RU65881U1

RU65881U1 - REACTOR FOR PRODUCING FULLERENGER-containing soot

Info

Publication number: RU65881U1
Application number: RU2007108722/22U
Authority: RU
Inventors: Геннадий Михайлович Лосев; Юрий Алексеевич Никонов
Priority date: 2007-03-09
Filing date: 2007-03-09
Publication date: 2007-08-27

Abstract

Полезная модель относится к средствам производства фуллеренсодержащей сажи путем термомодификации углеродсодержащих материалов. Технический результат, достигаемый полезной моделью - увеличение производительности устройства, продолжительности непрерывного производственного цикла от запуска реактора до очистки реакционной камеры и трубопроводов за счет уменьшения нарастания депозита на катоде. Поставленная задача решается тем, что заявляемый реактор для получения фуллеренсодержащей сажи имеет в своем составе герметичную цилиндрическую камеру, внутри которой закреплен графитовый стержневой катод и графитовый стержневой анод, снабженный средством осевого перемещения. Камера также снабжена средствами подачи и отвода инертного газа и средством отвода шлаков, расположенным в нижней части камеры. От прототипа реактор отличается тем, что дополнительно содержит второй анод, установленный соосно упомянутому аноду. Дополнительный анод также снабжен средством осевого перемещения. Катод расположен перпендикулярно общей оси анодов и направлен в зазор между анодами, средство подачи инертного газа выполнено в виде двух патрубков, каждый из которых расположен в приторцевой зоне камеры и установлен тангенциально боковой стенке камеры. Дополнительно в приторцевых зонах камеры могут быть установлены направляющие потока инертного газа, каждая из которых имеет коническую поверхность, коаксиальную одному из анодов и сужающуюся в сторону межэлектродного промежутка. Реактор может быть снабжен единым средством для отвода газов, шлаков и сажи, представляющим собой продольную щель в нижней части боковой стенки корпуса.The utility model relates to means for producing fullerene-containing soot by thermal modification of carbon-containing materials. The technical result achieved by the utility model is to increase the productivity of the device, the duration of the continuous production cycle from starting up the reactor to cleaning the reaction chamber and pipelines by reducing the increase in deposit at the cathode. The problem is solved in that the inventive reactor for producing fullerene-containing soot incorporates a sealed cylindrical chamber, within which a graphite rod cathode and a graphite rod anode equipped with axial displacement are fixed. The chamber is also equipped with means for supplying and discharging an inert gas and means for removing slag located at the bottom of the chamber. The reactor differs from the prototype in that it further comprises a second anode mounted coaxially with said anode. The additional anode is also provided with axial displacement means. The cathode is located perpendicular to the common axis of the anodes and is directed into the gap between the anodes, the inert gas supply means is made in the form of two nozzles, each of which is located in the frontal zone of the chamber and is installed tangentially to the side wall of the chamber. In addition, inert gas flow guides can be installed in the near-end zones of the chamber, each of which has a conical surface coaxial to one of the anodes and tapering towards the interelectrode gap. The reactor can be equipped with a single means for the removal of gases, slag and soot, which is a longitudinal gap in the lower part of the side wall of the housing.

Description

Полезная модель относится к средствам производства фуллеренсодержащей сажи путем термомодификации углеродсодержащих материалов.The utility model relates to means for producing fullerene-containing soot by thermal modification of carbon-containing materials.

Значительная часть устройств, используемых для получения фуллеренсодержащей сажи, основана на применении электродугового метода испарения графита в буферном инертном газе, например, в гелии. Испаряющиеся молекулы углерода диффундируют в гелий, охлаждаются и в виде сажи оседают на холодных стенках реактора. [Kraitschmer W., Lamb L.D., Fostiropoulos К., Huffman D.R. // Ibid. 1990. Vol.347. P.354;A significant part of the devices used to produce fullerene-containing soot is based on the use of the electric arc method of graphite evaporation in a buffer inert gas, for example, in helium. Evaporating carbon molecules diffuse into helium, cool and precipitate in the form of soot on the cold walls of the reactor. [Kraitschmer W., Lamb L.D., Fostiropoulos K., Huffman D.R. // Ibid. 1990. Vol. 347. P.354;

Известно устройство для получения фуллеренсодержащей сажи [Международная заявка WO 02/096800, дата международной публикации - 5.03.2002], включающее реактор в виде герметичной цилиндрической камеры с размещенными по оси камеры в охлаждаемых токовводах графитовыми стержневыми электродами, один из которых - катод, закреплен неподвижно, а второй - анод, с возможностью осевого поступательного перемещения. Устройство содержит систему циркуляции инертного газа с кольцевым щелевым соплом, размещенным со стороны анода тангенциально электродам, а также средство для улавливания фуллеренсодержащей сажи, снабженное электрофильтром.A device for producing fullerene-containing soot [International application WO 02/096800, date of international publication - March 5, 2002], including a reactor in the form of a sealed cylindrical chamber with graphite rod electrodes placed along the chamber axis in cooled current leads, one of which is a cathode, is fixed and the second anode, with the possibility of axial translational movement. The device comprises an inert gas circulation system with an annular slit nozzle placed tangentially to the electrodes on the anode side, and also a means for collecting fullerene-containing soot equipped with an electrostatic precipitator.

Наиболее близкой по совокупности признаков к заявляемой полезной модели (прототипом) является реактор, входящий в состав установки для получения фуллеренсодержащей сажи [Международная заявка WO 2005/087662, дата международной публикации - 22.09.2005 г]. Реактор имеет герметичную цилиндрическую камеру с размещенными по ее оси двумя графитовыми стержневыми электродами - анодом и катодом, закрепленными в охлаждаемых токоподводах. Анод снабжен средством осевого перемещения, обеспечивающим возможность регулирования скорости его подачи и сохранения постоянства зазора между электродами при их электродуговой эрозии. Катод снабжен средством реверсивного вращения относительно оси. Устройство для подачи инертного газа расположено в приторцевой зоне камеры со стороны катода и выполнено в виде тангенциального патрубка, закручивающего поток вдоль боковой стенки камеры. В The closest set of features to the claimed utility model (prototype) is the reactor, which is part of the installation for producing fullerene-containing soot [International application WO 2005/087662, international publication date - 09/22/2005]. The reactor has a sealed cylindrical chamber with two graphite rod electrodes placed on its axis — the anode and cathode, mounted in cooled current leads. The anode is equipped with an axial displacement means, which makes it possible to control its feed rate and maintain the constancy of the gap between the electrodes during their electric arc erosion. The cathode is provided with means of reverse rotation about the axis. The device for supplying inert gas is located in the near-end zone of the chamber from the cathode side and is made in the form of a tangential pipe twisting the flow along the side wall of the chamber. AT

нижней части камеры имеется патрубок для отвода газов и средство (щель) для отвода шлаков в специальную емкостью для сбора шлаков, сообщающееся с нижней частью камеры.at the bottom of the chamber there is a pipe for exhausting gases and a means (slot) for removing slags into a special container for collecting slags, in communication with the bottom of the chamber.

Обладая определенными техническими преимуществами перед аналогами (более высокая производительность самой сажи и более высокое процентное содержание фуллеренов в саже), устройство-прототип имеет и существенный недостаток, обусловленный процессом массопереноса ионов углерода и частей молекул графита из зоны горения дуги на катод, следствием чего является активное образовании катодного депозита.Possessing certain technical advantages over analogues (higher soot productivity and higher percentage of fullerenes in soot), the prototype device also has a significant drawback due to the mass transfer of carbon ions and parts of graphite molecules from the arc burning zone to the cathode, which results in an active the formation of a cathode deposit.

Несмотря на значительное подавление массопереноса ионов углерода и частей молекул графита на катод путем стабилизации горения дуги и путем воздействия специально генерируемых импульсных электромагнитных полей, объем депозита достигает 20% от объема испарившегося в дуге графита и, для обеспечения продолжительного и непрерывного производственного цикла, требуется периодически изменять полярность электрического напряжения для устранения депозита. Но изменение полярности напряжения практически не приводит к сжиганию депозита, а приводит лишь к его разрушению, и к значительному ускорению разрушения собственно катода (откалывание частей), которое приводит к сокращению продолжительности непрерывной работы реактора, потере графита и, следовательно, снижению производительности целевого продукта.Despite the significant suppression of the mass transfer of carbon ions and parts of graphite molecules to the cathode by stabilizing the arc burning and by the action of specially generated pulsed electromagnetic fields, the deposit volume reaches 20% of the volume of graphite evaporated in the arc and, to ensure a long and continuous production cycle, it is necessary to periodically change polarity of electrical voltage to eliminate the deposit. But changing the polarity of the voltage practically does not lead to burning of the deposit, but only leads to its destruction, and to a significant acceleration of the destruction of the cathode itself (chipping off of parts), which leads to a decrease in the duration of continuous operation of the reactor, loss of graphite, and, consequently, a decrease in the productivity of the target product.

Технический результат, достигаемый полезной моделью - увеличение производительности устройства, продолжительности непрерывного производственного цикла от запуска реактора до очистки реакционной камеры и трубопроводов за счет уменьшения нарастания депозита на катоде.The technical result achieved by the utility model is to increase the productivity of the device, the duration of the continuous production cycle from starting up the reactor to cleaning the reaction chamber and pipelines by reducing the increase in deposit at the cathode.

Поставленная задача решается тем, что заявляемый реактор для получения фуллеренсодержащей сажи имеет в своем составе герметичную цилиндрическую камеру, внутри которой закреплен графитовый стержневой катод и графитовый стержневой анод, снабженный средством осевого перемещения. Камера также снабжена средствами подачи и отвода инертного газа и средством отвода шлаков, расположенным в нижней части камеры. От прототипа реактор отличается тем, что дополнительно содержит второй анод, установленный соосно упомянутому аноду. Дополнительный анод также снабжен средством осевого перемещения. Катод The problem is solved in that the inventive reactor for producing fullerene-containing soot incorporates a sealed cylindrical chamber, within which a graphite rod cathode and a graphite rod anode equipped with axial displacement are fixed. The chamber is also equipped with means for supplying and discharging an inert gas and means for removing slag located at the bottom of the chamber. The reactor differs from the prototype in that it further comprises a second anode mounted coaxially with said anode. The additional anode is also provided with axial displacement means. Cathode

расположен перпендикулярно общей оси анодов и направлен в зазор между анодами, средство подачи инертного газа выполнено в виде двух патрубков, каждый из которых расположен в приторцевой зоне камеры и установлен тангенциально боковой стенке камеры.located perpendicular to the common axis of the anodes and directed into the gap between the anodes, the inert gas supply means is made in the form of two nozzles, each of which is located in the frontal zone of the chamber and is installed tangentially to the side wall of the chamber.

Дополнительно в приторцевых зонах камеры могут быть установлены направляющие потока инертного газа, каждая из которых имеет коническую поверхность, коаксиальную одному из анодов и сужающуюся в сторону межэлектродного промежутка.In addition, inert gas flow guides can be installed in the near-end zones of the chamber, each of which has a conical surface coaxial to one of the anodes and tapering towards the interelectrode gap.

Реактор может быть снабжен единым средством для отвода газов, шлаков и сажи, представляющим собой продольную щель в нижней части боковой стенки корпуса.The reactor can be equipped with a single means for the removal of gases, slag and soot, which is a longitudinal gap in the lower part of the side wall of the housing.

Целесообразно катод разместить внутри трубы, подсоединяемой к магистрали подачи охлаждающего инертного газа.It is advisable to place the cathode inside the pipe connected to the supply line of the cooling inert gas.

Заявляемый реактор для производства фуллеренсодержащей сажи раскрывается в приведенном ниже примере и иллюстрируется Фигурами чертежей, на которых представлено: Фиг.1 - осевое сечение реактора, Фиг.2 - поперечное сечение А-А реактора.The inventive reactor for the production of fullerene-containing soot is disclosed in the following example and is illustrated by the Figures of the drawings, which show: Figure 1 is an axial section of the reactor, Figure 2 is a cross section AA of the reactor.

Реактор имеет герметичную камеру с боковой цилиндрической поверхностью 1 двумя торцевыми стеками 2. Внутри камеры расположены графитовые расходуемые стержневые электроды: два анода 3 и катод 4. Оба анода 3 расположены по оси камеры, а катод 4 перпендикулярно им и направлен в зазор между ними. Аноды 3 снабжены средствами 5 осевого поступательного перемещения, обеспечивающими сохранение постоянства зазора между торцевой частью катода 4 и торцами анодов 3. Камера реактора включена в единую систему циркуляции инертного газа подаваемого через два патрубка 6, каждый из которых приварен к цилиндрической поверхности 1 камеры вблизи торцевых стенок 2 (в приторцевых зонах камеры) и ориентирован тангенциально к боковой стенке камеры. Для отвода газа, шлаков и сажи предназначена продольная щель 7 прямоугольной формы, через которую камера сообщается с мусоросборником (на Фигурах не показан).The reactor has a sealed chamber with a cylindrical side surface 1 with two end stacks 2. Graphite consumable rod electrodes are located inside the chamber: two anodes 3 and cathode 4. Both anodes 3 are located along the chamber axis, and cathode 4 is perpendicular to them and is directed into the gap between them. The anodes 3 are equipped with means 5 of axial translational movement, ensuring a constant gap between the end of the cathode 4 and the ends of the anodes 3. The reactor chamber is included in a single inert gas circulation system supplied through two nozzles 6, each of which is welded to the cylindrical surface 1 of the chamber near the end walls 2 (in the near-end zones of the chamber) and is oriented tangentially to the side wall of the chamber. For the removal of gas, slag and soot, a longitudinal slit 7 of a rectangular shape is designed through which the chamber communicates with the waste bin (not shown in the Figures).

В приторцевых зонах камеры имеются направляющие 8 потока инертного газа. Каждая из направляющих 8 имеет коническую поверхность, большее основание которой расположено со стороны торцевых стенок 2. Конические поверхности In the front-end zones of the chamber there are 8 inert gas flow guides. Each of the guides 8 has a conical surface, the larger base of which is located on the side of the end walls 2. Conical surfaces

сужаются в сторону межэлектродного промежутка. Каждая из направляющих коаксиально охватывает один из анодов.taper towards the interelectrode gap. Each of the guides coaxially covers one of the anodes.

Реактор снабжен дополнительной системой обдува катода 4 инертным газом включающей патрубок 9, обеспечивающий закручивание газового потока коаксиально оси катода направляющую трубку 10, выполненную из электроизоляционного термостойкого материала (кварц, керамика) и обеспечивающую подачу инертного газа вдоль катода.The reactor is equipped with an additional system of blowing the cathode 4 with an inert gas including a pipe 9, which ensures the twisting of the gas stream coaxially with the axis of the cathode, a guide tube 10 made of heat-insulating heat-resistant material (quartz, ceramics) and supplying inert gas along the cathode.

Реактор для получения фуллеренсодержащей сажи работает следующим образом.The reactor for producing fullerene-containing soot works as follows.

Из реакционного объема откачивают воздух, напускают инертный газ, например, гелий до давления 0,1-0,4 атм. Затем зажигают дугу, сближая один из анодов 3 с катодом 4. Параметры дуги варьируют в пределах: напряжение 40-60 В, сила тока 250-400А. Далее включают привод 7, обеспечивающий осевое перемещение анода и постоянство длины дуги. Процедура повторяется со вторым анодом. Стабилизация режима испарения графита наступает примерно через час после начала работы реактора.Air is pumped out of the reaction volume, an inert gas, for example, helium, is injected to a pressure of 0.1-0.4 atm. Then the arc is ignited, bringing one of the anodes 3 closer to the cathode 4. The parameters of the arc vary in the range of: voltage 40-60 V, current strength 250-400A. Next include a drive 7, providing axial movement of the anode and a constant arc length. The procedure is repeated with the second anode. The stabilization of graphite evaporation occurs approximately one hour after the start of operation of the reactor.

Закручивающийся поток инертного газа, сформированный тангенциально присоединенными к камере патрубками 6, направляется с помощью конусов 8 на аноды 3, и через прорезь 7 уносит образовавшуюся фуллеренсодержащую сажу в мусоросборник и далее в фильтры основной очистки и электростатический фильтр тонкой очистки.A swirling inert gas stream formed by nozzles 6 tangentially attached to the chamber is guided with the help of cones 8 to the anodes 3, and through the slot 7 carries away the formed fullerene-containing soot into the garbage collector and further to the main filters and the fine electrostatic filter.

Основной массоперенос углерода, испарившегося с анодов 3, происходит в радиальном направлении. Направляющие поток газа конические поверхности выполняют две функции: ограничивают рабочий объем камеры и снижают турбулентность газового потока.The main mass transfer of carbon vaporized from the anodes 3 occurs in the radial direction. The conical surfaces guiding the gas flow perform two functions: they limit the working volume of the chamber and reduce the turbulence of the gas flow.

Отклонение ионов углерода в сторону катода 4 приводит к образованию на нем депозита. Для снижения скорости образования депозита в установке использован дополнительный обдув поверхности катода. Направленный обдув катода ограничивает скорость нарастания депозита и увеличивает продолжительность непрерывного горения до смены полярности для дожигания депозита не менее чем в четыре раза.The deviation of carbon ions towards the cathode 4 leads to the formation of a deposit on it. To reduce the rate of deposit formation in the installation, additional blowing of the cathode surface was used. Directional blowing of the cathode limits the rate of increase of the deposit and increases the duration of continuous burning until the polarity reversal for afterburning the deposit at least four times.

При одновременном испарении двух анодов происходит взаимное торможение встречных потоков испарившегося графита, что, совместно с обдувом катода, With the simultaneous evaporation of two anodes, there is a mutual braking of the counter flows of evaporated graphite, which, together with the cathode blowing,

практически полностью исключает образование депозита и, следовательно, необходимость периодического переключения полярности напряжения, приводящего к разрушению катода.almost completely eliminates the formation of a deposit and, therefore, the need for periodic switching of voltage polarity, leading to the destruction of the cathode.

Кроме того, одновременное испарение анодов повышает давление в зоне горения дуги. При этом повышение давления в зоне горения дуги приводит к увеличению содержания фуллеренов в саже не менее, чем на 5% в сравнении с прототипом.In addition, the simultaneous evaporation of the anodes increases the pressure in the arc burning zone. In this case, an increase in pressure in the zone of arc burning leads to an increase in the content of fullerenes in soot by at least 5% in comparison with the prototype.

Таким образом, конструктивные признаки заявленного устройства позволяют резко ограничить образование депозита, что не менее чем на 15% снижает расход графита на производство единицы объема целевого продукта (фуллеренсодержащей сажи), практически вдвое увеличить производительность установки по саже за счет одновременного испарения двух анодов, увеличить непрерывность производственного цикла не менее чем в пять раз по отношению к прототипу.Thus, the structural features of the claimed device can sharply limit the formation of a deposit, which reduces the consumption of graphite for the production of a unit volume of the target product (fullerene-containing soot) by at least 15%, almost doubles the productivity of the plant by soot due to the simultaneous evaporation of two anodes, and increases the continuity production cycle not less than five times in relation to the prototype.

Claims

1. A reactor for producing fullerene-containing soot, comprising a sealed cylindrical chamber, inside of which a graphite rod anode equipped with axial displacement and a graphite rod cathode, an inert gas supply and discharge means and slag removal means located in the lower part of the chamber, characterized in that it further comprises a second anode mounted coaxially to said anode and provided with axial displacement means, the cathode is arranged dix perpendicular to the common axis of the anodes and sent to the gap between the anodes, inert gas supply means comprises two nozzles, each of which is located in the zone of the chamber pritortsevoy and mounted tangentially lateral wall of the chamber.

2. The reactor according to claim 1, characterized in that in the front-end zones of the chamber there are inert gas flow guides, each of which has a conical surface coaxial to one of the anodes and tapering towards the interelectrode gap.

3. The reactor according to claim 1, characterized in that it is equipped with a single means for the removal of gases, slag and soot, which is a longitudinal gap in the lower part of the side wall of the housing.

4. The reactor according to claim 2, characterized in that it is equipped with a single means for the removal of gases, slag and soot, which is a longitudinal gap in the lower part of the side wall of the housing.

5. The reactor according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the cathode is placed inside the pipe connected to the supply line of the cooling inert gas.