RU56640U1

RU56640U1 - DEVICE FOR THERMOSTATING THE SEPARATING COLUMN OF A PORTABLE GAS CHROMATOGRAPH

Info

Publication number: RU56640U1
Application number: RU2006113629/22U
Authority: RU
Inventors: Александр Сосикович Гюльбадамов; Александр Алексеевич Евстифеев; Владимир Викторович Кащеев
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие "Экан"
Priority date: 2006-04-24
Filing date: 2006-04-24
Publication date: 2006-09-10

Abstract

Полезная модель относится к программируемым нагревающим устройствам, в частности к устройствам термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа. Полезная модель позволит повысить воспроизводимость времен выхода хроматографических пиков. Устройство термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержит теплоизолированный корпус в котором расположены датчик температуры и разделительная колонка, установленные в полой печи, блок управления, причем оно дополнительно оснащено управляемым блоком питания печи, контроллером разности температур заданной и измеренной датчиком температуры и усилителем обратной связи, при этом датчик температуры соединен с первым входом усилителя обратной связи, выход усилителя обратной связи соединен с управляющим входом блока питания печи и с первым входом контроллера, второй вход контроллера соединен с выходом блока управления температурой печи, а выход контроллера соединен со вторым входом усилителя обратной связи. 1 фигThe utility model relates to programmable heating devices, in particular to thermostating devices of a separation column of a portable gas chromatograph. The utility model will increase the reproducibility of the exit times of chromatographic peaks. The temperature control device for the separation column of a portable gas chromatograph, contains a thermally insulated housing in which the temperature sensor and separation column are installed in the hollow furnace, a control unit, and it is additionally equipped with a controlled furnace power supply, a temperature difference controller for the set and measured temperature sensor and a feedback amplifier, the temperature sensor is connected to the first input of the feedback amplifier, the output of the feedback amplifier is connected to the control the input of the furnace power supply unit and with the first controller input, the second controller input is connected to the output of the furnace temperature control unit, and the controller output is connected to the second input of the feedback amplifier. 1 fig

Description

Полезная модель относится к области аналитического приборостроения, в частности к портативным газовым хроматографам.The utility model relates to the field of analytical instrumentation, in particular to portable gas chromatographs.

Известно устройство для программного регулирования температуры хроматографической колонки, содержащее источник переменного тока, трансформатор, программатор и тиристорный ключ, отличающееся тем, что устройство снабжено последовательно соединенными резистивным измерительно-нагревательным мостом, усилителем, фазочувствительным ключом и блоком управления тиристорным ключом, а также последовательно соединенными формирователем тактовой частоты и делителем частоты, при этом выходы формирователя тактовой частоты и делителя частоты соединены соответственно с тактирующим и установочным входами фазочувствительного ключа, соответствующие плечи резистивного измерительно-нагревательного моста образованы металлической трубкой хроматографической колонки и электрически управляемым резистором, соединенным управляющим входом с выходом программатора, а в диагональ питания резистивного измерительно-нагревательного моста включена вторичная обмотка трансформатора, первичная обмотка которого подключена к источнику переменного тока через тиристорный ключ (см. патент РФ 2042175 G01 N 30/00 1995 г).A device for programmatically controlling the temperature of a chromatographic column containing an alternating current source, a transformer, a programmer and a thyristor switch, characterized in that the device is equipped with a resistive measuring and heating bridge connected in series, an amplifier, a phase-sensitive switch and a thyristor switch control unit, as well as a series-connected former clock frequency and frequency divider, while the outputs of the clock shaper and frequency divider with are connected respectively with the clocking and installation inputs of the phase-sensitive key, the corresponding shoulders of the resistive measuring and heating bridge are formed by a metal tube of the chromatographic column and an electrically controlled resistor connected by the control input to the output of the programmer, and the secondary winding of the transformer is included in the diagonal of the power supply of the resistive measuring and heating bridge, the primary winding which is connected to an AC source through a thyristor switch (see RF patent 2042175 G01 N 30/00 1995).

Известно устройство для регулирования температуры хроматографических колонок при программированном нагреве, включающем трансформатор, источник переменного тока, програмирующее устройство и разделительную хроматографическую колонку, при этом цепь нагрева A device is known for controlling the temperature of chromatographic columns during programmed heating, including a transformer, an alternating current source, a programming device and a separation chromatographic column, while the heating circuit

содержит управляемые диоды и датчик регулятора тока (см. авторское свидетельство СССР 286751 G 01 N 27/00 1968 г).contains controlled diodes and a current regulator sensor (see USSR author's certificate 286751 G 01 N 27/00 1968).

Известно устройство термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержащее теплоизолированный корпус в котором расположены датчик температуры и разделительная колонка, установленные в полой печи, блок управления (см. патент РФ 2237894 G 01 N 30/00 2004 г.).A device for thermostating the separation column of a portable gas chromatograph containing a thermally insulated housing in which there is a temperature sensor and a separation column installed in a hollow furnace, a control unit (see RF patent 2237894 G 01 N 30/00 2004).

Во всех известных устройствах для стабилизации заданной температуры колонки (Тзад.) используется отрицательная обратная связь с датчика температуры, осуществляемая дифференциальным усилителем обратной связи (УОС). Однако в силу конечности коэффициента усиления УОС (большое значение коэффициента усиления приводит к колебательному режиму работы устройства) невозможно обеспечить равенство значений температуры датчика (Тдат.) и Тзад., что приводит к погрешности анализа. При этом, ограниченность теплоизолирующих свойств корпуса термостата, наличие не теплоизолированного воздуховода, связывающего пространство вокруг печи с внешней средой при изменении температуры окружающей среды в широком диапазоне значений приводит к изменению температуры колонки, что увеличивает погрешность анализа.In all known devices to stabilize a given column temperature (Tzad.), Negative feedback is used from the temperature sensor by differential feedback amplifier (SLA). However, due to the finiteness of the SLA gain (a large gain leads to an oscillatory mode of operation of the device), it is impossible to ensure the equality of the sensor temperature (Td.) And Tzad., Which leads to an analysis error. Moreover, the limited heat-insulating properties of the thermostat housing, the presence of a non-insulated duct connecting the space around the furnace with the external environment when the ambient temperature changes over a wide range of values leads to a change in the column temperature, which increases the analysis error.

Технической задачей заявленной полезной модели является повышение воспроизводимости времен выхода хроматографических пиков.The technical task of the claimed utility model is to increase the reproducibility of the exit times of chromatographic peaks.

Поставленная задача решается в устройстве термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержащем теплоизолированный корпус в котором расположены датчик температуры и разделительная колонка, установленные в полой печи, блок управления, причем оно дополнительно оснащено управляемым блоком питания печи, контроллером разности температур заданной и измеренной датчиком температуры и усилителем обратной связи, при этом датчик температуры соединен с первым входом усилителя обратной связи, выход усилителя обратной связи соединен с управляющим входом блока питания печи и с The problem is solved in a thermostating device for the separation column of a portable gas chromatograph containing a thermally insulated housing in which there is a temperature sensor and a separation column installed in a hollow furnace, a control unit, and it is additionally equipped with a controlled furnace power supply, a temperature difference controller for the set and measured temperature sensor and feedback amplifier, while the temperature sensor is connected to the first input of the feedback amplifier, the output of the amplifier feedback control input is connected to the furnace power supply, and with

первым входом контроллера, второй вход контроллера соединен с выходом блока управления, а выход контроллера соединен со вторым входом усилителя обратной связи.the first input of the controller, the second input of the controller is connected to the output of the control unit, and the output of the controller is connected to the second input of the feedback amplifier.

Устройство изображено на фиг.1 - схема.The device shown in figure 1 is a diagram.

Устройство термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержит теплоизолированный корпус 1, в котором расположены датчик температуры 2 и разделительная колонка 3, установленные в полой печи 4, блок управления (БУ) 5, управляемый блок питания печи (УБПП) 6, контроллер (К) 7 разности температур заданной и измеренной датчиком температуры и усилитель обратной связи (УОС) 8.The temperature control device for the separation column of a portable gas chromatograph contains a thermally insulated housing 1 in which a temperature sensor 2 and a separation column 3 are installed in the hollow furnace 4, a control unit (BU) 5, a controlled furnace power unit (UBPP) 6, a controller (K) 7 temperature differences of the set and measured by the temperature sensor and feedback amplifier (SLD) 8.

При значительном изменении температуры окружающей среды, а также в силу конечности коэффициента усиления УОС (большое значение коэффициента усиления приводит к колебательному режиму работы устройства) Т_дат. не соответствует Т_зад.. Для устранения этого недостатка в схему питания печи заявленного устройства дополнительно введены:With a significant change in ambient temperature, and also due to the finiteness of the gain of the SLD (a large value of the gain leads to an oscillatory mode of operation of the device) T _dates. does not match T _ass. . To eliminate this drawback, the following are additionally introduced into the furnace power circuit of the claimed device:

- управляемый блок питания печи;- controlled furnace power supply;

- усилитель обратной связи;- feedback amplifier;

- контроллер разности Т_зад. и Т_дат. (Т).- difference controller T _back. and T _dates. (T).

При этом датчик температуры соединен с первым входом усилителя обратной связи, выход усилителя обратной связи соединен с управляющим входом блока питания печи и первым входом контроллера, второй вход контроллера соединен с выходом блока управления, а выход контроллера соединен со вторым входом усилителя обратной связи. Устройство работает следующим образом.The temperature sensor is connected to the first input of the feedback amplifier, the output of the feedback amplifier is connected to the control input of the furnace power supply and the first input of the controller, the second input of the controller is connected to the output of the control unit, and the controller output is connected to the second input of the feedback amplifier. The device operates as follows.

В начальный момент БУ 5 задает рабочее значение температуры печи Т¹ _зад.=Т_раб. - УОС 8, формируя сигнал пропорциональный Т, управляет блоком питания печи 6. По достижению Т определенного значения (зависит от коэффициента усиления УОС 8 и внешних факторов; его значение рассчитывается, либо определяется экспериментально), напряжение питания печи начинает изменяться и Т стабилизируется, принимая At the initial moment BU 5 sets the operating temperature of the furnace T ¹ _back. = T _slave . - SLD 8, generating a signal proportional to T, controls the power supply unit of furnace 6. Upon reaching T a certain value (depends on the gain of SLD 8 and external factors; its value is calculated or determined experimentally), the supply voltage of the furnace starts to change and T stabilizes, taking

значение Т_стаб., при этом Т_дат.=Т¹ _зад. - Т_стаб.. Процесс стабилизации на данном шаге может происходить в течение 2-5 минут в зависимости от размеров печи и мощности нагрева. Далее контроллер изменяет Т¹ _зад на величину (15-40)% от разности между Т_раб. и Т_дат. (Т_ошиб.) так, чтобы значение (по абсолютной величине) Т_ошиб. уменьшилось. Эта величина изменения выбирается (экспериментально) наибольшей, при которой не начинается колебательный режим работы устройства. Таким образом, заданная температура термостата принимает значение Т² _зад.. Через 0,5-1 мин Т стабилизируется, и контроллер вновь изменяет Т² _зад на величину (15-40)% от Т_ошиб.. И так далее до тех пор, пока Т_ошиб. (по абсолютной величине) не станет меньше некоторого минимального значения (Т_мин.), определяемого свойствами контроллера. Этот процесс возобновляется, как только Т_ошиб. (по абсолютной величине) превысит Т_мин.. Таким образом, происходит практически точное соответствие Т_дат. и рабочего значения температуры Т_раб..the value of T _stab. , with T _dates. = T ¹ _ass. - T _stab. . The stabilization process at this step can occur within 2-5 minutes depending on the size of the furnace and the heating power. Next, the controller changes T ¹ _ass by the amount of (15-40)% of the difference between T _slave. and T _dates. (T _error. ) So that the value (in absolute value) T _error. decreased. This magnitude of the change is selected (experimentally) the largest, at which the oscillatory mode of operation of the device does not start. Thus, the set temperature of the thermostat assumes the value of T ² _ass. . After 0.5-1 min, T stabilizes, and the controller again changes T ² _ass by the amount of (15-40)% of T _errors. . And so on until T is _wrong. (in absolute value) will not become less than a certain minimum value (T _min. ) determined by the properties of the controller. This process resumes as soon as T _error. (in absolute value) will exceed T _min. . Thus, an almost exact match of T _dates occurs _. and operating temperature T _slave. .

Алгоритм установления Т_дат. равного Т_раб. может быть и иным. При этом достигаются следующие параметры:Algorithm for setting T _dates. equal T _slave. may be different. The following parameters are achieved:

- предел допускаемого значения отклонения температуры термостата колонок от среднего значения составляет менее 0,1°С;- the limit of the permissible value of the temperature deviation of the column thermostat from the average value is less than 0.1 ° C;

- предел допускаемого значения относительного отклонения среднего значения температуры термостата колонок от заданного составляет менее 0,1%;- the limit of the permissible value of the relative deviation of the average temperature of the column thermostat from the set value is less than 0.1%;

- предел допускаемого значения относительного отклонения времени выхода пиков менее 0,3%.- the limit of the permissible value of the relative deviation of the peak exit time is less than 0.3%.

ПримерExample

Устройство реализовано при создании портативного хроматографа для «полевого анализа». Размеры нагревателя: внешний диаметр - 120 мм, внутренний диаметр - 86 мм, высота - 18 мм, толщина стенок - 2 мм.The device is implemented when creating a portable chromatograph for "field analysis". Heater dimensions: outer diameter - 120 mm, inner diameter - 86 mm, height - 18 mm, wall thickness - 2 mm.

При включении устройства температура окружающей среды и датчика температуры ДТ равна 20°С (коэффициент преобразования ДТ равен 0,01 When the device is turned on, the ambient temperature and the temperature sensor DT is 20 ° С (DT conversion coefficient is 0.01

В/°С, поэтому сигнал с ДТ равен 0,2 В). Посредством БУ задано Т_раб=60°С, что соответствует напряжению на выходе ДТ 0,6 В. Коэффициент усиления УОС равен 120. Таким образом, в начальный момент контроллер К устанавливает T^l _зaд.=T_paб.=60°C (0,6 В), сигнал с ДТ 0,2 В, сигнал на выходе УОС 7,5 В (напряжение на его выходе пропорционально Т и равно (0,6В-0,2В)×120, но максимальное напряжение ограничивается на уровне 7,5 В), УБПП подает на печь максимальную мощность 11 Вт. Через каждую минуту сигнал с выхода УОС измеряется контроллером и проверяется, попадает ли он в диапазон (0,6-6) В, что соответствует Т_стаб. в пределах (0,5-5)°С. Примерно на 15-ой проверке (через 15 минут) сигнал на выходе УОС становится меньше 6 В, а мощность УБПП равной 9,5 Вт. Следующее измерение происходит через 3 минуты (время необходимое для прохождения тепловых переходных процессов). К этому моменту сигнал на выходе УОС равен 3 В (что соответствует Т_стаб=2,5°С), мощность УБПП равна 4 Вт. Далее К вычисляет Т_дат.=Т¹ _зад.-Т_стаб.=57,5°С и Т_ошиб.=Т_раб.-Т_дат.=2,5°С и задает T² _зaд.=60+0,4×2,5=61°С. Через 1 минуту Т стабилизируется (Т_стаб.=2,5°С) и К вновь вычисляет Т_дат.=Т² _зад.-Т_стаб.=58,5°C и Т_ошиб.=1,5°С и задает T³ _зад=61+0,4×1,5=61,6°С. Через еще одну минуту T⁴ _зад=62°С и так далее: T⁵ _зaд.=62,2°C, T⁶ _зад.=62,3°C, T⁷ _зaд.=62,4°C... Тⁿ _зад.=62,4°С не изменяется, так как в нашем случае задано Т_мин.=0,1°С - минимальный шаг коррекции Т_зад. При этом установившееся Т_дат.=Тⁿ _зад.-Т_стаб.=59,9°С. Данная температура поддерживается с точностью 0,1°С в интервале температур окружающей среды от 0°С до 40°С, причем при значительном снижении требований к теплоизоляции корпуса термостата. При этом Т_стаб. может принимать значения в пределах (0,5-5)°С и число шагов до установления температуры изменяется. Без использования данной схемы нагрева термостата колонки (как в прототипе) предел допускаемого значения отклонения среднего значения температуры термостата колонок от заданного равен Т_стаб. V / ° C, therefore, the signal with the DT is 0.2 V). By means of the control unit, T _slave = 60 ° C is set, which corresponds to a voltage at the output of the motor 0.6 V. The SLA gain is 120. Thus, at the initial moment, the controller K sets T ^l _back. = T _pa = 60 ° C (0.6 V), a signal with a DT of 0.2 V, a signal at the output of an SLD of 7.5 V (the voltage at its output is proportional to T and equal to (0.6V-0.2V) × 120, but the maximum voltage is limited to 7.5 V), the control unit supplies the furnace with a maximum power of 11 watts. Every minute, the signal from the output of the SLD is measured by the controller and checked to see if it falls within the range of (0.6-6) V, which corresponds to T _stub. in the range of (0.5-5) ° C. At about the 15th test (after 15 minutes), the signal at the output of the SLD becomes less than 6 V, and the power of the control unit is 9.5 W. The next measurement takes place after 3 minutes (the time required to go through thermal transients). At this point, the signal at the output of the SLD is 3 V (which corresponds to T _stub = 2.5 ° C), the power of the control unit is 4 W. Next, K calculates T _dates. = T ¹ _ass. -T _stab. = 57.5 ° C and T _error . = T _slave. -T _date . = 2.5 ° C and sets T ² _back. = 60 + 0.4 × 2.5 = 61 ° C. After 1 minute, T stabilizes (T _stab. = 2.5 ° C) and K again calculates T _dates. = T ² _ass. -T _stab. = 58.5 ° C and T _error. = 1.5 ° C and sets T ³ _ass = 61 + 0.4 × 1.5 = 61.6 ° C. After another minute, T ⁴ _ass = 62 ° C and so on: T ⁵ _back. = 62.2 ° C, T ⁶ _ass. = 62.3 ° C, T ⁷ _back = 62.4 ° C ... T ⁿ _ass . = 62.4 ° C does not change, since in our case T _min is set _. = 0.1 ° C - the minimum correction step T _ass. In this case, the established T _dates. = T ⁿ _ass. -T _stab. = 59.9 ° C. This temperature is maintained with an accuracy of 0.1 ° C in the range of ambient temperatures from 0 ° C to 40 ° C, and with a significant reduction in the requirements for thermal insulation of the thermostat housing. In this case, T _stab. can take values in the range of (0.5-5) ° C and the number of steps until the temperature is established changes. Without using this scheme for heating the column thermostat (as in the prototype), the limit of the permissible deviation of the average temperature of the column thermostat from the set value is equal to T _stub.

Claims

A device for thermostating the separation column of a portable gas chromatograph, comprising a thermally insulated housing in which a temperature sensor and a separation column are installed in the hollow furnace, a control unit, characterized in that it is additionally equipped with a controlled furnace power supply, a temperature difference controller for the set and measured temperature sensor, and feedback amplifier, while the temperature sensor is connected to the first input of the feedback amplifier, the output of the feedback amplifier connected to the control input of the furnace power supply and to the first input of the controller, the second input of the controller is connected to the output of the control unit, and the output of the controller is connected to the second input of the feedback amplifier.