RU2818097C1 - Method of producing biologically active food additive from vegetal raw materials - Google Patents
Method of producing biologically active food additive from vegetal raw materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2818097C1 RU2818097C1 RU2023113081A RU2023113081A RU2818097C1 RU 2818097 C1 RU2818097 C1 RU 2818097C1 RU 2023113081 A RU2023113081 A RU 2023113081A RU 2023113081 A RU2023113081 A RU 2023113081A RU 2818097 C1 RU2818097 C1 RU 2818097C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- raw materials
- minutes
- pressure
- extraction
- Prior art date
Links
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title claims abstract description 85
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 title abstract description 4
- 239000002778 food additive Substances 0.000 title abstract description 4
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 59
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 44
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 17
- 235000003145 Hippophae rhamnoides Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 10
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract 4
- 240000000950 Hippophae rhamnoides Species 0.000 claims abstract 2
- 235000006040 Prunus persica var persica Nutrition 0.000 claims description 9
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 claims description 9
- 235000018185 Betula X alpestris Nutrition 0.000 claims description 8
- 235000018212 Betula X uliginosa Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 4
- 240000006413 Prunus persica var. persica Species 0.000 claims 1
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 claims 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 abstract description 34
- 239000013543 active substance Substances 0.000 abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- 241000229143 Hippophae Species 0.000 description 9
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 9
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 9
- 244000144730 Amygdalus persica Species 0.000 description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 8
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 description 8
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 description 7
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 7
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 6
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 6
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 6
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 5
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- -1 cations metals Chemical class 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- BEFDCLMNVWHSGT-UHFFFAOYSA-N ethenylcyclopentane Chemical compound C=CC1CCCC1 BEFDCLMNVWHSGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 235000010199 sorbic acid Nutrition 0.000 description 3
- 239000004334 sorbic acid Substances 0.000 description 3
- 229940075582 sorbic acid Drugs 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- DLRVVLDZNNYCBX-UHFFFAOYSA-N Polydextrose Polymers OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(O)O1 DLRVVLDZNNYCBX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 2
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 2
- 235000021384 green leafy vegetables Nutrition 0.000 description 2
- 241000411851 herbal medicine Species 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 2
- OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 100676-05-9 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)O1 OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CHHHXKFHOYLYRE-UHFFFAOYSA-M 2,4-Hexadienoic acid, potassium salt (1:1), (2E,4E)- Chemical compound [K+].CC=CC=CC([O-])=O CHHHXKFHOYLYRE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 1
- 235000003932 Betula Nutrition 0.000 description 1
- 241000219429 Betula Species 0.000 description 1
- JMGZEFIQIZZSBH-UHFFFAOYSA-N Bioquercetin Natural products CC1OC(OCC(O)C2OC(OC3=C(Oc4cc(O)cc(O)c4C3=O)c5ccc(O)c(O)c5)C(O)C2O)C(O)C(O)C1O JMGZEFIQIZZSBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 235000003935 Hippophae Nutrition 0.000 description 1
- 150000000996 L-ascorbic acids Chemical class 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N Maltose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N 0.000 description 1
- 229920001100 Polydextrose Polymers 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N Xylitol Natural products OCCC(O)C(O)C(O)CCO TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N beta-maltose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid group Chemical group C(CC(O)(C(=O)O)CC(=O)O)(=O)O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 1
- IVTMALDHFAHOGL-UHFFFAOYSA-N eriodictyol 7-O-rutinoside Natural products OC1C(O)C(O)C(C)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC=2C=C3C(C(C(O)=C(O3)C=3C=C(O)C(O)=CC=3)=O)=C(O)C=2)O1 IVTMALDHFAHOGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 229960001031 glucose Drugs 0.000 description 1
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000000845 maltitol Substances 0.000 description 1
- 235000010449 maltitol Nutrition 0.000 description 1
- VQHSOMBJVWLPSR-WUJBLJFYSA-N maltitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O VQHSOMBJVWLPSR-WUJBLJFYSA-N 0.000 description 1
- 229940035436 maltitol Drugs 0.000 description 1
- 229960002160 maltose Drugs 0.000 description 1
- HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N meso ribitol Natural products OCC(O)C(O)C(O)CO HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000003204 osmotic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000419 plant extract Substances 0.000 description 1
- 239000001259 polydextrose Substances 0.000 description 1
- 235000013856 polydextrose Nutrition 0.000 description 1
- 229940035035 polydextrose Drugs 0.000 description 1
- 235000010241 potassium sorbate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004302 potassium sorbate Substances 0.000 description 1
- 229940069338 potassium sorbate Drugs 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- FDRQPMVGJOQVTL-UHFFFAOYSA-N quercetin rutinoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 FDRQPMVGJOQVTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 1
- IKGXIBQEEMLURG-BKUODXTLSA-N rutin Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@@H]1OC[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 IKGXIBQEEMLURG-BKUODXTLSA-N 0.000 description 1
- ALABRVAAKCSLSC-UHFFFAOYSA-N rutin Natural products CC1OC(OCC2OC(O)C(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1OC3=C(Oc4cc(O)cc(O)c4C3=O)c5ccc(O)c(O)c5 ALABRVAAKCSLSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000005493 rutin Nutrition 0.000 description 1
- 229960004555 rutoside Drugs 0.000 description 1
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 1
- 229960002920 sorbitol Drugs 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
- 229960004793 sucrose Drugs 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000013076 target substance Substances 0.000 description 1
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000000811 xylitol Substances 0.000 description 1
- 235000010447 xylitol Nutrition 0.000 description 1
- HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N xylitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N 0.000 description 1
- 229960002675 xylitol Drugs 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения биологически активных веществ из растительного сырья, к области производства фитопрепаратов из лекарственных растений, но может быть использовано и пищевой промышленностью. Экстракция как способ обработки растительного сырья для выделения биологически активных веществ широко применяется в различных видах промышленности. Способ, применяемый для извлечения компонентов из растительного сырья, имеет большое значение не только с точки зрения выхода полученных соединений, но и эффективности использования сырья и стабильности экстрагируемых соединений.The invention relates to a method for obtaining biologically active substances from plant materials, to the production of herbal medicines from medicinal plants, but can also be used by the food industry. Extraction as a method of processing plant raw materials to isolate biologically active substances is widely used in various types of industry. The method used to extract components from plant raw materials is of great importance not only from the point of view of the yield of the resulting compounds, but also the efficiency of using the raw materials and the stability of the extracted compounds.
Известен способ извлечения жидких растворимых продуктов из растительного сырья, используемых в качестве фитопрепаратов из лекарственных растений в пищевой промышленности по патенту SU 515518 (опубл. 27.01.1977). Растительное сырье (согласно этому известному способу) помещают в замкнутый объем и нагнетают в него пар растворителя (например, водяной пар), одновременно стравливая воздух из объема, тем самым твердое тело помещают в пар растворителя. Замещение в порах растворителя вначале происходит посредством нагрева твердого тела и воздуха в его порах и капиллярах паром. Нагретый воздух в твердом теле и само твердое тело, расширяются, и так как стенки растительного сырья тверже, чем окружающая среда - пар, воздух из пор частично вытесняется в паровую среду, окружающую сырье, а в поры и капилляры его поступает парообразный растворитель. Однако окружающий сырье (твердое тело) пар растворителя сам создает некоторое давление в объеме, поэтому при простом помещении сырья в пар часть воздуха остается в порах и капиллярах сырья. Для более полного замещения воздуха в порах и капиллярах сырья понижают давление среды, окружающей сырье (твердое тело - растительное сырье). Для этого пар конденсируют, например, впрыскиванием в паровую среду жидкого агента (например, холодной распыленной воды), при этом создается вакуум порядка 400 мм рт.ст. Для практически полного извлечения полезного вещества из твердого тела (до практически полного истощения твердого тела) повышают и понижают давление среды, окружающей сырье, многократно, приблизительно пять раз, т.е. доводят до вскипания жидкий растворитель в порах и капиллярах твердого тела пять раз. Способ решает задачу интенсификации процесса массообмена, но технологически достаточно сложен и не позволяет достаточно эффективно обеспечить получение экстрактов с повышенным содержанием активных веществ.There is a known method for extracting liquid soluble products from plant raw materials used as herbal medicines from medicinal plants in the food industry according to patent SU 515518 (published on January 27, 1977). Plant raw materials (according to this known method) are placed in a closed volume and solvent vapor (for example, water vapor) is pumped into it, while simultaneously bleeding air from the volume, thereby placing the solid body in solvent vapor. Substitution of the solvent in the pores first occurs by heating the solid and the air in its pores and capillaries with steam. The heated air in the solid body and the solid body itself expand, and since the walls of the plant raw material are harder than the surrounding medium - steam, the air from the pores is partially displaced into the vapor medium surrounding the raw material, and a vaporous solvent enters its pores and capillaries. However, the solvent vapor surrounding the raw material (solid body) itself creates some pressure in the volume, therefore, when simply placing the raw material in the steam, some of the air remains in the pores and capillaries of the raw material. To more completely replace air in the pores and capillaries of the raw material, the pressure of the medium surrounding the raw material (solid - plant raw material) is reduced. To do this, the steam is condensed, for example, by injecting a liquid agent (for example, cold sprayed water) into the steam medium, thereby creating a vacuum of the order of 400 mmHg. To almost completely extract a useful substance from a solid (until the solid is almost completely depleted), the pressure of the medium surrounding the raw material is increased and decreased many times, approximately five times, i.e. bring the liquid solvent to boiling in the pores and capillaries of the solid five times. The method solves the problem of intensifying the mass transfer process, but is technologically quite complex and does not effectively ensure the production of extracts with a high content of active substances.
Известен способ получения водных экстрактов из растительного сырья с повышенным содержанием извлекаемых активных веществ по патенту №2473356 (опубл. 27.01.2013), заключающийся в последовательном проведении следующих стадий: а) растительное сырье измельченное, высушенное или свежее помещают в напарной сосуд, размещенный в печи-термостате; б) осуществляют нагревание растительного сырья с постепенным повышением температуры от 20°С до 40°С в течение около 2 ч; в) осуществляют последующее нагревание с постепенным повышением температуры до 80-90°С в течение 1-8 ч; г) осуществляют охлаждение напарного сосуда в течение 2-8 ч; д) и при этом перед или после осуществления стадии (в) осуществляют выдержку сырья в напарном сосуде в течение около 1 ч при температуре, до которой осуществлен нагрев сырья на начальной стадии (б) нагрева. Способ позволяет получить водные экстракты с повышенным содержанием активных веществ, обеспечивает максимальное снижение термодеструкции активных веществ.There is a known method for obtaining aqueous extracts from plant raw materials with a high content of extractable active substances according to patent No. 2473356 (published on January 27, 2013), which consists of sequentially carrying out the following stages: a) plant raw materials, crushed, dried or fresh, are placed in a steam vessel placed in an oven -thermostat; b) the plant material is heated with a gradual increase in temperature from 20°C to 40°C for about 2 hours; c) carry out subsequent heating with a gradual increase in temperature to 80-90°C for 1-8 hours; d) cool the steam vessel for 2-8 hours; e) and before or after performing stage (c), the raw material is kept in a steam vessel for about 1 hour at the temperature to which the raw material was heated at the initial stage (b) of heating. The method makes it possible to obtain aqueous extracts with a high content of active substances and ensures maximum reduction in thermal destruction of active substances.
Недостатком данного технического решения является недостаточно высокая концентрация активных веществ, не технологичность и длительность процесса.The disadvantage of this technical solution is the insufficiently high concentration of active substances, the lack of manufacturability and the duration of the process.
Наиболее близким аналогом является способ получения препарата фенольной природы из растительного сырья по патенту 2627590 (опубл. 10.12.2016), характеризующийся тем, что листья и/или цветки персика заливают очищенной водой в соотношении 1:10-1:20, проводят первичное экстрагирование при температуре 95-100°С, полученный экстракт отделяют от растительной массы, полученный в конце способа концентрат консервируют, при подготовке сырья из него удаляют некондиционные части, измельчают до частиц размером 1-40 мм, экстрагирование проводят не менее 0,5 ч при перемешивании, после первого экстрагирования повторно проводят два экстрагирования при тех же условиях с добавлением к растительной массе воды очищенной в количестве 50-100% от первоначального объема, полученные экстракты объединяют и фильтруют, объединенный экстракт концентрируют в условиях вакуума при температуре 60-90°С до уменьшения объема не менее чем в 3-4 раза, полученный первичный концентрат охлаждают и подвергают очистке путем отстаивания при температуре 0-6°С не менее 48 ч, концентрат декантируют и фильтруют или центрифугируют, отделяя взвесь от балластных веществ, проводят вторичное концентрирование при температуре 60-90°С до уменьшения объема не менее чем в 1,5-2,5 раза, а для консервации используют кислоту сорбиновую или сорбат калия до содержания в экстракте не более 0,2%.The closest analogue is the method of obtaining a phenolic drug from plant raw materials according to patent 2627590 (published on December 10, 2016), characterized by the fact that peach leaves and/or flowers are poured with purified water in a ratio of 1:10-1:20, primary extraction is carried out at temperature 95-100°C, the resulting extract is separated from the plant mass, the concentrate obtained at the end of the method is preserved, when preparing the raw material, substandard parts are removed from it, crushed to particles 1-40 mm in size, extraction is carried out for at least 0.5 hours with stirring, after the first extraction, two extractions are repeated under the same conditions with the addition of purified water to the plant mass in an amount of 50-100% of the original volume, the resulting extracts are combined and filtered, the combined extract is concentrated under vacuum at a temperature of 60-90°C until the volume decreases at least 3-4 times, the resulting primary concentrate is cooled and purified by settling at a temperature of 0-6°C for at least 48 hours, the concentrate is decanted and filtered or centrifuged, separating the suspension from ballast substances, secondary concentration is carried out at a temperature of 60- 90°C until the volume is reduced by at least 1.5-2.5 times, and for preservation use sorbic acid or potassium sorbate to a content in the extract of no more than 0.2%.
Изобретение обеспечивает высокий выход биологически активных веществ фенольной природы из растительного сырья, увеличение концентрации полифенолов и флавоноидов и других БАВ, расширение спектра действия полученного экстракта. Недостатком данного технического решения является относительная длительность и энерго- и трудозатратность процесса, отсутствие стадии удаления первичного сока и контроля окончания стадии экстракции (установлении точки равновесия), использование неподготовленной (без удаления минеральных примесей) воды в качестве экстрагента.The invention provides a high yield of biologically active substances of phenolic nature from plant raw materials, an increase in the concentration of polyphenols and flavonoids and other biologically active substances, and an expansion of the spectrum of action of the resulting extract. The disadvantage of this technical solution is the relative duration and energy- and labor-intensive process, the absence of the stage of removing the primary juice and control of the end of the extraction stage (establishing the equilibrium point), the use of unprepared (without removing mineral impurities) water as an extractant.
Заявленным изобретением решается задача упрощения процесса извлечения биологически активных веществ и технологичности, а также сокращение энерго- и трудозатрат процесса получения препарата фенольной природы, повышение эффективности обработки растительного сырья и полноты очистки.The claimed invention solves the problem of simplifying the process of extracting biologically active substances and manufacturability, as well as reducing energy and labor costs in the process of obtaining a phenolic drug, increasing the efficiency of processing plant raw materials and the completeness of purification.
Техническим результатом является повышение выхода биологически активных веществ из растительного сырья, снижение количества используемого сырья на единицу продукции, связанное с максимальным истощением сырья за один цикл экстракции.The technical result is an increase in the yield of biologically active substances from plant raw materials, a decrease in the amount of raw materials used per unit of production, associated with the maximum depletion of raw materials in one extraction cycle.
Для достижения указанного технического результата в способе получения препарата полифенольной природы из растительного сырья листья березы, и/или облепихи, и/или персика измельчают до размера частиц основной фракции 4-8 мм заливают подготовленной водой (воду очищают от минеральных примесей методом обратного осмоса или деионизации) в соотношении 1:10-1:20 смесь перемешивают для ускорения смачивания и нагрева до температуры 25-95°С, смесь выдерживают в течение 15-60 мин, далее в емкости создают давление минус 0,01-0,99 кгс/см2 до состояния закипания экстрагента при заданных значениях температуры и выдержке при данных параметрах в течение 5-15 мин с последующим плавным или резким выравниванием давления до атмосферного и при выдержке в течение 5-15 мин при постоянном перемешивании, а кратность/цикличность смены давления зависит от установления факта истощения сырья или в течение времени экстрагирования - 15-45 мин, полученную концентрированную вытяжку сливают, растительный шрот отжимают, извлечение фильтруют и выпаривают в вакуумно-выпарном аппарате при температуре 25-95°С в вакууме 0,01-0,99 кгс/см2, охлаждают до температуры 2-6°С, выдерживают при данной температуре не менее 24-48 ч до выпадения балластных веществ, которые удаляют фильтрованием или различными способами центрифугирования.To achieve the specified technical result in the method of obtaining a drug of polyphenolic nature from plant raw materials, leaves of birch, and/or sea buckthorn, and/or peach are crushed to a particle size of the main fraction of 4-8 mm, filled with prepared water (the water is purified from mineral impurities by reverse osmosis or deionization ) in a ratio of 1:10-1:20, the mixture is stirred to accelerate wetting and heating to a temperature of 25-95°C, the mixture is kept for 15-60 minutes, then a pressure of minus 0.01-0.99 kgf/cm is created in the container 2 until the extractant boils at the given temperature values and held at these parameters for 5-15 minutes, followed by a smooth or sharp equalization of the pressure to atmospheric pressure and held for 5-15 minutes with constant stirring, and the frequency/cyclicity of pressure changes depends on establishing the fact of depletion of raw materials or during the extraction time - 15-45 minutes, the resulting concentrated extract is drained, the vegetable meal is squeezed out, the extract is filtered and evaporated in a vacuum evaporator at a temperature of 25-95 ° C in a vacuum of 0.01-0.99 kgf /cm 2 , cooled to a temperature of 2-6°C, maintained at this temperature for at least 24-48 hours until ballast substances precipitate, which are removed by filtration or various centrifugation methods.
Благодаря наличию этих признаков разработан способ получения водного экстракта из биологически активных веществ, содержащих полифенолы и флавоноиды.Thanks to the presence of these characteristics, a method has been developed for obtaining an aqueous extract from biologically active substances containing polyphenols and flavonoids.
Предлагаемый способ получения препарата полифенольной природы из растительного сырья реализуется следующим образом: воду, как экстрагент подготавливают (очищают от минеральных примесей в виде солей щелочных и щелочно-земельных металлов) различными методами, позволяющими удалить жесткость воды до удельного сопротивления не менее 1 МОм⋅см, из сырья удаляют некондиционные части (побуревшие части сырья, другие части, не свойственные сырью и примеси), измельчают до размеров основной фракции от 4-8 мм, далее сырье помещают в емкостный сосуд (как отдельное оборудование, так и в составе экстракционной установки), с возможностью нагрева, создания низкого вакуума и механического перемешивания, например, реактор с торосферическим дном и крышкой и встроенной мешалкой (далее - экстрактор) и добавляют экстрагент (подготовленную воду) в рассчитанном количестве с учетом полноты экстракции и необратимого водопоглощения сырья - 10-20 литров на 1 кг сырья. В качестве растительного сырья может использоваться древесная зелень (листья, молодые ветки и соцветия листьев) березы (род растений Betula), персика (род растений Primus), облепихи (род растений Hippophae) и других, лиственных растений и трав. Сырье используется как от одного растения, так и в смеси с другими растениями в различных соотношениях частей (0,1-1:0,1-1). После загрузки экстракционной установки сырьем и экстрагентом систему герметизируют, проводят стадию намачивания сырья, при этом смесь нагревают до 25-95°С при постоянном перемешивании, длительность стадии составляет 15-60 мин. После стадии намачивания, проводят основную стадию экстракции, при этом в емкости создают давление минус 0,01-0,99 кгс/см2 (условия вакуума) с одновременным перемешиванием, давление устанавливают до значений, при которых смесь начинает кипеть, при этих условиях процесс выдерживают в течение 5-15 мин, после чего в зависимости от возможностей оборудования давление выравнивают плавно или практически мгновенно до значения атмосферного давления, жидкость перестает кипеть. При данных параметрах смесь выдерживают в течение 5-15 мин периодическим снижением и выравниванием давления с периодичностью 5-15 мин, цикличность смены-давлений при установленных показателях проводят в течение 15-45 мин в зависимости анатомо-морфологических особенностей сырья или установления периода окончания процесса экстракции. Сырье отжимают, отжим присоединяют к основному концентрированному извлечению, которое фильтруют через глубинные фильтры через размер пор 5-50 мкм от остатков сырья. Концентрированное извлечение упаривают удаляя экстрагент в концентраторе при температуре 25-95°С и глубине вакуума 0,01-0,99 кгс/см2. Удаление экстрагента продолжается до получения необходимого объема или концентрации полифенолов, флавоноидов или других БАВ, далее концентрат охлаждают до 2-6°С и выдерживают при данной температуре не менее 24-48 ч до выпадения балластных веществ, которые удаляют фильтрованием под вакуумом или давлением воздуха или инертного газа или различными способами центрифугирования при комнатной температуре или 2-6°С, полученный очищенный экстракт (продукт) переносят в емкость и хранят при температуре 2-6°С.The proposed method for obtaining a drug of polyphenolic nature from plant raw materials is implemented as follows: water as an extractant is prepared (purified from mineral impurities in the form of salts of alkali and alkaline earth metals) using various methods that allow removing water hardness to a resistivity of at least 1 MOhm⋅cm, substandard parts are removed from the raw material (brown parts of the raw material, other parts not characteristic of the raw material and impurities), crushed to the size of the main fraction of 4-8 mm, then the raw material is placed in a capacitive vessel (either as a separate equipment or as part of an extraction unit), with the possibility of heating, creating a low vacuum and mechanical mixing, for example, a reactor with a torispherical bottom and lid and a built-in stirrer (hereinafter referred to as the extractor) and add an extractant (prepared water) in a calculated amount taking into account the completeness of extraction and irreversible water absorption of raw materials - 10-20 liters per 1 kg of raw materials. Woody greens (leaves, young branches and leaf inflorescences) of birch (plant genus Betula), peach (plant genus Primus), sea buckthorn (plant genus Hippophae) and other deciduous plants and herbs can be used as plant raw materials. Raw materials are used both from one plant and in mixture with other plants in various ratios of parts (0.1-1:0.1-1). After loading the extraction unit with raw materials and extractant, the system is sealed, the stage of soaking the raw materials is carried out, and the mixture is heated to 25-95°C with constant stirring, the duration of the stage is 15-60 minutes. After the soaking stage, the main extraction stage is carried out, while a pressure of minus 0.01-0.99 kgf/cm 2 (vacuum conditions) is created in the container with simultaneous stirring, the pressure is set to values at which the mixture begins to boil, under these conditions the process held for 5-15 minutes, after which, depending on the capabilities of the equipment, the pressure is smoothly or almost instantly equalized to atmospheric pressure, the liquid stops boiling. With these parameters, the mixture is maintained for 5-15 minutes by periodically reducing and equalizing the pressure at intervals of 5-15 minutes; the cyclic change of pressure at the established values is carried out for 15-45 minutes, depending on the anatomical and morphological characteristics of the raw material or establishing the end period of the extraction process . The raw materials are squeezed out, the squeeze is added to the main concentrated extract, which is filtered through depth filters through a pore size of 5-50 microns from the remaining raw materials. The concentrated extract is evaporated by removing the extractant in a concentrator at a temperature of 25-95°C and a vacuum depth of 0.01-0.99 kgf/cm 2 . Removal of the extractant continues until the required volume or concentration of polyphenols, flavonoids or other biologically active substances is obtained, then the concentrate is cooled to 2-6°C and maintained at this temperature for at least 24-48 hours until ballast substances precipitate, which are removed by filtration under vacuum or air pressure or inert gas or various methods of centrifugation at room temperature or 2-6°C, the resulting purified extract (product) is transferred to a container and stored at a temperature of 2-6°C.
При предлагаемом способе экстрагирования используется подготовленная деионизированная вода с удалением солей щелочных и щелочноземельных металлов, представляющих основную и временную жесткость воды, которая снижает выход целевых экстрактивных веществ, это связано со снижением экстракционной емкости, а также с образованием ограниченно растворимых комплексов экстрагируемых полифенольных продуктов с растворенными катионами металлов.The proposed extraction method uses prepared deionized water with the removal of salts of alkali and alkaline earth metals, representing the basic and temporary hardness of water, which reduces the yield of target extractives; this is associated with a decrease in extraction capacity, as well as with the formation of limitedly soluble complexes of extracted polyphenolic products with dissolved cations metals.
Процесс экстрагирования является основной стадией получения извлечения из сырья растительного происхождения и подчиняется законам экстракции, таким образом, для оптимизации необходимо поддерживать максимально высокую разницу концентрации между сырьем и объемом экстрагента, а также своевременное установление факта окончания процесса экстракции. На начальной стадии, одной из важных стадий является стадия намачивания сырья, длительность которой зависит от анатомо-морфологических свойств сырья и экстрагируемых веществ, на данной стадии происходит проникновение экстрагента в частички сырья с образованием концентрированного раствора биологически активных веществ, отсутствие данной стадии приводит к удлинению основной стадии экстракции и снижению степени истощения сырья. Данная стадия проводится при перемешивании и нагревании, при этом температура является переменным параметром и влияет на длительность стадии, при более высокой температуре длительность стадии сокращается до 15 мин, при этом, при наличии в сырье веществ разрушающихся под действием температуры данную стадию можно проводить при минимальных значениях температуры, при этом длительность стадии увеличивается. Это позволяет оптимизировать процесс и максимально сохранить целевые продукты, извлекаемые из сырья.The extraction process is the main stage of obtaining an extract from raw materials of plant origin and is subject to the laws of extraction, thus, for optimization it is necessary to maintain the highest possible concentration difference between the raw materials and the volume of the extractant, as well as timely determination of the fact of the end of the extraction process. At the initial stage, one of the important stages is the stage of soaking the raw materials, the duration of which depends on the anatomical and morphological properties of the raw materials and extracted substances; at this stage, the extractant penetrates into the particles of the raw materials with the formation of a concentrated solution of biologically active substances; the absence of this stage leads to an extension of the main extraction stage and reducing the degree of depletion of raw materials. This stage is carried out with stirring and heating, while temperature is a variable parameter and affects the duration of the stage; at higher temperatures, the duration of the stage is reduced to 15 minutes, while if there are substances in the raw material that are destroyed under the influence of temperature, this stage can be carried out at minimum values temperature, while the duration of the stage increases. This allows you to optimize the process and preserve the target products extracted from raw materials as much as possible.
Стадия экстракции отличается наличием давления ниже атмосферного и цикличностью его нагнетания и выравнивания. Для этого в емкости создают давление минус 0,01-0,99 кгс/см2 (условия вакуума) при этом происходит снижение давления водяных паров над экстракционной массой и экстрагент начинает закипать, особенно в частичках сырья, что приводит к значительному гидродинамическому перемешиванию и выталкиванию экстрактивных веществ, растворившихся на стадии намачивания в объем экстрагента, и как следствие, возрастанию скорости экстракции и полноты извлечения. За счет вышеизложенных процессов, наблюдаемых при получении экстрактов по заявляемому способу, возникает возможность достигнуть полноты экстракций однократным извлечением сырья всем рассчитанным объемом экстрагента.The extraction stage is characterized by the presence of pressure below atmospheric and the cyclic nature of its injection and equalization. To do this, a pressure of minus 0.01-0.99 kgf/cm 2 (vacuum conditions) is created in the container, while the pressure of water vapor above the extraction mass decreases and the extractant begins to boil, especially in the particles of raw materials, which leads to significant hydrodynamic mixing and expulsion extractive substances dissolved at the stage of soaking into the volume of the extractant, and as a result, an increase in the extraction rate and completeness of extraction. Due to the above processes observed when obtaining extracts according to the claimed method, it becomes possible to achieve complete extractions by a single extraction of raw materials with the entire calculated volume of extractant.
Процесс экстракции по заявленному способу также интенсифицируется периодическим нагнетанием и выравниванием давления с периодичностью 5-15 мин. это характеризуется тем, что периодическая смена давления приводит также к интенсификации процесса. Так, проведение процесса при давлении минус 0,01-0,99 кгс/см2, как было описано выше, приводит к образованию паров и удалению воздуха из частичек сырья, но препятствует поступлению «чистого» экстрагента (с низким содержанием экстрактивных веществ) из-за чего падает разница концентраций и скорость экстракции снижается, а на стадии завершения практически прекращается даже при неполном истощении сырья. Постепенное или резкое выравнивание давления приводит к прекращению парообразования и тем самым открывает доступ к поступлению свежих порций экстрагента в частички сырья из-за разницы давлений, что способствует дальнейшему вымыванию и увеличению скорости экстракции. Резкое выравнивание давления приводит к гидроудару, за счет которого происходит разрушение структуры сырья, способствующее механическому выталкиванию и вымыванию значительных объемов концентрированного сока веществ из массы сырья.The extraction process according to the claimed method is also intensified by periodic injection and pressure equalization at intervals of 5-15 minutes. this is characterized by the fact that periodic changes in pressure also lead to intensification of the process. Thus, carrying out the process at a pressure of minus 0.01-0.99 kgf/cm 2 , as described above, leads to the formation of vapors and the removal of air from the raw material particles, but prevents the flow of “pure” extractant (with a low content of extractive substances) from - why the difference in concentrations drops and the extraction rate decreases, and at the completion stage it practically stops even with incomplete depletion of the raw materials. Gradual or sudden equalization of pressure leads to the cessation of vaporization and thereby opens access to fresh portions of the extractant into the raw material particles due to the pressure difference, which contributes to further leaching and an increase in the extraction rate. A sharp equalization of pressure leads to water hammer, due to which the structure of the raw material is destroyed, facilitating mechanical pushing and washing out of significant volumes of concentrated juice of substances from the mass of raw materials.
Экстракция сырья экстрагентом в любом случае приводит к извлечению помимо целевых компонентов значительного количества балластных веществ, которые искажают терапевтическую активность, выпадают в процессе хранения в виде нерастворимого осадка, который на своей поверхности адсорбирует действующие вещества и является недопустимым в форме выпуска продукции в виде жидких экстрактов. Содержание балластных веществ в вытяжке значительно колеблется, а также за счет их выпадения осадком в процессе хранения приведет к изменению показателей целевых веществ, а также снижению или невозможности получения экстрактов в сухом виде при полном удалении экстрагента. Особенностью балластных веществ в растительном сырье является их выпадение только в определенных условиях (пониженная температура и время), способствующих их выпадению. В предложенном способе, удаление балластных веществ осуществляется выдерживанием концентрированного извлечения при пониженной температуре 2-6°С в течение 24-48 ч, при этом образуется осадок балластных веществ, который удаляют декантацией, центрифугированием или осветляющей фильтрацией через глубинные фильтры с размером пор не более 5 мкм. После стадии очистки, экстрагент может быть удален полностью до остаточной влажности не более 8% до получения сухого продукта, данный процесс проводится при аналогичных параметрах процесса концентрирования, описанных выше (температура 25-95°С, глубина вакуума 0,01-0,99 кгс/см2). Готовый продукт используется в производстве лекарственных средств, биологически активных добавок к пище и специализированной продукции. Возможно объединение экстрактов растений, полученных по предлагаемому способу (березы, персика, облепихи и др.) в различных соотношениях.Extraction of raw materials with an extractant in any case leads to the extraction, in addition to the target components, of a significant amount of ballast substances, which distort the therapeutic activity, fall out during storage in the form of an insoluble sediment, which adsorbs active substances on its surface and is unacceptable in the form of production in the form of liquid extracts. The content of ballast substances in the extract fluctuates significantly, and due to their precipitation during storage, it will lead to a change in the indicators of the target substances, as well as a decrease or impossibility of obtaining dry extracts when the extractant is completely removed. A feature of ballast substances in plant raw materials is their precipitation only under certain conditions (low temperature and time) that promote their precipitation. In the proposed method, the removal of ballast substances is carried out by keeping the concentrated extract at a low temperature of 2-6°C for 24-48 hours, which forms a sediment of ballast substances, which is removed by decantation, centrifugation or clarification filtration through depth filters with a pore size of no more than 5 µm. After the purification stage, the extractant can be completely removed to a residual moisture content of no more than 8% to obtain a dry product; this process is carried out under similar concentration process parameters described above (temperature 25-95 ° C, vacuum depth 0.01-0.99 kgf /cm 2 ). The finished product is used in the production of medicines, biologically active food additives and specialized products. It is possible to combine plant extracts obtained using the proposed method (birch, peach, sea buckthorn, etc.) in various ratios.
В качестве консерванта могут быть использованы такие добавки:The following additives can be used as a preservative:
1. Сорбиновая кислота и ее соли 0,03-0,2%1. Sorbic acid and its salts 0.03-0.2%
2. Бензойная кислота и ее соли 0,015-0,5%2. Benzoic acid and its salts 0.015-0.5%
3. Лимонная и аскорбиновая кислоты 0,1-15%3. Citric and ascorbic acids 0.1-15%
4. Осмотические консерванты (полидекстроза, сахароза, сорбит, ксилит, глюкоза, мальтоза, мальтитол) 5-95%.4. Osmotic preservatives (polydextrose, sucrose, sorbitol, xylitol, glucose, maltose, maltitol) 5-95%.
В процессе переработки растительного сырья получаются суммарные экстракты, содержащие экстрактивные вещества с преобладанием соединений полифенольной природы свойственных перерабатываемому сырью, при этом обладающих спектром биологической и фармакологической активности.In the process of processing plant raw materials, total extracts are obtained containing extractive substances with a predominance of compounds of a polyphenolic nature characteristic of the processed raw materials, while having a spectrum of biological and pharmacological activity.
Нижеперечисленные примеры иллюстрируют изобретение, но не ограничивают его.The following examples illustrate the invention but do not limit it.
Пример 1. Листья березы измельчают до размера частиц 4-8 мм, помещают в емкость и заливают деионизированной водой в количестве соответствующем 1 кг сырья - 10 л смесь, перемешивают и нагревают до температуры 95°С и выдерживают в течение 15 мин, далее в емкости создают давление минус 0,7 кгс/см2 до состояния закипания экстрагента и выдерживают в течение 5 мин, далее плавно выравнивают давление до атмосферного и продолжают перемешивать с поддержанием температуры в течение 5 мин, снова создают давление минус 0,7 кгс/см2 в емкости и перемешивают в течение 5 мин, полученную концентрированную вытяжку сливают, растительный шрот отжимают, извлечение фильтруют и выпаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 70°С в вакууме 0,5 кгс/см2 до объема, равному массе взятого сырья (соотношение 1:1), экстракт охлаждают до температуры 2-6°С, выдерживают при данной температуре не менее 24 ч до выпадения балластных веществ, очищенный экстракт декантируют, часть экстракта с осадком центрифугируют максимально полно отделяя осадок при 6000 об/мин, экстракты объединяют.Example 1. Birch leaves are crushed to a particle size of 4-8 mm, placed in a container and filled with deionized water in an amount corresponding to 1 kg of raw materials - 10 l of mixture, mixed and heated to a temperature of 95°C and kept for 15 minutes, then in the container create a pressure of minus 0.7 kgf/cm 2 until the extractant boils and hold for 5 minutes, then smoothly equalize the pressure to atmospheric and continue stirring while maintaining the temperature for 5 minutes, again create a pressure of minus 0.7 kgf/cm 2 in containers and stirred for 5 minutes, the resulting concentrated extract is drained, the vegetable meal is squeezed out, the extract is filtered and evaporated in a vacuum evaporator at a temperature of 70°C in a vacuum of 0.5 kgf/cm 2 to a volume equal to the mass of the taken raw materials (ratio 1 :1), the extract is cooled to a temperature of 2-6°C, kept at this temperature for at least 24 hours until ballast substances precipitate, the purified extract is decanted, part of the extract with the sediment is centrifuged as completely as possible, separating the sediment at 6000 rpm, the extracts are combined.
Пример 2. Листья персика обыкновенного измельчают до размера частиц 4-8 мм помещают в емкость и заливают деионизированной водой в количестве соответствующем 1 кг сырья - 20 л, смесь перемешивают и нагревают до температуры 70°С и выдерживают в течение 30 мин, далее в емкости создают давление минус 0,7 кгс/см2 до состояния закипания экстрагента и выдерживают в течение 15 мин далее плавно выравнивают давление до атмосферного и продолжают перемешивать с поддержанием температуры в течение 5 мин, снова создают давление минус 0,7 кгс/см2 в емкости и перемешивают в течение 5 мин, полученную концентрированную вытяжку сливают, растительный шрот отжимают, извлечение фильтруют и выпаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 50°С в вакууме 0,3 кгс/см2 до объема, равному массе взятого сырья (соотношение 1:1), экстракт охлаждают до температуры 2-6°С, выдерживают при данной температуре не менее 48 ч до выпадения балластных веществ, очищенный экстракт декантируют, часть экстракта с осадком центрифугируют максимально полно отделяя осадок, экстракты объединяют, добавляют в качестве консерванта сорбиновую кислоту в количестве 0,03-0,2%Example 2. Common peach leaves are crushed to a particle size of 4-8 mm, placed in a container and filled with deionized water in an amount corresponding to 1 kg of raw materials - 20 l, the mixture is stirred and heated to a temperature of 70°C and kept for 30 minutes, then in the container create a pressure of minus 0.7 kgf/cm 2 until the extractant boils and hold for 15 minutes, then smoothly equalize the pressure to atmospheric and continue stirring while maintaining the temperature for 5 minutes, again create a pressure of minus 0.7 kgf/cm 2 in the container and stirred for 5 minutes, the resulting concentrated extract is drained, the vegetable meal is squeezed out, the extract is filtered and evaporated in a vacuum evaporator at a temperature of 50°C in a vacuum of 0.3 kgf/cm 2 to a volume equal to the mass of the taken raw material (ratio 1: 1), the extract is cooled to a temperature of 2-6°C, kept at this temperature for at least 48 hours until ballast substances precipitate, the purified extract is decanted, part of the extract with the sediment is centrifuged as completely as possible, separating the sediment, the extracts are combined, sorbic acid is added as a preservative to amount 0.03-0.2%
Пример 3. Листья облепихи измельчают до размера частиц 4-8 мм помещают в емкость и заливают деионизированной водой в количестве соответствующем 1 кг сырья - 20 л, смесь перемешивают и нагревают до температуры 70°С и выдерживают в течение 30 мин, далее в емкости создают давление минус 0,7 кгс/см2 до состояния закипания экстрагента и выдерживают в течение 15 мин далее плавно выравнивают давление до атмосферного и продолжают перемешивать с поддержанием температуры в течение 5 мин, снова создают давление минус 0,7 кгс/см2 в емкости и перемешивают в течение 5 мин, полученную концентрированную вытяжку сливают, растительный шрот отжимают, извлечение фильтруют и выпаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 50°С в вакууме 0,3 кгс/см2 до объема, равному массе взятого сырья (соотношение 1:1), экстракт охлаждают до температуры 2-6°С, выдерживают при данной температуре не менее 24 ч до выпадения балластных веществ, которые удаляют методом фильтрования с применением глубинного фильтра с размером пор 5 мкм. Очищенный экстракт подвергают полному удалению экстрагента при тех же условиях до состояния получения сухого экстракта, который измельчают, просеивают, герметично упаковывают.Example 3. Sea buckthorn leaves are crushed to a particle size of 4-8 mm, placed in a container and filled with deionized water in an amount corresponding to 1 kg of raw materials - 20 l, the mixture is stirred and heated to a temperature of 70°C and kept for 30 minutes, then created in the container pressure minus 0.7 kgf/cm 2 until the extractant boils and held for 15 minutes, then smoothly equalize the pressure to atmospheric and continue stirring while maintaining the temperature for 5 minutes, again create a pressure of minus 0.7 kgf/cm 2 in the container and stir for 5 minutes, the resulting concentrated extract is drained, the vegetable meal is squeezed out, the extract is filtered and evaporated in a vacuum evaporator at a temperature of 50°C in a vacuum of 0.3 kgf/cm 2 to a volume equal to the mass of the taken raw materials (ratio 1:1 ), the extract is cooled to a temperature of 2-6°C, maintained at this temperature for at least 24 hours until ballast substances precipitate, which are removed by filtration using a depth filter with a pore size of 5 microns. The purified extract is subjected to complete removal of the extractant under the same conditions until a dry extract is obtained, which is crushed, sifted, and hermetically packaged.
Пример 4. Листовую смесь облепихи крушиновидной и листья персика обыкновенного в соотношении 1:1 измельчают до размера частиц 4-8 мм помещают в емкость и заливают деионизированной водой в количестве соответствующем 1 кг сырья - 20 л, смесь непрерывно перемешивают и нагревают до температуры 70°С и выдерживают в течение 30 мин, далее в емкости создают давление минус 0,7 кгс/см2 до состояния закипания экстрагента и выдерживают в течение 15 мин далее резко (за доли секунды) выравнивают давление до атмосферного и продолжают перемешивать с поддержанием температуры в течение 5 мин, снова создают давление минус 0,7 кгс/см2 в емкости и перемешивают в течение 5 мин, кратность по времени создание вакуума и его снятие кратно 40 мин, после завершения циклов интенсификации экстракции, полученную концентрированную вытяжку сливают, растительный шрот отжимают, извлечение фильтруют и выпаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 50°С в вакууме 0,3 кгс/см2 до объема, равному массе взятого сырья (соотношение 1,6:1), экстракт охлаждают до температуры 2-6°С, выдерживают при данной температуре не менее 48 ч до выпадения балластных веществ, которые удаляют методом фильтрования с применением глубинного фильтра с размером пор 5 мкм. Концентрированное очищенное извлечение упаривают, удаляя экстрагент в концентраторе при температуре 80°С и глубине вакуума минус 0,8 кгс/см2 до получения сухого экстракта с остаточной влажностью не более 8%.Example 4. A leaf mixture of sea buckthorn and common peach leaves in a 1:1 ratio is crushed to a particle size of 4-8 mm, placed in a container and filled with deionized water in an amount corresponding to 1 kg of raw material - 20 l, the mixture is continuously stirred and heated to a temperature of 70° C and held for 30 minutes, then a pressure of minus 0.7 kgf/cm 2 is created in the container until the extractant boils and held for 15 minutes, then the pressure is sharply (in a fraction of a second) equalized to atmospheric pressure and continued stirring while maintaining the temperature for 5 minutes, again create a pressure of minus 0.7 kgf/cm 2 in the container and mix for 5 minutes, the time multiplicity of creating a vacuum and its removal is multiple of 40 minutes, after completing the extraction intensification cycles, the resulting concentrated extract is drained, the vegetable meal is squeezed out, the extract is filtered and evaporated in a vacuum evaporator at a temperature of 50°C in a vacuum of 0.3 kgf/cm 2 to a volume equal to the mass of the taken raw material (ratio 1.6:1), the extract is cooled to a temperature of 2-6°C, kept at a given temperature for at least 48 hours until ballast substances precipitate, which are removed by filtration using a depth filter with a pore size of 5 microns. The concentrated purified extract is evaporated, removing the extractant in a concentrator at a temperature of 80°C and a vacuum depth of minus 0.8 kgf/cm 2 until a dry extract with a residual moisture content of no more than 8% is obtained.
Пример 5. Листовую смесь листьев березы, облепихи крушиновидной и листьев персика обыкновенного в соотношении 1:1:1 измельчают до размера частиц 4-8 мм помещают в емкость и заливают деионизированной водой в количестве соответствующем 1 кг сырья - 20 л, смесь непрерывно перемешивают и нагревают до температуры 70°С и выдерживают в течение 30 мин, далее в емкости создают давление минус 0,7 кгс/см2 до состояния закипания экстрагента и выдерживают в течение 15 мин далее резко (за доли секунды) выравнивают давление до атмосферного и продолжают перемешивать с поддержанием температуры в течение 5 мин, снова создают давление минус 0,7 кгс/см2 в емкости и перемешивают в течение 5 мин, кратность по времени создание вакуума и его снятие кратно 40 мин, после завершения циклов интенсификации экстракции, полученную концентрированную вытяжку сливают, растительный шрот отжимают, извлечение фильтруют и выпаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 50°С в вакууме 0,3 кгс/см2 до объема, равному массе взятого сырья (соотношение 1,6:1), экстракт охлаждают до температуры 2-6°С, выдерживают при данной температуре не менее 48 ч до выпадения балластных веществ, которые удаляют методом фильтрования с применением глубинного фильтра с размером пор 5 мкм. Концентрированное очищенное извлечение упаривают, удаляя экстрагент в концентраторе при температуре 80°С и глубине вакуума минус 0,8 кгс/см2 до получения сухого экстракта с остаточной влажностью не более 8%.Example 5. A leaf mixture of birch leaves, sea buckthorn and common peach leaves in a ratio of 1:1:1 is crushed to a particle size of 4-8 mm, placed in a container and filled with deionized water in an amount corresponding to 1 kg of raw materials - 20 l, the mixture is continuously stirred and heated to a temperature of 70°C and held for 30 minutes, then a pressure of minus 0.7 kgf/cm 2 is created in the container until the extractant boils and held for 15 minutes, then the pressure is sharply (in a fraction of a second) equalized to atmospheric and continue stirring maintaining the temperature for 5 minutes, again create a pressure of minus 0.7 kgf/cm 2 in the container and stir for 5 minutes, the time multiplicity of creating a vacuum and its removal is multiples of 40 minutes, after completing the extraction intensification cycles, the resulting concentrated extract is drained , the vegetable meal is squeezed out, the extract is filtered and evaporated in a vacuum evaporator at a temperature of 50 ° C in a vacuum of 0.3 kgf/cm 2 to a volume equal to the mass of the taken raw materials (ratio 1.6: 1), the extract is cooled to a temperature of 2- 6°C, maintained at this temperature for at least 48 hours until ballast substances precipitate, which are removed by filtration using a depth filter with a pore size of 5 microns. The concentrated purified extract is evaporated, removing the extractant in a concentrator at a temperature of 80°C and a vacuum depth of minus 0.8 kgf/cm 2 until a dry extract with a residual moisture content of no more than 8% is obtained.
Пример 6. Листовую смесь листьев березы, облепихи крушиновидной в соотношении 1:1 измельчают до размера частиц 4-8 мм помещают в емкость и заливают деионизированной водой в количестве соответствующем 1 кг сырья -20 л, смесь непрерывно перемешивают и нагревают до температуры 70°С и выдерживают в течение 30 мин, далее в емкости создают давление минус 0,7 кгс/см2 до состояния закипания экстрагента и выдерживают в течение 15 мин далее резко (за доли секунды) выравнивают давление до атмосферного и продолжают перемешивать с поддержанием температуры в течение 5 мин, снова создают давление минус 0,7 кгс/см2 в емкости и перемешивают в течение 5 мин, кратность по времени создание вакуума и его снятие кратно 40 мин, после завершения циклов интенсификации экстракции, полученную концентрированную вытяжку сливают, растительный шрот отжимают, извлечение фильтруют и выпаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 50°С в вакууме 0,3 кгс/см2 до объема, равному массе взятого сырья (соотношение 1,6:1), экстракт охлаждают до температуры 2-6°С, выдерживают при данной температуре не менее 48 ч до выпадения балластных веществ, которые удаляют методом фильтрования с применением глубинного фильтра с размером пор 5 мкм.Example 6. A leaf mixture of birch and sea buckthorn leaves in a 1:1 ratio is crushed to a particle size of 4-8 mm, placed in a container and filled with deionized water in an amount corresponding to 1 kg of raw material - 20 l, the mixture is continuously stirred and heated to a temperature of 70°C and held for 30 minutes, then a pressure of minus 0.7 kgf/cm 2 is created in the container until the extractant boils and held for 15 minutes, then the pressure is sharply (in a fraction of a second) equalized to atmospheric pressure and continued stirring while maintaining the temperature for 5 min, again create a pressure of minus 0.7 kgf/cm 2 in the container and stir for 5 minutes, the time multiplicity of creating a vacuum and its removal is multiple of 40 minutes, after completing the extraction intensification cycles, the resulting concentrated extract is drained, the vegetable meal is squeezed out, extraction filtered and evaporated in a vacuum evaporator at a temperature of 50°C in a vacuum of 0.3 kgf/cm 2 to a volume equal to the mass of the taken raw material (ratio 1.6:1), the extract is cooled to a temperature of 2-6°C, kept at at this temperature for at least 48 hours before ballast substances precipitate, which are removed by filtration using a depth filter with a pore size of 5 microns.
Пример 7. Листовую смесь облепихи крушиновидной и листьев персика обыкновенного в соотношении 1:1 измельчают до размера частиц 4-8 мм помещают в емкость и заливают деионизированной водой в количестве соответствующем 1 кг сырья - 20 л, смесь непрерывно перемешивают и нагревают до температуры 70°С и выдерживают в течение 30 мин, далее в емкости создают давление минус 0,7 кгс/см2 до состояния закипания экстрагента и выдерживают в течение 15 мин далее резко (за доли секунды) выравнивают давление до атмосферного и продолжают перемешивать с поддержанием температуры в течение 5 мин, снова создают давление минус 0,7 кгс/см2 в емкости и перемешивают в течение 5 мин, кратность по времени создание вакуума и его снятие кратно 40 мин, после завершения циклов интенсификации экстракции, полученную концентрированную вытяжку сливают, растительный шрот отжимают, извлечение фильтруют и выпаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 50°С в вакууме 0,3 кгс/см2 до объема, равному массе взятого сырья (соотношение 1,6:1), экстракт охлаждают до температуры 2-6°С, выдерживают при данной температуре не менее 48 ч до выпадения балластных веществ, которые удаляют методом фильтрования с применением глубинного фильтра с размером пор 5 мкм. Концентрированное очищенное извлечение упаривают, удаляя экстрагент в концентраторе при температуре 80°С и глубине вакуума минус 0,8 кгс/см2 до получения сухого экстракта с остаточной влажностью не более 8%.Example 7. A leaf mixture of sea buckthorn and common peach leaves in a 1:1 ratio is crushed to a particle size of 4-8 mm, placed in a container and filled with deionized water in an amount corresponding to 1 kg of raw material - 20 l, the mixture is continuously stirred and heated to a temperature of 70° C and held for 30 minutes, then a pressure of minus 0.7 kgf/cm 2 is created in the container until the extractant boils and held for 15 minutes, then the pressure is sharply (in a fraction of a second) equalized to atmospheric pressure and continued stirring while maintaining the temperature for 5 minutes, again create a pressure of minus 0.7 kgf/cm 2 in the container and mix for 5 minutes, the time multiplicity of creating a vacuum and its removal is multiple of 40 minutes, after completing the extraction intensification cycles, the resulting concentrated extract is drained, the vegetable meal is squeezed out, the extract is filtered and evaporated in a vacuum evaporator at a temperature of 50°C in a vacuum of 0.3 kgf/cm 2 to a volume equal to the mass of the taken raw material (ratio 1.6:1), the extract is cooled to a temperature of 2-6°C, kept at a given temperature for at least 48 hours until ballast substances precipitate, which are removed by filtration using a depth filter with a pore size of 5 microns. The concentrated purified extract is evaporated, removing the extractant in a concentrator at a temperature of 80°C and a vacuum depth of minus 0.8 kgf/cm 2 until a dry extract with a residual moisture content of no more than 8% is obtained.
Предлагаемый способ получения биологически активной добавки из растительного сырья обеспечивает увеличение концентрации веществ полифенольной природы (полифенолов и флавоноидных соединений) или других БАВ, снижение трудо- и энергозатрат, расширение спектра действия, сокращение времени получения препарата и количество сырья на единицу продукции, повышение эффективности растительного сырья, получение стабильных во времени продуктов с минимальным содержанием балластных веществ, снижающих биологические и технологические показатели экстракта. Количество флавоноидных соединений, получаемых из 1 кг растительного сырья, увеличилось в среднем на 25%, полифенолов - на 19%, достигнута гомогенная стабильность в процессе хранения, выражаемая в отсутствии образования осадка балластных веществ, а кратность/цикличность смены давления зависит от установления факта истощения сырья или в течение времени экстрагирования - 15-45 мин.The proposed method for obtaining a biologically active supplement from plant raw materials ensures an increase in the concentration of substances of a polyphenolic nature (polyphenols and flavonoid compounds) or other biologically active substances, a reduction in labor and energy costs, an expansion of the spectrum of action, a reduction in the time of obtaining the drug and the amount of raw materials per unit of production, and an increase in the efficiency of plant raw materials. , obtaining products that are stable over time with a minimum content of ballast substances that reduce the biological and technological characteristics of the extract. The amount of flavonoid compounds obtained from 1 kg of plant raw materials increased by an average of 25%, polyphenols - by 19%, homogeneous stability during storage was achieved, expressed in the absence of sediment formation of ballast substances, and the frequency/cyclicity of pressure changes depends on establishing the fact of depletion raw materials or during the extraction time - 15-45 minutes.
Сравнительную оценку влияния процесса намачивания и способа экстракции на количество выделенных БАВ (выход экстрактивных веществ), а также влияние очистки и стабильности проводили по содержанию флавоноидных соединений в пересчете на рутин в готовых продуктах (концентрированные очищенные водные экстракты), полученные по примерам 1-5, а также приготовленные способом, описанном в прототипе.A comparative assessment of the influence of the soaking process and the extraction method on the amount of isolated biologically active substances (yield of extractives), as well as the effect of purification and stability, was carried out based on the content of flavonoid compounds in terms of rutin in the finished products (concentrated purified aqueous extracts) obtained according to examples 1-5, as well as prepared in the manner described in the prototype.
Результаты проведенного исследования представлены в таблицах 1, 2, 3 (см. графич. часть).The results of the study are presented in tables 1, 2, 3 (see graphic part).
Полученные данные свидетельствуют об эффективности предлагаемого способа получения экстрактов, содержащих полифенольные соединения и флавоноиды. Так, при экстракции и концентрировании экстракта древесной зелени березы показано, что однократная экстракция позволяет достигнуть полноты экстракции, снизить объем используемого экстрагента и тем самым снизить время получения концентрата с 7 до 5 часов (в 1,4 раза), выход флавоноидов и полифенольных соединений при этом изменился в сторону увеличения в пределах 19%, выход флавоноидов увеличился на 25%.The data obtained indicate the effectiveness of the proposed method for obtaining extracts containing polyphenolic compounds and flavonoids. Thus, when extracting and concentrating an extract of birch woody greens, it was shown that a single extraction makes it possible to achieve complete extraction, reduce the volume of extractant used and thereby reduce the time for obtaining the concentrate from 7 to 5 hours (1.4 times), the yield of flavonoids and polyphenolic compounds at This changed upward by 19%, the yield of flavonoids increased by 25%.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2818097C1 true RU2818097C1 (en) | 2024-04-24 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU515518A1 (en) * | 1973-10-26 | 1976-05-30 | Специальное Проектно-Конструкторское Бюро Медицинской Промышленности | Extraction Method |
| RU2473356C1 (en) * | 2011-12-07 | 2013-01-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Компания Клевер" | Method for preparing aqueous extracts of crude drugs rich in active extractants |
| RU2627590C1 (en) * | 2016-04-21 | 2017-08-09 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное объединение по медицинским иммунобиологическим препаратам "Микроген" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Method for obtaining biologically active additive to food from vegetative raw materials |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU515518A1 (en) * | 1973-10-26 | 1976-05-30 | Специальное Проектно-Конструкторское Бюро Медицинской Промышленности | Extraction Method |
| RU2473356C1 (en) * | 2011-12-07 | 2013-01-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Компания Клевер" | Method for preparing aqueous extracts of crude drugs rich in active extractants |
| RU2627590C1 (en) * | 2016-04-21 | 2017-08-09 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное объединение по медицинским иммунобиологическим препаратам "Микроген" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Method for obtaining biologically active additive to food from vegetative raw materials |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| TZANOVA M. et al. Selectivity of Current Extraction Techniques for Flavonoids from Plant Materials. Processes 2020, 8, 1222, 30 p. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103340368A (en) | Preparation method of astringent-persimmon dry powder containing persimmon-slag tannin | |
| JPS6333341A (en) | Treatment of glycoside | |
| JP5966073B2 (en) | Method for producing red ginseng saponin extract | |
| CN101693047A (en) | New method for extracting general stevioside of stevia rebaudiana under ultrahigh pressure | |
| RU2818097C1 (en) | Method of producing biologically active food additive from vegetal raw materials | |
| CN109717445B (en) | Sweet taste composition and preparation method and application thereof | |
| CN112457431A (en) | Production method of dry and wet raw material blended pectin | |
| JP3733168B2 (en) | Beverage containing barbaroin and method for producing the same | |
| JP6454094B2 (en) | Method for producing ellagic acid composition | |
| RU2604141C2 (en) | Method for producing preparation of phenol nature from vegetal raw material | |
| WO2023111648A1 (en) | Method of separation of bioactive elements and compounds of saffron plant by temperature shock and high pressure | |
| Azlina et al. | Optimization and kinetic study of gaharu oil extraction | |
| WO2020021709A1 (en) | Method for decomposing flavonoid glycoside and method for producing flavonoid | |
| CN107259236B (en) | Processing method for mint extraction dry powder and snow pear loquat syrup | |
| CN104311612B (en) | The method separating Monotropein is extracted from Radix Morindae Officinalis | |
| CN112175741A (en) | Method for extracting tea saponin from tea seed cake | |
| CN111297924A (en) | Traditional Chinese medicine composition for improving bone health and preparation method thereof | |
| CN110054704A (en) | The method that macroreticular resin purification bean jelly grass polysaccharide is combined using ammonium sulfate and CTAB precipitating | |
| RU2810497C1 (en) | Method of obtaining plant extracts | |
| JPH03227935A (en) | Production of powdery extract of medical ginseng | |
| RU2173557C2 (en) | Method of chicory dry extract preparing | |
| RU2473356C1 (en) | Method for preparing aqueous extracts of crude drugs rich in active extractants | |
| RU2799883C1 (en) | Method for obtaining dry plant extract | |
| JP7020265B2 (en) | Capsinoid extraction method | |
| RU2224013C2 (en) | Method for preparing sea-buckthorn oil |