RU42530U1

RU42530U1 - DEVICE FOR INTENSE GROWING OF COMPLEX MONOCRYSTALS

Info

Publication number: RU42530U1
Application number: RU2004124777/22U
Authority: RU
Inventors: А.Д. Барбаков
Original assignee: Барбаков Александр Дмитриевич
Priority date: 2004-08-16
Filing date: 2004-08-16
Publication date: 2004-12-10

Abstract

Полезная модель относится к устройствам производства объемных монокристаллов и может быть использована при управляемом раствор-расплавном методе выращивания кристаллов веществ, например, сложных окислов. Задачей полезной модели является создание всех необходимых физических условий для интенсивного и управляемого выращивания монокристаллов сложных окислов: Поставленная задача решена за счет того, что устройство для интенсивного выращивания монокристаллов сложных окислов содержит составное цилиндрическое тигельное устройство из керамического материала, состоящее из кристаллизационного и вспомогательного тиглей, соединенных через воронку, внутренняя поверхность которых выполнена с платиновым покрытием. Кристаллизационный тигель с внешней стороны снабжен двумя кольцевыми соосными выступами, первый из которых выполнен в виде кругового кольца на нижнем окончании его боковой поверхности, а второй кольцевой выступ выполнен в виде цилиндра на внешнем диаметре донной части кристаллизационного тигля как его продолжение. Центральная часть дна кристаллизационного тигля выполнена в виде осесимметричной фигуры, например, в виде пустотелой пирамиды, с внутренней поверхностью, представляющей собой конус, и с наружной поверхностью, представляющей собой шестигранную пирамиду. Печное устройство нагрева тигля выполнено в виде трех механически развязанных трубчатых печных модулей, установленных соосно друг за другом. Первый трубчатый печной модуль, предназначенный для нагрева концевого теплоизолятора, вспомогательного тигля и устройства центрирования, второй трубчатый печной модуль, предназначенный для нагрева устройства центрирования и кристаллизационного тигля, и третий трубчатый печной модуль, предназначенный для нагрева концевого теплопровода, выполнены в виде набора автономных нагревательных элементов. Устройство поворота тигля на 180° вокруг горизонтальной оси выполнено в виде опорной рамы с приводом, внутри которой расположена поворотная рама, на которой неподвижно закреплены первый печной модуль, первый регулятор прижимного усилия, а также устройство ускоренно-замедленного вращения с собственным приводом. На устройстве ускоренно-замедленного вращения закреплены наружными поверхностями два керамических полукольца устройства центрирования с возможностью аксиальной фиксации воронки своими внутренними поверхностями. На вертикальной оси первого регулятора прижимного усилия и концевого составного теплоизолятора, состоящего из теплопроводящего и теплоизолирующего колец, соосно установленных друг на друга, выполнен канал в виде The utility model relates to devices for the production of bulk single crystals and can be used with a controlled solution-melt method of growing crystals of substances, for example, complex oxides. The objective of the utility model is to create all the necessary physical conditions for intensive and controlled growing single crystals of complex oxides: The problem is solved due to the fact that the device for intensive growing single crystals of complex oxides contains a composite cylindrical crucible device made of ceramic material, consisting of crystallization and auxiliary crucibles connected through a funnel, the inner surface of which is made with a platinum coating. The crystallization crucible from the outside is equipped with two annular coaxial protrusions, the first of which is made in the form of a circular ring at the lower end of its lateral surface, and the second annular protrusion is made in the form of a cylinder on the outer diameter of the bottom of the crystallization crucible as its continuation. The central part of the bottom of the crystallization crucible is made in the form of an axisymmetric figure, for example, in the form of a hollow pyramid, with an inner surface representing a cone, and with an outer surface representing a hexagonal pyramid. The furnace device for heating the crucible is made in the form of three mechanically separated tubular furnace modules mounted coaxially one after another. The first tubular furnace module, designed to heat the end heat insulator, auxiliary crucible and centering device, the second tubular furnace module, designed to heat the centering device and crystallization crucible, and the third tubular furnace module, designed to heat the end heat pipe, are made in the form of a set of autonomous heating elements . The device for turning the crucible through 180 ° around the horizontal axis is made in the form of a support frame with a drive, inside of which there is a rotary frame on which the first furnace module, the first clamping force regulator, and also an accelerated-slow rotation device with its own drive are fixedly mounted. Two ceramic half rings of the centering device with the possibility of axial fixation of the funnel with their internal surfaces are fixed on the device of accelerated-slow rotation with external surfaces. On the vertical axis of the first clamping force regulator and the end composite heat insulator, consisting of heat-conducting and heat-insulating rings coaxially mounted on each other, a channel is made in the form

вертикального цилиндрического отверстия, в который помещен термодатчик для контроля температуры дна вспомогательного тигля. Внутри поворотной рамы с возможностью перемещения вдоль нее установлены две рамы со своими приводами. Внутри первой рамы подвешен второй трубчатый печной модуль, на который опирается кристаллизационный тигель. Внутри второй рамы подвешен третий трубчатый печной модуль. На торце поворотной рамы закреплен второй регулятор прижимного усилия, снабженный устройством фиксации для поджимания в рабочем состоянии через концевой составной теплопровод кристаллизационного тигля к воронке. В концевом составном теплопроводе, состоящем из соосно установленных друг на друга внешнего торцевого теплоизолятора, теплопроводящего кольца, внутреннего теплоизолирующего кольца и цилиндрического теплопровода переменного сечения с теплоизолирующей втулкой в верхней части, выполнен канал в виде вертикального цилиндрического отверстия, в который помещен термодатчик для контроля температуры дна кристаллизационного тигля. Верхний конец цилиндрического теплопровода переменного сечения выполнен в форме фигуры, повторяющей форму центральной наружной части дна кристаллизационного тигля. Автономные нагревательные элементы трубчатых печных модулей электрически связаны каждый со своим силовым блоком и снабжены каждый своим рабочим термодатчиком и термостатом. Выходы термостатов связаны с входами блока терморегуляторов, а выходы блока терморегуляторов соединены с управляющими входами соответствующих силовых блоков. Каждый рабочий термодатчик связан с собственным термостатом. Блок терморегуляторов состоит из одинаковых контроллеров, количество которых соответствует числу автономных нагревателей печных модулей. Термодатчики для контроля температуры дна вспомогательного и кристаллизационного тигля соединены с собственными термостатами и измерителями температуры, а выходы терморегуляторов и измерителей температуры соединены с компьютером.a vertical cylindrical hole in which a temperature sensor is placed to monitor the temperature of the bottom of the auxiliary crucible. Inside the rotary frame with the possibility of moving along it, two frames are installed with their drives. Inside the first frame, a second tubular furnace module, on which the crystallization crucible rests, is suspended. A third tubular kiln module is suspended inside the second frame. At the end of the rotary frame, a second clamping force regulator is fixed, equipped with a locking device for pressing in working condition through the end composite heat pipe of the crystallization crucible to the funnel. In the end composite heat conduit, consisting of an external end heat insulator coaxially mounted on top of each other, a heat conducting ring, an internal heat insulating ring and a cylindrical heat pipe of variable cross section with a heat insulating sleeve in the upper part, a channel is made in the form of a vertical cylindrical hole in which a temperature sensor is placed to control the bottom temperature crystallization crucible. The upper end of a cylindrical heat pipe of variable cross section is made in the form of a figure repeating the shape of the central outer part of the bottom of the crystallization crucible. The autonomous heating elements of the tubular furnace modules are each electrically connected to their power unit and each equipped with its own working temperature sensor and thermostat. The outputs of the thermostats are connected to the inputs of the temperature control unit, and the outputs of the temperature control unit are connected to the control inputs of the corresponding power units. Each operating temperature sensor is connected to its own thermostat. The block of temperature controllers consists of identical controllers, the number of which corresponds to the number of autonomous heaters of the furnace modules. Temperature sensors for monitoring the temperature of the bottom of the auxiliary and crystallization crucibles are connected to their own thermostats and temperature meters, and the outputs of thermostats and temperature meters are connected to a computer.

Description

Полезная модель относится к устройствам производства объемных монокристаллов и может быть использована при управляемом раствор-расплавном методе выращивания кристаллов веществ, например, сложных окислов.The utility model relates to devices for the production of bulk single crystals and can be used with a controlled solution-melt method of growing crystals of substances, for example, complex oxides.

Известно устройство для выращивания монокристаллов сложных окислов [Патент ФРГ №2208380, В 01 J 17/06. Tolksdorf W., Welz F. The effect of local cooling and accelerated crucible rotation on the quality of garnet crystals. J. Crystal Growth, 1972, v.13/14, p.566-570], выбранное в качестве прототипа, содержащее цельновыполненный платиновый цилиндрический тигель с крышкой, устройство для заваривания и устройство для разрезания крышки платинового тигля, устройство поворота тигля на 180° вокруг горизонтальной оси внутри керамической камеры печного устройства нагрева тигля, устройство ускоренно замедленного вращения тигля для центробежного перемешивания раствор-расплава, и устройство локального охлаждения воздухом дна тигля для создания градиентной зоны роста.A device for growing single crystals of complex oxides [Patent of Germany No. 2208380, 01 J 17/06. Tolksdorf W., Welz F. The effect of local cooling and accelerated crucible rotation on the quality of garnet crystals. J. Crystal Growth, 1972, v.13 / 14, p.566-570], selected as a prototype, comprising an integral platinum cylindrical crucible with a lid, a brewing device and a device for cutting the platinum crucible lid, a 180 ° rotational crucible device around the horizontal axis inside the ceramic chamber of the furnace crucible heating device, an accelerated slow rotation of the crucible for centrifugal mixing of the melt solution, and a device for local cooling of the bottom of the crucible air to create a gradient growth zone.

Недостатками этого устройства являются особенности конструкции, которые ограничивают управление кристаллизационным процессом, ведут к ухудшению однородности выращиваемых кристаллов, а также резко увеличивают затраты на проведение технологических процессов, ухудшая экономические параметры производственной технологии.The disadvantages of this device are design features that limit the control of the crystallization process, lead to a deterioration in the uniformity of the grown crystals, and also sharply increase the cost of carrying out technological processes, worsening the economic parameters of the production technology.

Использование платины в качестве материала тигля и размещение тигля внутри керамической трубы устройства поворота тигля на 180° вокруг горизонтальной оси практически не позволяют управлять распределением температуры внутри раствор-расплава в тигле посредством печи, поскольку высокая теплопроводность платины, тигельная стенка из которой вместе со стенкой керамической трубы устройства поворота, выравнивает любые внешние температурные градиенты и неоднородности (при температурах выращивания монокристаллов 1000-1200°С теплопроводность платины в 10-12 раз превышает теплопроводность раствор-расплава).The use of platinum as the crucible material and the placement of the crucible inside the ceramic pipe of the crucible rotate 180 ° around the horizontal axis practically do not allow controlling the temperature distribution inside the melt solution in the crucible through the furnace, because the high thermal conductivity of platinum, the crucible wall of which together with the wall of the ceramic pipe rotation device, evens out any external temperature gradients and inhomogeneities (at temperatures of growing single crystals of 1000-1200 ° C, the thermal conductivity Athens 10-12 times the thermal conductivity of the solution-melt).

Кроме того, при реализации технологического процесса крышка тигля в начале герметично приваривается к нему, а в конце процесса отрезается, что ведет к большим потерям времени и увеличению трудоемкости. Платиновые детали содержит и устройство локального охлаждения воздухом дна тигля, а это еще более удорожает конструкцию устройства прототипа.In addition, during the implementation of the technological process, the crucible lid is hermetically welded to it at the beginning, and cut off at the end of the process, which leads to large losses of time and an increase in labor intensity. The platinum parts also contain a device for local cooling of the bottom of the crucible by air, and this makes the design of the prototype device even more expensive.

Воздушный компрессор устройства локального охлаждения дна тигля сжатым воздухом не позволяет осуществить конвективное перемешивание или метод качания температуры.The air compressor of the device for local cooling of the bottom of the crucible with compressed air does not allow convective mixing or the method of rocking the temperature.

Таким образом, такое устройство для выращивания монокристаллов является весьма дорогим и может быть рекомендовано для выращивания монокристаллов для Thus, such a device for growing single crystals is very expensive and can be recommended for growing single crystals for

специального назначения, при достижении которого экономикой технологии можно пренебречь.special purpose, upon reaching which the economy of technology can be neglected.

Задачей полезной модели является создание устройства, обеспечивающего все необходимые физические условия для интенсивного управляемого выращивания монокристаллов сложных окислов:The objective of the utility model is to create a device that provides all the necessary physical conditions for intensive controlled growing single crystals of complex oxides:

- значительное сокращение времени на погрузку\разгрузку кристаллизационного тигля,- a significant reduction in the time for loading / unloading the crystallization crucible,

- управление ростом в реальном масштабе времени в заданных зонах кристаллизации,- real-time growth control in predetermined crystallization zones,

- подавление роста паразитных кристаллов,- suppression of growth of parasitic crystals,

- удержание максимальной линейной скорости роста кристаллов.- retention of the maximum linear crystal growth rate.

Поставленная задача решена за счет того, что в устройстве для интенсивного выращивания монокристаллов сложных окислов, также как в прототипе, содержащем цилиндрическое тигельное устройство, устройство поворота тигля на 180° вокруг горизонтальной оси, печное устройство нагрева тигля, устройство ускоренно-замедленного вращения тигля для центробежного перемешивания раствор-расплава, согласно полезной модели, устройство выполнено из керамического материала и состоит из кисталлизационного и вспомогательного тиглей, соединенных через воронку, внутренняя поверхность которых снабжена платиновым покрытием.The problem is solved due to the fact that in the device for intensively growing single crystals of complex oxides, as well as in the prototype containing a cylindrical crucible device, the device rotates the crucible through 180 ° around the horizontal axis, the furnace device for heating the crucible, the device for accelerated-slow rotation of the crucible for centrifugal solution-melt mixing, according to a utility model, the device is made of ceramic material and consists of cystallization and auxiliary crucibles connected through a thief Onku, the inner surface of which is provided with a platinum coating.

Кристаллизационный тигель с внешней стороны снабжен двумя кольцевыми соосными выступами, первый из которых выполнен в виде кругового кольца на нижнем окончании его боковой поверхности, а второй кольцевой выступ выполнен в виде цилиндра на внешнем диаметре донной части кристаллизационного тигля, как его продолжение, при этом центральная часть дна кристаллизационного тигля выполнена в виде осесимметричной фигуры, например, в виде пустотелой пирамиды, с внутренней поверхностью, представляющей собой конус и с наружной поверхностью, представляющей собой шестигранную пирамиду.The crystallization crucible from the outside is equipped with two annular coaxial protrusions, the first of which is made in the form of a circular ring at the lower end of its side surface, and the second annular protrusion is made in the form of a cylinder on the outer diameter of the bottom of the crystallization crucible, as its continuation, with the central part the bottom of the crystallization crucible is made in the form of an axisymmetric figure, for example, in the form of a hollow pyramid, with an inner surface representing a cone and with an outer surface a hexagonal pyramid.

Печное устройство нагрева тигля выполнено в виде трех механически развязанных трубчатых печных модулей, установленных соосно друг за другом. Первый трубчатый печной модуль, предназначенный для нагрева концевого теплоизолятора, вспомогательного тигля и устройства центрирования, второй трубчатый печной модуль, предназначенный для нагрева устройства центрирования и кристаллизационного тигля, и третий трубчатый печной модуль, предназначенный для нагрева концевого составного теплопровода, выполнены в виде набора автономных нагревательных элементов. Устройство поворота тигля на 180° вокруг горизонтальной оси выполнено в виде опорной рамы с приводом, внутри которой расположена поворотная рама, на которой неподвижно закреплены первый печной модуль, первый регулятор давления, а также устройство ускоренно-замедленного вращения с собственным приводом, причем, на устройстве The furnace device for heating the crucible is made in the form of three mechanically separated tubular furnace modules mounted coaxially one after another. The first tubular furnace module, designed to heat the end heat insulator, auxiliary crucible and centering device, the second tubular furnace module, designed to heat the centering device and crystallization crucible, and the third tubular furnace module, designed to heat the end composite heat pipe, are made in the form of a set of autonomous heating elements. The device for turning the crucible through 180 ° around the horizontal axis is made in the form of a support frame with a drive, inside of which there is a rotary frame on which the first furnace module, the first pressure regulator, and also an accelerated-slow rotation device with its own drive are fixed, moreover, on the device

ускоренно-замедленного вращения закреплены наружными поверхностями два керамических полукольца устройства центрирования с возможностью аксиальной фиксации воронки своими внутренними поверхностями. На вертикальной оси первого регулятора прижимного усилия и концевого составного теплоизолятора, состоящего из теплопроводящего и теплоизолирующего колец, соосно установленных друг на друга, выполнен канал в виде вертикального цилиндрического отверстия, в который помещен термодатчик для контроля температуры дна вспомогательного тигля.two ceramic half-rings of the centering device with the possibility of axial fixation of the funnel with their internal surfaces are fixed by accelerated-slowed rotation by the outer surfaces. On the vertical axis of the first clamping force regulator and the end composite heat insulator, consisting of heat-conducting and heat-insulating rings coaxially mounted on top of each other, a channel is made in the form of a vertical cylindrical hole in which a temperature sensor is placed to control the temperature of the bottom of the auxiliary crucible.

Внутри поворотной рамы с возможностью перемещения вдоль нее установлены две рамы со своими приводами, причем, внутри первой рамы подвешен второй трубчатый печной модуль, а который опирается кристаллизационный тигель, внутри второй рамы подвешен третий трубчатый печной модуль, а на торце поворотной рамы закреплен второй регулятор прижимного усилия, снабженный устройством фиксации для поджимания в рабочем состоянии через концевой составной теплопровод кристаллизационного тигля к воронке. В концевом составном теплопроводе, состоящем из соосно установленных друг на друга внешнего торцевого изолятора, теплопроводящего кольца, теплоизолирующего кольца и цилиндрического теплопровода переменного сечения с теплоизолирующей втулкой в верхней части, выполнен канал в виде вертикального цилиндрического отверстия, в которое помещен термодатчик для контроля температуры дна кристаллизационного тигля. Верхний конец цилиндрического теплопровода переменного сечения выполнен в форме конуса, повторяющего форму фигуры центральной наружной части дна кристаллизационного тигля.Two frames with their drives are installed inside the rotary frame with the possibility of moving along it, moreover, a second tubular furnace module is suspended inside the first frame, and the crystallization crucible is supported, a third tubular furnace module is suspended inside the second frame, and a second pressure regulator is fixed at the end of the rotary frame efforts provided with a locking device for pressing in working condition through the end composite heat pipe of the crystallization crucible to the funnel. In the end composite heat conduit, consisting of an external end insulator coaxially mounted on top of each other, a heat-conducting ring, a heat-insulating ring and a cylindrical heat pipe of variable cross section with a heat-insulating sleeve in the upper part, a channel is made in the form of a vertical cylindrical hole in which a temperature sensor is placed to control the temperature of the crystallization bottom crucible. The upper end of a cylindrical heat pipe of variable cross section is made in the form of a cone, repeating the shape of the figure of the central outer part of the bottom of the crystallization crucible.

Автономные нагревательные элементы трубчатых печных модулей электрически связаны каждый со своим силовым блоком и снабжены каждый своим рабочим термодатчиком и термостатом, выходы термостатов связаны с входами блока терморегуляторов. Выходы блока терморегуляторов соединены с управляющими входами соответствующих силовых блоков, каждый рабочий термодатчик связан с собственным термостатом. Блок терморегуляторов состоит из одинаковых контроллеров, количество которых соответствует числу автономных нагревателей печных модулей. Термодатчики для контроля температуры дна вспомогательного и кристаллизационного тигля соединены с собственными термостатами и измерителями температуры, а выходы терморегуляторов и измерителей температуры соединены с компьютером.Autonomous heating elements of the tubular furnace modules are each electrically connected to their own power unit and each equipped with its own working temperature sensor and thermostat, thermostat outputs are connected to the inputs of the thermostat unit. The outputs of the temperature control unit are connected to the control inputs of the corresponding power units, each working temperature sensor is connected to its own thermostat. The block of temperature controllers consists of identical controllers, the number of which corresponds to the number of autonomous heaters of the furnace modules. Temperature sensors for monitoring the temperature of the bottom of the auxiliary and crystallization crucibles are connected to their own thermostats and temperature meters, and the outputs of thermostats and temperature meters are connected to a computer.

В качестве керамического материала для изготовления составного тигельного устройства может быть использована корундовая керамика.As a ceramic material for the manufacture of a composite crucible device, corundum ceramics can be used.

Кристаллизационный тигель, воронка и вспомогательный тигель соединены через герметизирующие прокладки из ткани на основе волокон AI203.The crystallization crucible, funnel and auxiliary crucible are connected through fabric sealing strips based on AI203 fibers.

Изготовление вспомогательного и кристаллизационного тиглей из прочной жаростойкой керамики, внутренняя поверхность которых покрыта прочным и устойчивым платиновым покрытием толщиной в единицы микрон в сотни раз сокращает объемы используемой платины и минимизирует эффект теплового шунтирования, связанный с высокой теплопроводностью платины, так как толщина ее слоев сокращается в сотни раз.The manufacture of auxiliary and crystallization crucibles made of durable heat-resistant ceramics, the inner surface of which is coated with a durable and stable platinum coating with a thickness of several microns, reduces the amount of platinum used by hundreds of times and minimizes the effect of thermal shunting associated with the high thermal conductivity of platinum, since the thickness of its e e layers decreases hundreds of times.

Выполнение составного тигельного устройства разборным ликвидирует потери времени на заваривание и отрезание крышки тигля, делает удобным и быстрым процесс загрузки шихты и разгрузки кристаллизационного тигля. За счет этого сокращается многократно потребление платины на изготовление тигельного устройства и ликвидируются ее потери в ходе технологического процесса.The implementation of the collapsible composite crucible device eliminates the loss of time for brewing and cutting off the crucible lid, makes the loading and unloading of the crystallization crucible convenient and quick. Due to this, platinum consumption is reduced many times for the manufacture of a crucible device and its losses are eliminated during the process.

Выполнение печного устройства нагрева тигля в виде трех механически развязанных трубчатых печных модулей, установленных соосно последовательно друг за другом, позволяет дифференцированно нагревать различные части составного тигельного устройства, реализовать конвективное перемешивание расплава и качание температуры в нем, что наиболее оптимально и экономически эффективно создает тепловые условия выращивания совершенных монокристаллов из раствора в расплаве.The implementation of the furnace device for heating the crucible in the form of three mechanically decoupled tubular furnace modules mounted coaxially sequentially one after another allows differentially heating the various parts of the composite crucible device, to realize convective mixing of the melt and the temperature swing in it, which creates thermal conditions for growing most optimally and cost-effectively perfect single crystals from a solution in a melt.

С помощью трех трубчатых печных модулей формируется управляемый пространственный тепловой канал, в рамках которого производится реализация тепловых условий всех этапов технологического процесса выращивания монокристаллов.Using three tubular furnace modules, a controlled spatial thermal channel is formed, within the framework of which the thermal conditions of all stages of the technological process of growing single crystals are realized.

Пространственный тепловой канал расположен в объеме «технологической среды», состоящей из составного тигельного устройства, концевого составного теплоизолятора с одной его стороны и концевого составного теплопровода с другой стороны, и «управляющей среды» включающей остальные узлы и детали заявляемого устройства. Дифференцированный нагрев разных частей «технологической среды» с помощью трех печных модулей позволяет создать в объеме составного тигельного устройства такую структуру тепловых потоков, которая требуется для реализации проводимого технологического процесса.The spatial heat channel is located in the volume of the "technological environment", consisting of a composite crucible device, an end composite heat insulator on one side and an end composite heat pipe on the other hand, and a "control environment" including the other components and parts of the claimed device. Differentiated heating of different parts of the "technological environment" using three furnace modules allows you to create in the volume of the composite crucible device the structure of heat flux that is required to implement the process.

Выполнение кристаллизационного тигля с кольцевыми выступами дополнительно оптимизирует тепловые режимы работы составного тигельного устройства и печных модулей. Первый кольцевой выступ на нижнем окончании боковой поверхности и по низу внешней боковой поверхности кристаллизационного тигля в виде круглого кольца обеспечивает полную тепловую развязку второго и третьего трубчатых печных модулей по тепловому излучению в зазоре между составным тигельным устройством и печными модулями. Разогрев второго кольцевого выступа, выполненного в виде цилиндра по внешнему диаметру донной части кристаллизационного тигля, позволяет регулировать температуру The implementation of the crystallization crucible with annular protrusions further optimizes the thermal conditions of the composite crucible device and furnace modules. The first annular protrusion at the lower end of the side surface and at the bottom of the outer side surface of the crystallization crucible in the form of a circular ring provides complete thermal isolation of the second and third tubular furnace modules by thermal radiation in the gap between the composite crucible device and furnace modules. The heating of the second annular protrusion, made in the form of a cylinder along the outer diameter of the bottom of the crystallization crucible, allows you to adjust the temperature

и тепловой поток в стенке тигля в угловом стыке его дна и боковой поверхности. Это позволяет избавиться от роста паразитных кристаллов в этой области тигля и создать оптимальные условия для выращивания монокристаллов только на плоскостях граней пирамиды. В свою очередь, разная толщина стенки шестигранной пирамиды (минимальная толщина стенки в центре боковой стороны пирамиды, максимальная - на ребре) позволяет вести преимущественное разращивание центров кристаллизации именно в центральной части каждой из боковых граней пирамиды. Это позволяет сократить число центров кристаллизации методом качания температуры раствор-расплава и вырастить ограниченное число совершенных монокристаллов.and heat flux in the crucible wall at the angular junction of its bottom and side surface. This allows you to get rid of the growth of parasitic crystals in this area of the crucible and create optimal conditions for growing single crystals only on the planes of the faces of the pyramid. In turn, the different wall thickness of the hexagonal pyramid (the minimum wall thickness in the center of the side of the pyramid, the maximum on the edge) allows the predominant growth of crystallization centers in the central part of each of the side faces of the pyramid. This makes it possible to reduce the number of crystallization centers by the method of rocking the solution – melt temperature and to grow a limited number of perfect single crystals.

Для управления гидродинамическими и термодинамическими условиями выращивания монокристаллов в заявляемом устройстве предусмотрена реализация соответствующих двух типов перемешивания раствор-расплава:To control the hydrodynamic and thermodynamic conditions of growing single crystals in the inventive device, the implementation of the corresponding two types of mixing solution-melt is provided:

- центробежное принудительное перемешивание (центробежная циркуляция Экмана), создаваемое с помощью ускоренно-замедленного попеременного вращения тигля;- centrifugal forced mixing (Ekman centrifugal circulation) created using accelerated-slow alternating rotation of the crucible;

- конвективное перемешивание (конвекция в горизонтальном перепаде температуры), которое создается с помощью неоднородного по вертикали разогрева объема раствор-расплава [Гинсар В.Е. Исследования термодинамических условий получения стационарной кристаллизации гранатов методом зонной плавки с растворителем. Диссертаия на соискание ученой степени кандидата физ.-мат. наук. Томск, 1985, 251 с.].- convective mixing (convection in a horizontal temperature difference), which is created using a non-uniform vertical heating of the volume of the solution-melt [Ginsar V.E. Investigation of the thermodynamic conditions for obtaining stationary crystallization of garnets by the method of zone melting with a solvent. The dissertation for the degree of candidate physical.-mat. sciences. Tomsk, 1985, 251 pp.].

Предлагаемая конструкция позволяет в зависимости от требуемых в ходе технологического процесса физико-химических условий в тигельном устройстве, осуществлять как раздельное, так и комбинированное использование типов перемешивания, что также оптимизирует гидродинамические и термодинамические условия кристаллизации в самых широких пределах.The proposed design allows, depending on the physicochemical conditions required during the technological process in the crucible device, to carry out both separate and combined use of the types of mixing, which also optimizes the hydrodynamic and thermodynamic conditions of crystallization over a wide range.

Ускоренно-замедленное вращение тигельного устройства осуществляется с помощью устройства центрирования. Передача момента вращения на составное тигельное устройство производится посредством керамических полуколец устройства центрирования, которые жестко скрепляют воронку тигельного устройства и привод устройства ускоренно-замедленного вращения. Передача момента вращения в центральную часть составного тигельного устройства позволяет ликвидировать его осевые биения при вращении, а также освобождает торцы составного тигельного устройства для проведения точных температурных и механических измерений.Accelerated-slow rotation of the crucible device is carried out using the centering device. The torque is transmitted to the composite crucible device by means of ceramic half rings of the centering device, which rigidly fasten the funnel of the crucible device and the drive of the device for accelerated-slow rotation. The transmission of the torque to the central part of the composite crucible device allows you to eliminate its axial runout during rotation, and also frees the ends of the composite crucible device for accurate temperature and mechanical measurements.

Конвективное перемешивание в рассматриваемом устройстве осуществляется посредством регулировки неоднородности разогрева боковой поверхности кристаллизационного тигля с помощью четырех секций второго печного модуля.Convective mixing in the device in question is carried out by adjusting the heterogeneity of the heating of the side surface of the crystallization crucible using four sections of the second furnace module.

Реализация управления технологическим процессом выращивания монокристаллов сложных окислов осуществляется с помощью современных микропроцессорных терморегуляторов и позволяет производить:Implementation of the control of the technological process of growing single crystals of complex oxides is carried out using modern microprocessor thermostats and allows you to produce:

- многоканальное регулирование температуры;- multichannel temperature control;

- многоканальное регулирование вращением и механическими перемещениями узлов рассматриваемого устройства;- multichannel control by rotation and mechanical movements of the nodes of the device in question;

- по-канальное временное программирование режимов работы при реализации всего технологического процесса в целом.- channel temporary programming of operating modes during the implementation of the entire technological process as a whole.

На фиг.1 показано устройство для интенсивного выращивания монокристаллов сложных окислов в рабочем состоянии.Figure 1 shows a device for intensively growing single crystals of complex oxides in working condition.

На фиг.2 показан кристаллизационный тигель составного тигельного устройства.Figure 2 shows the crystallization crucible of a composite crucible device.

На фиг.3 представлено устройство в состоянии загрузки шихты.Figure 3 presents the device in a state of loading the mixture.

На фиг.4 представлено устройство в состоянии установки кристаллизационного тигля.Figure 4 presents the device in the installation state of the crystallization crucible.

На фиг.5 представлено устройство в состоянии разогрева-охлаждения.Figure 5 presents the device in a state of heating-cooling.

На фиг.6 представлена электрическая структурная схема измерения и управления температурой в устройстве.Figure 6 presents the electrical block diagram of the measurement and temperature control in the device.

Заявляемое устройство для интенсивного выращивания монокристаллов сложных окислов (фиг.1) собрано на опорной раме 1. Внутри опорной рамы 1 расположена поворотная рама 2, которая с помощью первого привода 3 может поворачиваться на 180° вокруг горизонтальной оси. Симметрично относительно этой оси на поворотной раме 2 закреплено устройство ускоренно-замедленного вращения 4 со вторым приводом 5. На устройстве ускоренно-замедленного вращения 4 в свою очередь закреплены наружными поверхностями два керамические полукольца устройства центрирования 6, которые внутренними поверхностями жестко фиксируют по центру аксиальное положение воронки 7. Воронка 7 является центральной частью составного тигельного устройства, соединяющей его цилиндрические кристаллизационный 8 и вспомогательный 9 тигли. Кристаллизационный 8 тигель, воронка 7 и вспомогательный 9 тигель выполнены из огнеупорной, химически и механически прочной керамики, например, корундовой. Их внутренняя поверхность обработана и покрыта платиной, например, способом ионной имплантации. Толщина этого покрытия может составлять до 50 мкм. Центральная часть дна кристаллизационного тигля 8 выполнена в виде пустотелой пирамиды, внутренняя поверхность которой (внешняя сторона тигля) представляет собой конус 10 (фиг.2, 3, 4), а наружная поверхность (внутренняя сторона тигля) представляет собой шестигранную пирамиду. Стенка шестигранной пирамиды имеет разную толщину. При параллельности ребра пирамиды и образущей конуса цилиндрического теплопровода переменного сечения обеспечивается The inventive device for the intensive growth of single crystals of complex oxides (Fig. 1) is assembled on a support frame 1. Inside the support frame 1, a rotary frame 2 is located, which, with the help of the first drive 3, can rotate 180 ° around a horizontal axis. Symmetrically relative to this axis on the rotary frame 2 is fixed the device for accelerated-slow rotation 4 with a second drive 5. On the device for accelerated-delayed rotation 4, in turn, two ceramic half-rings of the centering device 6 are fixed, whose inner surfaces rigidly fix the axial position of the funnel in the center 7. The funnel 7 is the central part of the composite crucible device connecting its cylindrical crystallization 8 and auxiliary 9 crucibles. Crystallization 8 crucible, funnel 7 and auxiliary 9 crucible are made of refractory, chemically and mechanically strong ceramics, for example, corundum. Their inner surface is processed and coated with platinum, for example, by the method of ion implantation. The thickness of this coating can be up to 50 microns. The central part of the bottom of the crystallization crucible 8 is made in the form of a hollow pyramid, the inner surface of which (the outer side of the crucible) is a cone 10 (Figs. 2, 3, 4), and the outer surface (the inner side of the crucible) is a hexagonal pyramid. The wall of the hexagonal pyramid has a different thickness. When the edges of the pyramid and the forming cone of a cylindrical heat pipe of variable cross section are parallel,

геометрически заданная разница толщины стенки в центре боковой грани (минимальная) и на ребре (максимальная). Кристаллизационный 8 тигель с внешней стороны выполнен с двумя соосными кольцевыми выступами 11 и 12. Первый кольцевой выступ 11 в виде кругового кольца (верхний) равен по толщине дну тигля и расположен на нижнем окончании боковой поверхности кристаллизационного тигля 8. Второй кольцевой выступ 12 (нижний) в виде цилиндра расположен на внешнем диаметре донной части кристаллизационного тигля 8.geometrically specified difference in wall thickness in the center of the lateral face (minimum) and on the edge (maximum). Crystallization 8, the crucible on the outside is made with two coaxial annular protrusions 11 and 12. The first annular protrusion 11 in the form of a circular ring (upper) is equal in thickness to the bottom of the crucible and is located at the lower end of the side surface of the crystallization crucible 8. The second annular protrusion 12 (lower) in the form of a cylinder is located on the outer diameter of the bottom of the crystallization crucible 8.

Герметизация всех частей составного тигельного устройства достигается за счет введения прокладок, выполненных из ткани на основе волокна AI203.Sealing of all parts of the composite crucible device is achieved through the introduction of gaskets made of fabric based on AI203 fiber.

Горизонтальная ось вращения разделяет заявляемое устройство на неподвижную и подвижную части относительно вертикальной оси.The horizontal axis of rotation divides the claimed device into fixed and moving parts relative to the vertical axis.

В неподвижной части на поворотной раме 2 закреплен первый трубчатый печной модуль 13 и механический регулятор прижимного усилия 14, который через опорный подшипник вращения 15 и концевой составной теплоизолятор поджимает вспомогательный тигель 9 к воронке 7. На вертикальной оси механического регулятора прижимного усилия 14, опорного подшипника вращения 15 и концевого составного теплоизолятора, состоящего из теплопроводящего кольца 16 и теплоизолирующего кольца 17 (фиг.1) соосно установленных друг на друга, выполнен канал 18 в виде вертикального цилиндрического отверстия, в который помещен термодатчик 19 (фиг.1) для контроля температуры дна вспомогательного тигля 9.In the fixed part, on the rotary frame 2, the first tubular furnace module 13 and the mechanical pressure regulator 14 are fixed, which, through the support rotation bearing 15 and the end composite heat insulator, presses the auxiliary crucible 9 to the funnel 7. On the vertical axis of the mechanical pressure regulator 14, the rotation support bearing 15 and the end composite heat insulator, consisting of a heat-conducting ring 16 and a heat-insulating ring 17 (figure 1) coaxially mounted on each other, the channel 18 is made in the form of a vertical a cylindrical hole in which the temperature sensor 19 (Fig. 1) is placed to control the temperature of the bottom of the auxiliary crucible 9.

В подвижной части рассматриваемого устройства внутри поворотной рамы 2 установлены две рамы: первая 20 и вторая 21 с возможностью перемещения вдоль нее с помощью своих приводов соответственно 22 и 23. Внутри первой рамы 20 подвешен второй трубчатый печной модуль 24, на который опирается кристаллизационный тигель 8. Внутри второй рамы 21 подвешен третий трубчатый печной модуль 25. На торце второй рамы 21 закреплен второй механический регулятор прижимного усилия 26 с устройством фиксации 27, который в рабочем состоянии рассматриваемого устройства через второй опорный подшипник вращения 28 и верхнюю часть концевого составного теплопровода прижимает кристаллизационный тигель 8 к воронке 7. На вертикальной оси второго регулятора прижимного усилия 26, второго подшипника вращения 28 и концевого составного теплопровода, состоящего из цилиндрического теплопровода переменного сечения 29, теплоизолирующей втулки 30, надетой на верхнюю часть меньшего диаметра теплопровода 29, теплоизолирующего кольца 31, теплопроводящего кольца 32 и торцевого изолятора 33 выполнен канал в виде вертикального цилиндрического отверстия 34 (фиг.1), выходящего сверху на вершину конуса цилиндрического теплопровода 29 переменного сечения, а снизу In the movable part of the device under consideration, two frames are installed inside the rotary frame 2: the first 20 and the second 21 with the possibility of moving along it using their drives 22 and 23, respectively. Inside the first frame 20, a second tubular furnace module 24 is suspended, on which the crystallization crucible 8 is supported. A third tubular furnace module 25 is suspended inside the second frame 21. At the end of the second frame 21, a second mechanical clamping force regulator 26 is fixed with a locking device 27, which Without a second rotational support bearing 28 and the upper part of the end composite heat pipe presses the crystallization crucible 8 against the funnel 7. On the vertical axis of the second pressure control knob 26, the second rotation bearing 28 and the end composite heat pipe, consisting of a cylindrical heat pipe of variable section 29, heat-insulating sleeve 30, put on the upper part of the smaller diameter of the heat conduit 29, heat insulating ring 31, heat conducting ring 32 and end insulator 33 made the channel in the form of a vertical cylinder -parameter holes 34 (Figure 1) exiting the top of the cone top 29, a cylindrical heat conductor with variable cross section, and bottom

выходящего на поверхность торцевого изолятора 33. В цилиндрическое отверстие 34 помещен термодатчик 35 для контроля температуры дна кристаллизационного тигля 8. Верхний конец цилиндрического теплопровода 29 переменного сечения имеет наименьший диаметр и выполнен в форме конуса, повторяющего форму центральной части дна кристаллизационного тигля 8.facing the surface of the end insulator 33. A temperature sensor 35 is placed in the cylindrical hole 34 for monitoring the temperature of the bottom of the crystallization crucible 8. The upper end of the cylindrical heat pipe 29 of variable cross section has the smallest diameter and is made in the shape of a cone that repeats the shape of the central part of the bottom of the crystallization crucible 8.

Первый трубчатый печной модуль 13 содержит пять секций: секции 13.1 и 13.2 для осуществления теплового согласования рассеяния тепла в окружающую среду с верхнего края составного тигельного устройства; секции 13.3 и 13.4 - для разогрева теплопроводящего кольца 16 и вспомогательного тигля 9; секция 13.5 - для формирования необходимого разогрева керамических полуколец устройства центрирования 6 и воронки 7.The first tubular furnace module 13 contains five sections: sections 13.1 and 13.2 for the implementation of thermal coordination of heat dissipation into the environment from the upper edge of the composite crucible device; sections 13.3 and 13.4 - for heating the heat-conducting ring 16 and the auxiliary crucible 9; section 13.5 - to form the necessary heating of the ceramic half rings of the centering device 6 and funnel 7.

Второй трубчатый печной модуль 24 содержит четыре секции: секция 24.1 для формирования необходимого разогрева низа керамических полуколец устройства центрирования 6 и воронки 7; секции 24.2, 24.3 и 24.4 - для осуществления разогрева кристаллизационного тигля 8.The second tubular furnace module 24 contains four sections: section 24.1 for forming the necessary heating of the bottom of the ceramic half rings of the centering device 6 and funnel 7; sections 24.2, 24.3 and 24.4 - for the implementation of the heating of the crystallization crucible 8.

Третий трубчатый печной модуль 25 содержит пять секций: секция 25.1 для осуществления теплового согласования обнуления теплового потока в угловом стыке дна и боковой поверхности кристаллизационного тигля 9; секции 25.2, 25.3 и 25.4 - для формирования необходимого потока рассеяния тепла от концевого теплопровода в окружающую среду; секция 25.5 - для осуществления теплового согласования рассеяния тепла в окружающую среду с нижнего края составного тигельного устройства.The third tubular furnace module 25 contains five sections: section 25.1 for thermal coordination of zeroing the heat flux at the corner junction of the bottom and side surface of the crystallization crucible 9; sections 25.2, 25.3 and 25.4 - for the formation of the necessary flow of heat dissipation from the end heat conduit to the environment; section 25.5 - for the implementation of thermal coordination of heat dissipation into the environment from the lower edge of the composite crucible device.

Каждая секция 13.1-13.5, 24.1-24.4 и 25.1-25.5 трубчатых печных модулей (фиг.6), соответственно первого 13, второго 24 и третьего 25, представляет собой автономный нагревательный элемент, электрически связанный со своим силовым блоком СБ1 - СБ14. Эти автономные нагревательные элементы снабжены каждый рабочим термодатчиком 36 и термостатом ТС1 - ТС14. Рабочие 36 и контрольные 19 и 35 термодатчики электрически связаны с блоком термостатов ТС0 - ТС15.Each section 13.1-13.5, 24.1-24.4 and 25.1-25.5 of the tubular furnace modules (Fig.6), respectively, of the first 13, second 24 and third 25, is an autonomous heating element electrically connected to its power unit SB1 - SB14. These autonomous heating elements are equipped with each working temperature sensor 36 and thermostat TC1 - TC14. Workers 36 and control 19 and 35 temperature sensors are electrically connected to the block of thermostats TC0 - TC15.

Блок терморегуляторов ТР1 - ТР14 представляет собой 14 одинаковых микропроцессорных контроллеров, входы которых связаны соответственно с выходами рабочих термодатчиков 36, а выходы - с управляющими входами соответствующих силовых блоков СБ1-СБ14. Контрольные термодатчики 19 и 35 соединены с блоком измерителей температур 37 (ИТ).The temperature regulator block TP1 - TP14 represents 14 identical microprocessor controllers, the inputs of which are connected respectively with the outputs of the working temperature sensors 36, and the outputs are connected with the control inputs of the corresponding power blocks SB1-SB14. The control temperature sensors 19 and 35 are connected to the block of temperature meters 37 (IT).

Выходные порты блока терморегуляторов ТР1 - ТР14 и блока измерителей температур 37 (ИТ) соединены с входными портами персонального компьютера 38 по стандартной схеме, предлагаемой, например, Московским заводом «ТермоАвтоматика».The output ports of the block of thermoregulators TP1 - TP14 and the block of temperature meters 37 (IT) are connected to the input ports of the personal computer 38 according to the standard scheme proposed, for example, by the Moscow factory "ThermoAutomatics".

В качестве устройства ускоренно-замедленного вращения 4 может быть выбран программный электропривод вращения с управлением скоростью вращения от 0 до Vmax.As a device for accelerated-slow rotation 4, a software-based electric rotation drive with a rotation speed control from 0 to Vmax can be selected.

В качестве механических регуляторов прижимного усилия 14, 27 могут быть применены тарированные пружины.As mechanical regulators of the clamping force 14, 27 can be applied tared springs.

Первый 13, второй 24, третий 25 трубчатые печные модули выполнены из огнеупорных фосфатных бетонов [патент СССР №1830132, МПК 5 F 27 B 5/09, опубл. 23.07.1993 г., БИ №27, стр.130].The first 13, second 24, third 25 tubular furnace modules are made of refractory phosphate concrete [USSR patent No. 1830132, IPC 5 F 27 B 5/09, publ. July 23, 1993, BI No. 27, p. 130].

Термодатчики 19, 35 и 36 - стандартные термопары платиновой группы, градуировка ПП(S).Temperature sensors 19, 35 and 36 - standard thermocouples of the platinum group, graduation PP (S).

Блок термостатов ТС0 - ТС15 - стандартные термостаты, изготовленные в лаборатории оптических кристаллов Института оптического мониторинга СО РАН, г.Томск.Thermostat block ТС0 - ТС15 - standard thermostats made in the laboratory of optical crystals of the Institute of Optical Monitoring SB RAS, Tomsk.

Блок терморегуляторов ТР1 - ТР14 стандартные терморегуляторы «Минитерм-300.31» МЗТА - Московского завода «ТермоАвтоматика».Block of temperature regulators TP1 - TP14 standard temperature regulators "Miniterm-300.31" MZTA - Moscow plant "ThermoAutomatics".

Блок измерителей температуры 37 (ИТ) - стандартный измеритель температуры Московского завода «ТермоАвтоматика».The block of temperature meters 37 (IT) is a standard temperature meter of the Moscow factory "ThermoAutomatics".

Компьютер 38 - например, стандартный персональный компьютер PC-Pentium IV.Computer 38 — for example, a standard PC-Pentium IV personal computer.

Устройство работает следующим образом (фиг.6):The device operates as follows (Fig.6):

I стадия (загрузки). Поворотная рама 2 с помощью первого привода 3 переводится в состояние, показанное на фиг.3. Рамы первая 20 и вторая 21 переводятся в крайнее верхнее положение. Засыпается шихта во вспомогательный тигель 9 и на свободный конец воронки 7 устанавливается герметизирующая прокладка из волокна АI203.Stage I (downloads). The rotary frame 2 using the first drive 3 is transferred to the state shown in figure 3. Frames first 20 and second 21 are moved to their highest position. The mixture is poured into the auxiliary crucible 9 and a sealing strip made of fiber AI203 is installed on the free end of the funnel 7.

Рама 20 с помощью привода 22 переводится в промежуточное состояние, показанное на фиг.4, и во второй трубчатый печной модуль 24 вставляется кристаллизационный тигель 8. Рама 20 с помощью привода 22 опускается до рабочего состояния (фиг.5) и кристаллизационный тигель 8 входит в воронку 7. Вторая рама 21 с помощью привода 23 опускается до полного соприкосновения концевого составного теплопровода и кристаллизационного тигля 8. С помощью механического регулятора прижимного усилия 26 с устройством фиксации 27 фиксируется положение рамы 21 относительно поворотной рамы 2 и совместно с регулятором давления 14 устанавливается необходимое поджатие обоих тиглей 8 и 9 к воронке 7.The frame 20 with the drive 22 is transferred to the intermediate state shown in figure 4, and the crystallization crucible is inserted into the second tubular furnace module 24. The frame 20 with the drive 22 is lowered to the operating state (figure 5) and the crystallization crucible 8 enters funnel 7. The second frame 21 with the help of the drive 23 is lowered until the end composite heat conduit and the crystallization crucible 8 are in full contact. Using the mechanical regulator of the clamping force 26 with the fixing device 27, the position of the frame 21 relative to the of the rotary frame 2 and together with the pressure regulator 14, the necessary compression of both crucibles 8 and 9 is established to the funnel 7.

II стадия (подготовки раствор-расплава). С помощью программы технологического процесса, записанной в памяти персонального компьютера 38, производится включение многосекционного печного устройства (первого 13, второго 24 и третьего 25 трубчатых печных модулей) и осуществляется их разогрев до установления изотермического режима нагревания данной стадии технологического процесса, в результате которого составное II stage (solution-melt preparation). Using the technological process program recorded in the memory of the personal computer 38, a multi-section furnace device (first 13, second 24, and third 25 tubular furnace modules) is turned on and they are heated until the isothermal heating mode of this stage of the technological process is established, as a result of which the composite

тигельное устройство (вспомогательный тигель 9, кристаллизационный тигель 8, воронка 7) разогревается сначала до расплавления шихты и далее до температуры гомогенизации раствор-расплава.the crucible device (auxiliary crucible 9, crystallization crucible 8, funnel 7) is heated first to melt the charge and then to the homogenization temperature of the solution-melt.

С помощью привода 5 устройство ускоренно-замедленного вращения 4 производит ускоренно-замедленное вращение составного тигельного устройства, ускоряя этим процесс гомогенизации раствор-расплав при принудительном его перемешивании.Using drive 5, the device of accelerated-slow rotation 4 produces accelerated-delayed rotation of the composite crucible device, thereby accelerating the process of homogenization of the solution-melt with forced stirring.

III стадия (выращивания монокристаллов). С помощью программы технологического процесса, записанной в памяти компьютера 38, проводится охлаждение многосекционного печного устройства (первого 13, второго 24 и третьего 25 печных модулей) до температуры начала кристаллизации.III stage (growing single crystals). Using the program of the technological process recorded in the computer 38, the multi-section furnace device (first 13, second 24, and third 25 furnace modules) is cooled to the temperature of crystallization onset.

Поворотная рама 2 с помощью привода 3 переводится из состояния, показанного на фиг.5 в рабочее состояние, представленное на фиг.1, путем поворота на 180° вокруг горизонтальной оси. При этом готовый раствор-расплав переливается в кристаллизационный тигель 8.The rotary frame 2 using the drive 3 is transferred from the state shown in figure 5 to the operating state shown in figure 1, by rotation through 180 ° around the horizontal axis. In this case, the finished solution-melt is poured into the crystallization crucible 8.

С помощью программы технологического процесса, записанной в памяти компьютера 38, устанавливают необходимые физико-химические условия выращивания монокристаллов:Using the program of the technological process recorded in the memory of the computer 38, establish the necessary physico-chemical conditions for growing single crystals:

- распределение температуры в объеме составного тигельного устройства;- temperature distribution in the volume of the composite crucible device;

- режимы изменения температуры в объеме составного тигельного устройства;- modes of temperature change in the volume of the composite crucible device;

- режимы тепловой конвекции в объеме раствор-расплава, находящегося в кристаллизационном тигле 8;- modes of thermal convection in the volume of the solution-melt located in the crystallization crucible 8;

- режимы принудительного перемешивания раствор-расплава в кристаллизационном тигле 8.- modes of forced mixing of the solution-melt in the crystallization crucible 8.

Исходной точкой теплового канала «технологической среды» (областью максимальной температуры) является теплопроводящее кольцо 16 концевого теплоизолятора. В объеме газовой среды, ограниченной вспомогательным тиглем 9, воронкой 7 и свободной поверхностью раствор-расплава α (фиг.1), в условиях выращивания монокристалла формируется стационарный тепловой поток Jct, направленный вертикально вниз, организуя наиболее холодную часть объема газовой среды в свободную поверхность раствор-расплава, что позволяет оптимизировать режимы испарения и конденсации компонентов раствора-раслава. В объеме раствор-расплава кристаллизационного тигля 8 на тепловой поток Jct накладывается тепловой поток конвекции (свободный или вынужденный) Jk. Сумма этих потоков в виде теплового потока кристаллизации JKp выносится концевым теплопроводом через цилиндрический теплопровод переменного сечения 29 и теплопроводящее кольцо 32 в «управляющую среду»и далее во внешнюю среду. В таких условиях концевой составной теплопровод формирует в донной части кристаллизационного тигля (а именно на The starting point of the heat channel of the "technological environment" (the region of maximum temperature) is the heat-conducting ring 16 of the end heat insulator. In the volume of the gaseous medium limited by the auxiliary crucible 9, the funnel 7 and the free surface of the melt solution α (Fig. 1), under the conditions of growing a single crystal, a stationary heat flux Jct is formed, directed vertically downward, organizing the coldest part of the volume of the gaseous medium into the free surface of the solution -melt, which allows to optimize the modes of evaporation and condensation of the components of the solution-melt. In the volume of the solution-melt of the crystallization crucible 8, the convection heat flux (free or forced) Jk is superimposed on the heat flux Jct. The sum of these flows in the form of a crystallization heat flux JKp is carried out by the end heat conductor through a cylindrical heat conductor of variable cross-section 29 and the heat-conducting ring 32 to the “control medium” and then to the external medium. Under such conditions, the terminal composite heat pipe forms in the bottom of the crystallization crucible (namely,

шестиранной пирамиде) зону роста кристаллов. Таким образом, формируется тепловой канал выращивания монокристаллов. При этом кольцевой выступ 11 (фиг.2) кристаллизационого тигля 8 обеспечивает тепловую развязку секций 24.4 и 25.1 второго и третьего печных модулей. Такая развязка позволяет с помощью температуры секции 25.1 третьего печного модуля и кольцевого выступа 12 кристаллизационного тигля 8 регулировать площадь тепового потока JKp на плоскостях сторон пирамиды кристаллизационного тигля 8. Это позволяет ликвидировать рост паразитных кристаллов в угловой области: дно - боковая поверхность кристаллизационного тигля 8, и интенсифицировать скорость роста монокристаллов.hexahedral pyramid) crystal growth zone. Thus, a heat channel for growing single crystals is formed. While the annular protrusion 11 (figure 2) of the crystallization crucible 8 provides thermal isolation of the sections 24.4 and 25.1 of the second and third furnace modules. This decoupling allows, using the temperature of section 25.1 of the third furnace module and the annular protrusion 12 of the crystallization crucible 8, to control the area of the heat flux JKp on the planes of the sides of the pyramid of the crystallization crucible 8. This allows to eliminate the growth of parasitic crystals in the angular region: the bottom is the side surface of the crystallization crucible 8, and to intensify the growth rate of single crystals.

IV стадия (перелива раствор-расплава). После окончания выращивания монокристалл-лов поворотная рама 2 с помощью привода 3 поворачивается в обратном направлении на 180° вокруг горизонтальной оси и устройство переводится из рабочего состояния (фиг.1) в состояние разогрева-охлаждения (фиг.5). При этом остаток раствор-расплава переливается во вспомогательный тигель 9.Stage IV (overflow solution-melt). After growing single crystals, the rotary frame 2 using the drive 3 is rotated 180 ° around the horizontal axis and the device is transferred from the operating state (Fig. 1) to the heating-cooling state (Fig. 5). In this case, the remainder of the melt solution is poured into the auxiliary crucible 9.

С помощью программы, записанной в памяти компьютера 38, устанавливается изотермическое распределение температуры в объеме составного тигельного устройства.Using the program recorded in the memory of the computer 38, the isothermal temperature distribution in the volume of the composite crucible device is established.

V стадия (охлаждения). С помощью программы, записанной в памяти компьютера 38, осуществляется изотермическое охлаждение составного тигельного устройства до комнат ной температуры. При этом при достижении нижней температуры разложения монокристаллов с помощью механических регуляторов прижимного усилия первого 14 и второго 26 убирается сжатие составного тигельного устройства и снимается фиксация второй рамы 21 на поворотной раме 2. Рамы первая 20 и вторая 21с помощью своих приводов 22 и 23 совместно сдвигаются вверх, и кристаллизационный тигель 8 выходит из соприкосновения с воронкой 7.V stage (cooling). Using the program recorded in computer memory 38, isothermal cooling of the composite crucible device to room temperature is carried out. At the same time, when the lower temperature of decomposition of single crystals is reached by means of mechanical regulators of the clamping force of the first 14 and second 26, the compression of the composite crucible device is removed and the second frame 21 is removed from the rotary frame 2. The first 20 and second frames 21 are moved together with their drives 22 and 23 up , and the crystallization crucible 8 comes out of contact with the funnel 7.

VI стадия (разгрузки). Вторая рама 21 с помощью привода 23 переводится в крайнее верхнее положение, показанное на фиг.4. Кристаллизационный тигель 8 с выращенными монокристаллами снимается и передается для извлечения монокристаллов.VI stage (unloading). The second frame 21 with the help of the actuator 23 is moved to its highest position, shown in figure 4. The crystallization crucible 8 with the grown single crystals is removed and transferred to extract the single crystals.

Далее, после добавления шихты, возможен следующий цикл работы рассматриваемого устройства с использованием остатка раствор-расплава от предыдущего технологического процесса и установкой другого кристаллизационного тигля 8.Further, after adding the charge, the next cycle of operation of the considered device is possible using the remainder of the solution-melt from the previous technological process and the installation of another crystallization crucible 8.

Claims

A device for growing single crystals of complex oxides, containing a cylindrical crucible device, a device for turning the crucible 180 ° around the horizontal axis, a furnace device for heating the crucible, a device for accelerated-slow rotation of the crucible for centrifugal mixing of the melt solution, characterized in that the crucible device is made of ceramic material and consists of crystallization and auxiliary crucibles connected through a funnel, the inner surface of which is provided with a platinum coating, the crystallization crucible from the outside is equipped with two coaxial annular protrusions, the first of which is made in the form of a circular ring at the lower end of its lateral surface, and the second annular protrusion is made in the form of a cylinder on the outer diameter of the bottom of the crystallization crucible as its extension, with the central part of the bottom the crystallization crucible is made in the form of an axisymmetric figure, for example, in the form of a hollow pyramid, with the inner surface representing a cone, and with the outer surface, representing comprising a hexagonal pyramid, and the furnace crucible heating device is made in the form of three mechanically decoupled tubular furnace modules mounted coaxially one after the other, the first tube furnace module designed to heat the end heat insulator, auxiliary crucible and centering device, the second tube furnace module, designed to heat the centering device and the crystallization crucible, and the third tubular furnace module, designed to heat the end composite heat pipe are made in the form of a set of autonomous heating elements, in addition, the device for turning the crucible through 180 ° around the horizontal axis is made in the form of a support frame with a drive, inside which there is a rotary frame on which the first furnace module, the first clamping force regulator, and an accelerated-slow-rotation device with its own drive, moreover, two ceramic half rings of a centering device with possibly With the axial fixation of the funnel by its internal surfaces, on the vertical axis of the first clamping force regulator and the end composite heat insulator, consisting of heat-conducting and heat-insulating rings coaxially mounted on each other, a channel is made in the form of a vertical cylindrical hole in which a temperature sensor is placed to control the temperature of the auxiliary bottom crucible, inside the rotary frame with the ability to move along it there are two frames with their drives, and inside the first frame a second tubular furnace module, on which the crystallization crucible rests, a third tubular furnace module is suspended inside the second frame, and a second clamping force regulator is attached to the end of the swing frame, equipped with a locking device for pressing in the working state through the end composite heat pipe of the crystallization crucible to the funnel, this in the end composite heat conduit consisting of an external end insulator coaxially mounted on top of each other, a heat-conducting ring, a heat-insulating ring and tsili a single heat pipe of variable cross section with a heat insulating sleeve in the upper part, a channel is made in the form of a vertical cylindrical hole in which a temperature sensor is placed to control the temperature of the bottom of the crystallization crucible, and the upper end of the cylindrical heat pipe of variable cross section is made in the shape of a figure repeating the shape of the central outer part of the bottom of the crystallization crucible In addition, the autonomous heating elements of the tubular furnace modules are each electrically connected to their power unit and are equipped with each wife has his own working temperature sensor and thermostat, thermostat outputs are connected to the inputs of the temperature control unit, and the outputs of the temperature control unit are connected to the control inputs of the corresponding power units, each working temperature sensor is connected to its own thermostat, the temperature control unit consists of the same controllers, the number of which corresponds to the number of autonomous stove heaters modules, temperature sensors for monitoring the temperature of the bottom of the auxiliary and crystallization crucibles are connected to their own thermostat and temperature meters, and the outputs of thermostats and temperature meters are connected to a computer.