RU2820095C2 - Method of producing lead-antimony alloy from powders obtained by electric erosion dispersion of ssu-3 alloy wastes in kerosene - Google Patents
Method of producing lead-antimony alloy from powders obtained by electric erosion dispersion of ssu-3 alloy wastes in kerosene Download PDFInfo
- Publication number
- RU2820095C2 RU2820095C2 RU2022128109A RU2022128109A RU2820095C2 RU 2820095 C2 RU2820095 C2 RU 2820095C2 RU 2022128109 A RU2022128109 A RU 2022128109A RU 2022128109 A RU2022128109 A RU 2022128109A RU 2820095 C2 RU2820095 C2 RU 2820095C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- alloy
- lead
- antimony
- kerosene
- ssu
- Prior art date
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 45
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 229910001245 Sb alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 16
- 239000002140 antimony alloy Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 15
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 title abstract 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000004927 fusion Effects 0.000 claims abstract description 9
- 229910000978 Pb alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 13
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 7
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 7
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 7
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 5
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 229910000967 As alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004125 X-ray microanalysis Methods 0.000 description 1
- 102220353134 c.68G>A Human genes 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012768 molten material Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000007500 overflow downdraw method Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 102200086354 rs104894625 Human genes 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении свинцовых сплавов для решеток свинцовых аккумуляторов.The invention relates to non-ferrous metallurgy and can be used in the production of lead alloys for lead-acid battery grids.
Известен способ получения свинцовых сплавов для решеток свинцовых аккумуляторов, который принят в качестве прототипа [Яп. заявка, кл. С 22 С 1/2, В 22 D 25/04, 56-47528, заявл. 27.9.79, 54-124409, опубл. 30.4.81]. Свинцовый сплав, содержащий 2…3% сурьмы, расплавляют при температуре 310°C, добавляют свинцовую проволоку, содержащую серу, селен или теллур в нужном количестве, герметизируют автоклав, быстро поднимают температуру до 420-450°C и давление до 500 атм, при которых расплав выдерживают 10 минут.There is a known method for producing lead alloys for lead-acid battery grids, which is adopted as a prototype [Japan. application, class C 22 C 1/2, B 22 D 25/04, 56-47528, application. 27.9.79, 54-124409, publ. 30.4.81]. A lead alloy containing 2...3% antimony is melted at a temperature of 310°C, lead wire containing sulfur, selenium or tellurium in the required quantity is added, the autoclave is sealed, the temperature is quickly raised to 420-450°C and the pressure is up to 500 atm, at which the melt is kept for 10 minutes.
Однако этот способ не может быть применен для получения заявляемого свинцового сплава, так как требует сложной аппаратуры, работающей под высоким давлением. Недостатком известного способа является многооперационность процесса получения сплава, а также высокие затраты энергии на получение расплавов. However, this method cannot be used to obtain the claimed lead alloy, since it requires complex equipment operating under high pressure. The disadvantage of this known method is the multi-operational process of producing the alloy, as well as the high energy costs for producing melts.
Наиболее близким изобретению по технической сущности и достигаемому результату является свинцовый сплав для решеток свинцовых аккумуляторов [авторское свидетельство SU 467524, МПК С 22 С 11/08, опубликованное 15.04.1975 г.], который содержит сурьму, мышьяк, олово, селен, при следующем соотношении компонентов, мас., %: сурьма – 1,0…3,5; олово – 0,01…0,05; мышьяк – 0,025…0,2; селен – 0,005…0,1; свинец – остальное. Производство сплава производиться методом литья форм.The closest invention in terms of technical essence and achieved result is a lead alloy for lead-acid battery grids [inventor's certificate SU 467524, IPC C 22 C 11/08, published on April 15, 1975], which contains antimony, arsenic, tin, selenium, with the following ratio of components, wt., %: antimony – 1.0...3.5; tin – 0.01…0.05; arsenic – 0.025…0.2; selenium – 0.005…0.1; lead - the rest. The alloy is produced by casting molds.
К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата, при получении известного свинцового сплава относят низкую механическую прочность сплава, высокую хрупкость, и потерю литейных свойств.The reasons preventing the achievement of the technical result indicated below when producing a known lead alloy include the low mechanical strength of the alloy, high fragility, and loss of casting properties.
Анализ описанных выше аналога и прототипа выявил, что ни в одном из них не достигается желаемый результат – получение свинцового сплава высокой коррозионной стойкости, механической прочности и пластичности.Analysis of the analogue and prototype described above revealed that none of them achieves the desired result - the production of a lead alloy with high corrosion resistance, mechanical strength and ductility.
Наиболее близким к предлагаемому способу подходит способ получения свинцово-сурьмянистого сплава [RU 2224040 C2(C22C 11/08 (2000.01)], исходным сырьем для производства которого является черновой свинец, лом свинца и свинцовых сплавов, олово первичное или лом оловосодержащий, сурьма или свинцово-сурьмянистая лигатура, мышьяк или мышьяковистая лигатура, а также сера, медь и селен.The closest to the proposed method is the method for producing a lead-antimony alloy [RU 2224040 C2(C22C 11/08 (2000.01)], the starting raw material for the production of which is rough lead, scrap lead and lead alloys, primary tin or tin-containing scrap, antimony or lead -antimony alloy, arsenic or arsenic alloy, as well as sulfur, copper and selenium.
Черновой свинец и лом свинца и свинцовых сплавов загружают в котел, при необходимости рафинируют (доводят содержание примесей до нужного количества). После чего в свинец вводят сурьму или свинцово - сурьмянистую лигатуру в нужном количестве, производят перемешивание сплава до полного растворения и анализируют полученный сплав. При достижении необходимой концентрации сурьмы в сплав вводят олово или лом оловосодержащий, гомогенизируют сплав и вводят мышьяк или его сплав со свинцом, а также медь и серу. Доводка по содержанию мышьяка и олова в сплаве производится по результатам экспресс-анализа и химического состава шихтовых материалов путем расчета и загрузки в котел необходимого количества по каждому из материалов. После расплавления для усреднения химического состава производится перемешивание сплава. Введение выше указанных легирующих компонентов можно производить и одновременно до операции загрузки селена. После получения сплава нужного состава по легирующим компонентам в него вводят селен, засыпая в бункер вертикальной мешалки. Мешалку устанавливают в котел, опускают в расплав, включают, перемешивают в течение 10 минут и в образовавшуюся воронку на поверхности металлического расплава загружают селен. После его загрузки перемешивание расплава ведут в течение 10 минут, периодически изменения направление вращения. По завершении операции мешалку извлекают из котла, сплаву дают отстояться в течение 5 минут, после чего отбирается проба на экспресс-анализ. Температуру в процессе получения сплава поддерживают в пределах 330…500 °С.Rough lead and scrap lead and lead alloys are loaded into the boiler and, if necessary, refined (the content of impurities is adjusted to the required amount). After that, antimony or a lead-antimony alloy in the required quantity is introduced into the lead, the alloy is mixed until completely dissolved, and the resulting alloy is analyzed. When the required concentration of antimony is reached, tin or tin-containing scrap is introduced into the alloy, the alloy is homogenized and arsenic or its alloy with lead, as well as copper and sulfur are introduced. The content of arsenic and tin in the alloy is adjusted based on the results of express analysis and the chemical composition of the charge materials by calculating and loading the required amount for each material into the boiler. After melting, the alloy is mixed to average the chemical composition. The introduction of the above mentioned alloying components can be done simultaneously before the selenium loading operation. After obtaining an alloy of the desired composition based on alloying components, selenium is introduced into it by pouring it into the hopper of a vertical mixer. The stirrer is placed in the boiler, lowered into the melt, turned on, stirred for 10 minutes, and selenium is loaded into the resulting funnel on the surface of the metal melt. After loading it, the melt is stirred for 10 minutes, periodically changing the direction of rotation. Upon completion of the operation, the stirrer is removed from the boiler, the alloy is allowed to settle for 5 minutes, after which a sample is taken for express analysis. The temperature during the production of the alloy is maintained within the range of 330...500 °C.
Данный способ обладает рядом недостатков, а именно необходимость первоначального рафинирования и последующее за этим постоянное добавление легирующих компонентов, многооперационность процесса перемешивания и постоянный контроль за химическим составом требуют времени и энергетических затрат.This method has a number of disadvantages, namely the need for initial refining and the subsequent constant addition of alloying components, the multi-operational mixing process and constant monitoring of the chemical composition require time and energy costs.
В основу изобретения положена задача получения качественного беспористого свинцово-сурьмянистого сплава с улучшенными физико-механическими и электрохимическими свойствами без существенного увеличения затрат на их изготовление.The invention is based on the task of obtaining a high-quality non-porous lead-antimony alloy with improved physical, mechanical and electrochemical properties without significantly increasing the cost of their production.
Поставленная задача решается тем, что свинцово-сурьмянистый сплав получаются в результате искрового плазменного сплавления порошков, полученных электроэрозионным диспергированием отходов сплава ССу-3 (ГОСТ 1292-81) в керосине осветительном.The problem is solved by the fact that the lead-antimony alloy is obtained as a result of spark plasma fusion of powders obtained by electroerosive dispersion of waste SSu-3 alloy (GOST 1292-81) in lighting kerosene.
Процесс электроэрозионного диспергирования (ЭЭД) представляет собой разрушение отходов сплава ССу-3 в результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами.The process of electroerosive dispersion (EDD) is the destruction of waste alloy SSu-3 as a result of the local impact of short-term electrical discharges between the electrodes.
Регулируя электрические параметры установки для электроэрозионного диспергирования (ЭЭД) можно получать за определенные промежутки времени нужное количество порошка сплава ССу-3 заданных размеров и качества. Получаемые электроэрозионным диспергированием свинцово-сурьмянистые порошки имеют в основном сферическую форму частиц. By adjusting the electrical parameters of the installation for electroerosive dispersion (EDD), it is possible to obtain the required amount of SSu-3 alloy powder of specified sizes and quality over certain periods of time. Lead-antimony powders obtained by electroerosive dispersion have mainly spherical particle shapes.
Получение свинцово-сурьмянистого сплава искровым плазменным сплавлением в условиях быстрого нагрева и малой продолжительности рабочего цикла способствует повышению физико-механических свойств по сравнению с промышленными сплавами, из которых были получены исходные частицы порошка, за счет подавления роста зерна и получения равновесного состояния с субмикронным и наномасштабным зерном. Использование метода искрового плазменного сплавления для получения свинцово-сурьмянистого сплава из порошка, полученного электроэрозионным диспергированием сплава ССу3, позволит обеспечить высокую работоспособность деталей за счет однородности поверхности, благоприятной структуры и низкой пористости изделия.The production of a lead-antimony alloy by spark plasma fusion under conditions of rapid heating and short operating cycle duration helps to improve the physical and mechanical properties compared to industrial alloys from which the initial powder particles were obtained, by suppressing grain growth and obtaining an equilibrium state with submicron and nanoscale grain. Using the spark plasma fusion method to produce a lead-antimony alloy from a powder obtained by electroerosive dispersion of the CCy3 alloy will ensure high performance of parts due to the uniformity of the surface, favorable structure and low porosity of the product.
На фигуре 1 представлена схема процесса ЭЭД отходов сплава ССу-3, на фигуре 2 показаны методика и режимы искрового плазменного сплавления порошков, на фигуре 3 – микроструктура свинцово-сурьмянистого сплава, на фигуре 4 – спектрограмма элементного состава свинцово-сурьмянистого сплава, на фигуре 5 – дифрактограмма свинцово-сурьмянистого сплава. Figure 1 shows a diagram of the EED process of waste SSu-3 alloy, figure 2 shows the technique and modes of spark plasma fusion of powders, figure 3 shows the microstructure of a lead-antimony alloy, figure 4 shows a spectrogram of the elemental composition of a lead-antimony alloy, figure 5 – diffraction pattern of a lead-antimony alloy.
Свинцово-сурьмянистый порошок из отходов сплава ССу-3 получали в следующей последовательности.Lead-antimony powder from waste of the SSu-3 alloy was obtained in the following sequence.
На первом этапе производили сортировку отходов сплава ССу-3, их промывку, сушку, обезжиривание и взвешивание. Реактор заполняли рабочей средой – керосином осветительным, отходы загружали в реактор. Монтировали электроды из тех же отходов сплава ССу-3. Смонтированные электроды подключали к генератору импульсов. Устанавливали необходимые параметры процесса: частоту следования импульсов, напряжение на электродах, емкость конденсаторов.At the first stage, waste of the SSu-3 alloy was sorted, washed, dried, degreased and weighed. The reactor was filled with a working medium - lighting kerosene, and waste was loaded into the reactor. Electrodes were mounted from the same waste SSu-3 alloy. The mounted electrodes were connected to a pulse generator. The necessary process parameters were set: pulse repetition rate, voltage on the electrodes, capacitance of the capacitors.
На втором этапе – этапе электроэрозионного диспергирования отходов сплава ССу-3 включали установку. Процесс ЭЭД отходов сплава ССу-3 представлен на фигуре 1. Импульсное напряжение генератора 1 прикладывается к электродам 2 и далее к отходам сплава 3 (в качестве электродов так же служили соответственно отходы решеток токоотводов кислотного аккумулятора сплава ССу3) в реакторе 4. При достижении напряжения определённой величины происходит электрический пробой рабочей среды 5, находящийся в межэлектродном пространстве, с образованием канала разряда. Благодаря высокой концентрации тепловой энергии, материал в точке разряда плавится и испаряется, рабочая среда испаряется и окружает канал разряда газообразными продуктами распада (газовым пузырём 6). В результате развивающихся в канале разряда и газовом пузыре значительных динамических сил, капли расплавленного материала выбрасываются за пределы зоны разряда в рабочую среду, окружающую электроды, и застывают в ней, образуя каплеобразные частицы порошка 7. Регулятор напряжения 8 предназначен для установки необходимых значений напряжения, а встряхиватель 9 передвигает один электрод, что обеспечивает непрерывное протекание процесса ЭЭД.At the second stage, the stage of electroerosive dispersion of waste from the SSu-3 alloy, the installation was turned on. The EED process of waste SSu-3 alloy is presented in Figure 1. The pulse voltage of generator 1 is applied to electrodes 2 and then to waste alloy 3 (waste grids of current collectors of the acid battery of SSu3 alloy also served as electrodes) in reactor 4. When the voltage reaches a certain magnitude, an electrical breakdown of the working medium 5 occurs, located in the interelectrode space, with the formation of a discharge channel. Due to the high concentration of thermal energy, the material at the discharge point melts and evaporates, the working medium evaporates and surrounds the discharge channel with gaseous decomposition products (gas bubble 6). As a result of significant dynamic forces developing in the discharge channel and gas bubble, drops of molten material are thrown outside the discharge zone into the working environment surrounding the electrodes and solidify in it, forming drop-shaped powder particles 7. The voltage regulator 8 is designed to set the required voltage values, and The shaker 9 moves one electrode, which ensures the continuous flow of the EED process.
На третьем этапе проводится выгрузка рабочей жидкости с порошком из реактора.At the third stage, the working fluid with powder is unloaded from the reactor.
На четвертом этапе происходит выпаривание раствора, его сушка, взвешивание, фасовка, упаковка. Затем полученный порошок подвергали сплавлению.At the fourth stage, the solution is evaporated, dried, weighed, filled, and packaged. The resulting powder was then fused.
Сплавление свинцово-сурьмянистого порошка осуществляли в системе SPS 25-10 «Thermal Technology» (США).The fusion of lead-antimony powder was carried out in the SPS 25-10 “Thermal Technology” system (USA).
При этом достигается следующий технический результат: получение заготовки свинцово-сурьмянистого сплава с улучшенными физико-механическими и электрохимическими свойствами без существенного увеличения затрат на их изготовление. In this case, the following technical result is achieved: obtaining a lead-antimony alloy workpiece with improved physical, mechanical and electrochemical properties without significantly increasing the cost of their production.
Пример 1.Example 1.
Свинцово-сурьмянистые порошки из отходов сплава ССу3 получали методом электроэрозионного диспергирования в керосине осветительном на установке ЭЭД [Пат. 2449859 Российская Федерация, МПК С22F 9/14, С23Н 1/02, B82Y 40/00. Установка для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов [Текст] / Агеев Е.В. и [др.]; заявитель и па-тентообладатель Юго-Зап. гос. ун-т. – № 2010104316/02; заявл. 08.02.2010; опубл. 10.05.2012, Бюл. № 13]. При получении порошка использовали следующие параметры установки: напряжение на электродах 150…170 В, емкость разрядных конденсаторов 45…65,5 мкФ, частота следования импульсов 75…100 Гц. В результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами произошло разрушение материала с образованием дисперсных частиц порошка (фигура 1). Lead-antimony powders from waste SSu3 alloy were obtained by electroerosive dispersion in lighting kerosene using an EED installation [Pat. 2449859 Russian Federation, IPC S22F 9/14, S23N 1/02, B82Y 40/00. Installation for producing nanodispersed powders from conductive materials [Text] / Ageev E.V. and etc.]; applicant and patent holder South-West. state univ. – No. 2010104316/02; appl. 02/08/2010; publ. 05/10/2012, Bulletin. No. 13]. When obtaining the powder, the following installation parameters were used: voltage on the electrodes 150...170 V, capacity of the discharge capacitors 45...65.5 μF, pulse repetition frequency 75...100 Hz. As a result of the local impact of short-term electrical discharges between the electrodes, the material was destroyed with the formation of dispersed powder particles (Figure 1).
Сплавление полученного порошка осуществляли в системе SPS 25-10 «Thermal Technology» (США) при температуре Т = 300 °С, давлении Р = 40 МПа и времени выдержки t = 5 мин (фигура 2).The fusion of the resulting powder was carried out in the SPS 25-10 “Thermal Technology” system (USA) at temperature T = 300 °C, pressure P = 40 MPa and holding time t = 5 min (Figure 2).
Полученную заготовку свинцово-сурьмянистого сплава исследовали различными методами.The resulting lead-antimony alloy blank was studied using various methods.
Микроструктуру сплава исследовали на электронно-ионном сканирующем (растровом) микроскопе с полевой эмиссией электронов «QUANTA 600 FEG» (Нидерланды). Анализ микроструктуры сплава, показал, что новый сплав имеет мелкозернистое строение, с включениями углерода, равномерное распределение фаз и отсутствие значительных пор, трещин и несплошностей (фигура 3).The microstructure of the alloy was studied using an electron-ion scanning (raster) microscope with field emission electrons “QUANTA 600 FEG” (Netherlands). Analysis of the microstructure of the alloy showed that the new alloy has a fine-grained structure, with carbon inclusions, a uniform distribution of phases and the absence of significant pores, cracks and discontinuities (Figure 3).
Рентгеноспектральный микроанализ сплава проводили на энергодисперсионном анализаторе рентгеновского излучения фирмы «EDAX» (Нидерланды), встроенном в растровый электронный микроскоп «QUANTA 200 3D» (Нидерланды). На основе анализа спектрограмм элементного состава установлено, что на поверхности сплава содержится углерод, а все остальные элементы Pb, Sb и O распределены относительно равномерно (фигура 4).X-ray microanalysis of the alloy was carried out on an energy-dispersive X-ray analyzer from EDAX (Netherlands), built into a QUANTA 200 3D scanning electron microscope (Netherlands). Based on the analysis of spectrograms of the elemental composition, it was established that the surface of the alloy contains carbon, and all other elements Pb, Sb and O are distributed relatively evenly (Figure 4).
Фазовый анализ сплава выполняли на рентгеновском дифрактометре «Rigaku Ultima IV» (Япония). Анализ дифрактограмм фазового состава исследуемого сплава показал наличие в нем следующих фаз: Pb2OCO3, Pb2O3, Sb6O13 и Pb (фигура 5).Phase analysis of the alloy was performed on a Rigaku Ultima IV X-ray diffractometer (Japan). Analysis of diffraction patterns of the phase composition of the alloy under study showed the presence of the following phases in it: Pb 2 OCO 3 , Pb 2 O 3 , Sb 6 O 13 and Pb (Figure 5).
Получен качественный низкопористый свинцово-сурьмянистый сплав с улучшенными физико-механическими и электрохимическими свойствами без существенного увеличения затрат на его изготовление. A high-quality low-porosity lead-antimony alloy with improved physical, mechanical and electrochemical properties was obtained without a significant increase in the cost of its production.
Пример 2.Example 2.
Свинцово-сурьмянистые порошки из отходов сплава ССу3 получали методом электроэрозионного диспергирования в керосине осветительном на установке ЭЭД при напряжении на электродах 150…170 В, емкости разрядных конденсаторов 45…65,5 мкФ, частоте следования импульсов 75…100 Гц. В результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами произошло разрушение материала с образованием дисперсных частиц порошка. Lead-antimony powders from waste SSu3 alloy were obtained by electroerosion dispersion in lighting kerosene using an EED installation at an electrode voltage of 150...170 V, discharge capacitor capacity of 45...65.5 μF, pulse repetition frequency of 75...100 Hz. As a result of local exposure to short-term electrical discharges between the electrodes, the material was destroyed with the formation of dispersed powder particles.
Сплавление полученного порошка осуществляли в системе SPS 25-10 «Thermal Technology» (США) при температуре Т = 260°С, давлении Р = 20 МПа и времени выдержки t = 10 мин.The fusion of the resulting powder was carried out in the SPS 25-10 “Thermal Technology” system (USA) at temperature T = 260°C, pressure P = 20 MPa and holding time t = 10 min.
При данных режимах порошковый материал не спекся.Under these conditions, the powder material did not sinter.
Пример 3.Example 3.
Свинцово-сурьмянистые порошки из отходов сплава ССу3 получали методом электроэрозионного диспергирования в керосине осветительном на установке ЭЭД на электродах 150…170 В, емкости разрядных конденсаторов 45…65,5 мкФ, частоте следования импульсов 75…100 Гц. В результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами произошло разрушение материала с об-разеванием дисперсных частиц порошка. Lead-antimony powders from waste SSu3 alloy were obtained by electroerosion dispersion in lighting kerosene using an EED installation with electrodes of 150...170 V, discharge capacitor capacity 45...65.5 μF, pulse repetition frequency 75...100 Hz. As a result of the local impact of short-term electrical discharges between the electrodes, destruction of the material occurred with the formation of dispersed powder particles.
Сплавление полученного порошка осуществляли в системе SPS 25-10 «Thermal Technology» (США) при температуре Т = 380 °С, давлении Р = 60 МПа и времени выдержки t = 10 мин. При данных режимах имелись раковины и рыхлости на поверхности заготовки.The fusion of the resulting powder was carried out in the SPS 25-10 “Thermal Technology” system (USA) at temperature T = 380 °C, pressure P = 60 MPa and holding time t = 10 min. Under these conditions, there were cavities and looseness on the surface of the workpiece.
Claims (1)
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2022128109A RU2022128109A (en) | 2024-05-02 |
| RU2820095C2 true RU2820095C2 (en) | 2024-05-28 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2224040C2 (en) * | 2002-01-28 | 2004-02-20 | Акционерное общество открытого типа "Уралэлектромедь" | Leaden alloy for lattice frames of storage batteries and a method of the alloy production |
| CN100483804C (en) * | 2005-12-21 | 2009-04-29 | 新神户电机株式会社 | Lead acid battery |
| CN105603224B (en) * | 2015-12-25 | 2017-10-17 | 河南豫光金铅股份有限公司 | A kind of leaded discarded object configures the smelting process of lead-antimony alloy |
| CN108149037A (en) * | 2017-11-27 | 2018-06-12 | 中船重工西安东仪科工集团有限公司 | Lead-antimony alloy duplex direct smelting process method |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2224040C2 (en) * | 2002-01-28 | 2004-02-20 | Акционерное общество открытого типа "Уралэлектромедь" | Leaden alloy for lattice frames of storage batteries and a method of the alloy production |
| CN100483804C (en) * | 2005-12-21 | 2009-04-29 | 新神户电机株式会社 | Lead acid battery |
| CN105603224B (en) * | 2015-12-25 | 2017-10-17 | 河南豫光金铅股份有限公司 | A kind of leaded discarded object configures the smelting process of lead-antimony alloy |
| CN108149037A (en) * | 2017-11-27 | 2018-06-12 | 中船重工西安东仪科工集团有限公司 | Lead-antimony alloy duplex direct smelting process method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2799342A1 (en) | Spherical powder and its preparation | |
| RU2597443C1 (en) | Method of producing steel powders electroerosion dispersion of wastes of ball bearing steel in water | |
| RU2699479C1 (en) | Method of producing nichrome powders by electro-erosive dispersion in distilled water | |
| RU2820095C2 (en) | Method of producing lead-antimony alloy from powders obtained by electric erosion dispersion of ssu-3 alloy wastes in kerosene | |
| RU2139948C1 (en) | Method of formation of deformed metal product from consumable electrode, its version, ingot, deformed metal product and consumable electrode | |
| RU2795311C1 (en) | METHOD FOR PRODUCING A LEAD-ANTIMONY ALLOY FROM POWDERS OBTAINED BY ELECTROEROSIVE DISPERSION OF PbSb-3 ALLOY WASTE IN WATER | |
| CN116765380B (en) | Shape memory high-entropy alloy powder for additive manufacturing and preparation method thereof | |
| RU2590045C2 (en) | Method of producing metal nanopowder from wastes of high speed steel in kerosene | |
| US5672181A (en) | Method for manufacturing a hardened lead storage battery electrode | |
| RU2816973C1 (en) | Method of producing heat-resistant nickel alloy from powders obtained by electroerosion dispersion of “жс6у” alloy wastes in lighting kerosene | |
| RU2807399C1 (en) | Method for producing heat-resistant nickel alloy from powders obtained by electroerosive dispersion of zhs6u alloy waste in distilled water | |
| Kolli et al. | Influence of span 20 surfactant and graphite powder added in dielectric fluid on EDM of titanium alloy | |
| RU2631549C1 (en) | Method to produce titanium powder by electroerosion dispersion | |
| RU2802692C1 (en) | Method for producing tungsten-titanium-cobalt hard alloy from powders obtained by electroerosive dispersion of t5k10 alloy waste in water | |
| RU2802693C1 (en) | Method for producing tungsten-titanium-cobalt hard alloy from powders obtained by electroerosive dispersion of t5k10 alloy waste in kerosene | |
| RU2810417C1 (en) | Method for producing alloy from lead brass powder ls58-3 | |
| RU2772880C1 (en) | Method for producing nickel-chromium alloy x20h80 sintered from electroerosive powders obtained in kerosene | |
| RU2683162C2 (en) | METHOD FOR PRODUCTION OF W-Ni-Fe PSEUDO-ALLOY POWDER BY METHOD OF ELECTRIC EROSION DISPERSION IN DISTILLED WATER | |
| RU2779731C1 (en) | Method for producing billets of nickel-chromium alloy x20h80 | |
| RU2747197C1 (en) | Method for producing tungsten-free hard-alloy powders from knt-16 alloy wastes in ethyl alcohol | |
| WO2002043905A2 (en) | A method and apparatus for the production of metal powder granules by electric discharge | |
| RU2784147C1 (en) | Method for producing hard alloy powder from t5k10 alloy waste in distilled water. | |
| Ageev et al. | Composition, Structure and Properties of Hard Alloy Products from Electroerosive Powders Obtained from T5K10 Hard Alloy Waste in Kerosene | |
| RU2599476C2 (en) | Method of producing copper powder from wastes | |
| RU2763431C1 (en) | Method for producing tungsten-free hard-alloy powder materials in distilled water |