYDROQUERQUETETIN FROM LARCH WOOD - Google Patents
PLANT FOR ISOLATING DIHYDROQUERQUETETIN FROM LARCH WOOD Download PDFInfo
- Publication number
- RU66199U1 RU66199U1 RU2007116823/22U RU2007116823U RU66199U1 RU 66199 U1 RU66199 U1 RU 66199U1 RU 2007116823/22 U RU2007116823/22 U RU 2007116823/22U RU 2007116823 U RU2007116823 U RU 2007116823U RU 66199 U1 RU66199 U1 RU 66199U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- extract
- solvent
- extractors
- dihydroquercetin
- pump
- Prior art date
Links
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Полезная модель относится к органической химии, а именно к средствам выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы и может быть использована в химико-фармацевтической промышленности, в медицине, в пищевой промышленности. Задача - упрощение конструкции при уменьшении расхода экстрагента и повышении ее экономичности. Заявляемая установка для получения дигидрокверцетина из древесины лиственницы (фиг.1) содержит измельчитель древесины лиственницы до состояния щепы (на чертежах не показан), бункер-питатель 1, узел 2 подачи свежего и регенерированного экстракта-растворителя, сборник 3 экстракта-растворителя, и по меньшей мере две линии I и II выработки экстракт-растворителя и выделения дигидрокверцетина. Каждая из линий содержит подводящие и отводящие вентили 4-6 и 7, реактор-экстрактор 8 и пультовый насос 9. При этом в устройстве имеется конденсатор 10 паров экстракта-растворителя, а в каждой из линий установлены подогреватель 11 и пульсатор 12. Каждый из экстракторов 8 и 8' соединен входом через первый подводящий вентиль 4 и 4' с узлом 2 подачи экстракта, одним из выходов связан со входом конденсатора 10. Выход конденсатора 10 через вторые подводящие вентили 5 и 5' также соединен с входом каждого из экстракторов 8 и 8', выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель 11, насос 9, пульсатор 12 и третий подводящие вентили 6 и 6' связан с входом каждого из экстракторов 8 и 8', выходы которых через третий насос 13 и четвертый вентиль 7 соединены со сборником 3 экстракта. Экстракторы 8 и 8' являются периодически действующими, конденсатор 10 служит для конденсации паров растворителя на воздушной линии, насосы 9 и 13 предназначены для обеспечения внутренней циркуляции экстрагента в экстракторах 8 и 8'. Подогреватели 11 и 11' служат для подогрева растворителя после загрузки экстракторов 8 и 8' и поддержания заданной температуры в процессе экстракции. На линии циркуляции экстрагента установлены низкочастотные пульсаторы 12 и 12', работающие по принципу диафрагменного насоса. Введение в установку для выделения дигидрокверцетина конденсатора паров экстракта-растворителя, а в каждую из линий - подогревателя и пульсатора, при том, что каждый из экстракторов соединен входом через первый подводящий вентиль с узлом подачи экстракта, одним из выходов связан со входом конденсатора, выход которого The utility model relates to organic chemistry, and in particular to means for the isolation of dihydroquercetin from larch wood and can be used in the pharmaceutical industry, medicine, and the food industry. The task is to simplify the design while reducing the consumption of extractant and increasing its efficiency. The inventive installation for the production of dihydroquercetin from larch wood (Fig. 1) contains a larch wood shredder to the state of wood chips (not shown in the drawings), a hopper feeder 1, a supply unit 2 for supplying fresh and regenerated extract-solvent, a collection of 3 extract-solvent, and at least two lines I and II of extract-solvent production and dihydroquercetin release. Each of the lines contains inlet and outlet valves 4-6 and 7, a reactor-extractor 8 and a console pump 9. In this case, the device has a condenser 10 of vapor of the solvent extract, and in each of the lines a heater 11 and a pulsator 12 are installed. Each of the extractors 8 and 8 'is connected by an input through the first supply valve 4 and 4' to the extract supply unit 2, one of the outputs is connected to the input of the capacitor 10. The output of the capacitor 10 through the second supply valves 5 and 5 'is also connected to the input of each of the extractors 8 and 8 ', the output of each of which after the heater 11, the pump 9, the pulsator 12, and the third inlet valves 6 and 6 'are connected to the inlet of each of the extractors 8 and 8', the outputs of which through the third pump 13 and the fourth valve 7 are connected to the collector 3 of the extract. The extractors 8 and 8 'are periodically active, the condenser 10 serves to condense the solvent vapor on the overhead line, the pumps 9 and 13 are designed to provide internal circulation of the extractant in the extractors 8 and 8'. The heaters 11 and 11 'are used to heat the solvent after loading the extractors 8 and 8' and maintaining the desired temperature during the extraction process. On the extractant circulation line, low-frequency pulsators 12 and 12 'are installed, operating on the principle of a diaphragm pump. An introduction to the unit for the separation of dihydroquercetin of a condenser of solvent-extract vapors, and to each of the lines of a heater and a pulsator, while each of the extractors is connected by an input through the first supply valve to the extract supply unit, one of the outputs is connected to the input of the condenser
через вторые подающие вентили также соединен с входом каждого из экстракторов, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с входом каждого из экстракторов, выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта, обеспечивает рециркуляцию экстрагента, насыщение его дигидрокверцетином, интенсификацию процесса экстракции, уменьшение расхода экстрагента и ускорение процесса экстракции, что снижает энергетические затраты при весьма простой конструкции установки. 1 п.ф., 2 ил.through the second supply valves is also connected to the inlet of each of the extractors, the output of each of which through a series-connected heater, pump, pulsator and a third supply valve is connected to the inlet of each of the extractors, the outputs of which through the third pump and the fourth valve are connected to the extract collector, provides recirculation extractant, saturation with dihydroquercetin, intensification of the extraction process, reducing the consumption of extractant and accelerating the extraction process, which reduces energy costs when very simple installation design. 1 pf, 2 ill.
Description
Полезная модель относится к органической химии, а именно к средствам выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы и может быть использована в химико-фармацевтической промышленности, в медицине, в пищевой промышленности.The utility model relates to organic chemistry, and in particular to means for the isolation of dihydroquercetin from larch wood and can be used in the pharmaceutical industry, medicine, and the food industry.
Известна установка для выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы, описанная в п. РФ №2206568 по кл. C07D 311/40, 311/32, B01J 8/00, з. 28.03.2002, оп. 20.06.2003. г.A known installation for the isolation of dihydroquercetin from larch wood, described in clause of the Russian Federation No. 2206568 by class. C07D 311/40, 311/32, B01J 8/00, c. 03/28/2002, op. 06/20/2003. g.
Известная установка содержит узел подготовки сырья, включающий устройство измельчения и бункер-питатель, а также узлы подачи воды, водного этилового спирта, эфира, водно-ацетонового растворителя и линии выработки экстрактов, выделения и очистки биофлавоноидов, содержащие последовательно соединенные реактор-экстрактор, пульповый насос, реакционное устройство, проточную фильтрующую центрифугу, сборник водно-спиртового экстракта, реактор-экстрактор, аппарат лиофильной сушки, реэкстрактор полифенолов, аппарат вакуумной отгонки ацетона и кристаллизатор, а также сборник отработанного экстракта, сборник спиртоэфирной смеси и диализатор, аппарат вакуумной отгонки ацетона, а также узел замачивания древесины лиственницы, сито и последовательно соединенные вторые линии выработки экстрактов и биофлавоноидов, соединенные между собой соответствующим образом. Недостатком известной установки является сложность ее конструкции. Известна установка для выделения дигидрокверцетина, описанная в п. РФ №2211836 «Способ переработки древесины лиственницы с выделением дигидрокверцетина и устройство для его осуществления» по кл. C07D 311/40, 311/32, з. 24.04.02, оп. 10.09.03 и выбранная в качестве прототипа.The known installation contains a unit for the preparation of raw materials, including a grinding device and a hopper feeder, as well as units for supplying water, aqueous ethyl alcohol, ether, an aqueous-acetone solvent, and an extraction line for extracting, separating and purifying bioflavonoids, containing a reactor-extractor, a pulp pump connected in series , reaction device, flow-through filtering centrifuge, collection of water-alcohol extract, reactor-extractor, freeze-drying apparatus, polyphenol re-extractor, acetone vacuum distillation apparatus and a crystallizer, as well as a spent extract collector, an alcohol-ether mixture collector and a dialyzer, an acetone vacuum distillation apparatus, as well as a larch wood soaking unit, a sieve and second production lines of extracts and bioflavonoids connected in series, respectively, connected to each other. A disadvantage of the known installation is the complexity of its design. A known installation for the isolation of dihydroquercetin, described in paragraph RF No. 2211836 "Method of processing larch wood with the allocation of dihydroquercetin and a device for its implementation" according to cl. C07D 311/40, 311/32, c. 04.24.02, op. 09/10/03 and selected as a prototype.
Известная установка является весьма сложной и содержит, в частности, в том числе, линию подготовки сырья, включающую устройство измельчения древесины до состояния крошки размером от 0 до 5 и более мм, сито, и бункер-питатель, узел подачи деионизованной воды с подогревателем, служащий для замачивания древесины, узел подачи экстрагента-растворителя и две линии выработки водно-спиртовых экстрактов и выделения дигидрокверцетина, каждая из которых включает реактор-экстрактор водно-спиртовых растворов, пульповый насос, реакционное устройство кавитационного типа, The known installation is very complex and contains, in particular, including a line for the preparation of raw materials, including a device for chopping wood to a state of crumb size from 0 to 5 and more mm, a sieve, and a hopper feeder, a deionized water supply unit with a heater, an employee for soaking wood, an extractant-solvent supply unit and two lines for the production of water-alcohol extracts and the separation of dihydroquercetin, each of which includes a reactor-extractor of water-alcohol solutions, a pulp pump, a reaction device avitatsionnogo type
проточную фильтрующую центрифугу, сборник водно-спиртового экстракта, узлы очистки и запорные вентили.flow-through filtering centrifuge, collection of water-alcohol extract, purification units and shut-off valves.
Недостатком известной установки является ее сложность при том, что дигидрокверцетин выделяют вместе с дигидрокемферолом, и большой расход экстрагента, в частности из-за слишком мелкого дробления древесины (см. стр.8 описания к известному патенту, абзац 5 сверху).A disadvantage of the known installation is its complexity despite the fact that dihydroquercetin is isolated together with dihydrocemferol, and the high consumption of extractant, in particular due to too fine crushing of wood (see page 8 of the description of the well-known patent, paragraph 5 above).
Задачей полезной модели является упрощение конструкции при уменьшении расхода экстрагента и повышении ее экономичности.The objective of the utility model is to simplify the design while reducing the consumption of extractant and increasing its efficiency.
Поставленная задача решаются тем, что в установке для получения дигидрокверцетина из измельченной древесины, содержащей бункер-питатель, подогреватель, узел подачи растворителя, сборник экстракта-растворителя, и по меньшей мере две линии выработки экстракт-растворителя и выделения дигидрокверцетина, каждая из которых содержит подводящие и отводящие вентили, реактор-экстрактор, и пульповый насос, СОГЛАСНО ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ, в нее введен конденсатор паров экстракта-растворителя, а в каждую из линий установлены подогреватель и пульсатор, при этом каждый из экстракторов соединен входом через первый подводящий вентиль с узлом подачи экстракта, одним из выходов связан со входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с другим входом каждого из экстракторов, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с третьим входом каждого из экстракторов, выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта.The problem is solved in that in the installation for the production of dihydroquercetin from crushed wood containing a hopper feeder, a heater, a solvent supply unit, an extract-solvent collector, and at least two lines for extracting the solvent and isolating dihydroquercetin, each of which contains supply and outlet valves, reactor-extractor, and pulp pump, ACCORDING TO THE USEFUL MODEL, a condenser of solvent-extract vapors is introduced into it, and a heater and pulsator are installed in each of the lines, p In this case, each of the extractors is connected by an input through the first supply valve to the extract supply unit, one of the outputs is connected to a condenser input, the output of which through the second supply valves is also connected to the other input of each of the extractors, the output of each of which through a series-connected heater, pump, a pulsator and a third supply valve are connected to the third inlet of each of the extractors, the outputs of which through the third pump and the fourth valve are connected to the extract collector.
Введение в установку для выделения дигидрокверцетина конденсатора паров экстракта-растворителя, а в каждую из линий - подогревателя и пульсатора, при том,. что каждый из экстракторов соединен входом через первый подводящий вентиль с узлом подачи экстракта, одним из выходов связан со входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с входом каждого из экстракторов, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с входом каждого из экстракторов, выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта, обеспечивает рециркуляцию экстрагента, насыщение его дигидрокверцетином, интенсификацию процесса экстракции, уменьшение расхода экстрагента и ускорение процесса экстракции, что снижает энергетические затраты при весьма простой конструкции установки.An introduction to the installation for the separation of dihydroquercetin of a vapor condenser of an extract-solvent, and to each of the lines - a heater and a pulsator, moreover, that each of the extractors is connected by an input through the first supply valve to the extract supply unit, one of the outputs is connected to a condenser input, the output of which through the second supply valves is also connected to the input of each of the extractors, the output of each of which through a series-connected heater, pump, pulsator and the third supply valve is connected to the inlet of each of the extractors, the outputs of which through the third pump and the fourth valve are connected to the extract collector, provides extractant recirculation, saturation e dihydroquercetin, the intensification of the extraction process, reducing the consumption of extractant and accelerating the extraction process, which reduces energy costs with a very simple installation design.
Технический результат - интенсификация процесса экстракции, меньший расход экстрагента при снижении стоимостных и энергетических затрат и весьма простой схеме обработки.The technical result is the intensification of the extraction process, lower consumption of extractant while reducing cost and energy costs and a very simple processing scheme.
Заявляемая установка обладает новизной в сравнении с прототипом, отличаясь от него такими существенными признаками как наличие конденсатора паров экстракта-растворителя, а в каждой из линий - подогревателя и пульсатора, соединение каждого из экстракторов входом через первый подводящий вентиль с узлом подачи экстракта, связь одного из выходов со входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с другим входом каждого из экстракторов, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с третьим входом каждого из экстракторов, выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата. Заявляемая установка для выделения дигидрокверцетина может найти широкое применение в химико-фармацевтической промышленности, медицине и пищевой промышленности, а потому соответствует критерию «промышленная применимость». Полезная модель иллюстрируется чертежами, где показаны на:The inventive installation has a novelty in comparison with the prototype, differing from it by such significant features as the presence of a vapor condenser of the extract-solvent, and in each of the lines - a heater and a pulsator, the connection of each of the extractors with an input through the first inlet valve to the extract supply unit, the connection of one of outputs with a condenser input, the output of which through the second supply valves is also connected to the other input of each of the extractors, the output of each of which is heated in series l, a pump, a pulsator, and a third supply valve connected to the third input of each of the extractors having outlets through the third pump and a fourth gate connected to the collector of the extract, provide collectively achieve the desired result. The inventive installation for the isolation of dihydroquercetin can be widely used in the chemical-pharmaceutical industry, medicine and the food industry, and therefore meets the criterion of "industrial applicability". The utility model is illustrated by drawings, which show:
- фиг.1 - функциональная схема установки для выделения дигирокверцетина из древесины лиственницы;- figure 1 is a functional diagram of a plant for the isolation of digiroquercetin from larch wood;
- фиг.2 - схема материальных потоков при экстракции дигидрокверцетина. Заявляемая установка для получения дигидрокверцетина из древесины лиственницы (фиг.1) содержит измельчитель древесины лиственницы до состояния щепы (на чертежах не показан), бункер-питатель 1, узел 2 подачи свежего и регенерированного экстракта-растворителя, сборник 3 экстракта-растворителя, и по меньшей мере две линии I и II выработки экстракт-растворителя и выделения дигидрокверцетина. Каждая из линий содержит подводящие и отводящие вентили 4-6 и 7, реактор-экстрактор 8 и пульповый насос 9. При этом в устройстве имеется конденсатор 10 паров экстракта-растворителя, а в каждой из линий установлены подогреватель 11 и пульсатор 12. Каждый из экстракторов 8 и 8' соединен входом через первый подводящий вентиль 4 и 4' с узлом 2 подачи экстракта, одним из выходов связан со входом конденсатора 10. Выход конденсатора 10 через вторые подводящие вентили 5 и 5' также соединен с входом каждого из экстракторов 8 и 8', выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель 11, насос 9, пульсатор 12 и третий подводящие вентили 6 и 6' - figure 2 - diagram of material flows during the extraction of dihydroquercetin. The inventive installation for the production of dihydroquercetin from larch wood (Fig. 1) contains a larch wood shredder to the state of wood chips (not shown in the drawings), a hopper feeder 1, a supply unit 2 for supplying fresh and regenerated extract-solvent, a collection of 3 extract-solvent, and at least two lines I and II of extract-solvent production and dihydroquercetin release. Each of the lines contains inlet and outlet valves 4-6 and 7, a reactor-extractor 8, and a pulp pump 9. In this case, the device has a condenser 10 of vapor of the solvent extract, and in each of the lines a heater 11 and a pulsator 12 are installed. Each of the extractors 8 and 8 'is connected by an input through the first supply valve 4 and 4' to the extract supply unit 2, one of the outputs is connected to the input of the capacitor 10. The output of the capacitor 10 through the second supply valves 5 and 5 'is also connected to the input of each of the extractors 8 and 8 ', the output of each of which after well-connected heater 11, pump 9, pulsator 12 and third inlet valves 6 and 6 '
связан с входом каждого из экстракторов 8 и 8', выходы которых через третий насос 13 и четвертый вентиль 7 соединены со сборником 3 экстракта.connected to the inlet of each of the extractors 8 and 8 ', the outputs of which through the third pump 13 and the fourth valve 7 are connected to the collector 3 of the extract.
Экстракторы 8 и 8' являются периодически действующими, конденсатор 10 служит для конденсации паров растворителя на воздушной линии, насосы 9 и 13 предназначены для обеспечения внутренней циркуляции экстрагента в экстракторах 8 и 8'. Подогреватели 11 и 11' служат для подогрева растворителя после загрузки экстракторов 8 и 8' и поддержания заданной температуры в процессе экстракции. На линии циркуляции экстрагента установлены низкочастотные пульсаторы 12 и 12', работающие по принципу диафрагменного насоса.The extractors 8 and 8 'are periodically active, the condenser 10 serves to condense the solvent vapor on the overhead line, the pumps 9 and 13 are designed to provide internal circulation of the extractant in the extractors 8 and 8'. The heaters 11 and 11 'are used to heat the solvent after loading the extractors 8 and 8' and maintaining the desired temperature during the extraction process. On the extractant circulation line, low-frequency pulsators 12 and 12 'are installed, operating on the principle of a diaphragm pump.
Установка работает следующим образом. В экстрактор 8 загружают из бункера-питателя 2 измельченную до состояния щепы древесину лиственницы, заливают свежим эктрагентом-растворителем из узла 2 и экстрагируют при температуре, близкой к точке кипения растворителя, прокачивая при этом растворитель через подогреватель 11. По окончании процесса экстракции горячий экстракт передают во вновь загруженный экстрактор 8'. В случае использования несмешивающегося с водой растворителя при этом отделяют водный слой по ходу перекачки. В экстрактор 8' добавляют необходимое количество свежего растворителя для восполнения его отбора с проэкстрагированной древесиной в экстракторе 8. Затем в экстракторе 8' проводят процесс экстракции. В это время в экстракторе 8 производится промывка проэкстрагированной щепы растворителем, отдувка растворителя от отработанной щепы, выгрузка последней и загрузка свежей щепы.Installation works as follows. The larch wood, crushed to a state of wood chips, is loaded into the extractor 8 from the hopper 2, poured with fresh extractant-solvent from the node 2 and extracted at a temperature close to the boiling point of the solvent, pumping the solvent through the heater 11. At the end of the extraction process, the hot extract is transferred into the newly charged extractor 8 '. In the case of using a solvent immiscible with water, the aqueous layer is separated in the course of pumping. The required amount of fresh solvent is added to the extractor 8 'to replenish its selection with the extracted wood in the extractor 8. Then, an extraction process is carried out in the extractor 8'. At this time, the extractor 8 is washed with solvent in the extractor 8, the solvent is blown away from the spent chips, the latter is unloaded and fresh chips are loaded.
В подготовленный к работе экстрактор 8 передается из экстрактора 8' горячий экстракт и производится процесс экстракции в экстракторе 8. В дальнейшем полученный экстракт передается в экстрактор 8'; таким образом, процесс повторяется в общем n раз. Схема материальных потоков процесса экстракции дигидрокверцетина в заявляемой установке показана на фиг.2. По завершении n-ной ступени процесса экстракции жидкостные потоки от экстракции измельченной древесины объединяются и направляются на переработку для выделения дигидрокверцетина. Отработанная измельченная древесина - технологическая щепа, в дальнейшем может использоваться в производстве древесно-стружечных, древесно-волокнистых плит или целлюлозы.In the extractor 8 prepared for operation, the hot extract is transferred from the extractor 8 ′ and the extraction process is performed in the extractor 8. Subsequently, the obtained extract is transferred to the extractor 8 ′; thus, the process is repeated a total of n times. Diagram of material flows of the process of extraction of dihydroquercetin in the inventive installation is shown in figure 2. At the end of the nth stage of the extraction process, the liquid streams from the extraction of chopped wood are combined and sent for processing to isolate dihydroquercetin. Spent shredded wood - technological chips, can later be used in the production of particle boards, wood-fiber boards or cellulose.
Процесс экстракции осуществляется в периодическом режиме с использованием одного минимально необходимого объема растворителя для экстракции двух, трех и, The extraction process is carried out in batch mode using one minimum required volume of solvent for the extraction of two, three and,
вообще, n порций измельченной древесины и с последующей промывкой этих n порций проэкстрагированной древесины минимально необходимым объемом растворителя, объединением экстрактов с последних n ступеней экстракции и промывки и использованием их для выделения дигидрокверцетина.in general, n servings of chopped wood and subsequent washing of these n servings of extracted wood with the minimum amount of solvent needed, combining the extracts from the last n steps of extraction and washing and using them to isolate dihydroquercetin.
Из объединенных экстрактов от экстракции измельченной древесины и промывки проэкстрагированной измельченной древесины, полученных со смешивающимися с водой растворителями, отгоняется растворитель, водный остаток концентрируется и из него выделяется дигидрокверцетин. Из объединенных экстрактов, полученных с несмешивающимися с водой растворителями, отгоняется растворитель и из сухого остатка выделяется дигидрокверцетин.From the combined extracts from the extraction of ground wood and washing of the extracted ground wood obtained with water-miscible solvents, the solvent is distilled off, the aqueous residue is concentrated and dihydroquercetin is isolated from it. From the combined extracts obtained with water-immiscible solvents, the solvent is distilled off and dihydroquercetin is isolated from the dry residue.
При использовании несмешивающегося с водой растворителя в процессе передачи экстракта на следующую ступень от него отделяется вода. В качестве экстрагента используются монокомпонентные или несмешивающиеся с водой растворители с температурой кипения ≤80°С. Это могут быть азеотропные смеси изопропилового спирта с водой или обводненный этилацетат.When using a solvent immiscible with water, water is separated from the extract in the next step. As an extractant, monocomponent or water-immiscible solvents with a boiling point of ≤80 ° C are used. It can be azeotropic mixtures of isopropyl alcohol with water or flooded ethyl acetate.
Примеры работы установки с использованием азеотропной смеси изопропиловый спирт-вода (ИПС-азеотроп), смешивающегося с водой растворителя, и насыщенного водой этилацетата, несмешивающегося с водой растворителя, недорогих, доступных и малотоксичных растворителей приведены ниже.Examples of the operation of the installation using an azeotropic mixture of isopropyl alcohol-water (IPA-azeotrope), a solvent miscible with water, and ethyl acetate saturated with water, a solvent miscible with water, inexpensive, affordable, and low toxicity solvents are given below.
В экспериментах использована измельченная древесина лиственницы фракция 5-20 мм с содержанием ДКВ 2,05% на а.с.д. и влажностью 25-40% отн.The experiments used crushed larch wood fraction of 5-20 mm with a content of DHQ 2.05% on a.w. and humidity 25-40% rel.
Примеры проведения экспериментов.Examples of experiments.
100 г а.с. щепы загружают в колбу с обратным холодильником, заливают 500 см3 растворителя и кипятят в течение 6 час. После этого тщательно декантируют растворитель со щепы, замеряют его объем, добавляют к нему недостающую до 500 см3 порцию растворителя и полученное количество передают на обработку новой порции 100 г свежей древесины. Проэкстрагированную щепу от первой ступени заливают 500 см3 свежего растворителя, кипятят 1-2 часа и сливают промывной экстракт. Далее его используют для промывки проэкстрагированной щепы от 2-й, 3-й ступеней экстракции. Последовательность операций видна из схемы материальных потоков (фиг.2). В экстрактах основного потока экстракции и промывки после каждой ступени определяется содержание ДКВ.100 g a.s. chips are loaded into the flask under reflux, pour 500 cm 3 of solvent and boil for 6 hours. After this, the solvent is carefully decanted from the chips, its volume is measured, a portion of the solvent that is missing up to 500 cm 3 is added to it, and the resulting amount is transferred to the processing of a new portion of 100 g of fresh wood. The extracted wood chips from the first stage are poured with 500 cm 3 of fresh solvent, boiled for 1-2 hours and the washing extract is drained. Further, it is used for washing the extracted wood chips from the 2nd, 3rd extraction stages. The sequence of operations is visible from the scheme of material flows (figure 2). In the extracts of the main stream of extraction and washing after each stage, the content of DHQ is determined.
Пример 1. Выделение дигидрокверцетина экстракцией из древесины лиственницы методу с использованием в качестве растворителя ИПС-азеотропа, насыщенного водой. Результаты представлены ниже в таблице 1.Example 1. Isolation of dihydroquercetin by extraction from larch wood by the method using IPS azeotrope saturated with water as a solvent. The results are presented below in table 1.
Таким образом, суммарное содержание ДКВ в объединенных экстрактах составляет 7,52 г, или 73,4% от содержания его в древесине. Из объединенных экстрактов отогнан изопропиловый спирт под вакуумом, водный раствор сконцентрирован, и из него получено 5,64 г ДКВ с содержанием основного вещества 92%. Суммарный выход ДКВ составил 55% от его содержания в древесине.Thus, the total content of DHQ in the combined extracts is 7.52 g, or 73.4% of its content in wood. Isopropyl alcohol was distilled off from the combined extracts under vacuum, the aqueous solution was concentrated, and 5.64 g of DHQ was obtained from it with a basic substance content of 92%. The total yield of DHQ was 55% of its content in wood.
Пример 2. Выделение ДКВ экстракцией из древесины лиственницы с использованием в качестве растворителя обводненного этилацетата. Результаты представлены в табл.2.Example 2. Isolation of DHQ by extraction from larch wood using diluted ethyl acetate as solvent. The results are presented in table.2.
Таким образом, суммарное содержание ДКВ в объединенных экстрактах составляет 7,18 г, или 70% от содержания его в древесине. Из объединенных экстрактов отогнан этилацетат, получено 20,2 г сухого остатка с содержанием ДКВ 35,6%. Из сухого остатка путем очистки и перекристаллизации получено 6,0 г ДКВ с содержанием основного вещества 92%. Выход ДКВ составил 53% от его содержания в древесине.Thus, the total content of DHQ in the combined extracts is 7.18 g, or 70% of its content in wood. Ethyl acetate was distilled off from the combined extracts, and 20.2 g of a dry residue was obtained with a DHQ content of 35.6%. 6.0 g of DHQ with a basic substance content of 92% were obtained from the dry residue by purification and recrystallization. The yield of DHQ was 53% of its content in wood.
К достоинству установки относится также и то, что в производстве используется технологическая щепа, которую после отдувки растворителя можно задействовать в другом производстве, а также то, что в процессе не добавляется технологическая вода, объем сточных вод невелик и определяется только влажностью технологической щепы. Процесс проверен в лабораторных условиях и может быть легко реализован в промышленном производстве.Another advantage of the installation is the fact that technological chips are used in production, which, after blowing off the solvent, can be used in another production, as well as the fact that technological water is not added in the process, the volume of wastewater is small and is determined only by the moisture content of the technological chips. The process is tested in laboratory conditions and can be easily implemented in industrial production.
В сравнении с прототипом заявляемая установка для выделения дигидрокверпетина является более экономичной и более простой в реализации на промышленных предприятиях.Compared with the prototype, the inventive installation for the separation of dihydroquerpetine is more economical and easier to implement in industrial enterprises.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007116823/22U RU66199U1 (en) | 2007-05-03 | 2007-05-03 | PLANT FOR ISOLATING DIHYDROQUERQUETETIN FROM LARCH WOOD |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007116823/22U RU66199U1 (en) | 2007-05-03 | 2007-05-03 | PLANT FOR ISOLATING DIHYDROQUERQUETETIN FROM LARCH WOOD |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU66199U1 true RU66199U1 (en) | 2007-09-10 |
Family
ID=38598524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007116823/22U RU66199U1 (en) | 2007-05-03 | 2007-05-03 | PLANT FOR ISOLATING DIHYDROQUERQUETETIN FROM LARCH WOOD |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU66199U1 (en) |
-
2007
- 2007-05-03 RU RU2007116823/22U patent/RU66199U1/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103265520B (en) | Method for preparing oligomeric proanthocyanidins and tannin pigment from grape seeds after winemaking | |
| CN109053388A (en) | A method of extracting cannabidiol | |
| CN107686773B (en) | Method for extracting rosemary essential oil and antioxidant from rosemary | |
| CN102166235B (en) | Extraction and purification method of saikosaponin | |
| CN102198049A (en) | Traditional Chinese medicine preparation method and device | |
| JP6473803B2 (en) | Extraction method of chlorogenic acid from Tochu leaves | |
| CN103613624B (en) | The process for purification of a kind of Avrmectin | |
| CN102100875A (en) | Process method for microwave assistant supercritical extraction of active ingredients of curcuma | |
| CN104045671A (en) | Method for extracting and purifying phlorizin in apple root-bark | |
| EP2462941B1 (en) | Method and installation for extraction of plant raw material | |
| CN101475620B (en) | Efficient energy-saving extraction and production method for high-purity cordycepin | |
| CN103980372A (en) | Method for concurrently preparing low viscosity semen plantaginis polysaccharide and high viscosity semen plantaginis polysaccharide | |
| CN105330670B (en) | A kind of method extracting parthenolide from leaf of Magnolia gradiflora continuous high-efficient | |
| CN105884754A (en) | Fine extraction method of silibinin | |
| CN105693678A (en) | Method for extracting procyanidine from grape seeds | |
| RU66199U1 (en) | PLANT FOR ISOLATING DIHYDROQUERQUETETIN FROM LARCH WOOD | |
| CN101579585A (en) | Extraction and separation purifier capable of extracting chemical composition in plant corpus | |
| CN104974207B (en) | A kind of method that GP4G is extracted in the artemia cysts from salt water | |
| RU2346941C2 (en) | Method of dihydroquercetin extraction from larch wood, and device for method implementation | |
| CN104224867B (en) | A kind of desmodium sugar-free particle and preparation method thereof | |
| CN104983778A (en) | Method for continuously and comprehensively extracting liquorice ingredient with high pressure | |
| CN102617671A (en) | Method for extraction of active ingredients of baical skullcap root | |
| CN102060858B (en) | Method for simultaneously extracting chlorophyll and protein from red clover processing waste water | |
| CN107082791A (en) | A kind of method that phenylethanoid glycosides are extracted from saline cistanche | |
| CN204411741U (en) | Solvent recovery unit in preserving kettle's plant residue |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB1K | Licence on use of utility model |
Effective date: 20080528 |
|
| MM1K | Utility model has become invalid (non-payment of fees) |
Effective date: 20120504 |