RU34748U1

RU34748U1 - Равночувствительный детектор для газовой хроматографии

Info

Publication number: RU34748U1
Application number: RU2003124560/20U
Authority: RU
Inventors: Л.В. Илясов; А.П. Варламов
Original assignee: Илясов Леонид Владимирович; Варламов Александр Петрович
Priority date: 2003-08-15
Filing date: 2003-08-15
Publication date: 2003-12-10

Description

д РАВНОЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Полезная модель относится к аналитической технике, а именно, к етекторам для газовой хроматографии. Известен равночувствительный детектор для газовой хроматографии (Фарзане Н.Г. и др. Автоматические детекторы газов и жидкостей. М.: Эгергоатомиздат, 1983. С. 59-60), работа которого основана на явлении втягивания парамагнитных газов, например, кислорода или воздуха в магнитное поле и измерении (при поступлении из хроматографической колонки в камеру детектора определяемых компонентов) изменения расхода сравнительного газа из полюсного наконечника, снабженного постоянным магнитом, с помощью терморезистора, включенного в неуравновешенный мост и выполняющего функцию термоанемометра. Недостатком такого детектора является низкая чувствительность (0,25 мВ/%) и возможность работы только при использовании в качестве газаросителя воздуха или кислорода. Наиболее близким по технической сущности является диффузионный равночувствительный детектор (Фарзане Н.Г. , Илясов Л.В. Равночувствительный диффузионный детектор для газовой хроматографии. Журнал физической химии, 1974, № 8, с. 2024- 2028), содержащий камеры газа-носителя и вспомогательного газа с входными и выходными каналами, отделенные друг от друга пористой мембраной, у которого к выходному каналукамерывспомогательногогазаподключен термокондуктометрический детектор, а к входному каналу камеры газаносителя подключен выход хроматографическорй колонки, при этом вход этой колонки через устройство ввода пробы анализируемой среды и МПК GOl N 30/76

переменный дроссель подключен к источнику газа-носителя. Измерение концентрации компонента с помощью данного равночувствительного детектора осуществляется по изменению электрического сопротивления терморезистора термокондуктометрического детектора, которое происходит при поступлении компонентов в камеру газа-носителя за счет тленьшения концентрации газа-носителя (водорода или гелия), диффундирующего через газопроницаемую мембрану в поток вспомогательного газа, омывающего терморезистор, что вызывает сигнал термокондуктометрического детектора.

Недостатком такого детектора является необходимость использования двух источников сжатого газа, а именно источника газа-носите.ш1 и источника вспомогательного газа, что усложняет эксплуатацию равночувствительного детектора для газовой хроматографии.

Задачей предлагаемой полезной модели является упрощение эксплуатации равночувствительного детектора для газовой хроматографии.

Технический результат - создание простого равночувствительного детектора для газовой хроматографии, способного работать с одним источником сжатого газа, в качестве которого может быть использован гелий или водород.

Технический результат достигается тем, что равночувствительный детектор для газовой хроматографии, содержащий камеры газа-носителя и вспомогательного газа с входными и выходными каналами, отделенные друг от друга пористой мембранной, у которого к выходному каналу вспомогательного газа подключен термоконд тсгометрический детектор, а к входному каналу камеры газа-носителяподключен выход

хроматографической колонки, при этом вход этой колонки через устройство ввода пробы и переменный дроссель подключен к источнику газа-носителя, согласно полезной модели содержит дополнительный переменный дроссель, вход которого подключен к источнику газа-носителя, а выход - к входному каналу камеры вспомогательного газа, причем пористая мембрана выполнена

из материала с диаметром пор меньшим длины свободного пробега молекул детектируемых компонентов.

Такая конструкция детектора позволяет существенно упростить его эксплуатацию, так как способна обеспечить детектирование компонентов с использованием только одного газа-носителя (водорода или гелия). При этом

также обеспечивается одинаковая чз ствительность ко всем компонентам за счет того, что скорость диффузии молекул детектируемых компонентов через пористую мембрану обратно пропорциональна квадратному корню из молекулярной массы , а сигнал термокондуктометрического детектора при использовании в качестве газа-носителя водорода или гелия пропорционален квадратному корню из молекулярной массы.

По сравнению с прототипом заявляемая конструкция имеет отличительную особенность в совокупности элементов, их взаимном расположении и характеристиках.

Схема равночувствительного детектора для газовой хроматографии изображена на чертеже.

Равночувствительный детектор для газовой хроматографии содержит камеру газа-носителя 1 и камеру вспомогательного газа 2 с входными 3 и 4и выходными 5 и 6 каналами. Камеры отделены друг от друга пористой мембраной 7 . Выходной канал 6 камеры вспомогательного газа подключен к термокондуктометрическому детектору 8 (Фарзане Н.Г. , Илясов Л.В. Автоматические детекторы газов и жидкостей. М.: Энергоатомиздат, 1983, с.21-23), а к входному каналу 3 камеры газа-носителя 1 подключен выход 9 хроматографической колонки 10. К входу 11 этой колонки через устройство 12 ввода пробы анализируемой среды и переменный дроссель 13 подключен источник газа-носителя 14. Равночувствительный детектор дополнительно содержит переменный дроссель 15, вход 16 которого подключен к источнику 14 газа-носителя, а выход 17 - к входному каналу 4 камеры вспомогательного газа 2. Пористая мембрана 7 выполнена из

материала с диаметром пор меньшим длины свободного нробега молекул детектируемых компонентов.

Работа равночувствительного детектора осуществляется следующим образом. В камеру 1 из хроматографической колонки 10 непрерывно подают поток газа , состоящий из газа-носителя ( гелий или водород) или из газаносителя и разделенных на колонке компонентов анализируемой среды. В камеру 2 непрерывно через дроссель 15 подают поток вспомогательного газа , которым служит газ , используемый в качестве газа-носителя. Оба газовых потока формируют с помощью источника газа-носителя 14, в качестве которого может служить, например, баллон, содержащий сжатый газ. Значения расходов газовых потоков настраивают с помощью переменного дросселя 13 и 15. Пробу анализируемой среды вводят в поток газа-носителя с помощью устройства ввода 12. Когда из хроматографической колонки 10 в камеру I поступает чистый газ-носитель, в термокондуктометрическом детекторе возникает некоторый стационарный режим теплообмена и формируется выходной сигнал детектора, принимаемый за сигнал начального уровня. Когда в камеру 1 вместе с газом-носителем поступает очередной детектируемый компонент, его молекулы диффундируют через поры мембраны 7 и смешиваются в камере 2 с молекулами газа-носителя, .который используется в качестве вспомогательного газа. Образовавшаяся газовая смесь имеет молекулярную массу, отличаюшуюся от молекулярной массы вспомогательного газа, что вызывает изменение теплового режима термокондуктометрического детектора и формирует его сигнал. Так как количество детектируемого компонента, диффундирующего через мембрану в камеру 2 в единицу времени обратно пропорционально молекулярной массе при условии, что длина свободного пробега молекул детектируемых компонентов меньше диаметра пор материала мембраны, а сигнал термокондуктометрического детектора, работающего на водороде или гелии пропорционален квадратному корню из молекулярной массы компонентов, то сигнал равночувствительного детектора оказывается пропорционален

объёмной концентрации любого детектируемого компонента в газеносителе.

Экспериментально установлено, что чувствительность предлагаемого детектора в 4-5 раз выше, чем у детектора, принятого за прототип.

Преимущество предлагаемого детектора:

-существенно большая чувствительность детектирования;

-возможность использования только одного источника сжатого газа, обеспечивающая простоту эксплуатации

Предлагаемое устройство может быть реализовано на базе серийного термокондуктометрического детектора и измерительной аппаратуры, используемой в аналитической технике.

Детектор может найти применение в газовой хроматографии для получения информации об объёмных концентрациях компонентов в газовой фазе, так и в сочетании с детектором плотности газов в системах измерения молекулярной массы микроколичеств веществ и их идентификации.

Claims

Равночувствительный детектор для газовой хроматографии, содержащий камеры газа-носителя и вспомогательного газа с входными и выходными каналами, отделенные друг от друга пористой мембраной, у которого к выходному каналу камеры вспомогательного газа подключен термокондуктометрический детектор, а к входному каналу камеры газа-носителя подключен выход хроматографической колонки, при этом выход этой колонки через устройство ввода пробы анализируемой среды и переменный дроссель подключен источник газа-носителя, отличающийся тем, что равночувствительный детектор содержит дополнительный переменный дроссель, вход которого подключен к источнику газа-носителя, а выход - к входному каналу камеры вспомогательного газа, причем пористая мембрана выполнена из материала с диаметром пор меньшим длины свободного пробега молекул детектируемых компонентов.