RU5289U1

RU5289U1 - GAS DRILL FOR GAS CLEANING

Info

Publication number: RU5289U1
Application number: RU95121324/20U
Authority: RU
Inventors: Л.Н. Щавелев; Е.А. Тейшев; Б.Б. Бутылкин
Original assignee: Научно-исследовательский и конструкторский институт монтажной технологии
Priority date: 1995-12-19
Filing date: 1995-12-19
Publication date: 1997-10-16

Abstract

Газопоглотитель для очистки газовой среды, изготовленный в виде гранул активного материала, отличающийся тем, что на поверхности каждой гранулы выполнена оболочка островной структуры из металла платиновой группы.A getter for cleaning the gas medium, made in the form of granules of the active material, characterized in that on the surface of each granule a shell of the island structure is made of a platinum group metal.

Description

Газопоглотитель для очистки газовой средыGas getter for gas purification

Полезная модель относится к области техники, где требуется очистка газовой среды от нежелательных примесей, например, к сварке, вакуумной технике, электронной промышленности к химическим и ряду других производств, к экологии.The utility model relates to the field of technology where it is necessary to purify the gaseous medium from undesirable impurities, for example, welding, vacuum technology, the electronics industry, chemical and some other industries, and ecology.

в насто5пцее время в связи с широт -им вне.дрением высоких технологий, чистых производств и ужесточением э: ологииеских требований к выбросам производств и транспортным средствам все большее распространение получают газопоглотители дл, очистки различных газовых сред. Основные требования предъявляемые к этим устройстват : высокая эффективность очистки, возможность регенерации, стабильность характеристик в пжроком диапазоне эксплуатационных пapa лeтpoв, длительный срок службы.At present, due to the latitude of high technology, clean production, and stricter e: environmental requirements for industrial emissions and vehicles, getters for cleaning various gas media are becoming more widespread. The main requirements for these devices are: high cleaning efficiency, the possibility of regeneration, the stability of the characteristics in the ignition range of operating param- eters, and a long service life.

В настощее время наибольший интерес представл.яют газопоглотители с высокоразвитой поверхностью и сравнительно большой сорбционной способностью к поглощению активных газов. Это газопоглотители, представл,яющие собой спеченную или спрессованную смесь порошков на основе металлов из групшт л .J 7//-viPy V Известен газопоглотитель (смотри, например, патент США №3926832 кл.252-181,6 публ. 1975), содержащий неиспаряющийся зернистый металл типа д СТл H iJVvf yCxJ/ а также циркониево-алюминиевый сплав, содержащий 5-30 вес, остальное Аt при весовом соотношении метал-, ла к сплаву 19:1 - 2:3, при этом частицы JTP- сплава имеют больший размер, чем частицы металла, и распределены в неиспаряющемся металле так, что они контактируют одна с другой. Однако газопоглотители такого типа подвержены отравлению водяньм паром, присутствующим в газовых средах. Они также обладают недостаточной поглощаемостью водорода. Известны другие газопоглотители (смотри, наприер, авторское свидетельство СССР И141920 по кл. НОТ -7/18 публ. 1985), содержащие активный материал, помещенный в защитную оболочку из палладия, соприкасающегося с поверхностью активного материала по всему микрорельефу. Этот газопоглотитель неплохо защищен от водяного пара и в нем значительно увеличена скорость откачки по водороду однако долговечность его зависит от скорости испарения покрытия, а взаимодействия с пругими газами практически нет, хотя они всегда присутствуют в очи1.ттаемой газовой среде. Известен и другой газопоглотитель для очист - и инертной атмосферы преимутпественно для сварки в контролируемой атмосфере (см. авторское свидетельстВ 23К 9/16 МГЖ At present, the most interesting are getters with a highly developed surface and a relatively high sorption ability to absorb active gases. These are getters, which are a sintered or pressed mixture of powders based on metals from a group of L. J 7 // - viPy V A getter is known (see, for example, US patent No. 3926832 class 252-181.6 publ. 1975), containing non-volatile granular metal of type d CTl H iJVvf yCxJ / as well as a zirconium-aluminum alloy containing 5-30 weight, the rest Аt at a weight ratio of metal, aluminum to alloy 19: 1 - 2: 3, while the particles of the JTP alloy have a larger size than metal particles, and are distributed in a non-vaporizing metal so that they come into contact with one another. However, getters of this type are susceptible to water vapor poisoning present in gaseous media. They also lack hydrogen absorption. Other getters are known (see, for example, USSR author's certificate I141920 according to CLOT-7/18 publ. 1985) containing an active material placed in a protective shell made of palladium in contact with the surface of the active material throughout the microrelief. This getter is well protected from water vapor and the hydrogen pumping rate is significantly increased; however, its durability depends on the rate of evaporation of the coating, and there is practically no interaction with other gases, although they are always present in a cleaned gas environment. Another getter is also known for cleaning and inert atmosphere, mainly for welding in a controlled atmosphere (see copyright certificate 23K 9/16 MGZH

во Щ10693 по ьл. В23к 9/16, НОу, 7//J, публ. 1993), изготовленный в виде гранул, содержагтих KajibUPiM при следуготпем соотношении компонентов, мае %in Щ10693 on file. V23k 9/16, NOW, 7 // J, publ. 1993), made in the form of granules containing these KajibUPiM with the following component ratio, May%

алюминий 15,7-17,7aluminum 15.7-17.7

кальций 0,05 - 0,3calcium 0.05 - 0.3

цирконий - остальное, а размер гранул 0,2-0,6 мм. Он обеспе л вает интенсивное осаждение активных компонентов среды на гранулах за счет процесса физической адсорбции с после,д;ующим поглощением внутри материала. При этом в процесее физической а цсорбции , ,-, воды разлагаются на активной поверхности, что исключа.ет отравление газопоглотителя. Однако он имеет недостато- гную емкость, например, по водороду, имеет при широком диалазоне рабочих темлер0,тур .высокую оптимального температуру (400°-500 С), а это суцественно снижает срок его службы.zirconium - the rest, and the size of the granules is 0.2-0.6 mm. It provides intensive deposition of the active components of the medium on granules due to the process of physical adsorption with subsequent absorption inside the material. Moreover, during physical absorption,, -, water decomposes on the active surface, which eliminates poisoning of the getter. However, it has an insufficient capacity, for example, with respect to hydrogen, and has a wide temperature range of working temler0, high optimal temperature (400 ° -500 ° C), and this significantly reduces its service life.

Цель новой технической разработки: не снижая площади высокоразвитой поверхности, значительно увеличить его емкость по водороду, сохранив или несколько увеличив при этом его поглотительные свойства по другим составл.яющим газовой среды (азот, кислород и т.д.), и при широком диапазоне рабочих температур снизить оптимальную температуру процесса, увеличив срок его эксплуатации.The purpose of the new technical development: without reducing the area of a highly developed surface, significantly increase its hydrogen capacity, while maintaining or slightly increasing its absorption properties in other components of the gas medium (nitrogen, oxygen, etc.), and with a wide range of working temperatures to reduce the optimal process temperature, increasing its service life.

Так как газопоглотитель по авторскому свидетельству .1610693 наиболее полно из известных решает поставленную задали/, его выбра- . ли за прототип к предлагаемой полезной модели.Since the getter according to the copyright certificate .1610693 most fully of the known solves the set problem /, it was chosen. whether for a prototype to the proposed utility model.

,Для достижения ут -азанного технического результата при осуществлении полезной модели газопоглотителя для очистки газовой среды, изготовленного в виде гранул активного материала, на поверхности каждой его гранулы выполнена оболочка островной структ фы из металла платиновой группы, например, палладия.To achieve the specified technical result when implementing a useful model of a getter for cleaning a gas medium made in the form of granules of an active material, an island structure made of a platinum group metal, for example, palladium, is made on the surface of each granule.

С одной стороны острова coздэjют на поверхности газопоглотителя точки активации, что позволяет надежно поглощать практически все активные компоненты газовой среды., а с другой стороны они явл.яются окнами на поверхности гранул, через которые частицы труднопоглощаемых когшонентов (водорода) путем диффузии проникают в глубину материала гранулы и связываются Taii газопоглотителем. Кроме того, наличие на поверхности гранулы газопоглотителя металла платиновой группы позволяет удерживать водороп некоторое время, достаточное для его поглощения внутренними слоями гранулы, т.е. остров работает как мембранный элемент, имеющий сродство к поглощаемому газу. При этом активизация газопоглотителя приводит к у1.еньщению оптимальной температуры процесса, так как для работы активированногоOn the one hand, the islands form activation points on the surface of the getter, which makes it possible to reliably absorb almost all active components of the gaseous medium., And on the other hand, they are windows on the surface of granules through which particles of difficultly absorbed cohesive components (hydrogen) penetrate into the material depth by diffusion pellets and bind Taii getter. In addition, the presence of a platinum group metal getter on the granule surface allows hydrogen to be retained for some time sufficient for its absorption by the inner layers of the granule, i.e. the island acts as a membrane element with an affinity for absorbed gas. At the same time, the activation of the getter leads to a decrease in the optimal process temperature, since for activated

Поглощение же .других (основных:) компонентов газовой среды происходит за сЦет их взаимодействия с поверхностью гранулы поглотителе не закрытой металлом платиновой группы. Таки./- образом количество поглощенных газов увеличивается за счет более полного использования объема газопоглотителя.The absorption of the other (main :) components of the gaseous medium occurs due to their interaction with the surface of the absorber granule not covered by the platinum group metal. Thus ./- thus, the amount of absorbed gases increases due to a more complete use of the getter volume.

При|регенерации газопоглотителя, выделение ранее поглощенных газов происходит так же с поверхности гранулы, при этом главной выдел тющей основные компоненты среды (кислорода, азона и т.д.) поверхностью так же является поверхность, свободная от металлов платиновой группы. Трудно же поглощаемые компоненты среды (волород) вьделяготс т при регенерации как с этой же поверхности, так и через острова из мелаллов платиновой группы.During the regeneration of the getter, the release of previously absorbed gases also occurs from the surface of the granule, while the main surface emitting the main components of the medium (oxygen, azone, etc.) is also a surface free of platinum group metals. Difficultly absorbed components of the medium (hydrogen) are distinguished during regeneration both from the same surface and through islands from platinum group melalls.

При этом алтивизированному газопоглотителю потребуется меньще энергии для выделения поглощенных газов,тоесть оптимальная температ фа регенерации будет ниже,, чем у прототипа. Газопоглотитель новой конструкции достигает не.илучших результатов, когда общее содержание металлов платиновой группы на поверхности каждой гранулы газопоглотителя в диапазоне от I до 5 от общей поверхности гранулы. Экспериментально установлено, что если содержание металла платиновой группы будет менее 1, то количество активных: центров поглощения будет настолько незначительно, что не окажет заметного вли,яния на показатели работы газопоглотителя, а если содержание превышает Ъ% от общей поверхности - аждой гранулы, то лимитирующей в процессе становится диффузия газовых примесей внутрь газопоглотителя и при дальнейшем увеличении содержания металла платиновой группы на поглотителе, скорость поглощения практит ескк больше не увеличивается.In this case, the altivized getter will need less energy to separate the absorbed gases, i.e., the optimal regeneration temperature will be lower than that of the prototype. The getter of a new design achieves not the best results when the total content of platinum group metals on the surface of each getter granule is in the range from I to 5 of the total surface of the pellet. It was experimentally established that if the content of the platinum group metal is less than 1, then the number of active: absorption centers will be so small that it will not have a noticeable effect on the performance of the getter, and if the content exceeds b% of the total surface of each granule, then in the process, diffusion of gas impurities becomes inside the getter and with a further increase in the content of the platinum group metal on the absorber, the absorption rate of pascite does not increase anymore.

Процент может варьироваться в указанных пределах в зависимости от состава поглошдемой среды. Однако эти сведения составл.яют ноу-хау и публикации не подлежат.The percentage may vary within the specified limits depending on the composition of the consumed medium. However, this information constitutes know-how and is not subject to publication.

Проведенный заявителем анализ зфовня техники, включающий патентньм и научно-техническим источни ам информации, содерж.9щим сведения об аналогах за.явленной полезной модели, позволил установить, tJTo аналоги, характеризующиеся признаками заявленной модели не обнар жены, а из перечня выявленных подобран прототип, как шболее близкий по совокупности признаков, что позволило определить отличительные признаки рассматриваемого заявителем технического решения. По мнению заявителя, заявленная полезная модель соответствует критерию новизна по действующему законодательству.An analysis by the applicant of the technical equipment, including patent and scientific and technical sources of information containing information on analogues of the declared utility model, allowed to establish tJTo analogues characterized by the features of the claimed model were not detected, and a prototype was selected from the list of identified closer to the totality of features, which allowed to determine the distinctive features of the technical solution considered by the applicant. According to the applicant, the claimed utility model meets the criterion of novelty under applicable law.

На фкг.Т изображена, одна гранула предлагаемой констру- цик, на поверхности которой выполнена оболот-ша островной структ фы из металла платиновой группы. На фиг.2 приведены гр8,фики результатов сравнительных испытаний полезной модели и газопоглотителя, выбранного в качестве прототипа, относительно поглопения им водорода и :ислорода. На. фиг.1 обозначена. I гранула из а :тивного материала, например, 1 6 , 2-острова оболочки из металла платиновойOn FCG T, one granule of the proposed design is depicted, on the surface of which a shell of an island structure made of platinum group metal is made. Figure 2 shows gr8, fics of the results of comparative tests of a utility model and a getter, selected as a prototype, regarding its absorption of hydrogen and: oxygen. On. figure 1 is indicated. I granule from a: active material, for example, 1 6, 2-islands of platinum metal shell

группы ||(7 На фиг.2 обозначено: 3 - кривая поглощения водорода полезной моделью, 4- кривая поглощения кислорода полезной моделью,groups || (7 In figure 2 it is indicated: 3 - curve of hydrogen absorption by a utility model, 4 - curve of oxygen absorption by a utility model,

5- кривая поглощения водорода газопоглотителем Ъ- - Л (по прототипу) без островной оболочки из металлов платиновой группы,5 - curve of the absorption of hydrogen by the getter b- - L (according to the prototype) without an island shell of platinum group metals,

6- кривая поглощения кислорода газопоглотителем ( ( по прототипу).6 - curve of the absorption of oxygen by the getter ((prototype).

Предлагаемая полезная модель газопоглотителя лля очистки газовой среды изготовлена из гранул i а :тивного материала, например, f(/i/ -f-jfwW /, на поверхности каждой гранулы выполнена оболочка островной структуры, кажд.ый остров 2 которой выполнен из метаяла платиновой группы, например, J( .The proposed utility model of a getter for purification of a gaseous medium is made of granules i a: active material, for example, f (/ i / -f-jfwW /, on the surface of each granule a shell of an island structure is made, each island 2 of which is made of platinum group metal , for example, J (.

Полезную модель изготавливают слецуют.им образом: Каждл гранулу I из активного материала, например , последоват ельноA utility model is made of slate. Thus: Each granule I of an active material, for example, in series

обрабатывали, смачивающим раствором, содержащим соединения металлов платиновой группы, на,пример j, и после восстанавливалиtreated with a wetting solution containing platinum group metal compounds, for example j, and then restored

в вастановительной среде. При этом параметры отдельных стадий оптимизированы для снижения времени процесса и обеспечения полноты осаждения металлов платиновой in recovery environment. Moreover, the parameters of the individual stages are optimized to reduce the process time and ensure the completeness of the deposition of platinum metals

Испытания проводили на специально изготовленном стенде, оборудованном аналитической системой на базе газоанализаторов . В результате э спериментов определяли -оличество (процент) поглоптения водорода и кислорода при различных рабо- тих температурах. Газопоглотитель на базе цирконий-алюминиевого сплава выполнен Е виде гранул размером от 0,2 до 0,6 Ш1. Одна партия газопоглотител состояла из гранул I, на поверхности каждой из которых выполнена оболочка островной 2 структуры из палладия (смотри фиг.2 , кривые 3,4). Вторая партия состояла из базовых гранул газопоглотителя по а/с I6I0693 (прототип) (смотри фиг.2 кривые 5,6).The tests were carried out on a specially made bench equipped with an analytical system based on gas analyzers. As a result of the experiments, the amount (percentage) of hydrogen and oxygen uptake at different operating temperatures was determined. A getter based on zirconium-aluminum alloy is made in the form of granules with a size of 0.2 to 0.6 Ш1. One batch of getter consisted of granules I, on the surface of each of which a shell of an island 2 structure made of palladium was made (see figure 2, curves 3.4). The second batch consisted of basic getter granules in accordance with a / c I6I0693 (prototype) (see curves 2, 6 of FIG. 2).

Гранулы газопоглотителя загружали в контролируемой инертной атмосфере в патроны из стали I2XI8HIOT, диаметром 16 мм и длиной 65 мм, которые там же герметизировались с помощью сварки и металличестких уппотнений.The getter granules were loaded in a controlled inert atmosphere into I2XI8HIOT steel cartridges with a diameter of 16 mm and a length of 65 mm, which were sealed in the same place by welding and metal packing.

fj I fj I

- 5 - 5

ли определение количества (процент) поглощения водорода и кислорода. Результаты представлены на графиках (смотри фиг.2). Из анализа полученных кривых видно, что диапазон оптимальных температур у исследованных газопоглотителей значительно разнятся: у базового (смотри а/с 1610693) он составил 500 - , а у изготовленного по полезной модели лишь 140-160 С. При этом у базового газопоглотителя максимальное поглощение водорода составляет 85%, в то время как у палладированного 94, а по кислороду, соответственно, 90 и 99. Таким образом, исходя из изложенного вьппе видно, что последняя модель промышленно применима и позволяет достигнуть технического результата сформулированного выше: не снижая плошадь высокоразвитой поверхности новый газопоглотитель значительно увеличивает емкость по водороду и другим составл,яющим газовой среды (азот, кислород), а также при широком диапазоне рабочих температур значительно снижает оптимальную температуру процесса и срок его эксплуатации, а все вместе значительно повьгаает эффективность предложенной полезной модели.whether determining the amount (percentage) of hydrogen and oxygen uptake. The results are presented in graphs (see figure 2). An analysis of the obtained curves shows that the range of optimum temperatures for the studied getters varies significantly: for the base one (see a / s 1610693) it was 500 -, and for the one made according to the utility model only 140-160 C. At the same time, the base getter has the maximum hydrogen absorption is 85%, while for palladium it’s 94%, and for oxygen, 90 and 99, respectively. Thus, based on the above, it can be seen that the latter model is industrially applicable and allows to achieve the technical result formulated above e: without decreasing the area of a highly developed surface, the new getter significantly increases the capacity for hydrogen and other components of the gaseous medium (nitrogen, oxygen), and also, at a wide range of operating temperatures, significantly reduces the optimal process temperature and its service life, and all together significantly increases the efficiency proposed utility model.

Claims

A getter for cleaning the gas medium, made in the form of granules of the active material, characterized in that on the surface of each granule a shell of the island structure is made of a platinum group metal.